PL154171B1

PL154171B1 - Sposób wytwarzania azowych barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny

Info

Publication number: PL154171B1
Application number: PL26795887A
Authority: PL
Priority date: 1987-09-24
Filing date: 1987-09-24
Publication date: 1991-07-31
Also published as: PL267958A1

Description

RZECZPOSPOLITA OPIS PATENTOWY 154 171

POLSKA

Patent dodatkowy do patentu nr

Int. CI.5 C09B 62/00

Zgłoszono: 87 09 24 (P. 267958)

Pierwszeństwo

ΜΗΐΰίίϊ

URZĄD

PATENTOWY

RP

Zgłoszenie ogłoszono: 89 04 03

Opis patentowy opublikowano: 1992 05 29

Twórcy wynalazku: Wiktoria Byczyńska, Jerzy Skrzypkowski, Jerzy Wieczyński, Stanisław Michalak, Maria Romanowicz

Uprawniony z patentu: Zakłady Przemysłu Barwników „BORUTA,

Zgierz (Polska)

Sposób wytwarzania azowych barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania azowych barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny o ogólnym wzorze przedstawionym na rysunku, w którym D oznacza resztę związku azowego, ewentualnie metalizowanego, zawierającego co najmniej jedną grupę sulfonową, R oznacza atom wodoru lub grupę alkilową, a X oznacza atom chloru albo grupę o ogólnym wzorze -NHY, w którym Y oznacza atom wodoru bądź resztę alifatyczną, zwłaszcza alkilosulfonową względnie resztę arylową, ewentualnie zawierającą od jednego do trzech jednakowych bądź różnych podstawników takich, jak atom chloru lub grupa metylowa, etylowa, metoksylowa, etoksylowa, nitrowa, hydroksylowa, karboksylowa albo sulfonowa.

Określone wyżej barwniki są znane i stosowane do barwienia oraz drukowania różnego rodzaju wyrobów włókienniczych na kolor od żółtego do czarnego, zwłaszcza do barwienia wyrobów z włókien naturalnych, szczególnie z włókien celulozowych.

Znany sposób otrzymywania omawianych azowych barwników reaktywnych ogólnie polega na kondensacji związku aminoazowego o ogólnym wzorze DNHR, w którym symbole mają wyżej podane znaczenie, z chlorkiem cyjanuru w temperaturze poniżej 30°C w środowisku zbliżonym do neutralnego, a następnie ewentualnej kondensacji utworzonego barwnika dichlorotriazynowego z aminą o ogólnym wzorze YNH2, w którym Y ma wyżej podane znaczenie, w podwyższonej temperaturze w środowisku zbliżonym do neutralnego.

Dla pełniejszego zilustrowania znanego stanu techniki poniżej przytoczono najbardziej reprezentatywne przykłady — spośród podanych w literaturze patentowej — sposobów wytwarzania azowych barwników reaktywnych o wzorze przedstawionym na rysunku.

Znany z brytyjskiego opisu patentowego nr 837 990 sposób polega na kondensacji związku aminoazowego, otrzymanego przez sprzęganie zdwuazowanego kwasu 2-aminonaftylo-l,5disulfonowego z kwasem 2-amino-5-naftylo-7-sulfonowym, z chlorkiem cyjanuru w środowisku wodnym w temperaturze około 3°C przy pH między 6,0 a 7,0 utrzymywanym przez dodatek 10% roztworu węglanu sodowego. Po zakończeniu kondensacji barwnik jest stabilizowany dodatkiem mieszaniny fosforanów, odfiltrowywany i suszony.

154 171

W polskim opisie patentowym nr 115 139 podano, że azowy barwnik reaktywny uzyskuje się w wyniku kondensacji związku aminoazowego, wytwarzanego przez sprzęganie zdwuazowanego kwasu 2-aminonaftylo-l,5-disulfonowego z kwasem 2-N,N-acetylo-metylo-5-naftylo-7sulfonowym i deacetylację powstałego produktu, z chlorkiem cyjanuru w temperaturze 0-5°C w kwaśnym środowisku wodnym bez dodatku czynników wiążących kwas. Mieszaninę poreakcyjną neutralizuje się roztworem węglanu sodowego, stabilizuje dodatkiem fosforanów, filtruje od części nierozpuszczalnych i suszy rozpyłowo.

Według sposobu przytoczonego w austriackim opisie patentowym nr 202242 zdwuazowany kwas 2-aminonaftaleno-4,8-disulfonowy sprzęga się z m-aminoacetanilidem i utworzony związek aminoazowy kondensuje z chlorkiem cyjanuru w temperaturze 0-5°C w środowisku wodnym utrzymując pH = 5,5-6,0 przez wprowadzenie roztworu węglanu sodowego. Powstały barwnik dichlorotriazynowy kondensuje się z amoniakiem w temperaturze 30-40°C w czasie 1 godziny. Otrzymany barwnik filtruje się i suszy próżniowo.

Zgodnie z przykładem podanym w opisie patentowym RFN nr 2414871 związek aminoazowy, będący kompleksem miedziowym kwasu 8-amino-l,r-dihydroksy-2,2'-azonaftaleno-3,4', 6,8'-tetrasulfonowego, kondensuje się z chlorkiem cyjanuru w temperaturze 0-5°C w środowisku wodnym w czasie 2 godzin przy pH między 5,0 a 7,0. Żądaną wartość pH uzyskuje się dodając 10% roztwór węglanu sodowego. Następnie wytworzony barwnik dichlorotriazynowy kondensuje się z kwasem 2-aminotolueno-4-sulfonowym w temperaturze 35-40°C przy pH = 5,0-7,0. Po zakończeniu kondensacji produkt wysala się chlorkiem potasowym, filtruje i suszy.

W austriackim opisie patentowym nr 201 744 zaprezentowano sposób postępowania polegający na tym, że zdwuazowany kwas 2-aminofenolo-4,6-disulfonowy sprzęga się z kwasem 8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym, utworzony związek aminoazowy miedziuje się i uzyskany kompleks kondensuje z chlorkiem cyjanuru w temperaturze 0-5°C w środowisku wodnym przy pH około 7,0 utrzymywanym dodatkiem 1 n roztworu wodorotlenu sodowego. Powstały produkt dichlorotriazynowy kondensuje się z kwasem sulfanilowym w temperaturze 30-40°C przy pH około 7,0. Produkt wysala się mieszaniną chlorku sodowego i potasowego, filtruje osad i suszy.

Według polskiego opisu patentowego nr 68 613 związek aminoazowy, zawierający reaktywną resztę pochodną układu winylowego, kondensuje się z chlorkiem cyjanuru w temperaturze około 0°C przy utrzymywaniu pH około 6 za pomocą wodnego roztworu węglanu sodowego, przy czym reakcję rozpoczyna się w zakresie pH = 5-6, a uzyskaną dichloropochodną s-triazyny ewentualnie kondensuje się z amoniakiem, aniliną względnie jej sulfonową pochodną w temperaturze 30-40°C, przy pH = 8,0-8,5 ustalanym dodatkiem wodnego roztworu węglanu sodowego. Produkt wysala się chlorkiem sodowym, filtruje wytrącony osad i suszy. Zastrzeżono prowadzenie omawianych reakcji kondensacji przy pH = 2-10 i w temperaturze 0-50°C.

Natomiast przedmiotem polskiego opisu patentowego nr 127 275 jest m. in. sposób otrzymywania nowych barwników reaktywnych przez kondensację monoazowych barwników metalokompleksowych, zawierających miedź, z chlorkiem cyjanuru w temperaturze 0-10°C i przy pH = 57,5 w obecności związków wiążących kwas, zwłaszcza węglanu sodowego, a następnie kondensację wytworzonej dichloropochodnej s-triazyny z aminą aromatyczną podstawioną grupą sulfonoamidową w obecności środków wiążących kwas w podwyższonej temperaturze (40-60°C), korzystnie przy pH = 7,5-8,5 szczególnie w środowisku wodnego roztworu węglanu sodowego.

Przy wytwarzaniu omawianych azowych barwników reaktywnych znanymi sposobami w czasie kondensacji związku aminoazowego z chlorkiem cyjanuru, jak również w czasie ewentualnej kondensacji uzyskiwanego barwnika dichlorotriazynowego z aminą, następują chwilowe, znaczne spadki pH, nawet do wartości 2,0, wskutek wydzielania się chlorowodoru, zwłaszcza w początkowej fazie reakcji, tj. w trakcie łączenia substratów: związku aminoazowego z chlorkiem cyjanuru bądź barwnika dichlorotriazynowego z aminą. Zjawisko to obserwuje się szczególnie w skali technicznej, ponieważ nie jest możliwe ze względów aparaturowych natychmiastowe wprowadzenie do strefy reakcji całych ilości reagentów. W tym etapie postępowania wskutek dużego nadmiaru jednego z substratów w stosunku do drugiego następuje chwilowy, bardzo szybki bieg kondensacji z gwałtownym wydzielaniem chlorowodoru, punktowo silnie zakwaszającego środowisko. W miarę zmniejszania się nadmiaru reagentów względem siebie (stosuje się ilości stechiometryczne lub

154 171 bliskie stechiometrycznych) powstawanie chlorowodoru staje się mniej intensywne i bardziej równomiernie rozłożone w całej masie mieszaniny reakcyjnej. I mimo tego, iż w dalszej fazie kondensacji dozuje się czynnik neutralizujący dla utrzymania pH 5,0-8,5, to powstające barwniki posiadają niekorzystną strukturę, przez co źle wydzielają się ze środowiska poreakcyjnego i przy ponownym rozpuszczeniu w wodzie tworzą żele. Utrudnia to standaryzację tak otrzymywanych barwników, jak również wpływa na obniżenie odporności produktów na magazynowanie oraz wywołuje określone kłopoty w procesach aplikacji.

Nieoczekiwanie stwierdzono, że decydujące znaczenie dla właściwości fizykochemicznych i kolorystycznych omawianych barwników reaktywnych ma sposób postępowania w pierwszym etapie kondensacji. Niespodziewanie ustalono, iż w przypadku, gdy kondensację związku aminowego o wzorze DNHR z chlorkiem cyjanuru, a także ewentualną kondensację powstałego barwnika dichloro-triazynowego z aminą o wzorze YNH₂ rozpoczyna się w środowisku silnie alkalicznym (sulfonowy związek aminoazowy lub produkt jego kondensacji z chlorkiem cyjanuru w postaci soli sodowej bądź potasowej) i przez cały czas trwania reakcji (w tym w fazie łączenia substratów) utrzymuje się pH powyżej 6,5, proces przebiega w krótszym czasie i selektywnie tj. reakcja kondensacji zachodzi z szybkością wyższą niż konkurencyjna reakcja hydrolizy chlorku cyjanuru lub barwnika dichlorotriazynowego, a uzyskane produkty charakteryzują się wyższą o 5 do 50% wydajnością kolorystyczną, wysoką czystością odcienia, wyższą stabilnością na magazynowanie i wyższą łatwością standaryzacji na postać niepylącego proszku. Otrzymywane barwniki posiadają korzystniejszą - krystaliczną i nieżelującą - postać osadu w porównaniu z analogicznymi barwnikami wytworzonymi znanymi sposobami.

Wyżej opisane zjawisko jest trudne do wyjaśnienia, a podjęte badania być może pozwolą opracować jego teoretyczne uzasadnienie.

Sposobem według wynalazku kondensację związku aminoazowego o wzorze DNHR z chlorkiem cyjanuru rozpoczyna się przy pH powyżej 8,5, korzystnie przy pH = 9,0-10,0, przy czym przez cały czas trwania reakcji (również w trakcie wprowadzania substratów do strefy reakcji) utrzymuje się pH powyżej 6,5, a utworzony barwnik dichlorotriazynowy ewentualnie kondensuje się z aminą o wzorze YNH₂ rozpoczynając reakcję przy pH powyżej 8,5, korzystnie przy pH = 9,0-10,0 i utrzymując przez cały czas trwania kondensacji (także w trakcie dozowania substratów do strefy reakcji) pH powyżej 6,5.

W wyniku stosowania sposobem według wynalazku sulfonowych związków aminoazowych względnie produktów ich kondensacji z chlorkiem cyjanuru w postaci soli sodowych bądź potasowych udaje się utrzymać pH kondensacji powyżej 6,5 w fazie łączenia substratów tak, że nie obserwuje się punktowych zakwaszeń masy reakcyjnej w wyniku gwałtownego wydzielania się chlorowodoru.

Sposobem według wynalazku najkorzystniejsze efekty uzyskuje się stosując jako związki aminoazowe o wzorze DNHR monoazowe pochodne szeregu naftyloazofenylu, naftyloazonaftylu lub fenyloazonaftylu.

Stwierdzono, że sposobem według wynalazku odczyn uzyskanego roztworu bądź zawiesiny finalnego azowego barwnika reaktywnego korzystnie jest nastawić w temperaturze 40-60°C na wartość pH powyżej 7,0, zwłaszcza na wartość pH = 7,0-8,0 i wyodrębnić produkt przez ewentualne wysolenie oraz odfiltrowanie osadu względnie przez wysuszenie roztworu bądź zawiesiny barwnika, szczególnie rozpyłowe.

Postępując sposobem według wynalazku otrzymuje się azowe barwniki reaktywne o jednolitej, zwartej strukturze, łatwo wydzielające się przy wysalaniu z mieszanin poreakcyjnych i dające osady dobrze filtrujące się, które po wysuszeniu jako proszki posiadają wysoką rozpuszczalność w wodzie. Wytwarzane barwniki odznaczają się wysoką wydajnością kolorystyczną i czystym odcieniem oraz korzystnymi właściwościami fizykochemicznymi.

Uzyskane sposobem według wynalazku barwniki reaktywne wykazują wysoki stopień związania z barwionym włóknem, co ułatwia procesy barwienia oraz pozwala zmniejszyć zużycie wody dla koniecznego usunięcia z wybarwionych wyrobów barwnika niezwiązanego z włóknem.

Wynalazek ilustrują nie ograniczając jego zakresu, niżej podane przykłady, w których części i procenty oznaczają części i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza.

154 171

Przykład I. Dwuazuje się 30,3 części kwasu 2-aminonaftaleno-4,8-disulfonowego i wytworzony związek dwuazoniowy sprzęga z 15,0 częściami m-aminoacetanilidu w środowisku wodnym przy pH = 4,0-4,5. Uzyskuje się około 800 części roztworu związku aminoazowego. Do otrzymanego roztworu dodaje się 30% ług sodowy do pH = 7,0-7,5 oraz 2 części węglanu sodowego do pH = 9,0-9,5, podgrzewa do temperatury 40-45°C kontrolując pH i w razie potrzeby korygując jego wartość na 9,0-9,5 dodatkiem 30% ługu sodowego. Alkaliczny roztwór związku monoazowego chłodzi się lodem do temperatury 0°C, dodaje 18,0 części chlorku cyjanuru i rozpoczyna wkraplanie 20% roztworu węglanu sodowego z taką szybkością, aby przez cały czas trwania kondensacji utrzymać pH = 6,5-7,0. Całość miesza się w czasie 5 godzin do zakończenia reakcji, co stwierdza się chromatograficznie. Do uzyskanego roztworu dodaje się 25% wodę amoniakalną do pH = 9,6-9,8 i powoli w czasie 0,5 godziny ogrzewa do temperatury 35-40°C. Miesza się w tej temperaturze w czasie około 4,5 godziny do zakończenia kondensacji i do otrzymanego roztworu barwnika o pH = 8,3-8,5 dodaje chlorek sodowy w ilości 150 części/dm³. Zawiesinę samoczynnie schładza się do temperatury otoczenia i odfiltrowuje wytrącony osad. Uzyskaną pastę rozprowadza się w wodzie, stabilizuje dodatkiem mieszaniny kwaśnych fosforanów sodowych i zawiesinę suszy w suszarni rozpyłowej. Otrzymuje się 115 części proszku żółtego barwnika reaktywnego o dobrych właściwościach kolorystyczno-aplikacyjnych, szczególnie przydatnego do wyciągowych metod barwienia.

Barwnik jest 125% w porównaniu z produktem handlowym.

Przykład II. 25,3 części kwasu l-aminofenylo-2,5-disulfonowego dwuazuje się i wytworzony związek dwuazoniowy sprzęga z 23,9 częściami zacetylowanego kwasu 2-amino-5-naftolo7-sulfonowego. Do otrzymanego roztworu związku aminoazowego dodaje się 18,0 części wodorotlenku sodowego i ogrzewa w temperaturze 90-95°C w czasie 2 godzin do zakończenia deacetylacji. Mieszaninę poreakcyjną schładza się do temperatury 40-45°C, wkrapla 30% kwas solny do pH = 9,0-9,5, oziębia lodem do temperatury 0-5° i wprowadza 17,5 części chlorku cyjanuru. Kondensację prowadzi się przez 5 godzin utrzymując przez cały czas jej trwania pH — 6,5-7,0 dozowaniem 20% roztworu węglanu sodowego. Po zakończeniu kondensacji roztwór barwnika reaktywnego filtruje się dla oddzielenia zanieczyszczeń i do filtratu dodaje chlorek sodowy w ilości 120 częścć/dm³. Wytrącony osad odsącza się, uzyskaną pastę zarabia się z mieszaniną fosforanów sodowych i suszy. Otrzymuje się 84 części proszku, który stanowi oranżowy barwnik dichlorotriazynowy o wyśmienitych właściwościach kolorystyczno-aplikacyjnych. Proszek jest 125% w stosunku do produktu handlowego.

Przykład III. Postępuje się sposobem podanym w przykładzie II i do otrzymanego do filtracji oczyszczającej roztworu barwnika dichlorotriazynowego dodaje się 25% wodę amoniakalną do uzyskania pH = 9,6-9,8 w temperaturze 25°C. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w temperaturze 35-40°C w czasie 4 godzin do zakończenia kondensacji, co stwierdza się chromatograficznie.

Do ciepłego roztworu barwnika monochlorotriazynowego o pH = 8,0-8,5 dodaje się chlorek sodowy w ilości 100 częścć/dm³ i mieszając chłodzi zawiesinę do temperatury otoczenia. Osad odfiltrowuje się, pastę stabilizuje mieszaniną fosforanów sodowych i suszy. Otrzymuje się 65 części proszku będącego oranżowym barwnikiem reaktywnym o wysokiej wydajności kolorystycznej, czystym odcieniu oraz korzystnych właściwościach fizykochemicznych. Uzyskany produkt jest 130% w stosunku do ustalonego barwnika wzorcowego.

Przykład IV. Postępuje się sposobem opisanym w przykładzie II i otrzymany po filtracji oczyszczającej roztwór barwnika dichlorotriazynowego łączy się z roztworem 13,0 części kwasu metanilowego o pH = 9,0-9,5. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do temperatury 45-50°C i prowadzi kondensację utrzymując przez cały czas jej trwania pH = 6,5-7,0 stopniowym dodatkiem 15% roztworu węglanu sodowego. Po zakończeniu reakcji do uzyskanego roztworu dodaje się węglanu sodowego do pH = 7,5, a następnie wprowadza się chlorek sodowy w ilości 150 częścć/dm³ i zawiesinę schładza do temperatury otoczenia. Wydzielony osad barwnika odfiltrowuje się, pastę stabilizuje mieszaniną fosforanów sodowych i suszy. Otrzymuje się 65 części proszku, który stanowi oranżowy barwnik monochlorotriazynowy. Wytworzony produkt jest szczególnie przydatny do druku i ciągłych metod barwienia dzięki posiadanym korzystnym właściwościom kolorystyczno-aplikacyjnym.

154 171

Przykład V. 13,7 części kwasu anitranilowego dwuazuje się i wytworzony dwuazozwiązek sprzęga z 23,9 częściami kwasu 2-amino-5-naftolo-7-sulfonowego, a uzyskany związek aminoazowy przeprowadza w kompleks chromowy w znanych warunkach. Otrzymany roztwór kompleksu chromowego nastawia się w temperaturze 55-60°C na pH = 9,0-9,5 dodatkiem 30% ługu potasowego, po czym oziębia lodem do temperatury 0-5° i wprowadza 18,0 części chlorku cyjanuru oraz 0,2 części Zwilżacza SBO. Kondensację prowadzi się w temperaturze 0-5°C utrzymując przez cały czas trwania reakcji pH = 6,5-7,0 dozowaniem 15% roztworu węglanu sodowego. Po zakończeniu kondensacji wprowadza się 25% wodę amoniakalną do pH = 9,6-9,8 i całość ogrzewa do temperatury 25-30°C. W tej temperaturze miesza się w czasie 3 godzin i otrzymany roztwór barwnika monochlorotriazynowego neutralizuje się dodatkiem kwasu solnego do pH = 7,5. Następnie barwnik wysala się w temperaturze 55-60° chlorkiem sodowym w ilości 150 części/dm³. Osad odfiltrowuje się, a uzyskaną pastę stabilizuje się i suszy. Uzyskuje się 97 części proszku, będącego brunatnym barwnikiem reaktywnym, szczególnie przydatnym do druku.

Przykład VI. 18,9 części kwasu 2-aminofenolo-4-sulfonowego dwuazuje się i otrzymany związek dwuazoniowy sprzęga z 32,0 częściami kwasu l-amino-8-naftalo-3,6-disulfonowego, a uzyskany związek aminoazowy miedziuje w znanych warunkach i wydziela z mieszaniny poreakcyjnej przez wysolenie i filtrację. Pastę kompleksu miedziowego rozprowadza się w 300 częściach wody i dodatkiem 30% ługu sodowego ustala pH roztworu na 9,0-9,5, po czym ogrzewa do temperatury 55-60°C i kontroluje stabilność pH. Alkaliczny roztwór chłodzi się lodem do temperatury 0-5°C, wprowadza 18,0 części chlorku cyjanuru i 0,2 części Zwilżacza SBO, a następnie prowadzi się kondensację w temperaturze 0-5°C, utrzymując przez cały czas trwania reakcji pH = 6,5-7,0 stopniowym dodatkiem 15% roztworu węglanu sodowego. Po zakończeniu pierwszej kondensacji uzyskany roztwór zadaje się 25% wodą amoniakalną do uzyskania pH = 9,5-10,0 i całość ogrzewa do temperatury 35-40°C. W tej temperaturze kontynuuje się mieszanie do zakończenia drugiej kondensacji.

Roztwór powstałego barwnika monochlorotriazynowego nastawia się na pH = 7,2, dodaje środki stabilizujące i suszy w suszarni rozpyłowej. Otrzymuje się 108 części proszku będącego fioletowym barwnikiem reaktywnym o wysokiej wydajności kolorystycznej, czystym odcieniem i korzystnych właściwościach aplikacyjnych, szczególnie przydatnego do druku.

Przykład VII. 15,4 części 4-nitro-2-aminofenolu dwuazuje się i otrzymany związek dwuazoniowy sprzęga z 32,0 częściami kwasu l-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowego, a utworzony związek aminowy przeprowadza się w mieszaninę kompleksów chromowego i kobaltowego w znanych warunkach. Uzyskany roztwór mieszaniny kompleksów ogrzewa się do temperatury 50-55°C i nastawia pH = 9,0-9,5 dodatkiem 30% ługu sodowego, po czym schładza lodem do temperatury 0-5°C i wprowadza 18,0 części chlorku cyjanuru. Przez cały czas trwania kondensacji utrzymuje się pH w granicach 6,5-7,0 dozowaniem 15% roztworu węglanu sodowego. Po zakończeniu kondensacji dodaje się 25% wodę amoniakalną do pH = 9,6 i ogrzewa mieszaninę reakcyjną w temperaturze 40-45° w czasie 3-4 godzin. Otrzymany roztwór barwnika monochlorotriazynowego o pH = 8,2 filtruje się od zanieczyszczeń, filtrat ogrzewa do temperatury 60° i wprowadza chlorek potasowy w ilości 250 części/dm³. Wytrącony osad odsącza się, pastę stabilizuje mieszaniną fosforanów sodowych i suszy. Uzyskuje się 90 części proszku, który stanowi czarny barwnik reaktywny o korzystnych właściwościach kolorystyczno-aplikacyjnych, szczególnie przydatny do druku.

Claims

Zastrzeżenia patento we

1. Sposób wytwarzania azowych barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny o ogólnym wzorze przedstawionym na rysunku, w którym D oznacza resztę związku azowego, ewentualnie metalizowanego, zawierającego co najmniej jedną grupę sulfonową, R oznacza atom wodoru lub grupę alkilową, a X oznacza atom chloru albo grupę o ogólnym wzorze -NHY, w którym Y oznacza atom wodoru bądź resztę alifatyczną, zwłaszcza alkilosulfonylową względnie resztę arylową, ewentualnie zawierającą od jednego do trzech jednakowych bądź różnych podstawników, takich jak atom chloru lub grupa metylowa, etylowa, metoksylowa, etoksylowa, nitrowa, hydroksylowa,

154 171 karboksylowa albo sulfonowa, przez kondensację związku aminoazowego o ogólnym wzorze DNHR, w którym symbole mają wyżej podane znaczenie z chlorkiem cyjanuru o temperaturze poniżej 30° w środowisku zbliżonym do neutralnego przy pH powyżej 6,5 do 10, a następnie ewentualną kondensację utworzonego barwnika dichlorotriazynowego z aminą o ogólnym wzorze YNH2, w którym Y ma wyżej podane znaczenie, w podwyższonej temperaturze w środowisku zbliżonym do neutralnego przy pH powyżej 6,5 do 10, znamienny tym, że kondensację związku aminoazowego o wzorze DNHR z chlorkiem cyjanuru rozpoczyna się przy pH powyżej 8,5, korzystnie przy pH=9,0-10,0, przy czym przez cały czas trwania reakcji utrzymuje się pH powyżej 6,5, a utworzony barwnik dichlorotriazynowy ewentualnie kondensuje się z aminą o wzorze YNH2 rozpoczynając reakcję przy pH powyżej 8,5, korzystnie przy pH = 9,0-10,0 i utrzymując przez cały czas trwania kondensacji pH powyżej 6,5.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że odczyn uzyskanego roztworu bądź zawiesiny azowego barwnika reaktywnego o wzorze podanym na rysunku nastawia się w temperaturze 40-60°C na wartość pH powyżej 7,0, korzystnie na wartość pH = 7,0-8,0 i wyodrębnia produkt przez ewentualne wysolenie oraz odfiltrowanie osadu względnie przez wysuszenie roztworu bądź zawiesiny barwnika, zwłaszcza rozpyłowe.

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz.

Cena 3000 zł