PL216304B1 - Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych oraz sposób ich wytwarzania - Google Patents

Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych oraz sposób ich wytwarzania

Info

Publication number
PL216304B1
PL216304B1 PL392238A PL39223810A PL216304B1 PL 216304 B1 PL216304 B1 PL 216304B1 PL 392238 A PL392238 A PL 392238A PL 39223810 A PL39223810 A PL 39223810A PL 216304 B1 PL216304 B1 PL 216304B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
group
alkyl group
tetraalkyl
acid
acids
Prior art date
Application number
PL392238A
Other languages
English (en)
Other versions
PL392238A1 (pl
Inventor
Mirosław Soroka
Waldemar Goldeman
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL392238A priority Critical patent/PL216304B1/pl
Publication of PL392238A1 publication Critical patent/PL392238A1/pl
Publication of PL216304B1 publication Critical patent/PL216304B1/pl

Links

Description

Przedmiotem wynalazku są nowe estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych oraz sposób wytwarzania estrów tetraalkilowych kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych.
Nowe estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych o wzorze 1, w którym Ar oznacza fenyl, ewentualnie podstawiony innymi grupami funkcyjnymi takimi jak grupa alkilowa, grupa alkoksylowa, grupa aminowa i grupa nitrowa, A oznacza niższą grupę alkilową do 4 atomów węgla, zwłaszcza etyl, natomiast R oznacza atom wodoru, grupę alkilową lub grupę arylową.
Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych znajdują zastosowanie jako substraty do syntezy kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych, które są koniugatami biogennych β-aryloetyloamin i aminobisfosfonianów.
Sposób wytwarzania nowych estrów tetraalkilowych kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych polega na tym, że 2-aryloetyloizonitryl poddaje się reakcji z co najmniej dwiema częściami molowymi fosforynu trialkilowego, oraz co najmniej dwiema częściami molowymi kwasu Br0nsteda, korzystnie chlorowodoru, przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze 253-373K w rozpuszczalniku organicznym wybranym z grupy obejmującej dichlorometan, chloroform, czterochlorek węgla, dioksan, tetrahydrofuran, toluen, 1,2-dichloroetani eter etylowy, aż do przereagowania substratów. Następnie z mieszaniny usuwa się produkty uboczne przez ekstrakcję, a lotne składniki przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem otrzymuje się w wyniku ester tetraalkilowy kwasu 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowego.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładach wykonania i na schemacie reakcji.
P r z y k ł a d 1
Do roztworu, zawierającego 8,8 g 2-(4-nitrofenylo)etyloizonitrylu (0,050 mola) oraz 16,6 g fosforynu trietylowego (0,10 mola) w 150 ml dichlorometanu wkrapla się w temperaturze około 253K roztwór chlorowodoru w dioksanie (0,15 mola), a następnie miesza się przez godzinę w tej samej temperaturze, po czym kolejną godzinę w temperaturze około 300K. Następnie mieszaninę przemywa się sześć razy nasyconym wodnym roztworem NaHCO3, użytym w ilości po 100 ml, warstwę organiczną oddziela się, suszy się nad bezwodnym siarczanem sodu i oddestylowuje rozpuszczalnik pod ciśnieniem 20 hPa. Otrzymuje się w wyniku 19,9 g estru tetraetylowego kwasu 2-(4-nitrofenylo)etylo31 aminometylidenobisfosfonowego [WG9846A] (88%), którego identyczność potwierdzają widma: 31P NMR (1H) (CDCI3, δ [ppm]): 12,49; 1H NMR (CDCI3, δ [ppm], J [Hz]): 1,28 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,29 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,55 (bs, 1H, NH), 2,86 (t, 2H, CH2, J=7,0), 3,15 (dt, 2H, CH2N, J=7,0, J=5,2), 3,23 (dt, 1H, CHP, J=6,5, J=21,5), 4,05-4,19 (m, 8H, 4xOCH2), 7,36 (d, 2H, 2,6-ArH, J=8,6), 8,11 (d, 2H, 3,5-ArH, J=8,6).
P r z y k ł a d 2
Postępuje się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast 2-(4-nitrofenyIo)etyIoizonitryIu stosuje się 7,4 g 2-(4-fIuorofenyIo)etyIoizonitryIu (0,050 mola) otrzymuje się w wyniku 19,1 g estru tetraetyIowego kwasu 2-(4-fIuorofenyIo)etyIoaminometyIidenobisfosfonowego [WG9748A] (92%), którego identyczność potwierdzają widma: 31P NMR (1H) (CDCI3, δ [ppm]): 12,57; 1H NMR (CDCI3, δ [ppm], J [Hz]): 1,27 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,28 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,50 (bs, 1H, NH), 2,72 (t, 2H, CH2, J=7,0), 3,07 (dt, 2H, CH2N, J=7,0, J=5,7), 3,22 (dt, 1H, CHP, J=7,0, J=21,5), 4,07-4,17 (m, 8H, 4xOCH2), 6,92 (dd, 2H, 3,5-ArH, J=8,7, J=8,7), 7,12 (dd, 2H, 2,6-ArH, J=8,7, J=5,5).
P r z y k ł a d 3
Postępuje się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast 2-(4-nitrofenyIo)etyIoizonitryIu stosuje się 6,6 g 2-fenyIoetyIoizonitryIu (0,050 mola) otrzymuje się w wyniku 17,1 g estru tetraetyIowego kwasu 2-fenyIoetyIoaminometyIidenobisfosfonowego [WG9688B] (84%), którego identyczność potwierdzają widma: 31P NMR (1H) (CDCI3, δ [ppm]): 16,11; 1H NMR (CDCI3, δ [ppm], J [Hz]): 1,28 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,1), 1,29 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,52 (bs, 1H, NH), 2,77 (t, 2H, CH2, J=7,1), 3,07 (dt, 2H, CH2N, J=7,1, J=7,1), 3,25 (dt, 1H, CHP, J=8,2, J=21,6), 4,09-4,20 (m, 8H, 4xOCH2), 7,14-7,20 (m, 3H, ArH), 7,23-7,28 (m, 2H, ArH).
P r z y k ł a d 4
Postępuje się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast 2-(4-nitrofenyIo)etyIoizonitryIu stosuje się 8,0 g 2-(4-metoksyfenyIo)etyIoizonitryIu (0,050 mola) otrzymuje się w wyniku 18,4 g estru tetraetyIowego kwasu 2-(4-metoksyfenyIo)etyIoaminometyIidenobisfosfonowego [WG9725B] (84%), którego identyczność potwierdzają widma: 31P NMR (1H) (CDCI3, δ [ppm]): 16,12 1H NMR (CDCI3, δ
PL 216 304 B1
[ppm], J [Hz]): 1,28 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,29 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,53 (bs, 1H, NH), 2,70 (t,
2H, CH2, J=7,1), 3,06 (dt, 2H, CH2N, J=7,1, J=6,2), 3,24 (dt, 1H, CHP, J=7,5, J=21,5), 3,75 (s, 3H,
CH3O), 4,08-4,20 (m, 8H, 4xOCH2), 6,79 (d, 2H, 3,5-ArH, J=8,7), 7,10 (d, 2H, 2,6-ArH, J=8,7).
P r z y k ł a d 5
Postępuje się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast 2-fenyloetyloizonitrylu stosuje się
7,3 g 2-fenylo-2-metyloetyloizonitrylu (0,050 mola) otrzymuje się w wyniku 20,6 g estru tetraetylowego kwasu 2-fenylo-2-metyloetyloaminometylidenobisfosfonowego [WG9949B] (98%), którego identyczność potwierdzają widma: 31P NMR (1H) (CDCI3, δ [ppm]): 19,91 1H NMR (CDCI3, δ [ppm], J [Hz]): 1,28 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,1), 1,29 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,30 (d, 3H, CH3, J=7,1), 1,37 (bs, 1H, NH), 2,77 (ddq, 1H, CH2, J=7,0, J=7,0, J=7,0), 2,97 (m, 1H, CHaHbN), 3,06 (m, 1H, CHaHbN) 3,21 (dt, 1H, CHP, J=7,5, J=21,4), 4,05-4,17 (m, 8H, 4xOCH2), 7,13-7,20 (m, 3H, ArH), 7,24-7,29 (m, 2H, ArH).
P r z y k ł a d 6
Postępuje się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast 2-fenyloetyloizonitrylu stosuje się
10,4 g 2,2-difenyIoetyIoizonitryIu (0,050 mola) otrzymuje się w wyniku 21,7 g estru tetraetyIowego kwasu 2,2-difenyIoetyIoaminometyIidenobisfosfonowego [WG 9953B] (90%), którego identyczność potwierdzają widma: 31P NMR (1H) (CDCI3, δ [ppm]): 19,76 1H NMR (CDCI3, δ [ppm], J [Hz]): 1,26 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,1), 1,27 (t, 6H, CH3CH2O, J=7,0), 1,52 (bdt, 1H, NH, J=8,3, J=7,2), 3,30 (dt, 1H, CHP, J=8,3, J=21,5), 3,50 (dd, 2H, CH2N, J=7,2, J=7,2), 4,04-4,17 (m, 9H, 4xOCH2+CHCH2), 7,14-7,30 (m, 10H, ArH).
P r z y k ł a d 7
Postępuje się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast 2-fenyloetyloizonitrylu stosuje się
12,3 g 2-(4-t-butoksykarbonyIoaminofenyIo)etyIoizonitryIu (0,050 mola) otrzymuje się w wyniku 21,7 g estru tetraetyIowego kwasu 2-(4-t-butoksykarbonyIoaminofenyIo)etyIoaminometyIidenobisfosfonowego
[WG9981B] (83%), którego identyczność potwierdzają widma: 31P NMR (1H) (CDCI3, δ [ppm]): 19,52 1H NMR (CDCI3, δ [ppm], J [Hz]): 1,28 (t, 12H, CH3CH2O, J=7,1), 1,47 (s, 9H, Boc), 1,53 (bs, 1H, NH), 2,69 (t, 2H, CH2, J=7,2), 3,04 (dt, 2H, CH2N, J=7,2, J=7,2), 3,23 (dt, 1H, CHP, J=8,3, J=21,8), 4,05-4,19 (m, 8H, 4xOCH2), 6,71 (bs, 1H, NHBoc), 7,07 (d, 2H, 2,6-ArH, J=8,3), 7,25 (d, 2H, 3,5-ArH, J=8,3).
P r z y k ł a d 8
Postępuje się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast 2-fenyIo-etyloizonitrylu stosuje się
3,9 g 2-(4-izocyjanofenyIo)etyIoizonitryIu (0,025 mola), otrzymuje się w wyniku 14,0 g estru oktaetyIowego kwasu 2-[4-(bisfosfonometyIoamino)fenyIo]etyIoaminometyIidenobisfosfonowego [WG1 0093B] (79%), którego identyczność potwierdzają widma: 31P NMR (1H) (CDCI3, δ [ppm]): 18,35 (s, 50%), 20,13 (s, 50%); 1H NMR (CDCI3, δ [ppm], J [Hz]): 1,21 (t, 6H, OCH2CH3, J=7,1), 1,25 (t, 6H, OCH2CH3, J=7,1), 1,28 (t, 6H, OCH2CH3, J=7,1), 1,33 (t, 6H, OCH2CH3, J=7,1), 1,55 (bs, 1H, CH2NH), 2,64 (t, 2H, CH2, J=7,2), 3,00 (dt, 2H, CH2N, J=7,2, J=7,2), 3,24 (dt, 1H, CHP, J=6,3, J=21,8), 3,98-4,16 (m, 10H, AryNHCHP+4xOCH2CH3), 6,59 (d, 2H, 3,5-ArH, J=8,3), 6,98 (d, 2H, 2,6-ArH, J=8,3).

Claims (4)

1. Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryIoetyIoaminometyIidenobisfosfonowych o wzorze 1, w którym Ar oznacza fenyI, ewentuaInie podstawiony innymi grupami funkcyjnymi takimi jak grupa aIkiIowa, grupa aIkoksyIowa, grupa aminowa i grupa nitrowa, A oznacza niższą grupę alkilową do 4 atomów węgla, zwłaszcza etyl, natomiast R oznacza atom wodoru, grupę alkilową lub grupę arylową.
2. Sposób wytwarzania estrów tetraalkilowych kwasów 2-aryIoetyIoaminometyIidenobisfosfonowych o wzorze 1, znamienny tym, że 2-aryloetyloizonitryl poddaje się reakcji z co najmniej dwiema częściami molowymi fosforynu trialkilowego, oraz co najmniej dwiema częściami molowymi kwasu Br0nsteda, przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze 253-373K w rozpuszczalniku organicznym, aż do przereagowania substratów, po czym z mieszaniny usuwa się produkty uboczne przez ekstrakcję, a lotne składniki przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem i otrzymuje się w wyniku ester tetraaIkiIowy kwasu 2-aryIoetyIoaminometyIidenobisfosfonowego.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że reakcję prowadzi się w rozpuszczalniku organicznym wybranym z grupy obejmującej dichlorometan, chloroform, czterochlorek węgla, dioksan, tetrahydrofuran, toIuen, 1,2-dichIoroetan i eter etyIowy.
4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że jako kwas Bransteda stosuje się chlorowodór.
PL392238A 2010-08-26 2010-08-26 Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych oraz sposób ich wytwarzania PL216304B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL392238A PL216304B1 (pl) 2010-08-26 2010-08-26 Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych oraz sposób ich wytwarzania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL392238A PL216304B1 (pl) 2010-08-26 2010-08-26 Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych oraz sposób ich wytwarzania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL392238A1 PL392238A1 (pl) 2011-10-10
PL216304B1 true PL216304B1 (pl) 2014-03-31

Family

ID=44838485

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL392238A PL216304B1 (pl) 2010-08-26 2010-08-26 Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych oraz sposób ich wytwarzania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL216304B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL392238A1 (pl) 2011-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI709567B (zh) 抗病毒核苷酸類似物的製備方法
US20100261678A1 (en) Phosphonic acid derivates ad their use as p2y12 receptor antagonists
US20120053149A1 (en) Thiazole derivatives and their use as p2y12 receptor antagonists
TW200405896A (en) Phosphonium and imidazolium salts and methods of their preparation
KR890001825B1 (ko) [(3-아미노-3-카르복시)-프로필-1]포스핀산 유도체의 제조법
Prishchenko et al. Synthesis of new organophosphorus‐substituted mono‐and bis (trimethylsilyl) amines with PCH2N fragments and their derivatives
PL216304B1 (pl) Estry tetraalkilowe kwasów 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowych oraz sposób ich wytwarzania
Onys’ko et al. Synthesis of polyfluoroalkylated α-aminophosphonic/thiophosphonic acids derivatives
Khomutnik et al. N-aryltrifluoroacetimidoylphosphonates
TWI469991B (zh) 環狀伸烷基鹵代亞磷酸酯及環狀磷酸酯的製造方法
KR20150058025A (ko) 질소 함유 오르가녹시실란 화합물 함유 조성물 및 그의 제조 방법
Alfonsov et al. Stereoselective synthesis of enantiopure cyclic α‐aminophosphonic acids: Direct observation of inversion at phosphorus in phosphonate ester silyldealkylation by bromotrimethylsilane
EP2452945A1 (en) Polyfluoroalkylphosphonic acid esters and processes for production of same
PL217175B1 (pl) Kwasy 2-aryloetyloaminometylidenobisfosfonowe
PL212754B1 (pl) Nowe kwasy ra-[(bisfosfonometylo)amino]alkanowe i sposób ich wytwarzania
PL214794B1 (pl) Estry alkilowe kwasów azobenzeno-4-aminometylidenobisfosfonowych oraz sposób ich wytwarzania
US7531657B2 (en) Method for preparing sulphostin and analogue thereof or preparation intermediate thereof
PL214108B1 (pl) Estry alkilowe N-[bis(dialkoksyfosfono)metylideno]-Z-lizyny oraz sposób ich wytwarzania
PL212792B1 (pl) Nowe estry oktaalkilowe kwasów bifenylo-4,4'-diaminobis(metylobisfosfonowych) i związki pokrewne oraz sposób ich wytwarzania
RU2334753C1 (ru) С-фосфорилированные ацетамидины, содержащие реакционноспособную сн-кислотную метиленовую группу, в качестве исходных соединений для получения бромпроизводных с-фосфорилированных ацетамидинов
PL217204B1 (pl) Sposób wytwarzania kwasów bis(dialkiloaminometylo)fosfinowych
AU2005205245A1 (en) Sphingomyelin, intermediates thereof and methods for preparation of same
PL210899B1 (pl) Nowe estry alkilowe kwasów ω-[(bis(dialkoksyfosfono)metylo)amino]alkanowych oraz sposób ich wytwarzania
Bubnov et al. Synthesis of functionalized mono-, bis-, and tris (spirophosphoranyl) amines and amino acids
PL214109B1 (pl) N-(Bisfosfonometylo)lizyny oraz sposób ich wytwarzania

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20130826