SU66122A1 - Способ выделени карбанилид-4,4-дисульфохлорида - Google Patents

Description

Как известно, Одним из наиболее дешевых видов сьврь  дл  получени  белого Стрептоцида и других сульфамидных препаратов  вл етс  дифениллючевмжа. ОД|На1КО, /применение последней СБИзанЮ ici большими труд«о1ст ми выделени  дихлорида в хорошо фидьтруюшемс  состо нии .

По прин тому :в  асто шее врем  спюсобу после обрабОБКИ дифенилмочевины хлорсульфоновой кислотой р-еакционную массу переливают в воду, или (омесь воды со льдом, и отфильтровывают дисульфохлорид, выпавший в виде мелкокреста личеокого осадка. Процесс фильтровани  иротека ет настолько ьиедленно , что применение дифенилмочевины в 1дроизводс Т ве (пришлось прекратить .

При нагревании фильтрсаание улучшаетс , :но уже прк температурах , близких к 40°, в водных кисльгх растворах происхюдит разложение д|исульфохлор1ида, поэтому при разложении избытка хлорсульфо ,н01вой кислоты водой не следует превышать температуру 25 - 30°. Однако три этой температуре скорость фильтровани  неудовлетворительна . Авторами установлено, что фильтрование дисульфохлорида дифенилмочевийы значительно ускор етс , если реакционную сульфомассу ВЫЛИТЬ на смесь льда и насыщек . раствора минеральной соли , например, хлоридов или сульфатов натри , аммони  и т. д.

Пример. 100г сульфомассы, полученной обычньим /путем при обработке дифенилмочевИнъ хлорсульфоеовой К1К1СЛОТОЙ, выливают при псМешива1н:ии на смесь 240 мл насьиценного раствора поваренной соли и 120 г льда.

Температура при этом поднимаетс  до 25°. Дисульфохлорид отфильтрОБЫ1вает;с | в течение 10 минут , в то врем  как сульфомасса, вылита  на смесь воды и льда без добавки поваренной соли, фильтруетс  около четырех часов.

Дл  отмывани  от мислот осадок гфомьшают небольшим количеством раствора поваренной соли.

Пример 2. В фарфоровый «ли стекл нный стакаи емдаоютью в 2л помешают 600 (мл насыщенного (40-43-Пр|Оцентного) раствора сульфата аммони  и 400 г льда, и прл размешивании приливаЮт тонкой

струей реакцшнную массу, полученную после сульфохлорировани  42 г дифени л мочевины. Температура при этом не должна подн тьс  выше 30°. Разложение сульфомаюсы водой обычно сопровождаетс  вы:делением хлористого водорода и серного ангидрида. Полученную суопенаию р, р дисульфодихлор - N, Ы-дифвнилмочевины фильтруют на вюронке Бюхнера. Фвдьтров ание пр1оисхо1дит очень быстро. Осадок промывают на воронке небольшими количествами 1Еасыщенного раствора сульфата аммони . Фильтраци  и npOiMbiEiKa 1250 г суопенвии вор0:Нке Бюхнера д,иаметр;ом 9 ом продолжаешьс  8-10 минут. Осадок на воронке получаетс  в виде хороШО спрессованной плотной лепеш.ки.

В случае 1Применен1ИЯ наружного охлаждени  дл  разложени  указанного иОЛИчеотва сульфомассы употребл ют 1 л 20-25-1П:роцентн,ого pacTBOpai сульфата ам-мюни .

Предмет изобретени 

Способ 1В Ы1делени  ка1рбанилид-4, 4-дисульф|0Хлорида ив реакционной маосы после 1В1заиМОдействи  кар банилида с хлорсульфоиавой кислотой , о т л и ч а ю ш 1и и с   тем, что дл  образовани  хорошо) ф-ильтрующегос  осадка реакционную сульфомассу выливают иа. омесь льда и Еасыще нного раствора ми еральиой: соли, например, хлоридов или сульфатов натри , аммони  и Ф. д. при температуре 20 - 30°.