KR20030074600A - 델타메트린을 포함하는 수분산성 과립물 - Google Patents

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바이엘 크롭사이언스 게엠베하
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    • A01N53/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing cyclopropane carboxylic acids or derivatives thereof

Abstract

본 발명은 습윤제, 분산제, 고형 불활성 물질 및 이들 혼합물의 pH를 1 내지 7 범위의 값으로 조정하는데 충분량의 하나 이상의 산을 포함하는 수분산성 과립으로서의 델타메트린의 배합물에 관한 것이다. 이 과립은 동물 해충을 구제하는데 특히 유용하다.

Description

델타메트린을 포함하는 수분산성 과립물{DELTAMETHRIN-CONTAINING, WATER-DISPERSIBLE GRANULAR MATERIAL}
델타메트린(S-α-시아노-3-페녹시벤질-(1R,3R)-3-(2,2-디브로모비닐)-2,2-디메틸사이클로프로판카복실산 에스테르)은 피레트로이드계의 살충제이고 광범위하고 오랫동안 해충의 구제에 사용되어 왔다(문헌[C. D. S. Tomlin, The Pesticide Manual, 11th Edition, British Crop Protection Council, Farnham 1997] 참조).
현탁 농축물을 포함하여 여하한 유기 용매를 필요로 하지 않는 장점을 갖는 수많은 배합물들이 개시되었다. 다른 무용매(solvent-free) 배합물로는 물에 첨가되었을 때 현탁 농축물과 비슷하게 수중 델타메트린 입자의 현탁물을 이루는 수분산성 과립(water-dispersible granule: WDG)이 있다.
유럽 특허 공개 제 0 224 845 호에는 일반적 방식으로 농작물 보호에 사용하기 위한 수분산성 과립이 기술되어 있다. 델타메트린을 포함하여, 상당히 많은 수의 가능한 활성 화합물들이 열거되어 있다. 그러나, 델타메트린을 포함하는 배합물의 예는 개시되지 않는다.
본 발명은 수분산성 과립으로서의 델타메트린의 배합물, 이의 제조 방법 및 이러한 배합물의 해충 구제를 위한 용도에 관한 것이다.
놀랍게도, 델타메트린의 소정의 WDG 배합물이 적용시 통상적으로 사용되는 현탁 농축물보다 현저히 우수한 활성을 가짐을 발견하였다.
본 발명은
a) 5 내지 60중량%의 델타메트린,
b) 5 내지 15중량%의 습윤제,
c) 10 내지 30중량%의 분산제,
d) 10 내지 70중량%의 고형 불활성 물질, 및
e) 이들 혼합물의 pH를 1 내지 7 범위의 값으로 조정하는데 충분량의 하나 이상의 산
을 포함하는 수분산성 과립을 제공한다.
델타메트린은 프랑스 리옹 소재의 아벤티스 크롭 사이언스 소시에떼아노님(Aventis CropScience SA)으로부터 시판된다.
적합한 습윤제로는, 예를 들면 알킬나프탈렌설포네이트, 예컨대 수프라길(Supragil) WP(등록상표)(로디아 게엠베하(Rhodia GmbH)), N,N-디알킬타우레이트, 예컨대 아르코폰(Arkopon) T(등록상표)(클라리언트 게엠베하(Clariant GmbH)) 또는 게로폰(Geropon) T-77(등록상표)(로디아 게엠베하), 바람직하게는 소디움 알킬나프탈렌설포네이트 및 설폰화 알킬카복실레이트의 소디움 염의 혼합물, 예컨대 모르웨트(Morwet) EFW(등록상표)(미국 휴스턴 소재의 위트코 코포레이션(Witco Corporation))가 있다.
일반적으로 과립은 다수의 성분의 혼합물일 수 있는 5 내지 15중량%, 특히 5 내지 12중량%의 습윤제를 포함한다.
분산제로서는, 예를 들면 변형된 소디움 리그노설포네이트, 예컨대 보레스퍼스(Borresperse) Na(등록상표), 우폭산(Ufoxane) 3A(등록상표) 및 울트라진(Ultrazine) Na(등록상표)(보레가드(Borregaard)), 크래프트(Craft) 소디움 리그노설포네이트, 예컨대 리액스(Reax) 88B(등록상표)(웨스트바코(Westvaco)) 또는 나프탈린-포름알데하이드 농축물, 예컨대 디스퍼싱 에이전트(Dispersing Agent) SI(등록상표)(클라리언트 게엠베하), 모르웨트 D425(등록상표)(위트코 코포레이션) 및 갈로릴(Galoryl) DT 201(등록상표)(CFPI)이 사용에 적합하다.
바람직한 분산제는, 예를 들면 상품명 모르웨트 D425(등록상표)(위트코 코포레이션) 또는 우폭산 3A(등록상표)(보레가드)로 시판되는 알킬나프틸설폰산의 소디움 염/포름알데하이드 농축물 및 소디움 리그노설포네이트이다.
일반적으로 배합물은, 적합하다면, 2종 이상의 성분의 혼합물인 2 내지 30중량%, 바람직하게는 2 내지 25중량%, 특히 바람직하게는 2 내지 20중량%의 분산제를 포함한다. 고형 불활성 물질로는, 예를 들면 활석, 벤토나이트, 실리카, 실리케이트, 실리카 겔, 합성 실리케이트, 아타클레이(attaclay), 석회, 황토(loess), 백악(chalk), 점토, 돌로마이트, 규조토(kieselguhr, diatomaceous earth), 황산칼슘, 황산 마그네슘, 산화 마그네슘, 마쇄된 플라스틱 및 수지, 아타풀자이트(attapulgite), 몬모릴로나이트(montmorillonite), 질석, 운모, 분쇄된 또는 마쇄된 곡물(cereal), 목질편(wood chip) 또는 목질분(wood meal), 분쇄된 또는 마쇄된 목피(tree bark), 분쇄된 견과피(nutshell) 또는 셀룰로스가 사용하기에 적합하다.
사용되는 고형 불활성 물질은 바람직하게는 카올린, 예컨대 블랑크 미네록스 드 파리(Blanc Mineraux de Paris)의 아르기렉(Argirec) B24(등록상표) 또는 ECC 인터내셔널의 백토(China Clay)이다.
일반적으로 배합물은 10 내지 80중량%, 바람직하게는 20 내지 70중량%의 고형 불활성 물질을 포함한다.
사용되는 산은 바람직하게는 유기산, 특히 카복실산, 예컨대 살리실산, 특히 바람직하게는 디 및 트리카복실산, 예컨대 시트르산, 석신산, 타르타르산 또는 말레산, 또는 이들의 혼합물이다.
산은 배합물의 pH를 1 내지 7, 바람직하게는 2 내지 6 범위의 값으로 조정하는데 충분한 양으로 첨가된다.
전술한 성분 외에, 본 발명에 따른 배합물은 배합물 기술에 통상적인 추가의 성분을 포함할 수 있다. 그 예로는 소포제(antifoam), 예를 들면 디알킬폴리실록산, 예컨대 로도실(Rhodorsil) 416(등록상표)(프랑스 소재의 로디아), 결합제, 예컨대 폴리비닐 알코올, 예컨대 모위올(Mowiol) 383(등록상표)(독일 소재의 클라리언트), 보존제, 예컨대 벤조산 또는 소르브산, 또는 기타 통상의 보조제가 있다.
본 발명에 따른 과립은 당해 기술분야의 숙련자에게 공지된 통상의 방식으로 제조될 수 있다.
그러므로, 수분산성 과립은 압출 방법으로, 통상적으로 활성 성분을 배합 보조제 및 불활성 물질과 혼합하고, 이어서 이 혼합물을 건조 마쇄(출발 물질 입자가 충분히 미세하다면 불필요함)하고, 이 분말을 적합한 양의 물로 습윤화(moistening)하고, 이어서 이 물질을 압출기에서 압착성형함으로써 제조된다. 이러한 방식으로 제조된 과립을 건조시키고, 필요에 따라, 세분하거나 분급(fraction)하여 적합한 크기의 과립을 제공한다.
바람직하게는, 유동층 방법으로 제조된 본 발명에 따른 과립의 경우, 일반적으로 건조 물질의 40 내지 70%를 포함하고 일반적으로 습식 마쇄된, 활성 화합물, 배합 보조제 및 불활성 물질의 수성 분산물이 제조된다. 과립을 위한 출발 물질로서 활성 화합물의 분산물의 사용은 압출 과립화에서와 같이 활성 화합물 분말의 사용보다 더 경제적인데, 이는 건식 마쇄에 비해 습식 마쇄가 기술적 관점에서 더 안전하고 실시가 더 용이하며, 그에 따라 비용면에서 더 효과적이기 때문이다. 바람직하게는, 이 분산물을 고온 공기가 역류하여 통과하는 실내로 분무함으로써 역류 방식으로 과립화시킨다. 이때 물이 증발된다. 증발된 물은 역류 공기에 의해 실외로 배출된다. 비휘발성 성분은 유입되는 공기에 의해 유동화된 분말의 형태로 잔류한다. 이 분말 입자에 분산물을 분무하여 추가로 침착시키고 물을 증발시키며, 그 결과 거대한 입자 표면, 둥근 입자 형태, 및 치밀한 압출 과립에 비하여 매우 가벼운 구조를 특징으로 하는 과립이 형성된다.
이와 같은 제조 방법도 본 발명에 의해 제공된다.
본 발명에 따라 제조된 과립을 사용하는 경우, 가벼운 구조와 함께 상대적으로 거대한 과립 표면으로 인해 물과 더욱 우수한 습윤화의 결과를 낳고, 그에 따라 분무액에서 더욱 빠른 분산을 달성한다. 초기 충전물로서 역할하는 배합 분말은 또한 과립화실 내로 직접 분무되는 대신에, 분무 건조에 의해 제조될 수 있다. 또한, 배합 분말을 배합 성분의 건식 혼합된 혼합물로 대체시키는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 배합물은 곡물 보호에 있어서 해충의 구제에 적합하고, 또는 바람직하게는 병해충의 구제 및 보관 구역, 농장 및 정원에 사는 위생 및 보관물 해충의 구제에 적합하다. 해충 구제 전문가에 의한 전문적 해충 구제에 사용함이 바람직하다. 일반적으로 해충은 동물 해충, 특히 절지동물, 예컨대 바퀴이다. 사용시, 본 발명에 따른 과립을 물에 분산시킨다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 배합물의 해충 구제를 위한 용도, 및 또한 본 발명에 따른 배합물을 수성 분산물의 형태로 해충에 또는 해충이 드나드는 장소에 적용함을 포함하는, 해충, 예컨대 바퀴의 구제 방법을 제공한다.
본원에 의해 우선권 주장되는 독일 특허 출원 제 100 480 06.3 호의 내용이 본원에 참조로서 인용된다.
본 발명을 하기 실시예로써 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들로 한정되는 것은 아니다.
유동층 공정에 따른 제조의 경우, 배합 성분을 물에 분산시키고 습식 마쇄하였다. 이어서, 활성 화합물의 분산물을 역류 공정에서 과립화실 내로 분무하였다. 생성된 배합 분말에 분산물을 추가로 분무하여 과립을 생성하였다. 이를 위해, 뷔히 라보라토리움-테크닉 아게(Buchi Laboratorium Technik AG)의 실험실용 유동층 과립기 뷔히 710을 사용하였다. 약 20kg 용량의 에어로매틱 필더 아게(Aeromatic Fielder AG)의 장치 유형 S-3를 이용하여 상대적으로 대량의 배치를 제조하였다.
과립의 조성은 분무된 분산물의 건조 물질과 동일하였다.
실시예 1
중량%
델타메트린 25
알킬나프틸설폰산의 소디움 염/포름알데하이드 농축물(모르웨트 D425(등록상표), 위트코 코포레이션) 16
소디움 알킬나프탈렌설포네이트 및 설폰화 알킬카복실레이트의 소디움 염의 혼합물(모르웨트 EFW(등록상표), 위트코 코포레이션) 8
백토(등급 D) 49
시트르산 2
실시예 2
중량%
델타메트린 25
리그노설포네이트의 소디움 염(우폭산 3A(등록상표), 보레가드) 8
소디움 알킬나프탈렌설포네이트 및 설폰화 알킬카복실레이트의 소디움 염의 혼합물(모르웨트 EFW(등록상표), 위트코 코포레이션) 10
백토(등급 D) 55
시트르산 2
실시예 3
중량%
델타메트린 25
소디움 리그노설포네이트(보레스퍼스 Na(등록상표), 보레가드) 13
알킬나프탈렌설포네이트(수프라길 WP(등록상표), 로디아 게엠베하) 12
백토(등급 D) 47
타르타르산 3
실시예 4
중량%
델타메트린 5
알킬나프틸설폰산의 소디움 염/포름알데하이드 농축물(모르웨트 D425(등록상표), 위트코 코포레이션) 16
소디움 알킬나프탈렌설포네이트 및 설폰화 알킬카복실레이트의 소디움 염의 혼합물(모르웨트 EFW(등록상표), 위트코 코포레이션) 8
백토(등급 D) 69
시트르산 2
실시예 5
중량%
델타메트린 25
나프탈렌설폰산/포름알데하이드 농축물(갈로릴 DT 201(등록상표), CFPI 인더스트리즈) 20
N,N-디알칼타우레이트(아르코폰 T(등록상표), 클라리언트 게엠베하) 5
백토(등급 D) 47
석신산 3
실시예 6
중량%
델타메트린 50
알킬나프틸설폰산의 소디움 염/포름알데하이드 농축물(모르웨트 D425(등록상표), 위트코 코포레이션) 16
소디움 알킬나프탈렌설포네이트 및 설폰화 알킬카복실레이트의 소디움 염의 혼합물(모르웨트 EFW(등록상표), 위트코 코포레이션) 8
백토(등급 D) 24
시트르산 2
실시예 7
중량%
델타메트린 25
크래프트 소디움 리그노설포네이트(리액스 88 B(등록상표), 웨스트바코) 15
소디움 알킬나프탈렌설포네이트 및 설폰화 알킬카복실레이트의 소디움 염의 혼합물(모르웨트 EFW(등록상표), 위트코 코포레이션) 10
카올린(아르기렉 B 24(등록상표)) 46
타르타르산 4
실시예 8
중량%
델타메트린 25
크라프트 소디움 리그노설포네이트(리액스 88 B(등록상표), 웨스트바코) 2
소디움 알킬나프탈렌설포네이트 및 설폰화 알킬카복실레이트의 소디움 염의 혼합물(모르웨트 EFW(등록상표), 위트코 코포레이션) 12
백토(등급 D) 59
시트르산 2
실시예 9
실시예 1의 과립을 물에 희석시켜 0.125중량%의 진한(strength) 분산물을 생성하였다. 이 분산물을 1m2당 델라메트린 6.25mg의 적용량으로 시멘트 바닥 또는 합판 같은 다양한 표면에 분무하였다. 이러한 방식으로 처리된 표면을 보관하고, 1, 7 및 30일후 미국 바퀴(Periplaneta Americana)에 대한 효과를 시험하였다. 이를 위하여, 다수의 바퀴를 상기 표면에 두고 1 및 6일후 이들의 사망률을 측정하였다. 비교용으로, 시판되는 델타메트린의 2.5중량%의 진한 현탁 농축물(SC) 배합물을 사용하였다.
이 결과를 하기 표 1에 나타냈다:
처리 사망률(%)
1dat*(1일후) 1dat(6일후) 7dat(1일후) 7dat(6일후) 30dat(1일후) 30dat(6일후)
합판에 실시예 1의 배합물 27 53 87 100 53 60
합판에 SC 배합물 13 53 0 20 47 53
콘크리트 바닥에 실시예 1의 배합물 100 100 100 100 100 100
콘크리트 바닥에 SC 배합물 20 27 27 13 0 0
* dat: 표면 처리후 일수
놀랍게도, 본 발명에 따른 배합물이 현탁 농축물보다 현저히 우수한 결과를 보였다.
실시예 10
실시예 1 및 2의 과립을 물에 희석시켜 0.125중량%의 진한 분산물을 생성하였다. 이 분산물을 1m2당 델라메트린 6.25mg의 적용량으로 세라믹에 분무하였다. 이러한 방식으로 처리된 표면을 보관하고, 다양한 보관 시간후, 미국 바퀴(Periplaneta Americana)에 대한 효과를 시험하였다. 지정된 기간후 바퀴의 사망률을 측정하였다. 비교용으로, 시판되는 델타메트린의 2.5중량%의 진한 현탁 농축물(SC) 배합물을 사용하였다.
이 결과를 하기 표 2에 나타냈다:
처리 사망률(%)(101일후)
세라믹에 실시예 1의 배합물 100
세라믹에 실시예 2의 배합물 100
세라믹에 SC 배합물 93
본 발명에 따른 배합물이 현탁 농축물보다 현저히 우수한 결과를 제공함을 볼 수 있었다.

Claims (4)

  1. a) 5 내지 60중량%의 델타메트린,
    b) 5 내지 15중량%의 습윤제,
    c) 10 내지 30중량%의 분산제,
    d) 10 내지 70중량%의 고형 불활성 물질, 및
    e) 이들 혼합물의 pH를 1 내지 7 범위의 값으로 조정하는데 충분량의 하나 이상의 산
    을 포함하는, 수분산성 과립.
  2. a) 활성 화합물, 배합 보조제 및 불활성 물질을 포함하는 수성 분산물을 제조하여 습식 마쇄하는 단계, 및
    b) 이 분산물을 고온 공기가 역류하여 통과하는 실내로 연속적으로 분무하는 단계
    를 포함하는, 제 1 항에 따른 과립의 제조 방법.
  3. 동물 해충을 구제하기 위한, 제 1 항에 따른 과립의 용도.
  4. 제 1 항에 따른 과립을 수성 분산물로 전환시키고, 이 분산물을 해충에 또는 해충이 드나드는 장소에 유효량으로 적용함을 포함하는, 동물 해충의 구제 방법.
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