JP4022650B2 - 効果の増強された農薬粉状組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、微粉砕された水に難溶性の固体農薬活性成分を含有する農薬粉状組成物、例えば粉剤又は水和剤及びそれらの簡便な製造方法に関し、詳しくは、水に難溶性である固体農薬活性成分を水性媒体中で湿式粉砕することにより、その農薬活性を最大限に発揮せしめることを可能にした農薬粉状組成物及びそれらの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、粉剤又は水和剤は安価に製造できることから広く一般に使用されている製剤形態である。しかしながら、農薬活性成分の粉砕は乾式粉砕方法で行われており、農薬活性成分の平均粒度で5μm以下の粉砕は実質上不可能である。
従って、水に難溶性の固体農薬活性成分を含む製剤の場合、十分にその効果を発現させ得ないのが現状である。
一方、粒剤や顆粒水和剤等の固形製剤において、微粉砕された農薬活性成分を配合してその効果の向上を図る試みが行われており、例えば
▲1▼湿式粉砕された活性成分のスラリーを練り込んで、溶出性を向上させた水田用除草剤組成物の製造法(特開平5−17303号公報)。
▲2▼湿式粉砕された活性成分のスラリーを凍結乾燥によって調製した粉末を用いた水和顆粒状農薬の製造方法(特開平3−163005号公報)。
▲3▼湿式粉砕された活性成分のスラリーをスプレードライする顆粒水和剤の製造方法(特開昭62−212303号公報、特開昭63−35503号公報)
等が開示されている。
【0003】
上記の技術は、湿式粉砕によって乾式粉砕では実質的に達成不可能な粒度まで活性成分を微粉砕して、その効果を最大限発揮せしめようとするものであり、▲1▼及び▲3▼の技術では製造過程における乾燥工程で湿式粉砕スラリーに含有される水分を除去している。しかし、粉剤や水和剤等の剤形の製造工程では乾燥工程がなく、これらの技術を採用することができない。また、▲2▼の技術は凍結乾燥によって水分を除去しているが、安価な製造コストが利点である粉剤や水和剤等の製造方法への採用は困難である。一方、別の方法として、界面活性剤、油性成分、高分子化合物等の種々の添加剤を加えて、粉剤や水和剤の効力増強の試みも行われており、成果を挙げている事例も一部にある。しかし、これらの方法は農薬活性成分毎に最適添加量の選抜を要し、更には、どんな農薬活性成分にも適当な添加剤がある訳ではない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように、水に難溶性の固体農薬活性成分を粉剤や水和剤等の剤形に製造する場合、その効果を最大限に発揮せしめ得る新規で実用的な製造方法の開発が強く望まれていた。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記の課題を解決すべく鋭意研究した結果、水に難溶性の固体農薬活性成分を水性媒体中で湿式粉砕した水性微粒子懸濁液、吸水性担体及び鉱物質微粉を均一に混合することにより得られる農薬粉状組成物及びその製造方法を見出した。即ち、本発明は農薬活性成分の生物活性が著しく増強され、且つ経済性に優れた農薬粉状組成物及びそれらの製造方法を見出したものであり、本農薬粉状組成物は、粉剤又は水和剤として使用されるものである。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明における水に難溶性の固体農薬成分としては、例えば
(1).ターシャリーブチル (E)−α−(1,3−ジメチル−5−フェノキシピラゾール−4−イルメチレンアミノキシ)−p−トルアート(以下、化合物aという)。
(2).2−ターシャリーブチルイミノ−3−イソプロピル−5−フェニル−1,3,5−チアジアジン−4−オン(以下、化合物bという)。
(3).N−ターシャリーブチル−N’−(4−エチルベンゾイル)−3,5−ジメチルベンゾヒドラジン(以下、化合物cという)。
(4).α,α,α−トリフルオロ−3’−イソプロポキシ−o−トルアニリド(以下、化合物dという)。
(5).5−アミノ−3−シアノ−1−(2,6−ジクロロ−4−トリフルオロメチルフェニル)−4−トリフルオロメチルスルフィニルピラゾール(以下、化合物eという)。
(6).メチル 2−(2−(4−(2−シアノフェノキシ)ピリミジン−6−イルオキシ)フェニル)−2−メトキシプロペノアート(以下、化合物fという)。
(7).4,5,6,7−テトラクロロフタリド(以下、化合物gという)。
(8).テトラクロロイソフタロニトリル(以下、化合物hという)。
これらの固体農薬成分は農薬粉状組成物100重量部中に、例えば水和剤の場合1〜50重量部、粉剤の場合0.05〜10重量部の割合で配合することができる。
【0007】
吸水性担体としては、ホワイトカーボン又はセルロース粉末が用いられる。これらは単独で或いは混合して使用してもよく、吸水性担体の添加量は農薬活性成分の水性微粒子懸濁液中の水分を吸収して粉末状態が形成される量であればよく、水性微粒子懸濁液1重量部に対し0.1重量部以上が好ましく、特に好ましくは0.3〜1.0重量部である。
鉱物質微粉としては、一般的に用いられるクレー、炭酸カルシウム、ケイソウ土等の他に農薬用担体微粉を使用することができる。
製剤添加剤としては、一般的に粉剤又は水和剤等に用いられる界面活性剤、安定化剤、物理性改良剤等の農薬製剤助剤を使用することができる。
【0008】
水に難溶性の固体農薬活性成分の湿式粉砕による水性微粒子懸濁液は、通常の農薬水性懸濁製剤と同様の製造方法を調製でき、湿展剤、分散剤、安定化剤、増粘剤、他の添加剤も同様に添加することができる。
水性微粒子懸濁液中の農薬活性成分は10〜80重量部の割合で配合すれば良い。
本発明の農薬粉状組成物の製造方法は、組成物中各成分が均一に分布される方法であれば良く、例えば、農薬活性成分を湿式粉砕した水性微粒子懸濁液を吸水性担体粉末に均一に含浸させ、混合粉砕して得られる粉末を原料として、鉱物性微粉及びその他の成分と混合均一化する通常の製造方法及び組成物のその他成分混合物に農薬活性成分の水性微粒子懸濁液を吸水性担体、鉱物性微粉及びその他の成分の混合物に添加し、混合均一化する製造方法で製造することができる。
水性微粒子懸濁液中の農薬活性成分の平均粒度は粉砕時間を調節することにより、例えば5μm、0.5μm、0.3μm等の所望の平均粒度とすることができる。
【0009】
【実施例】
本発明の農薬粉状組成物の実施例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。尚、実施例及び比較例中、部とあるのは重量部を示す。
実施例1.
〔化合物cのプレミックスの製造〕
ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム塩0.70部、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル1.00部、エチレングリコール6.25部、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン0.15部、ジメチルポリシロキサン0.50部、及び水19.4部をTKホモミキサー(特殊機化工業製)にて混合・均一化した。そこへ化合物c(99%)21.0部、ロジングリセリンエステル1.00部を加えてさらに混合し、ダイノミルKDL(シンマルエンターフライゼズ製)にて平均粒径3μmまで湿式粉砕した。この粉砕物に含水ケイ酸33.3部を加えて万能混合機(品川製作所製)にて混合した後、サンプルミル(ホソカワミクロン製)で粉砕して化合物cを25.2%含有するプレミックスを得た。
【0010】
〔化合物cの粉剤の製造〕
化合物cのプレミックス3.14部、ジイソプロピルリン酸0.15部、ポリブテン0.20部、含水ケイ酸1.00部、炭酸カルシウム30.3部及びDL(ドリフトレス)粉剤用クレー65.51部を万能混合機にて混合した後、サンプルミルで粉砕して化合物cを0.75%含有するDL粉剤を得た。
【0011】
実施例2.
実施例1の化合物cのプレミックス3.14部、化合物b粉末(85%)1.85部、化合物d粉末(85%)1.85部、ジイソプロピルリン酸0.30部、ポリブテン0.20部、含水ケイ酸2.00部、炭酸カルシウム30.0部及びDL粉剤用クレー60.66部を万能混合機にて混合した後、サンプルミルで粉砕して化合物cを0.75%、化合物bを1.5%及び化合物dを1.5%含有するDL粉剤を得た。
【0012】
実施例3.
〔化合物cのプレミックスの製造〕
ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム塩1.40部、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル1.00部、エチレングリコール6.25部、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン0.15部、ジメチルポリシロキサン0.50部、及び水18.7部をTKホモミキサーにて混合・均一化した。そこへ化合物c(99%)21.0部、ロジングリセリンエステル1.00部を加えてさらに混合し、ダイノミルKDLにて平均粒径0.5μmまで湿式粉砕した。この粉砕物に含水ケイ酸33.3部を加えて万能混合機(品川製作所製)にて混合した後、サンプルミル(ホソカワミクロン製)で粉砕して化合物cを25.2%含有するプレミックスを得た。
【0013】
〔化合物cの粉剤の製造〕
化合物cのプレミックス3.14部、ジイソプロピルリン酸0.15部、ポリブテン0.20部、含水ケイ酸1.00部、炭酸カルシウム30.3部及びDL粉剤用クレー65.51部を万能混合機にて混合した後、サンプルミルで粉砕して化合物cを0.75%含有するDL粉剤を得た。
【0014】
実施例4.
実施例3の化合物cのプレミックス3.14部、化合物b粉末(85%)1.85部、化合物d粉末(85%)1.85部、ジイソプロピルリン酸0.30部、ポリブテン0.20部、含水ケイ酸2.00部、炭酸カルシウム30.0部及びDL粉剤用クレー60.66部を万能混合機にて混合した後、サンプルミルで粉砕して化合物cを0.75%、化合物bを1.5%及び化合物dを1.5%含有するDL粉剤を得た。
【0015】
実施例5.
〔化合物aのプレミックスの製造〕
ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル及びポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテルの混合物(ソルポール3105、東邦化学製)4.00部、プロピレングリコール10.0部、ジメチルポリシロキサン0.10部、及び水15.3部をTKホモミキサーにて混合・均一化し、そこに化合物a(99%)20.6部を加えてさらに混合し、ダイノミルKDLにて平均粒径3μmまで湿式粉砕した。この粉砕物に含水ケイ酸33.3部を加えて万能混合機(品川工業所製)にて混合した後、サンプルミル(ホソカワミクロン製)で粉砕して化合物aを24.5%含有するプレミックスを得た。
【0016】
〔化合物aの水和剤の製造〕
化合物aのプレミックス20.5部、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルサルフェート3.00部、ナフタレンスルホネートホルマリン縮合物2.00部、含水ケイ酸2.00部及び水和剤用クレー72.5部を万能混合機にて混合した後、サンプルミルで粉砕して化合物aを5.0%含有する水和剤を得た。
【0017】
比較例1.
乾式粉砕で平均粒径12μmに調製した化合物c粉末(60%)1.32部、ジイソプロピルリン酸0.15部、ポリブテン0.20部、炭酸カルシウム30.0部及びDL粉剤用クレー68.33部を万能混合機にて混合した後、サンプルミルで粉砕して化合物cを0.75%含有するDL粉剤を得た。
【0018】
比較例2.
乾式粉砕で平均粒径12μmに調製した化合物c粉末(60%)1.32部、化合物b粉末(85%)1.85部、化合物d粉末(85%)1.85部、ジイソプロピルリン酸0.30部、ポリブテン0.20部、含水ケイ酸1.00部、炭酸カルシウム30.0部、及びDL粉剤用クレー63.48部を万能混合機にて混合した後、サンプルミルで粉砕して化合物cを0.75%、化合物bを1.5%、化合物dを1.5%含有するDL粉剤を得た。
【0019】
試験例1.
ポット植えのイネにコブノメイガ3令幼虫を20頭放飼し、温室に静置して4日間捲葉させた。このポットに実施例及び試験例で得られたDL粉剤をベルジャーダスターを用いて所定薬量処理し、温室内加湿器にて6時間風乾後、直ちに人工降雨処理を行って温室内に静置した。処理5日後に死亡・異常・生存虫数を調査した(2連制)。結果を第1表に示す。
【0020】
【表1】
【0021】
試験例2.
1区70m2 に分画された水田に、実施例及び比較例で得られたDL粉剤の所定薬量を、異なる3時期に動力散布機(パイプダスター)を用いて散布した。
処理14日後に1区当たり100株のコブノメイガ被害株数及び被害葉数を上位3葉について計数し、防除価を算出した。結果を第2表に示す。
【0022】
【表2】
【0023】
試験例3.
実施例及び比較例で得られたDL粉剤の物理性及び成分安定性について調査した。結果を第3表に示す。
【0024】
【表3】
【0025】
第1表、第2表及び第3表に示すように、本発明の農薬粉状組成物は対照製剤組成物に比べて生物効果が良好で、且つ農薬粉状組成物の物理性も、例えばDL粉剤では規格内で良好であった。
Claims (3)
- 水に難溶性の固体農薬活性成分を水性媒体中で湿式粉砕した水性微粒子懸濁液、ホワイトカーボン又はセルロース粉末から選択される1種又は2種の吸水性担体及び鉱物質微粉を均一に混合することを特徴とする乾燥を行わない農薬粉剤又は水和剤の製造方法。
- 水性微粒子懸濁液中の農薬活性成分の平均粒度が5μm以下である請求項1記載の農薬粉剤又は水和剤の製造方法。
- 吸水性担体が水性微粒子懸濁液1重量部に対して0.1ないし1.0重量部配合される請求項1記載の農薬粉剤又は水和剤の製造方法。
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