PL167153B1 - Sposób wytwarzania wosku polietylenowego emulgujacego sie w wodzie PL - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania wosku polietylenowego emulgujacego sie w wodzie, przez utlenianie powietrzem w podwyzszonej temperaturze, znamienny tym, ze do 100 czesci wagowych wosku polietylenowego, dodaje sie ewentualnie 0-10 czesci wagowych polio- ksyetylenoglikolu a nastepnie utlenia sie wstepnie powietrzem w temperaturze 130-170°C do uzyskania produktu o liczbie kwasowej 4-12 mg KOH/g, korzystnie 6-10 mg KOH/g, po czym taki produkt w ilosci 100 czesci wagowych poddaje sie reakcji z kwasem dikar boksylowym lub bezwodnikiem kwasu dikarboksylowego zastosowanym w ilosci 1-12 czesci wagowych, w temperaturze 110-150°C do uzyskania produktu o liczbie kwasowej 14 -30 mg KOH/g. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wosku polietylenowego emulgującego się w wodzie, charakteryzującego się dużą twardością oraz jasną barwą, przeznaczonego zwłaszcza do produkcji past emulsyjnych oraz dla przemysłu włókienniczego.

Według znanych sposobów woski polietylenowe emulgujące się w wodzie otrzymywane są przez utlenianie powietrzem, tlenem lub chemicznymi środkami wosku polietylenowego nieutlenionego. I tak według polskiego opisu patentowego nr 66173 wosk samoemulgujący otrzymywany jest przez utlenianie powietrzem wosku polietylenowego z dodatkiem poliglikolu etylenowego w podwyższonej temperaturze (120-180°C). Jednak według powyższej metody możliwe jest otrzymanie w skali technicznej jedynie emulgujących się wosków miękkich, charakteryzujących się wskaźnikiem penetracji 15-30 mm'¹, temperaturą kropienia 80-95°C oraz w zależności od stopnia utlenienia barwą od żółtej do brązowej.

Własności użytkowe takiego produktu są ograniczone a otrzymana na jego bazie emulsja posiada niewielkie zastosowanie. Nie nadaje się ona między innymi do apretury wykończeniowej dlajasnych tkanin bawełnianych, tkanin z włókien celulozowych i innych. Poważną wadą wyżej omówionej metody jest konieczność przygotowywania miękkiego wosku polietylenowego do utleniania, który otrzymywany jest przez głęboką depolimeryzację polietylenu z dużymi stratami tego surowca.

Celem wynalazku było otrzymanie wosku polietylenowego emulgującego się w wodzie, charakteryzującego się wysoką twardością, wysoką temperaturą kropienia i jasną barwą oraz do otrzymania którego mógłby być stosowany wosk nieutleniony o wskaźniku penetracji poniżej 15 i temperaturze kropienia 95-110°C.

Istota wynalazku polega na tym, że do 100 części wagowych wosku polietylenowego dodaje się 0-10 części wagowych polioksyetylenoglikolu, następnie utlenia się wstępnie powietrzem w temperaturze 130-170°C do uzyskania produktu o liczbie kwasowej 4-12 mg ΚθΗ/g korzystnie 6-10 mg KOH/g, po czym taki produkt w ilości 100 części wagowych poddaje się reakcji z kwasem dikarboksylowym lub bezwodnikiem kwasu dikarboksylowego zastosowanym w ilości 1-12 części wagowych w temperaturze 110-150°C do uzyskania produktu o liczbie kwasowej 14-30 mg KOH/g. Wosk wstępnie utleniony powietrzem, będący mieszaniną alkoholi, kwasów, estrów, nadtlenków i innych produktów utleniania poddaje się reakcji z kwasami dikarboksylowymi, korzystnie takimi jak kwas adypinowy, bursztynowy, sebacynowy, izof16*7 153 talowy czy tereftalowy lub z bezwodnikami kwasów, takimi jak bezwodnik kwasu ftalowego czy maleinowego.

Proces korzystniejest prowadzić stosując jako kwas dikarboksylowy kwas adypinowy oraz jako bezwodnik kwasu dikarboksylowego bezwodnik ftalowy.

Wosk polietylenowy przed wstępnym utlenianiem może być dodatkowo zmieszany z polioksyetylenoglikolem o masie cząsteczkowej 400-6000, w ilości 0-10 części wagowych na 100 części wagowych wosku dla zwiększenia hydrofilności produktu końcowego. Otrzymany sposobem według wynalazku wosk emulgujący się w wodzie, w zależności od zastosowanego surowca - wosku nieutlenionego, posiada twardość oznaczoną wskaźnikiem penetracji poniżej 15, temperaturę kropienia 95-110°C orazjasną barwę. Stosowany może być do produkcji emulsji polietylenowej dla przemysłu włókienniczego, produkcji past emulsyjnych i innych.

Przykład I. Do szklanej kolumny utleniającej, zaopatrzonej w bełkotkę z doprowadzeniem powietrza, wprowadza się 300g wosku polietylenowego o penetracji 7 i temperaturze kropienia 103°C i przepuszczając rozproszone powietrze z szybkością 200 dm³/h prowadzi się utlenianie w temperaturze 140-150°C do otrzymania produktu o liczbie kwasowej 8,5 mg KOH/g. Otrzymany wosk spuszcza się do szklanego mieszalnika, dodaje 6g bezwodnika ftalowego i mieszając składniki prowadzi się reakcję estryfikacji w temperaturze 110-130°C w czasie 1 godziny. Otrzymuje się produkt o liczbie kwasowej 16 mg KOH/g, penetracji 6 mm¹, barwy słomkowej.

Przykład II. W warunkach jak w przykładzie I prowadzi się wstępne utlenianie wosku o penetracji 5 mm'¹ i temperaturze kropienia 106°C, zmieszanego wcześniej z 30g polioksyetylenoglikolu o masie cząsteczkowej 1500 do otrzymania półproduktu o liczbie kwasowej 10 mg KOH/g. Następnie stopiony półprodukt wprowadza się do szklanego mieszalnika, dodaje 12g bezwodnika ftalowego i prowadzi estryfikację w temperaturze 115-120°C w czasie 1 godziny otrzymując produkt o liczbie kwasowej 25 mg KOH/g, penetracji 7, barwy jasnożółtej. Produkt zemulgowany w wodzie z dodatkiem emulgatorów tworzy jednorodną emulsję, stabilną w czasie 3 miesięcznego przechowywania.

Przykład III. W warunkach jak w przykładzie I prowadzi się wstępne utlenianie 300g wosku o penetracji 9 i temperaturze kropienia l03°C w czasie 10 godzin otrzymując półprodukt o liczbie kwasowej 6 mg KOH/g. Następnie do wstępnego utlenionego wosku dodaje się stopiony kwas adypinowy w ilości 18g, zmniejsza przepływ powietrza do 100 dm³/h i prowadzi estryfikację połączoną z utlenianiem w czasie 5 godzin.

Otrzymany produkt - wosk o liczbie kwasowej 27 mg KOH/g posiada penetrację 9, temperaturę kropienia 104°C i słomkową barwę.

Przykład IV. W warunkach jak w przykładzie I wstępnie utleniono 300g wosku o penetracji 11 otrzymując w czasie 8 godzin produkt o liczbie kwasowej 7,8 mg KOH/g. Następnie dodano 24g kwasu sebacynowego i przy przepływie powietrza 100 dm3/h prowadzono syntezę w temperaturze 140°C do uzyskania produktu o liczbie kwasowej 28 mg KOH/g. Końcowy produkt posiada słomkową barwę i penetrację 12.

167 153

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 1,00 zł.

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania wosku polietylenowego emulgującego się w wodzie, przez utlenianie powietrzem w podwyższonej temperaturze, znamienny tym, że do 100 części wagowych wosku polietylenowego, dodaje się ewentualnie 0-10 części wagowych polioksyetylenoglikolu a następnie utlenia się wstępnie powietrzem w temperaturze 130-170°C do uzyskania produktu o liczbie kwasowej 4-12 mg KOH/g, korzystnie 6-10 mg KOH/g, po czym taki produkt w ilości 100 części wagowych poddaje się reakcji z kwasem dikarboksylowym lub bezwodnikiem kwasu dikarboksylowego zastosowanym w ilości 1-12 części wagowych, w temperaturze 110-150°C do uzyskania produktu o liczbie kwasowej 14-30 mg KOH/g.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako kwas dikarboksylowy stosuje się kwas adypinowy.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako bezwodnik kwasu dikarboksylowego stosuje się bezwodnik ftalowy.