Przedmiotem wynalazku niniejszego jest sposób skraplania par siarki, wydzielonych z produktów gazowych, i urzadzenie do przeprowadzania tego sposobu.Znane jest otrzymywanie siarki z ga¬ zów, zawierajacych dwutlenek siarki, przez reakcje z srodkami redukujacemi, zawiera- jacemi wegiel. Reakcja ta odbywa sie we¬ dlug równan: S02 + C = C02 + S S09 2CO = 2C02 + S Dotychczas przeprowadzanie tego spo¬ sobu w przemysle wypadalo drogo i otrzy¬ mywano siarke w postaci, nienadajacej sie do handlu. Sposoby, znane z publikacyj, nie podaja szczególów postepowania albo tez obejmuja wytwarzanie siarki w postaci drobnych czastek stalych, przyczem przy wydzielaniu czastek z gazów powstaja tru¬ dnosci i wielkie koszty, a otrzymany pro¬ dukt równiez nie nadaje sie do zastosowa¬ nia w handlu.Najkorzystniej jest otrzymywac siarke w postaci cieklej, co jest jednak polaczone z trudnosciami. Pary siarki w temperatu¬ rach nizszych, niz temperatura wrzenia siarki polimeryzuja sie na Sc i S8, wskutek czego preznosc par zmniejsza sie znacznie, nawet w tym przypadku, gdy gazy zawie¬ raja wielkie ilosci siarki. Siarka ciekla w temperaturach pomiedzy 160° a 225°C jest nadzwyczaj ciagliwa, powyzej zas tych tem¬ peratur siarka jest ciekla, jej preznosc par jest jednak wielka i wydzielajaca sie siar-ka zapala sie natychmiast/Poza tern, jak wiadomo, siarka przewodzi zle cieplo. flajkorzystqiejsza temperatury skrapla¬ nia siaiki odpowiadaja w przyblizeniu tem¬ peraturom 114 — 150°C. Aby osiagnac w tych temperaturach nagromadzanie sie siar¬ ki skroplonej, pary siarki wzglednie gazy, zawierajace te pary, nalezy ochlodzic szyb¬ ko ponizej 150°C i ochlodzone pary lub krople siarki nagromadzic w odpowiedni sposób. Pozadane ochladzanie osiaga sie zapomoca odpowiednich urzadzen i warun¬ ków ruchu, umozliwiajacych korzystne przenoszenie ciepla, podczas gdy w celu odpowiedniego nagromadzania skroplonej siarki gazy doprowadza sie do zetkniecia ze srodkiem, rozpuszczajacym siarke.Wedlug wynalazku gazy stykaja sie z powierzchnia o wielkich wymiarach, ochla¬ dzana w dostatecznym stopniu, tak iz gazy ochladzaja sie szybko ponizej temperatury, w której siarka jest ciagliwa. Nagromadza¬ nie siarki skroplonej osiaga sie, przeprowa¬ dzajac gazy, zawierajace pary siarki, przez krople plynnej siarki, utrzymywanej w tem¬ peraturze 114 — 150°C.W tym celu naczynie do skraplania jest otoczone ciecza, która wrze w temperatu¬ rze, znajdujacej sie w wymienionym zakre¬ sie temperatur. Dzieki temu, cieplo odply¬ wa szybko z jednej strony scian naczynia.Szczególnie nadaje sie do tego celu jedno- chlorobenzen (o temperaturze wrzenia po¬ nizej 132°C) lub woda przy preznosci 0.7— 2.1 kg/cm2. Korzystne okazalo sie takie wykonanie skraplacza, aby gazy prze¬ plywaly jeden raz lub kilka razy przez krople plynnej siarki, dzieki czemu gazy i ciecz mieszaja sie ze soba scisle, natomiast zapobiega sie powstawaniu warstwy izolu¬ jacej na poziomie cieczy. Grubosc warstwy cieczy, przez która gazy przeplywaja, mo¬ ze byc niewielka, gdyz wystarcza juz war¬ stwa o grubosci 11 cm. Kilkakrotny prze¬ plyw przez warstwe o malej grubosci jest korzystniejszy, niz jednorazowy przeplyw przez warstwe o wiekszej grubosci. Przy przeprowadzaniu przebiegu w sposób opi¬ sany wydzielono z gazów powyzej 91% za¬ wartosci siarki, przyczem produkt zawie¬ ral jedynie 6.5% ilosci siarki jako S8.Na rysunku uwidoczniono schematycz¬ nie skraplacz, sluzacy do przeprowadzania sposobu wedlug wynalazku. Fig. 1 przed¬ stawia skraplacz w rzucie poziomym, a fig. 2 — w przekroju podluznym.Skraplacz jest wykonany z materjalu, przewodzacego cieplo, np. z blachy stalo¬ wej, i sklada sie ze scian pionowych 5, 7 i 8, z pokrywy-poziomej 9 i dna pochylego 10.Gazy doplywaja przewodem 11, przylaczo¬ nym do sciany 7 przy nizszej krawedzi dna 10, podczas gdy sciana 8, przeciwlegla scia¬ nie 7, jest zaopatrzona w przewód 12 wzglednie 13 do odprowadzania gazów wzglednie siarki. Skraplacz jest otoczony oslona stalowa 14, umieszczona w pewnej odleglosci od scian skraplacza, otrzymuje sie wiec przestrzen odpowiednia do umie¬ szczenia srodków, odprowadzajacych cie¬ plo. Pokrywa 9 jest zaopatrzona w scianki pionowe 15, umieszczone wpoprzek skrapla¬ cza tak, iz ich dolne konce znajduja sie w niewielkiej odleglosci od dna 10. Pomiedzy sciankami 15 sa umieszczone scianki 16, wystajace z dna 10 pionowo wgóre, przy¬ czem ich konce górne znajduja sie w nie¬ wielkiej odleglosci od pokrywy 9. Scianki 15 i 16 sa wydrazone, a ich wnetrza sa po¬ laczone z przestrzenia, mieszczaca sie po¬ miedzy skraplaczem a oslona 14. Scianki 15 sa na jednej stronie przedluzone tak, iz po¬ wstaja listwy 15'.Przestrzenie, znajdujace sie z obu stron scianek 16, sa polaczone ze soba zapomoca kanalów 17. Na jednej sciance 15 przy scianie 8 lub na pewnej liczbie scianek 15 rozmieszczono listwy 18, sluzace do osadza¬ nia na nich kulek skroplonej siarki, porwa¬ nej przez gazy. Odleglosc pomiedzy prze¬ wodem 13 i dnem 10 moze byc regulowana, co umozliwia regulowanie poziomu siarki — 2 —na dnie 10. Przez przewód 19 doplywa cie¬ kly srodek ochladzajacy, a przez przewód 20 odplywaja pary tego srodka. Skraplacz jest osadzony na dnie oslony 14 zapomoca ksztaltowników 21.Gazy, zawierajace siarke, przez prze¬ wód 11 doplywaja do komory A skraplacza i, plynac wdól, stykaja sie z ciekla siarka, znajdujaca sie na dnie 10. Gazy te plyna nastepnie ponizej listwy 15', przez warstwe stopionej siarki na dnie komory B wgóre, przez te komore i komore C, poczem, prze¬ plywajac ponownie przez warstwe cieklej siarki, dostaja sie do komory D. Przebieg ten powtarza sie w komorach E i F.Preznosc gazów, listwy 15' i oddalenie przewodu 13 od dna 10 utrzymuja ciekla siarke w pojedynczych komorach na pozio¬ mie odpowiednim.Srodek chlodzacy o temperaturze wrze¬ nia pomiedzy 114° — 150°C, znajdujacy sie w przestrzeni pomiedzy skraplaczem a blo¬ na 14, paruje podczas skraplania siarki i odplywa przewodem 20. Srodek ten mozna skroplic i zastosowac ponownie do ochla¬ dzania lub tez bezposrednio jako pary do ogrzewania.Jest rzecza korzystna, jezeli gazy, za¬ wierajace siarke, stykaja sie z plynna siar¬ ka w temperaturze 250° — 450°C. Gazy te obok par siarki moga zawierac materjaly, które w skraplaczu wydzielaja sie i zanie¬ czyszczaja siarke. Zanieczyszczania te za¬ leza od rodzaju gazów i moga znajdowac sie w postaci stalej, cieklej lub parowej.Naprzyklad, gazy, wytwarzane przy reduk¬ cji dwutlenku siarki weglem, zawieraja ma¬ terjaly smolowe i stale czastki srodka re¬ dukujacego. Zanieczyszczenia te zostaja wydzielone przez wymywanie gazów siarka stopiona. Przeprowadza sie to w naczyniu 26, wykonanem ze stali, zaopatrzonem w izolacje i wypelnionem materjalem odpo¬ wiednim 22, np. koksem, pierscieniami Ra- schi^a lub Chemico. W ten sposób osiaga sie wielka powierzchnie, po której plynie siar¬ ka ciekla. Gaz doplywa przewodem 23 do dolnej czesci naczynia, a odplywa przewo¬ dem 24 z jego górnej czesci. Siarke ciekla doprowadza sie do górnej czesci naczynia jednym strumieniem lub wieksza liczba cienkich strumieni, albo tez gazy stykaja sie z siarka ciekla, znajdujaca sie w zbiorniku 25 na dnie naczynia 26. Temperatura po¬ winna byc tak wysoka, aby gazy porywaly odpowiednia ilosc par siarki, która, plynac wgóre do przewodu 24, zostaje skroplona, dzieki zmniejszeniu sie temperatury gazów, plynacych wgóre, i plynie zpowrotem do zbiornika 25. Poniewaz gazy ochladzaja sie, zbedne jest stosowanie pompy do wytwa¬ rzania obiegu siarki cieklej, a z gazami sty¬ ka sie stosunkowo czysta siarka. Krople, u- noszace sie w atmosferze, nasycaja sie rów¬ niez ciekla siarka i osadzaja sie.Jest rzecza pozadana, aby gazy odply¬ waly, posiadajac taka temperature, zeby zawieraly ilosc siarki, odpowiadajaca ilosci siarki w gazach doplywajacych. W naczy¬ niu 26 pozostaje stala ilosc siarki. Jezeli jednak utrzymywanie tej temperatury jest niemozliwe, ilosc siarki cieklej w naczyniu 26 zmienia sie; wówczas nalezy doprowa¬ dzic od czasu do czasu ilosc dopelniajaca lub odprowadzic nadmiar siarki.W celu scislego zetkniecia gazów z siar¬ ka, gazy przeprowadza sie przez krople siarki cieklej. Jezeli gazy doplywajace nie posiadaja dostatecznie wysokiej tempera¬ tury, konieczne jest doprowadzanie dal¬ szych ilosci ciepla (szczególnie na dnie na¬ czynia) aby zapewnic obieg siarki. Zaleznie od ilosci i rodzaju wydzielonych zanieczy¬ szczen, od czasu do czasu odprowadza sie pewna ilosc siarki, a doprowadza sie siar¬ ke czysta. Zadowalajace oczyszczanie osia¬ ga sie przy takiej temperaturze gazów do¬ plywajacych, ze w zbiorniku siarki cieklej panuje temperatura pomiedzy 350 — 450°C a gazy, odplywajace z górnej czesci naczy¬ nia 26, posiadaja temperature w przyblize¬ niu o 100°C nizsza. — 3 —Przy wytwarzaniu siarki % gazów, ucho¬ dzacych z pieca, w którym dwutlenek siar¬ ki redukowano weglem, otrzymano produkt o ciemnej barwie pomimo zawartosci 98.8% siarki. Po wymyciu zawartosc siarki w pro¬ dukcie wyniosla powyzej 99.5%, a barwa jej odpowiadala barwie znanych rodzajów siarki, stosowanych w handlu.Z górne) czesci naczynia 26 gazy plyna do skraplacza.Wedlug wynalazku skraplanie par siar¬ ki w postaci kropli odbywa sie przez szyb¬ kie ochladzanie gazów, zawierajacych siar¬ ke, ponizej 150°C i zmieszanie ich z siar¬ ka ciekla o takiej temperaturze; iz ze skro¬ plonych par otrzymuje sie siarke ciekla o malej ciagliwosci.Skraplacz wedlug wynalazku nadaje sie do skraplania par siarki, zawartych w roz¬ maitych produktach gazowych, posiadaja¬ cych rozmaite stopnie stezenia, np. z gazów redukcji dwutlenku siarki materjatami, za¬ wieraj acemi wegiel, lub z gazów prazenia pirytu wzglednie gazów, powstajacych przy stapianiu pirytu w piecach, zamknietych na górnym koncu, oraz z gazów, otrzymanych przy destylacji lub oczyszczaniu pozosta¬ losci wytwarzania gazu swietlnego. PL