PL230603B1 - Sposob otrzymywania suspensji diamentowych - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania suspensji diamentowych, w których fazą rozpraszającą jest polarny rozpuszczalnik, mające zastosowanie zwłaszcza do zarodkowania podłoży niediamentowych, jako nośnik leków, medium szlifierskie, składnik kosmetyków.

W procesie otrzymywania suspensji diamentowych trudności sprawia rozbicie ziaren diamentowych. Proszki diamentowe typu DND (detonation nanodiamond) składają się z ziaren diamentu o rozmiarach 3 nm do 6 nm, posklejanych w większe aglomeraty. Największe aglomeraty osiągają wielkość do 1000 nm. Do zmniejszania rozmiarów cząstek potrzebne jest dużo energii.

Chemiczne sposoby otrzymywania suspensji, w których diament modyfikowany jest chemicznie a następnie rozpuszczany w dimetyloformamidzie (DMF) lub dimetylosulfotlenku (DMSO) są mało efektywne. Powszechnie znaną metodą otrzymywania suspensji jest tzw. mokre mielenie, które polega na zmieszaniu proszku diamentowego, ścierniwa oraz rozpuszczalnika, zazwyczaj wody lub dimetylosulfotlenku (DMSO) i mieleniu przez kilka godzin w specjalnych młynach obrotowych.

Znany jest ze zgłoszenia wynalazku P.373623 sposób rozdrabniania albo zmniejszania rozmiarów cząstek materiałów elementarnych takich, jak różne postaci węgla, kryształów organicznych, które zawierają minerały i które nie zawierają minerałów. Sposób obejmuje etapy porywania materiału w przepływie gazu przez wejście obudowy, poddawania materiału wielu zmieniającym się wzrostom i spadkom ciśnienia wewnątrz obudowy, rozdrabniania przepływającego materiału poprzez wzrosty i spadki ciśnienia, redukując przez to średni rozmiar cząstek materiału i wyładowania rozdrobnionego materiału przez wylot obudowy.

Znany jest z publikacji CN 101 898 761A, sposób rozpraszania nanodiamentu detonacyjnego (DND) w fazie ciekłej. Sposób ten obejmuje etap mieszania proszków diamentowych z rozpuszczalnikiem za pomocą ultradźwięków, w celu stworzenia zawiesiny, a następnie naświetlanie otrzymanego układu wiązkami lasera o gęstości mocy 106 W/cm<2> w czasie od 1 do 3 godzin czego efektem jest stabilna suspensja, którą oczyszcza się poprzez utlenianie mocnym kwasem.

Znany jest także z publikacji RU 2302994 C2, sposób przygotowania proszku diamentowego do produkcji trwałych suspensji, który polega na zmieszaniu wodnej zawiesiny proszków diamentowych DND o pH = 2,6-6,9 z amoniakiem, aż do zmiany pH = 7,1-12, następnie podgrzania układu do temperatury 120-200°C w czasie 1-120 min, w celu stworzenia koloidu nanodiamentowego w wodzie o stężeniu 0-80% i wielkości ziarna proszku diamentowego 10-100 nm, oraz powierzchni 400-500 m²/g.

Znany jest także z publikacji US 7569205 sposób frakcjonowania nanodiamentu detonacyjnego DND wytworzonego przez detonacje z użyciem chłodzonego ośrodka lodowego, i oczyszczonego z zastosowaniem bezwodnika chromowego w kwasie siarkowym. Zawiesinę DND w DMSO podaje się mieleniu w młynie kulowym lub dysperguje poprzez ultradźwiękowe mieszanie, a następnie rozcieńcza się do zadanego stężenia, po czym próbka zostaje odwirowana.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania trwałych w czasie suspensji diamentowych o stężeniu od ~0 do 10% wagowych z małą ilością zanieczyszczeń, w których fazą rozpraszającą jest polarny rozpuszczalnik, a fazą rozproszoną są ziarna diamentowe o średnicy od 3 nm do 10 nm.

Istotą wynalazku jest działanie ultradźwiękami wysokiej mocy na mieszaninę, rozpuszczalnik - diament - ścierniwo.

Sposób otrzymywania suspensji diamentowych, w których fazą rozpraszającą jest polarny rozpuszczalnik, który to sposób polega na syntezie substratów uprzednio poddanych mieszaniu mechanicznemu a następnie rozdrobnieniu za pomocą ultradźwięków, przy czym ilość rozpuszczalnika polarnego wynosi od 25% do 75% wagowych według wynalazku charakteryzuje tym, że jako rozpuszczalnik polarny stosuje się DMSO albo wodę, który miesza się z proszkami diamentowymi DND w ilości od 0,75% do 7,5% wagowych oraz ze ścierniwem w ilości od 20% do 70% wagowych, a następnie uzyskaną mieszaninę poddaje się działaniu ultradźwięków o częstotliwości od 19500 Hz do 21000 Hz przez co najmniej 0,75 godziny, przy czym jako ścierniwo stosuje się cyrkonię albo węglik krzemu, w postaci proszku.

Korzystnie, substraty miesza się poprzez wstrząsanie.

Korzystnie, średnica ziarna proszków diamentowych DND wynosi od 50 nm do 200 nm.

Korzystnie, średnica ziarna proszku cyrkonii wynosi od 1 pm do 30 pm, korzystnie 5 pm.

Korzystnie, średnica ziarna proszku węglika krzemu wynosi od 1 pm do 30 pm, korzystnie 12 pm.

Korzystnie, rzeczywista moc ultradźwięków dla rozpuszczalnika polarnego DMSO wynosi co najmniej 60 W, a dla wody jako rozpuszczalnika polarnego wynosi co najmniej 240 W.

PL 230 603 B1

Wynalazek jest bliżej objaśniony w przykładach wykonania.

P r z y k ł a d 1

100 gramów cyrkonii o średnicy ziaren 5 μm miesza się poprzez wstrząsanie w ciasnym naczyniu, na przykład w probówce wraz z 10 g proszku diamentowego typu DND o średnicy ziarna od 50 nm do 200 nm, a następnie, wciąż kontynuując wstrząsanie, dodaje się 100 ml DMSO. Powstałą zawiesinę poddaje się działaniu ultradźwięków o częstotliwości 20000 Hz i mocy z zakresu 60-70W, przez 4 cykle 30-minutowe, z 15 min przerwami. Wydajność głównej frakcji z przedziału 3-10 nm wynosi 45-50% początkowej wagi diamentu, zatem do roztworu przechodzi 4,5-5 g diamentu, co daje suspensję diamentową o stężeniu ~5%.

P r z y k ł a d 2 gramów węgliku krzemu o średnicy ziaren 12 μm miesza się poprzez wstrząsanie w ciasnym naczyniu, na przykład probówce wraz z 0,6 g proszku diamentowego typu DND o średnicy ziarna od 50 nm do 200 nm. Następnie, wciąż kontynuując wstrząsanie, dodaje się 12 ml DMSO. Powstałą zawiesinę poddaje się działaniu ultradźwięków o częstotliwości 19700 Hz i mocy z zakresu 60-70 W, przez 4 cykle 60-minutowe, z 15 min przerwami. Wydajność głównej frakcji z przedziału 3-10 nm wynosi 23% początkowej wagi diamentu, czyli do roztworu przechodzi 0,138 g diamentu, co daje suspensję diamentową o stężeniu ~1,15%.

P r z y k ł a d 3 gramów cyrkonii o średnicy ziaren 5 μm miesza się poprzez wstrząsanie w ciasnym naczyniu, na przykład w probówce wraz z 4-5 g proszku diamentowego typu DND o średnicy ziarna od 50 nm do 200 nm. Następnie, wciąż kontynuując wstrząsanie, dodaje się 30 ml wody destylowanej. Powstałą zawiesinę poddaje się działaniu ultradźwięków o częstotliwości 19950 Hz i mocy ok. 320 W, przez 6 cykli 45 minutowych, z 15 min przerwami. Wydajność głównej frakcji z przedziału 3-10 nm wynosi 44% początkowej wagi diamentu, czyli do roztworu przechodzi 1,76 g diamentu, co daje suspensję diamentową o stężeniu ~0,59%.

Claims (6)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania suspensji diamentowych, w których fazą rozpraszającą jest polarny rozpuszczalnik, który to sposób polega na syntezie substratów uprzednio poddanych mieszaniu mechanicznemu a następnie rozdrobnieniu za pomocą ultradźwięków, przy czym ilość rozpuszczalnika polarnego wynosi od 25% do 75% wagowych, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik polarny stosuje się DMSO albo wodę, który miesza się z proszkami diamentowymi DND w ilości od 0,75% do 7,5% wagowych oraz ze ścierniwem w ilości od 20% do 70% wagowych, a następnie uzyskaną mieszaninę poddaje się działaniu ultradźwięków o częstotliwości od 19500 Hz do 21000 Hz przez co najmniej 0,75 godziny, przy czym jako ścierniwo stosuje się cyrkonię albo węglik krzemu, w postaci proszku.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że substraty miesza się poprzez wstrząsanie.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że średnica ziarna proszków diamentowych DND wynosi od 50 nm do 200 nm.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że średnica ziarna proszku cyrkonii wynosi od 1 μm do 30 μm, korzystnie 5 μm, a średnica ziarna proszku węglika krzemu od 1 μm do 30 μm, korzystnie 12 μm.
5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rzeczywista moc ultradźwięków dla rozpuszczalnika polarnego DMSO wynosi co najmniej 60 W.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rzeczywista moc ultradźwięków dla wody jako rozpuszczalnika polarnego wynosi co najmniej 240 W.