PL102436B1 - A method of producing pure potassium phenolate - Google Patents
A method of producing pure potassium phenolate Download PDFInfo
- Publication number
- PL102436B1 PL102436B1 PL18671776A PL18671776A PL102436B1 PL 102436 B1 PL102436 B1 PL 102436B1 PL 18671776 A PL18671776 A PL 18671776A PL 18671776 A PL18671776 A PL 18671776A PL 102436 B1 PL102436 B1 PL 102436B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- phenol
- potassium
- product
- phenate
- acetone
- Prior art date
Links
- ZGJADVGJIVEEGF-UHFFFAOYSA-M potassium;phenoxide Chemical compound [K+].[O-]C1=CC=CC=C1 ZGJADVGJIVEEGF-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 8
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Natural products CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- RKHQZMOCQHXUBC-UHFFFAOYSA-N phenol;potassium Chemical class [K].OC1=CC=CC=C1 RKHQZMOCQHXUBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-M phenolate Chemical compound [O-]C1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229940031826 phenolate Drugs 0.000 description 2
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- MPDDTAJMJCESGV-CTUHWIOQSA-M (3r,5r)-7-[2-(4-fluorophenyl)-5-[methyl-[(1r)-1-phenylethyl]carbamoyl]-4-propan-2-ylpyrazol-3-yl]-3,5-dihydroxyheptanoate Chemical compound C1([C@@H](C)N(C)C(=O)C2=NN(C(CC[C@@H](O)C[C@@H](O)CC([O-])=O)=C2C(C)C)C=2C=CC(F)=CC=2)=CC=CC=C1 MPDDTAJMJCESGV-CTUHWIOQSA-M 0.000 description 1
- 241001453698 Buchnera <proteobacteria> Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- -1 hydrogen Potassium oxide Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania czys¬
tego fenolami potasowego.
Fenolan potasowy stosowany jest jako srodek alkalizujacy.
Jako zwiazek o silnych wlasciwosciach trujacych i zracych
w wielu przypadkach zastepuje fenol, szczególnie w farmacji
oraz produkcji tworzyw sztucznych. Fenolan potasowy jest
wygodniejszy w stosowaniu od fenolu ze wzgledu na mniej¬
sze wlasciwosci zrace.
Znany jest sposób otrzymywania fenolanu potasowego
przez gotowanie fenolu z roztworem wodnym weglanu
potasowego. Znany jest równiez sposób polegajacy na sta¬
pianiu fenolu z potasem metalicznym oraz poprzez reakcje
fenolu i wodorotlenku potasowego w roztworze metanolu
i toluenu. Znany jest ponadto sposób polegajacy na sta¬
pianiu fenolu z wodorotlenkiem potasowym.
Otrzymywany fenolan potasowy we wszystkich omawia¬
nych przypadkach byl zanieczyszczony w róznym stopniu
substratami oraz zawieral wode krystaliczna.
Celem wynalazku jest usuniecie powyzszych wad i opra¬
cowanie sposobu pozwalajacego na wytwarzanie fenolanu
potasowego o duzej czystosci.
W sposobie wedlug wynalazku do reakcji stosuje sie fenol
w roztworze bezwodnego alkoholu etylowego lub metylowe¬
go w ilosci 94,1 do 99 czesci wagowych oraz staly wodoro¬
tlenek potasowy w ilosci 56 czesci wagowych. Mieszanine
reakcyjna ogrzewa sie nastepnie w zakresie temperatur 70°
do 110°C az do wykrystalizowania osadu. Z kolei oczyszcza
sie otrzymany produkt przez wielokrotne przemywanie
acetonem stosujac kazdorazowo równe proporcje wagowe
otrzymanego produktu i acetonu. Po oczyszczeniu fenolan
potasowy suszy sie w znany sposób. Otrzymany fenolan
potasowy o snieznobialej barwie posiada wysoki stopien
czystosci i pozbawiony jest wody.
Nieoczekiwanie okazalo sie, ze wprowadzenie zgodnie
z wynalazkiem do reakcji fenolu w nadmiarze, w stosunku
do ilosci stechiometrycznej, pozwala na stosunkowo latwe
oddzielenie fenolanu potasowego od nieprzereagowanego
fenolu ze wzgledu na duze róznice w rozpuszczalnosci
tych dwóch substancji w rozpuszczalnikach organicznych,
w wyniku czego uzyskuje sie czysty fenolan potasowy.
Proces oczyszczania otrzymanego fenolanu potasowego
od nadmiaru fenolu prowadzi sie poprzez wielokrotne prze¬
mywanie osadu rozpuszczalnikami organicznymi, naj¬
korzystniej acetonem stosujac kazdorazowo korzystnie
równe proporcje wagowe otrzymanego osadu i acetonu,
a nastepnie otrzymany fenolan potasowy suszy sie w znany
sposób.
Obnizenie dolnej granicy zuzytego do reakcji fenolu
stwarza niebezpieczenstwo odparowania niewielkiego nad¬
miaru fenolu i wystapienie nadmiaru wodorotlenku potaso¬
wego w stosunku do fenolu, a przekroczenie górnej granicy
jest nieoplacalne ze wzgledu na koniecznosc zuzycia duzych
ilosci rozpuszczalnika, niezbednych do usuniecia tej ilosci
fenolu. Obnizenie temperatury ogrzewania ponizej 70°C
nie pozwoli na calkowite odparowanie alkoholu ze srodo¬
wiska reakcji, natomiast podwyzszenie powyzej 110°C po¬
woduje wyparowanie wraz z alkoholem fenolu potrzebnego
do zabezpieczenia stosunków stechiometrycznych reagen¬
tów. Ponadto w celu usuniecia nadmiaru fenolu stosuje sie
102 436102 436
rozpuszczalnik organiczny, zwlaszcza aceton, który.jest
stosunkowo tani i latwo dostepny w handlu.
Sposób wedlug wynalazku przedstawiono w przykladach.
Przykladl. Do reaktora zaopatrzonego w mieszadlo
i termometr wprowadza sie 200 ml alkoholu etylowego,
a nastepnie 94,1 g fenolu. Po calkowitym rozpuszczeniu sie
fenolu w alkoholu etylowym wprowadza sie do reaktora
56 g stalego wodorotlenku potasowego oczyszczonego od
weglanów. Powstaly roztwór fenolami potasowego wraz
z nadmiarem nieprzereagowanego fenolu ogrzewa sie na
lazni olejowej w temperaturze 110°C przez okres okolo
60 minut az do wykrystalizowania osadu fenolanu potaso¬
wego. Otrzymany osad fenolanu potasowego wraz z nad¬
miarem fenolu pieciokrotnie przemywa sie na lejku Buch¬
nera acetonem, uzywajac na kazde 50 g zwiazku 50 g roz¬
puszczalnika. Fenolan potasowy suszy sie przez 48 godzin
nad stezonym kwasem siarkowym.
Przykladu. Synteze fenolanu potasowego rozpoczeto
od przygotowania roztworu fenolu w bezwodnym alkoholu
metylowym rozpuszczajac 99 g fenolu w 200 ml alkoholu,
a nastepnie wprowadza sie do reaktora 56 £ stalego wodoro¬
tlenku potasowego. Reagenty ogrzewa sie na lazni wodnej
w temperaturze 70°C az do wykrystalizowania osadu.
Otrzymany osad fenolanu potasowego wraz z nadmiarem
fenolu przemywa sie pieciokrotnie na lejku Buchnera
acetonem, zuzywajac na kazde 50 g zwiazku 50 g acetonu.
Otrzymany fenolan potasowy suszy sie w suszarce próz¬
niowej w temperaturze 35°C.
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania czystego fenolanu potasowego 10 w wyniku reakcji fenolu uzytego w postaci roztworu ze stalym wodorotlenkiem potasowym, ogrzewania mieszaniny reakcyjnej do wykrystalizowania produktu i oczyszczania produktu, znamienny tym, ze do reakcji stosuje sie fenol w roztworze bezwodnego alkoholu etylowego lub 15 metylowego w ilosci od 94,1 do 99 czesci wagowych oraz staly wodorotlenek potasowy w ilosci 56 czesci wagowych, ogrzewa sie mieszanine reakcyjna w zakresie temperatur 70 do 110°C a nastepnie oczyszcza sie otrzymany produkt przez wielokrotne przemywanie acetonem, stosujac kazdo- 20 razowo równe proporcje wagowe otrzymanego produktu i acetonu, po czym fenolan potasowy suszy sie w znanjr sposób. LZG Z-d 3 w Piata. zam. 164-79 nakl. 95+20 egz. Cena 45 zl
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18671776A PL102436B1 (pl) | 1976-01-21 | 1976-01-21 | A method of producing pure potassium phenolate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18671776A PL102436B1 (pl) | 1976-01-21 | 1976-01-21 | A method of producing pure potassium phenolate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL102436B1 true PL102436B1 (pl) | 1979-03-31 |
Family
ID=19975381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL18671776A PL102436B1 (pl) | 1976-01-21 | 1976-01-21 | A method of producing pure potassium phenolate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL102436B1 (pl) |
-
1976
- 1976-01-21 PL PL18671776A patent/PL102436B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1176844A3 (ru) | Способ получени 4,1,6-трихлор-4,1,6-тридезоксигалактосахарозы | |
| US4521633A (en) | Bromination process | |
| JPH03218388A (ja) | 改良されたスクロース―６―エステル塩素化方法 | |
| KR940008750B1 (ko) | 6-메틸-3,4-디하이드로-1,2,3-옥사티아진-4-온 2,2-디옥사이드의 제조방법 및 정제방법 | |
| KR20110041539A (ko) | 수크랄로스 중간체 추출 및 정제방법 | |
| US2971985A (en) | Process for the preparation of 4, 4'-dichlorodiphenylsulfone | |
| Toland | Oxidative decarboxylation of aromatic acids to isomeric aryloxy derivatives | |
| PL102436B1 (pl) | A method of producing pure potassium phenolate | |
| US4186144A (en) | Process for the production of cyanopinacolone | |
| US4198523A (en) | Salt of p-hydroxymandelate | |
| US4499028A (en) | Preparation of isethionic acid | |
| US4496765A (en) | Preparation of 2-(methylthiomethyl)-6-(trifluoromethyl)aniline from ortho-aminobenzotrifluoride | |
| NO173603B (no) | Fremgangsmaate ved fremstilling av gammabutyrobetain | |
| US4876387A (en) | Process for preparing 2,4,5-trifluorobenzoic acid | |
| CA1108142A (en) | Process for the preparation of 2-isopropylamino pyrimidine | |
| JPS5949217B2 (ja) | 置換ジフェニルエ−テルの製造方法 | |
| US3746757A (en) | Process for manufacturing 6-nitro-2-oximinohexanoic acid derivatives | |
| SU1014829A1 (ru) | Способ получени тиогликолевой кислоты | |
| Stenhouse | III.—On chloranil and bromanil. No. II | |
| SU829631A1 (ru) | Способ получени мононатриевой солифЕНилСилАНТРиОлА | |
| JPS6337104B2 (pl) | ||
| KR800001550B1 (ko) | 5-(4-히드록시페닐) 히단토인의 제조법 | |
| JPH04164076A (ja) | ２―アミノチアゾールの製造方法 | |
| JP3998074B2 (ja) | ポドフィロトキシンの脱メチル化方法 | |
| US3454628A (en) | Extraction of crystallized diammonium acetone disulfonate |