PL17888B1 - Sposób wytwarzania stalych soli wyzszych kwasów alkylosiarkowych. - Google Patents

Description

Juz niejednokrotnie próbowano otrzy¬ mywac w czystym stanie stale sole wyz¬ szych kwasów alkylosiarkowych. Przed¬ miotem tych badan byly zwlaszcza pochod¬ ne wyzszych kwasów tluszczowych, jak np. tak zwanego kwasu rycynosiarkowego, który, jaJk wiadomo, tworzy jeden z naj¬ wazniejszych skladników oleju tureckie¬ go. W tych badaniach zobojetnianie otrzy¬ mywanych przez sulfonowanie oleju rycy¬ nowego w zwykly sposób zwiazków kwasu tluszczowosiarkowego przeprowadzano za¬ wsze przez dodanie wodnych roztworów alkaljów, przyczem wydzielaly sie sole, jednakze zawsze w postaci oleistej, ciagli- wej masy, która opierala sie wszelkim pró¬ bom dalszego rozkladu i czyszczenia.Próbowano równiez zobojetniac alkoho¬ lowym lugiem sodowym i w ten sposób u- dalo sie po raz pierwszy otrzymac w czy¬ stym stanie sól sodowa kwasu rycynosiar¬ kowego. Jednakze i ta metoda otrzymywa¬ nia nie nadaje sie do uzytku w szerszym zakresie, gdyz produkt latwo ciemnieje i u- lega zzywiczeniu; równiez oddzielanie soli od wypadajacej w galaretowatej postaci soli glauberskiej, jak równiez otrzymywa¬ nie wiekszych ilosci czystej soli sodowej na¬ strecza wiele trudnosci.Wynaleziono sposób, nadajacy sie do przerobu wyzszych kwasów alkylosiarko¬ wych, o wiecej niz 9 atomach weglowych, który pozwala otrzymywac czyste i stale sole kwasów alkylosiarkowych, zwlaszcza,zls 4cii soiajnielati alkalicznych. Sposób ; tcn"d?otyczytz?wlajszcza pochodnych kwasu siarkowego nienasyconych weglowodorów, alkoholi, kwasów tluszczo^rfch, estrów kwasów tluszczowych, araithów kwasów tlu¬ szczowych i analogicznych zwiazków, a wiec naogól zwiazków kwasu siarkowego tych alifatycznych polaczen, które £od wplywem srodków sulfonujacych, tafech jak bezwodny kwas siarkowy, bezwodnik kwasu siarkfowegb, kiras ehlofosulfonotry tworza kwasy alkylosiaricowe lub analo¬ giczne zwiazki. Istota tego sposobu polega na tern, ze zobojetnianie mieszaniny sulfo¬ nowanej prowadzi sie bez dodatku wody taft alfcótolu jako rozpuszczalników, przy pomocy nieorganicznych lub organicznych zasad. Usfc*utccznia sie to w ten sposób, ze stale zasady, np. KOH rozciera sie na mial¬ ki proszek i w tym stanie dodaje dó ipfb- duktu sulfonowania; zasady w "postati plynnej wprowadza sie cienkim strumie¬ niem albo zapomoca dysz do produktów reakcji, a wreszcie zasady gazowe, np, pa¬ ry amonjaku wprowadza sie do produktu sulfonowania. Alifatyczny zwiazek, bedacy materjalem wyjsciowym, traktuje sie srod¬ kami sulfonujacemi, ewentualnie w obec¬ nosci obojetnego rozpuszczalnika. Najle¬ piej jest stosowac takie srodki sulfonujace, które przy reakcji sulfonowania nie tworza wody, jak np. SOs lub kwas ehlorosulfo- nowy. Po ukoócaonem ^sulfonowaniu do¬ daje sie stala, ciekla lub gazowa bezwodna nasade. Sole kwasów alkylosiarkowycL wy¬ dzielaja sie przytem w stanie stalym wraz z malemi ilosciami soli nieorganicznych.Produkty te aaozna bezposrednio stosowac d© WJMwllcich *etów, np* w praemysle u- szlachetniania wlókien oraz w przemysle skóroiczym, do otrzymywania eminsp. i t. d.J-esld chodzi o otrzymanie bezwzglednie czystych produktów, jak np. do celów przemystu farmaoeutycznfego, wówczas mu¬ rowy fwodukl krystalizuje -sie raz lub wie* lokrotnie, np. z alkoholu absolutnego. W ten.sposób otrzymuje sie np. sole metali alkalicznych kwasu rycynosiarkowego w zupelnie czystej postaci jako bialy pro¬ szek.Przyklad L 27 kg alkoholu stearynowe¬ go rozpuszcza sl^ w 60 kg trójchloroetyle¬ nu i w 50°—60°C sulfonuje sie przy po- ift&cy 12 kg kwasu chlorosulfonowego.Produkt zobojetnia sie przez przepuszcza¬ nie gazowego amonjaku. Po ostudzeniu mafeifit krzepnie* pYzfcz odcisniecie i wysu¬ szenie uwalnia sie ja od trójchloroetyle¬ nu. W ten sposób otrzymana amonowa sól kwasu oktadecylosiarkowego jest prawie zupelnie biala. Przez jednorazowe prze- krystalizowanie z alkoholu absolutnego u- walnia sie ja calkowicie od soli nieorga¬ nicznych. Gotowy produkt jest sniezno¬ bialym proszkiem.Przyklad II. 30 kg kwasu rycynowego rozpuszcza sie w 90 kg eteru etylowego i sulfonuje przy pomocy 11,6 kg kwasu chlo- rosulfonowego w temperaturze —10° do —5°C.Z sulfonowanej mieszaniny usuwa sie, przepuszczajac strumien kwasu weglowe¬ go, glówna czesc wywiazanego chlorowodo¬ ru, poczem mase zobojetnia sie 14 kg sody kalcynowaoej. Wydzielofty, staly fycyno- siarczan sodowy odsacza sie i suszy. Po jedftOfazoMrem preekrystalizoWaniu z al¬ koholu absolutnego ttifalnia sie ^o W so¬ li nieorganicznych, preyczem otrzymuje sie sniezno-bialy produkt prawie chemstznie czysty.W ten sposób otrzymane czyste sole wyzszych kwasów alkyiosiatfkowych Lat) podobnych posiadaja pod wiedctfna wzgle¬ dami wielkie znaczenie dla techwikL Z jednej strony dzieki zupelnej -czystosci nadaja sie one ck celów farmaceutycznych, z drugiej zas mozna je stosowac z korzyscia w przemyje wlókienniczym, JskórsSezym, przy obróbce metali i w innych przemyslo¬ wych dziedzinach, w przypadkach, gdzie chodzi o zwiekszenie wlasnosci zwilzaja- - 2 -cych, emulgujacych oraz pieniacych, przy- czem stosowane do tego celu preparaty wy¬ rózniaja sie dodatnio mala objetoscia, do¬ godnoscia transportowania i latwoscia do¬ zowania, gdyz posiadaja one w najczystszej postaci skuteczne i dodatnie cechy wszel¬ kich tego rodzaju srodków. Taknp. w zwy¬ klym oleju tureckim tylko 25% calkowitej zawartosci kwasów tluszczowych znajduje sie w postaci soli estru kwasu tluszczowo- siarkowego, zas otrzymane wedlug nowego sposobu stale preparaty soli estrów sa pra¬ wie 100%-owe i wolne od wszystkich znaj¬ dujacych sie w olejach tureckich latwo rozkladajacych sie domieszek, takich jak np. sole kwasów tluszczowych, które bar¬ dzo zmniejszaja odpornosc tych olejowych preparatów na kwasy i wapno. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania stalych soli wyzszych kwasów alkylosiarkowych o wie¬ cej niz 9 atomach wegla oraz ich pochod¬ nych, znamienny tetn, ze do zobojetniania mieszanin sulfonacyjnych, otrzymywanych w znany sposób przez sulfonowanie wyz¬ szych zwiazków alkylowych, stosuje sie w nieobecnosci alkoholu odwodnione nieorga¬ niczne lub organiczne zasady albo ich sole ze slabemi kwasami w stalej, cieklej lub gazowej postaci.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze jako materjal wyjsciowy stosu¬ je sie mieszaniny sulfonacyjne, otrzymane przez sulfonowanie srodkami, które przy reakcji nie tworza wody.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze jako materjal wyjsciowy stosuje sie mieszaniny sulfonacyjne powsta¬ le przez sulfonowanie wyzszych zwiazków alkylowych w obecnosci obojetnych rozpu¬ szczalników. H. Th. Bohme Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL