PL198074B1 - Sposób obróbki cieplnej wstępnie naprężonych szyb szklanych - Google Patents
Sposób obróbki cieplnej wstępnie naprężonych szyb szklanychInfo
- Publication number
- PL198074B1 PL198074B1 PL366380A PL36638002A PL198074B1 PL 198074 B1 PL198074 B1 PL 198074B1 PL 366380 A PL366380 A PL 366380A PL 36638002 A PL36638002 A PL 36638002A PL 198074 B1 PL198074 B1 PL 198074B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- temperature
- glass panes
- range
- nucleation
- brought
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B29/00—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins
- C03B29/02—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins in a discontinuous way
- C03B29/025—Glass sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B29/00—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins
- C03B29/04—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins in a continuous way
- C03B29/06—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins in a continuous way with horizontal displacement of the products
- C03B29/08—Glass sheets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
1. Sposób obróbki cieplnej wst epnie napr ezonych szyb szklanych, w którym po wst epnym na- prezeniu szyby szklane poddaje si e próbie wy zarzania do wyeliminowania próbek zagro zonych samo- czynnym p ekaniem, w której doprowadza si e do przemiany wtr ace n siarczku niklu z ich fazy a w ich faz e ß, po czym utrzymuje si e szyby szklane przez okre slony czas w temperaturze przyspieszajacej wzrost obj eto sci kryszta lów, znamienny tym, ze szyby szklane doprowadza si e do temperatury z zakresu tworzenia si e zarodków fazy ß w wyst epuj acych wtr aceniach a-NiS, zw laszcza w zakresie powy zej temperatury otoczenia i poni zej 250°C, przy czym w czasie zbli zania si e do temperatury z zakresu tworzenia si e zarodków temperatur e szyb szklanych zmienia si e z szybko scia wi eksz a ni z 2 stopnie K/minuta, a w zakresie tworzenia si e zarodków temperatur e szyb szklanych zmienia si e znacznie wolniej lub utrzymuje si e stala okre slon a ich temperatur e, a nast epnie ogrzewa si e szyby szklane do zakresu temperatur powy zej zakresu tworzenia si e kryszta lów, co najmniej do temperatu- ry, w której przyspieszony jest wzrost obj eto sci kryszta lów. PL PL PL PL PL PL PL
Description
Opis wynalazku
Wynalazek dotyczy sposobu obróbki wstępnej wstępnie naprężonych szyb szklanych. Wynalazek stosuje się zwłaszcza do hartowanych szyb, które mają skłonność do samoistnego pękania w czasie użytkowania.
Sposoby obróbki wstępnej wstępnie naprężonych szyb szklanych są znane także pod określeniem próby wygrzewania (nazywanej także po angielsku Heat-Soak-Test). Dzięki ich stosowaniu wstępnie naprężone szyby szklane tego rodzaju, które na skutek wtrąceń krystalicznych, a mianowicie ziaren siarczku niklowego (NiS), wykazują ryzyko nieprzewidzianego nagłego pękania po ich montażu, powinny już być zniszczone jeszcze przed zakupem i montażem. W celu uniknięcia nadmiernie wysokich kosztów w czasie kontroli surowców, stopionej masy szklanej i tafli, na taflach szklanych, o których jest mowa (przede wszystkich tych, które są przewidziane do oszklenia elewacji), przystępuje się do symulacji za pomocą próby wygrzewania w czasie dłuższego okresu i ich stosowania w warunkach użytkowania. W tej próbie przyspiesza się, jak to ma miejsce w jej przyspieszonym naśladowaniu, proces przekształcenia i wzrostu wtrąceń NiS, który w normalnych warunkach rozwija się bardzo powoli (w ciągu lat).
Reasumując szkło flotowe może zawierać krystaliczne wtrącenia NiS, których postać α (heksagonalna) jest trwała powyżej temperatury 380°C. Poniżej tej temperatury granicznej rozpoczyna się przemiana alotropowa w postać β (romboedryczną). Ta ostatnia staje się widoczna drogą zwiększenia objętości ziaren w krótszym albo dłuższym okresie czasu, który zależy od temperatur oddziaływujących na szkło i od drobnej kompozycji wtrąceń oraz naprężeń wewnętrznych w masie szklanej, które mogą w końcu prowadzić, nawet po latach, do samorzutnego zniszczenia przedmiotowych szyb szklanych. Wychodząc z danych krystalograficznych maksymalne zwiększenie objętości oblicza się na 4,0%.
Klasyczne próby wygrzewania stanowią, na skutek ich długiego czasu trwania i niedostatecznej ciągłości strumienia materiału, z handlowego punktu widzenia przeszkody zakłócające produkcję. Tafle podatne na samorzutne zniszczenie wymienionego typu nie przetrwają w próbie większości czasu, podczas gdy tafle niezniszczone są uważane bez jakichkolwiek zastrzeżeń za użytkowe. Mimo wszystko mają jeszcze zawsze miejsce samorzutne zniszczenia w miejscu użytkowania nawet w przypadku szyb, które poddano uprzednio próbie wygrzewania. Stąd poszukuje się środków zwiększenia niezawodności wyników, przy czym czas trwania obróbki cieplnej powinien być utrzymywany możliwie krótko.
Z dokumentu patentowego nr US-A-6067820 jest znany sposób, który powinien zapewniać ciągły strumień podaży szyb szklanych po wstępnym naprężaniu i także w czasie próby wygrzewania. Jest to osiągane po zwykłym procesie naprężania wstępnego, drogą ponownego ogrzewania szyb szklanych od temperatury około 300°C do temperatury około 340°C - 370°C, odpowiednio poprzez przejściowe przerywanie ich chłodzenia, gdy już raz osiągnięto ten zakres temperatur, bezpośrednio po wstępnym naprężeniu. Przez utrzymywanie temperatury w tym zakresie w stosunkowo krótkim przedziale czasowym, od jednej do kilku minut, powinna być zapewniona pełna przemiana wtrąceń NiS z fazy α w fazę β, w czasie której wtrącenia NiS podlegają zwiększeniu objętości o 2,38%, co powoduje samorzutne zniszczenie podatnych na to szyb. Stosunkowo krótki czas trwania działania wysokiej temperatury powinien wykluczyć ujemny wpływ na wstępne naprężenie szyb szklanych. Poddane próbie nienaruszone szyby szklane doprowadza się na koniec do temperatury odpowiedniej dla ostatecznego manipulowania drogą nadmuchu za pomocą powietrza chłodzącego (wymuszona konwekcja).
Z niemieckiego dokumentu patentowego nr DE-B2-20 43 942 jest znany inny sposób, w którym szyby szklane utrzymuje się, przed albo po naprężeniu wstępnym, w ciągu określonego okresu czasu, w zakresie temperatur od 100° do 380°C, przy czym temperatura może zmieniać się w czasie w zakresie wymienionych wartości granicznych zgodnie ze znanymi wykładniczymi prawami kinetyki reakcji przemiany pierwszego rzędu. Dzięki utrzymywaniu wyższych temperatur wymagany okres czasu staje się krótszy. W ten sposób doprowadza się przede wszystkim do przemiany wtrąceń NiS od fazy α do fazy β, przy czym większość zagrożonych szyb zostaje w tym stadium już potłuczona. Korzystnie wprowadza się jeszcze procedurę krótkiego ogrzewania powierzchniowego, przy czym szyby szklane jeszcze nietknięte są poddawane ponownie w czasie krótkiego okresu czasu (wynoszącego od 10 do 300 sekund) wysokiej temperaturze (od 300° do 950°C). Ta próba obciążenia powinna całkowicie zniszczyć podatne szyby szklane, w których w następstwie wzrostu kryształów są już utworzone
PL 198 074 B1 mikropęknięcia. Ta próba jest ograniczona ściśle w czasie tak, aby udar cieplny nie miał żadnego ujemnego wpływu na naprężenie wstępne szyb szklanych. W doświadczeniach porównawczych przeprowadzonych według sposobu z dokumentu patentowego nr DE-B2-20 43 942 tej próby nie przeszła żadna próbka, która miała wtrącenia NiS.
W dokumencie patentowym nr EP-A1-1000906 jest ujawniony sposób także odnoszący się do próby wygrzewania. Rozważą się w nim temperaturę 282°C jako temperaturę optymalną dla tworzenia się możliwie szybko fazy β wtrąceń NiS we wszystkich kompozycjach odpowiedzialnych za samorzutne pęknięcia. Ta wartość jest także oznaczona jako górna granica trwałości wymienionej fazy β. W klasycznym procesie, który tam opisano, ogrzewa się kontrolowane wstępnie naprężone szyby szklane od temperatury otoczenia stosunkowo powoli do wymienionej temperatury, utrzymuje ją w ciągu określonego okresu czasu co najmniej 3 godzin, a następnie szyby szklane chłodzi ponownie.
Maksymalne zwiększenie objętości kryształów NiS na jednostkę czasu sytuuje się ogólnie w granicach temperatur od 280° do 300°C, co w przypadku przeprowadzonych dotąd prób wygrzewania osiągano stosunkowo powoli i utrzymywano w celu osiągnięcia możliwie szybkiego wzrostu kryształów NiS. Na podstawie dokładniejszych badań uznano, że kryształy α-NiS obecne w szybach szklanych naprężonych cieplnie, po ich ochłodzeniu poniżej granicznej temperatury około 380°C tworzą korzystnie zarodki fazy β w określonym przedziale temperatur. Te zarodki są wstępnym warunkiem mniej lub bardziej pełnej przemiany tych kryształów w fazę β i skutkiem tego bardzo często niszczącego wzrostu ich objętości. Wyżej podane publikacje nie poświęcają uwagi tworzeniu się zarodków.
W zakresie wyżej wspomnianego, korzystnego tworzenia się zarodków, które zlokalizowano dzięki próbom w skali jako sytuujące się wyraźnie poniżej zwykłych temperatur próby około 300°C, znajduje się wyraźnie zaznaczone maksimum tworzenia się zarodków na jednostkę czasu. Zarodki fazy β tworzą się naturalnie także w temperaturach poza wymienionym zakresem, lecz o wiele wolniej i w sposób mniej pełny, ze znanymi długotrwałymi zagrożeniami. Wstępnie naprężone szyby szklane, które chłodzi się przed przeprowadzeniem próby wygrzewania w temperaturze otoczenia i które są wtedy ponownie ogrzewane, przekraczają z pewnością silnie, raz do dołu i raz do góry, temperaturę maksymalnego tworzenia się zarodków na jednostkę czasu. Zgodnie ze stanem techniki, w czasie prowadzenia prób wygrzewania, bezpośrednio po obróbce wstępnego naprężenia cieplnego szyb szklanych, bez ochłodzenia w granicach temperatur tworzenia się zarodków, nie można jednak otrzymać żadnego dostatecznie niezawodnego wyniku usuwania szyb szklanych podatnych na uleganie uszkodzeniom, ponieważ prawdopodobieństwo tworzenia się zarodków jest niskie i tylko stosunkowo mała część wtrąceń a-NiS może tworzyć zarodki.
Ogólnie wiadomo (leksykon Rompp Chemie, tom 3, 10 wydanie 1077), że zarodki są cząstkami substancji, które umożliwiają wywoływanie tworzenia się nowych faz substancji. Jako przykład wskazuje się mikrokrystality, które umożliwiają rozpoczęcie krystalizacji wewnątrz roztworu albo stopionej masy. Z tego nie wynika jednak konkretny wniosek co do przemiany kryształów α-NiS w ich fazę β.
Celem niniejszego wynalazku jest wskazanie dodatkowego sposobu wyżej wymienionej natury z punktu widzenia obróbki cieplnej wstępnie naprężonych szyb szklanych pod kątem usunięcia egzemplarzy, które mają skłonność do samorzutnego pękania.
Według wynalazku, sposób obróbki cieplnej wstępnie naprężonych szyb szklanych, w którym po wstępnym naprężeniu szyby szklane poddaje się próbie wyżarzania do przeprowadzenia przemiany wtrąceń siarczku niklu z ich fazy α w ich fazę β, po czym utrzymuje się szyby szklane przez określony czas w temperaturze przyspieszającej wzrost objętości kryształów doprowadzając do pękania próbek zagrożonych samoczynnym pękaniem, które następnie eliminuje się, charakteryzuje się tym, że szyby szklane doprowadza się do temperatury zakresu tworzenia się zarodków fazy β w występujących wtrąceniach α-NiS, zwłaszcza w zakresie powyżej temperatury otoczenia i poniżej 250°C i, przy czym w czasie zbliżania się do temperatury zakresu tworzenia się zarodków temperaturę szyby szklanej zmienia się z szybkością większą niż 2 stopnie K/minuta, a w zakresie tworzenia się zarodków szyby szklane ogrzewa się znacznie wolniej lub utrzymuje się stałą określoną ich temperaturę, a następnie ogrzewa się szyby szklane do zakresu temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów, co najmniej do temperatury, w której przyspieszony jest wzrost objętości kryształów.
W zakresie tworzenia się zarodków szyby szklane doprowadza się do temperatury wynoszącej od 80°C do 200°C, korzystnie od 100°C do 180°C, a najkorzystniej od 130°C do 160°C.
Szyby szklane doprowadza się do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków od niższej temperatury wyjściowej, a zwłaszcza od temperatury otoczenia.
PL 198 074 B1
Korzystnie też szyby szklane poddane cieplnemu naprężeniu wstępnemu doprowadza się do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków poddając je kontrolowanemu chłodzeniu od wyższej temperatury wyjściowej do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków.
Szyby szklane ogrzewa się do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków i wyżarza się szyby szklane w tej temperaturze przez co najmniej 5 minut.
Korzystnie, szyby szklane wyżarza się w zakresie temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów, w którym zachodzi maksymalny wzrost kryształów lub faz krystalicznych.
Szyby szklane korzystnie ogrzewa się do zakresu temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów z szybkością ponad 2 stopnie K/minuta.
Szyby szklane wyżarza się w zakresie temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów przez co najmniej 15 minut.
W zakresie temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów szyby szklane wyżarza się w temperaturze od 280° do 300°C.
W korzystnym wariancie w zakresie tworzenia się zarodków szyby szklane ogrzewa się do temperatury w zakresie od 80° do 200°C i wyżarza się przez co najmniej 5 minut, a następnie ogrzewa się je z szybkością większą niż 2 stopnie K/minuta do temperatury z zakresu maksymalnego wzrostu kryształów albo faz krystalicznych i wyżarza się w tej temperaturze przez co najmniej 15 minut.
Wyniki badań sugerują, że szybkie i docelowe wzbudzenie, a nawet wymuszenie tworzenia się wymienionych zarodków, odpowiednio zbliżenie się do zakresu temperatur, w którym one korzystnie rozwijają się (zakres tworzenia się zarodków), może polepszyć wyraźnie wyniki kolejnej próby wygrzewania i skrócić znacząco przede wszystkim wymagany przedział czasowy.
Ten zakres korzystnego tworzenia się zarodków sytuuje się pomiędzy 80°C i 200°C, a maksimum tworzenia się zarodków na jednostkę czasu, zgodnie ze znaną dotychczas wiedzą, sytuuje się w przybliżeniu pomiędzy 130° i 160°C. Jego dokładne położenie zależy jednak od pewnej liczby warunków granicznych (mieszanina i grubość szkła, proporcje i czystość NiS) i na ogół nie może być określone w sposób pewny.
Gdy już raz tworzenie się zarodków β (a zatem jeszcze niepełna przemiana) zostało w jakikolwiek sposób dokonane, przede wszystkim w każdym z mikrokryształów NiS fazy α wtrąconych do masy szklanej, to następująca potem próba wygrzewania uruchomi z wysoką pewnością, niezależnie od jej konfiguracji, maksymalny wzrost każdego wtrącenia, co oznacza, że wszelkie wtrącenia α-NiS przekształcą się całkowicie we wtrącenia β-NiS. Jeżeli ich wzrost nie jest krytyczny dla przedmiotowej szyby szklanej ze wstępnym naprężeniem cieplnym, to szyba nie będzie wtedy już niszczona w czasie użytkowania końcowego.
Próba wygrzewania we właściwym tego słowa znaczeniu, mająca na celu przyspieszony wzrost wtrąceń β-NiS w celu osiągnięcia odpowiedniej przemiany fazowej, jest skutkiem tego prowadzona po pełnym utworzeniu się zarodków.
Dodatkowa znacząca zaleta sposobu według wynalazku polega na tym, że jest możliwe regulowanie w sposób celowy i szybki właśnie tego podstawowego zakresu tworzenia się zarodków i utrzymywania go w ciągu określonego przedziału czasowego, niezależnie od tego czy w temperaturze stałej, czy z bardzo powolnym wzrostem, albo ze spadkiem wewnątrz zakresu, niezależnie od tego, czy drogą zmiennego sterowania, czy wahania temperatury wewnątrz zakresu. Za każdym razem istnieje większe bezpieczeństwo nie tylko dlatego, że na wszystkie kryształy NiS zdolne do tworzenia zarodków wpływa skutecznie tworzenie się zarodków i podlegają one także później wzrostowi w ich fazie β, lecz także dlatego, że w możliwie największym stopniu jest brany pod uwagę istniejący potencjał samozniszczenia.
Jak już wspomniano, z pewnością można śledzić tworzenie się zarodków praktycznie drogą jakiejkolwiek klasycznej próby wygrzewania. Przy tym jednak rozumie się, że do najwyższej możliwej rentowności i do możliwie najkrótszego czasu trwania próby dochodzi się, jeżeli szyby szklane są ponownie ogrzewane, w następstwie tworzenia się zarodków w znanym zakresie temperatur, w którym kryształy NiS rosną najszybciej i ulegają odpowiednio całkowitej przemianie. Omówiona na początku literatura dostarcza na ten temat wystarczającej ilości informacji.
Sposób według wynalazku ma także znaczne zalety polegające na tym, że po rozwinięciu się fazy tworzenia się zarodków można nastawiać stosunkowo szybko także korzystną temperaturę próby, a skutkiem tego za pomocą silnych gradientów temperatury tam, gdzie dotąd ogólny wzrost temperatury na skutek istnienia wartości doświadczalnych raczej empirycznych narzucano tylko stosunkowo powoli.
PL 198 074 B1
Na skutek bardzo szybkich zmian temperatury, a ponadto jeszcze stosunkowo krótkich czasów utrzymywania dla wartości optymalnych, czas trwania ogólnego procesu skraca się w taki sposób, że można realizować przynajmniej quasi-ciągły rozwój.
W czasie realizacji tego sposobu nie jest istotne, w jakim kierunku i z jaką szybkością (w stopniach K/min) osiąga się zakres temperatur optymalnych dla tworzenia się zarodków. Skutkiem tego, aby rozpocząć proces, szyby szklane można ogrzewać możliwie najszybciej od temperatury otoczenia do tej temperatury albo do tego zakresu albo utrzymuje się chłodzenie szyb szklanych, które pochodzą z pieca do wstępnego naprężania w tym zakresie temperatur, jeżeli jest on możliwy oczywiście w pobliżu maksimum tworzenia się zarodków na jednostkę czasu. Ten zakres temperatur jest utrzymywany w czasie określonego przedziału czasowego, który wynosi korzystnie co najmniej pięć minut. Te wartości wahają się oczywiście także w zależności od ilości szkła, która ma być poddana próbie, jak również grubości szkieł, itp.
W przypadku pieców przeznaczonych do przeprowadzenia zmodyfikowanej próby wygrzewania albo próby Heat-Soak nie jest konieczna żadna zasadnicza modyfikacja pod względem wyposażenia. Korzystne zakresy temperatur i ich rozwój w czasie mogą być w zasadzie regulowane poprzez każdą klasyczną regulację pieca i temperatury. Jednakże, w celu umożliwienia narzucenia gradientów temperatury trudniejszych do przyjęcia niż gradienty stosowane dotychczas, odpowiednio można zwiększać moc grzejną, co odpowiednio polepsza przenoszenie ciepła w kierunku szkła (zwłaszcza drogą wymuszonej konwekcji). Ta ostatnia zmiana jest ostatecznie decydująca pod względem znacznego skrócenia ogólnego czasu trwania, jak również gwarancji niezawodnej próby.
Próba wygrzewania jest zwłaszcza przeznaczona dla szyb, które powinny być ogrzewane od temperatury otoczenia na ogół w ciągu okresu czasu około 5 godzin, i dla szyb, które są przenoszone w linii produkcyjnej w stanie jeszcze gorącym z obróbki naprężenia wstępnego, bezpośrednio do próby wygrzewania, na ogół w ciągu okresu czasu około 0,5 godziny.
P r z y k ł a d
W celach ilustracyjnych przedstawiono dalej przykład realizacji sposobu bezpośrednio (w linii produkcyjnej) po obróbce wstępnego naprężenia cieplnego szyb szklanych.
Szyby szklane opuszczały stację naprężania wstępnego, która ma temperaturę około 450°C, od której ochłodzano je korzystnie drogą hartowania za pomocą świeżego powietrza. Następnie przenoszono je indywidualnie albo w pakietach do stacji obróbki cieplnej (pieca), w której ich temperaturę obniżano do temperatury, na przykład o co najmniej 200°C, do korzystnego zakresu temperatur (tworzenia się zarodków) od 130° do 160°C, z szybkością wynoszącą -4 stopnie K/minuta (albo szybciej, jeżeli jest to możliwe). Szybka zmiana temperatury była narzucona korzystnie drogą konwekcji (wymuszonej). Następnie temperaturę szkła utrzymywano w tym zakresie w przedziale czasowym co najmniej pięciu minut, przy czym szyby szklane znajdowały się korzystnie w zamkniętej komorze. Szyby mogły w tym przypadku znajdować się w ruchu w położeniu leżącym na taśmie transportowej. W ten sposób można było także utrzymywać ciągły strumień materiału. Czas trwania tego przedziału czasowego może być w danym przypadku jeszcze bardziej zoptymalizowany na podstawie wyników próby.
Dzięki okresowemu działaniu temperatury z zakresu tworzenia się zarodków zapewniono, zgodnie z poczynionymi dotąd ustaleniami, że zarodki fazy β utworzyły się we wszystkich wtrąceniach NiS fazy α. Niektóre wtrącenia były już przekształcone mniej lub bardziej całkowicie w fazę β, przy czym niektóre szyby szklane ulegały też zniszczeniu i można było podjąć odpowiednie środki w celu usunięcia skorup szklanych.
Następnie, temperaturę szyb szklanych podwyższano z szybkością 4 stopnie K/minuta (albo szybciej, jeżeli dysponuje się dostateczną mocą pieca i ewentualnie jeżeli jest dobre przenoszenie ciepła do szkła) do znanego zakresu około 290°C ± 10°C, w celu przekształcenia wtrąceń α-NiS, nośników zarodków, w fazę β tak szybko jak to możliwe w możliwie pełnym zakresie. Ten zakres temperatur był utrzymywany w ciągu co najmniej 15 minut. Szyby szklane podatne na samorzutne pękanie ulegały zniszczeniu w tym przedziale czasu, jeżeli nie zostały już zniszczone poprzednio. Jest możliwe skrócenie czasu, nawet wymienionych 15 minut, jeżeli statystyki wykazują, że niezawodność samozniszczenia jest zapewniona w krótszym czasie trwania działania wyższej temperatury.
Szyby szklane mogą w zasadzie być przemieszczane także w czasie tego drugiego przedziału czasowego, tak jak w czasie zwiększania temperatury, pod warunkiem, że jest zapewnione utrzymywanie wymaganej temperatury.
PL 198 074 B1
Po upływie czasu wyżarzania w temperaturze właściwej dla próby, szyby szklane jeszcze nienaruszone chłodzono do temperatury otoczenia. Do znacznych oszczędności czasu może przyczynić się tu chłodzenie drogą konwekcji za pomocą zimnych mediów (powietrze, płyn).
Claims (12)
1. Sposób obróbki cieplnej wstępnie naprężonych szyb szklanych, w którym po wstępnym naprężeniu szyby szklane poddaje się próbie wyżarzania do wyeliminowania próbek zagrożonych samoczynnym pękaniem, w której doprowadza się do przemiany wtrąceń siarczku niklu z ich fazy α w ich fazę β, po czym utrzymuje się szyby szklane przez określony czas w temperaturze przyspieszającej wzrost objętości kryształów, znamienny tym, że szyby szklane doprowadza się do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków fazy β w występujących wtrąceniach α-NiS, zwłaszcza w zakresie powyżej temperatury otoczenia i poniżej 250°C, przy czym w czasie zbliżania się do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków temperaturę szyb szklanych zmienia się z szybkością większą niż 2 stopnie K/minuta, a w zakresie tworzenia się zarodków temperaturę szyb szklanych zmienia się znacznie wolniej lub utrzymuje się stałą określoną ich temperaturę, a następnie ogrzewa się szyby szklane do zakresu temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów, co najmniej do temperatury, w której przyspieszony jest wzrost objętości kryształów.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w zakresie tworzenia się zarodków szyby szklane doprowadza się do temperatury wynoszącej od 80°C do 200°C.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że w zakresie tworzenia się zarodków szyby szklane doprowadza się do temperatury wynoszącej od 100°C do 180°C.
4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że w zakresie tworzenia się zarodków szyby szklane doprowadza się do temperatury wynoszącej od 130°C do 160°C.
5. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że szyby szklane doprowadza się do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków od niższej temperatury wyjściowej, a zwłaszcza od temperatury otoczenia.
6. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że szyby szklane poddane cieplnemu naprężeniu wstępnemu doprowadza się do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków poddając je kontrolowanemu chłodzeniu od wyższej temperatury wyjściowej do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków.
7. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że szyby szklane ogrzewa się do temperatury z zakresu tworzenia się zarodków i wyżarza się szyby szklane w tej temperaturze przez co najmniej 5 minut.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że szyby szklane ogrzewa się do temperatury z zakresu temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów, w której zachodzi maksymalny wzrost kryształów lub faz krystalicznych.
9. Sposób według zastrz. 1 albo 8, znamienny tym, że szyby szklane ogrzewa się do zakresu temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów z szybkością ponad 2 stopnie K/minuta.
10. Sposób według zastrz. 1 albo 8, znamienny tym, że szyby szklane wyżarza się w zakresie temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów przez co najmniej 15 minut.
11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że w zakresie temperatur powyżej zakresu tworzenia się kryształów szyby szklane wyżarza się w temperaturze od 280° do 300°C.
12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w zakresie tworzenia się zarodków szyby szklane doprowadza się do temperatury w zakresie od 80° do 200°C i wyżarza się przez co najmniej 5 minut, a następnie ogrzewa się je z szybkością większą niż 2 stopnie K/minuta do temperatury z zakresu maksymalnego wzrostu kryształów albo faz krystalicznych i wyżarza się w tej temperaturze przez co najmniej 15 minut.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10131867A DE10131867B4 (de) | 2001-06-30 | 2001-06-30 | Verfahren zur Wärmebehandlung vorgespannter Glasscheiben |
PCT/FR2002/002209 WO2003008350A1 (fr) | 2001-06-30 | 2002-06-26 | Procede de traitement thermique de vitres en verre precontraintes |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL366380A1 PL366380A1 (pl) | 2005-01-24 |
PL198074B1 true PL198074B1 (pl) | 2008-05-30 |
Family
ID=7690232
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL366380A PL198074B1 (pl) | 2001-06-30 | 2002-06-26 | Sposób obróbki cieplnej wstępnie naprężonych szyb szklanych |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1401779B1 (pl) |
JP (1) | JP4309260B2 (pl) |
KR (1) | KR100870201B1 (pl) |
CN (1) | CN100360443C (pl) |
AT (1) | ATE289984T1 (pl) |
CZ (1) | CZ305082B6 (pl) |
DE (2) | DE10131867B4 (pl) |
DK (1) | DK1401779T3 (pl) |
ES (1) | ES2238585T3 (pl) |
PL (1) | PL198074B1 (pl) |
PT (1) | PT1401779E (pl) |
WO (1) | WO2003008350A1 (pl) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102491631A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-13 | 宜宾环球光电节能科技有限公司 | 人工时效消除钢化玻璃绝缘子中NiS降低自爆率技术 |
CN102745888B (zh) * | 2012-06-25 | 2014-08-06 | 北京北玻安全玻璃有限公司 | 超大板钢化玻璃热浸工艺 |
CN104211289B (zh) * | 2014-09-09 | 2016-08-03 | 福建省港达玻璃制品有限公司 | 一种钢化玻璃的加工工艺 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE755753A (fr) | 1969-09-04 | 1971-02-15 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Procede pour la fabrication d'une feuille de verre |
EP0897113A3 (fr) * | 1997-07-17 | 2000-10-25 | Saint-Gobain Vitrage | Procédé de détection de sulfures de nickel dans des substrats de verre |
KR100661762B1 (ko) * | 1998-07-07 | 2006-12-28 | 닛폰 이타가라스 가부시키가이샤 | 풍냉 강화 유리판의 제조방법 |
FR2785901B1 (fr) * | 1998-11-16 | 2001-01-26 | Saint Gobain Vitrage | Etuve pour detecter des inclusions de sulfures de nickel dans les vitrages |
-
2001
- 2001-06-30 DE DE10131867A patent/DE10131867B4/de not_active Withdrawn - After Issue
-
2002
- 2002-06-26 PT PT02751286T patent/PT1401779E/pt unknown
- 2002-06-26 PL PL366380A patent/PL198074B1/pl unknown
- 2002-06-26 JP JP2003513912A patent/JP4309260B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-26 ES ES02751286T patent/ES2238585T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-26 DK DK02751286T patent/DK1401779T3/da active
- 2002-06-26 CZ CZ2003-3488A patent/CZ305082B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2002-06-26 EP EP02751286A patent/EP1401779B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-26 WO PCT/FR2002/002209 patent/WO2003008350A1/fr active IP Right Grant
- 2002-06-26 DE DE60203114T patent/DE60203114T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-26 KR KR1020037016652A patent/KR100870201B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2002-06-26 CN CNB028133161A patent/CN100360443C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-26 AT AT02751286T patent/ATE289984T1/de active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2004534716A (ja) | 2004-11-18 |
CN100360443C (zh) | 2008-01-09 |
CZ20033488A3 (cs) | 2004-09-15 |
WO2003008350A1 (fr) | 2003-01-30 |
DE10131867B4 (de) | 2004-09-02 |
KR20040017240A (ko) | 2004-02-26 |
KR100870201B1 (ko) | 2008-11-25 |
DE10131867A1 (de) | 2003-01-16 |
PL366380A1 (pl) | 2005-01-24 |
ATE289984T1 (de) | 2005-03-15 |
ES2238585T3 (es) | 2005-09-01 |
EP1401779B1 (fr) | 2005-03-02 |
CZ305082B6 (cs) | 2015-04-29 |
DE60203114D1 (de) | 2005-04-07 |
PT1401779E (pt) | 2005-07-29 |
JP4309260B2 (ja) | 2009-08-05 |
DE60203114T2 (de) | 2006-02-02 |
DK1401779T3 (da) | 2005-06-20 |
CN1703378A (zh) | 2005-11-30 |
EP1401779A1 (fr) | 2004-03-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4391914A (en) | Strengthened glass-ceramic article and method | |
US3809543A (en) | Method of making glass ceramic materials on molten metal support | |
US4431467A (en) | Aging process for 7000 series aluminum base alloys | |
US20110072853A1 (en) | Refractory glass ceramics | |
TWI519495B (zh) | 結晶化玻璃的連續成形方法以及結晶化玻璃的連續成形設備 | |
US3464807A (en) | Method for producing surface compression in certain glasses by promoting random surface crystallization | |
US3776707A (en) | Process for producing tempered glass sheet | |
PL198074B1 (pl) | Sposób obróbki cieplnej wstępnie naprężonych szyb szklanych | |
US3524748A (en) | High strength alpha- and beta-quartz glass-ceramic products and method | |
Xu et al. | Growth of∅ 4 ″Li2B4O7 single crystals by multi-crucible Bridgman method | |
CN106565097A (zh) | 一种可低温熔制的耐热微晶玻璃的制备方法 | |
CN106884207A (zh) | 一种提高多晶硅锭成晶率的退火工艺 | |
Mishima et al. | Analysis of crystallization behavior in Li2O· 2SiO2 glass by DTA method based on a liquid model | |
JP4166361B2 (ja) | 風冷強化ガラスの製造方法 | |
RU2421552C1 (ru) | Способ отжига кристаллов фторидов металлов группы iia | |
RU2261295C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллов германия | |
JP2000026129A (ja) | 強化ガラス板の製造方法 | |
JP2004534716A5 (pl) | ||
Howard Poisl et al. | Processing of Lunar Materials | |
JPH09286695A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
CN113929307A (zh) | 一种定向析晶las微晶玻璃及其制备方法 | |
EP2524902A2 (en) | Method for making crystallized glass by rolling and heat treating and apparatus | |
Poirier et al. | Two Routes for making Glass Ceramic Microspheres | |
JP2000272927A (ja) | 強化ガラス製品およびその製造方法 | |
Paige et al. | Devitrification of Vacuum-melted Glasses of the Lithium Metasilicate-silica Compositional Series |