PL26245B3 - Sposób wytwarzania jednosulfoksylanów arsenobenzenów. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do u wrzesnia 1950 r.W patencie nr 22 158 opisany jest spo¬ sób wytwarzania jednosulfoksylanów arse¬ nobenzenów, zawierajacych dwie reszty cksyalkylowe przy tej samej grupie amino¬ wej. Zwiazki te otrzymuje sie przez równo¬ czesna redukcje czasteczkowych ilosci wa¬ gowych kwasów aminobenzeno-arsinowych i kwasów dwu - (oksyalkylo) - aminobenze- no - arsinowych na arsenobenzeny i podda¬ wanie nastepnie otrzymanych arsenobenze¬ nów reakcji z formaldehydo - sulfoksyla- nem sodowym.Przy dalszym opracowywaniu tego spo¬ sobu stwierdzono, ze te same zwiazki otrzy¬ muje sie kondensujac czasteczkowe ilosci wagowe symetrycznych aminoarsenobenze- nów i symetrycznych dwu - (oksyalkylo) - - aminoarsenobenzenów na niesymetryczne pochodne arsenobenzenów i poddajac o- trzymane produkty kondensacji reakcji z formaldehydo - sulfoksylanem sodowym.Zwiazki otrzymane w ten sposób posiadaja te same wlasciwosci chemiczne i farmakolo¬ giczne, co i zwiazki, otrzymywane sposo¬ bem wedlug patentu nr 22 158.Przyklad I. 73,5 g dwuchlorowodorku 3,3 - dwu - (bis - dwuoksypropylo) - ami¬ no - 4,4 - dwuoksyarsenobenzenu i 43,9 g dwuchlorowodorku 3,3 - dwuamino - 4,4 - - dwuoksyarsenobenzenu, otrzymanego spo-sobem wedlug pateritu niemieckiego nr 224953, rozpuszcza sie w 500 cni3 wody.Otrzymany roztwór ogrzewa sie do mniej wiecej 80°C, przesacza i wlewa mieszajac do alkoholu etylowego. Wydzielony przy tym zólty osad dwuchlorowodorku 3 - (bis- - dwuoksypropylo) - amino - 4 - oksy - 3 - - amino - 4 - oksy - arsenobenzenu odsacza sie pod cisnieniem i przemywa eterem.Otrzymany zwiazek zawiera 24,83% arsenu i rozpuszcza sie w wodzie. 58,7 g tego dwuchlorowodorku rozpu¬ szcza sie w wodzie i ogrzewa razem z wod¬ nym roztworem 37 g formaldehydo - sulfo- ksylanu sodowego (rongalitu) w ciagu krót¬ kiego czasu do mniej wiecej 27°C, przy czym wydziela sie zólto zabarwiony osad, rozpuszczajacy sie po dodaniu weglanu so¬ dowego do odczynu slabo zasadowego.Otrzymany roztwór przesacza sie i wlewa mieszajac do alkoholu etylowego. Wydzie¬ lony jednosulfoksylan 3 - (bis - dwuoksy¬ propylo) - amino - 4 - oksy - 3 - amino - 4 - -oksyarsenobenzenu o wzorze Asz I CH^CHOH.CH^OH Jff ^CH2.CH0H.CH20H -As OH NH.CH^.OSONa odsacza sie pod cisnieniem i oczyszcza przez ponowne rozpuszczenie w wodzie i strace¬ nie za pomoca alkoholu etylowego. Otrzy¬ many zólty proszek zawiera 19,48% arsenu i wykazuje te same wlasciwosci co i zwia¬ zek, otrzymany sposobem wedlug przykla¬ du I patentu nr 22 158.Przyklad II. Roztwór 61,5 g dwuchlo¬ rowodorku 3,3 - dwuoksy - 4,4 - dwu - -(bis - oksyetylo) - amino - arsenobenzenu i 43,9 g dwuchlorowodorku 3,3 - dwuoksy - - 4,4 - dwuamino - arsenobenzenu w 600 cm* wody po ogrzaniu no 80°C wlewa sie mieszajac do alkoholu etylowego. Wydziela sie przy tym dwuchlorowodorek 3 - oksy - - 4 - (bis - oksyetylo) - amino - 3 - oksy - - 4 - amino - arsenobenzenu, który odsacza sie pod cisnieniem i przemywa eterem.Otrzymany zólty proszek rozpuszcza sie w wodzie i zawiera 27,85 % arsenu.W razie wprowadzenia tego chlorowo¬ dorku w reakcje z formaldehydo - sulfoksy- lanem sodowym w sposób, opisany w przy¬ kladzie I, powstaje jednosulfoksylan 3 - -oksy - 4 - (bis - oksyetylo) - amino - 3 - -oksy - 4 - amino - arsenobenzenu o wzorze -OH N—CH2.CH2OH CH*. CHtOH -As I \ I OH NH.CH^.OSONa Otrzymany zólty zwiazek zawiera 19,23% co i zwiazek, otrzymywany sposobem we- arsenu i wykazuje takie same wlasciwosci dlug przykladu VI patentu nr 22 158. - 2 —Kwas 3 - oksy - 4 - (bis - oksyetylo) - aminobenzeno - 1 - arsinowy, stosowany ja¬ ko material wyjsciowy, otrzymuje sie dzia¬ laniem dwóch czasteczek tlenku etylenu na kwas 3 - oksy - 4 - aminobenzeno - 1 - arsi¬ nowy, wytworzony sposobem wedlug paten¬ tu niemieckiego nr 244 166, i poddaje sie w sposób zwykly redukcji na odpowiednia pochodna arsenobenzenowa.Przyklad III. 61,5 g dwuchlorowodor- ku3,3 - bis - (dwuoksypropylo - oksyetylo) - amino - 4,4 - dwuoksy - arsenobenzenu roz¬ puszcza sie w wodzie razem z 43,9 g dwu- chlorowodorku 3,3 - dwuamino - 4,4 - dwu¬ oksy - arsenobenzenu. Nastepnie roztwór o- grzewa sie do 80°C, przesaczai wlewa mie¬ szajac do alkoholu etylowego. Wydzielony przy tym dwuchlorowodorek 3 - (dwuoksy¬ propylo - oksyetylo) - amino - 4 - oksy- - 3 - amino - 4 - oksyarsenobenzenu odsa¬ cza sie pod cisnieniem i przemywa eterem.Otrzymany zólto zabarwiony zwiazek roz¬ puszcza sie latwo w wodzie i zawiera 25,73% arsenu, Wprowadzajac nastepnie chlorowodo¬ rek ten w reakcje z formaldehydo - sulfo- ksylanem sodowym otrzymuje sie jedno- sulfoksylan 3 - (dwuoksypropylo - oksyety¬ lo) - amino - 4 - oksy - 3 - amino - 4 - oksy- - arsenobenzenu o wzorze Asz I I OH -N' XCH2 . CH20H \ CH2. CHOH. CH20H -As \A ! NH. CH2 . OSONa OH Otrzymany zólto zabarwiony zwiazek roz¬ puszcza sie w wodzie, zawiera 19,05% ar¬ senu i wykazuje takie same wlasciwosci,* co i zwiazek, wytwarzany sposobem wedlug przykladu VII patentu nr 22 158.Kwas 3 - (dwuoksypropylo - oksyetylo)- - amino - 4 - oksybenzeno - 1 - arsinowy, stosowany jako material wyjsciowy, jest o- pisany w tym samym przykladzie i daje sie przeprowadzic w sposób znany za pomoca srodków redukujacych w chlorowodorek zwiazku arsenobenzenowego* stanowiacy zólto zabarwiony proszek rozpuszczalny w wodzie i zawierajacy 23,91% arsenu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania jednosulfoksylanów arsenobenzenów o wzorze ogólnym (R) (R) . N . C6ff4 .As = As. C6ff4 . NH . CH2 . OSONa, w którym litery R i R* oznaczaja reszty oksyalkylowe, wedlug patentu nr 22 158, znamienny tym, ze czasteczkowe ilosci wa¬ gowe symetrycznych amino - arsenobenze¬ nów i symetrycznych dwu - (oksyalkylo) - -amino - arsenobenzenów kondensuje sie na niesymetryczne pochodne arsenobenzenów, które nastepnie poddaje sie reakcji z for¬ maldehydo - sulfoksylanem sodowym. I. G. Farbenind ustrie Aktieilgesellsohaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL