PL104499B1 - Sposob wytwarzania barwnikow azowych do wlokien celulozowych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest nowy sposób wytwarzania barwników azowych, zawierajacych co najmniej dwie grupy ulatwiajace rozpuszczalnosc tych barwników w wodzie zwlaszcza grupy sulfonowe oraz reszte mono- chlorotriazyny zdolna do reagowania z wlóknem celulozowym, przedstawionych ogólnym wzorem 1.

We wzorze 1, Ar oznacza aryl, X oznacza atom wodoru lub chlorowcaj grupe alkilowa, oksyalkilowa lub hydroksylowa, R oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa, Z oznacza grupe aminowa lub aminofenylosulfono- wa.

Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 80689 sposób wytwarzania barwników azowych reagujacych z wlóknem celulozowym, przez kondensacje pierwszorzedowa kwasów aminonaftolosulfonowych z 2,4,6-trójchlorotriazyna i nastepnie sprzeganie z dwuazozwiazkami amin aromatycznych. Wytworzone barwniki azowe dwuchlorotriazynowe poddaje sie kondensacji drugorzedowej z amoniakiem lub sulfofenyloamina w tem¬ peraturze 25 - 45°C.

Wada znanego sposobu wytwarzania barwników azowych reagujacych z wlóknem celulozowym jest wystepowanie reakcji ubocznych podczas sprzegania dwuazozwiazków amin aromatycznych z produktami pierwszorzedowej kondensacji kwasów aminonaftolosulfonowych z 2,4,6-trójchlorotriazyna.

W warunkach sprzegania, podczas zobojetniania wydzielajacego sie z reakcji chlorowodoru, produkt pierwszorzedowej kondensacji ulega ubocznej reakcji polikondensacji powodujacej obnizenie wydajnosci procesu wskutek niepelnego wykorzystania dwuazozwiazku.

Znana jest z polskiego opisu patentowego nr 80689 odmiana sposobu wytwarzania barwników azowych reagujacych z wlóknem celulozowym, przez kondensacje pierwszorzedowa kwasów aminonaftolosulfonowych z 2,4,6-trójchlorotriazyna, a nastepnie w reakcji drugorzedowej, w podwyzszonej temperaturze, wymiana atomu chloru w pierscieniu triazynowym na grupe aminowa w srodowisku alkalicznym lub grupe sulfofenyloaminowa w srodowisku obojetnym. Otrzymany w ten sposób zwiazek monochlorotriazynowy sprzega sie nastepnie z dwu- azozwiazkiem aminy aromatycznej.

Wada odmiany sposobu wytwarzania sa opisane wczesniej przemiany uboczne wystepujace podczas zobo¬ jetniania srodowiska w trakcie prowadzenia kondensacji drugorzedowej.2 104499 Niniejszy wynalazek usuwa powyzsze niedogodnosci.

Nieoczekiwanie stwierdzono, ze kwasy aminonaftolosulfonowe reaguja z wysoka wydajnoscia z produktami pierwszorzedowej kondensacji 2,4,6-trójchlorotriazyny z sulfofenyloamina lub amoniakiem, a otrzymany w ten spoób produkt drugorzedowej kondensacji wyróznia sie wysoka czystoscia. Zastosowana kolejnosc prowadzenia reakcji kondensacji pierszo - i drugorzedowej calkowicie eliminuje tworzenie ubocznego produktu polikondcn- sacji i prowadzi do zwiekszenia wydajnosci procesu.

W celu zobojetnienia wydzielajacego sie chlorowodoru w reakcjach kondensacji pierwszo- i drugorzedowej oraz w reakcji sprzegania stosuje sie fosforan trójsodowy, który tworzy mieszanine buforowa stabilizujaca barw¬ nik i zapobiegajaca skutecznie reakcji hydrolizy aktywnego chloru w pierscieniu triazynowym.

Wedlug wynalazku barwniki azowe zawierajace co najmniej dwie grupy ulatwiajace rozpuszczalnosc w wo¬ dzie, zwlaszcza grupy sulfonowe* oraz reszte monochlorotriazyny zdolna do reagowania z wlóknem celulozo¬ wym, przedstawione ogólnym wzorem 1, w którym Ar oznacza aryl, X oznacza atom wodoru lub chlorowca, grupe alkilowa, oksyalkilowa, lub hydroksylowa, R oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa, Z oznacza grupe - aminowa lub aminofenylosulfonowa, wytwarza sie przez kondensacje amoniaku lub sulfofenyloaminy z 2,4,6-trójchlorotriazyna i kondensacje otrzymanego zwiazku z kwasem aminonaftolosulfonowym o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyzej podane znaczenie. Wytworzony zwiazek przejsciowy stanowi skladnik bierny, który sprzega sie w srodowisku bliskim obojetnego z dwuazozwiazkiem aminy aromatycznej o wzorze ogól¬ nym 3, w którym Ar i X maja znaczenie poprzednio podane.

Sposobem wedlug wynalazku reakcje kondensacji i reakcje sprzegania, w trakcie których wydziela sie chlorowodór, prowadzi sie w obecnosci fosforanu trójsodowego. Przebieg syntezy ilustruja nastepujace przykla¬ dy, w których podane czesci sa czesciami wagowymi, o ile nie zaznaczono inaczej.

Przyklad I. Do zawiesiny 19,3 czesci chlorku cyjanuru w mieszaninie 100 czesci wody i 100 czesci lodu z dodatkiem 1 czesci dwuizobutylosulfonianu sodowego wlewa sie roztwór 20,5 czesci soli sodowej kwasu meta- nilowego w 200 czesciach wody. Polaczone skladniki miesza sie w temperaturze 0-5°C, a wydzielajacy sie z re¬ akcji chlorowodór zobojetnia sie za pomoca 20% wodnego roztworu fosforanu trójsodowego utrzymujac wartosc pH 6,5—7. Po zakonczeniu kondensacji, do mieszaniny reakcyjnej wkrapla sie roztwór 27,5 czesci soli sodowej kwasu 2-N-metyloamino-5-naftolo-7-sulfonowego w 300 czesciach wody po czym podnosi temperature do —25°C i miesza do zakonczenia kondensacji. Otrzymany w ten sposób produkt drugorzedowej kondensacji zobojetnia sie przez dodanie 20% wodnego roztworu fosforanu trójsodowego i nastepnie chlodzi z zewnatrz lodem do temperatury 5-8°C.

W miedzyczasie dwuazuje sie 21 g kwasu 4-aminoanizolo-3-sulfonowego otrzymuje 300 czesci wodnego roztworu dwuazozwiazku, który wlewa sie do produktu drugorzedowej kondensacji. Po polaczeniu skladników utrzymuje sie temperature 5—10°C za pomoca lodu, a wydzielajacy sie z reakcji sprzegania chlorowodór zobo¬ jetnia sie dodajac stopniowo 20% wodny roztwór fosforanu trójsodowego utrzymujac wartosc pH 6,8 — 7,2. Po zakonczeniu sprzegania barwnik wydziela sie z roztworu przez wysolenie, saczy, standaryzuje i suszy. Otrzymany barwnik barwi wlókno celulozowe na zywy szkarlatny odcien o drobnych trwalosciach na czynniki mokre, tarcie i swiatlo.

Przyklad II. Przyrzadza sie zawiesine 19,3 czesci chlorku cyjanuru w 100 czesci wody i 100 czesci lodu z dodatkiem 1 czesci dwuizobutylosulfonianu sodowego. Do zawiesiny wlewa sie 102,3 czesci 20% wodnego roztworu soli sodowej kwasu sulfanilowego. Reakcje pierwszorzedowej kondensacji prowadzi sie wedlug sposobu podanego w przykladzie pierwszym, po czym do otrzymanego produktu wkrapla sie roztwór 26,1 czesci soli sodowej kwasu 2-amino-5-naftolo-7-sulfonowego.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania barwników azowych do wlókien celulozowych o ogólnym wzorze 1, w którym Ar oznacza aryl, X oznacza atom wodoru lub chlorowca, grupe alkilowa, oksyalkilowa lub hydroksylowa, R oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa, Z oznacza grupe aminowa lub aminofenylosulfonowa znamienny tym, ze sulfofenyloamine lub amoniak kondensuje sie z 2,4,6-trójchlorotriazyna po czym tak otrzymany zwiazek kondensuje sie z kwasem aminonaftolosulfonowym o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyzej podane znacze¬ nie, a nastepnie sprzega sie z dwuazozwiazkiem aminy aromatycznej o wzorze ogólnym 3, w którym Ar i X maja znaczenie poprzednio podane w srodowisku bliskim obojetnego stosujac fosforan trójsodowy we wszystkich wymienionych reakcjach, w wyniku których wydziela sie chlorowodór.104 499 ci— S OH WzOr 1 X OM X R WaoT-2 W 2.0^ 3