SU76374A1

SU76374A1 - Способ получени флуоренон-2-сульфокислоты

Info

Publication number: SU76374A1
Application number: SU381080A
Authority: SU
Inventors: В.А. Титков
Original assignee: В.А. Титков
Priority date: 1943-07-06
Filing date: 1943-07-06
Publication date: 1948-11-30

Description

Флуоренон-2-сульфокислота может быть получена действием олеума на растворенный в моногидрате флуоренон. Однако вследствие легкой восстанавливаемости флуоренона выделение сульфокислоты затруднительно , так как образующа с гидрофлуоренон - сульфокислота не выпадает даже при высаливании и мешает выделению невосстановленной флуоренон-сульфокислоты.

Дл преодолени этого затруднени , согласно изобретению, рекомендуетс вести сульфирование флуоренона в присутствии небольшого количества окислител (перекись водорода , хромовокислые соли и т. п.), или же готовую сульфомассу выливать в воду, к которой прибавлены небольшие количества тех же окислителей .

Пример I. Смесь 25 мл моногидрата и 0,5 мл перекиси водорода нагревают в течение 15 мин. при температуре 50° и затем внос т 15 г флуоренона с температурой плавлени 83,5-84,0°С. После растворени в смесь внос т по капл м из капельной воронки в течение 30 мин. 4,5 мл 60%-ного олеума; медленным подогревом температуру сульфомассы

повышают до 97-99°С и размешивают при этой температуре 30 мин., после чего сульфирование считаетс оконченным.

Когда сульфомасса остынет, ее выливают в 90 мл воды со льдом и раствор охлаждают до 5° С. Выпавшую флуоренон-сульфокислоту в виде микроскопических желтых иголочек отфильтровывают на воронке через стекл нное полотно, промывают эфиром и сушат при 130°С.

Пример П. Сульфомассу, полученную как указано в примере I, выливают в 90 мл воды со льдом, точно нейтрализуют 20%-ным раствором едкого кали и упаривают до половинного объема. Выпавшую калиевую соль отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором хлористого кали и затем небольшим количеством воды. После высушивани при 130°С получаетс 23,2 г калиевой соли флуоренон-2-сзльфокислоты или 70% от теории.

Предмет изобретени 1. Способ получени флуоренон2-СуЛЬфоКИСЛОТЫ , ОТЛИЧИ Ю U1, П Йс тем, что флуоренон сульфируют в растворе моноги-драта .

79

2. Прием выполнени способа по п. 1, отличающийс тем, что дл исключени образовани производных гидрофлуорена либо провод т сульфирование в присутствии

окислителей (например, перекиси водорода, соли хромовой кислоты и др.), либо готовую сульфомассу выливают в воду, содержащую те же окислители.