PL1737B1 - Sposób otrzymywania alizaryny. - Google Patents

Description

Niespodziewanie spostrzezono, ze pro¬ dukty ms-nitrowania antracenu, dajace sie otrzymac np. dzialaniem kwasu azotowego albo dwutlenku azotu na antracen, latwo jest technicznie przeprowadzic w alizary- ne nagrzewaniem z alkaljami do tempe¬ ratur powyzej 100° C. Dobrze jest dodac srodek utleniajacy stosownie do uzytego nitrozwiazku. Równiez bardzo sprzyjaja- cem jest rónoczesne dodanie do stopu siarczynu sodu i wapna niegaszonego.Sposób ten technicznie wazny, ponie¬ waz pozwala otrzymywac w prosty sposób bezposrednio z technicznego antracenu je¬ go pochodne, a z nich alizaryne. Tern sa¬ mem znika trudnosc otrzymywania jej i oczyszczenia od antrachinonu i kwasów sulfo- antrachinonowych. Przytem mozna równiez uzywac naturalnie i mieszanine produktów ms-nitrowania. Tak, naprzy- klad, wedlug tego sposobu otrzymujemy alizaryne z mieszanina dwuhydrotrójni- troantracenu i nitroantrochinonu; miesza¬ nina ta tworzy sie wedlug Meisenheimer'a (Annalen der Chemie 330/1904, str. 163) przez dzialanie duzej ilosci kwasu azoto¬ wego na zawiesine antracenu w lodowatym kwasie octowym.Przyklad I. Do 50 czesci drobnozmie- lonego ms-dwunitroantracenu dodajemy 100 g wody. Otrzymane ciasto nagrzewa¬ my w bombie z mieszadlem przez 2 do 3 dni do 200° (z 167 czesciami kaustycznej sody, 80 czesciami rozczynu kwasnego siar¬ czynu sodowego, zobojetnionego 35 cze¬ sciami rozczynu lugu sodowego o 35° Be,60 g wapna, 20,6 czesciami saletry chilij¬ skiej i 626 czesciami wody. Otrzymany ladny bronzowy zwiazek alizaryny z wap¬ nem saczymy, rozkladamy kwasem solnym, jeszcze raz saczymy, przemywamy i roz¬ puszczamy w rozcienczonym lugu sodo¬ wym. Przez alkaliczny rozczyn prze¬ puszczamy powietrze, a niewielki osad od¬ saczamy.Do alkalicznego przesaczonego plynu dodajemy slabego rozczynu.kwasu siarcza- nego albo solnego, dzieki czemu wypada ladna zólto-pomaranczowa alizaryna.Przyklad II. Przez 50 godzin nagrze¬ wamy do 200° mieszanine 40 czesci nitro- antronu, 134 czesci kaustycznej sody, 16,5 czesci saletry chilijskiej, 32 czesci wapna, 64 czesci kwasnego siarczynu sodowego, zobojetnionego 28 czesciami lugu potaso¬ wego 35° Be i 581 czesciami wody. Dalej postepujemy, jak w przykladzie 1. PL PL