Wynalazek niniejszy dotyczy ulep¬ szen sposobu otrzymywania mydla i glice¬ ryny.Dotychczasowa, stosowana zwykle me¬ toda wytwarzania mydel polegala na o- grzewaniu tluszczu albo oleju z roztworem lugu, np. sodowego, w duzych naczyniach pod zwyklem (atmosferycznem) cisnieniem i nastepnem wydzielaniu z roztworu mydla przez wysolenie. Lug wodny, czyli roztwór soli i gliceryny, usuwano z naczynia i pod¬ dawano w rozdzielaczach prózniowych spe¬ cjalnej obróbce w celu oddzielenia soli od gliceryny, mydlo zas gotowano z woda i po¬ zwalano mu sie osadzac przed wprowadze¬ niem go do form zestalajacych i do mieszal¬ ników, przeznaczonych do ostatecznej ob¬ róbki mechanicznej. Gotowe mydla w ra¬ zie potrzeby suszono.Glównym celem niniejszego wynalazku jest ulepszenie i znaczne potanienie opisa¬ nej metody wyrobu mydla i gliceryny, jak równiez wytwarzanie mydla lepszej niz do¬ tad jakosci, a wiec bielszego i naogól czysta szego. Sposobem wedlug wynalazku zmy- dlanie prowadzi sie w takich warunkach, iz mydlo otrzymuje sie bezposrednio w stanie zasadniczo bezwodnym lub tez z zadana zawartoscia wody. Unika sie dzieki temu dlugotrwalego procesu, niezbednego do¬ tychczas do suszenia mydla, a jednoczesnie ulatwia sie odzyskiwanie gliceryny, ponie¬ waz otrzymuje sie ja wraz z woda w stanie pary, która nalezy jedynie poddac czastko-toemu skraplaniu, w celu oddzielenia wody 1 |^^lt^wyiialaeku proces wytwarzania mydfa I gliWyny ze zln^lajapych sie ole¬ jów lub tluszczów przeproywlza sie w spo¬ sób ciagly. Szybko poruszajacy sie stru¬ mien cieczy, stanowiacej mieszanine zmy- dlanego oleju lub tluszczu z wodnym roz¬ tworem srodka zmydlajacego, uzytego w odpowiedniej ilosci, przepuszcza sie w sto¬ sunkowo wysokiej temperaturze i pod du- zem cisnieniepyjfzfcz. ogrzewana z zewnatrz waska rure reakcyjna. Rura posiada sredni¬ ce wewnetrzna tak *riaja, ze w panujacych warunkach temperatiiryi cisnienia zacho¬ dzi w niej gwaltowne zmydlanie. Duza szyb¬ kosc strumienia matefjalu oraz dobre wy¬ mieszanie osiaga sie w drodze odpowiednie¬ go regulowania temperatury oraz cisnienia.Produkty zmydlania po przejsciu przez rure reakcyjna przechodza do zbiornika, w któ¬ rym utrzymuje sie odpowiednie cisnienie, wynoszace np. okolo 10 do 20 mm slupa rteci. Zaleznie od temperatury oraz cisnie¬ nia, panujacych u wylotu rury reakcyjnej, woda i gliceryna uchodza calkowicie lub w przewazajacej czesci w postaci pary, mydlo zas gromadzi sie w postaci proszku w sta¬ nie praktycznie bezwodnym.Jako srodki zmydlajace mozna stoso¬ wac wodorotlenki lub weglany potasowców wzglednie wapniowców, a wiec np. wodoro¬ tlenek sodowy lub potasowy, wpdorotlenek wapnia, weglan potasu lub weglan sodu a takze krzemian sodowy. Do olejów, podle¬ gajacych zmydlaniu, mozna dodawac zywicy i otrzymywac w ten sposób mieszane mydlo zywicowo-ttluszczowe.Zmydlanie, jak wspomniano, prowadzi sie w rurze o postaci np. wezownicy, przez która przepuszcza, sie mieszanine materja- lów pod cisnieniem, przyczem najmniejsze cisnienie, pod którem zgodnie z wynalaz¬ kiem prowadzi sie zmydlanie, wynosi oko¬ lo 10,5 kg na cm2 f najmniejsza zas tempe¬ ratura — okolo 180aC.Zwykle jednak stosuje sie cisnienie, znacznie wyzsze od wspomnianego, a cze¬ stokroc równiez i wyzsza temperature, a wiec np. temperature okolo 250°C i cisnie¬ nie okolo 56 kg na cm2. Rure, w której pro¬ wadzi sie zmydlanie, ogrzewa sie badz bez¬ posrednio plomieniem, badz tez umieszcza sie ja w ogrzanej kapieli z odpowiedniej cieczy, np. oleju. Rura ta moze tez tworzyc czesc rurowego wymiennika ciepla, do któ¬ rego doprowadza sie odpowiedni srodek grzejny, jak np. olej, przegtzaaa pare.Zbiornikowi, do którego wypuszcza sie z rury zmydlone produkty, najlepiej jest na¬ dac postac wiezy deflegmujacej. W wiezy takiej utrzymuje sie odpowiednie cisnienie, badz to normalne atmosferyczne, badz wyz¬ sze lub nizsze od niego. Zaleznie od cisnie¬ nia, przewodem parowym u szczytu wiezy uchodzi mieszanina pary wodnej z glicery¬ na, albo sama para wodna, na dnie zas wie¬ zy zbiera sie mydlo zupelnie suche lub my¬ dlo, zawierajace gliceryne oraz nieco wody.Mydlo usuwa sie z dna wiezy zapomoca od¬ powiedniego spustu.Jezeli otwór wylotowy rury, przez któ¬ ry produkty zmydlenia wydostaja sie do wiezy deflegmujacej, jest mocno zwezony, albo jezeli ten sam skutek osiagnieto przez przymkniecie zaworu regulujacego, dzieki czemu w rurze panuje znaczne cisnienie, wówczas produkty skladaja sie z pary wod¬ nej, proszku mydlanego, zawierajacego nie¬ wielka ilosc (np. okolo 15%) wody, oraz z cieklej gliceryny. W przypadku, gdy w wie¬ zy utrzymywane jest normalne cisnienie al¬ bo cisnienie, wyzsze od atmosferycznego, gliceryna nie ulatnia sie, lecz pozostaje wraz z proszkiem mydlanym, który moze byc mniej lub wiecej uwodniony. Jako sro¬ dek do regulowania stopnia uwodnienia proszku mydlanego moze sluzyc ponadto chlodnica, która wlacza sie miedzy ogrze¬ wana rure reakcyjna i zawór regulujacy i w której produkty oziebiaja sie w zadanym stopniu przed wejsciem do wiezy deflegmu- — 2 —jacej. W przypadku, gdy w wiezy utrzymuj je sie niskie cisnienie, np. okolo 10 do 20 mm slupa rteci, gliceryna praktycznie cal¬ kowicie ulatnia sie i zostaje wraz z para wodna odprowadzona przewodem parowym u szczytu wiezy. Uchodzaca mieszanine poddaje sie czastkowemu skraplaniu w celu rozdzielenia wody i gliceryny, bez¬ wodne zas i praktycznie wolne od gliceryny mydlo usuwa sie iz dna wiezy deflegmujacej.Poniewaz mydlo znajduje sie w stanie sproszkowanym w wysokiej temperaturze, zostaje ulatwione ulatnianie sie z niego gli¬ ceryny pod niskiem cisnieniem, panujacem w wiezy deflegmujacej, a to ulatwia osta¬ teczne otrzymanie mydla, wolnego od gli¬ ceryny.Fig. 1 przedstawia schematycznie prze¬ krój aparatu do wykonywania sposobu we¬ dlug wynalazku; fig. 2 — schemat nieco zmienionego aparatu; fig. 3 — urzadzenie dó mieszania podgrzanego oleju z roztwo¬ rem alkaljów.Glównemi czesciami aparatu (fig. 1J sa: zbiornik zasilajacy 1 do mieszania oleju i roztwroru wodorotlenku sodowego lub inne¬ go srodka zmydlajacego, pompa 2, dluga wezownica rurowa 3, umieszczona w kapie¬ li olejowej 4, wieza, deflegmujaca 5, skra¬ placz czastkowy 6, skraplacz ostatecz¬ ny 7 oraz pompa prózniowa 8. Do ogrzewa¬ nia kapieli olejowej sluzy pierscieniowy palnik gazowy 9, mozna jednakze stosowac równiez inne srodki ogrzewajace. W pokry¬ wie naczynia 4 umieszczony jest termometr 10, sluzacy do kontrolowania temperatury kapieli. Wymiary wezownicy 3 sa uzaleznio¬ ne oczywiscie od ilosci materjalu, przera¬ bianego w urzadzeniu. W przypadku malego aparatu próbnego, uwidocznionego na ry¬ sunku, wezownica miedziana 3, polaczona z pompa 2, miala okolo 60 m dlugosci oraz 3 mm srednicy. Ze wzgledu na objetosc apa¬ ratu nadano wezownicy postac szeregu zwo¬ jów, ciasno umieszczonych jeden nad dru¬ gim, dzieki czemu mozna bylo wezownice zanurzyc w kapieli o srednicy 40 cm i o gle¬ bokosci 60 cm. Wpoblizu wylotu wezownicy 3, znajdujacego sie w wiezy deflegmujacej 5, umieszczony jest zawór 11, regulujacy przeplyw. Wylot przewodu 3 jest zaopa¬ trzony w sitko 12, które zreszta mozna po¬ minac, pozostawiajac wolny wylot prze¬ wodu.Przyklad. 2 kg oleju z nasion bawel¬ nianych zmieszano dokladnie z 800 gr 50%-ego roztworu wodorotlenku sodowe¬ go i mieszanine wprowadzono do zbiornika zasilajacego 1. Temperature kapieli olejo¬ wej podniesiono w przyblizeniu do 300°C, poczem miesizanine pompowano przez we¬ zownice 3 z szybkoscia w przyblizeniu 700 g na minute pod cisnieniem okolo 140 kg na ciri\ Mieszanina przeplywa przez wezownice 3 z duza szybkoscia, dzieki czemu zostaje doskonale zmieszana i szybko ogrzana, a zmydlenie nastepuje bardzo predko. Cala zawartosc wezownicy, skladajaca sie z o- tizymanego mydla, gliceryny i wody, ogrze¬ wa sie do temperatury okolo 250°C, przy- czem mydlo ulega odwodnieniu i rozpada sie na drobny proszek (prawdopodobnie dzieki temu, ze zmydlanie odbywa sie nad¬ zwyczaj szybko i czasteczki wody, ulatnia¬ jace sie ze stalego mydla, rozdrabniaja je na mialki proszek jeszcze w chwili powsta¬ wania) .Zapomoca pompy prózniowej 8 utrzy¬ muje sie w wiezy deflegmujacej 5 cisnienie bardzo niskie, np. wynoszace od 10 do 20 mm slupa rteci.Produkty, uchodzace z wezownicy do wiezy deflegmujacej, skladaja sie z pary wodnej, mialkiego bialego proszku mydla¬ nego oraz gliceryny. Gzastki mydla maja zasadniczo wielkosc jednakowa. Wielkosc ich zalezy od gestosci sitka 12; przy uzyciu sitka z otworami o srednicy np. 2 mm, okolo 98% czastek mydla przechodzi przez sito 100 oczkowe. Para wodna i para gliceryny unosza sie ku górze wiezy deflegmacyjnej — 3 —5,.mialko zas rozdrobnione mydlo spada na dno tej wiezy, skad jest usuwane w razie potrzeby. Gdy zawpr // jest otwarty tak, iz strefa zmniejszonego cisnienia siega z wiezy deflegmujacej w glab ogrzanej we- zpwnicy na pewna odleglosc od zaworu 11, wówczas produkty, wydostajace sie do wie¬ zy 5, zawieraja bezwodny proszek mydlany oraz pary: wodna i glicerynowa. Przymyka¬ jac odpowiednio zawór przepustowy 11, mozna w wezownicy 3 utrzymac znaczna nadpreznosc; wtedy produkty, uchodzace do wiezy deflegmujacej 5, skladaja sie z pary wodnej, proszku mydlanego, zawiera¬ jacego niewielka ilosc wody, oraz z cieklej gliceryny. Stosujac w wiezy 5 niskie cisnie¬ nie, mozna, jak wspomniano, spowodowac ulatnianie sie wody i gliceryny; przy cisnie¬ niu atmosferycznem lub wyzszem w wezy 5 pozostaje gliceryna wraz z niewielka ilo¬ scia wody razem z proszkiem mydlanym.Z wiezy deflegmujacej 5 pary (wodna i glicerynowa) odprowadza sie przewodem parowym 13, poczem pary te przechodza przez skraplacze 6 i 7, w których tempera¬ tury sa dobrane tak, ze gliceryna usunieta zostaje w pierwszym skraplaczu 6, a woda w" drugim skraplaczu 7. Na dnie wiezy de¬ flegmujacej zbiera sie mialki bialy proszek mydlany. Regulujac odpowiednio tempera¬ ture i cisnienie w wiezy deflegmujacej 5 mozna, jak wspomniano, otrzymywac pro¬ szek mydlany w stanie bezwodnym, albo tez proszek, zawierajacy gliceryne i pewna zadana ilosc wody; takie mydlo, zawiera¬ jace gliceryne, jest szczególnie odpowied¬ nie do wyrobu mydel toaletowych.Mydla, otrzymane opisanym sposobem, wykazuja bardzo wysoki stopien czystosci oraz nadzwyczaj biala barwe. Jesli nawet olej, poddawany zmydlaniu wedlug niniej¬ szego procesu, jest poczatkowo zabarwiony, jak np. czerwony olej palmowy, to jednak mydlo, otrzymane z niego, ma zupelnie do¬ bra barwe biala, podczas gdy mydla, wy¬ twarzane z takiego oleju znanemi sposoba¬ mi wykazuja barwe ciemno - czerwona.Wskutek tego tez w zwyklych procesach otrzymywania mydla olej palmowy musi, przed uzyciem go do fabrykacji bialych al¬ bo bezbarwnych mydel, podlegac kosztow¬ nemu odbarwianiu, natomiast wedlug wy¬ nalazku oczyszczanie takie staje sie zby¬ teczne, poniewaz nawet z nieoczyszczonego i zabarwionego oleju palmowego otrzymuje sie mydla biale.W razie potrzeby mozna bezwodne pro¬ szki mydlane uwadniac w zadanym stop¬ niu w jakikolwiek odpowiedni sposób, np. przez wprowadzanie proszku zapomoca wtryskiwacza do strumienia pary albo tez przeprowadzajac proszek przez piec, w którego atmosferze utrzymywany jest od¬ powiedni stopien wilgotnosci.Na fig. 2 i 3 przedstawiono schematycz¬ nie odmiane aparatu wedlug wynalazku, rózniaca sie od urzadzenia wedlug fig. 1 tern, ze przewidziane sa w niej srodki do podgrzewania alkaljów i oleju do zadanej, zgóry okreslonej temperatury i do miesza¬ nia ze soba ogrzanego roztworu alkaljów i oleju jeszcze przed wprowadzeniem ich do wezownicy reakcyjnej 3.W urzadzeniu wedlug fig. 2 roztwór al¬ kaliczny doprowadza sie zapomoca pompy 17 do wezownicy 18, umieszczonej w pod¬ grzewaczu 19, skad przeplywa on do mie¬ szalnika 20, w którym spotyka sie z pod¬ grzanym olejem, pompowanym pompa ole¬ jowa 14 przez wezownice 15, umieszczona w podgrzewaczu 16. Urzadzenie do miesza¬ nia, oznaczone liczba 20 na fig. 2, przedsta¬ wiono na fig. 3. Urzadzenie to dziala po¬ dobnie jak wtryskiwacz; strumien pod¬ grzanego roztworu alkaljów wprowadza sie przewodem 21 przez sitko 22 do strumienia podgrzanego oleju, pompowanego przewo¬ dem 23. Mieszanina oleju i roztworu alka¬ ljów przeplywa nastepnie przez wezownice 3, umieszczona w kapieli olejowej 4, ogrza¬ nej do odpowiedniej temperatury, np. do 300°C, jak wspomniano powyzej, Produktyreakcji z wezownicy 3 dostaja sie do ko¬ lumny deflegmujacej 5, przyczepi zasto¬ sowany jest równiez zawór;//, jak w urza¬ dzeniu wedlug fig* 1. Proszek mydlany usu¬ wa sie z kolumny doflegmujacej w miej¬ scu 5a, pary zas (wodna i glicerynowa) u- chodza z kolumny 5 i przechodza kolejno przez skraplacz 6, w którym skrapla sie frakcja glicerynowa, usuwana w miejscu 6a, a nastepnie przez skraplacz 7, w któ¬ rym pozostala para wodna zostaje skroplo¬ na i usunieta w postaci wody przez prze¬ wód 7a. Podobnie jak w aparacie wedlug fig. 1 równiez i tutaj w kolumnie deflegmu- jacej utrzymuje sie odpowiednio niskie ci¬ snienie zapomoca pompy prózniowej 8.Dzieki zastosowaniu procesu wedlug wynalazku osiaga sie wiele korzysci przy otrzymywaniu mydla i gliceryny. Glówna z nich polega na tern, ze proces niniejszy mozna prowadzic w sposób ciagly i szybki w porównaniu ze zwykla metoda okresowa, stosowana w procesach dotychczasowych.Ponadto mydlo mozna otrzymywac w po¬ staci bezwodnej albo zawierajacej niewiel¬ ka ilosc wody i gliceryny. Poza tern jako srodka zmydlajacego mozna uzyc zamiast wodorotlenku sodowego, stosowanego zwy¬ kle, weglanu sodowego. Znaczna zalete sta¬ nowi równiez to, ze destylacja i odzyskiwa¬ nie wytworzonej gliceryny odbywaja sie jako czesci procesu ciaglego. Wszystkie te zalety procesu znacznie obnizaja koszt pro¬ dukcji mydla i gliceryny.Inne korzysci polegaja na tern, ze o- trzymany proszek mydlany jest czysty i bialy, a dlugotrwale gotowanie, stosowane w zwyklych metodach fabrykacji mydla, staje sie zupelnie zbyteczne. Szybkosc, z jaka caly proces mozna wykonywac, oraz stosowanie w rurze reakcyjnej wysokich temperatur (przewyzszajacych temperatu¬ ry, w których zwykle mydla sie rozklada¬ ja podczas ogrzewania ich pod cisnieniem atmosferycznem) sa umozliwione dzieki za¬ stosowaniu wysokiego cisnienia, pod któ- rem produkty pompuje sie przez wezowni- ce reakcyjna, oraz dzieki niedopuszczaniu powietrza do tej wezownicy. »¦¦¦- PL