Przedmiotem wynalazku jest srodek chwastobój¬ czy' zawierajacy jarko substancje czynna nowe pod¬ stawione w pierscieniu N*trójfluorOaeetylo-o-fehy- lenodwuaminy.W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3557211 przedstawiono N,N-bis(acetylo)- -o-fenyienodwuaminy uzyteczne do zwalczania ros¬ lin, owadów i grzybów.Przedmiotem wynalazku jest srodek chwastobój¬ czy o szerokim spektrum chwastobójczego dziala¬ nia.Srodek wedlug Wynalazku zawiera skladnik po¬ mocniczy oraz jako substancje czynna nowe pod¬ stawione w pierscieniu N-trójfluoroacetylo-o-feny- lenodwuaminy o wzorze przedstawianym na ry¬ sunku, w którym R1 oznacza grupe metylos-uifo- nylÓWa w pozycji 4 lub 5 a ft2 oznacza grupe trójfluoroacetylowa, 2-furoiloWa lub grupe acety- Iowa;. . Srodek wedlug wynalazku jako substancje czyn¬ na korzystnie zawiera 1P, N2--bis(tr6jfluoroacetyló- -^-(metylosulfonylo^o-fenylodwuamine; NMrótfiu- oroacetylo- N2-furoilo-5'- (metylosuifonylo)-o-fenyle- hodwuamine; lub NMrójfluoroacetylo-N2-acetykH -4'-(metylosulfonyLo)-o-fenylenodwuamine.Srodek wedlug wynalazku posiada szerokie spek¬ trum chwastobójczego dzialania. Srodek zawiera¬ jacy jedna z podstawionych w pierscieniu N-trój- fluoroacetylo-o-fenylenodwuamin w ilosci hamu¬ jacej wzrost, mozna stosowac na takie czesci roslin u 23 30 2 jak k)dygi, liscie, kwiaty, owoce, korzenie i nasiona oraz inne reprodukujaca czasei 'roslin. Mozna rów¬ niez wykorzystac selektywne dzialanie chwasto¬ bójcze srodka.Srodek o dzialaniu chwastobójczym moze zawie- lac wiecej niz jeden aktywny zwiazek, przy czym w takim przypadku nalezy odpowiednio zmniej- czyc ilosc poszczególnych zwiazków tek, zeby mie¬ sza/urna dawala tylko zadany efekt.W zwalczaniu chwastów nie jest konieczne calko¬ wite zniszczenie niepozadanych rosliri i wyatarcza jedynie zahamowanie ich rozwoju. W przypadku selektywnego dzialania korzystniejsze jest zahamo¬ wanie rozwoju niz calkowite zniszczenie, zwlaszcza w polaczeniu z warunkami naturalnymi takimi jak ograniczona wilgotnosc, co silniej wplywa na se¬ lektywne zahamowanie nie£o£adanej Wegetacji niz roslin uprawnych. Srodek zawierajacy nowe zwiaz¬ ki wykazuje szerokie i róznorodne dzialanie chwastobójcze. Snodek zawierajaca te zwiazki w dawkach wywolujacych selektywne dzialanie, któ*e dokladnie okreskno ponizej, mozna stosowac óó selektywnego zwalczania chwastów w takich upra¬ wach jak na przyklad bawelna, kukurydza, soTgo i soja.Srodek mozna stosowac przed wzej^ciem zarówno roslin uprawnych jak i chwastów lub korzystniej mozna go bezposrednio rozpylac po wzejselu roslin uprawnych lecz zarówno przed jak i po1 wzejseiU chwastów. 108 0143 108 014 4 Srodek mozna tez stosowac na obszarach nie uprawianych, a w tym na okresowo nie uprawia¬ nych obszarach ziemi. Na tzw. ugorach, srodek mozna rozprowadzac na wiosne w celu zlikwido¬ wania wegetatywnego rozwoju az do jesieni lub do nastepnych siewów wiosennych albo na jesieni w celu zahamowania rozwoju az do wiosny lub kolejnych siewów jesiennych. Ponadto srodek wedlug wynalazku mozna stosowac do zwalczania chwastów w uprawach drzew, takich jak cytru¬ sowe. We wszystkich zastosowaniach korzystny jest takze fakt, ze srodka nie trzeba wprowadzac do gleby lecz wystarcza, gdy rozprowadzi sie go jedy¬ nie na powierzchni ziemi. Jesli jest to wskazane lub dogodne srodek mozna zaorac brona talerzowa w glebie lub wymieszac z nia jakimkolwiek me¬ chanicznym sposobem. Oprócz wymienionych po¬ wyzej zastosowan w uprawach ladowych, srodek moina wykorzystywac do zwalczania chwastów wodnych.W pewnych przypadkach srodek moze zawierac tylko substancje czynna, jednakze dla osiagniecia dobrych wyników jest konieczne, aby substancja czynna znajdowala sie w postaci zmodyfikowanej, to znaczy jako jeden ze skladników srodka do ograniczania wzrostu roslin. Substancje czynn.] mozna na przyklad zmieszac z woda lub inna ciecza albo cieczami, korzystnie z dodatkiem srodka po- wierzchniowo-czynnego. Substancje czynna mozna równiez laczyc ze starannie rozdrobnionymi sub¬ stancjami stalymi takimi jak srodki powierzchnio- wo-czynne, otrzymujac zwilzalny proszek, który mozna nastepnie zdyspergowac w wodzie lub innej cieczy. Srodek mozna takze sporzadzaj w postaci plynu do bezposredniego rozpylania.Inne sposoby wytwarzania srodka sa znane i mozna je równiez stosowac.Dokladna ilosc substancji czynnej nie ma zasad¬ niczego znaczenia i zmienia sie w zaleznosci od rodzaju zadanego dzialania hamujacego rozwój, od charakteru roslin, skladnika aktywnego i warun¬ ków klimatycznych. "Zahamowanie rozwoju w sze¬ rokim zakresie uzyskuje sie zwykle przy uzyciu 0,55—22,5 kg lub wiecej substancji czynnej na hektar. Dawki takie sa odpowiednie i skuteczne do zniszczenia wegetatywnego rozwoju na ugorach.Dobre wyniki w selektywnym zahamowaniu roz¬ woju chwastów na obszarach zawierajacych rosliny uprawne, takie jak kukurydza, soja i bawelna, uzyskuje sie przy uzyciu dawki 0,55—11 kg/ha.Jak wspomniano, dokladne stezenie substancji czynnej w srodku nie ma zasadniczego znaczenia z tym, ze stezenie i sumaryczna ilosc srodka musza zapewnic dostarczenie odpowiedniej ilosci sub¬ stancji czynnej na hektar. Dobre wyniki osiaga sie zazwyczaj trzy uzyciu srodka zawierajacego 0,5—10% i wjgcej substancji czynnej w przypadku cieczy i 1,0—5,0% lub wiecej w przypadku srodka w postaci pylu, proszku, granulatu lub innych su¬ chych preparatów. Mozna tez sporzadzac srodek w postaci bardziej stezonych preparatów, które sa czesto korzystniejsze, poniewaz w zaleznosci od konkretnego zastosowania i .danego stezenia, na¬ daja sie tylko koncentraty, zarówno do transportu i przechowywania, jak równiez do bezposredniego zastosowania. Taki preparat korzystnie zawiera srodek powierzchniowo-czynny oraz substancje czynna w ilosci 0,5—99,5% wagowych albo obojetny, dokladnie rozdrobniony nosnik i substancje czynna 5 w ilosci 1,0—99% wagowych. Preparaty te, jak wspomniano, mozna w pewnych przypadkach sto¬ sowac bezposrednio lecz mozna je uprzednio roz¬ cienczyc.Srodek w postaci cieklej, zawierajacy odpowied- 10 nia ilosc substancji czynnej, przygotowuje sie przez rozpuszczenie tego skladnika w organicznej cieczy lub dyspergowania go w wodzie z dodatkiem lub bez dyspergujacej substancji powierzchniowo-czyn- nej, takiej jak jonowy lub niejonowy emulgator. x| Mozna tez dodac substancje modyfikujace, które sluza do rozprowadzania lub przyklejania srodka na ulistnieniu roslin. Odpowiednimi cieklymi nos¬ nikami organicznymi sa stosowane w rolnictwie oleje do rozpylania i destylaty naftowe, takie' jak . ^ olej napedowy, nafta, oleje opalowe i rozpuszczal¬ nik Stoddarda.Najkorzystniejsze sa destylaty naftowe. Srodek w postaci mieszaniny wodnej moze zawierac jeden lub wiecej nie mieszajacych sie z woda rozpusz¬ czalników toksycznego zwiazku. Nosnik w takim srodku stanowi wodna emulsja na przyklad* mie- . szanina wody emulgatora i nie mieszajacego sie z woda rozpuszczalnika, Wybór i ilosc czynnika dyspergujacego i emulgujacego zalezy od natury 30 srodowiska i jego zdolnosci dyspergowania sub¬ stancji czynnej w nosniku. Jako substancje dysper¬ gujace i emulgatory mozna stosowac produkty kon¬ densacji tlenków alkilenu z fenolami i kwasami organicznymi, arylosulfoniany alkilowe, pochodne 35 * polioksyalkilenowe lub estry sorbitanu oraz mie¬ szaniny alkoholowo-eterowe. Przykladem substan¬ cji powierzchnJowo-czyrijnycii, które moze zawierac srodek wedlug wynalazku, sa substancje opisane w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych 40 Ameryki nr 3095299, kolumna 2, wiersze 25—36, 2655447, kolumna 5 i 2412510, kolumny 4 i 5.Srodek w, postaci pylu sporzadza-sie przez do¬ kladne" zdyspergowanie' substancji czynnej w lub na dokladnie rozdrobnionym stalym nosniku, takim 45 jak glinka, talk, kreda, gips, wapien, wermikulit lub perlit. Jedna z metod otrzymywania takich dyspersji jest mechaniczne mieszanie lub mielenie rozdrobnionego nosnika z substancja czynna.Srodek w postaci pylu zawierajacy toksyczne zwiazki mozna przygotowac z róznymi stalymi substancjami dyspergujacymi o czynnej powierz¬ chni, takimi jak bentonit, ziemia Fuller'a, attapul- git i inne glinki. W zaleznosci od ilosci skladników, srodek ten mozna stosowac w postaci koncentratu 55 i pózniej rozcienczac dodajac wiecej substancji dyspergujacych lub kredy, talku lub gipsu. Otrzy- muje sie wówczas zadana ilosc substancji czynnej w srodku sluzacym do zahamowania rozwoju roslin. Pyly mozna równiez dyspergowac w wodzie oo ewentualnie z dodatkiem czynnika dyspergujacego, uzyskujac mieszaniny do opryskiwania.Korzystnie, srodek wedlug wynalazku dodatkowo modyfikuje sie przez wprowadzenie skutecznej ilosci substancji powierzchniowo-czynnej, która 65 ulatwia dyspergowanie i rozprzestrzenianie srodka108 014 6 na powierzchni lisci roslin i jego wnikniecie w rosliny.Srodek mozna zdyspergowac w glebie lub innym srodowisku wzrostu w jakikolwiek dogodny sposób.Mozna go zmieszac z gleba, przez nalozenie na powierzchnie gleby i pózniejsze zbronowanie lub wkopanie do gleby do pozadanej glebokosci albo przez wprowadzenie cieklego nosnika w celu ula¬ twienia penetracji i nasycenia gleby. Opryskiwanie lub opylanie powierzchni gleby lub czesci roiilin albo naziemnych powierzchni roslin mozna prze¬ prowadzac typowymi metodami, na przyklad przy uzyciu opylaczy, pasowych lub recznych spryski- waczy i rozpylaczy, zarówno na powierzchni jak i z powietrza. Te typowe metody rozprowadzania srodka mozna stosowac, przy czym nie sa one wy¬ magane.Zaleta srodka jest to, ze jest on aktywny i sku¬ teczny w zwalczaniu chwastów nawet po umiesz¬ czeniu na powierzchni gleby, bez dodatkowego wprowadzania go do gleby. Jest on zasadniczo tak samo aktywny po rozprowadzeniu na powierzchni jak i po wprowadzeniu do gleby.Substancje czynna mozna równiez rozprowadzic w glebie przez wprowadzenie do wody stosowanej do nawodnienia. W takich przypadkach ilosc wody zmienia sie w zaleznosci od porowatosci i zdolnosci gleby do przechowywania wody, aby rozprowadzic srodek na pozadanej glebokosci.Srodek zawierajacy zwiazki o wzorze przedsta¬ wionym na rysunku wykazuje niska toksycznosc w stosunku do ssaków w porównaniu ze srodkiem zawierajacym odpowiednie benzimidazole. Ponadto, srodek ten mozna dyspergowac w postaci areozolu zawierajacego jeden lub wiecej aktywnych zwiaz¬ ków. W takim przypadku srodek wytwarza sie ty¬ powymi metodami, wedlug których substncje czyn¬ na dysperguje sie w rozpuszczalniku a uzyskana zawiesine miesza sie z piope^antem w stanie cieklym. Potrzebe stosowania rozpuszczalnika i ste¬ zenie substancji czynnej okreslaja takie parametry jak charakter zwiazku i roslinnosci, która poddaje sie dzialaniu srodka. Przykladami odpowiednich rozpuszczalników sa: woda, aceton, izopropanol i 2-etoksyetanol.Zadowalajace wyniki otrzymuje sie w przypadku, gdy srodek polaczy sie z innymi substancjami sto¬ sowanymi w rolnictwie i przeznaczonymi do sto¬ sowania na rosliny, czesci roslin lub ich srodo¬ wisko. Sa nimi nawozy sztuczne, srodki grzybo¬ bójcze, srodki owadobójcze, inne herbicydy i srodki do kondyejonowania gleby.Srodek mozna przygotowywac i stosowac razem ze znanymi herbicydami. Wzajemny stosunek poszcze¬ gólnych skladników w takim srodku nie ma zasad¬ niczego znaczenia i przy wszystkich wartosciach proporcji, srodek ma korzystne wlasciwosci zmie¬ niajace wzrost roslin. Korzystny jest na ogól sro¬ dek, w którym kazdy skladnik wystepuje w znacz¬ nej ilosci, to znaczy srodek, w którym stosunek skladników wynosi 1 : 10 — 10 :1, zwlaszcza 1:5 — — 5:1.Korzystnymi, znanymi herbicydami, które mozna laczyc ze srodkiem wedlug wynalazku sa: NjlNT- -dwu-n-propylo-2, 6 -dwunitro-4-(trójiluorometylo)- 10 15 25 40 45 50 60 anilina, N-etylo-N-butylo-2,6-dwunitro-4-(trójflu- orometylo)anilina, N,N-dwu-n-propylo-2,6-dwuni- tro-4-metyloanilina, N,N-dwu-n-propylo-2,6-dwu- nitro-4-(metylosulfonylo)ahilina, N,N-dwu-n-propy- lo-2,6-dwunitro-4-sulfamoiloanilina, N,N-dwu-n- -propylo-2,6-dwunitro-4-izopropyloanilina, N,N- -dwu-n-propylo - 2, 6-dwunitro-4-III-rz-butyloariili- na, i N,N-bis(2-chloroetylo)-2,6-dwunitro-4-metylo- anilina.Dobre wyniki uzyskuje sie zazwyczaj jesli dawka N-trójfluoroacetyio-o-fenylenodwuaminy wynosi 0,55—3,8 kg/ha a dawka dwunitroaniliny wynosi 0,27—2,75 kg/ha.Podany przyklad ilustruje srodek wedlug wyna¬ lazku jego aktywnosc i dzialanie.Przyklad. Srodek zawierajacy jako substan¬ cje aktywna rózne zwiazki o wzorze przedstawio¬ nym na rysunku oceniano przy zastosowaniu przed wzejsciem róznych gatunków roslin. W celu prze¬ prowadzenia takiej oceny przygotowuje sie glebe skladajaca sie z jednej czesci piasku murarskiego i jednej czesci rozdrobnionej ziemi powierzchnio¬ wej. Skladniki te miesza sie w mieszalniku ce¬ mentu. 3,75 litra tej gleby umieszcza sie w ocynko¬ wanej skrzyni o wymiarach 25X35 cm i ubija sie do danego poziomu przy uzyciu twardej szczotki.W okolo 2/5 skrzynki, trójrowkowym znacznikiem robi sie bruzdy o glebokosci 2,5 cm. W tych bruz¬ dach umieszcza sie nasiona roslin uprawnych za¬ wierajace 4 ziarna kukurydzy, 5 nasion bawelny i 5 nasion soji. W pozostalej czesci gleby umiesz¬ cza sie czterorowkowy wzornik i w kazdej z jego sekcji wysiewa sie nastepujace rosliny stosujac wskazane ilosci ziaren: 80—100 nasion wlosnicy, 40—50 nasion slazu (Abutilon incanum), 150—250 nasion lebiody i 100—150 nasion palusznika krwa¬ wego. »¦ W celu przykrycia calej skrzynki dodaje sie wy¬ starczajaca ilosc ziemi. W ten sposób nasiona chwastów przykryte sa na glebokosci okolo 6 mm. a nasiona roslin uprawnych przykryte sa na gle¬ bokosci okolo 3 cm.W celu zbadania dzialania srodka przed wzej¬ sciem roslin, przygotowana powyzszym sposobem skrzynke umieszcza sie w dniu wysiania lub na¬ stepnego dnia w komorze zaopatrzonej w stolik obrotowy i wyciag powietrzny. Srodek w postaci emulsji do natryskiwania lub zwilzanego proszku rozprowadza sie za pomoca zmodyfikowanego roz¬ pylacza de Vilbiss'a. zawieszonego na linii przeply¬ wu powietrza. Na kazda skrzynke stosuje sie 12,5 ml badanego srodfta wprowadzonego w dmiu wysiania roslin lub w dniu nastepnym. Po uplywie 11 do 12 dni od rozprowadzenia srodka zlicza sie uszkodzenia i obserwuje ich rodzaj. Stosuje sie nastepujaca skale oceny uszkodzen: 0 —¦ brak usz¬ kodzen, 1 — nieznaczne uszkodzenie, 2 — umiarko¬ wane uszkodzenie, 3 — ostre uszkodzenie i 4 — zniszczenie. Gdy przeprowadza sie wiecej niz jedno zliczenie uszkodzen to oblicza sie wartosc srednia.Srodek przygotowuje sie w postaci preparatu ,do spryskiwania stosujac jedna z nastepujacych metod.W jednym doswiadczeniu, badany zwiazek nawilza sie przez zmielenie w mozdzierzu z jedna czescia monolaurynianu poliksyetylemowanego sorbitanu,lf&M4 8 Do uzyskanej, kremowej pasty dodaje sie powoli 5/100 czesci wody i otrzymuje sie wodmf zawiesine o stezeniu substancji powierzchniowo-czynnej 0,2%.Zawiesina ta nadaje sie' do rozpylania. W drugim sposobie zwiazek aktywny rozpuszcza sie w jednej objetosci acetonu i acetonowy roztwór rozciencza sie 19 objetosciami wody zawierajacej 0,1% mono- lauryniainu polioksyetylenowanego sorbitanu.Tablica I przedstawia wyniki oceny uszkodzen.W kolumnie 1 podano nazwe substancji czynnej, w kolumnie 2 — dawke substancji czynnej w kg/ha i w pozostalych kolumnach — uszkodzenia poszcze¬ gólnych nasion lub kielków roslin, okreslone wed¬ lug omówionej powyzszej skali.Tablica I Uszkodzenie roslin poddanych dzialaniu srodka przed wzejsciem Substancje czynne i rT^Ns-bistfrójfluoroacetylo)- -SMmetylosulfonylo)-o- -femylenodwuamina 1 N1-tr6j£luoroacetylo-N2-(2- l -furoilo)-5'- l nylo)^o-fenylenodwuamina kg/ha 8,8 8,8 Kuku¬ rydza 1 1 Bawelna 1 r Soja 2 1 Palusz- nik krwawy 3 2 Lebioda 4 , 2 Wlos¬ nica 4 1 Slaz 3 2 ¦ Srodek badano równiez po wzejsciu roslin, takicli jak kukurydza oraz kilka gatunków chwastów.Ocene przeprowadzono wyzej opisanym sposobem z tym, ze badane roztwory rozprowadzono po uply¬ wie 9—12 dni po przygotowaniu i wysianiu roslin w skrzynkach. . 25 Wyniki podano w tablicy II.Tablica II Uszkodzenie roslin poddanych dzialaniu srodka po wzejsciu Skladnik aktywny N^N^bisftrójfluoroacetylo)- -5'-(metylosulfonylo)-Q- -fenylenodwuamina Nl-tró -furoilo) -SMmetytosuliony- lo)-o-fenylenodwuamina kg/ha 8,8 4,4 2,2 8,8 Kuku¬ rydza 2 1 1 1 Palusznik krwawy 4 4 4 2 Lebioda 4 4 4 3 Wlosnica 3 4 4 3 Slaz 4 3 2 3 Zastrzezenia patentowe l. Srodek chwastobójczy zawierajacy substancje czynna oraz skladnik pomocniczy, znamienny tyra, ze jako substancje czynna zawiera zwiazek o wzo¬ rze przedstawionym na rysunku, w którym K1 oznacza grupe; metylosulfonylcrwa w pozycji 4 lub 5- a R* oanacza grupe trójfluoroacetylowa, gru¬ pe 2-furoiJdwa lub grupe acetylowa. 2. Srodejc wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako substancje czynna zawiera Ni,N*-bi3(trójilu- 40 45 oroacetylo) -5Mmetylosulfonylo)-o-fenylenodwuami- ne. 3. Srodek wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako substancje czynna zawiera NMrójfluoroace- tylo-N^-furoilo-S^metylosulfonylo) -o-fenylenodwu- amine. 4. Srodek wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako substancje czynna zawiera N^trójfluoroace- tylo-Nsr-acetylo-4,-(metylosulfoinyio)-o-fenylenodwa- amine.R: J0c 0 NH-C-CF, NH-R2 OZGraf. Z.P, Dz-wo, z. 531 (90+20) 11.80 Cena 45 zl PL