PL11178B1 - Sposób otrzymywania czystego m- oraz p-krezolu. - Google Patents
Sposób otrzymywania czystego m- oraz p-krezolu. Download PDFInfo
- Publication number
- PL11178B1 PL11178B1 PL11178A PL1117828A PL11178B1 PL 11178 B1 PL11178 B1 PL 11178B1 PL 11178 A PL11178 A PL 11178A PL 1117828 A PL1117828 A PL 1117828A PL 11178 B1 PL11178 B1 PL 11178B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cresol
- urea
- obtaining pure
- mixtures
- crystallization
- Prior art date
Links
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 34
- IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N p-cresol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1 IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 2
- 150000001896 cresols Chemical class 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- -1 for example Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011081 inoculation Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Znane sa juz liczne sposoby wydziela¬ nia szczególnie waznych pod wzgledem technicznym m- oraz p-krezolu, z krezolu surowego, tak np. oddzielanie kwasami sul- fonowemi, solami wapiennemi lub barowe- mi, estrami szczawiowemi i t. d. Wszystkie jednak sposoby wykazuja te niedogod¬ nosc, ze badzto oddzielanie zachodzi nie¬ calkowicie, badz tez jest zbyt kosztowne.Okazalo sie, ze calkowite wydzielenie krezolów mozna osiagnac dzieki rozmai¬ tym dziedzinom istnienia podwójnych po¬ laczen mocznika i izomerycznych krezo¬ lów (porównaj Kremann, Monatshefte fiir Chemie 28 str. 1125, rok 1927). Fakt to na¬ der uderzajacy, poniewaz nalezalo oczeki¬ wac, ze polaczenia mocznika beda rozpu¬ szczalne w nadmiarze izomerów, wzgled¬ nie, ze inny skladnik zatrzyma krystaliza¬ cje. Obecnosc innych izomerów nie wywie¬ ra zadnego prawie wplywu na zakres istnienia krystalicznych zwiazków dodat¬ kowych m-krezolu i mocznika, jedynie tyl¬ ko górna granica temperatury nieco sie obniza.Przy obróbce mieszanin, skladajacych sie glównie z m- oraz p-krezolu, moczni¬ kiem (wystarcza do tego juz 1—1,2 mola ilosci obliczonej dla m-izomeru) badzto przez rozpuszczenie mocznika w ogrzanej mieszaninie, badz juz przez roztarcie mie¬ szaniny mocznikiem stalym w temperatu¬ rze zwyklej zachodzi nagla krystalizacja w biale blyszczace luski, lepiej przy za-szczepieniu, polaczenie miedzy 1 molem mocznika i 1 molem m-krezolu, dzieki sta¬ losci zakresu ich istnienia. Z igiel tych mozna uzyskac czysty m-krezol rozmaite- mi sposobami (destylacja, ewentualnie pod zmniejszonem cisnieniem, destylacja para wodna, rozszczepianie woda, lub lepiej je¬ szcze kwasami). Praca pod cisnieniem ob- nizonem wykazuje te szczególna zalete, ze pozwala na odzyskanie i ponowne zuzyt¬ kowanie mocznika.Z pozostalego lugu pokrystalizacyjne- go, który zawiera bardzo silnie stezony p- izomer, mozna zapomoca krystalizacji frakcjonowanej wydobyc takze czysty pa- ra-skladnik.Oddzielenie krystalicznego polaczenia m-krezolu i mocznika osiaga sie równiez, pracujac w obecnosci odpowiedniego srod¬ ka rozpuszczajacego, np. czterochlorku wegla, ksylolu i t. d. lub wody. Wpraw¬ dzie wieksze ilosci wody rozkladaja pola¬ czenie dodatkowe zapomoca jednak obrób¬ ki stezonemi roztworami mocznika mozna równiez otrzymac krystaliczne polaczenie m-krezolu i mocznika, o krysztalach bez¬ wzglednie trwalych, wzgledem stezonego roztworu mocznika.Przyklad. 100 kg surowego krezolu, który zawiera okolo 56% m-krezolu, a reszte stanowi glównie p-krezol, miesza sie z 35 kg mocznika technicznego w tempera¬ turze doprowadzanej w ciagu wielu go¬ dzin z poczatkowych 40° do mniej wie¬ cej — 10°.Gesta miazge odwirowywa sie krysta¬ lizujacy w luski zwiazek mocznika z m- krezolem przemywa sie, badzto rozpu¬ szczalnikami, np. czterochlorkiem wegla, ksylolem i t. d. badz zimnym roztworem mocznika i rozklada rozcienczonemi kwa¬ sami mineralnemu, lub roztworami siar¬ czanu magnezowego, chlorku wapnia, siar¬ czanu sodowego.Po usunieciu w razie potrzeby pozosta¬ jacych w m-krezolu niewielkich ilosci mocznika zapomoca zniweczenia wedlug zwyklych metod hydrolizy, pozostaje po destylacji 100% -wy m-krezol.Odplywajacy z wirówki krezol, zawie¬ rajacy zazwyczaj nieco mocznika, daje po usunieciu tegoz w sposób wskazany powy¬ zej i destylacji wysokoprocentowy p-kre- zol, który celem oczyszczenia wystarczy wykrystalizowac frakcjami w zimnie.Tak otrzymany p-krezol jest równiez 100%-owy.W analogiczny sposób mozna takze wy¬ dzielac i oczyszczac m-krezol z innych za¬ wierajacych go mieszanin przez traktowa¬ nie mocznikiem. PL
Claims (3)
- Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania czystego m- krezolu z mieszanin, zawierajacych m- krezol, znamienny tern, ze mieszaniny te traktuje sie mocznikiem i oddziela sie m- krezol jako polaczenie z mocznikiem.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze mieszaniny skladajace sie glównie z m- oraz p-krezolu traktuje sie mocznikiem, który wydziela m-krezol i z pozostalego przesaczu oddziela sie p- krezol.
- 3. Postac wykonania sposobu wedlug zastrz. 1 i 2, znamienna tern, ze na mocz¬ nik oddzialywuje sie w obecnosci srodka rozpuszczaj acego. Schering Kahlbaum A. G. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL11178B1 true PL11178B1 (pl) | 1929-11-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US1830859A (en) | Process for separating meta-cresol from phenolic mixtures | |
| PL11178B1 (pl) | Sposób otrzymywania czystego m- oraz p-krezolu. | |
| DE1027205B (de) | Verfahren zur Herstellung von reinen 4,4'-Dioxydiphenylalkanen | |
| US1025616A (en) | Meta-cresol and process of making the same. | |
| AT124276B (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinem m-Kresol bzw. reinem m- und p-Kresol. | |
| SU55783A1 (ru) | Способ извлечени диоксибензолов из их водных растворов | |
| US1811868A (en) | Process for preparing 1,8-cineol | |
| DE840840C (de) | Verfahren zur Entfernung freier Schwefelsaeure aus diese enthaltenden Alkylarylsulfonsaeuren | |
| AT119960B (de) | Verfahren zur Isolierung von Oxysulfochloriden aus Reaktionsgemischen. | |
| SU43424A1 (ru) | Способ выделени нейтральных масел из фенол тного раствора | |
| SU79313A1 (ru) | Способ обезмасливани и обезвоживани высокомолекул рных нефт ных кислот - "контакта" | |
| Griffith | CCCLIX.—Substituted carbonates derived from p-cresol | |
| AT63818B (de) | Verfahren zur Darstellung von reinem Meta-Kresol. | |
| DE510449C (de) | Verfahren zur Darstellung von 6-Oxybenzylamin-3-arsinsaeuren und deren Acylderivaten | |
| DE245892C (pl) | ||
| DE548822C (de) | Verfahren zur Darstellung von Kondensationsprodukten | |
| Campbell | The Separation of m-and p-Cresols from Coal-Tar Crude Carbolic Acid | |
| SU12141A1 (ru) | Способ получени амино-3-хлор-4-оксибензол-1-арсиновой кислоты | |
| GB297083A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of pure m- and p-cresols | |
| AT57146B (de) | Verfahren zur Trennung von m- und p-Kresol. | |
| AT166222B (de) | Verfahren zur Herstellung von Oxyverbindungen der Naphthalinreihe | |
| DE205098C (pl) | ||
| DE964235C (de) | Verfahren zur Trennung von Gemischen aus 3, 5- und 3, 4-Dichlortoluol | |
| DE2235493C3 (de) | Verfahren zur Entphenolung von Abwässern | |
| CH266099A (de) | Verfahren zur Herstellung von Oxyverbindungen der Naphthalinreihe. |