PL164499B3 - Sposób otrzymywania azowego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania azowego barwnika chromo kompleksowego typu 1:2 o ogólnym wzorze 1, w którym y M, M1 i M2 są jednakowe lub różne i oznaczają atom wodoru lub metalu alkalicznego bądź grupę amonową, ewentualnie podstawioną alkilem lub hydroksyalkilem zawierającym 1-4 atomów węgla, przez sprzęganie kwasu l,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4, do którego wprowadza się alkaliczny roztwór lub zawiesinę 2- naftolu, zawierającą 1,05-1,20 mola 2-naftolu, 1,5-2,5 mola wodorotlenku metalu alkalicznego i 0,3-1,0 mola węglanu metalu alkalicznego na 1,0 mol kwasu 1,2- dwuazooksynaftalenosulfonowego-4, reakcję sprzęgania prowadzisię w temperaturze 25-55°C przy objętości mieszaniny reakcyjnej poniżej 2,0 dm3 na 1 mol kwasu 1,2- dwuazooksynaftalenosulfonowego-4, po czym powstały barwnik monoazowy o wzorze 2, po ewentualnym wyodrębnieniu z mieszaninyporeakcyjnej,poddaje się korzystnie niezwłocznie, reakcji chromowania działaniem dwuchromianu sodowego lub potasowego, użytego w ilości odpowiadającej 0,50-0,55 gramoatomu chromu na 1 mol barwnika monoazowego, w obecności mono-, dwu- lub trójetanoloaminy, albo ich technicznej mieszaniny, stosowanej w ilości odpowiadającej 1,0-1,8 mola na 1 mol barwnika monoazowego, przy czym mieszaninę poreakcyjną po chromowaniu, po ewentualnym wprowadzeniu rozpuszczalników organicznych przed lub po chromowaniu stosuje się do wytwarzania barwnika o wzorze 1 w postaci płynu według patentu nr 140 409, znamienny tym, ze sprzęganie i chromowanie prowadzi się w środowisku mieszaniny wody i glikolu mono-i/lub

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania azowego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 o ogólnym wzorze 1, w którym M, M1 i M2 są jednakowe lub różne i oznaczają atom wodoru lub metalu alkalicznego bądź grupę amonową, ewentualnie podstawioną alkilem lub hydroksyalkilem zawierającym 1-4 atomów węgla, przez sprzęganie kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4 z 2-naftolem, a następnie poddanie utworzonego barwnika monoazowego o ogólnym wzorze 2, w którym M3 oznacza atom wodoru albo metalu alkalicznego względnie grupę amonową, ewentualnie podstawioną alkilem lub hydroksyalkilem zawierającym 1-4 atomów węgla, reakcji chromowania.

Znany sposób otrzymywania azowego barwnika według patentu 140409 polega na sprzęganiiu kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4 w alkalicznym roztworze lub zawiesinie 2naftolu, zawierającej 1,05-1,20 mola 2-naftolu, 1,5-2,5 mola wodorotlenku metalu alkalicznego i 0,3-1,0 mola węglanu metalu alkalicznego na 1,0 mol kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4, a reakcję sprzęgania prowadzi się w temperaturze 25-55°C przy objętości mieszaniny reakcyjnej poniżej 2,0 dm³ na 1 mol kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4 i poddaniu powstałego barwnika monoazowego o wzorze 2 reakcji chromowania działaniem dwuchromianu sodowego lub potasowego, użytego w ilości odpowiadającej 0,50-0,55 gramoatomu chromu na 1 mol barwnika monoazowego w obecności mono-, dwu lub trójetanoloaminy albo ich technicznej mieszaniny, stosowanej w ilości odpowiadającej 1,0-1,8 mola na 1 mol barwnika monoazowego, przy czym mieszaninę poreakcyjną po chromowaniu, po wprowadzeniu rozpuszczalników organicznych przed lub po chromowaniu, stosuje się do wytwarzania barwnika o wzorze 1 w postaci płynu.

Postępując znanym sposobem nie można uzyskać z zadowalającą wydajnością barwnika w postaci płynu o żądanej wysokiej koncentracji farbiarskiej oraz o wymaganej znacznej czystości.

164 499

Ponadto w procesie technologicznym występuje szereg trudności związanych z własnościami reologicznymi mieszaniny reakcyjnej. W przypadku prowadzenia procesu w środowisku wodnym tworzy się bardzo gęsta masa reakcyjna, co utrudnia bądź uniemożliwia mieszanie oraz ogranicza możliwość kontrolowania parametrów procesu sprzęgania i neutralizacji przed chromowaniem, zwłaszcza przy realizacji procesu w skali technicznej. Z kolei nieprzestrzeganie założonych reżimów technologicznych prowadzi do rozkładu barwnika monoazowego, spadku wydajności oraz tworzenia się części nierozpuszczalnych obniżających jakość produktu finalnego, co powoduje konieczność filtracji klarującej.

Nieoczekiwanie okazało się, że tych niedogodności można uniknąć wytwarzając barwnik o wzorze 1 w postaci płynu, przez dodanie odpowiednio dobranego jakościowo i ilościowo rozpuszczalnika oraz prowadzenia całej syntezy barwnika w środowisku wodno-rozpuszczalnikowym. Wprowadzenie określonego rozpuszczalnika już w procesie sprzęgania powoduje rozrzedzenie i upłynienie mieszaniny reakcyjnej pozwalając w ten sposób uniknąć wielu problemów technologicznych.

Sposób według wynalazku polega na prowadzeniu sprzęgania w środowisku mieszaniny wody oraz glikolu mono- i/lub dwu- i/lub trójetylenowego i/lub eterów i/lub estrów tych glikoli, przy czym rozpuszczalniki stosuje się w ilości odpowiadającej nie mniej niż 8 części wagowych na 100 części wagowych mieszaniny poreakcyjnej po procesie chromowania.

Postępując sposobem według wynalazku eliminuje się trudności związane z mieszaniem masy reakcyjnej, co wpływa korzystnie na przebieg reakcji, powodując tym samym wzrost wydajności oraz poprawia czystość końcowego produktu. Stwierdzono w czasie badań, iż ilości rozpuszczalnika konieczne do uzyskania wymaganego upłynnienia masy reakcyjnej zależą od rodzaju użytego rozpuszczalnika i mieszczą się w granicach od 8 do 20 części wagowych mieszaniny poreakcyjnej. Znaczne upłynnienie masy reakcyjnej pozwala na zmniejszenie ilości stosowanej wody wprowadzanej do procesu w ilości wagowo zbliżonej do ilości dodawanego rozpuszczalnika, co umożliwia otrzymywanie końcowego produktu w postaci płynu o żądanej koncentracji farbiarskiej.

Wytwarzanie barwnika o wzorze 1 w postaci płynu przez sprzęganie kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowy-4 z naftolem i poddanie wytworzonego barwnika monoazowego o wzorze 2 chromowaniu polega na tym, że kwas 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowy-4 wprowadza się do alkalicznego roztworu lub zawiesiny 2-naftolu, a następnie dodaje rozpuszczalnik organiczny w przeliczeniu na masę mieszaniny reakcyjnej, po czym prowadzi reakcję sprzęgania i chromowania bez wydzielania otrzymanego barwnika monoazowego o wzorze 2 z mieszaniny po sprzęganiu. Otrzymana mieszanina poreakcyjna, po dodaniu niewielkiej ilości barwnika o wzorze 1 w postaci proszku albo rozpuszczalnika organicznego i/lub wody w celu skorygowania wymaganej koncentracji, stanowi produkt syntezy barwnika o wzorze 1 w postaci handlowej płynu.

Otrzymany produkt według wynalazku charakteryzuje się wysokim stopniem czystości, niską zawartością części nierozpuszczalnych w wodzie, dobrą rozpuszczalnością w zimnej i gorącej wodzie, wysoką koncentracją farbiarską oraz niską temperaturą zamrażania, spełniając współczesne wymagania stawiane formie handlowej barwnika w postaci płynu.

Wynalazek ilustrują, nie ograniczając jego zakresu, następujące przykłady, w których części oznaczają części wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza:

Przykład I. W 100 częściach wody rozpuszcza się w temperaturze 60-70° kolejno 15 części wodorotlenku sodowego, 33 części 2-naftolu oraz 15 części węglanu sodowego. Otrzymany roztwór schładza się do temperatury około 35°, dodaje 70 części wody o temperaturze 0-5°, a następnie wprowadza 50 części kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4 w postaci około 60% pasty. Zawiesinę dogrzewa się do temperatury 45°, dodaje 50 części glikolu etylenowego, miesza w czasie

1,5-2,0 godzin do całkowitego przereagowania komponentu czynnego. Zawiesinę po sprzęganiu neutralizuje się dodając 30 części 25% kwasu siarkowego do pH 7,5-8,5, po czym wprowadza się 18 części 80% monoetanoloaminy i 14 części dwuchromianu sodowego o zawartości 65% Cr^^3. Całość ogrzewa się do temperatury 85° i miesza w temperaturze 80-90° w czasie 1-2 godzin do całkowitego przeprowadzenia barwnika monoazowego w kompleks chromowy. Otrzymuje się około 400 części barwnika w postaci płynu o koncentracji około 250/100 tj. 40% w stosunku do typowej koncentracji proszku.

164 499

Przykład II. Postępując tak jak w przykładzie I, zamiast 50 części glikolu, stosuje się mieszaninę 40 części glikolu i 20 części dioksanu. Otrzymuje się w ten sposób 400 części produktu o właściwościach jak w przykładzie I.

OH HO = N

O

wzór 2

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania azowego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 o ogólnym wzorze 1, w którym M, M1 M2 są jednakowe lub różne i oznaczają atom wodoru lub metalu alkalicznego bądź grupę amonową, ewentualnie podstawioną alkilem lub hydroksyalkilem zawierającym 1-4 atomów węgla, przez sprzęganie kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4, do którego wprowadza się alkaliczny roztwór lub zawiesinę 2-naftolu, zawierającą 1,05-1,20 mola 2-naftolu,

   1,5-2,5 mola wodorotlenku metalu alkalicznego i 0,3-1,0 mola węglanu metalu alkalicznego na 1,0 mol kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4, reakcję sprzęgania prowadzi się w temperaturze 25-55°C przy objętości mieszaniny reakcyjnej poniżej 2,0 dm³ na 1 mol kwasu 1,2-dwuazooksynaftalenosulfonowego-4, po czym powstały barwnik monoazowy o wzorze 2, po ewentualnym wyodrębnieniu z mieszaniny poreakcyjnej, poddaje się korzystnie niezwłocznie, reakcji chromowania działaniem dwuchromianu sodowego lub potasowego, użytego w ilości odpowiadającej 0,50-0,55 gramoatomu chromu na 1 mol barwnika monoazowego, w obecności mono-, dwu- lub trójetanoloaminy, albo ich technicznej mieszaniny, stosowanej w ilości odpowiadającej 1,0-1,8 mola na 1 mol barwnika monoazowego, przy czym mieszaninę poreakcyjną po chromowaniu, po ewentualnym wprowadzeniu rozpuszczalników organicznych przed lub po chromowaniu stosuje się do wytwarzania barwnika o wzorze 1 w postaci płynu według patentu nr 140409, znamienny tym, że sprzęganie i chromowanie prowadzi się w środowisku mieszaniny wody i glikolu monoi/lub, dwu- i/lub trójetylenowego i/lub eterów i/lub estrów tych glikoli, przy czym rozpuszczalniki stosuje się w ilości odpowiadającej nie mniej niż 8 części wagowych na 100 części wagowych mieszaniny poreakcyjnej po procesie chromowania.