PL129252B1 - Method of manufacture of urea-phenol-formaldehyde resins - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zywic mocznikowo-fenolowo-formaldehy- dowych przeznaczonych do uzyskiwania polaczen klejowych odpornych na dzialanie zmien¬ nych warunków atmosferycznych.Wedlug polskiego opisu patentowego nr 109 966 w celu otrzymania wodorozpuszczalnej zywicy fenolowo-formaldehydowo-mocznikowej, stosowanej jako lepiszcze do wlókien mine¬ ralnych i szklanych prowadzi sie dwuetapowy proces syntezy. W pierwszym etapie wytwarza sie zywice fenolowo-formaldehydowa przy stosunku molowym fenolu do formaldehydu 1 : 2,8 - 1 : 4,5 w obecnosci tlenku wapnia jako katalizatora. W drugim etapie do otrzymanej zywicy dodaje sie mocznik w ilosci 5 - 40# wagowych i dalej prowadzi proces.Wada tego sposobu jest to, ze wytworzony produkt wykazuje po utwardzeniu niedostateczna odpornosc na dzialanie wody, a zwlaszcza wody goracej.Znany jest równiez z polskiego opisu patentowego nr 115 229 sposób wytwarzania elastycznych zywic z tworzyw fenolowo-mocznikowo- formaldehydowych ze zwiazków fenolo¬ wych. Sa to produkty bezwodne wytwarzane w rozpuszczalnikach organicznych /toluen/ oraz przy udziale zwiazków plastyfikujacych jak np. butandiol-1,4, glikol dwumetylenowy, alkohol amylowy i glikol polioksyetylenowy.Wplyw hydrofilowych plastyfikatorów powoduje to, ze otrzymane zywice po utwardzeniu wykazuja niedostateczna odpornosc na dzialanie wody goracej. Uniemozliwia to stosowanie ich do klejenia drewna, plyt wiórowych itp.Z kolei w znanym z polskiego opisu patentowego nr 98 646 sposobie wytwarzania zywic mocznikowo-fenolowo-formaldehydowych o malej toksycznosci stosowanych jako spoiwa do2 .129 252 masy rdzeniowej i formierskiej utwardzanej na goraco - zywice te otrzymuje sie przez zmie¬ szanie z soba oddzielnie otrzymanych zywic mocznikowo-formaldehydowych z zywicami fenolowo- formaldehydowymi typu rezoli.Otrzymany produkt po utwardzeniu wykazuje" mala wodoodpornosc, co w przypadku rdzeni odlewniczych jest sprawa zupelnie nieistotna, w przeciwienstwie do wymagali jakie stawiane sa spoiwom klejowym przy klejeniu drewna i plyt drewnopodobnych.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania zywicy stosowanej do polaczen klejowych drewna i materialów drewnopodobnych odpornych miedzy innymi na dzialanie wody goracej.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze zywice taka mozna wytworzyc na drodze wspólkondensacji mocznika, fenolu i formaldehydu.Proces wspólkondensacji wedlug wynalazku prowadzi sie w dwóch lub trzech etapach.W pierwszym etapie proces prowadzi sie w srodowisku kwasnym przy wartosci pH = 4,6 - 5,2 w temperaturze wrzenia, przy stosunku molowym mocznika do fenolu i formaldehydu jak 1 : 0,14 : 2,13 - 1 s 0,34 : 2,4» W drugim etapie proces prowadzi sie w srodowisku zasado¬ wym przy wartosci pH = 8,8 - 9,2 w temperaturze wrzenia przy stosunku molowym skladników jak 1 : 0,15 s 2,36- 1 : 1,12 : 4,32, natomiast w trzecim etapie proces prowadzi sie w srodowisku zasadowym przy wartosci pH = 7,5-8,0w temperaturze 353 K przy stosunku molowym skladników jak 1 : 0,10 : 1,7 - 1 s 0,8 : 2,7. Otrzymana zywice po drugim i trze¬ cim etapie wspólkondensacji zageszcza sie pod próznia w temperaturze nie przekraczajacej 333 K do zawartosci suchej substancji okolo 70$.Otrzymane sposobem wedlug wynalazku zywice sa odpowiednim spoiwem do produkcji plyt drewnopodobnych i wykonywania spoin odpornych na dzialanie nawet wrzacej wody. Stwierdzono w trakcie badan w zmiennych warunkach temperatury bardzo korzystny wzrost wytrzymalosci spoin klejowych wykonanych z zywic wedlug wynalazku w porównaniu do spoin wykonanych ze znanych zywic mocznikowo-fenolowo-formaldehydowych. Wieksza ilosc prowadzonych stopni wspólkondensacji ma na celu obnizenie zawartosci wolnego formaldehydu w gotowej zywicy, co ma wplyw na poprawe warunków bezpieczenstwa i higieny pracy w czasie uzytkowania zywicy.Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony w przykladach jego wykonania.Przyklad I. 10,3 mola formaldehydu /377» roztwór wodny/, 4,7 mola mocznika oraz 0,4 mola fenolu ogrzewa sie do temperatury wrzenia i zakwasza do wartosci pH = 4,7..Yspólkondensacje prowadzi sie do uzyskania tolerancji wodnej 10 ml wody na 5 ml zywicy.Nastepnie zywice chlodzi sie do temperatury 363 K i dodaje 1,1 mola fenolu oraz 2,2 mola formaldehydu /37£ roztwór wodny/, po czym alkalizuje sie calosc do wartosci pH = 9,0 i prowadzi sie wspólkondensacje w czasie 60 minut w temperaturze wrzenia. Z kolei schladza oie zywice do temperatury 318 K i zageszcza sie ja pod próznia, az do osiagniecia suchej substancji 7&«« Przyklad II. Otrzymana wedlug przykladu I zywice po zakonczeniu wspólkonden¬ sacji zasadowej schladza sie do temperatury 353 K i dodaje 1,9 mola mocznika. Proces pro¬ wadzi sie w temperaturze 353 K przy wartosci pH = 7,8 w ciagu 20 minut. Nastepnie otrzy¬ mana zywice schladza sie do temperatury 318 K i zageszcza sie ja pod próznia, az do osiagniecia suchej substancji 72$. Tak otrzymana zywice utwardza sie w spoinach klejowych129252 3 w czasie 2 godzin we wrzacej wodzie z dodatkiem 20$ roztworu trójchlorku glinor/ego Al Cl 6H 0 w ilosci 10 czesci wagowych trójchlorku glinowego na 100 czesci wagowych zywicy*.Spoine utwardzona poddano dzialaniu wrzacej wody w ciagu 2 godzin i stwierdzono, ze zachowuje ona 50$ pierwotnej wytrzymalosci mechanicznej.Zastrzezenia patentowe ^^ Sposób wytwarzania zywic mocznikowo-fenolowo-formaldehydowych, stosowanych jako spoiwo do polaczen klejowych drewna i materialów drewnopochodnych odpornych na dzialanie ztiiennych warunków atmosferycznych, znamienny tym, ze prowadzi sie dwu lub trójetapowy proces wspólkondensacji mocznika, fenolu i formaldehydu, przy czym w I etapie proces ten prowadzi sie w srodowisku kwasnym przy wartosci pH = 4,6 - 5,2 w temperaturze wrzenia przy stosunku molowym mocznika do fenolu i formaldehydu jak 1 : 0,14 : 2,13 - 1 : 0,34 : 2,4, w II etapie proces prowadzi sie w srodowisku zasadowym przy wartosci pH = 8,8 - 9f2 w temperaturze wrzenia, przy stosunku molowym skladników jak 1 : 0,15 s 2,36- 1 : 1,12 : 4,32, w III etapie proces prowadzi sie w srodowisku zasadowym przy wartosci pH = 7,5 - 8,0 w temperaturze 353 K, przy stosunku molowym skladników jak 1 : 0,10 : 1,7 - 1 l 0,8 i 2,7.Zm Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze otrzymana zywice po II i III etapie wspólkondensacji zageszcza sie pod próznia w temperaturze nie przekraczajacej 333 K, do zawartosci suchej substancji okolo 70/* • PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe ^^ Sposób wytwarzania zywic mocznikowo-fenolowo-formaldehydowych, stosowanych jako spoiwo do polaczen klejowych drewna i materialów drewnopochodnych odpornych na dzialanie ztiiennych warunków atmosferycznych, znamienny tym, ze prowadzi sie dwu lub trójetapowy proces wspólkondensacji mocznika, fenolu i formaldehydu, przy czym w I etapie proces ten prowadzi sie w srodowisku kwasnym przy wartosci pH = 4,6 - 5,2 w temperaturze wrzenia przy stosunku molowym mocznika do fenolu i formaldehydu jak 1 : 0,14 : 2,13 - 1 : 0,34 : 2,4, w II etapie proces prowadzi sie w srodowisku zasadowym przy wartosci pH = 8,8 - 9f2 w temperaturze wrzenia, przy stosunku molowym skladników jak 1 : 0,15 s 2,36- 1 : 1,12 : 4,32, w III etapie proces prowadzi sie w srodowisku zasadowym przy wartosci pH = 7,5 - 8,0 w temperaturze 353 K, przy stosunku molowym skladników jak 1 : 0,10 : 1,7 - 1 l 0,8 i 2,7. Zm Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze otrzymana zywice po II i III etapie wspólkondensacji zageszcza sie pod próznia w temperaturze nie przekraczajacej 333 K, do zawartosci suchej substancji okolo 70/* • PL