PL15320B1 - Sposób wytwarzania alkoholu trójbromoetylowego. - Google Patents

Description

Znany dotychczas sposób otrzymywania alkoholu trójbromoetylowego z bromalu przez dzialanie na niego stopionym alkoho¬ lanem glinu jest skomplikowany, dlugotrwa¬ ly i kosztowny (porównaj pat. niemiecki Nr 437160).Uprzednie otrzymywanie stopionego al¬ koholanu glinu, jak to widac z podanych w literaturze chemicznej danych, — jest ope¬ racja klopotliwa, skladajaca sie z poszcze¬ gólnych czynnosci, uciazliwych przy wyko¬ naniu fabrycznem (saczenie wrzacego roz¬ tworu alkoholanu glinu w ksylolu, oddesty¬ lowanie ksylolu pod zmniejszonem cisnie¬ niem)* Poza tem taki stopiony alkoholan glinu reaguje z aldehydami bardzo powoli, co wy¬ maga dluzszego ogrzewania, aby reakcja dobiegla do konca.Przekonano sie, ze sposób powyzszy mozna znacznie ulepszyc i uproscic pod wzgledem ilosci poszczególnych czynnosci, przyczem wydajnosc nie jest mniejsza od wydajnosci wedlug sposobu znanego.Wedlug wynalazku dziala sie na bromal alkoholanem glinu, uprzednio otrzymanym w tym samym naczyniu reakcyjnem z glinu i alkoholu w obecnosci, np. soli rteci lub po¬ dobnych metali tej samej grupy. Alkoholan glinu, wydzielajacy sie w postaci lekkiego, puszystego proszku, reaguje z aldehydami bardzo energicznie, niewatpliwie ze wzgleduna te swa postac, co daje moznosc ukoncze¬ nia reakcji w krótkim czasie (^2 godz. za¬ miast niezbednych dotychczas 15 godzin).Bezwatpienia, sole rteci dzialaja katalitycz¬ nie, czem nalezy tlomaczyc krótki czas trwania reakcji. Stopniowe wprowadzanie aldehydu i unikniecie dlugo trwajacego o- grzewania daje moznosc otrzymania tak czystego produktu, ze czynnosci dodatkowe przy wydzielaniu produktu reakcji (ekstra¬ howanie eterem, destylacja prózniowa) — staja sie zbyteczne, jak równiez zbednem jest przepuszczanie obojetnego gazu. Caly szereg procesów, zwiazanych z otrzymywa¬ niem alkoholu trójbromoetylowego, a wiec przygotowywanie amalgamatu glinu, alko¬ holanu, reakcja aldehydu z alkoholanem, roz¬ klad produktu i destylacja z para wodna,— moga byc wykonane w tern samem naczy¬ niu reakcyjnem.Przyklad. 8 czesci glinu w postaci bla¬ chy amalgamuje sie roztworem sublimatu i zalewa absolutnym alkoholem w ilosci 150 czesci. Po ogrzaniu az do chwili ukonczenia wydzielania sie wodoru, otrzymuje sie al¬ koholan glinu w postaci lekkiego proszku, wypelniajacego naczynie reakcyjne. Do na¬ czynia wlewa sie stopniowo w temperaturze pokojowej 100 czesci bromalu i ogrzewa do wrzenia krótki czas dla ukonczenia reakcji.Alkohol oddestylowuje sie i do naczynia re¬ akcyjnego dodaje sie rozcienczonego kwasu siarkowego. Po rozlozeniu masy reakcyjnej produkt reakcji odpedza sie z naczynia re¬ akcyjnego zapomoca pary wodnej. Otrzy¬ muje sie odrazu czysty produkt w postaci bialych igiel o temperaturze topliwosci 80°- Poniewaz skutkiem krótkiego trwania wymienionych reakcyj zaoszczedza sie o- kolo 20 godzin na czasie, a wiec i na opale, na kosztach pracy i tak dalej, sposób we¬ dlug wynalazku stanowi wielki postep tech¬ niczny i gospodarczy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania alkoholu trójbro¬ moetylowego, znamienny tem, ze w jednem i tem samem naczyniu reakcyjnem wytwa¬ rza sie najpierw w znany sposób alkoholan glinu przez ogrzewanie glinu w obecnosci rteci z alkoholem absolutnym, poczem do¬ daje sie bezposrednio i stopniowo bromal, ogrzewajac do chwili zakonczenia reakcji, wreszcie w znany sposób oddestylowuje sie nadmiar alkoholu, dodaje rozcienczony kwas siarkowy i oddestylowuje utworzony alkohol trójbromoetylowy zapomoca pary wodnej. Przemyslowo-Handlowe Zaklady Chemiczne Ludwik Spiess i Syn Sp. Akc. Zastepca: Inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL