PL13672B1 - Sposób rozdzielania roslinnego materjalu wlóknistego oraz przemiany fenoli przy pomocy sposobu fenolanowego. - Google Patents

Sposób rozdzielania roslinnego materjalu wlóknistego oraz przemiany fenoli przy pomocy sposobu fenolanowego. Download PDF

Info

Publication number
PL13672B1
PL13672B1 PL13672A PL1367230A PL13672B1 PL 13672 B1 PL13672 B1 PL 13672B1 PL 13672 A PL13672 A PL 13672A PL 1367230 A PL1367230 A PL 1367230A PL 13672 B1 PL13672 B1 PL 13672B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
bodies
phenolic
cooking
phenolate
phenolic bodies
Prior art date
Application number
PL13672A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL13672B1 publication Critical patent/PL13672B1/pl

Links

Description

W patentach niemieckich NrNr 64809, 166411, 486533, jak równiez w polskim pa¬ tencie Nr 10857 opisano sposoby rozdziela¬ nia roslinnego materjalti wlóknistego przez gotowanie w lugu, zawierajacym fenol.Okazalo sie, ze dzialajace na siebie or¬ ganiczne skladniki lugu, sluzacego do go¬ towania (nazywanego w niniejszym opisie poprostu „lugiem"), oraz skladniki roslin¬ nego materjalu wlóknistego sa bardzo wrazliwe, co przeczy dotychczas przyje¬ tym pogladom.Wyniki, otrzymywane przy pomocy do¬ tychczasowego sposobu fenolanowego, byly coprawda zadawalniajace, o ile za kazdym razem uzywano zupelnie swiezego hub ma¬ lo zuzytego lugu, przyozem nie regenero¬ wano fenolowych zwiazków, powstajacych z materjalu wlóknistego, czego wymaga za¬ sada racjonalnej gospodarki.. Okazalo sie mianowicie, ze przy wykonywaniu sposobu fenolanowego nalezy miec na uwadze nie- tylko otrzymywanie blonnika lecz równiez, i to w pierwszym rzedzie, zachowanie ja¬ kosci zawartych w lugu fenolowych zwiaz¬ ków i otrzymywanie ich na nowo w dosta¬ tecznej ilosci, gdyz stan lugu jest bardzo wazny dla przebiegu reakcji i dobroci o- trzymywanych produktów.Wszystkie dane, dotyczace rzeczywi¬ stych stosunków w tej dziedzinie, musialy byc dopiero opracowane, co w rezultaciedoprowadzilo do umiejszego wynalazku przy pojnocy którego otrzymuje sie z drze¬ wa znsdtnig Tepsry"blonnik oraz inne ciala.Poniewaz pewne chemiczne procesy by¬ ly dotychczas jeszcze niejasne i prawie niepodobna bylo stwierdzic skladu pro¬ duktów, zawartych w lugu, oraz ich ilosci, utrudnialo to gotowanie oraz wogóle zasto¬ sowanie tych lugów, a oplacalnosc calego procesu byla watpliwa. Przy dotychczaso¬ wym sposobie dodawano czesto swiezego lugu lub ocfcysicfcatrto fo zajfcjmoca wytra¬ cania i oddzielania cial fenolowych lub do¬ dawano ciala redukujace.Dzieki ponizej jKclarl«Tmi sposobowi, bedacemu wynikiem wieloletnich prób i ba¬ dan, sposób fenolowy zostal znacznie roz¬ szerzony i wykroczyl poza ramy otrzymy¬ wania blonnika.Punktem wyjscia jest fakt, ze aa wy¬ dajnosc fenolowych zwiazków z rostinfte- go materjalu wlóknistego, jak równiez na ich jakosc, mozna wywierac wplyw i to bardzo zRktz&y, Szczególnie ciekawy pod tym wzgledem jest wplyw rostimifbli' fer* mentów i podobnych cial na lug fenolano- wy oraz na stosowany jako materjal to¬ warzyszacy weglan sodowy. Te fermenty i enzymy* które przy oddychaniu roslin posiadaja wielkie znaczenie, zachowuja swa zywotnosc nawet w bardzo starem drzewie, lezacem przez dlugie lata na skladzie. Powoduja oae rozklad kwasu we¬ glowego, a nawet weglanu sodowego po¬ wyzej pewnego stezenia, jak równiez fe¬ nolowych cial i byc moze, nawet roslinne¬ go materjalu wlóknistego, przyczem w tych 'dwóch ostatnich przypadkach powo¬ duja w kazdym razie posrednio lub bezpo¬ srednio bardzo duze straty. Te reakcje zachodza równiez i to nawet nadzwyczaj szybko przy ogrzewaniu roslinnego mate¬ rjalu wlóknistego z lugiem fenolanowym nawet do wyzszych temperatur, np. do 100°C.Zjawiskom tym mozna zapobiec przez unieszkodliwienie wspomnianych cial za- pomoca dostatecznie silnego ogrzania ro- slkinego materjalu wlóknistego w dowol¬ ny sposób i to przed poddaniem tego ostat¬ niego dzialaniu lugu fenolanowego.Najdogodniej i najekonomiczniej uzy¬ skuje sie takie dzialanie przez raptowne doprowadzenie odpowiednio ogrzanego lugu do roslinnego materjalu wlóknistego, np. jednoczesnie od dolu i od góry do war- nika, przyczem dobrze jest uprzednio pod¬ grzac cale urzadzenie oraz gotowany ma¬ terjal. Wystarcza w zupelnosci osiagnac w ten sposób temperature poczatkowa 100—110°C Celem usuniecia powietrza z warnika ten ostatni, po zaopatrzeniu go w chlodnice, mozna poczatkowo pozostawic u góry otwarty, gdyz lug wrze w wyzszej temperaturze, niz woda. O calkowitej sku¬ tecznosci tego zabiegu mozna sie latwo przekonac np. przez porównanie stezenia Na2C03 przed i po zabiegu. Skoro próba nie wykaze rozkladu Na^COs, wówczas stwierdza sie, ze sposób pracy byl wlasci¬ wy, co zreszta uprzednio jeszcze mozna zauwazyc po zniknieciu znanego z daw¬ niejszych sposobów fenolanowych przykre¬ go zapachu cial fenolowych.Nastepnie nalezy zwrócic baczna uwa¬ ge na doprowadzanie zasadowych cial do lugu podczas traktowania roslinnego ma¬ terjalu wlóknistego sposobem fenolano¬ wym, gdyz zachodzi tu druga zkolei obawa znacznego uszkodzenia cial fenolowych oraz calego roslinnego materjalu wlókni¬ stego skutkiem latwego powstawania ca¬ lego szeregu zupelnie niepozadanych reak- cyi- W powyzszym sposobie Jiie nalezy na¬ tychmiast zastepowac zasadowych cial, oetszcirepiajacych sie od ienolanu, jak rów¬ niez nie nalezy powstajacych podczas go¬ towania fenolowych cial natychmiast uzy¬ wac podczas tegoz samego procesu goto¬ wania do otrzymywania dodatkowego fe- noianu. Nastepnie nalezy bezwzglednie u- — 2 —nikac stykania sie roslinnego materjalu wlóknistego z alkaljami, doprowadzanemi w stanie wolnym lub niezupelnie zwiaza¬ nym ze skladnikami lugu. Waznem jest przytem z jaka szybkoscia zachodzi che¬ miczne tworzenie sie fenolanu. Pewnem jest, ze przy dodawaniu stezonych roztwo¬ rów zasadowych cial do lugu latwo po¬ wstaja z fenolowych cial klaczki, które, podobnie Jak przy niezrecznem lub nad- miernem dodaniu wolnego zasadowego ciala osiadaja na roslinnym materjale wlóknistym, powodujac jego uszkodzenie.Z wielu tedy przyczyn alkalja nalezy do¬ dawac poza miejscem, gdzie sie znajduje roslinny materjal wlóknisty, a mianowicie najlepiej mozliwie wczesnie do obiegu lugu.Przy wspomnianem doprowadzaniu temperatura posiada równiez pewne zna¬ czenie, przyczem naogól wraz ze wzrostem cieploty zwieksza sie niebezpieczenstwo.Alkalij wogóle nie nalezy doprowadzac do temperatury powyzej 160°C. Pewne zabez¬ pieczenie moze stanowic warstwa lugu nad roslinnym materjalem wlóknistym oraz u- zycie mozliwie krótkiego lecz szerokiego przewodu obiegowego, jak równiez obec¬ nosc lub doprowadzanie wolnych lub tyl¬ ko czesciowo zwiazanych z zasadowemi cialami fenoli lub fenolowych cial. Nad¬ miar ten posiada równiez i inne znaczenie, mianowicie wplywa dodatnio na przebieg procesu.Przy pomocy opisanych powyzej zabie¬ gów mozna ilstotnie zmniejszyc niepozada¬ ne naruszanie roslinnego materjalu wlók¬ nistego oraz jego niepozadany rozklad na alkohol metylowy, kwasy tluszczowe, oksy- kwasy tluszczowe, kwasy humusowe lub garbnikowe ciala fenolowe. Wychodzac z tego zalozenia mozna nastepnie z korzyscia stosowac wyzsze stezenia fenolanu oraz dokonywac ostroznego gotowania w ciagu krótkiego czasu. Prócz tego mozna przez oddzielanie utrzymywac lug w dostatecz¬ nie swiezym i czystym stanie celem stale) regeneracji, a mianowicie dzieki tylko drobnym zjawiskom rozkladowym fenolo¬ wych cial oraz dzieki podwójnemu (w po¬ równaniu z dawnym sposobem fenolano- wym) wzrostowi fenolowych cial z roslin¬ nego materjalu wlóknistego- Mozliwosc obfitego odnawiania lugu jest bardzo waz¬ na, gdyz zmniejsza nadzwyczaj zuzycie cial fenolowych.Badania wplywu kwasnych i zasado¬ wych skladników lugu fenolanowego daly wazne wskazówki.Skladnik kwasny przetwarza sie stale pod wplywem wzajemnej wymiany z ro¬ slinnym materjalem wlóknistym i jedno¬ czesnie usuwa nieuniknione, szkodliwe wplywy, jednakze wtedy powoduje bez¬ posrednio odtwarzanie sie odpowiednich cial z roslinnego tworzywa wlóknistego, przyczem budowa tego ostatniego ulega przeksztalceniu. Nastepnie z poczynionych obserwacyj oraz danych literatury, doty¬ czacych powstawania drzewnika fenolo¬ wego, wynika, ze do rozkladowego dzia¬ lania fenoli niezbedne jest, aby byly one zwiazane z alkaljami tylko do pewnego stopnia.Skladnik zasadowy spelnia w sposobie fenolanowym tylko uboczne zadanie. Slu¬ zy on do utrzymywania fenoli lub tez cial fenolowych w roztworze, do zwiazania po¬ wstajacych kwasów oraz rozpuszczania kwasu krzemowego, bialka, wosku i zywi¬ cy. Nastepnie przylacza sie on do cial, zblizonych do cukrów, powodujac prawdo¬ podobnie ich wylugowanie, jak równiez czesciowe powstawanie ich z roslinnego materjalu wlóknistego przy rozgolowywa- niu spoiwa wlókien. Z powyzszego wynika, ze skladnik zasadowy posiada wielkie znaczenie dla podlstawowego rozluzniania roslinnego materjalu wlóknistego oraz o- statecznego rozkladu poszczególnych wló¬ kien. Jednakze przy zbyt luznem wiazaniu materjalu wlóknistego alkalja zmieniaja — 3 -\ bieg reakcji, tworzac alkohol metylowy, aldehyd mrówkowy, wspomniane juz po¬ przednio kwasy i powodujac pogorszenie wydajnosci oraz jakosci. Fenole swiezego lugu wiaza alkalja silniej od fenolowych cial, tworzacych sie pózniej, prawdopo¬ dobnie z tego powodu, ze te ostatnie sa prócz tego zwiazane chemicznie w jakis inny jeszcze sposób. Niezaleznie od tego nalezy zwrócic baczna uwage na nastepu¬ jace okolicznosci. Badania wykazaly, ze nalezy rozrózniac wylugowywanie cial fe¬ nolowych, rozluznianie chemicznego wia¬ zania roslinnych materjalów wlóknistych oraz rozpuszczanie spoiwa wlókien. Roz¬ luznianie odbywa sie glównie przed zasto¬ sowaniem najwyzszych temperatur. Wylu¬ gowanie cial fenolowych oaiohodzi nato¬ miast w rzeczywistosci wylacznie w wyz¬ szych temperaturach, rozpoczynajacych sie przy przerobie drzewa dopiero od 160QC. Rozpuszczanie spoiwa wlókien za¬ chodzi juz przy 160°C bardzo szybko, a wiec juz przy dolnej granicy temperatury.Dobrze jest tak polaczyc rozgotowanie wiazania wlókien z wylugowaniem fenolo¬ wych cial, by skonczyly sie one prawie jednoczesnie z pozadanym wynikiem kon¬ cowym.Wedlug wynalazku odnosne tempera¬ tury powinny wynosic normalnie 170— 175°C, przyczem te najwyzsze temperatu¬ ry nalezy stosowac najwyzej w ciagu 2^2— 4 godzin. Aby w tych warunkach uzyskac pozadany wynik nalezy zwykle, a wiec przy gotowaniu wiekszosci rodzajów drze¬ wa, lUitrzyimywiac przecietne stezenie fenola- nu w wysokosci 5%, obliczajac na NaOH.Z powodu rozmaitych wspomnianych oko¬ licznosci, korzystnie jest pod koniec goto¬ wania obnizyc stezenie np. do 4,5%.Wylugowanie fenolowych materjalów pomimo wysokich temperatur, dochodza¬ cych do 175°C, jest jednak nieszkodliwe, dzieki krótkiemu czasowi trwania tej ope¬ racji, uwarunkowanemu uzyciem fenolanu o Wysokiem stezeniu. W kazdym razie sto¬ sowanie fenolanu o wysokich stezeniach o- placa sie dopiero dzieki temu, ze stosujac ulepszenia sposobu fenolawoiwego, bedace przedmiotem nimiejiszego wynalazku, o- trzymuje sie fenolowe ciala w bardzo du¬ zych ilosciach i o szczególnie dobrych wla¬ snosciach. Przy wykonywaniu procesu go¬ towania korzystne jest uzycie nadmiaru nienasyconego fenolu. Coprawda jego o- becnosc przy sposobie fenolanowym nie jest nowoscia gdyz zawsze w najwyzszych temperaturach powstaja wieksze ilosci cial fenolowych, skutkiem czego juz choc¬ by z tego tylko powodu sa one w pewnym nadmiarze. Jednakze ten istniejacy juz dawniej nadmiar uzyskiwany bez dodatku z zewnatrz, stanowi zaledwie dolna grani¬ ce, dajaca jeszcze pewne korzysci.Podczas raptownego dodawania stale uzywanego lugu, nastepnie przy doprowa¬ dzaniu alkalij, podczas gotowania, w szczególnosci w temperaturach powyzej 100°C, a ostatecznie przy wzrastajacym rozkladzie w najwyzszych temperaturach pozadany jest dwukrotny lub trójkrotny nadmiar wolnych fenolowych cial w sto¬ sunku do ilosci, zwiazanej w postaci feno¬ lanu. Celem spelnienia tego warunku pro¬ ces prowadzi sie wedlug nizej przytoczo¬ nego przykladu wykonania. Przytoczone oraz pózniej podane zabiegi mozna pola¬ czyc razem.Podczas gotowania najlepiej jest do¬ prowadzac alkalja po uprzedniem dluz- szem wstepnem traktowaniu roslinnego materjalu wlóknistego w najwyzszych temperaturach, przyczem czynnosc te na¬ lezy pnzewaznie lub wylacznie dokonywac podczas przerwy w gotowaniu. Skoro al¬ kalja doprowadza sie w dostatecznie roz¬ cienczonej postaci i w niskiej temperatu¬ rze, wówczas zabieg ten mozna wykonac ponizej 100°C, az do prawie calkowitego nasycenia cial fenolowych. Najkorzystniej jest stosowac najwyzsze stezenie fenolanu - 4 —przed uzyskaniem najwyzszych ietaperk- tur, aby po dojsciu do tych ostatnich moz¬ liwie uniknac szkodliwego wplywu alkalij.Mianowicie do pewnego stopnia wystar¬ cza zastosowac pozadane najwyzsze ste¬ zenie w dowolnym czasie podczas gotowa¬ nia, czy to na poczatku gotowania, czy tez lepiej jeszcze przy dostatecznym doply¬ wie alkalij po okresie wstepnego traktor wania. W tym celu alkalja dodaje sie cal¬ kowicie lub czesciowo do lugu chwilowo u- sunietego z aparatury. Lepiej jest jednak regularnie oddzielac nadmiar lugu nie na poczatku kazdego gotowania, lecz dopiero, przynajmniej w wiekszej czesci, przy na- stepnem gotowaniu pod koniec wstepnego traktowania, a mianowicie zastepujac go odpowiednia iloscia zimnego roztworu al¬ kalij. Poniewaz ten ostatni jest bardzo rozcienczony, wiec dodawanie nie jest zbyt kosztowne. Skoro przez ten dodatek uzyskuje sie najwyzsza zawartosc fenola- nu, wówczas na poczatku gotowania nie potrzeba juz dodawac lugu, zawierajace¬ go alkalja lub dodaje sie go bardzo malo.Odswiezenie lugu, wzglednie oddzielenie nadmiaru fenoli jest z tego powodu naj¬ korzystniejsze bezposrednio przed zasto¬ sowaniem najwyzszych temperatur, gdyz wtedy w okresie najniebezpieczniejszych temperatur rozporzadza sie mozliwie czy¬ stym lugiem. Przed rozpoczeciem kazdego gotowania stosuje sie calkowita ilosc lugu i w stanie, odpowiadajacym koncowi go¬ towania, przyczem ilosc lugu, wypuszczo¬ na przy koncu gotowania, uzupelnia sie do pozadanej ilosci lugiem, oddzielonym u- przednio jako nadmiar, gdyz ten ostatni jest przewaznie jeszcze czystszy od resztek lugu, znajdujacych sie w usunietym z ko¬ tla materjale blonnikowym i otrzymywa¬ nych w postaci wód po przemywaniu.Stosujac zawsze ten sam lug, proces gotowania prowadzi sie w nastepujacy nor¬ malny sposób. Przerabiajac drzewo, o za¬ wartosci 10—14% wody, dodaje sie do 1SÓ kg miazgi swierkowej lub odpowied¬ nio 200 kg sosniny albo tez 200-^220 kg buczyny, 800 litrów wielokrotnie uzytego lugu fenolanowego o stezeniu 5—6% (obli¬ czajac na NaOH) przy jednoczesnem u- wzglednieniu powyzej przytoczonego spo¬ sobu traktowania fermentów oddecho¬ wych roslinnych. Temperature utrzymuje sie w ciagu prawie 2 godzin pomiedzy 110 i 125°C, nie dodajac cial zasadowych. Na¬ stepnie, po zatrzymaniu ogrzewania, wypu¬ szcza sie z warnika, jako nadmiar, czwarta czesc ilosci lugu i pozostawia na uboczu.Zamiast niego do obiegu dodaje sie natych¬ miast lub potem w ciagu pól lub calej go¬ dziny równa ilosc wodnego roztworu wo¬ dorotlenku sodowego, zachowujac wszyst¬ kie przytoczone uprzednio srodki ostroz¬ nosci, przyczem zgodnie z obrachunkiem ustala sie stezenie na 6—6,5%. Po ponow- nem rozpoczeciu ogrzewania i uzyskaniu niezbednej najwyzszej temperatury goto¬ wanie prowadzi sie przy tej samej tempe¬ raturze jeszcze w ciagu 3 godzin. Po u- konczonem gotowaniu usuwa sie czesc lu¬ gu, której brak nie powoduje ujemnych objawów, i uzupelnia lug do normalnej objetosci woda plóczkowa, zasobniejsza w lugi, lub tez lugiem z odciagnietego uprzed¬ nio nadmiaru lugu albo tez alkaljami.Badania wykazaly, ze fenoli, przemie¬ nionych przez gotowanie, oraz fenolowych cial, pochodzacych z roslinnego materja- lu wlóknistego, nie mozna oddestylowac wysokoprezna para wodna, a przynaj¬ mniej nie z takich lugów, które otrzymuje sie przy rozkladaniu drzewa i podobnych, sihiie drzewiastych wlóknistych roslin, Na¬ lezy to wytlomaczyc w ten sposób, ze na¬ stepuje tu przylaczenie sie innych sklad¬ ników roslinnego materjalu wlóknistego.Poniewaz powodem owego przylaczania jest w pierwszym rzedzie wysoka tempe¬ ratura, wiec mozna równiez uzyskac takiez mocne polaczenie np. przy rozkladaniu slomy podnoszac odpowiednia niska tern-- - 5 —perature np. 140ó prawie do 160°C. Takie przylaczanie jest np, szczególnie wazne przy otrzymywaniu zwiazków, sluzacych do celów biologicznych.Chociaz w ten sposób nie mozna odde¬ stylowac cial fenolowych, to jednak udaje sie mniej lub bardziej dokladnie oddesty¬ lowac stosunkowo male ilosci weglowodo¬ rów i podobnych cial, tworzacych sie z zy¬ wic roslinnego materjalu wlóknistego, juz w temperaturze 140°C przed regeneracja lugu, az do chwili (zaprzestania wydziela¬ nia sie gazu lub podczas wylugowywania fenolowych cial z roslinnego materjalu wlóknistego, ewentualnie przy zastosowa¬ niu najwyzszych temperatur. Te weglowo¬ dory oraz gazy, powstajace z zywic, prze¬ szkadzaja bezposrednio lub posrednio przy otrzymywaniu dobrze bielacego sie blonnika i wplywaja ujemnie na jego ja¬ kosc. Otrzymywanie weglowodorów odby¬ wa sie równiez i obecnie, jednakze bez sto¬ sowania niezbednych srodków ostroznosci.Skladniki te destyluje sie bez znacz¬ niejszego zuzycia pary, gdyz przechodza one bardzo latwo. Jednakze, o ile oddesty¬ lowanie ma sie odbywac podczas gotowa¬ nia, to nie nalezy tego uskuteczniac przez bezposrednie zmniejszenie cisnienia w pa¬ rowej przestrzeni warnika. Wedlug wyna¬ lazku destylacje weglowodorów mozna u- skutecznic unikajac szkodliwego wplywu na roslinny materjal wlóknisty np. w ten sposób, ze prowadzi sie ja z pomocniczego kotla, ustawionego miedzy pompa obroto¬ wa i warnikiem, przyczem dzieki ssacemu dzialaniu pompy, oraz dzieki umieszczeniu pomiedzy nia i warnikiem zaworu dlawia¬ cego w pomocniczym kotle powstaje prze¬ strzen parowa, z której wlasnie odbywa sie destylacja. Dobrze jest zastosowac ply¬ wak do regulowania zaworu dlawiacego lub inne urzadzenie, regulujace wysokosc poziomu cieczy.Celem ochrony blonnika i fenolowych cial nie nalezy wypuszczac z parowej przestrzeni warnika pary i obnizac cisnie¬ nia, lecz oddzielac lug, mozliwie unikajac tworzenia sie pary wewnatrz materjalu wlóknistego oraz unikajac czesciowego u- chodzenia pary z warnika, co mozna usku¬ tecznic przez wolne przepuszczanie lugu przez zawór dlawiacy lub tez labiryntowy opór, albo przepuszczajac go do naczynia, w którem panuje dajace sie regulowac przeciwcisnienie, zaledwie nieco mniejsze od chwilowego cisnienia wylotowego. Po dokonaniu tej operacji nalezy obnizyc temperature pozostalej zawartosci war¬ nika.Jako dalszy zabieg, majacy na celu ochrone lugu przed szkodliwemi wplywa¬ mi rozkladu, sluzy zabezpieczenie zawar¬ tosci warnika przed doplywem gazów atmosferycznych; dokonywa sie, to np. przez odpowiednie przetloczenie blonnika razem z zawartym jeszcze w warniku wraz z nim lugiem lub ciecza do zamknietego dyfuzora.Otrzymywanie fenolowych cial z roslin¬ nego materjalu wlóknistego nie jest trud¬ ne, ale waznem jest dokonac to z najlep¬ sza wydajnoscia tak, aby skutkiem roz¬ kladu i przemian powstawaly produkty przydatne do gotowania, majace gospodar¬ cze znaczenie i dajace sie latwo oddzie- licr Moznaby powiedziec, ze chodzi tutaj o to, by uniknac wplywu fenolowych cial w sensie tworzenia sie wegla i kwasów humi- nowych przejawiajacego sie w dzialaniu fermentów oddechowych i przenosników tlenu, w rozkladzie kwasu weglowego i je¬ go uprzedniego powstawania z substancji komórkowej, jak równiez w tworzeniu sie i przelaczaniu aldehydu mrówkowego i stalem przelaczaniu sie cial o aldehydowej budowie, powstalych równiez z roslinnego materjalu wlóknistego, do cial fenolowych.W kazdym razie kilka niezbednych zabie¬ gów laczy sie z nadzwyczaj silnemi zjawi¬ skami adsorbcji w roslinnych materjalach wlóknistych w blonniku i cialach fenolo- - 6 -Wych. Zjawiska te sa coprawda nieko¬ rzystne dla gotowego, wygotowanego blon¬ nika, lecz tlomacza przyczyne nadzwyczaj latwego przenikania lugu do roslinnego materjalu wlóknistego.Choc rozklad i przemiany roslinnego materjalu wlóknistego oraz wszelkiego ro¬ dzaju fenoli przy pomocy nowego rodzaju zastosowania sposobu fenolanowego sa juz ukonczone, to nalezy jeszcze rozlozyc nad¬ miar lugu, zawierajacy rozpuszczone cia¬ la, celem otrzymania niezbednych do dal¬ szego uzytku fenolowych cial, co jest zreszta konieczne dla samego blonnika, którego proces otrzymywania konczy sie dopiero po calkowitem oddzieleniu lugu.Dzieje sie to w znany sposób przez prze¬ puszczenie kwasu weglowego lub przez dodatek innych mozliwie slabych kwasów i takich zwiazków, któreby calkowicie lub czesciowo usuwaly zasadowe ciala, przy¬ laczone do fenolowych cial, a wiec glów¬ nie wodorotlenek sodowy. Przy nieostroz- nem, zbyt silnem lub zbyt dlugiem trakto¬ waniu kwasami latwo powstaja zblizone do bakelitu, a wiec przewaznie niepozadane produkty kondensacji.Najlepiej postepuje sie w ten sposób, ze przez nadmiar lugu, rozcienczony woda plóczkowa, przepuszcza sie kwas weglo¬ wy, przyczem proces mozna prowadzic w temperaturze otoczenia lub na goraco. Po¬ wstaje soda, dzieki czemu ciala fenolowe moga byc prawie calkowicie oddzielone wraz z przylaczonemi do nich organiczne- mi cialami. Jesli uprzednio nie oddestylo¬ wano weglowodorów lub jesli takowe do¬ dano, wówczas tworzy sie na goraco pia¬ skowy osad. W tym ostatnim przypadku dobrze jest wytracac i oddzielac fenolowe ciala, które jeszcze zawieraja czesciowo alikalja lub sa iz niemi zwiazane na izimno, przyczem po wytraceniu fenolowe ciala daja sie calkowicie oddzielic. W podobny sposób dziala wstepne traktowanie lugu wodorotlenkiem lub tlenkiem wapnia w czasie gotowania. Równiez i w tytó przy-* padku stracaja sie pewne ciala koloidal¬ ne, przyczem po pózniejszem przepuszcze¬ niu kwasu weglowego nachodzi lepsze sklaczkowanie fenolowych cial, Oba te procesy mozna wykonywac kolejno.Wytracone i oddzielone fenolowe ciala moga byc w znany sposób doskonale uzy¬ te jako materjal wyjsciowy do gotowania fenolami, np. przy uruchomieniu nowej fa¬ bryki, lub jako materjaly wyjsciowe do najrozmaitszych chemicznych reakcyj.Szczególnie waznem jest oprócz wymy¬ cia woda cial fenolowych jeszcze dziala¬ nie na nie wapnem i innemi, niekondensu- jacemi cialami, gdy chodzi o calkowite od¬ dzielenie cial fenolowych od alkalij, za¬ wartych w lugu oraz o ochrone przed nie¬ pozadanym wplywem gazów atmosfery, aby otrzymywac je w postaci, nadajacej sie do przechowywania na powietrzu, co sie przejawia w nietworzeniu sie przykro wo¬ niejacych cial nawet przy dluzszem trzy¬ maniu na skladzie.Przylaczanie odbywa sie np. przez go¬ towanie z wodorotlenkiem, ewentualnie z dodatkiem np. weglanu wapnia po uprzed- niem dokladnem zmieszaniu tych cial. Po¬ wstajace przytem cialo daje sie dobrze wymyc, latwo osiada na dnie i daje sie dobrze odsaczyc. W ten sposób proces o- trzymywania fenolowych cial jest zakon¬ czony.Trwale na powietrzu ciala fenolowe na¬ daj a sie doskonale do calego szeregu bio¬ logicznych reakcyj do poprawiania gleby lub do otrzymywania gazu blotnego, ewen¬ tualnie po dodaniu nieorganicznych pozy¬ wek. Uzytecznosc fenolowych cial do ce¬ lów biologicznych latwo wytlomaczyc spo¬ sobem ich otrzymywania wobec obecnosci wartosciowych cial humusowych w prze¬ ciwstawieniu do kwasów huminowych i zblizonych do bakelitu produktów konden¬ sacji. Latwosc i taniosc ich otrzymywania jest wtedy szczególnie wazna, gdyz w gle- — 7 —bie brak calkowicie lub bardzo tego rodza¬ ju materjalów, a otrzymywano je dotych¬ czas sztucznie z trudem z brunatnego we¬ gla i torfu. Przerób roslinnego materjalu wlóknistego w tym wlasnie kierunku po¬ laczony z otrzymywaniem blonnika, juz od dluzszego czasu byl celem prac chemików.Wedlug niniejszego sposobu tego rodzaju ciala otrzymuje sie przez przemiane fe¬ noli lacznie z przeróbka roslinnego mate¬ rjalu wlóknistego sposobem fenolanowym.W tym przypadku, aby uzyskac tego ro¬ dzaju produkty, gotowanie przeprowadza sie bez zwracania specjalnej uwagi na wy¬ twarzanie blonnika.Inne zastosowanie fenolowych cial, o- trzymywanydh wedlug przytoczonego spo¬ sobu, polega na przeróbce ich przy pomo¬ cy destylacji prózniowej z dodatkiem np. chlorku cynku, chlorku amonu, lub chlor¬ ku magnezu, przyczem fenole przechodza w destylacie, a pozostaje aktywowany we¬ giel. Mozna równiez do tegoz celu zasto¬ sowac destylacje prózniowa z przegrzana para wodna, co pozwala ograniczyc roz¬ klad. Nalezy zreszta zaznaczyc, ze w ca¬ lym sposobie nalezy zwrócic uwage na dzialanie metalu aparatury.Otrzymany w ten sposób blonnik jest bardzo czysty i wolny od substancyj zdrewnialych, resztek zywicy i cial bialko¬ wych, a przytem posiada wlókna o tak dobrych wlasnosciach, ze np. wszystkie dane wytrzymalosci, okreslane dla wyra¬ bianego z niej papieru, sa nadzwyczaj wy¬ sokie. Nalezy to czesciowo przypisac do¬ bremu przenikaniu lugu. Równiez dzieki temu latwo wyjasnic, ze w przeciwstawie¬ niu do innych sposobów wiek i rodzaj drzewa maja dla procesu rozkladania tylko uboczne znaczenie. Tak np. tym sa¬ mym lugiem oraz sposobem podanym w przykladzie mozna traktowac wszystkie rodzaje drzew iglastych i krzewów np. bambus. W kazdym przypadku otrzymuje sie doskonale produkty i dobre wydajno¬ sci. W szczególnosci przy przerobie blon¬ nika na papier wykazuje on korzystna daznosc do tworzenia wlókien latwo sie dzielacych. Dzieki swej czystosci blonnik taki mozna bez przeszkód przerabiac na maszynie papierniczej lub otrzymywac z niego sztuczny jedwab o dobrych ogólnych wlasnosciach i niezwyklej miekkosci.Ciala, pochodzace z roslinnego mate¬ rjalu wlóknistego, zblizone do cukrów, np. mannan i ksylan, mozna oczywiscie wy¬ dzielac z nadmiaru lugu po oddzieleniu ich od cial zasadowych, które przytem stracaja sie. Poddaje sie je potem trakto¬ waniu kwasami. Regenerowanie alkalij jest naogól znane, lecz w niniejszym sposobie z rozmaitych wzgledów przebiega ono le¬ piej niz przy uzyciu sody zracej. PL

Claims (12)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób fenolanowy otrzymywania blonnika, rozszczepiania drzewnika na cia¬ la o mozliwie jednakowym skladzie i otrzy¬ mywania powstajacych przytem fenolo¬ wych cial, znamienny tern, ze roslinny ma- terjal wlóknisty przed przeróbka zostaje pozbawiony roslinnych fermentów odde¬ chowych i podobnych cial przez ogrzanie.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze fermenty oddechowe oraz po¬ dobne ciala zostaja unieszkodliwione na poczatku gotowania przez raptowne do¬ prowadzenie odpowiednio bardzo gorace¬ go lugu do znajdujacego sie w goracym warniku i uprzednio podgrzanego roslinne¬ go materjalu wlóknistego.
  3. 3. Sposób fenolanowy otrzymywania blonnika, rozszczepiania drzewnika na cia¬ la o mozliwie jednakowych wlasnosciach oraz otrzymywania powstajacych przytem cial fenolowych przy zastosowaniu do go¬ towania lugu, zawierajacego obok fenola¬ mi wolny fenol lub wolne ciala fenolowe, znamienny tern, ze zawartosc wolnych fe¬ noli lub podobnych cial w tym lugu jest _ 8 —przynajmniej o polowe wieksza od zawar¬ tosci alkalji, zwiazanych w postaci fenola- nów.
  4. 4. Sposób fenolanowy otrzymywania blonnika, rozszczepiania drzewnika na cia¬ la o mozliwie jednakowych wlasnosciach oraz otrzymywania powstajacych przy- tem fenolowych cial, znamienny tern, ze alkalja doprowadza sie ogrzane ponizej najwyzszej temperatury reakcji w war¬ niku.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamien¬ ny tern, ze alkalja doprowadza sie podczas gotowania po wstepnem traktowaniu ro¬ slinnego materjalu wlóknistego ponizej najwyzszej temperatury reakcji.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1—4, przy którym lug do gotowania zostaje regene¬ rowany przez regularne oddzielanie nie¬ potrzebnej juz czesci fenolu L przez doda¬ tek swiezego lugu (wodorotlenku alkalicz¬ nego), znamienny tern, ze owo regenero¬ wanie dokonywa sie dopiero po czescio- wem rozlozeniu roslinnego materjalu wlók¬ nistego.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1—4, zna¬ mienny tern, ze stosuje sie tak wysokie stezenia fenolami podczas najwyzszych temperatur gotowania, iz do wylugowania cial fenolowych z roslinnego materjalu wlóknistego wystarcza okres czasu od ¦21/2 do 4 godzin.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 1—4, zna¬ mienny tern, ze gazy i weglowodory, po¬ wstajace przy gotowaniu, celem uniknie* cia ich szkodliwego ubocznego dzialania na roslinny materjal wlóknisty, usuwa sie przez oddestylowanie badz po gotowaniu i przed regeneracja lugu z tego ostatniego, badz podczas gotowania z krazacego lugu nazewnatrz czynnej przestrzeni warnika oraz znajdujacej sie w nim przestrzeni parowej.
  9. 9. Sposób wedlug zastrz. 1—4, zna¬ mienny tern, ze znajdujace sie w lugu w nadmiarze fenolowe ciala wytraca sie bez¬ wodnikiem kwasu weglowego, ewentualnie po dodaniu weglowodorów lub po calko- witem albo czesciowem oddestylowaniu zawartych w lugu weglowodorów.
  10. 10. Sposób wedlug zastrz. 9, znamien¬ ny tern, ze rozkladany lug przed, podczas lub naprzemian z traktowaniem bezwodni¬ kiem kwasu weglowego traktuje sie wap¬ nem lub podobnemi cialami.
  11. 11. Sposób wedlug zastrz. 9 i 10, zna¬ mienny tern, ze wytracanie i oddzielanie fenolowych cial odbywa sie w niskiej tem¬ peraturze.
  12. 12. Sposób wedlug zastrz. 9 i 11, zna¬ mienny tern, ze fenolowe ciala po oddzie¬ leniu ich i uprzedniem przemyciu traktuje sie wodorotlenkami lub weglanami metali ziem alkalicznych lub ich mieszaninami. Firma Dr. Otto C. S t r e c k e r. Zastepca: Inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL
PL13672A 1930-06-03 Sposób rozdzielania roslinnego materjalu wlóknistego oraz przemiany fenoli przy pomocy sposobu fenolanowego. PL13672B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL13672B1 true PL13672B1 (pl) 1931-05-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL13672B1 (pl) Sposób rozdzielania roslinnego materjalu wlóknistego oraz przemiany fenoli przy pomocy sposobu fenolanowego.
DE611226C (de) Verfahren zum Aufschliessen von Holz und anderem zellstoffhaltigen Fasergut
DE1099837B (de) Verfahren zur Herstellung von Halbzellstoff oder Zellstoff aus harzreichem Holz
US1902916A (en) Process for decomposing plant fiber material by cooking with phenolates
GB438436A (en) Improvements in the production of cellulose and cellulosic products
DE490384C (de) Verfahren zum Erweichen pflanzlicher Fasern durch Natriumsulfid
DE593890C (de) Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Zellstoff
US2111684A (en) Boiler water composition
AT121247B (de) Verfahren zum Gewinnen von Zellstoff durch Aufschließen von Pflanzenfasergut.
DE366701C (de) Verfahren zur Vorbehandlung des zellulosehaltigen Rohstoffes bei der Herstellung vonZellulose
DE1346C (de) Verfahren und Vorrichtungen zur Darstellung von Glucose aus Getreide
US1838367A (en) Preparation of high alpha cellulosic pulp
DE1049220B (de) Verfahren zum Durchtraenken von Holzschnitzeln fuer die Sulfitzellstoffkochung
DE375035C (de) Verfahren zur Herstellung von Zellstoff
US1824701A (en) Treatment of woods for cellulose
DE862546C (de) Verfahren zum Vorbehandeln von Holzschnitzeln mit Dampf fuer den Sulfitaufschluss bei der Zellstoffgewinnung
US1732379A (en) Process for treating wood and fibers
DE357305C (de) Verfahren zur Gewinnung von hochwertigen Spinnfasern aus Kartoffelkraut
US92229A (en) Improved process of treating vegetable substances to obtain fibre
US1722398A (en) Process of tanning hides
DE625981C (de) Verfahren zum Entwaessern stark wasserhaltiger oelenthaltender Stoffe, im besonderen Walfleisch
SU24949A1 (ru) Способ выделени волокон из луб ных растений
DE327912C (de) Verfahren zur Erzeugung von Spinnfaser und Zellstoff aus schwach verholzten, stark basthaltigen Rohpflanzen, wie Leinstroh, Sisal, Jute usw., unter Anwendung saurer Sulfitlaugen
US102689A (en) Improvement in the manufacture op fertilizers and oil from fish
DE703318C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Aufschliessen von zellstoffhaltigem Fasergut