PL115247B1 - Method of leather processing - Google Patents

Method of leather processing Download PDF

Info

Publication number
PL115247B1
PL115247B1 PL1979215664A PL21566479A PL115247B1 PL 115247 B1 PL115247 B1 PL 115247B1 PL 1979215664 A PL1979215664 A PL 1979215664A PL 21566479 A PL21566479 A PL 21566479A PL 115247 B1 PL115247 B1 PL 115247B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
aluminosilicates
denotes
water
alkali metal
cao
Prior art date
Application number
PL1979215664A
Other languages
English (en)
Other versions
PL215664A1 (pl
Original Assignee
Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien filed Critical Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
Publication of PL215664A1 publication Critical patent/PL215664A1/xx
Publication of PL115247B1 publication Critical patent/PL115247B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C14SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14CCHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C1/00Chemical treatment prior to tanning
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C14SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14CCHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C3/00Tanning; Compositions for tanning
    • C14C3/02Chemical tanning
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C14SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14CCHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C1/00Chemical treatment prior to tanning
    • C14C1/08Deliming; Bating; Pickling; Degreasing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C14SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14CCHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C3/00Tanning; Compositions for tanning
    • C14C3/02Chemical tanning
    • C14C3/04Mineral tanning
    • C14C3/06Mineral tanning using chromium compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Treatment And Processing Of Natural Fur Or Leather (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób obróbki skór.Jednym z najbardziej aktualnych problemów przy produkcji skór jest czesciowe lub calkowite zastapienie srodków pomocniczych, silnie zanieczyszczajacych scieki zakladowe. Obok odtluszczania i zagarbowywania go- lizny piklowanej, problem ten wystepuje szczególnie przy garbowaniu skór futerkowych i skór. W procesach wytwarzania skór oprócz garbników stosuje sie równiez inne srodki pomocnicze, jak rozpuszczalniki, srodki odtluszczajace, srodki powierzchniowo czynne, elektrolity, fosforany, srodki zobojetniajace itd.Proponowano do moczenia i czyszczenia surowych skór i skór futerkowych stosowanie okre¬ slonych dokladnie rozdrobnionych, nierozpuszczalnych w wodzie glinokrzemianów o wzorze ogólnym (Kat2/n • 0)x • A1203 • (Si02)y ewentualnie razem z anionowymi i/lub niejonowymi srodkami oowierzchniowo czynnymi i rozpuszczalnikami tluszczu. Proponowano równiez sposób wytwarzania skór, w którym stosuje sie do odtluszczania i zagarbowywania, garbowania wstepnego golizn piklowanych przy garbowaniu skór i przy neutralizacji skóry po garbowaniu, dokladnie rozdrobnione nierozpuszczalne w wodzie glinokrzemiany o wzorze ogólnym (Kat2/n • 0)x • A1203 • (Si02)y ewentualnie w polaczeniu ze srodkami powierzchniowo czynnymi i/albo garbnikami.Przedmiotem wynalazku jest sposób obróbki skór polegajacy na tym, ze do odtluszczania zagarbowywanej golizny piklowanej albo garbowania skór stosuje sie nierozpuszczalne w wodzie, korzystnie zawierajace wode glinokrzemiany o wzorze ogólnym (Kat2/nO)x • A1203 -(Si02)y, w którym Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwuwartosciowy i/lub trójwartosciowy kation, n oznacza liczbe 1-3, x oznacza liczbe 0,5-1,8, y oznacza liczbe 0,8-50, korzystnie 1,3-20, ouziarnieniu od 0,1 At do 5 mm, wykazujacych zdolnosc wiazania wapnia 0-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej, w polacze¬ niu z kwasami dwu- i/lub trójkarboksylowymi i/lub ich rozpuszczalnymi w wodzie, zdolnymi do hydrolizy nie¬ pelnymi estrami w postaci wodnej zawiesiny, ewentualnie w polaczeniu z substancjami powierzchniowo czynnymi i/albo garbnikami.2 115 247 Celem wynalazku jest zmniejszenie zuzycia chemikaliów i stopnia zanieczyszczenia scieków z produkcji skór. W tym cleu, zgodnie z wynalazkiem, stosuje sie okreslone glinokrzemiany w kombinacji z kwasami dwu- i/lub trójkarboksylowymi i/lub ich rozpuszczalnymi w wodzie, zdolnymi do hydrolizy niepelnymi estrami, co umozliwia znaczne zmniejszenie ilosci stosowanych zwykle srodków pomocniczych, zwlaszcza garbników chro¬ mowych i dzieki ich nieszkodliwosci dla srodowiska naturalnego prowadzi do istotnej poprawy sytuacji scieko¬ wej.Garbowanie chromowe jest najwazniejszym sposobem garbowania. Polega ono na tworzeniu kompleksów azydowych i wiazaniu sie zasadowych soli chromowych z grupami karboksylowymi kolagenu.Oprócz tego, równiez inne zasadowe sole metali, jak zelaza, glinu, cyrkonu, tytanu i krzemu posiadaja wlasnosci garbujace. W praktyce przyjely sie jednakze tylko okreslone sole glinu i cyrkonu jako garbniki kombi¬ nowane. Zwiazków krzemu praktycznie nie stosuje sie, poniewaz produkty wyjsciowe najczesciej specjalne szkla wodne, sa trudne do stosowania w kwasnym srodowisku kapieli garbujacych. Ponadto jakosc skóry, zwlaszcza po zestarzeniu, jest najczesciej niedostateczna, poniewaz moze wystepowac sztywnienie, szorstki chwyt i spadek wytrzymalosci na zerwanie.• Zastosowanie glinokrzemianów w kombinacji z kwasami dwu- i/lub trójkarboksylowymi i/lub ich niepelny¬ mi estrami, zwlaszcza przy garbowaniu chromowym, wzglednie garbowaniu kombinowanym garbnikami chromo¬ wymi, glinowymi i krzemowymi, daje nastepujace korzysci: Zmniejszenie ilosci garbników chromowych,jak równiez bardzo wysokie wykorzystanie chromu z brzeczek chromowych, pozwalajace na redukcje koncowej zawartosci chromu w kapieli do 0,2 g/l tlenku chromu; osiaga sie znaczne zmniejszenie stopnia zanieczyszczenia scieków garbarni. Juz zastosowanie wylacznie glinokrzemia¬ nów przynosi wyrazna redukcje koncowej zawartosci chromu w kapieli, którajednakze przez kombinacje glino¬ krzemianów z kwasami dwu- i/lub trójkarboksylowymi i/lub ich niepelnymi estrami moze byc jeszcze znacznie poprawiona. Towysokie wykorzystanie chromu z brzeczek garbarskich, obok zmniejszenia stopnia zanieczyszcze¬ nia scieków, poprawia dodatkowo ekonomike stosowania garbników chromowych.Wzrasta zdolnosc wnikania i rozdzialu garbników kombinowanych w skórze, przy czym unika sie niedo¬ godnosci zwyklych garbników krzemowych, poniewaz glinokrzemiany w kwasnym srodowisku, wystepujacym w procesie garbowania, o wartosciach pH 3—4,5, rozpuszczaja sie tworzac sole glinowe i polimeryczne kwasy krzemowe o bardzo subtelnym rozdrobnieniu.Przy garbowaniu kombinowanym glinokrzemiany dzieki wlasnej zdolnosci wiazania kwasu dzialaja neutra¬ lizujaco. Dzieki temu mozna zrezygnowac ze stosowania srodków zobojetniajacych. Kapiel garbujaca przy czesciowym zobojetnieniu wykazuje lepsza stabilnosc, a przegarbowanie skór wzmaga sie. W sumie prowadzenie procesu garbowania staje sie bardziej elastyczne i pewniejsze.Podsumowujac mozna stwierdzic, ze w sposobie wedlug wynalazku zastosowanie okreslonych glinokrze¬ mianów w kombinacji z kwasami dwu- i/lub trójkarboksylowymi i/lub ich niepelnymi estrami pozwala uzyskac lepsza jakosc skóry, poprawe ekonomiki procesu garbowania chromowego i zmniejszenie stopnia zanieczyszcze¬ nia srodowiska naturalnego.Kwasy dwu- i/lub trójkarboksylowe, wzglednie ich podatne do hydrolizy niepelne estry moga byc stosowa¬ ne razem z glinokrzemianami przy garbowaniu chromowym skór. Z korzyscia mozna stosowac dodawanie kwa¬ sów, wzglednie niepelnych estrów juz w silnie kwasnym piklu, a wiec przed rozpoczeciem wlasciwego garbowa¬ nia, poniewaz osiaga sie przez to wysoka zawartosc chromu w skórze przy szczególnie równomiernym rozdziale.Jako stosowane wedlug wynalazku kwasy dwu- i/lub trójkarboksylowe wymienia sie alifatyczne i/lub aromatyczne kwasy karboksylowe o 2—8 atomach wegla takie jak: kwas bursztynowy, glutarowy, adypinowy, maleinowy, fumarowy, asparginowy, glutaminowy, ftalowy, tereftalowy, cytrynowy.W analogiczny sposób mozna stosowac równiez zdolne do hydrolizy niepelne estry wymienionych kwasów karboksylowych z jedno lub wielowodorptlenowymi alkoholami o 1-6 atomach wegla. Takimi alkoholami sa metanol, etanol, n- oraz izopropanole, buranole, alkohole amylowe, glikol etylenowy, ptopylenowy, butylenowy, gliceryna, trójmetylolopropan, pentaerytryt, sorbit. Szczególnie korzystne sa monoestry kwasów dwu- lub trójza- sadowych, poniewaz estry te w kwasnym srodowisku, np. w kapieli piklujacej lub garbujacej, hydrolizuja sto¬ sunkowo szybko.W przypadku stosowanych wedlug wynalazku glinokrzemianów chodzi o amorficzne, krystaliczne, synte¬ tyczne i naturalne produkty, które spelniaja podane wyzej wymagania. Szczególne znaczenie posiadaja przy tym produkty, w przypadku których we wzorze ogólnym Kat oznacza jon metalu alkalicznego, korzystnie jon sodu, x oznacza liczbe 0,7—1,5, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3-4, których uziarnienie wynosi 0,1—25 M, korzystnie 1—12 /i, a zdolnosc wiazania wapnia 20—200 nig/g bezwodnej substancji aktywnej. Takie same znacze-115 247 3 nie nalezy przypisac produktom o analogicznym znaczeniu Kat, x, y i zdolnosci wiazania wapnia, a rózniacych sie jedynie uziarnieniem wynoszacym od powyzej 25 m do 5 mm.Tego typu glinokrzemiany mozna w prosty sposób wytwarzac syntetycznie np. przez reakcje rozpuszczal¬ nych w wodzie krzemianów z rozpuszczalnymi w wodzie glinianami w obecnosci wody. W tym celu mozna pod¬ dawac reakcji zmieszane ze soba wodne roztwory substancji wyjsciowych lub jeden ze skladników w stanie stalym z drugim skladnikiem wystepujacym w postaci roztworu wodnego. Przez zmieszanie dwóch skladników, znajdujacych sie w stanie stalym, w obecnosci wody otrzymuje sie równiez zadane glinokrzemiany. Glinokrze¬ miany metali alkalicznych mozna wytwarzac równiez z Al(OH)3, A1203 lub Si02 przez reakcje z roztworami krzemianów, wzgl. glinianów metali alkalicznych. Wreszcie tego rodzaju substancje powstaja równiez ze stopu, jednakze ten sposób wytwarzania wydaje sie ekonomicznie mniej interesujacy ze wzgledu na wymagane wysokie temperatury topnienia i koniecznosc rozdrabniania stopu na drobnoziarnisty produkt.Glinokrzemiany metali alkalicznych otrzymane przez wytracenie lub inna metoda w postaci silnie rozdro¬ bnionej przeprowadzone w wodna zawiesine, mozna przez ogrzewanie do temperatury 50—200°C przeprowadzic z postaci amorficznej w postac starzona, wzgl. w stan krystaliczny. Znajdujace sie w wodnej zawiesinie amor¬ ficzne lub krystaliczne glinokrzemiany metali alkalicznych mozna przez filtracje oddzielac od pozostajacego wodnego roztworu i suszyc w temperaturach np. 50—800°C. W zaleznosci od warunków suszenia produkt zawie¬ ra mniej lub wiecej zwiazanej wody. Bezwodne produkty otrzymuje sie w temperaturze 800°C. Szczególnie korzystne sa jednakze produkty zawierajace wode, zwlaszcza takie, które otrzymuje sie przy suszeniu w tempera¬ turze 50-400°C, zwlaszcza 50-200°C. Przydatne produkty moga zawierac np. 2-30% wody, najczesciej 8-27% wody, w przeliczeniu na calkowity ciezar.Na tworzenie pozadanego, drobnego uziarnienia 1—12 /i moga juz wplywac warunki wytracania, przy czym zmieszane ze soba roztwory glinianu i krzemianu, które moga byc jednoczesnie wprowadzane do reaktora, poddaje sie dzialaniu silnych sil scinajacych, np. intensywnie mieszajac zawiesine. Jesli wytwarza sie krystaliczne glinokrzemiany metali alkalicznych — stosowane szczególnie korzystnie zgodnie z wynalazkiem — to przez po¬ wolne mieszanie krystalizujacej masy zapobiega sie tworzeniu wiekszych, ewentualnie przenikajacych sie kryszta¬ lów. Pomimo tego przy suszeniu wystepuja niepozadane aglomeraty krystalicznych czastek, w zwiazku z czym moze byc wskazane usuwanie tych wtórnych czastek w odpowiedni sposób np. przez rozdzielanie pneumatyczne.Wystepujace w grubszej postaci glinokrzemiany metali alkalicznych moga byc równiez stosowane po zmieleniu na ziarna odpowiedniej wielkosci. Do tego celu nadaja sie np. mlyny i/lub separatory powietrzne, wzglednie ich kombinacje.Szczególnie korzystnymi produktami sa np. wytwarzane syntetycznie krystaliczne glinokrzemiany metali alkalicznych o skladzie 0,7-1,1 Kat2/nO • A1203 • 1,3-3,3 Si02, gdzie Kat oznacza kation metalu alkalicznego, korzystnie kation sodowy. Korzystnie jest, jesli krystality glino- krzemianu metalu alkalicznego posiadaja zaokraglone wierzcholki i krawedzie. Jesli chce sie wytwarzac glino¬ krzemiany metali alkalicznych o zaokraglonych wierzcholkach i krawedziach, to korzystnie wychodzi sie ze wsadu o skladzie molowym lezacym korzystnie w zakresie 2,5-6,0 Kat2/nO • A1203 • 0,5-5,0 Si02 • 60-200 H20, przy czym Kat2/n posiada wyzej podane znaczenie i oznacza zwlaszcza jon sodowy. Wsad ten poddaje sie w zwykly sposób krystalizacji. Korzystnie odbywa sie to w ten sposób, ze wsad ogrzewa sie mieszajac co najmniej 1/2 godziny do temperatury 70-120°C, korzystnie do 80-95°C. Krystaliczny produkt wydziela sie w sposób zwykly przez oddzielenie od fazy cieklej. Produkty, przed ich dalsza przeróbka, zaleca sie ewentualnie przemywac woda i suszyc. Przy stosowaniu wsadu, którego sklad rózni sie niewiele od skladu podanego wyzej, równiez otrzymuje sie jeszcze produkty o zaokraglonych wierzcholkach i krawedziach, zwlaszcza jesli odchyle¬ nie dotyczyjednego z czterech podanych wyzej parametrów stezenia.Dalej mozna stosowac równiez zgodnie z wynalazkiem takie drobnoziarniste nierozpuszczalne w wodzie glinokrzemiany metali alkalicznych, które zostaly wytracone i starzone, wzglednie wykrystalizowane w obec¬ nosci rozpuszczalnych w wodzie nieorganicznych lub organicznych srodków dyspergujacych. Tego rodzaju pro¬ dukty sa technicznie dostepne w latwiejszy sposób. Jako rozpuszczalne w wodzie organiczne srodki dyspergujace nadaja sie srodki powierzchniowo czynne oraz nie posiadajace charakteru srodków powierzchniowo czynnych aromatyczne kwasy sulfonowe i zwiazki zdolne do kompieksowania wapnia. Wspomniane srodki dyspergujace moga byc wprowadzane do mieszaniny reakcyjnej w dowolny sposób, przed lub podczas wytracania, moga np.4 115 247 wystepowac w postaci roztworu lub byc rozpuszczone w roztworze glinianu i/lub krzemianu. Szczególnie dobre wyniki osiaga sie, jesli srodek dyspergujacy jest rozpuszczony w roztworze krzemianu. Ilosc srodka dyspergujace¬ go powinna wynosic co najmniej 0,05% wag., korzystnie 0,1-5% wag., w przeliczeniu na cala mase poddawana wytracaniu. W celu starzenia wzglednie krystalizacji wytracony produkt ogrzewa sie 1/2—24 godzin w temperatu¬ rze 50—200°C. Sposród wielu mozliwych do stosowania srodków dyspergujacych mozna wymienic np. sól sodowa siarczanu eteru laurylowego, sól sodowa poliakrylanu, hydroksyetanodwufosfonian i inne.Szczególna odmiane stosowanych wedlug wynalazku glinokrzemianów metali alkalicznych z punktu widze¬ nia ich struktury organicznej, stanowia zwiazki o wzorze ogólnym 0,7-1,1 Na20 • A1203 • 2,4-3,3 Si02 Dalszy wariant stosowanych wedlug wynalazku drobnoziarnistych, nierozpuszczalnych w wodzie glinokrze¬ mianów metali alkalicznych stanowia zwiazki o wzorze 0,7-1,1 Na20 • A1203 • 3,3-5,3 Si02 Przy wytwarzaniu tego typu produktów wychodzi sie ze wsadu o skladzie molowym lezacym korzystnie w zakre¬ sie 2,5-4,5 Na20; A1203; 3,5-6,5 Si02; 50-110 H20 Wsad ten poddaje sie krystalizacji w normalny sposób. Korzystnie nastepuje to w ten sposób, ze wsad ogrzewa sie przy silnym mieszaniu co najmniej 1/2 godziny do temperatury 100-200°C, korzystnie 130—160°C. Krysta¬ liczny produkt wyodrebnia sie w prosty sposób przez oddzielenie fazy cieklej. Przed dalsza przeróbka zaleca sie ewentualnie przemywac produkty woda i suszyc w temperaturze 20—200°C. Wysuszone tak produkty zawieraja jeszcze wode zwiazana. Jesli wytwarza sie produkty w opisany sposób, to uzyskuje sie bardzo drobne krystality, laczace sie w kuliste czastki, ewentualnie puste wewnatrz kulki o srednicy ok. 1—4 /x.Dla zastosowania wedlug wynalazku przydatne sa równiez glinokrzemiany metali alkalicznych, które mozna wytwarzac z prazonego (bezpostaciowego) kaolinu przez hydrotermalna obróbke wodnym roztworem lugu. Produktom tym odpowiada wzór 0,7-1,1 Kat2/nO • A1203 • 1,3-2,4 Si02 • 0,5-5,0 H2 O, w którym Kat oznacza jon metalu alkalicznego, zwlaszcza kation sodowy. Wytwarzanie glinokrzemianów metali alkalicznych z prazonego kaolinu prowadzi bez szczególnych nakladów technicznych bezposrednio do bardzo drobnoziarnistego produktu. Hydrotermalna obróbke kaolinu, wyprazonego uprzednio w temperaturze 500—800°C, przy pomocy wodnego roztworu lugu przeprowadza sie w temperaturze 50—100°C. Zachodzacy przy tym proces krystalizacji jest na ogól zakonczony po 0,5—3 godzinach.Znajdujace sie w obrocie handlowym szlamowane kaoliny skladaja sie glównie z ilastego mineralu kaolini- tu o przyblizonym skladzie A1203 • 2Si02 • 2H20, wykazujacego strukture warstwowa. Aby przez obróbke hydrotermalna przy pomocy roztworu lugu otrzymac z niego stosowane wedlug wynalazku glinokrzemiany metali alkalicznych, niezbedna jest na wstepie destrukcja kaolinu, która najkorzystniej przeprowadza sie przez dwu- do czterogodzinne prazenie kaolinu w temperaturze 500—800°C. Z kaolinu powstaje przy tym rentgenogra- ficznie amorficzny bezwodny metakaolin. Oprócz prazenia, destrukcje kaolinu mozna osiagnac przez obróbke mechaniczna (mielenie) lub przez obróbke kwasem.Kaoliny uzywane jako material wyjsciowy posiadaja postac jasnych proszków o wysokiej czystosci, acz¬ kolwiek zawartosc w nich zelaza wynoszaca ok. 2000-10000 ppm Fe, jest zdecydowanie wyzsza od wartosci 20—100 ppm Fe dla glinokrzemianów metali alkalicznych, wytwarzanych przez wytracanie z roztworów krzemia¬ nów i glinianów metali alkalicznych. Tawyzsza zawartosc zelaza w glinokrzemianach metali alkalicznych wytwa¬ rzanych z kaolinu nie jest wada, poniewaz zelazo jest trwale wbudowane w siatke glinokrzemianów metali alka¬ licznych i nie ulega wymywaniu. Przy hydrotermalnym dzialaniu wodorotlenku sodowego na bezpostaciowy kaolin powstaje glinokrzemian sodowy o regularnej strukturze zblizonej do fajazytu.Glinokrzemiany metali alkalicznych stosowane wedlug wynalazku mozna wytwarzac z prazonego (bez¬ postaciowego) kaolinu równiez przez hydrotermalna obróbke wodnym roztworem wodorotlenku metalu alkalicz¬ nego z dodatkiem dwutlenku krzemu lub zwiazku dostarczajacego dwutlenku krzemu. Otrzymana na ogól przy /115 247 5 tym mieszanina glinokrzemianów metali alkalicznych o zróznicowanej strukturze krystalicznej sklada sie z bar¬ dzo drobnoziarnistych czastek krystalicznych o srednicy mniejszej od 20 ju i najczesciej zawiera do 100% czastek ponizej 10/i. W praktyce obróbke bezpostaciowego kaolinu prowadzi sie korzystnie przy pomocy lugu sodowe¬ go i szkla wodnego. Powstaje przy tym glinokrzemian sodowy J, okreslony w literaturze szeregiem nazw, np. jako sito molekularne 13Xlub zeolit NaX (porównaj O.Grubner, P.Jim iM. Ralek „Molekularsiebe", Berlin 1968, str. 32, 85—89), jesli wsadu przy hydrotermalnej obróbce korzystnie nie miesza sie, ewentualnie stosuje nieznacz¬ ne energie scinajace, a temperature utrzymuje sie korzystnie o 10-20°C ponizej temperatury wrzenia (ok. 103°C). Glinokrzemian sodowy J wykazuje regularna strukture krystaliczna zblizona do fajazytu pochodzenia naturalnego. Na reakcje w procesie obróbki mozna wplywac zwlaszcza przez mieszanie wsadu, podwyzszona temperature (ogrzewanie do wrzenia przy cisnieniu normalnym lub w autoklawie) i wyzsze ilosci krzemianów, tzn. przez stosunek molowy wsadu Si02 iNa20 co najmniej I, zwlaszcza 1,0-1,45 tak, ze obok, wzglednie zamiast glinokrzemianu sodowego J powstaje glinokrzemian sodowy F. Glinokrzemian sodowy F okreslany jest w literaturze jako „zeolit P" lub „typ B/" (porównaj D.W. Breck, „Zeolite Molekular Sieves", New York 1974, str. 72). Glinokrzemian sodowy F posiada strukture zblizona do zeolitów pochodzenia naturalnego gismongitu i garronitu i wystepuje w formie krystalitów o kulistej zewnetrznej postaci. Ogólna zasada jest, ze warunki wytwarzania glinokrzemianu sodowego F oraz mieszanin J i F sa mniej ostre niz dla czysto krystalicznego typu A.Wyzej opisane typy róznych glinokrzemianów metali alkalicznych mozna bez trudnosci wytwarzac nie tylko w postaci drobnoziarnistej o wielkosci czastek 0,1—25 /i, ale równiez w grubszej postaci ouziarnieniu od powyzej 25 ju do 5 mm. Moze to odbywac sie albo przez rezygnacje ze stosowania srodków zapobiegajacych wzrostowi krysztalów, wzglednie tworzeniu aglomeratów, albo tez przez pózniejsze granulowanie drobnoziarni¬ stego produktu znanymi sposobami. Pozadane wielkosci czastek mozna ewentualnie nastepnie ustalac przez mielenie i separacje pneumatyczna.Do stosowania wedlug wynalazku przy produkcji skór w kombinacji z kwasami dwu- i/lub trójkarboksylo- wymi i/lub ich rozpuszczalnymi w wodzie, zdolnymi do hydrolizy niepelnymi estrami nadaja sie równiez glino- krzemiany, w przypadku których w podanym wyzej wzorze ogólnym Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, przy czym Kat przynajmniej w 20% mol. sklada sie z jonów metali alkalicz¬ nych, korzystnie z jonów sodowych, x oznacza liczbe 0,7—1,5, n oznacza liczbe 1—3, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3-4, o uziarnieniu od 0,1 m do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia 20—200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej.Do wytwarzania glinokrzemianów zawierajacych dwu- lub trójwartosciowe kationy mozna w niektórych przypadkach stosowac reakcje opisane wyzej dla wytwarzania glinokrzemianów metali alkalicznych z glinianów i krzemianów metali alkalicznych, które zawieraja juz odpowiednie kationy w formie soli. Na ogól odpowiednie glinokrzemiany otrzymuje sie w znany sposób przez wymiane jonowa z glinokrzemianów metali alkalicznych z wielowartosciowymi kationami np. jonami wapnia, magnezu, cynku lub glinu.Przyklady glinokrzemianów, w których kationy metali alkalicznych wymieniono czesciowo na wiele warto¬ sciowe kationy, zwlaszcza jony wapnia, magnezu lub cynku, przedstawiaja podane nizej wzory: 0,8 CaO 0,2 Na20 • A1203 • 2 Si02, 0,4 CaO • 0,5 Na2 O • Al2 03 • Si02, 0,18 MgO • 0,77 Na2 O • Al2 03 • 1,9 Si02, 0,16 MgO • 0,8 Na20 • A1203 • 2,05 Si02, 0,11 ZnO • 0,92 Na2 O • Al2 03 • :2 Si02.Produkty zawieraja okolo 8-27% wag. wody. Moga byc stosowane zarówno w postaci krystalicznej, jak i amorficznej.Dalszym rodzajem glinokrzemianów przydatnych do stosowania wedlug wynalazku sa takie, w których podanym wyzej wzorze ogólnym Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, x oznacza liczbe 0,5—1,8, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3—4, o uziarnieniu od 0,1 m do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia od 0 do< 20 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej.Do glinokrzemianów tej grupy zalicza sie amorficzne, krystaliczne, syntetyczne i naturalne produkty.Mozna je wytwarzac syntetycznie w prosty sposób np. przez reakcje rozpuszczalnych w wodzie krzemianów z rozpuszczalnymi w wodzie glinianami w obecnosci wody, jak to juz w zasadzie podano wyzej przy opisie metod wytwarzania. Jako przyklady tego typu produktów mozna podac nastepujace glinokrzemiany: 1,05 Na20 • A1203 • 3,8 Si02 zdolnosc wiazania Ca 0 mg CaO/g 1,0 Na20 • A1203 • 2,1 Si02 zdolnosc wiazania Ca 16 mg CaO/g 0,05 Na20 • 0,94 CaO • A1203 • 1,92 Si02 zdolnosc wiazania Ca <15 mg CaO/g 0,09 Na20 • 0,82 MgO • A1203 • 2,38 Si02 zdolnosc wiazania Ca <15 mg CaO/g.6 115 247 Do stosowania przy produkcji skór wedlug wynalazku moga sluzyc równiez glinokrzemiany, w których podanym wyzej wzorze ogólnym Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, x oznacza liczbe 0,5-1,8, y oznacza liczbe 6 do 50, korzystnie 6 do 20, o uziarnieniu od 0,1 /z do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia 0-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej.Tego typu glinokrzemiany moga byc amorficzne lub krystaliczne i pochodzenia syntetycznego lub natural¬ nego. Mozna je w prosty sposób wytwarzac syntetycznie np. przez reakcje rozpuszczalnych w wodzie krzemia¬ nów z rozpuszczalnymi w wodzie glinianami w obecnosci wody. W tym celu mozna poddawac reakcji zmieszane ze soba wodne roztwory substangi wyjsciowych lub jeden ze skladników w stanie stalym z drugim skladnikiem w postaci roztworu wodnego. Wprowadzenie wielowartosciowych kationów moze nastepowac znana z literatury metoda przez wymiane jednowartosciowych kationów, np. jonów sodowych na dwu- i trójwartosciowe kationy, takie jak jony wapnia, magnezu, cynku lub glinu.Naturalne glinokrzemiany, obok wymienionych kationów moga zawierac jeszcze inne kationy w zmiennej, najczesciej niewielkiej ilosci. Moga to byc np. jony litu, potasu, talu, manganu, kobaltu, niklu. W syntetycznych glinokrzemianach moga byc zawarte w zmiennej ilosci jako kationy równiez czwartorzedowe zwiazki azotowe, jak np. jony amoniowe. Zawartosc wspomnianych kationów w glinokrzemianach zalezy w znacznym stopniu od wielkosci wspólczynnika selektywnosci. Korzystnie stosuje sie jednakze takie glinokrzemiany o podanym skla¬ dzie ogólnym, we wzorze ogólnym których Kat oznaczajon metalu alkalicznego, korzystnie jon sodowy.Przyklady tego rodzaju produktów mozna przedstawic przy pomocy podanych nizej wzorów: l,3Na20-A1203 • 13,4 Si02 0,6Na2O- A1203 • 8,3 Si02 l,lNa20- A1203 ' 14,8 Si02 l,5Na20- A1203 • 12,2 Si02 l,5Na20-A1203 • 11,8 Si02.Istotnym kryterium przydatnosci wedlug wynalazku wszystkich wymienionych wyzej glinokrzemianów jest ich przynajmniej czesciowa rozpuszczalnosc w kwasach w zakresie pH 2,5-5, korzystnie 3,5—4,5. Produkty spelniajace ten warunek ulegaja przynajmniej czesciowo rozpuszczeniu w roztworze 2,5 ml stezonego kwasu mrówkowego w 100 ml wody. Ten test rozpuszczalnosci w kwasach przeprowadza sie w sposób nastepujacy: Na zawiesine 2 g glinokrzemianu (w przeliczeniu na bezwodna substancje aktywna), w 100 ml destylowanej wody mieszajac dziala sie powoli w ciagu 8—30 miniit w temperaturze 22°C 2 ml stezonego kwasu mrówkowego.W przypadku glinokrzemianu przydatnego do stosowania wedlug wynalazku po calkowitym dodaniu 2 ml kwasu mrówkowego wartosc pH zawiesiny winna wynosic powyzej 2,5, miedzy 2,5 i 5,5, korzystnie miedzy 3,5 i 4,5.Jesli te wartosc pH osiaga sie przy miareczkowaniu, to glinokrzemian z punktu widzeniajego zdolnosci wiazania kwasu itadaje sie do stosowania wedlug wynalazku. Ptodukty, dla których wartosc pH znaleziona ta metoda lezy poza tym zakresem, posiadaja albo za mala zdolnosc wiazania kwasu albo zbyt wysoka alkalicznosc i nie nadaja sie do stosowania zgodnie z wynalazkiem. Dla celów zwyklego zobojetniania, nie bedacego przedmiotem niniej¬ szego wynalazku, mozna stosowac równiez bardziej alkaliczne glinokrzemiany.Zdolnosc wiazania wapnia mozna oznaczyc W nastepujacy sposób: Do 11 wodnego roztworu zawierajacego 0,594 g CaCl2 (= 300 mg CaO/1 = 30° twardosci) i doprowadzone¬ go przy pomocy rozcienczonego NaOH do wartosci pH 10, dodaje sie 1 g glinokrzemianu, w przeliczeniu na bezwodny produkt. Nastepnie zawiesine miesza sie energicznie przez 15 minut w temperaturze 22°C. Po odsacze¬ niu glinokrzemianu oznacza sie twardosc resztkowa z przesaczu. Stad wylicza sie zdolnosc wiazania wapnia w mg CaO/g glinokrzemianu wedlug wzoru: (30 - x) • 10.^ Garbowanie skór oraz skór futerkowych przeprowadza sie w zwykly sposób. Piklowanie i garbowanie moga byc w znany sposób wzajemnie kombinowane. Na koniec moze nastepowac natluszczanie skóry.Przy garbowa¬ niu chromowym w kapieli garbujacej stosuje sie okolo 10—50 g/l glinokrzemianu, w przeliczeniu na produkt bezwodny. Kwasy dwu- i trójkarboksylowe, wzglednie ich rozpuszczalne w wodzie, zdolne do hydrolizy niepelne estry stosuje sie w kapieli garbujacej w ilosci 1—20 g/l. Korzystnie stosuje sie kwas adypinowy iglutarowy, wzglednie ich niepelne estry. Dodawanie kwasu moze nastepowac takze juz przy piklowaniu, jego ilosc wynosi wówczas równiez okolo 1—20 g/l kapieli. Ponadto, zarówno w kapieli garbujacej, jak i piklujacej, stosuje sie normakie substancje czynne i pomocnicze, np. anionowe, kationowe lub niejonowe srodki powierzchniowo czynne, sole chromowe itp.W sposobie wedlug wynalazku stezenie soli chromowych w kapieli garbujacej moze byc obnizone o 25—50% w stosunku do normalnych procesów garbowania.115 247 7 Wytwarzanie glinokrzemianów W naczyniu o pojemnosci 151 do roztworu glinianu dodano przy silnym mieszaniu roztwór krzemianu.Mieszanie prowadzono przy pomocy mieszadla z tarcza dyspergujaca o 3000 obr/min. Obydwa roztwory posiada¬ ly temperature pokojowa. W wyniku egzotermicznej reakcji jako pierwotny produkt wytracania tworzyl sie rentgenograficznie amorficzny glinokrzemian sodowy. Po 10 minutach mieszania, zawiesine wytraconego pro¬ duktu przeprowadzono do krystalizatora, gdzie pozostawala przez 6 godzin w temperaturze 90°C przy ciaglym mieszaniu (250 obrotów/min) w celu krystalizacji. Po odsaczeniu lugu macierzystego od brei pokrystalicznej i przemyciu odmineralizowana woda, az do osiagniecia w wodzie myjacej wartosci pH ok. 10, odfiltrowany produkt wysuszono. Zawartosc wody oznaczono przez jednogodzinne prazenie w temperaturze 800°C wysuszo¬ nego wstepnie produktu. Przemyto do wartosci pH ok. 10 wzglednie zobojetnione i nastepnie wysuszone glino- krzemiany sodowe zmielone w koncu w mlynie kulowym. Uziarnienie okreslono przy pomocy wagi sedymenta¬ cyjnej.Wytracanie: Krystalizacja: Suszenie: Sklad: Stopien krystalizacji: Zdolnosc wiazania wapnia: Warunki wytwarzania glinokrzemianu sodowego A 2,985 kg roztworu glinianu o skladzie: 17,7% Na20,15,8% A1203, 66,6%H20, 0,15 kg lugu sodowego, 9,420 kg wody, 2,445 kg 25,8% roztworu krzemianu sodowego o skladzie: 1 Na20 ¦ 6,0 Si02, swiezo sporzadzonego z handlowego szkla wodnego i latwo rozpuszczalnego w alkaliach kwasu krzemowego 6 godzin w temperaturze 90°C 24 godziny w temperaturze 100°C 0,9 Na20 • 1 A1203 • 2,04 Si02 • 4,3 H20 (= 21,6% H20) calkowicie krystaliczny 170 mg CaO/g substancji aktywnej.Uziarnienie okreslone przy pomocy analizy sedymentacyjnej wykazalo maksimum czastek o wielkosci 3-6/1.Wytracanie: Stosunek molowy wsadu: Krystalizacja: Suszenie: Sklad wysuszonego produktu: Forma krystaliczna: Przecietna srednica czastek: Zdolnosc wiazania wapnia: Wytracanie: Warunki wytwarzania glinokrzemianu sodowego B 7,63 kg roztworu glinianu o skladzie: 13,2% Na20, 8,0% A1203, 78,8% H20, 2,37 kg roztworu krzemianu sodowego o skladzie: 8,0% Na2O, 26,9% Si02, 65,1% H2 O 3,24 Na20:1,0 Al203:1,78 Si02 :70,3 H2 O 6 godzin w temperaturze 90°C 24 godziny w temperaturze 100°C 0,99 Na20 • 1,00 A1203 • 1,83 Si02 • 4,0 H20 (= 20,9% H20) regularna z silnie zaokraglonymi krawedziami i wierzcholkami 5,4/i 172 mg CaO/g substancji aktywnej.Warunki wytwarzania glinokrzemianu sodowego C 12,15 kg roztworu glinianu o skladzie: 14,5% Na20, 5,4% A1203, 80,1% H20, 2,87 kg roztworu krzemianu sodowego8 115 247 Stosunek molowy wsadu: Krystalizacja: Suszenie: Sklad wysuszonego produktu: Forma krystaliczna: t Przecietna srednica czastek: Zdolnosc wiazania wapnia: o skladzie: 8,0% Na20,26,9% Si02,65,1% H20 5,0 Na20:1,0 Al203:2,0 Si02 :l 00 H2 O 1 godzina w temperaturze 90°C rozpylanie na goraco zawiesiny przemytego produktu (pH 10) w temperaturze 295°C; zawartosc substancji stalej w zawiesinie 46% 0,96 Na20 • 1 A1203 • 1,96 Si02 • 4 H20 regularna z silnie zaokraglonymi krawedziami i wierzcholkami; zawartosc wody 20,5% 5,4)i 172 mg CaO/g substancji aktywnej.Warunki wytwarzania glinokrzemianu potasowego D Najpierw wytworzono glinokrzemian sodowy C. Po odfiltrowaniu lugu macierzystego i przemyciu masy krysztalów odmineralizowana woda do wartosci pH 10, odsaczony produkt zawieszono w 6,11 25% roztwo¬ ru KC1. Zawiesine ogrzano krótko do temperatury 80—90°C, nastepnie ochlodzono, ponownie odfiltrowano i przemyto.Suszenie: 24 godziny w temperaturze 100°C Sklad wysuszonego produktu: 0,35 Na2O • 0,66 K2O • 1,0 Al2 03 • 1,96 Si02 • 4,3 H20 (zawartosc wody 20,3%).Wytracanie: Warunki wytwarzania glinokrzemianu sodowego E 0,76 roztworu glinianu o skladzie: 36,0% Na2O, 59,0% Al203,.5,0% wody, 0,94 kg lugu sodowego, 9;49 kg wody, 3,94 kg handlowego roztworu krzemianu sodowego o skladzie: 8,0% Na20, 26,9% Si02, 65,1% H20 12 godzin w temperaturze 90°C 12 godzin w temperaturze 100°C 0,9 Na20 -1 A1203 • 3,1 Si02 • 5 H20 calkowicie krystaliczny Maksimum wielkosci czastek lezalo przy 3—6ju Zdolnosc wiazania wapnia: 110 mg CaO/g substancji aktywnej.Krystalizacja: Suszenie: Sklad: Stopien krystalizacji: Wytracanie: Krystalizacja: Suszenie: Sklad wysuszonego produktu: Warunki wytwarzania glinokrzemianu sodowego F 10,0 kg roztworu glinianu o skladzie: 0,84kg NaA102 + 0,17 kg NaOH + 1,83 kg H20, 7,16 kg roztworu krzemianu sodowego o skladzie: 8,0% Na20,26,9% Si02,65,1% H2O 4 godziny w temperaturze 150°C rozpylanie na goraco 30% zawiesiny przemytego produktu (pH 10) 0,98 Na20 • 1 A1203 • 4,12 Si02 • 4,9 H20 Czasteczki posiadaly postac kulista; srednica kulek wynosi przecietnie okolo 3—6/x Zdolnosc wiazanik * i wapnia: 132 mg CaO/g substancji aktywnej przy 50°C.115 247 9 Wytracanie: Stosunek molowy wsadu: Krystalizacja: Sklad wysuszonego produktu: Struktura krystaliczna: Forma krystaliczna: Przecietna srednica czastek: Zdolnosc wiazania wapnia: Warunki wytwarzania glinokrzemianu spdowego G 7,31 kg glinianu (14,8% Na20,9,2% A1203,76,0% H20), 2,69 kg krzemianu (8,0% Na20,26,9% Si02,65,1% H20) 3,17 Na20:1,0 Al2 03:1,82 Si02:62,5 H2O 6 godzin w temperaturze 90° C 1,11 Na20 • 1 A1203 • 1,89 Si02 • 3,1 H20 (= 16,4% H20) strukturalnie mieszane typy w stosunku 1:1 zaokraglone krystality 5,6/i 105 mg CaO/g substancji aktywnej w temperaturze 50°C.Warunki wytwarzania glinokrzemianu sodowego H otrzymywanego z kaolinu 1. Destrukcja kaolinu W celu aktywaqi naturalnego kaolinu, w tyglach szamotowych prazono 1 kg próbki w ciagu 3 godzin w temperaturze 700°C. Krystaliczny kaolin A1203 • 2 Si02 • 2H20 przeksztalcal sie przy tym w amorficzny metakaolin A1203 • 2 Si02. 2. Hydrotermalna obróbka metakaolinu W mieszalniku umieszczono roztwór lugu i mieszajac dodano prazony kaolin w temperaturze miedzy 20 i 100°C. Mieszajac doprowadzono zawiesine do temperatury krystalizacji 70-100°C i w tej temperaturze utrzy¬ mywano do zakonczenia procesu krystalizacji. Nastepnie odfiltrowano lug macierzysty, a pozostalosc przemyto woda do momentu, az odplywajaca woda z przemycia wykazywala wartosc pH 9—11. Placek filtracyjny wysu¬ szono i nastepnie rozdrobniono na drobny proszek wzglednie zmielono w celu likwidacji powstajacych przy suszeniu aglomeratów. Proces mielenia nie byl potrzebny gdy pozostalosc filtracyjna przerabiano dalej na mokro lub gdy suszenie prowadzono przy uzyciu suszarki rozpylowej lub suszarni strumieniowej. Hydrotermalna ob¬ róbka prazonego kaolinu moze byc równiez przeprowadzana w sposób ciagly.Wsad: Krystalizaqa: Suszenie: Sklad: Struktura krystaliczna: Przecietna srednica czastek: Zdolnosc wiazania wapnia: 1,65 kg prazonego kaolinu, 13,35 kg 10% NaOH, zmieszane w temperaturze pokojowej 2 godziny w temperaturze 100°C 2 godziny w temperaturze 160°C w komorowej suszarni prózniowej 0,88 Na20- 1 A1203 • 2,14 Si02 • 3,5H20(= 18,1% H20) strukturalnie mieszane typy jak w przypadku glinokrzemianu sodowego G, jednakze stosunek 8:2 7,0/i 126 mg CaO/g substancji aktywnej.Warunki wytwarzania glinokrzemianu sodowego J otrzymywanego z kaolinu Destrukcje kaolinu i obróbke hydrotermalna przeprowadzano w sposób podany przy wytwarzaniu glinokrzemia¬ nu sodowego H.Wsad: 2,6 kg prazonego kaolinu, 7,5 kg 50% NaOH, 7,5 kg szkla wodnego, 51,5 kg odmineralizowanej wody, zmieszane w temperaturze pokojowej 24 godziny w temperaturze 100°C bez mieszania 2 godziny w temperaturze 160°C w komorowej suszarni prózniowej 0,93 Na2 O • 1 Al303 • 3,60 Si02 • 6,8 H2O (=24,6% H2 O) glinokrzemian sodowyJ wedlug wczesniejszej definicji, regularne krystality 8,0iu 105 mg CaO/g substancji aktywnej.Krystalizacja: Suszenie: Sklad: Struktura krystaliczna: Przecietna srednica czastek: Zdolnosc wiazania wapnia:10 115 247 Wytwarzanie glinokrzemianu sodowego K w postaci granulatu 50 kg sproszkowanego, krystalicznego, wysuszonego glinokrzemianu metalu alkalicznego A zawieszono w 1801 wody w mieszalniku o pojemnosci 3001 i przy uzyciu 25% kwasu solnego doprowadzono do wartosci pH 6. Zawiesine te mieszano przez 40 minut z umiarkowana intensywnoscia. Nastepnie oddzielono glinokrze- mian na filtrze prózniowym i przemyto placek filtracyjny 3 razy po 201 wody. Glinokrzemian wysuszono w su¬ szarni w temperaturze 105°C w ciagu 10 godzin.Do wysuszonego w ten sposób glinokrzemianu dodano 10 kg bentonitu i 20,1 kg wody, przy uzyciu 25% kwasu solnego doprowadzono do wartosci pH 6 i w 100 kg mieszalniku typu „lódige" (mieszalnik lopatkowy firmy Lódige) homogenizowano przez 20 minut. Przy dalszym mieszaniu, przez powolne dodawanie w ciagu 8 minut 13,5 kg wody, doprowadzonej równiez do pH 6, spowodowano wytworzenie granulatu.Granulat wysuszono w suszarni w ciagu 60 minut przy temperaturze 150°C, a nastepnie utwardzono przez wyprazanie (15 minut w temperaturze 780°C).W celu oznaczenia zdolnosci wymiennej, 1 g granulatu gotowano przez 5 minut w 500 ml wody pitnej o twardosci 16°. Nastepnie w przesaczonej próbce wody poddanej takiej obróbce, po ochlodzeniu oznaczono siarczkowe twardosc resztkowa.Zdolnosc wiazania wapnia badanego produktu wyniosla 120 mg CaO/g substancji aktywnej. Uziarnienie wynosilo 0,08—2 mm.Przy zastosowaniu turbinowego mieszadla typu Eirich (talerzowe mieszadlo turbinowe firmy Eirich) nie¬ zbedne czasy homogenizaqi i granulowania byly krótsze. W przypadku wytwarzania jak poprzednio glinokrze¬ mianu sodowego A w formie granulowanej, homogenizacja i granulowanie byly zakonczone juz po 5 minutach (zamiast 28 minut w przypadku mieszadla lopatkowego). Po wysuszeniu wciagu 15 minut w temperaturze 100°C i wyprazeniu przez 5 minut w 800° C w piecu muflowym z powietrzem obiegowym, otrzymano granulat wykazujacy dobra zdolnosc wymienna, oraz dobra odpornosc na goraca wode i wytrzymalosc mechaniczna ziarna.Zdolnosc wiazania wapnia przez taki produkt wynosila 110 mg CaO/g substancji aktywnej. Uziarnienie wynosilo 0,08-2 mm.W odpowiedni sposób mozna wytwarzac inne granulaty glinokrzemianów metali alkalicznych o uziarnieniu od powyzej 25/i do 5 mm, jesli glinokrzemiany metali alkalicznych typów B-J poddaje sie obróbce wedlug podanych wyzej sposobów wytwarzania.Wytwarzanie glinokrzemianu L Produkt wytworzony wedlug danych dla glinokrzemianu metalu alkalicznego C o skladzie 0,98 Na2 O • A1203 • 1,96 Si02-4,2H20 zawieszono w roztworze zawierajacym chlorek wapniowy. W egzoter¬ micznej reakcji wymieniono sód na wapn. Po 15 minutach trwania reakcji produkt odsaczono i przemyto. Susze¬ nie prowadzono przez rozpylanie na goraco 40% zawiesiny przy temperaturze rozpylania 198-250°C. Otrzyma¬ ny produkt posiadal nastepujaca charakterystyke: Sklad: 0,28 Na20 • 0,7 CaO • A1203 • 1,95 Si02 • 4 H20 Zdolnosc wiazania wapnia: 20 mg CaO/g substancji aktywnej Uziarnienie: przecietna srednica czastek 5,8ju Formakrystaliczna: typy A, krystaliczna.Wytwarzanie glinokrzemianu M Glinokrzemian o skladzie 0,89 Na20 • A1203 • 2,65 Si02 • 6 H20 zawieszono w roztworze zawierajacym chlorek magnezowy. Po 30 minutach trwania reakcji w temperaturze 80-90°C produkt odsaczono i przemyto.Suszenie prowadzono w suszarce z pólkami sitowymi w ciagu 16 godzin w 100°C. Otrzymany produkt posiadal nastepujaca charakterystyke: Sklad: 0,42 Na20 • 0,47 MgO • A1203 • 2,61 Si02 • 5,6 H20 Zdolnosc wiazania wapnia: 25 mg CaO/g substangi aktywnej Uziarnienie: przecietna srednica czastek 10,5/z Wytwarzanie glinokrzemianu N Rentgenograficznie amorficzny glinokrzemian o skladzie 1,03 Na20 • A1203 • 2,14 Si02 • 5,8 H20 pod-115247 11 dano obróbce w sposób opisany dla glinokrzemianu M w roztworze zawierajacym siarczan cynkowy, nastepnie przemyto i wysuszono w lagodnych warunkach. Otrzymany produkt posiadal nastepujaca charakterystyke: Sklad: 0,92 Na20 • 0,11 ZnO • A1203 • 1,98 Si02 • 6 H20 Zdolnosc wiazania wapnia: 76 mg CaO/g substancji aktywnej Uziarnienie: przecietna srednica czastek 36/x.Wytwarzanie glinokrzemianu O W mieszalniku o pojemnosci 3001 zawieszono 50 kg glinokrzemianu L w 1801 wody i przy uzyciu 25% kwasu solnego doprowadzono do wartosci pH 6. Zawiesine mieszano z umiarkowana intensywnoscia przez 40 mi¬ nut. Nastepnie odfiltrowano glinokrzemian, przemyto kilkakrotnie woda i w ciagu 10 godzin suszono W tempera¬ turze 105°C. Do wysuszonego glinokrzemianu dodano 10 kg bentonitu i 201 wody, doprowadzonej przy uzyciu 25% kwasu solnego do wartosci pH 6 i w mieszalniku lopatkowym o pojemnosci 100 kg homogenizowano przez 20 minut. Mieszajac, przez powolne dodawanie w ciagu dalszych 8 minut 13,5 1 wody, doprowadzonej do war¬ tosci pH6, wytworzono granulat. Granulat suszono przez 60 minut w temperaturze 150°C, a nastepnie utwar¬ dzono przez wyprazenie w ciagu 15 minut w temperaturze 780°C. Uziarnienie wytworzonego w ten sposób glino¬ krzemianu O wynosilo 1—2 mm.Wytwarzanie glinokrzemianu P W naczyniu o pojemnosci 1,51 umieszczono 80 g 15% roztworu chlorku heksadecylotrójmetylo- amoniowego i 140 g 35% krzemianu sodowego (Na20 : Si02 = 1: 3,4), rozpuszczone w 550 ml odmineralizowa- nej wody. Przy silnym mieszaniu dodano 46 g glinianu sodowego (38%Na20, 52%A1203), rozpuszczonego w 150 ml wody, a bezposrednio po tym 43,9 g MgS04 • 7 H20, rozpuszczonego w 100 g wody. Po 3 godzinach mieszania odsaczono utworzony produkt, przemyto woda i suszono pozostalosc filtracyjna w ciagu 35 godzin w temperaturze 80°C przy cisnieniu 13,3 MPa. Otrzymany produkt posiada nastepujaca charakterystyke: Sklad: 0,6 Na2O • 0,24 MgO • 0,83 Al2 03 • 2,0 Si02 • 4,8 H2 O oraz 7% chlorku heksadecylotrójmetyloamoniowego Zdolnosc wiazania wapnia: 84 mg CaO/g substancji aktywnej Uziarnienie: przecietna srednica czastek 16fi (po zmieleniu).Wytwarzanie glinokrzemianu Q W naczyniu o pojemnosci 1,51 umieszczono 142,9 g 35% krzemianu sodowego (Na20 :Si02 = l :3,4) rozpuszczonego w 507,4 g wody i mieszajac dodano 48,3 g glinianu sodowego (38% Na20, 52% A1203), rozpusz¬ czonego w 150 g wody.Nastepnie dodano do tego 42,4 g A12(S04)3 * 18H20 rozpuszczonego w 100 g wody i po 10 minutach mieszania dodano 8 g 50% dodecylobenzenosulfonianu sodowego. Po dalszym mieszaniu przez 160 minut, zawie¬ sine poddano obróbce analogicznej jak w przypadku glinokrzemianu P. Otrzymany produkt 9 skladzie l,0Na2O • A1203 • 2,1 Si02 • 4,1 H20 oraz 2,1% dodecylobenzenosulfonianu sodowego, o zdolnosci wiazania wapnia 128 mg CaO/g substancji aktywnej i przecietnej srednicy czastek 19jLt, traktowano przez 30 minut w tem¬ peraturze 60°C rozcienczonym roztworem siarczanu glinowego. Po odsaczeniu, przemyciu i nastepnie Wysuszeniu w temperaturze 100°C przy cisnieniu 10,6 MPa w ciagu 6 godzin, stala substancje zmielono. Otrzymany produkt posiadal nastepujaca charakterystyke: Sklad: 0,59 Na20 • 1,1 A1203 • 1,98 Si02 • 4,9 H20 Zdolnosc wiazania wapnia: 56 mg CaO/g substancji aktywnej Uziarnienie: przecietna srednica czastek 50/i.Wytwarzanie glinokrzemianów, w których podanym wyzej wzorze ogólnym Kat oznacza jon metalu alka¬ licznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, x oznacza liczbe 0,5-1,8, o wielkosci czastek 0,1 ju do 5 mm i wjednym przypadku y oznacza liczbe 0,8-6, a zdolnosc wiazania wapnia wynosi 0 do < 20 mg CaO/g, a w dru¬ gim przypadku y oznacza liczbe od^6 do 50, a zdolnosc wiazania wapnia wynosi 0-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej, moze w zasadzie odbywac sie w taki sam sposób jak to podano wyzej w opisach metod wytwarzania. Poza tym przy czesci produktu chodzi o glinokrzemiany pochodzenia naturalnego.Wytwarzanie glinokrzemianu R W naczyniu o pojemnosci 151, do roztworu glinianu o skladzie 0,84 kg NaA102, 0,17kgNaOH,12 115 247 l,83kgH20 dodano 7,16 kg roztworu krzemianu sodowego (8%Na20, 26,9% Si02, 65,1% H20). Mieszanie prowadzono przy pomocy mieszadla lapowego o 300 obrotach/min. Obydwa roztwory posiadaly temperature pokojowa. Jako pierwotny produkt wytracenia powstawal rentgenograficznie amorficzny glinokrzemian sodowy.Po 10 minutach mieszania zawiesine wytraconego produktu przeprowadzono do krystalizatora, gdzie w celu krystalizacji przebywala przez 6 godzin w temperaturze 150°C przy silnym mieszaniu (500 obr/min). Po odfiltro¬ waniu lugu macierzystego od brei krysztalów i przemyciu woda do momentu az woda z przemycia wykazywala wartosc pH ok. 11, ok. 36% zawiesine przemytego produktu wysuszono przez rozpylanie na goraco. Otrzymany produkt, chodzi tu o syntetyczny krystaliczny zeolit (analcyt), posiadal nastepujaca charakterystyke: Sklad: 1,05 Na20 • A1203 • 3,8 Si02 Zdolnosc wiazania wapnia: 0 mg CaO/g substancji aktywnej Przecietna srednica czastek: 12,3jlx.Wytwarzanie glinokrzemianu S Wytwarzanie nastepowalo analogicznie jak podano dla glinokrzemianu R, przy czym do wytracania uzyto 6,91 kg glinianu (18,0% Na20, 11,2%A1203, 70,8% H20) i 3,09 kg krzemianu (8,0%Na2O, 26,9% Si02, 65,1% H2 O). Krystalizacje wytraconego produktu przeprowadzono w ciagu 4 godzin w temperaturze 100°C.Po przemyciu placka filtracyjnego suszono go przez 24 godziny w temperaturze 100°C, a nastepnie rozdrobniono na subtelny proszek. Otrzymany produkt stanowiacy hydrosodalit szpatowego typu, posiadal nastepujaca charakte¬ rystyke : Sklad: 1 Na20 • A1203 • 2,1 Si02 Zdolnosc wiazania wapnia: 16 mg CaO/g substancji aktywnej Przecietna srednica czastek: 6,1 ju .Wytwarzanie glinokrzemianu T W celu otrzymania glinokrzemianu zawierajacego jony wapnia, na 44% zawiesine krystalicznego glinokrze¬ mianu sodowego o skladzie 1,05 Na20 • A1203 • 1,93 Si02 dzialano stezonym roztworem chlorku wapniowe¬ go. Po odfiltrowaniu produktu, w ok. 70% podstawionego wapniem, operacje te powtórzono w temperatu¬ rze 60°C. Otrzymany produkt po wysuszeniu posiadal nastepujaca charakterystyke: Sklad: 0,05 Na20 • 0,94 CaO • A1203 • 1,92 Si02 Zawartosc substancji aktywnej: 79% Zdolnosc wiazania wapnia: < 15 mg CaO/g substancji aktywnej.Wytwarzanie glinokrzemianu U W celu wytworzenia glinokrzemianu zawierajacego jony magnezowe, na 40% zawiesine krystalicznego glino¬ krzemianu sodowego o skladzie 0,92 Na20 • A1203 • 2,39 Si02, dzialano stezonym roztworem siarczanu ma¬ gnezowego w temperaturze 80-90°C w ciagu 30 minut. Po odfiltrowaniu produktu podstawionego magnezem, operacje te powtórzono jeszcze raz. Otrzymany produkt po wysuszeniu posiadal nastepujaca charakterystyke: Sklad: 0,09 Na20 • 0,82 MgO • A1203 • 2,38 Si02 Zawartosc substancji aktywnej: 78% Zdolnosc wiazania wapnia: < 15, mg CaO/g substancji aktywnej.Wytwarzanie glinokrzemianu V W przypadku tego glinokrzemianu, chodzi o syntetyczny zeolit (mordenit), dla którego y w podanym wyzej wzorze posiada wartosc 6. Wytwarzanie tego typu glinokrzemianu jest blizej opisane w monografii Donald W. Breck, Zeolite Molecular Sieves, wydawnictwo John Wiley and Sons, N.Y. Wytwarzanie syntetyczne¬ go mordenitu nastepuje z glinianu sodowego i kwasu krzemowego jako substancji wyjsciowych, w temperaturze 265°C—295°C, w ciagu 2-3 dni, dajac produkt o nastepujacym skladzie: l,0Na2O-A1203 • 10SiO2 • 6,7 H20 Dalsze glinokrzemiany, dla których zgodnie z podanym wyzej ogólnym wzorem, y posiada wartosc 6, sa ponizej scharakteryzowane przez produkty handlowe.115 247 13 Glinokrzemian W Handlowy, amorficzny glinokrzemian, typ „Zeolex 23 A" firmy Huber Corp.Sklad 1,5 Na20- A1203 • 12,2 Si02 Zawartosc substancji aktywnej: 82% Zdolnosc wiazania wapnia: 40 mg CaO/g substancji aktywnej.Glinokrzemian X Handlowy, amorficzny glinokrzemian, typ „Zeolex 35 P" firmy Huber Corp.Sklad: 1,5 Na20 • A1203 • 11,8 Si02 Zawartosc substancji aktywnej: 82% Zdolnosc wiazania wapnia: 46 mg CaO/g substangi aktywnej.Glinokrzemian Y Handlowy, amorficzny glinokrzemian, typ „Silteg P 820" firmy Degussa.Sklad: 1,1 Na20 • A1203 • 14,8 Si02 Zawartosc substancji aktywnej 80% Zdolnosc wiazaniawapnia: 36 mg CaO/g substancji aktywnej.Glinokrzemian Z Naturalny zeolit (Klinoptilolit) wydobywany odkrywkowo w duzych ilosciach w zachodniej czesci USA.Sklad: 0,6 Na20 • A1203 • 8,3 Si02 Zawartosc substancji aktywnej: 86% Zdolnosc wiazaniawapnia: 0 mg CaO/g substancji aktywnej.Dalsze przyklady naturalnych glinokrzemianów, przydatnych do stosowania wedlug wynalazku, dla których zgodnie z podanym wyzej wzorem ogólnym, y posiada wajtosc 6, stanowia nastepujace handlowe produkty firmy The Anaconda Comp., Denver, USA: Zeolity naturalne Anaconda Typ 1010: stosunek molowy Si02/Al203= 9,8 Typ 2020: stosunek molowy Si02/A12 03 = 11,4 Typ 3030: stosunek molowy Si02/A12 03 = 9,0 Typ4040: stosunek molowy Si02/A1203 = 7,4 Podane nizej przyklady wyjasniaja blizej istote wynalazku, nie ograniczajacjej do podanego zakresu zasto¬ sowan.Przyklad I. Garbowanie chromowe skór na obicia meblowe.W normalny sposób wapniona, odwapniona i wytrawiona golizne bydleca, po krótkim plukaniu w 20°C, zapiklowano w nastepujacy sposób (piklowanie i garbowanie wspólne): Golizne wraz z 100% wody, 7% soli kuchennej obraca sie w bebnie w temperaturze 20°C przez 10 minut. Nastepnie dodaje sie: 0,5% technicznego kwasu adypinowego, 0,7% kwasu siarkowego (96%) i obraca w bebnie przez dalsze 2 godziny. Potem golizny pozostawia sie w kapieli przez noc (pH 3,8 w przekroju golizny).Po dalszym obracaniu w bebnie przez 30 minut, nie zmieniajac kapieli, dodaje sie: 2% odpomegp na dzialanie elektrolitów srodka natluszczajacego na bazie sulfonowanych olejów naturalnych, 1% emulgatora na bazie anionowych srodków powierzchniowo czynnych, np. sól amonowa, Ci 2 —Ci 8 alkilosiarczanu i obraca przez 30 minut. Nastepnie dodaje sie 6% zasady garbarskiej soli chromowej, np. Chromosol B firmy Bayer AG i obraca przez 90 minut. Na zakonczenie dodaje sie 3% glinokrzemianu A, po czym jeszcze przez 4 godziny poddaje sie golizne dalszej obróbce w bebnie.Zamiast glinokrzemianu A, z równie dobrym, wzglednie prawie równie dobrym skutkiem, moga byc stoso¬ wane wymienione wczesniej glinokrzemiany B do Z. Koncowa wartosc pH kapieli wynosi 4,1—4,2. Koncowa zawartosc chromu w kapieli w przeliczeniu na tlenek chromu wynosi 0,3—0,9 g/l. Jesli garbowanie prowadzi sie dotychczasowa metoda, koncowa zawartosc chromu w przeliczeniu na tlenek chromu wynosi wówczas 7-11 g/l.Liczby podajace procenty odnosza sie w przypadku procesu piklowania do ciezaru piklu, a przy garbowa¬ niu do ciezaru golizny.Po zakonczeniu procesu otrzymuje sie miekka jak sukno, równomiernie zagarbowana skóre o zawartosci chromu odpowiadajacej 4,0% tlenku chromu, w przeliczeniu na skóre o zawartosci 0% wody.14 115 247 Przyklad II. Garbowanie chromowe skór bydlecych na wierzchy do obuwia. ' W normalny sposób wapniona, odwapniona i wytrawiona golizne bydleca, po krótkim plukaniu w tempera¬ turze 20°C poddaje sie dalszej obróbce w nastepujacy sposób (piklowanie i garbowanie wspólne): Golizne wraz z 100% wody, 7% soli kuchennej obraca sie w bebnie w temperaturze 22°C przez 10 minut.Nastepnie dodaje sie: 0,8% mieszaniny technicznych alifatycznych kwasów dwukarboksylowych, 0,7% kwasu siarkowego (96%) i obraca w bebnie przez dalsze 2 godziny. Potem golizne pozostawia sie w kapieli przez noc (pH 3,7 w przekroju golizny). Po dalszym obracaniu w bebnie przez 30 minut, nie zmieniajac kapieli, dodaje sie 0,5% emulgatora na bazie anionowych srodków powierzchniowo czynnych, np. sól amonowa Ci2-Ci 8 alkilosiar- czanu i obraca przez dalsze 30 minut.Nastepnie dodaje sie 6% zasadowego garbnika chromowego (zasadowosc 33% = 1,75% tlenku chromu), np.Chromosal B firmy Bayer AG i obraca sie przez 90 minut. Na zakonczenie dodaje sie 3% glinokrzemianu H, po czym obraca jeszcze raz przez 90 minut przy powolnym podgrzewaniu do 35—40°C.Zamiast glinokrzemianu H, z równie dobrym, wzglednie prawie równie dobrym skutkiem, mozna stosowac wymienione wczesniej glinokrzemiany A—G iJ—Z. Wartosc koncowa pH kapieli wynosi 4,1—4,3. Zawartosc koncowa chromu w kapieli, w przeliczeniu na tlenek chromu wynosi 0,2—0,9 g/l. Przy dotychczasowej metodzie garbowania, zawartosc koncowa chromu w przeliczeniu na tlenek chromu wynosi natomiast 7-11 g/l.Po zakonczeniu procesu otrzymuje sie miekka, pelna i przyjemna w dotknieciu skóre na wierzchy o za¬ wartosci chromu 4,3% tlenku chromu, w przeliczeniu na skóre o zawartosci 0% wody.Przyklad III. Wytwarzanie skór bydlecych na obicia meblowe.W normalny sposób wapniona i odwapniona golizne bydleca o grubosci 1,6—1,8 mm plucze sie przez 15 minut woda w 35°C. W celu przeprowadzenia trawienia, golizne wraz z 200% wody, 1,5% siarczanu amonowe¬ go, 0,13% kwasu octowego obraca sie w bebnie przez 30 minut w temperaturze 35°C. Po dodaniu 1% handlowe¬ go enzymatycznego srodka wytrawiajacego np. Oropon 0 firmy Rohm, obraca sie w bebnie przez dalsze 60 minut.Wartosc pH skóry wynosi 7,8—8,0. Nastepnie plucze sie woda przez 15 minut w temperaturze 22°C i w celu zapiklowania obraca sie w bebnie z 100% wody, 8% soli kuchennej, najpierw przez 10 minut w temperaturze 22°C, a nastepnie po dalszym dodaniu: 0,9% soli sodowej kwasnego estru metylowego technicznego kwasu glutarowego, 0,8% kwasu siarkowego (96%) jeszcze przez 2 godziny. Wartosc pH skóry wynosi 3,5.Nastepnie dla przeprowadzenia procesu garbowania obraca sie w bebnie z 2% handlowego, odpornego na dzialanie elektrolitów srodka natluszczajacego, np. sulfonowanej chloroparafiny, najpierw przez 30 minut, a po dodaniu 1,5% tlenku chromu w postaci handlowej zasadowej garbarskiej soli chromowej, np. Chromosal B firmy Bayer AG, przez dalsze 2,5 godziny, a po dodaniu 2,6% glinokrzemianu Kjeszcze raz przez 4 godziny.Zamiast glinokrzemianu K, z równie dobrym, wzglednie prawie równie dobrym skutkiem, moga byc stoso¬ wane wymienione wczesniej glinokrzemiany A—J i L—Z.Koncowa wartosc pH kapieli wynosi 4,0—4,2. Koncowa zawartosc chromu w kapieli, w przeliczeniu na tlenek chromu wynosi 0,2—0,8 g/l, wobec koncowej zawartosci chromu w przeliczeniu na tlenek chromu wyno¬ szacej 7—11 g/l w przypadku dotychczasowych metod garbowania.Po normalnym wykonczeniu otrzymuje sie dobrej jakosci, miekka, przyjemna w dotyku skóre na obicia meblowe, o zawartosci chromu odpowiadajacej 4,2% tlenku chromu, w przeliczeniu na skóre o zawartosci 0% wody.Przyklad IV. Wytwarzanie skór bydlecych do obuwia.W normalny sposób wapniona i odwapniona, niedwojona golizne bydleca o grubosci powyzej 4 mm, plucze sie woda przez 15 minut w temperaturze 35°C. W celu trawienia, golizne wraz z 200% wody, 2% siarczanu amonowego, 0,5% kwasu octowego obraca sie w bebnie przez 45 minut w temperaturze 35°C. Po dodaniu 0,5% handlowego enzymatycznego srodka wytrawiajacego np. Oropon 0 firmy Rohm, obraca sie w bebnie dalej przez 30 minut. Wartosc pH skóry wynosi 8,0.Nastepnie przez 15 minut plucze sie woda w temperaturze 22°C i dla zapiklowania obraca w bebnie z 100% wody, 8% soli kuchennej najpierw przez 10 minut w temperaturze 22°C, a po tym po dalszym dodaniu 1,0% soli sodowej kwasnego estru metylowego kwasu adypinowego, 0,6% kwasu siarkowego (96%) jeszcze przez 2 godziny. Wartosc pH skóry wynosi 3,6. Nastepnie dla przeprowadzenia procesu garbowania, kreci sie w bebnie z dodatkiem 1,5% tlenku chromu w postaci zasadowej handlowej garbarskiej soli chromowej np. ChromosolB firmy Bayer AG, przez dalsze 4 godziny, a po dodaniu 1,5% glinokrzemianu Pjeszcze 3 godziny.Skóry pozostawia sie w kapieli na noc, poruszajac od czasu do czasu. Zamiast glinokrzemianu P, z równie dobrym, wzglednie prawie równie dobrym skutkiem, moga byc stosowane wymienione wczesniej glinokrzemiany A-O i Q-Z.Koncowa zawartosc chromu w kapieli, w przeliczeniu na tlenek chromu, wynosi 0,2—0,7 g/l, wobec konco-115 247 15 wej zawartosci chromu, w przeliczeniu na tlenek chromu, wynoszacej 7-11 g/l w przypadku dotychczasowych metod garbowania.Po normalnym wykonczeniu uzyskuje sie skóre na wierzchy normalnej jakosci o zawartosci chromu odpo¬ wiadajacej 4,1% tlenku chromu, w przeliczeniu na skóre o zawartosci 0% wody.PrzykladY Garbowanie chromowe skór na obicia meblowe.W normalny sposób wapniona, odwapniona i trawiona golizne bydleca, po krótkim plukaniu w temperatu¬ rze 20°C zapiklowuje sie w nastepujacy sposób (piklowanie i garbowanie wspólne): Golizne wraz z 100% wody, 7% soli kuchennej obraca sie w bebnie przez 10 minut w temperaturze 20°C. Nastepnie dodaje sie 0,6% kwasu glutarowego, 0,7% kwasu siarkowego (96%) i obraca przez dalsze 2 godziny. Potem golizne pozostawia sie na noc w kapieli (pH 3,8 w przekroju golizny).Po dalszym obracaniu przez 30 minut, bez zmiany kapieli, dodaje sie 2% odpornego na dzialanie elektroli¬ tów srodka natluszczajacego na bazie sulfonowanych naturalnych olejów, 1% emulgatora na bazie anionowych srodków powierzchniowo czynnych, np. sól amonowa Ci 2 -Ci 8 alkilosiarczanu i znów obraca przez 30 minut.Nastepnie dodaje sie 6% zasadowej garbarskiej soli chromowej, np. Chromosal B firmy Bayer AG, i obraca w bebnie przez 90 minut. W koncu dodaje sie 3% glinokrzemianu N, po czym obróbke w bebnie prowadzi sie jeszcze przez 4 godziny. Zamiast glinokrzemianu N, z równie dobrym, wzglednie prawie równie dobrym skut¬ kiem, mozna stosowac wczesniej wymienione glinokrzemiany A—M i O—Z.Koncowa zawartosc chromu w kapieli, w przeliczeniu na tlenek chromu, wynosi 0,2—0,8 g/l, wobec konco¬ wej zawartosci, w przeliczeniu na tlenek chromu, wynoszacej 7-11 g/l w przypadku dotychczasowych sposobów garbowania chromowego.Po normalnym wykonczeniu uzyskuje sie miekka jak sukno, równomiernie zagarbowana skóre o zawartosci chromu odpowiadajacej 4,2% tlenku chromu, w przeliczeniu na skóre o zawartosci 0% wody.Przyklad VI. Wytwarzanie skór bydlecych na obiciameblowe. ; W normalny sposób wapniona i odwapniona golizne bydleca o grubosci 1,6—1,8 mm plucze sie przez 15 minut woda w temperaturze 35°C. W celu przeprowadzenia trawienia, golizne wraz z 200% wody, 1,5% siar¬ czanu amonowego, 0,3% kwasu octowego obraca sie w bebnie przez 30 minut w temperaturze 35°C. Po dodaniu 1% handlowego enzymatycznego srodka wytrawiajacego np. Oropon 0 firmy Rohm, obraca sie w bebnie dalej przez 60 minut. Wartosc pH skóry wynosi 7,8—8,0.Nastepnie plucze sie woda przez 15 minut w22°C i dla przeprowadzenia procesu piklowania obraca sie w bebnie wraz z 100% wody, 8% soli kuchennej, najpierw 10 minut w temperaturze 22°C, a potem po dodaniu 0,9% soli sodowej kwasnego estru izopropylowego kwasu glutarowego, 0,8% kwasu siarkowego (96%) kreci sie jeszcze przez 2 godziny. Wartosc pH w skórze wynosi 3,5.W celu przeprowadzenia nastepnie procesu garbowania, obraca sie w bebnie z 2% hadlowego odpornego na dzialanie elektrolitów srodka natluszczajacego np. sulfonowanej chloroparafiny, najpierw przez 30 minut, po dodaniu 1,5% tlenku chromu w postaci handlowej zasadowej garbarskiej soli chromowej np. Chromosal B firmy Bayer AG, przez dalsze 2,5 godziny, a po dodaniu 2,6% glinokrzemianu D jeszcze raz przez 4 godziny. Zamiast glinokrzemianu D, z równie dobrym, wzglednie prawie równie dobrym skutkiem, mozna stosowac wymienione wczesniej glinokrzemiany A—C i E—Z.Koncowa wartosc pH kapieli wynosi 4,0—4,2. Koncowa zawartosc chromu w kapieli, w przeliczeniu na tleriek chromu, wynosi 0,2-0,7 g/l, wobec koncowej zawartosci chromu, w przeliczeniu na tlenek chromu, wyno¬ szacej 7-11 g/l w przypadku dotychczasowych metod garbowania.Po normalnym wykonczeniu uzyskuje sie dobra jakosciowo, miekka, przyjemna w dotyku skóre na obicia meblowe o zawartosci chromu odpowiadajacej 4,1% tlenku chremu, w przeliczeniu na skóre o zawartosci 0% wody.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób obróbki skór,znamienny tym, ze stosuje sie do odtluszczania zagarbowanej golizny piklowanej albo garbowania skór, nierozpuszczalne w wodzie, korzystnie zawierajace wode glinokrzemiany metali alkalicznych o wzorze ogólnym (Kat2AnO)x-Al203-(Si02)y, w którym Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwuwartosciowy i/lub trójwartosciowy kation, n oznacza liczbe 1—3, x oznacza liczbe 0,5—1,8, y oznacza liczbe 0,8-50, korzystnie 1,3-20, o wielkosci czastek od 0,lM16 115 247 do 5 mm, wykazujacych zdolnosc wiazania wapnia 0-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej, w polacze¬ niu z kwasami dwu- i/lub trójkarboksylowymi i/lub ich rozpuszczalnymi w wodzie, zdolnymi do hydrolizy nie¬ pelnymi estrami, w postaci wodnej zawiesiny, ewentualnie w polaczeniu z substangami powierzchniowo czynnymi i/albo garbnikami. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze jako glinokrzemiany metali alkalicznych stosuje sie takie produkty, w których w podanym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego, ko¬ rzystnie jon sodowy, x oznacza liczbe 0,7-1,5, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3-4, o wielkosci czastek od 0,1 do 25/i, korzystnie 1-12u i zdolnosci wiazania wapnia 20-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktyw¬ nej. 3. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze jako glinokrzemiany metali alkalicznych stosuje sie takie produkty, w których podanym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego, korzystnie jon sodowy, x oznacza liczbe 0,7-1,5, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3-4, o wielkosci czastek od powyzej 25/i do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia 20-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej. 4. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, w których poda¬ nym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, przy czym Kat w co najmniej 25% molowych sklada sie z jonów metali alkalicznych, korzystnie z jonów sodowych, x oznacza liczbe 0,7—1,5, n oznacza liczbe 1-3, y oznacza liczbe 0,8—6, korzystnie 1,3—4, o wielkosci czastek od 0,1/i do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia 20-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej. 5. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, w których poda¬ nym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, x oznacza liczbe 0,5—1,8, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3—4, o wielkosci czastek od 0,l/i do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia od 0 do <20 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej. 6. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, w których poda¬ nym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, x oznacza liczbe 0,5-1,8, y oznacza liczbe 6 do 50, korzystnie 6 do 20, o wielkosci czastek od 0,1 \x do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia 0—200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej. 7. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, w których poda¬ nym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon sodowy, jon metalu ziem alkalicznych, korzystnie jon wapniowy lub magnezowy, jon cynkowy, jon glinowy lub mieszanine tych jonów. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamie nny tym, ze stosuje sie glinokrzemiany, które wykazuja przynajmniej czesciowa rozpuszczalnosc w kwasach w zakresie pH od 2,5 do 5, korzystnie 3,5 do 4,5. 9. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym, ze stosuje sie glinokrzemiany, które wykazuja zdol¬ nosc wiazania wapnia od 0 do <20 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej. 10. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym, ze stosuje sie glinokrzemiany, które przynajmniej czesciowo ulegaja rozpuszczeniu w roztworze 2,5 ml stezonego kwasu mrówkowego w 100 ml wody. 11. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, które przy po¬ wolnym miareczkowaniu stezonym kwasem mrówkowym, przy mieszaniu w ciagu 8-30 minut w temperaturze 22°C, zawiesiny 2g glinokrzemianu (w przeliczeniu na bezwodna substancje aktywna) w 100 ml destylowanej wody, wykazuja po lacznym dodaniu 2 ml kwasu, wartosc pH zawiesiny powyzej 2,5. 12. Sposób wedlug zastrz. 11,znamienny tym, ze stosuje sie wartosc pH zawiesiny po dodaniu 2 ml kwasu mrówkowego, wynoszaca miedzy 2,5 i 5,5, korzystnie miedzy 3,5 i 4,5. 13. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie nierozpuszczalne w wodzie glinokrze¬ miany matali alkalicznych w polaczeniu z kwasem adypinowym. 14. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze kwasy dwu- i/lub trójkarboksylowe i/lub ich zdol¬ ne do hydrolizy niepelne estry stosuje sie w kapieli garbujacej i/lub w piklu w ilosci od 1 do 20 g/l. 15. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze glinokrzemiany stosuje sie w kapieli garbujacej w ilosci od 10 do 50 g/l, w przeliczeniu na bezwodny produkt.Prac Poligraf. UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL PL PL PL

Claims (15)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób obróbki skór,znamienny tym, ze stosuje sie do odtluszczania zagarbowanej golizny piklowanej albo garbowania skór, nierozpuszczalne w wodzie, korzystnie zawierajace wode glinokrzemiany metali alkalicznych o wzorze ogólnym (Kat2AnO)x-Al203-(Si02)y, w którym Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwuwartosciowy i/lub trójwartosciowy kation, n oznacza liczbe 1—3, x oznacza liczbe 0,5—1,8, y oznacza liczbe 0,8-50, korzystnie 1,3-20, o wielkosci czastek od 0,lM16 115 247 do 5 mm, wykazujacych zdolnosc wiazania wapnia 0-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej, w polacze¬ niu z kwasami dwu- i/lub trójkarboksylowymi i/lub ich rozpuszczalnymi w wodzie, zdolnymi do hydrolizy nie¬ pelnymi estrami, w postaci wodnej zawiesiny, ewentualnie w polaczeniu z substangami powierzchniowo czynnymi i/albo garbnikami.
2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze jako glinokrzemiany metali alkalicznych stosuje sie takie produkty, w których w podanym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego, ko¬ rzystnie jon sodowy, x oznacza liczbe 0,7-1,5, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3-4, o wielkosci czastek od 0,1 do 25/i, korzystnie 1-12u i zdolnosci wiazania wapnia 20-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktyw¬ nej.
3. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze jako glinokrzemiany metali alkalicznych stosuje sie takie produkty, w których podanym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego, korzystnie jon sodowy, x oznacza liczbe 0,7-1,5, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3-4, o wielkosci czastek od powyzej 25/i do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia 20-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej.
4. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, w których poda¬ nym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, przy czym Kat w co najmniej 25% molowych sklada sie z jonów metali alkalicznych, korzystnie z jonów sodowych, x oznacza liczbe 0,7—1,5, n oznacza liczbe 1-3, y oznacza liczbe 0,8—6, korzystnie 1,3—4, o wielkosci czastek od 0,1/i do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia 20-200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej.
5. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, w których poda¬ nym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, x oznacza liczbe 0,5—1,8, y oznacza liczbe 0,8-6, korzystnie 1,3—4, o wielkosci czastek od 0,l/i do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia od 0 do <20 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej.
6. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, w których poda¬ nym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon metalu alkalicznego i/lub dwu- i/lub trójwartosciowy kation, x oznacza liczbe 0,5-1,8, y oznacza liczbe 6 do 50, korzystnie 6 do 20, o wielkosci czastek od 0,1 \x do 5 mm i zdolnosci wiazania wapnia 0—200 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej.
7. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, w których poda¬ nym wyzej wzorze ogólnym, Kat oznacza jon sodowy, jon metalu ziem alkalicznych, korzystnie jon wapniowy lub magnezowy, jon cynkowy, jon glinowy lub mieszanine tych jonów.
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamie nny tym, ze stosuje sie glinokrzemiany, które wykazuja przynajmniej czesciowa rozpuszczalnosc w kwasach w zakresie pH od 2,5 do 5, korzystnie 3,5 do 4,5.
9. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym, ze stosuje sie glinokrzemiany, które wykazuja zdol¬ nosc wiazania wapnia od 0 do <20 mg CaO/g bezwodnej substancji aktywnej.
10. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym, ze stosuje sie glinokrzemiany, które przynajmniej czesciowo ulegaja rozpuszczeniu w roztworze 2,5 ml stezonego kwasu mrówkowego w 100 ml wody.
11. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym, ze stosuje sie takie glinokrzemiany, które przy po¬ wolnym miareczkowaniu stezonym kwasem mrówkowym, przy mieszaniu w ciagu 8-30 minut w temperaturze 22°C, zawiesiny 2g glinokrzemianu (w przeliczeniu na bezwodna substancje aktywna) w 100 ml destylowanej wody, wykazuja po lacznym dodaniu 2 ml kwasu, wartosc pH zawiesiny powyzej 2,5.
12. Sposób wedlug zastrz. 11,znamienny tym, ze stosuje sie wartosc pH zawiesiny po dodaniu 2 ml kwasu mrówkowego, wynoszaca miedzy 2,5 i 5,5, korzystnie miedzy 3,5 i 4,5.
13. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie nierozpuszczalne w wodzie glinokrze¬ miany matali alkalicznych w polaczeniu z kwasem adypinowym.
14. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze kwasy dwu- i/lub trójkarboksylowe i/lub ich zdol¬ ne do hydrolizy niepelne estry stosuje sie w kapieli garbujacej i/lub w piklu w ilosci od 1 do 20 g/l.
15. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze glinokrzemiany stosuje sie w kapieli garbujacej w ilosci od 10 do 50 g/l, w przeliczeniu na bezwodny produkt. Prac Poligraf. UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 100 zl PL PL PL PL
PL1979215664A 1978-05-20 1979-05-17 Method of leather processing PL115247B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782822072 DE2822072A1 (de) 1978-05-20 1978-05-20 Verwendung wasserunloeslicher aluminiumsilikate bei der lederherstellung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL215664A1 PL215664A1 (pl) 1980-02-25
PL115247B1 true PL115247B1 (en) 1981-03-31

Family

ID=6039821

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1979215664A PL115247B1 (en) 1978-05-20 1979-05-17 Method of leather processing

Country Status (14)

Country Link
US (1) US4221564A (pl)
EP (1) EP0005546B1 (pl)
JP (1) JPS54154501A (pl)
KR (1) KR840002218B1 (pl)
BR (1) BR7903084A (pl)
CA (1) CA1121109A (pl)
DE (1) DE2822072A1 (pl)
ES (1) ES480706A1 (pl)
HU (1) HU180777B (pl)
MX (1) MX158184A (pl)
NZ (1) NZ190493A (pl)
PL (1) PL115247B1 (pl)
TR (1) TR20107A (pl)
YU (1) YU42096B (pl)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2831846A1 (de) * 1978-07-20 1980-02-07 Henkel Kgaa Verwendung wasserunloeslicher aluminiumsilikate bei der lederherstellung
US5306435A (en) * 1991-07-11 1994-04-26 Nihon Junyaku Co., Ltd. Treating agent composition for leather, for fibrous materials
FR2754274B1 (fr) * 1996-10-03 1999-12-31 Beaud Challes Solap Sa Procede de tannage de peaux
GB201306607D0 (en) 2013-04-11 2013-05-29 Xeros Ltd Method for treating an animal substrate
GB201417487D0 (en) 2014-10-03 2014-11-19 Xeros Ltd Method for treating an animal substrate
GB201418007D0 (en) 2014-10-10 2014-11-26 Xeros Ltd Animal skin substrate Treatment apparatus and method
GB201418006D0 (en) 2014-10-10 2014-11-26 Xeros Ltd Animal skin substrate treatment apparatus and method
EP3059327B1 (en) * 2015-02-19 2017-09-13 Taminco Finland Oy An environmentally friendly chrome-tanning method
NL2024455B1 (en) * 2019-12-13 2021-02-18 Smit Tanning B V Zeolite composition suitable for tanning leather

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2123832A (en) * 1936-08-10 1938-07-12 American Cyanamid & Chem Corp Treatment of hides, skins, and leather
US2395472A (en) * 1942-02-25 1946-02-26 Du Pont Tanning compositions and their manufacture
GB568180A (en) * 1943-04-03 1945-03-22 Ici Ltd Improvements in or relating to tanning compositions and processes for tanning
DE925605C (de) * 1950-04-07 1955-03-24 Joh A Benckiser Ges Mit Beschr Entkaelkungsmittel
US2580417A (en) * 1950-08-10 1952-01-01 Little Inc A Process for preparing chrome tanning material
US3010780A (en) * 1957-03-30 1961-11-28 Bohme Fettchemie Gmbh Method of making leather water-repellent
DE1203238B (de) * 1964-01-04 1965-10-21 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Molekularsiebformlingen
AR208392A1 (es) * 1973-05-07 1976-12-27 Henkel & Cie Gmbh Composicion para lavar blanquear o limpiar materiales resistentes especialmente textiles adicional a la patente no 201687 adicional a la no 253286
US4126574A (en) * 1973-09-07 1978-11-21 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Surfactant-containing aluminosilicates and process
AR208085A1 (es) 1974-05-18 1976-11-30 Bayer Ag Procedimiento de curtido al cromo
DE2424301C3 (de) * 1974-05-18 1981-05-27 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zum Chromgerben und Gerbmischung dafür
DE2424300C3 (de) * 1974-05-18 1984-11-08 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zum Chromgerben und Gerbmischung dafür
DE2535283A1 (de) * 1974-10-09 1976-04-22 Degussa Bleichend bzw. oxydierend wirkende wasserunloesliche silikate mit kationenaustauschvermoegen
DE2626429C3 (de) * 1976-06-12 1981-06-19 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zum Chromgerben von Häuten oder Nachgerben von Leder in Gegenwart von Carbonsäuren als Komplexbildner
DE2626430C2 (de) * 1976-06-12 1982-06-03 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zum Gerben von Leder und Gerbmischung
DE2635357A1 (de) * 1976-08-06 1978-02-09 Degussa Verfahren zur herstellung eisenarmer zeolithischer aluminiumsilikate

Also Published As

Publication number Publication date
ES480706A1 (es) 1979-12-01
KR830000722A (ko) 1983-04-18
JPS6219800B2 (pl) 1987-05-01
HU180777B (en) 1983-04-29
US4221564A (en) 1980-09-09
MX158184A (es) 1989-01-16
CA1121109A (en) 1982-04-06
BR7903084A (pt) 1979-12-04
EP0005546A3 (en) 1979-12-12
JPS54154501A (en) 1979-12-05
PL215664A1 (pl) 1980-02-25
EP0005546A2 (de) 1979-11-28
YU115179A (en) 1983-10-31
YU42096B (en) 1988-04-30
EP0005546B1 (de) 1982-06-23
TR20107A (tr) 1980-08-06
NZ190493A (en) 1982-03-16
KR840002218B1 (ko) 1984-12-03
DE2822072A1 (de) 1979-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4272242A (en) Use of water-insoluble aluminosilicates in tanning process for the production of leather
CA2850389C (en) Environmentally friendly tanning composition
PL115247B1 (en) Method of leather processing
US4264319A (en) Water-insoluble aluminosilicates in the manufacture of leather
PL112885B1 (en) Method of leather dressing
US4210416A (en) Fine-particulate alkali metal aluminosilicates in the process of washing and cleaning rawhides and fur skins
US4264318A (en) Water-insoluble aluminosilicates as tanning agents for the dressing of fur skin
WO2014162059A1 (en) An environmentally friendly tanning method
CA1103408A (en) Use of water-insoluble aluminosilicates in tanning process for the production of leather
KR830000756B1 (ko) 미립상 수불용성 알칼리 규산알루미늄을 이용한 제혁 방법
DE2822074A1 (de) Verwendung wasserunloeslicher alkalialuminiumsilikate bei der lederherstellung
SU912048A3 (ru) Способ дублени кож
DE2822075A1 (de) Verwendung wasserunloeslicher aluminiumsilikate bei der lederherstellung
SI7811639A8 (sl) Postopek za izdelavo usnja
JPH107416A (ja) 層状アルカリ金属ケイ酸塩、水軟化剤及び洗浄剤組成物
WO1997003018A1 (fr) Silicates stratifies hydriques et compositions de detergents les contenant
DE2822076A1 (de) Verwendung wasserunloeslicher aluminiumsilikate bei der lederherstellung
DE2822073A1 (de) Verwendung wasserunloeslicher aluminiumsilikate bei der lederherstellung
PL185580B1 (pl) Sposób przetwarzania zwietrzelin bazaltoidowych
JPWO1997003018A1 (ja) 含水層状ケイ酸塩及びそれを含有する洗浄剤組成物