PL120444B1 - Fungicide - Google Patents

Fungicide Download PDF

Info

Publication number
PL120444B1
PL120444B1 PL1979218528A PL21852879A PL120444B1 PL 120444 B1 PL120444 B1 PL 120444B1 PL 1979218528 A PL1979218528 A PL 1979218528A PL 21852879 A PL21852879 A PL 21852879A PL 120444 B1 PL120444 B1 PL 120444B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
group
active
compounds
dimethyl
Prior art date
Application number
PL1979218528A
Other languages
English (en)
Other versions
PL218528A1 (pl
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of PL218528A1 publication Critical patent/PL218528A1/xx
Publication of PL120444B1 publication Critical patent/PL120444B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D231/00Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings
    • C07D231/02Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D231/12Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/48Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/501,3-Diazoles; Hydrogenated 1,3-diazoles
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/64Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/647Triazoles; Hydrogenated triazoles
    • A01N43/6531,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04Antibacterial agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/63Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/67Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
    • C07C45/68Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
    • C07C45/70Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction with functional groups containing oxygen only in singly bound form
    • C07C45/71Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction with functional groups containing oxygen only in singly bound form being hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C49/00Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
    • C07C49/04Saturated compounds containing keto groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C49/16Saturated compounds containing keto groups bound to acyclic carbon atoms containing halogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D233/00Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
    • C07D233/54Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D233/56Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D249/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D249/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • C07D249/081,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest srodek grzybobój¬ czy.Wiadomo, ze pochodne l-azolilo-l-chlorofenoksy- butanu takie jak 4-chlocro-l-/4-chlorofenoksy/-3,3- -dwumetylo-l-/l,2,4-triazolilo-l/- lub -/imidazolilo- -l/-butanon-2 i 4-bromo-l-/4-chlorofenoksy/-3,3- -dwumetylo-1-/imidazolilo-lM)utan-2-ol wykazuja dobre dzialanie grzybobójcze (opisy patentowe RFN DOS nar nr 26 32 602 i 26 32 603). Ich dobre dzia¬ lanie jednak zwlaszcza w nizszych dawkach i ste¬ zeniach nie zawsze jest zadawalajace.Stwierdzono, ze nowe chlorowcowane pochodne 1-azolilo-l-fluorofenoksybutanu o wzorze 1, w któ¬ rym A oznacza grupe ketonowa lub grupe CH/ /OH), B oznacza atom azotu lub grupe CH i Y oznacza atom chlorowca, . oraz ich tolerowane fi¬ zjologicznie sole addycyjne z kwasami wykazuja silne dzialanie grzybobójcze.Zwiazki o wzorze 1, w którym A oznacza grupe CH/OH/ posiadaja dwa symetryczne atomy wegla, moga zatem wystepowac w obu geometrycznych izomerach (formy erytro i treo) w róznych sto: sunkach ilosciowych.W obu przypadkach wystepuja one w postaci izomerów optycznych. Wszystkie izomery wchodza w zakres wynalazku.Chlorowcowane pochodne 1-azolilo-l-fluorofeno- ksyibutanu o wzorze 1 otrzymuje sie przez reakcje bromoeteroketonów o wzorze 2, w którym Y ma wyzej podane znaczenie, z azolami o wzorze 3, w 10 15 20 2 którym B ma wyzej podane znaczenie, wobec akceptora kwasu i w srodowisku rozcienczalinika i ewentualnie otrzymane przy tym pochodne ke¬ tonu redukuje sie w znany sposób za pomoca bo¬ rowodorków, ewentualnie w srodowisku rozcien¬ czalnika.Otrzymane chlorowcowane pochodne 1-azolilo-l- -fluorofenoksybutanu o wzorze 1 mozna przepro¬ wadzic w sole przez reakcje z kwasami.Substancje czynne o wzorze 1 wykazuja niespo¬ dziewanie znacznie lepsze dzialanie grzybobójcze, zwlaszcza przeciwko gatunkom maczniaków, niz znane ze stanu techniki pochodne 1-azolilo-l-chlo- rofenoksy-butanu takie jak 4-chloro-l-/4-chlorofe- no'ksy/-3,3-dwumetylo-l-/l,2,4-triazolilo-l/-iwzgle- dnie-/imidazolalo-l/-butan-2-on; 4-bromo-l-/4-chlo- rofenoksy/-3,3-dwume1ylo-!lViimidazolilo-ll/-butan-2- -ol, które sa zwiazkami zblizonymi chemicznie i czynnosciowo. Substancje czynne o wzorze 1 wzbo¬ gacaja zatem stan techniki.Korzystne sa zwiazki o wzorze 1, w którym Y oznacza atom chloru lub bromu i A i B maja wyzej podane znaczenie.W przypadku stosowania l-bromo-4-chloro-3,3- -dwumetylo-l-/4-fluorofenoksy/-ibutan-2-onu i 1,2,4- ^triazolu jako zwiazków wyjsciowych przebieg re¬ akcji przedstawia schemat 1.W przypadku stosowania 4-chloro-3,3-dwumety- lo-1-/4-fluorofenoksy/-1-/trazolilo-l/-butan-2-onu 120 4443 120 444 4 i borowodorku sodu jako zwiazków wyjsciowych przebieg reakcji przedstawia schemat 2.Bromoeteroketony stosowane jako zwiazki wyj¬ sciowe przedstawia ogólnie wzór 2.We wzorze tym Y oznacza korzystnie atom chloru lub bromu. Bromoeteroketony o wzorze 2 sa nowe. Mozna je jednak wytworzyc w znany sposób, na przyklad przez reakcje fluorofenolu z hromoketonem o wzorze 4, w którym Y ma wy¬ zej podane znaczenie. Pozostaly jeszcze aktywny atom wodoru wymienia sie nastepnie w znany sposób na atom bromu (przyklady wytwarzania).Przykladami zwiazków wyjsciowych o wzorze 2 sa: l-bromo-4-chloro-/4-fluoirofenoksy/-3,3-dwu- metylo-butan-2-on i l,4-dwubromo-/4-fluorofeno- ksy/-3,3-dwumetylobutan-2-on.Solami zwiazków o wzorize 1 sa sole z kwasami fizjologicznie tolerowanymi. Do nich naleza ko¬ rzystnie kwasy chlorowcowodorowe, np. kwas chlorowodorowy i bromowodorowy, zwlaszcza chlo¬ rowodorowy, kwas fosforowy, azotowy, jedno i dwufunkcyjne kwasy karboksylowe i hydroksykar- boksylowe np. kwas octowy, cytrynowy, sorbino- wy, mlekowy i naftaleno-l,5-dwusuiLfonowy.Przy wprowadzaniu reakcji stosuje sie jako roz¬ cienczalniki korzystnie obojetne rozpuszczalniki organiczne. Do nich naleza korzystnie ketony, np. keton etylowy, zwlaszcza aceton i metyloetyloke- ton, nitryle np. propionitryl, zwlaszcza acetonitryl, alkohole np. etanol lub izopropanol, etery np. czte- rowodorofuran lub dioksan, weglowodory aroma¬ tyczne np. toluen i 1,3-dwuchlorobenzen, benzen, formamidy np. dwumetylocformamid, weglowodory chlorowcowane, np. chlorek metylenu, czterochlo¬ rek wegla lub chloroform.Reakcje prowadzi sie wobec akceptora kwasu.Mozna wprowadzic zwykle uzywane akceptory kwasu organiczne i nieorganiczne takie jak wegla¬ ny metali alkalicznych, na przyklad weglan sodu, weglan potasu i wodoroweglan sodu lub nizsze trzeciorzedowe alkiloaminy, cyMoalkiloaminy lub aaryloalMloamany, takie jak trójetyloamina, N,N- -dwumetylocykloheksyloamina, dwucykloheksylo- metyloamina, N,N-dwumetylobenzyloamina, ponad¬ to pirydyna i dwuazabicyklooktan. Korzysitnie sto¬ suje sie odpowiedni nadmiar azolu o wzorze 3.Reakcje prowadzi sie w szerokim zakresie tem¬ peratur. Na ogól prowadzi sie w temperaturze 0—150°C, korzystnie 60—120°C.Przy przeprowadzaniu sposobu stosuje sie na 1 mol zwiazku o wzorze 2, korzystnie 1—2 mole azo¬ lu i 1—2 mole akceptora kwasu.W celu wyodrebnienia zwiazków o wzorze 1 oddestylowuje sie rozpuszczalnik, pozostalosc roz¬ puszcza sie w rozpuszczalniku organicznym i prze¬ mywa woda. Faze organiczna osusza sie siarcza¬ nem sodu i usuwa sie rozpuszczalnik pod zmniej¬ szonym cisnieniem. Pozostalosc oczyszcza sie przez destylacje lub przekrystalizowanie.W reakcji redukcji stosuje sie jako rozcienczal¬ nik polarne rozpuszczalniki organiczne. Korzystnie stosuje sie alkohole np. metanol, etanol, butanol, izopropanol i etery np. eter etylowy lub czterowo dorofuran. Reakcje prowadzi sie na ogól w tempe¬ raturze 0—30°C, korzystnie 0—20°C.W reakcji redukcji stosuje sie na 1 mol odpo¬ wiedniego zwiazku ketonowego okolo 1 mola bo¬ rowodorku np. borowodorku sodu lub borowo¬ dorku litu. 5 W celu wyodrebnienia zwiazków o wzorze 1 po¬ zostalosc rozpuszcza sie np. w rozcienczonym kwa¬ sie solnym, nastepnie alkalizuje sie, ekstrahuje rozpuszczalnikiem organicznym lub tylko dodaje sie wode i wytrzasa z organicznym rozpuszczalni- 10 kiem. Dalsza operacje koncowa prowadzi sie w znany sposób.Substancje czynne o wzorze 1 wykazuja silne dzialanie mikrobójcze i mozna je stosowac w pra¬ ktyce do zwalczania niepozadanych mikroorganiz- 15 mów.Stosuje sie je zatem w postaci srodków ochrony roslin. Srodki grzybobójcze stosuje sie w ochronie roslin do zwalczania Plasmodiophoromycates, Do- mycetes, Chytridiomycetes, Zygomycetes, Ascomy- 20 cetes, Basidiomycetes, Deuteromycetes.Substancje czynne o wzorze 1 sa dobrze tolero¬ wane przez rosliny w stezeniach uzywanych do leczenia chorób roslin, a zatem mozna je stosowac do traktowania nadziemnych czesci roslin, roslin, 25 nasion i gleby.W postaci srodków ochrony roslin mozna je uzyc ze szczególnie dobrym wynikiem do zwalczania gatunków Erysiphe. Substancje czynne wykazuja nie tylko dzialanie zapobiegawcze lecz równiez W dzialanie systemiczne. Mozna zatem chronic rosli¬ ny przed grzybica przez doprowadzenie substancji czynnej poprzez glebe i korzenie lub nasiona.Substancje czynne mozna przeprowadzic w zwy¬ kle preparaty w postaci emulsji, zaiwiesin, prósz- w ków, pianek, past, granulatów, aerozoli, wpro¬ wadzic do substancji naturalnych i sztucznych impregnowanych substancja czynna, mikrootoczek w substancjach polimerycznych, otoczek nasion, do preparatów do odymian, takich jak ladunki 40 i swiece dymne itp. oraz preparatów stosowanych w sposobie ULV.Preparaty otrzymuje sie w znany sposób, np. przez zmieszanie substancji czynnych z rozrzedzal- nikami to jest cieklymi rozpuszczalnikami, skroplo- 45 nymi pod cisnieniem gazami i/lub stalymi nosni¬ kami, ewentualnie stosujac substancje powierz¬ chniowo czynne, takie jak emulgatory i/iub dy- spergatory i/lub srodki pianotwórcze. W przypad¬ ku stosowania wody jako rozcienczalnika mozna 50 stosowac np. rozpuszczalniki organiczne sluzace jako rozpuszczalniki pomocnicze. Jako ciekle roz¬ puszczalniki mozna stosowac zasadniczo: zwiazki aromatyczne, np. ksylen, toluen, benzen lujb al- kilonaftaleny, chlorowane zwiazki aromatyczne 5S lub chlorowane weglowodory alifatyczne, takie jak cMorobenzeny, chloroetylany, lub chlorek metyle¬ nu, weglowodory alifatyczne, takie jak cyklohek¬ san lub parafiny np. frakcja ropy naftowej, al* kohole, takie jak butanol lub glikol oraz jego 60 etery i estry, ketony, takie jak aceton, metylo- etyloketon, metyloizobutyloketon, lub cykloheksa- non, rozpuszczalniki o duzej polarnosci, takie jak dwumetyloformamid i sulfotlenek dwumetylowy oraz wode; przy czym skroplonymi gazowymi roz-r 55 cienczalnikami lub nosnikami sa ciecze, które w120 444 6 normalnej temperaturze i normalnym cisnieniu sa gazami, np. gazy aerozolotwórcze takie jak ehlorowcoweglowodory, oraz buran, propan, azot i dwutlenek wegla. Jako stale nosniki stosuje sie naturalne maczki mineralne, takie jak kaoliny, tlenki glinu, talk, kreda, kwarc, atapulgit, mont- morylonit lub diatomit i syntetyczne maczki nie¬ organiczne, takie jak kwas krzemowy o wysokim stopniu rozdrobnienia, tlenek glinu i krzemiany.Jako stale nosniki dla granulatów stosuje sie kruszone i frakcjonowane naturalne mineraly ta¬ kie jak kalcyt, marmur, pumeks, sepiolit, dolomit oraz syntetyczne granulaty z maczek nieorganicz¬ nych i organicznych oraz granulaty z materialu organicznego np. opilek tartacznych, luski orze¬ cha kokosowego, kolb kukurydzy i lodyg tyto¬ niu.Jaiko emulgatory i/lub substancje pianotwórcze stosuje sie emulgatory niejonotwórcze i anionowe takie jak estry politlenku etylenu i kwasów tlu¬ szczowych, etery politlenku etylenu i alkoholi tlu¬ szczowych, np. etery alMloarylopoligiikolowe, al- kilosulfoniany, siarczany alkilowe, arylosulfonia- ny oraz hydrolizaty bialka. Jako dyspergatory sto¬ suje sie np. lignine, lugi posiarczynowe i metylo- ceiuloze.Preparaty moga zawierac srodki przyczepne ta¬ kie jak karboksymetyloceluloza, polimery natu¬ ralne i syntetyczne, sproszkowane i ziarniste lub w postaci lateksów takie jak guma arabska, al¬ kohol poliwinylowy, polioctan winylu. Mozna sto¬ sowac barwniki takie jak pigmenty nieorganicz¬ ne, np. tlenek zelaza, tlenek tytanu, blekit pruski i barwniki organiczne, np. barwniki alizarynowe, azowe, metaloftalocyjaninowe i substancje slado¬ we takie jak sole zelaza, manganu, boru, miedzi, kobaltu, molibdenu i cynku.Preparaty zawieraja przewaznie 0,1—95%, ko¬ rzystnie 0,5—90% wagowych substancji czynnych.Preparaty substancji czynnych lub ich rózne preparaty robocze moga zawierac domieszki in¬ nych znanych substancji czynnych takich jak fun¬ gicydy, bakteriocydy, insektycydy, akarycydy, ne- matocydy, herbicydy, substancje odstraszajace pta¬ ki zerujace, substancje wzrostowe substancje od¬ zywcze dla roslin i substancje poprawiajace struk¬ ture gleby. Substancje czynne mozna stosowac sa¬ me, w postaci ich preparatów fabrycznych lub przygotowanych z nich przez dalsze rozcienczenie preparatów roboczych takich jak gotowe do uzy¬ cia roztwory, emulsje, zawiesiny, proszki, pasty i granulaty. Stosowanie prowadzi sie w znany sposób np. przez podlewanie, zanurzanie, spryski¬ wanie, opryskiwanie mglawicowe, parowanie, in- jekcje, rozsypywanie, opylanie, rozsiewanie, za¬ prawianie suche, pólsuche, w zawiesinie na mokro oraz inkrustowanie.Stezenie substancji czynnych w preparatach ro¬ boczych stosowanych do obróbki roslin moze zmie¬ niac sie w szerokich granicach. Na ogól wynosza 0,0001^1%, korzystnie 0,001—0,5% wagowych. Do zaprawy nasion stosuje sie na ogól 0,001—50 g, korzystnie 0,01—10 g substancji czynnej na 1 kg nasion.Przy obróbce gleby uzyskuje sie stezenie sub- 10 20 25 30 35 40 50 stancji czynnej wynoszace 0,00001—0,l°/o korzyst¬ nie 0,0001—0,02% wagowych w miejscu stosowa¬ nia.Przyklad I. Traktowanie pedów (maczniak z-bozowy) — zapobiegawczo (grzybica niszczaca li¬ scie.W celu otrzymania odpowiedniego preparatu substancji czynnej rozpuszcza sie 0,25 czesci wago¬ wej substancji czynnej w 25 czesciach wagowych dwumetyloformamidu i 0,06 czesciach polieteru al- kiloarylopoliglikolowego i dodaje 975 czesci wa¬ gowych wody. Koncentrat rozciencza sie woda do zadanego stezenia koncowego cieczy do opry- skiwan.W celu sprawdzenia dzialania zapobiegawczego opryskuje sie jednolisciowe pedy jeczmienia ga¬ tunku Amsel preparatem substancji czynnej. Po oschnieciu opyla sie jeczmien zarodnikami Ery- siphe var. hordei.Po 6-dniowym przebywaniu roslin w temperatu¬ rze 21—22°C i wilgotnosci powietrza 80—90% usta¬ la sie porazenie roslin ogniskami maczniaka. Sto¬ pien porazenia wyraza sie w % porazenia nie- traktowanych roslin kontrolnych, przy czym 0% oznacza brak porazenia, a 100% porazenie takie jak roslin kontrolnych. Substancja czynna jest tym aktywniejsza im mniejsze jest porazenie ma- czniakiem.W tablicy 1 podaje sie substancje czynne, ste¬ zenie substancji czynnych w cieczy do oprysfci- wan i stopien porazenia.Tablica 1 Traktowanie pedów (maczniak zbozowy) dzia¬ lanie zapobiegawcze Substancje czynne Zwiazek o wzorze 5 (znany) Zwiazek o wzorze 6 Zwiazek o wzorze 7 (znany) Zwiazek o wzorze 8 Stezenie substancji czynnej w cieczy do opry¬ skiwania w % wa¬ gowych 0,00025 0,00025 0,00025 0,00025 Porazenie w % w stosunku do próby kontrolnej 100,0 37,5 50,0 10,0 Przyklad II. Testowanie maczniaka jeczmie¬ nia (Erysiphe var. hordei (dzialanie systemiczne) grzybica pedów.Substancje czynne stosuje sie w postaci pyli- stego srodka do zaprawiania nasion. Otrzymuje sie go przez rozrzedzenie kazdorazowo uzytej sub¬ stancji czynnej mieszanina równych wagowo czesci talki i ziemi okrzemkowej do uzyskania drobno ziarnistej mieszaniny o zadanym stezeniu sub¬ stancji czynnej. W celu zaprawienia nasion wy¬ trzasa sie nasiona jeczmienia w zamknietej bu¬ telce szklanej z rozrzedzona substancja czynna.120 444 8 Nasiona w ilosci 3X12 ziaren wysiewa sie w doniczkach kwiatowych na glebokosc 2 cm do mieszaniny 1 czesci objetosciowej gleby standar¬ dowej Fruhstorfer i 1 czesci objetosciowej piasku kwarcowego.Kielkowanie i wzejscie odbywa sie w korzyst¬ nych warunkach w szklarni. Po 7 dniach od wy¬ siania gdy jeczmien rozwinal pierwsze liscie, opy¬ la sie swiezymi zarodnikami Erysiphe graminis var. hordei i utrzymuje sie w temperaturze 21— 22°C przy wzglednej wilgotnosci powietrza 80— 90% naswietlajac przez 16 godzin. W ciagu 6 dni tworza sie na lisciach typowe ogniska macznia- ka.Porazenie wyraza sie w % porazenia roslin kontrolnych. Przy tym 0% oznacza brak poraze¬ nia, a 100% porazenie równe porazeniu roslin kontrolnych. Substancja czynna jest tym skutecz¬ niejsza im mniejsze jest porazenie maczniakiem.W tablicy 2 podaje sie substancje czynne, ste- zenia substancji czynnych w srodkach do za¬ prawiania nasion oraz ich dawki i porazenie pro¬ centowe maczniakiem.Tablica 2 Testowanie maczniaka jeczmienia (Erysiphe gra¬ minis var. hordei) dzialanie systerniczne.Substancje czynne Zwiazek o wzorze 9 (znany) Zwiazek o wzorze 10 Stezenie substancji czynnej w srodku zaprawo¬ wym w % wagowych 10 25 Dawka srodka zaprawo¬ wego g/kg nasion 10 10 Porazenie w % w stosunku do roslin kontrol¬ nych 50,0 12,5 Przyklady wytwarzania.Przyklad III. Rozpuszcza sie 57 g (0,177 mo¬ la) l-bromo-4-chloro-3,3-dwumetylo-l-/4-fluorofe- noksy/-butan-2-onu w 600 ml absolutnego aceto- nitrylu, dodaje sie 24,2 g (0,33 mola) 1,2,4-trda- zolu i ogrzewa przez 6 godzin pod chlodnica zwro¬ tna. Rozpuszczalnik oddestylowuje sie pod zmniej¬ szonym cisnieniem wytworzonym pompka wodna, pozostalosc rozpuszcza sie w 700 ml chlorku me¬ tylenu, faze organiczna ekstrahuje sie dwukrot¬ nie 1,5 litrami wody i osusza siarczanem sodu.Rozpuszczalnik oddestylowuje sie pod zmniejszo¬ nym cisnieniem wytworzonym pompka wodna, a pozostaly olej rozpuszcza sie w 200 ml acetonu.Dodaje sie 18 g (0,1 mola) kwasu naftalend-1,5- -dwusulfonowego rozpuszczonego w 100 ml aceto¬ nu i odsacza wytracony osad.Otrzymuje sie 47 g (55,7% wydajnosci teorety¬ cznej) naftaleno-l,5-dwuisulfonianu 4-chIoro-3,3- -dwume,tylo-l-/4-fluorofeno^ksy/-l-/l,2,4-triazolilo- -l-butan-2-onu, wzór 6, o temperaturze topnienia 200°C. 10 15 20 29 38 40 45 50 55 60 Wytwarzanie produktu wyjsciowego.Wkrapla sie 100,2 g (0,617 mola) 1,4-dwuchloro- -3,3-dwumetylobutan-2-onu w temperaturze wrzenia do roztworu 56 g (0,5 mola) p-fluorofeno- lu i 85 g weglanu potasu w 700 ml acetonu. Mie¬ sza sie przez 6 godzin w temperaturze flegmowa- nia, saczy sie i oddestylowuje rozpuszczalnik.Otrzymuje sie 101,5 g (83% wydajnosci teoretycz¬ nej) 4-chloro-3,3-dwumetylo-l-/4-fluorofenoksy/- -butan-2-onu, który w stanie surowym rozpuszcza sie w 600 ml chlorku metylenu. Nastepnie wkrapla sie w temperaturze pokojowej 66,3 g (0,415 mola) bromu do wystapienia odbarwienia. Miesza sie przez 30 minut, oddestylowuje rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem wytworzonym pompka wodna, dodaje 100 ml pentonu, przy czym pozo¬ stalosc krystalizuje.Otrzymuje sie 114 g (85% wydajnosci teorety¬ cznej ) 1-bromo-4-chloro-3,3-dwumetylo-1-/4-fluoro- fenoksy/-butan-2-onu o wzorze 11 o temperaturze topnienia 74°C.Rozpuszcza sie 1050 g (7,8 mola) 78% 4-chloro- -3,3-dwumetylobutan-2-onu w 6 litrach chlorku metylenu i w temperaturze 10^11°C wprowadza sie 450 g chloru w ciagu 6 godzin. Nastepnie mie¬ sza sie przez 30 minut, usuwa nadmiar chloro¬ wodoru za pomoca azotu i mieszanine reakcyj¬ na destyluje przez 60 cm kolumne z wypelnie¬ niem. Otrzymuje sie 832 g (63% wydajnosci teo¬ retycznej) l,4-dwuchloro-3,3-tiwumetylobutan-2-onu, wzór 12, o temperaturze wrzenia 50—54^C/1,3»102 Pa z czystoscia wynoszaca 75%.Przyklad IV. Do 25 g (0,053 mola) naftaleno- dwusulfónianu 4-chloro-3,3-dwumetylo-1-/4-fluoro- fenoksy/-1-/1,2,4-triazolilo-l/-butan-2-onu (przyklad III) rozpuszczonego w 400 ml metanolu dodaje sie porcjami 4,75 g (0,12 mola) borowodorku sodu i miesza sie przez 15 godzin w temperaturze poko¬ jowej.Chlodzac wkrapla sie powoli 15 ml stezonego kwasu solnego, miesza sie przez 2 godziny w tem¬ peraturze pokojowej i oddestylowuje sie polowe rozpuszczalnika pod zmniejszonym cisnieniem wy¬ tworzonym pompka wodna.Do mieszaniny reakcyjnej dodaje sie 400 ml nasyconego roztworu wodoroweglanu sodu, ekstra- Przyklad Nr V VI VII VIII IX X Tabl A CO CHOH CO CO CHOH CHOH ica 3 B H N CH CH CH CH Y Br Br Br Cl Br Cl Tempe¬ ratura topnienia °C 180 (xV2 NDS) 100 241 (xV2 NDS) 254 (xV2 NDS) 116 115 •* NDS — kwas naftaleno-l,5-dwusulfonowy120 444 9 huje sie 300 ml chlorku metylenu, faze organicz¬ na oddziela sie, przemywa dwukrotnie woda po 100 ml, osusza siarczanem sodu i zateza przez oddestylowanie rozpuszczalnika. Pozostalosc kry¬ stalizuje po dodaniu 100 ml eteru dwuizopropy- lowego. Otrzymuje sie 9,1 g (36,4% wydajnosci teoretycznej) 4-chloro-3,3-dwumetylo-l-/4-fluorofe- noksy/-l-/l,2,4-triazolilo-l/-butan-2-onu o wzorze 13 w temperaturze topnienia 87—90°C.Analogicznie otrzymuje sie zwiazki o wzorze 1 zestawione w tablicy 3. 10 Zastrzezenie patentowe 10 Srodek grzybobójczy zawierajacy substancje czynna, znane nosniki i/lub zwiazki powierzchnio¬ wo czynne, znamienny tym, ze jako substancje czynna zawiera chlorowcowane pochodne 1-azoli- lo-l-fluorofenoksybutanu o wzorze ogólnym 1, w którym A oznacza grupe ketonowa lub grupe CH/OH/, B oznacza atom azotu lub grupe CH i Y oznacza atom chlorowca, i ich sole tolerowa¬ ne fizjologicznie. ^o- ft CH-A-C-CHLY I I 2 N CHo N WZÓR 1 CH. i d Br-CH2-00-C-CH2Y CHo WZÓR 4 ^ n I Ó-CH-CO-C-G-LY 1 l 2 Br CH3 WZ0R 2 B^ CH, CL-^H0-CH-C0-C-CH2a x1/2 QQl CH, WZÓR 5 S03H CH3 HQ)-0-CH-00-C-CH2Cl x 1/2 N"7 CK WZÓR 3 WZÓR 6120 444 CK i ^ :- < N^ OH OL NaBH F^Q^0-CH-CH-C-CH2Cl An N^ CH, SCHEMAT 2 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 10 Srodek grzybobójczy zawierajacy substancje czynna, znane nosniki i/lub zwiazki powierzchnio¬ wo czynne, znamienny tym, ze jako substancje czynna zawiera chlorowcowane pochodne 1-azoli- lo-l-fluorofenoksybutanu o wzorze ogólnym 1, w którym A oznacza grupe ketonowa lub grupe CH/OH/, B oznacza atom azotu lub grupe CH i Y oznacza atom chlorowca, i ich sole tolerowa¬ ne fizjologicznie. ^o- ft CH-A-C-CHLY I I 2 N CHo N WZÓR 1 CH. i d Br-CH2-00-C-CH2Y CHo WZÓR 4 ^ n I Ó-CH-CO-C-G-LY 1 l 2 Br CH3 WZ0R 2 B^ CH, CL-^H0-CH-C0-C-CH2a x1/2 QQl CH, WZÓR 5 S03H CH3 HQ)-0-CH-00-C-CH2Cl x 1/2 N"7 CK WZÓR 3 WZÓR 6120 444 CK i ^ :- < N^ OH OL NaBH F^Q^0-CH-CH-C-CH2Cl An N^ CH, SCHEMAT 2 PL
PL1979218528A 1978-09-28 1979-09-26 Fungicide PL120444B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782842137 DE2842137A1 (de) 1978-09-28 1978-09-28 Halogenierte 1-azolyl-1-fluorphenoxy- butan-derivate, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung als fungizide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL218528A1 PL218528A1 (pl) 1980-06-16
PL120444B1 true PL120444B1 (en) 1982-02-27

Family

ID=6050641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1979218528A PL120444B1 (en) 1978-09-28 1979-09-26 Fungicide

Country Status (20)

Country Link
EP (1) EP0009707B1 (pl)
JP (1) JPS5545696A (pl)
AT (1) ATE488T1 (pl)
BR (1) BR7906217A (pl)
CA (1) CA1132579A (pl)
CS (1) CS208456B2 (pl)
DD (1) DD146292A5 (pl)
DE (2) DE2842137A1 (pl)
DK (1) DK405679A (pl)
EG (1) EG13799A (pl)
ES (1) ES484524A1 (pl)
FI (1) FI62295C (pl)
IL (1) IL58320A0 (pl)
MA (1) MA18596A1 (pl)
NO (1) NO792970L (pl)
NZ (1) NZ191662A (pl)
PL (1) PL120444B1 (pl)
PT (1) PT70217A (pl)
TR (1) TR20421A (pl)
ZA (1) ZA795145B (pl)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2918893A1 (de) * 1979-05-10 1980-11-20 Bayer Ag Fluorierte 1-imidazolyl-butan-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als fungizide
DE2918896A1 (de) * 1979-05-10 1980-11-20 Bayer Ag Antimikrobielle mittel
DE2918897A1 (de) * 1979-05-10 1980-11-20 Bayer Ag Antimikrobielle mittel
DE2918894A1 (de) * 1979-05-10 1980-11-20 Bayer Ag Fluorierte 1-triazolyl-butan-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als fungizide
DE3019049A1 (de) * 1980-05-19 1981-12-03 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Neue azolverbindungen
AR228764A1 (es) * 1980-12-20 1983-04-15 Bayer Ag 1-azolil-3,3-dimetilalcan(c3-4)-2-onas y-2-oles,sustituidos,procedimiento para su produccion y composiciones protectoras de plantas fungicidas y reguladoras del crecimiento de las plantas a base de dichos compuestos
DE3048266A1 (de) * 1980-12-20 1982-07-29 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Substituierte 1-azolyl-butan-2one, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als fungizide sowie als zwischenprodukte
EP0061835B1 (en) * 1981-03-18 1989-02-01 Imperial Chemical Industries Plc Triazole compounds, a process for preparing them, their use as plant fungicides and fungicidal compositions containing them
DE3540523A1 (de) * 1985-11-15 1987-05-27 Bayer Ag Azolyletherketone und -alkohole

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2455955A1 (de) * 1974-11-27 1976-08-12 Bayer Ag Fungizide mittel
DE2632603A1 (de) * 1976-07-20 1978-01-26 Bayer Ag Halogenierte 1-triazolyl-butan-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als fungizide
DE2632602A1 (de) * 1976-07-20 1978-01-26 Bayer Ag Halogenierte 1-imidazolyl-butan-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als fungizide
DE2632601A1 (de) * 1976-07-20 1978-01-26 Bayer Ag Antimikrobielle mittel

Also Published As

Publication number Publication date
ATE488T1 (de) 1982-01-15
TR20421A (tr) 1981-06-26
EP0009707B1 (de) 1981-12-23
DD146292A5 (de) 1981-02-04
DE2961613D1 (en) 1982-02-11
ES484524A1 (es) 1980-06-16
EG13799A (en) 1982-06-30
CS208456B2 (en) 1981-09-15
IL58320A0 (en) 1979-12-30
PL218528A1 (pl) 1980-06-16
BR7906217A (pt) 1980-05-27
MA18596A1 (fr) 1980-04-01
FI62295B (fi) 1982-08-31
FI792996A (fi) 1980-03-29
NO792970L (no) 1980-03-31
PT70217A (en) 1979-10-01
CA1132579A (en) 1982-09-28
EP0009707A1 (de) 1980-04-16
ZA795145B (en) 1980-10-29
DE2842137A1 (de) 1980-04-17
DK405679A (da) 1980-03-29
NZ191662A (en) 1982-12-21
JPS5545696A (en) 1980-03-31
FI62295C (fi) 1982-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL88780B1 (pl)
PL133357B1 (en) Pesticide,in particular fungicide,simultaneously acting as growth control agent and method of obtaining 1-hydroxyalkyloazoles sustituent ether derivatives
PL109267B1 (en) Fungicide
PL117293B1 (en) Fungicide and process for preparing isonitrosotriazolylethaneszoliloehtanov
HU188759B (en) Fungicides and compositions with plant-growthing influence containing as reagent /triazolil-methil/-terc-buthil carbonile and process for production of these derivatives
EP0019189B1 (de) Fungizide Mittel, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung als Fungizide
EP0103798B1 (de) Substituierte Azolylalkyl-t-butyl-ketone und -carbinole
EP0071009B1 (de) Fungizide Alkinyl-azol-Derivate und deren Verwendung
PL120444B1 (en) Fungicide
HU185888B (en) Fungicide compositions containing fluorized 1-triazolyl-butane derivatives as active agents, and process for producing the active agents
CA1150279A (en) Triazolyl-alkene derivatives, a process for their preparation and their use as fungicides
US4330547A (en) Combatting fungi with triazolylphenacyl pyridyl ether derivatives
PL91386B1 (pl)
EP0076370A1 (de) Substituierte Azolyl-phenoxy-Derivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Fungizide
HU191633B (en) Fungicide compositions containing 2-phenyl-2-/azolyl-methyl/-1,3-dioxepine derivatives as active agents and process for producing the active agents
CS215022B2 (en) Fungicide means and method of making the active components
NZ207299A (en) Fungicidal compositions containing 1,3-diazolyl-2-propanol derivatives
EP0102517B1 (de) Fungizide Mittel
CS214752B2 (en) Fungicide means and method of making the active component
CS204043B2 (en) Fungicide means and method of making the active substances
CS217996B2 (en) Fungicide means
IE52517B1 (en) Azolylmethyl-1,3-dioxolane and-dioxane derivatives processes for their preparation,and their use as fungicides
DE3441526A1 (de) Triazolylmethylcarbinol-arylacetale
CS214751B2 (en) Fungicide means and method of making the active component
DE3314738A1 (de) Azolylethyl-benzyl-ether-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als fungizide