OA12398A - Granulé à disperser dans l'eau contenant de la deltaméthrine. - Google Patents
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Description
1 012398
Granulé à disperser dans l'eau contenant de la deltaméthrine. L'invention concerne des formulations dedeltaméthrine en tant que granulé à disperser dansl'eau, un procédé pour leur préparation etl'utilisation de telles formulations pour la luttecontre des parasites.
La deltaméthrine (carbonate de S-a-cyano-3-phénoxybenzyl-(IR,3R) -3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-diméthylcyclopropane) est un insecticide de la classedes pyréthroïdes et est utilisé depuis longtemps dansune large mesure pour la lutte contre des parasites(C.D.S. Tomlin, The Pesticide Manual, llême Edition,British Crop Protection Council, Farnham 1997).
De nombreuses formulations sont connues, parmilesquelles des suspensions concentrées, qui ontl'avantage de se passer de solvants organiques. Lesgranulés à disperser dans l'eau (WDG) sont d'autresformulations sans solvant dont l'ajout à de l'eaumène, de façon analogue à des suspensions concentrées,à une suspension de particules de deltaméthrine dans1'eau.
Le fascicule de brevet EP-A-0 224 845 décrit defaçon générale des granulés à disperser dans 1 ' eaupour l'utilisation dans le domaines desphytosanitaires. Un plus grand nombre de substancesactives possibles est mentionné, parmi lesquellesaussi la deltaméthrine. Cependant, il n'existe pasd'exemple pour une formulation contenant de ladeltaméthrine.
Il a été maintenant trouvé de façon surprenanteque certaines formulations sous forme de WDG dedeltaméthrine montrent dans l'utilisation une activiténettement améliorée par rapport aux suspensionsconcentrées utilisées de façon courante. L'objet de l'invention est un granulé àdisperser dans l'eau, contenant: 2 012398 a) 5 à 60 % en poids de deltaméthrine, b) 5 à 15 % en poids d'agent mouillant, c) 10 à 30 % en poids d'agent dispersant, d) 10 à 70 % en poids d'une substance inertesolide, e) un ou plusieurs acides dans une quantitésuffisante pour ajuster la valeur du pH dumélange dans 1'intervalle de 1 à 7.
La deltaméthrine est disponible dans le commerceauprès de la Société Aventis CropScience SA, Lyon,France.
Des agents mouillants appropriés sont parexemple des alkylnaphthalène-sulfonates, commeSupragil WP® (Rhodia, GmbH), des N,N-dialkyl-tauratescomme Arkopon T® (Clariant GmbH) ou Geropon t-77®(Rhodia GmbH) ou de préférence un mélange d'un alkyl-naphthalène-sulfonate de sodium et du sel de sodiumd'un alkylcarboxylate sulfoné comme Morwet EFW® (WitcoCorporation, Houston, USA).
Les granulés contiennent en général de 5 à 15 %en poids, de manière particulièrement préférée de 5 à12 % en poids d'agent mouillant, celui-ci pouvant êtreun mélange de plusieurs composants.
On utilise comme agents dispersants par exempledes lignosulfonates de sodium modifiés commeBorresperse Na®, Ufoxane 3A® et Ultrazine Na®(Borregard), lignosulfonates de sodium de kraft commeReax 88 B® (Westvaco) ou des condensés naphthalène-formaldéhyde comme Dispersing Agent SI® (ClariantGmbH), Morwet D425® (Witco Corporation) et Galoryl DT201® (CFPI).
On préfère comme agents dispersants des sels desodium de condensés acide alkylnaphtylsulfonique-formaldéhyde et de lignosulfonate de sodium qui sontdisponibles commercialement par exemple sous les nomsMorwet D425® (Witco Corp.) ou Ufoxane 3A® (Borregard).
La formulation contient en général de 2 à 30 % 3 012398 en poids, de préférence de 2 à 25 % en poids, de manière particulièrement préférée de 2 à 20 % en poids de l'agent dispersant, lequel peut être éventuellement un mélange de deux ou plusieurs composants.
On utilise comme substance inerte solide parexemple des substances comme du talc, de la bentonite,de la silice, des silicates, des gels de silice, dessilicates synthétiques, de l'Attaclay, de la chaux, dulœss, de la craie, de l'argile, de la dolomite, dukieselgur, de la terre à diatomées, du sulfate decalcium, du sulfate de magnésium, de l'oxyde demagnésium, des plastiques et résines moulues, de1'attapulgite, de la montmorillonite, de lavermiculite, du mica, des céréales broyées ou moulus,des copeaux ou de la farine de bois, de l'écorcebroyée ou moulue, des coquilles de noix broyées ou dela cellulose.
On utilise de préférence en tant que substanceinerte solide du kaolin comme Argirec B24® de laSociété Blanc Minéraux de Paris ou China Clay de laSociété ECC International.
La formulation contient en général de 10 à 80 %en poids, de préférence de 20 à 70 % en poids de lasubstance inerte solide.
On utilise en tant qu'acide de préférence desacides organiques, en particulier des acidescarboxyliques comme l'acide salicylique, de manièreparticulièrement préférée des acides di- ettricarboxyliques comme l'acide citrique, l'acideambréique, l'acide tartrique ou l'acide maléique ouleurs mélanges. L'acide est ajouté dans une quantité qui permetd'ajuster la valeur du pH de la formulation dansl'intervalle de 1 à 7, de préférence de 2 à 6.
En plus des matières décrites, les formulationsconformes à l'invention peuvent contenir d'autrescomposants courants dans la technique de formulation. 4 012398
Citons à titre d'exemples des agents anti-mousse commedes dialkylpolysiloxanes, par exemple Rhodorsil 416®(Rhodia, France), des agents liants comme l'alcoolpolyvinylique par exemple Mowiol 383® (Clariant, RFA),des substances de conservation comme l'acide benzoïqueou l'acide sorbique, ou d'autres adjuvants courants.
On peut préparer des granulés conformes àl'invention selon des méthodes courantes, connues del'homme du métier.
Ainsi, on prépare des granulés à disperser dansl'eau selon le procédé d'extrusion habituellement parmélange de la substance active avec les adjuvants deformulation et une matière inerte, ensuite par broyagepar voie sèche de ce mélange (non nécessaire pour unefinesse des particules suffisante des substances dedépart), humidification de cette poudre avec unequantité appropriée d'eau et ensuite compactageultérieur de la matière dans une extrudeuse. On sècheles granulés ainsi fabriqués et éventuellement on lesfractionne ou broie à une grosseur de granuléappropriée.
Pour des granulés conformes à l'invention quel'on prépare selon le procédé préféré en lit fluidisé,on prépare à partir de la substance active, desadjuvants de formulation et de la matière inerte, unedispersion aqueuse contenant en règle générale de 40 à70 % de matière sèche, obtenue en règle générale parbroyage par voie humide. L'utilisation d'unedispersion de substance active en tant que matière dedépart pour un granulé est plus économique quel'utilisation d'une poudre de substance active, commepour la granulation par extrusion, car un broyage parvoie humide comparé à un broyage par voie sèche esttechniquement plus sûr et plus facile à réaliser etdonc aussi moins coûteux. On granule cette dispersionde préférence selon le procédé à contre-courant danslequel elle est introduit par pulvérisation dans une 5 012398 chambre dans laquelle s'écoule l'air chauffé à contre-courant. Ceci conduit à l'évaporation de l'eau. Lavapeur d'eau est évacuée à l'extérieur de la chambrepar l'air s'écoulant en sens inverse. Les composantsnon volatils restent sous forme d'une poudre que l'onfluidisé avec l'air entrant. D'autre dispersionintroduite par pulvérisation se dépose sur cesparticules de poudre, l'eau s'évapore et ensuite seconstitue un granulé qui est caractérisé par unegrahnde surface de particule de granulé, une forme departicule de granulé sphérique et une structure trèslâche par rapport au granulé extrudé compacté.
Un . tel procédé est également objet de1'invention.
La surface de granulé relativement grande mènedans l'utilisation de granulés préparés selon1'invention associée à leur structure lâche à unmeilleur mouillage par l'eau et ainsi à une dispersionrapide dans la bouillie pulvérisable. La poudre deformulation servant de modèle peut aussi être préparéepar séchage par pulvérisation au lieu de pulvérisationdirecte dans la chambre de granulation. On peutégalement remplacer la poudre de formulation par unmélange mélangé à sec des composants de formulation.
Les formulations conformes à l'inventionconviennent pour la lutte contre des parasites enphytosanitaire ainsi que de préférence pour lecontrôle des vecteurs et pour le contrôle de parasitesd'hygiène et de réserves dans des locaux d'habitationet de réserves, des cours et jardins. On préfèrel'utilisation pour la lutte professionnelle contre desparasites par un spécialiste de déparasitage. Pour lesparasites, il s'agit en général de parasites danimaux,en particulier d'arthropodes comme par exemple desblattes. On disperse les granulés conformes àl'invention dans l'eau pour l'utilisation. L'objet de l'invention est aussi l'utilisation 6 012398 d'une formulation conforme à l'invention pour la luttecontre des parasites, ainsi qu'un procédé pour lalutte contre des parasites comme des blattes enappliquant une formulation conforme à l'invention sousforme d'une dispersion aqueuse sur les parasites oudes endroits qu'ils fréquentent.
On se réfère explicitement au contenu de lademande de brevet allemand 100 480 06.3 dont lapriorité est revendiquée par la présente demandeainsi qu'à l'abrégé en annexe ; il est incorporé icipar référence comme élément de cette description.
Les exemples suivants précisent 1'invention sansen limiter la portée.
Pour la préparation selon le procédé en litfluidisé, on a dispersé les composants de formulationdans l'eau et on les a broyés par voie humide.Ensuite, on a introduit par pulvérisation ladispersion de substance active dans la chambre degranulation dans un procédé à contre-courant. On aconstitué la poudre de formulation résultante pardépôt par pulvérisation ultérieure de la dispersionpour obtenir un granulé. On a utilisé un granulateur àlit fluidisé de laboratoire Büchi 710 de la SociétéBüchi Laboratorium-Technik AG. On a préparé descharges plus grandes avec un appareil du type S-3 dela Société Aeromatic Fielder AG avec des contenancesd'environ 20 kg.
La composition du granulé est identique à lamatière sèche de la dispersion vaporisée.
Exemple 1 % en poids deltaméthrine 25 sel de sodium d'un condensé acide alkylnaphtylsulionique-formaldéhyde(Morwet D425®, Witco Corp.) 16 mélange d'un alkylnaphthalène- 8 7 012398 sulfonate de sodium et du sel desodium d'un alkylcarboxylate sulfone(Morwet EFW®, Witco Corp.) China Clay grade D 49 acide citrique 2
Exemple 2 % en poids deltaméthrine 25 sel de sodium de lignosulfonate(üfoxane 3A®, Borregaard) 8 mélange d'un alkylnaphthalène- sulfonate de sodium et du sel de sodium d'un alkylcarboxylate sulfoné(Morwet EFW®, Witco Corp.) 10 China Clay grade D 55 acide citrique 2
Exemple 3 % en poids deltaméthrine 25 lignosulfonate de sodiumNa®, Borregaard) (Borresperse 13 alkylnaphthalène-sulfonateWP®, Rhodia GmbH) (Supragil 12 China Clay grade D 47 acide tartrique 3
Exemple 4 % en poids deltaméthrine 5 sel de sodium d'un condensé acide alkylnaphtylsulfonique-formaldéhyde(Morwet D425®, Witco Corp.) 16 mélange d'un alkylnaphthalène- sulfonate de sodium et du sel de sodium d'un alkylcarboxylate sulfoné 8 8 012398 (Morwet EFW®, Witco Corp.) China Clay grade D 69 acide citrique 2
Exemple 5 % en poids deltaméthrine 25 condensé acide naphthalènesulionique-formaldéhyde (Galoryl DT 201®, CFPIIndustries) 20 Ν,Ν-dialkyltaurate (Arkopon T®, Clariant GmbH) 5 China Clay Degrés D 47 acide succinique 3
Exemple 6 % en poids deltaméthrine 50 sel de sodium d'un condensé acide alkylnaphtylsuifonique-formaldéhyde(Morwet D425®, Witco Corp.) 16 mélange d'un alkylnaphthalène- sulfonate de sodium et du sel de sodium d'un alkylcarboxylate sulfoné(Morwet EFW®, Witco Corp.) 8 China Clay Degrés D 24 acide citrique 2
Exemple 7 % en poids deltaméthrine 25 lignosulfonate de sodium de kraft(Reax 88 B®, Westvaco) 15 mélange d'un alkylnaphthalène- sulfonate de sodium et du sel de sodium d'un alkylcarboxylate sulfoné(Morwet EFW®, Witco Corp.) 10 9 012398 kaolin (Argirec B24®) 46 acide tartrique 4
Exemple 8 % en poids deltaméthrine 25 lignosulfonate de sodium de kraft(Reax 88 B®, Westvaco) 2 mélange d'un alkylnaphthalêne- sulfonate de sodium et du sel de sodium d'un alkylcarboxylate sulfoné(Morwet EFW®, Witco Corp.) 12 China Clay grade D 59 acide citrique 2
Exemple 9
On a dilué le granulé de l'Exemple 1 dans l'eauen tant que dispersion à 0,125 % en poids. On a 5 appliqué par pulvérisation cette dispersion surdifférentes surfaces comme du ciment et du contre-plaqué, avec une concentration d'emploi de 6,25 mg dedeltaméthrine par m2. On a stocké les surfaces ainsitraitées et après 1, 7 et 30 jours, on a contrôlé leur 10 efficacité contre des blattes américaines (Periplanetaamericana}. Pour ce faire, on a exposé un certainnombre de blattes à la surface et on a déterminé lamortalité après 1 et 6 jours. Pour comparaison, on autilisé une formulation commerciale de suspension 15 concentrée (SC) à 2,5 % en poids de deltaméthrine.
Les résultats se présentaient comme suit (JaT = jours après traitement de la surface) :
Traitement Mortalité % 1 JaT(après 1 jour) 1 JaT (après 6 jours) 7 JaT(après 1 jour) 7 JaT(après 6 jours) 30 JaT(après 1 jour) 30 JaT(après 6 jours) Exemple i surcontre-plaqué 27 53 87 100 53 60 SC sur contre-plaqué 13 53 0 20 47 53 Exemple 1 surciment 100 100 100 100 100 100 012398 10 SC sur ciment 20 27 27 13
Il est surprenant que la formulation del’invention montre de meilleurs résultats que lasuspension concentrée.
Exemple 10 10 15
On a dilué les granulés des Exemples 1 et 2 dansl'eau en tant que dispersions à 0,125 % en poids. On aappliqué par pulvérisation ces dispersions surcéramique avec une concentration d'emploi de 6,25 mgde deltaméthrine par m2. On a stocké les surfacesainsi traitées et, après différents intervalles destockage, on a contrôlé leur efficacité contre desblattes américaines (Periplaneta americana). On adéterminé la mortalité après des temps donnés. Pourcomparaison, on a utilisé une formulation desuspension concentrée (SC) à 2,5 % en poids dedeltaméthrine commerciale.
Les résultats se présentaient comme suit :
Traitement Mortalité % couche de 101 jours Exemple i sur céramique 100 Exemple 2 sur céramique 100 SC sur céramique 93
Il est évident que les formulations del'invention montrent de meilleurs résultats que lasuspension concentrée. 20
Claims (4)
- 0-1-2398 11 REVENDICATIONS 1. Granulé à disperser dans 1'eau, contenant a) 5 à 60 % en poids de deltaméthrine, b) 5 à 15 % en poids d'agent mouillant, c) 10 à 30 % en poids d'agent dispersant, d) 10 à 70 % en poids d'une substance inerte solide, e) un ou plusieurs acides dans une quantité suffisante pour ajuster la valeur du pH du mélange dans 11 intervalle de 1 à 7.
- 2. Procédé pour la préparation d'ungranulé selon la revendication 1, comprenant lesétapes a) préparation et broyage par voie humide d'unedispersion aqueuse contenant la substanceactive, les agents de formulation et une matièreinerte, et b) introduction par pulvérisation en continue decette dispersion dans une chambre par laquelles'écoule l'air chauffé à contre-courant.
- 3. Utilisation d'un granulé selon larevendication 1, pour le contrôle des parasitesd'animaux.
- 4. Procédé pour la lutte contre desparasites d'animaux où l'on transforme un granuléselon la revendication 1 en une dispersion aqueuse eton applique celle-ci dans une quantité efficace surles parasites ou des endroits qu'ils fréquentent.
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