PL124734B2 - Process for preparing novel 6-hydroxymethylheptano-1,2,7-triol - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowego 6-hydroksymetyloheptanotriolu- 1,2,7.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze latwo dostepne z opadowego w przemysle celulozowo-papierniczym furfuralu-estry: metylowy, etylowy lub propylowy kwasu 5- heksenodwukarboksylowego-1,1 utlenia sie w temperaturze 270-293 K, a nastepnie poddaje reak¬ cji redukcji. Utlenianie prowadzi sie korzystnie za pomoca wodnego roztworu nadmanganianu potasowego w srodowisku rozpuszczalnika organicznego, zwlaszcza acetonu, a reakcje redukcji za pomoca sodu w bezwodnym alkoholu etylowym.Wytworzony w ten sposób 6-hydroksymetyloheptanotriol-1,2,7 wyodrebnia sie z mieszaniny poreakcyjnej na drodze destylacji pod zmniejszonym cisnieniem.Otrzymany sposobem wedlug wynalazku 6-hydroksymetyloheptanotriol-1,2,7 w reakcji z organicznymi poliizocyjanianami tworzy usieciowane zywice poliuretanowe i ma zastosowanie jako srodek sieciujacy do wytwarzania poliuretanów, zwlaszcza zas sztucznych pianek poliuretano¬ wych, zastepujac stosowana do tego celu gliceryne, trójmetylolopropan, a takze heksanotriol-1,2,6.Sposób odznacza sie wysoka reproduktywnoscia oraz duza wydajnoscia.Wynalazek jest zilustrowany nastepujacym przykladem.Przyklad. Do roztworu 11,5 g (0,05 mola)estru dwuetylowego kwasu 5-heksenodwukarbo- ksylowego-1,1 w 0,28 dm3 acetonu o temperaturze 273 K dodaje sie porcjami, intensywnie miesza¬ jac roztwór 8,1 g (0,051 mola) nadmanganianu potasowego w 0,25 dm3 wody. Po dodaniu calej ilosci nadmanganianu potasowego, roztwór dekantuje sie znad osadu dwutlenku magnanu, który nastepnie odsacza sie i przemywa dwukrotnie 0,1 dm3 acetonu. Zdekantowany roztwór i przesacz laczy sie i dodaje sie do niego 220 g bezwodnego weglanu potasowego. Po oddzieleniu górnej warstwy suszy sie ja nad bezwodnym weglanem potasowym, a nastepnie po przesaczeniu odparo¬ wuje aceton. Pozostalosc rozpuszcza sie w 0,18 dm3 bezwodnego alkoholu etylowego, zawieraja¬ cego, 2 g chlorku amonowego i do tak przygotowanego, wrzacego roztworu dodaje sie szybko w kawalkach 23 g (1 mol) sodu. Nastepnie po zmniejszeniu sie intensywnosci reakcji, calosc ogrzewa sie w temperaturze wrzenia do calkowitego rozpuszczenia sodu. Po rozpuszczeniu sodu i ochlodze¬ niu mieszaniny, do reaktora wprowadza sie 0,15 dm3 wody i calosc zobojetnia 24% roztworem2 124734 kwasu solnego. Wytracony chlorek sodowy odsacza sie i przesacz nasyca sie bezwodnym weglanem potasowym. Po rozdzieleniu sie mieszaniny oddziela sie górna warstwe, a pozostalosc ekstrahuje trzema porcjami 0,05 dm3 alkoholu etylowego. Nastepnie polaczone roztwory alkoholowe osusza sie nad bezwodnym weglanem potasowym i po przesaczeniu oddestylowuje sie etanol, a pozosta¬ losc destyluje sie pod cisnieniem 4X102 Pa, zbierajac frakcje wrzaca w temperaturze 511 K.Otrzymuje sie 6,1 g 6-hydroksymetyloheptanotriolu-1,2,7 (68% wydajnosci teoretycznej) w postaci gestej, jasnozóltej cieczy o wspólczynniku zalamania nD20= 1,4951 i gestosci d420= 1,1447.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowego 6-hydroksymetyloheptanotriolu-1,2,7, znamienny tym, ze ester metylowy, etylowy lub propylowy kwasu 5-heksenodwukarboksylowego-l,l utlenia sie w temperaturze 270-293 K, a nastepnie poddaje reakcji redukcji. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze utlenianie prowadzi sie za pomoca wodnego roztworu nadmanganianu potasowego w srodowisku rozpuszczalnika organicznego, zwlaszcza acetonu, a reakcje redukcji za pomoca sodu w bezwodnym alkoholu etlowym.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowego 6-hydroksymetyloheptanotriolu-1,2,7, znamienny tym, ze ester metylowy, etylowy lub propylowy kwasu 5-heksenodwukarboksylowego-l,l utlenia sie w temperaturze 270-293 K, a nastepnie poddaje reakcji redukcji.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze utlenianie prowadzi sie za pomoca wodnego roztworu nadmanganianu potasowego w srodowisku rozpuszczalnika organicznego, zwlaszcza acetonu, a reakcje redukcji za pomoca sodu w bezwodnym alkoholu etlowym. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 100 zl PL