PL103735B1 - Sposob stapiania stalego rozdrobnionego polimeru po polimeryzacji w fazie gazowej - Google Patents

Sposob stapiania stalego rozdrobnionego polimeru po polimeryzacji w fazie gazowej Download PDF

Info

Publication number
PL103735B1
PL103735B1 PL18655576A PL18655576A PL103735B1 PL 103735 B1 PL103735 B1 PL 103735B1 PL 18655576 A PL18655576 A PL 18655576A PL 18655576 A PL18655576 A PL 18655576A PL 103735 B1 PL103735 B1 PL 103735B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
polymer
polymerization
catalyst
reactor
temperature
Prior art date
Application number
PL18655576A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL18655576A priority Critical patent/PL103735B1/pl
Publication of PL103735B1 publication Critical patent/PL103735B1/pl

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób stapiania stalego rozdrobnionego polimeru otrzymywanego przez polimeryzacje w fazie gazowej co najmniej jednego ulegajacego polimeryzacji monomeru.
W znanych procesach polimeryzacji w fazie gazowej, w których stosuje sie wydajne katalizatory i kokatalizatory, to jest w procesach w których usuwanie katalizatora i kokatalizatora nie jest wymagane, z reaktora odbiera sie polimer w postaci stalego proszku, który przeprowadza sie przez strefe odparowania rzutowego w celu usuniecia substancji lotnych po czym w rozprezonym proszku dezaktywuje sie katalizator np. w zlozu fluidalnym za pomoca wilgotnego azotu. Po zdezaktywowaniu katalizatora i kokatalizatora i wysuszeniu polimer stapiano i po ewentualnym dodaniu róznych substancji pomocniczych w stanie stopionym polimer wytlacza sie, rozdrabnia i granuluje dla uzyskania produktu handlowego.
Jedna z zasadniczych niedogodnosci znanego sposobu jest stosunkowo duze zuzycie energii cieplnej, poniewaz staly rozdrobniony polimer po polimeryzacji w fazie gazowej na poszczególnych etapach obróbki wykanczajacej chlodzono i ogrzewano. Istotna oszczednosc energii cieplnej mozna by uzyskac, gdyby staly rozdrobniony polimer stapiac bezposrednio po wyjsciu z reaktora bez uprzedniego chlodzenia i gdyby wszystkim etapom obróbki koncowej poddawany byl on w stanie stopionym. Jednakze stapianie polimeru po wyjsciu z reaktora za pomoca ciepla dostarczanego z zewnatrz jest procesem malo wydajnym z uwagi na niskie przewodnosci termiczne i niewielkie szybkosci przenoszenia ciepla przez polimery w stanie stalym i stopionym.
Ze stanu techniki wiadomo, ze wytworzony w procesie polimeryzacji w fazie gazowej polimer zawiera zaokludowany monomer oraz czynny katalizator. W trakcie przeprowadzanych prac nieoczekiwanie stwierdzono, ze gdy rozdrobniony staly polimer zawierajacy zaokludowany monomer oraz czynny katalizator lacznie z gazami uchodzacymi z reaktora zawierajacymi monomer przeprowadzi sie z glównej strefy polimeryzacji bez istotnego obnizenia cisnienia do strefy popolimeryzacyjnej i w strefie tej przeprowadzi sie adiabatyczna polimeryzacje monomsrów, wówczas cieplo wywiazujace sie w trakcie egzotermicznej reakcji polimeryzacji w strefie popolimeryzacyjnej zwieksza temperature stalego rozdrobnionego polimeru na tyle, ze polimer ulega stopieniu.2 103 735 Taki sposób postepowania zapewnia lokalne zródlo ciepla na podniesienie temperatury polimeru powyzej temperatury topnienia z ciepla wywiazujacego sie z polimeryzacji o charakterze adiabatycznym, która przeprowadza sie w strefie popólimeryzacyjnej. Dalsza korzyscia uzyskiwana z takiego stapiania polimeru po wyjsciu z reaktora jest poprawa czystosci produktu koncowego, poniewaz topnienie popolimeryzacyjne powoduje czesciowe odgazowywanie polimeru, jeszcze przed etapem rozkladu katalizatora. Dzieki temu uzyskuje sie znaczne korzysci ekonomiczne jak oszczednosci zuzycia energii, surowców i nizsze naklady na wyposazenia, ale przede wszystkim uzyskuje sie bezposrednio produkt w stanie stopionym.
W zaleznosci od lepkosci stopionej masy moze okazac sie konieczne zwiekszenie jej temperatury dla uzyskania latwo przelewalnego produktu. W tym celu do strefy popólimeryzacyjnej doprowadza sie cieplo z zewnatrz np. za pomoca elementu grzewczego umieszczonego w strefie popol.meryzacyjnej. Do strefy popólimeryzacyjnej mozna równiez doprowadzic dodatkowy monomer i w ten sposób zwiekszac ilosc wywiazujacego sie ciepla.
Wedlug wynalazku sposób stapiania stalego rozdrobnionego polimeru po polimeryzacji w fazie gazowej co najmniej jednego ulegajacego polimeryzacji monomeru polega na tym, ze staly rozdrobniony polimer wraz z gazami poreakcyjnymi zawierajacymi monomer przeprowadza sie, nie dopuszczajac do zasadniczego spadku cisnienia, do strefy popólimeryzacyjnej, w której zachodzi adiabatyczna polimeryzacja monomeru i topnienie stalego polimeru za pomoca ciepla reakcji wydzielajacego sie w trakcie adiabatycznej polimeryzacji, temperature stopionego polimeru podczas adiabatycznej polimeryzacji zwieksza sie 7i pomoca ciepla dostarczanego z zewnatrz do uzyskania pozadanej lepkosci, po czym stopior./ polimer odbiera sie ze strefy popólimeryzacyjnej.
Wzrost temperatury w Stefie popólimeryzacyjnej zalezy od monomeru poddawanego polimeryzacji, s+opnia polimeryzacji osiaganego w tej strefie i ciepla doprowadzanego z zewnatrz. Temperature stopionego polimeru zwieksza sie do wartosci dostatecznej, aby byl ulatwiony jego transport podczas kolejnych etapów obróbki koncowej polimeru.
Dodatkowo do stopionego polimeru mozna wprowadzac substancje rozkladajaca katalizator i srodki pomocnicze takie jak stabilizatory i barwniki, a nastepnie rozbawiac polimer czesci lotnych i chlodzic w celu otrzymania wyrobów handlowych. Pod pojeciem reaktora polimeryzacji w fazie gazowej lub procesu polimeryzacji w fazie gazowej rozumiany jest tu reaktor lub proces, w którym monomer wzglednie monomery maja postac oparów lub gazów.
Sposób wedlug wynalazku mozna realizowac w aparaturze przedstawionej schematycznie na rysunku fig. 1.
Fig. 2 przedstawia przekrój przez strefe popolimeryzacyjna, to jest przez fragment urzadzenia przedstawionego na fig. 1, w którym ma miejsce stapianie polimeru.
Jak pokazano na fig. 1 staly polimer, lacznie z gazami odlotowymi z reaktora, przechodzi bez znacznego spadku cisnienia z reaktora polimeryzacji w fazie gazowej 101 do strefy popolimeryzacyji.ej, stanowiacej zbiornik ? odbieranego polimeru 103. Monomer zawarty w gazach odlotowych i ewentualnie monomer dodawany przewodem 113 ulegaja w tej strefie dalszej polimeryzacji dzieki pewnej zawartosci ciag!j aktywnego katalizatora i kokatalizatora, jesli byl on stosowany. Polimeryzacja w Stefie popólimeryzacyjnej przebiega w sposób zasadniczo adiabetyczny co zapewnia maksymalnie wydajne przenikanie ciepla do stalego polimeru, poniewaz cieplo polimeryzacji jest wytwarzane zasadniczo równomiernie wewnatrz polimeru, w poszczególnych punktach polimeryzacji.
W zaleznosci od szybkosci z jaka polimer opuszcza reaktor, szybkosci dodawania monomeru przewodem 113, zawartosci ciagle aktywnego katalizatora itd., cieplo polimeryzacji stanowi wieksza lub mniejsza, a wlasciwie calkowita ilosc ciepla potrzebnego do stopienia polimeru. Dodatkowe cieplo doprowadza sie na ogól za pomoca podgrzewacza 148 w celu podniesienia temperatury stopionego polimeru w zbiorniku 103 do wartosci, przy której stopiony polimer ma wystarczajaca lepkosc aby byl latwo transportowany do dalszych etapów jego obróbki.
Oprócz znanego podniesienia temperatury polimeru w strefie popólimeryzacyjnej w zbiorniku 103, topnienie polimeru zachodzi takze przy przejsciu przez pompe 105, która w znacznym stopniu uwalnia polimer od monomeru, od cieczy chlodzacej, jesli taka stosowano do chlodzenia w reaktorze i od wodoru. Wstepne odgazowanie w zbiorniku 103, majace miejsce podczas procesu topnienia w czasie polimeryzacji, prowadzi do otrzymania czystego produktu koncowego, gdyz zmniejsza ono ilosc resztek katalizatora pozostalych po etapie jego rozkladu oraz .ilosc zaokludowanej cieczy chlodzacej, jesli byla ona stosowana. Nastepnie korzystnie polimer przepompowuje sie do mieszalnika 150, w którym zachodzi wymieszanie stopionego polimeru z produktami rozkladajacymi katalizator, na ogól z woda, doprowadzana przewodem 107. Po czym dodaje sie osobno lub w postaci mieszaniny, dodatki takie jak stabilizatory lub barwniki, które doprowadza sie przewodem 109. Dodatki te miesza sie ze stopionym polimerem w mieszalniku 111. Dodatki takie wprowadzac mozna równiez po etapie usuwania czesci lotnych.103735 3 Wedlug najkorzystniejszego wariantu sposobu wedlug wynalazku substancje rozkladajaca katalizator (dodatki wprowadza sie jednoczesnie w postaci zawiesiny w obojetnym, lotnym nosniku, takim jak heksan I podobne. W tym przypadku kompozycje taka miesza sie ze stopionym polimerem przed etapem odgazowywania. Nastepnie stopiony polimer korzystnie podgrzewa sie w wymienniku ciepla 146 i przesyla do aparatu do usuwania czesci lotnych 119, kory korzystnie jest tak wyposazony/aby stopiony polimer wytlaczany byl do aparatu poprzez dysze przedzalnicza w szczycie koiumny 119. Struzki stopionego polimeru wydostajace sie z dyszy spadaja na dno i w trakcie spadania, na skutek obnizonego cisnienia, pozbawiane sa czesci lotnych.
Czesci lotne, takie jak produkty rozkladu katalizatora, wodór, jesli byl on*stosowany, monomer itd. usuwa sie przewodem 115. Ewentualnie poza przewodem 115, mozna dolaczyc do urzadzenia 119 przewód do usuwania gazów; usuwanie czesci lotnych odbywa sie wtedy za pomoca pary wodnej, azotu lub innego obojetnego gazu, Korzystnym efektem stosowania sposobu wedlug wynalazku w przypadku polimeryzacji etylenu z zastosowaniem wodoru jest to, ze znaczna ilosc etanu powstajacego w wyniku uwodornienia etylenu podczas polimeryzacji, opuszcza reaktor 101 zmieszana z polimerem, a nastepnie usuwana jest podczas odgazowywania.
Stopiony polimer 152 z dna koiumny 119 usuwa sie przewodem 121 za pomoca pompy 1i7 stopionego polimeru, a nastepnie poddaje sie go chlodzeniu i granuluje, lub tez przeksztalca w inna postac handlowa.
W przypadku zastosowania sposobu wedlug wynalazku do koncowej obróbki polietylenu, temperatura stopionej masy wynosi powyzej okolo 129,5°C na dnie zbiornika 103, ponad okolo 148,8°C w strefie rozkladu katalizatora i do okolo 228°C w urzadzeniu do odgazowywania 119.
W przypadku zastosowania sposobu wedlug wynalazku do koncowej obróbki polipropylenu, temperatura stopionej masy wynosi okolo 165,5°C na dnie zbiornika 103, ponad okolo 173°C w strefie rozkladu katalizatora ido okolo 288°C w urzadzeniu do odgazowywania 119. Dla róznych polimerów temperatury beda rózne w zaleznosci od temperatury topnienia i miekniecia polimeru, od lepkosci stopionego polimeru oraz od charakteru etapów nastepujacych po stopieniu.
Na figurze 2 pokazano warstwy polimeru stalego i polimeru stopionego w zbiorniku 203.
Sposób wedlug wynalazku stosuje sie do polimeryzacji monomerów, które u'egaja polimeryzacji ponizej temperatury mieknienia ich form polimerycznych, takich jak etylen, propylen, 4-metylopenten-1, buten-1, chlorek winylu, butadieny, styren, politeraftalen etylenowy, ich mieszanin i podobnych monomerów. Szczególnie korzystne jest stosowanie sposobu wedlug wynalazku do polimeryzacji etylenu i propylenu.
W sposobie wedlug wynalazku na ogól stosuje sie katalizatory, które posiadaja duza aktywnosc i wysoka wydajnosc w przeliczeniu na mase katalizatora. W grupie tych katalizatorów, w przypadku polimeryzacji olefin, znajduja sie kokatalizatory zlozone z metaloorganicznych zwiazków metali z grup IA 11A, IMA ukladu okresowego pierwiastków i katalizatory na bazie zwiazków metali przejsciowych. Szczególnie korzystne sa kokatalizatory obejmujace zwiazki alkilowoglinowe takie jak zwiazki trójalkiloglinowe i halogenki alkilo^linowe, na przyklad chlorek dwualkiloglinowy. Katalizator na bazie metalu przejsciowego moze byc zwiazkiem metalu grupy IV lub V, takim jak zwiazek tytanu lub wanadu, lub tez zwiazkiem metalu grupy VI, na przyklad tlenkiem chromu lub poitbdenu lub tez moze byc jednym ze zwiazków wyzej wymienionych metalach przejsciowych, osadzonym na nosniku na bazie magnezu lub na takich nosnikach jak tlenek glinu, krzemionka lub mieszaniny tlenku glinu i krzemionki.
Korzystnymi katalizatorami i kokatalizatorami sa, jak wyzej wspomniano, katalizatory wysokowydajne.
Przez okreslenie wysokowydajne rozumie sie katalizatory i kokatalizatory, których resztek nie trzeba usuwac z produktów procesu. Korzystnymi katalizatorami i kokatalizatorami w polimeryzacji etylenu sa trójalkiloglin jako katalizator i jako katalizator zwiazek tytanu osadzony na nosniku na bazie magnezu lub tlenek chromu osadzony na tlenku glinu, krzemionce lub mieszaninie tlenku glinu i krzemionki. W polimeryzacji propylenu korzystnie stosuje sie chlorek dwuatkitoglinu jako kokatalizator i aktywny trójchlorek tytanu jako katalizator.
Opisany proces i urzadzenie nie ograniczaja sie do stosowania okreslonych katalizatorów, jednak najlepsze rezultaty osiaga sie przy uzyciu katalizatorów wysokcwydajnych.
Podane ponizej przyklady ilustruja sposób wedlug wynalazku.
Przyklad I. Chlorek tytanu osadzony na nosniku stanowiacy katalizator, zawieszono w izopentanie tworzac zawiesine o stezeniu 30 mg/litr, która nastepnie pompowano w sposób ciagly do poziomego reaktora polimeryzacji w fazie gazowej z ruchomym zlozem, z szybkoscia 300 ml/godzine. Trójetyloglin rozcienczony izopentanem do stezenia 1000 mg/litr pompowano do reaktora w sposób ciagly z taka szybkoscia, aby stosunek wagowy trójetyloglin/katalizator utrzymac na zadanym poziomie 3 :1—15 :1. Etylen wprowadzono w sposób ciagly, z szybkoscia polimeryzacji utrzymujac cisnienie 21,05 kG/cm2. Z reaktora odbierano ciagly strumien gazu, 9,4 litra/godzine i poddawano go analizie metoda chromatografii gazowej, w celu kontroli stezenia wodoru, bedacego regulatorem wzrostu masy czasteczkowej polimeru. Stezenie to utrzymywano w reaktorze na poziomie 34% molowych poprzez nieciagle dodawanie wodoru do reaktora. Temperature zloza polimeru w reaktorze4 103 735 utrzymywano na poziomie 71,2°C przez stale zraszanie zloza izopentanem, przy czym predkosc mieszania zloza polimeru wynosila w przyblizeniu 30 obotów/minute Odparowany izopentan poddawany byl kondensacji i zawracany do obiegu. Nieskondensowany gaz o temperaturze 4,5°-10°C zawracano w sposób ciagly na spód mieszanego zloza polimeru. Poziom zloza polimeru utrzymywano za pomoca otwartego przelewu zabezpieczajacego. Nadmiar polimeru spadal do zbiornika, w którym zachodzilo stapianie, przy czym temperatura w tym zbiorniku utrzymywana byla na poziomie 176°—205°C dzieki polaczonemu cieplu polimeryzacji i cieplu dostarczanemu z zewnatrz z elektrycznego grzejnika. Stopiony polimer sciekal na dno i przetlaczany byl pozioma rura o srednicy 19,05 mm i dlugosci 1209 mm, w temperaturze 205°—259°C, pod cisnieniem panujacym w reaktorze. Do stopionego polimeru , pomiedzy zbiornikiem, w którym zachodzilo stapianie a urzadzeniem do rozkladu katalizatora, wtryskiwano w sposób ciagly wode z szybkoscia 10 ml/godzine. Stopiony polimer wytlaczano z urzadzenia do dezaktywacji katalizatora poprzez otwór o srednicy 9,5 mm a nastepnie przepuszczano przez laznie wodna i siekano. Polimer otrzymano z szybkoscia 0,45—1,36 kg/godzine zas wydajnosc procesu wynosila 100000 g polimeru/1 g katalizatora. Wlasnosci fizyczne otrzymanego polimeru po odebraniu ze zbiornika do stopnia podano w tablicy 1 a niektóre wlasnosci polimeru z reaktora podano w tablicy 2.
T a b I i c a 1 Wlasnosci polimeru ze zbiornika do stapiania Warunki w procesie polimeryzacji: Temperatura, °C Cisnienie, kG/cm2 Stezenie molowe wodoru, % Stosunek wagowy trójetyloglin/katalizator w szarzy A w szarzy B Wlasnosci polimeru z: A. Wlasnosci ogólne: Gestosc próbki niewygrzanej#g/cm3 Gestosc próbki wygrzanej, g/cm3 Lepkosc wlasciwa, dl/g Wskaznik plyniecia MF1, g/10 minut Wskaznik plyniecia MFin, g/10 minut Stosunek predkosci wyplywu MF../MF10 Zawartosc substancji ekstranowaInyeh heksanem, % wagowe Zawartosc czesci lotnych, % wagowe Sztywnosc, kG/cm2 B. Parametry masy czasteczkowej Rozrzut masy czasteczkowej MW/Mn 7,5 10,5 C. Wlasciwosci mechaniczne przy rozciaganiu z szy ukoscia 50 mm/minute Wytrzymalosc na rozciaganie przy plastycznosci, kG/cm* Graniczna wytrzymalosc na rozciaganie, kG/cm2 Wydluzenie wzgledne przy plastycznosci % Wydluzenie wzgledne graniczne, % D. Wlasnosci mechaniczne przy próbach udarnosci Wytrzymalosc na rozciaganie udarowe, kGm/cm2 Odpornosc na uderzenie wedlug Izoda, kGm/cm garb E. Wlasnosci termiczne Temperatura miekniecia wedlug Vicata,°C 128,5 127,8 Temperatura kruchosci, °C — - 71,2 21,05 34 13: -15:1 !,6 : 1-3,75 :1 szarzy A 0,961 0,977 1,89 0,92 38 41,4 0,47 03 11560 szarfy B 0,959 0,977 2,29 0,44 24 54.5 0,41 0,28 11210 318,0 239,3 1200 1,392 0,50 322,4 197,2 11 689 1,885 0,53103 735 Tabl ica 2 • Proces prowadzono w warunkach podanych w tublicy 1 Numer frakcji Ilosc otrzymanego polimeru, g Recykl (ilosc zawrotów) Procentowa pozostalosc surowca po recyklu Ciezar nasypowy, g/cms MF10 MF, MFl0/MF1 5R 3628 3,0 0,36 28,7 0,89 32,3 Szarza A 8R 5509 4,6 1 0,37 38,7 1,0 38,7 10R 6637 ,5 0,4 0,37 48,2 1 ? 37,1 Szarza B 1952 1,6 0,41 - - —..
Przyklad II. Ciagla polimeryzacje etylenu i propylenu prowadzono w po :iomym reaktorze o srednicy okolo 600 mm i dlugosci 915 mm, zaopatrzonym w uklady do zawracania gazu i cieczy chlodzacej.
Temperatura na jednym z konców reaktora wynosila 83,2°C, w srodku reaktora 77,8°C i 83,2°C w poblizu otworu wyplywowego. Cisnienie w reaktorze wynosilo 29,3 kG/crn2. Predkosc zasilania propylenem 0,15 kg na godzine. Szybkosc zawracanego gazu wynosila 54,8 litra/minute. Czybkosc zawracai ej cieczy chlodzacej, która byl izopentan wynosila 1,1 litra/godzine. Do reaktora dodawano z predkosc i0,3 g/minute katalizaor tytanowy w postaci rozcienczonej zawiesiny w izopentanie. Ilosc tej zawiesiny wprowadzonej do reaktora w ciagu godziny wynosila 11,35 litra/godzine. Katalizator, którym byl trójetyloglin w postaci roztworu w izopentanie o stezeniu 0,025 g/ml dodawano z szybkoscia 35 ml/godzine. Prowadzono stala analize gazów obiegowych metoda chromatografii gazowej. Typowe rezultaty tych analiz byly nastepujace: 37% molowych wodoru; 0,3% molowych etanu; 1,1% molowych propylenu; 1% molowy izopantanu i 60,6% molowych etylenu. Wskaznik plyniecia produktu wynosil 0,58 g/10 minut.
Przyklad III. Przeprowadzono polimeryzacje etylenu w sposób podan/ w przykladzie I. Jako katalizatora uzyto 2% wagowych trójtlenku chromu osadzonego na Si02 typu N.R, Graco Nr 952. Katalizator byl kalcynowany w temperaturze 648,6°C, a w atmosferze suchego tlenu, wciagu 12 godzin. Katalizator, trójizobutyloglin i etylen wprowadzano do reaktora w sposób ciagly w temperaturze 9C°C, pod cisnieniem 21,05 kG/cm2. W razie potrzeby do reaktora wprowadzano wodór w celu utrzymania jego stezenia na poziomie 35% moiowych. Stosunek molowy Al/i—Bu/3 :Cr03 wynosil 3. Wydajnosc reakcji otrzymywania polimeru w przeliczeniu na katalizator wynosila 4600 g/g. Polimer usuwano w sposób ciagly z reaktora wstanie stopionym. Wykazywal on nastepujace wlasnosci fizyczne: Frakcja 6 7 Frakcja 6 7 MFj 0,20 0,12 0,12 T MF10 22,2 16,6 ,2 a bI i ca Ilosc substancji 3 MF10/MF, 111 138 168 lotnych (% wagowe) 0,65 ,0,87 0,98 Ilosc substancji ekstrahowalny eh Mw/Mn 14,7 17,0 ,4 (% wagowe) 1,5 1,6 1,8 Przyklad IV. Przeprowadzano polimeryzacje propylenu sposobem podanym w przykladzie I. Gaz obiegowy i ciecz chlodzaca stanowil propylen. Temperatura w zbiorniku do topienia wynosila 176°C a temperatura w sekcji rozkladu katalizatora 205°C. Co 30 minut do reaktora wprowadzano aktywny chlorek tytanu jako katalizator (33 mg) i chlorek dwuetyloglinu jako katalizator (77 mg). Stosunek molowy Al/Ti wynosil 3. W razie potrzeby do reaktora wprowadzano wodór, aby utrzymac jego zawartosc na poziomie 2,9% molowych. Temperaturaw reaktorze wynosila 71,2°C. Utrzymywano cisnienie 21,05kG/cm2 prze utrzymywanie temperatury na poziomie okolo 49°C w skraplaczu na zawracaniu. Wydajnosc reakcji otrzymywania polimeru6 103 735 w przeliczeniu na katalizator wynosila 10000 g/g. Polimer usuwano z reaktora wstanie stopionym. Predkosc plyniecia polimeru wynosila 2060 g. Ilosc substancji estrahowalnych n-heksanem w temperaturze 68°C wynosila 4% wagowe.
Przyklad V. Przeprowadzono polimeryzacje etylenu sposobem podanym w przykladzie I, z tym, ze w reaktorze byly dwie sekcje o róznych temperaturach. Pierwsza sekcja reaktora pracowala w temperaturze 71,2°C, podczas gdy w sekcji drugiej panowala temperatura 99°—109,9°C. Do kazdej z sekcji wprowadzono rózne ilosci izopentanu jako cieczy chlodzacej, z czego wynikala uzyskana powyzsza róznica temperatur. Jako katalizator stosowano osadzony na nosniku zwiazek tytanu a jako kokatalizator trójetyloglin, przy czym stosunek wagowy kokatalizator/katalizator wynosil 3:1. Cisnienie w reaktorze utrzymywano na poziomie 21,05 kG/cm2 a stezenie wodoru na poziomie 40% molowych. Wydajnosc reakcji polimeryzacji w przeliczeniu na katalizator wynosila 62000 g/g. Wskaznik plyniecia wynosil 5,5 a stosunek MF10/MF! wynosil okolo 40, przeplyw spiralny okolo 406,4 mm. Przeplyw spiralny jest empiryczra metoda latwego okreslenia podatnosci polimeru na obróbke. W metodzie tej mierzy sie dlugosc strumienia polimeru w specjalnej formie, w okreslanych warunkach temperatury i cisnienia. Im dluzszy jest strumien spiralny, tym latwiejsza jest obróbka polimeru.

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe
1. Sposób stapiania stalego rozdrobnionego polimeru otrzymanego po polimeryzacji w fazie gazowej co najmniej jednego monomeru ulegajacego polimeryzacji, znamienny tym, ze staly rozdrobniony polimer wraz z gazami poreakcyjnymi zawierajacymi monomer przeprowadza sie nie dopuszczajac do zasadniczego obnizenia cisnienia, do strefy popolimeryzacyjnej, w której zachodzi adiabatyczna polimeryzacja monomeru i topienie stalego polimeru za pomoca cieola reakcji wydzielajacego oie w trakcie adiabatycznej polimeryzacji, temperature polimeru stopionego podczas adiabatycznej polimeryzacji zwieksza sie do uzyskania pozadanej lepkosci stopionego polimeru za pomoca ciepla dostarczanego z zewnatrz, po czym stopiony polimer odbiera sie ze strefy popolimeryzacyjnej.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako polimer stosuje sie polimery monomerów takich jak etan, propen, buten-1, chlorek winylu, 4-metylopenten-1, butadien lub styren. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120 + 18 Cena 45 zl
PL18655576A 1976-01-15 1976-01-15 Sposob stapiania stalego rozdrobnionego polimeru po polimeryzacji w fazie gazowej PL103735B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL18655576A PL103735B1 (pl) 1976-01-15 1976-01-15 Sposob stapiania stalego rozdrobnionego polimeru po polimeryzacji w fazie gazowej

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL18655576A PL103735B1 (pl) 1976-01-15 1976-01-15 Sposob stapiania stalego rozdrobnionego polimeru po polimeryzacji w fazie gazowej

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL103735B1 true PL103735B1 (pl) 1979-07-31

Family

ID=19975296

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL18655576A PL103735B1 (pl) 1976-01-15 1976-01-15 Sposob stapiania stalego rozdrobnionego polimeru po polimeryzacji w fazie gazowej

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL103735B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3971768A (en) Vapor phase reactor off-gas recycle system for use in the vapor state polymerization of monomers
US4129701A (en) Horizontal reactor for the vapor phase polymerization of monomers
US7741430B2 (en) Polymerisation process
US4101289A (en) Horizontal reactor for the vapor phase polymerization of monomers
KR101144695B1 (ko) 흡수식 냉동에 의한 증류 및 중합 공정에서의 냉각 방법
JPS6031201B2 (ja) 気相重合ポリマーの処理法
EP0446059B1 (en) Process and device for the gas phase polymerization of alpha-olefins
AU750242B2 (en) Polymerisation process
US8492492B2 (en) System and method for processing reactor polymerization effluent
WO1995022565A1 (en) PROCESS FOR THE GAS PHASE POLYMERIZATION OF α-OLEFINS
JP2002535455A (ja) 重合方法
EP1933976B1 (en) Method for transforming a loop reactor
JPH0617376B2 (ja) 水平式攪拌床反応器中のモノマー蒸気相重合からの生成物の排出を制御する方法
PL103735B1 (pl) Sposob stapiania stalego rozdrobnionego polimeru po polimeryzacji w fazie gazowej
SU786907A3 (ru) Способ получени полиолефинов
KR800000883B1 (ko) 기상 중합체의 용융처리 방법
USRE30148E (en) Melt finishing process for polymers produced by vapor state polymerization processes
JPS5811448B2 (ja) ブロック共重合体の製造方法
JPS5825309A (ja) α−オレフイン重合体の製造方法およびその装置
CS197263B2 (en) Method for treatment of vinylic polymers
KR810001281B1 (ko) 단량체의 중합방법
KR820002156B1 (ko) 광분자량 분포를 갖는 폴리올레핀의 연속적 제조방법
CS216518B2 (en) Method of making the homopolymeres of ethylene or copolymeres thereof with alpha-olefins
CS200486B2 (cs) Způsob kontinuální polymerace a zařízení k jeho provádění
JPS59100109A (ja) エチレン系重合体を製造する方法