PL247593B1 - Sposób wytwarzania wielowarstwowych, termistorowych czujników temperatury - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania wielowarstwowych, termistorowych czujników temperatury, w którym warstwę elektroceramiczną tworzy się głównie z mieszaniny tlenków matali; manganu Mn₂O₃, niklu NiO, żelaza Fe₂O₃ i miedzi CuO w proporcji wagowej jak 60:25:13:2, gdzie te wartości wagowe mogą być zwiększone lub zmniejszone, tlenków: manganu i niklu do 10%, żelaza do 5% i miedzi do 2%, zawsze w uzupełnieniu wszystkich składników do 100%, charakteryzujący się tym, że tak przygotowaną mieszaninę poddaje się pierwszemu mieleniu w alkoholu etylowym w młynie kulowym przez czas do 24 godzin, po czym zmieloną masę po wysuszeniu poddaje się procesowi kalcynacji w czasie do 8 godzin i w temperaturze dochodzącej do 820°C, po czym prowadzi się drugie mielenie, stosując takie same kryteria jak dla pierwszego mielenia, i suszenie, a po nim do mieszaniny dodaje się dyspergator hypermer KD-1 w ilości 1,2 do 1,7 wagi mieszaniny tlenków i poddaje się trzeciemu mieleniu z takimi samymi kryteriami jak przy pierwszym mieleniu, a po czasie nie przekraczającym 5 godzin, do otrzymanej gęstwy mieszaniny dodaje się poliwinylobutyral PVB w ilości nie przekraczającej 5% wagowych i glikol w ilości 8% wagowych wagi mieszaniny tlenków, po czym kontynuuje się mielenie przez kolejny, do 24 godzinny okres, po czym całą zawartość pojemnika młyna kulowego przelewa się do zbiornika urządzenie do wylewu taśmy, po czym wylewa się taśmę termistorową o grubości nie przekraczającej 200 mikrometrów a po skrzepnięciu uzyskaną taśmę tnie się na kwadraty o boku 40 mm, po czym po dwa pocięte kwadraty układa sią w stosy i poddaje sprasowaniu w prasie izostatycznej od ciśnienia początkowego 10 MPa do ciśnienia 30 MPa w czasie nie przekraczającym 40 minut a sprasowane elementy poddaje się procesowi wypału w piecu wysokotemperaturowym przez czas do 17 godzin, stopniowo zwiększając temperaturę do osiągnięcia 1300°C, a po ostygnięciu na powierzchnię kwadratowych wafelków nanosi się elektrody z pasty srebrowej, po czym wafelki tnie się na chipy a do posrebrzanych elektrod lutuje się przewody.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wielowarstwowych termistorowych czujników temperatury.

Według znanych sposobów, termistory wytwarzane są z masy otrzymanej przez spiekanie polikrystalicznych materiałów półprzewodnikowych o dużym współczynniku temperaturowym oporności, Taką mieszaniną jest przykładowo mieszanina dwutlenku tytanu i tlenku magnezu, tlenków manganu, miedzi, kobaltu i niklu. Z takiej masy otrzymuje się termistory ujemne, to jest takie, których oporność maleje ze wzrostem temperatury.

Z opisu patentowego PL 143448 znany jest sposób wytwarzania termistora grubowarstwowego o dużym ujemnym temperaturowym współczynniku rezystancji, polegający na nanoszeniu na podłoże ceramiczne warstwy dielektrycznej, drukowaniu i wypalaniu na niej kontaktów oraz nanoszeniu warstwy z pasty rezystywnej i jej wypaleniu. Sposób charakteryzuje się tym, że warstwę dielektryczną stanowi kompozycja będąca mieszaniną proszków dwutlenku tytanu TiO2, szkliwa borokrzemowego i nośnika organicznego, zaś składnikiem przewodzącym w warstwie rezystywnej jest rutenian bizmutu Bi2Ru2O?. Wartość temperaturowego współczynnika rezystancji w żądanym przedziale od - 0,06%/°C do 0,7%/°C ustala się przez zmianę koncentracji dwutlenku tytanu TiO2 w warstwie dielektrycznej wynoszącej od 30-95% objętości oraz zmianę zawartości składnika przewodzącego w warstwie rezystywnej, stosując pasty o rezystancji 10 Ω/π do 100 kQ/n i zmianę szczytowej temperatury wypalania warstwy rezystywnej mieszczącej się w przedziale od 760°C do 860°C.

Z opisu patentowego PL 162478 znany jest sposób wytwarzania pastylkowych termistorów wanadowych o skokowej zmianie rezystancji w postaci pastylek cylindrycznych z elektrodami, naniesionymi na obie powierzchnie równoległe pastylki. Sposób charakteryzuje się tym, że w procesie obróbki termicznej termistory umieszcza się na siatce z materiału nie reagującego a tworzywem wanadowym, szczególnie z platyny, a naniesioną dla wytwarzania elektrod pastę srebrową utwardza się w temperaturze nie przekraczającej dopuszczalnej temperatury pracy termistora. Otrzymane tym sposobem termistory posiadają wyższe parametry cieplno-elektryczne, niż termistory z wprasowanymi elektrodami platynowymi, a dzięki stosowaniu tylko wielkoseryjnych procesów technologicznych i nie stosowania elektrod platynowych są relatywnie bardziej ekonomiczne.

Celem wynalazku jest uzyskanie takiego sposobu wytwarzania, dzięki któremu gotowe wyroby posiadają zwiększoną odporność na zmienne warunki atmosferyczne oraz odporność na wibrację a w szczególności posiadają zwiększoną stabilność w wydłużonym okresie żywotności.

Cel ten realizuje sposób wytwarzania wielowarstwowych, termistorowych czujników temperatury, w którym warstwy elektroceramiczne utworzone są głównie z mieszaniny tlenków matali; manganu Mn2O3, niklu NiO, żelaza Fe2O3, i miedzi CuO w proporcji wagowej jak 60:25:13:2, gdzie te wartości wagowe mogą być zwiększone lub zmniejszone, tlenków: manganu i niklu do 10%, żelaza do 5% i miedzi do 2%, zawsze w uzupełnieniu wszystkich składników do 100%. Tak przygotowaną mieszaninę poddaje się pierwszemu mieleniu w alkoholu etylowym w młynie kulowym przez czas do 24 godzin, po czym zmieloną masę po wysuszeniu poddaje się procesowi kalcynacji w czasie do 8 godzin i w temperaturze do 820°C. Następnie prowadzi się drugie mielenie, stosując takie same kryteria jak dla pierwszego mielenia i suszenie, a po nim do mieszaniny dodaje się dyspergator hypermer KD-1 w ilości 1,2 do 1,7 wagi mieszaniny tlenków. Tak uzyskaną mieszaninę poddaje się trzeciemu mieleniu z takimi samymi kryteriami jak przy pierwszym mieleniu, a po czasie do 5 godzin, do otrzymanej gęstwy mieszaniny dodaje się poliwinylobutyral PVB w ilości do 5% wagowych i glikol w ilości 8% wagowych wagi mieszaniny tlenków, po czym kontynuuje się mielenie przez kolejny, do 24 godzinny okres. Po zakończeniu tego mielenia całą zawartość pojemnika młyna kulowego przelewa się do zbiornika urządzenie do wylewu taśmy, po czym wylewa się taśmę termistorową o grubości nie przekraczającej 200 mikrometrów. Po skrzepnięciu uzyskaną taśmę tnie się na kwadraty o boku 40 mm, po czym po dwa pocięte kwadraty układa sią w stosy i poddaje sprasowaniu w prasie izostatycznej od ciśnienia początkowego 10 MPa do ciśnienia 30 MPa w czasie dochodzącym do 40 minut a sprasowane elementy poddaje się procesowi wypału w piecu wysokotemperaturowym przez czas do 17 godzin, stopniowo zwiększając temperaturę do osiągnięcia 1300°C, a po ostygnięciu na powierzchnię kwadratowych wafelków nanosi się elektrody z pasty srebrowej. Tak uzyskane wafelki tnie się na chipy a do posrebrzanych elektrod lutuje się przewody.

Korzystnie, mielenie przygotowanej mieszaniny prowadzi się w młynie kulowym o pojemności 2 l przy prędkości obrotowej 120 rpm i zastosowaniu mielników cyrkonowych w ilości do 1300 szt., a cięcie wafelków prowadzi się za pomocą wysokoobrotowej maszyny do cięcia z prędkością obrotową ostrza do 15000 rpm i prędkością jego przesuwu 12 m/min, natomiast końcowe wymiary chipów wynoszą 1x1 mm.

Wielowarstwowe, termistorowe czujniki temperatury wytwarzane według wynalazku posiadają zwiększony zakres pracy zarówno do temperatury maksymalnej 150°C, jak i temperatur ujemnych nawet do -96°C. Dodatkowo takie rozwiązanie gwarantuje również precyzyjną tolerancję wskazań wyrobu sięgającą ± 0,05 w przedziale temperatur od 32°C do 45°C. Czujniki posiadają zwiększoną odporność na zmienne warunki atmosferyczne, co znacząco wydłuża ich żywotność i stabilność a dzięki zastosowaniu sposobu składania i prasowania izostatycznego cienkich warstw materiału elektroceramicznego posiadają podwyższoną odporność na wibracje.

Przykłady wykonania.

Przykład 1. Przygotowaną mieszaninę tlenków matali w ilości 600 g; manganu Mn2O3, niklu NiO, żelaza Fe2O3 i miedzi CuO w proporcji wagowej jak 60:25:13:2, poddaje się pierwszemu mieleniu w alkoholu etylowym w młynie kulowym przez czas do 24 godzin, po czym zmieloną masę suszy się i poddaje w czasie do 8 godzin i w temperaturze nie przekraczającej 820°C. Po tej fazie prowadzi się drugie mielenie, stosując takie same kryteria jak dla pierwszego mielenia, a po nim suszenie, po czym do mieszaniny dodaje się dyspergator hypermer KD-1 w ilości 1,5% do 1,7 wagi mieszaniny tlenków. Tak przygotowaną masę poddaje się trzeciemu mieleniu stosując takie same kryteria jak przy pierwszym mieleniu. Po czasie nie przekraczającym 5 godzin, do otrzymanej gęstwy mieszaniny dodaje się poliwinylobutyral PVB w ilości 5% wagowych i glikol w ilości 8% wagowych wagi mieszaniny tlenków. Następnie kontynuuje się mielenie przez kolejny okres. Po tym, całą zawartość pojemnika młyna kulowego przelewa się do zbiornika urządzenie do wylewu taśmy i wylewa się taśmę termistorową o grubości 200 mikrometrów. Po skrzepnięciu, uzyskaną taśmę tnie się na kwadraty o boku 40 mm a następnie po dwa pocięte kwadraty układa sią w stosy i poddaje sprasowaniu w prasie izostatycznej od ciśnienia początkowego 10 MPa do ciśnienia 30 MPa w czasie do 40 minut. Sprasowane elementy poddaje się procesowi wypału w piecu wysokotemperaturowym przez czas do 17 godzin, stopniowo zwiększając temperaturę do osiągnięcia 1300°C. Po ostygnięciu na powierzchnię kwadratowych wafelków nanosi się elektrody z pasty srebrowej, po czym wafelki tnie się na chipy a do posrebrzanych elektrod lutuje się przewody.

W tak prowadzonym sposobie wytwarzania wielowarstwowych, termistorowych czujników temperatury, mielenie przygotowanej mieszaniny prowadzi się w młynie kulowym o pojemności 2 l przy prędkości obrotowej 120 rpm i zastosowaniu mielników cyrkonowych w ilości do 1300 szt., a cięcie wafelków prowadzi się za pomocą wysokoobrotowej maszyny do cięcia z prędkością obrotową ostrza do 15000 rpm i prędkością jego przesuwu 12 m/min, natomiast końcowe wymiary chipów wynoszą 1x1 mm.

Przykład 2. Do przygotowania mieszaniny użyto takich samych jak w przykładzie 1, tlenków matali w ilości 600 g; manganu Mn2O3, niklu NiO, żelaza Fe2O3 i miedzi CuO w innej proporcji wagowej jak przedstawiono odpowiednio: 54:32:11:3. Wszystkie inne czynności dotyczące realizacji sposobu wytwarzania wielowarstwowych, termistorowych czujników temperatury są takie same jak w przykładzie 1.

Claims (2)

1. Sposób wytwarzania wielowarstwowych, termistorowych czujników temperatury, w którym warstwę elektroceramiczną tworzy się głównie z mieszaniny tlenków matali; manganu Mn2O3, niklu NiO, żelaza Fe2O3 i miedzi CuO w proporcji wagowej jak 60:25:13:2, gdzie te wartości wagowe mogą być zwiększone lub zmniejszone, tlenków: manganu i niklu do 10%, żelaza do 5% i miedzi do 2%, zawsze w uzupełnieniu wszystkich składników do 100%, znamienny tym, że tak przygotowaną mieszaninę poddaje się pierwszemu mieleniu w alkoholu etylowym w młynie kulowym przez czas do 24 godzin, po czym zmieloną masę po wysuszeniu poddaje się procesowi kalcynacji w czasie do 8 godzin i w temperaturze dochodzącej do 820°C, po czym prowadzi się drugie mielenie, stosując takie same kryteria jak dla pierwszego mielenia, i suszenie, a po nim do mieszaniny dodaje się dyspergator hypermer KD-1 w ilości 1,2 do 1,7 wagi mieszaniny tlenków i poddaje się trzeciemu mieleniu z takimi samymi kryteriami jak przy pierwszym mieleniu, a po czasie nie przekraczającym 5 godzin, do otrzymanej gęstwy mieszaniny dodaje się poliwinylobutyral PVB w ilości nie przekraczającej 5% wagowych i glikol w ilości 8% wagowych wagi mieszaniny tlenków, po czym kontynuuje się mielenie przez kolejny, do 24 godzinny okres, po czym całą zawartość pojemnika młyna kulowego przelewa się do zbiornika urządzenie do wylewu taśmy, po czym wylewa się taśmę termistorową o grubości nie przekraczającej 200 mikrometrów a po skrzepnięciu uzyskaną taśmę tnie się na kwadraty o boku 40 mm, po czym po dwa pocięte kwadraty układa sią w stosy i poddaje sprasowaniu w prasie izostatycznej od ciśnienia początkowego 10 MPa do ciśnienia 30 MPa w czasie nie przekraczającym 40 minut a sprasowane elementy poddaje się procesowi wypału w piecu wysokotemperaturowym przez czas do 17 godzin, stopniowo zwiększając temperaturę do osiągnięcia 1300°C, a po ostygnięciu na powierzchnię kwadratowych wafelków nanosi się elektrody z pasty srebrowej, po czym wafelki tnie się na chipy a do posrebrzanych elektrod lutuje się przewody.

2. Sposób wytwarzania wielowarstwowych, termistorowych czujników temperatury, według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że mielenie przygotowanej mieszaniny prowadzi się w młynie kulowym o pojemności 2 l przy prędkości obrotowej 120 rpm i zastosowaniu mielników cyrkonowych w ilości do 1300 szt., a cięcie wafelków prowadzi się za pomocą wysokoobrotowej maszyny do cięcia z prędkością obrotową ostrza do 15000 rpm i prędkością jego przesuwu 12 m/min, natomiast końcowe wymiary chipów wynoszą 1x1 mm.