JP2004123623A - 水面浮遊性除草製剤 - Google Patents
水面浮遊性除草製剤 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004123623A JP2004123623A JP2002290850A JP2002290850A JP2004123623A JP 2004123623 A JP2004123623 A JP 2004123623A JP 2002290850 A JP2002290850 A JP 2002290850A JP 2002290850 A JP2002290850 A JP 2002290850A JP 2004123623 A JP2004123623 A JP 2004123623A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- water
- floating
- average particle
- perlite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
【課題】除草活性成分を水田中に均一に拡散し、優れた除草効果を示す水面浮遊性農薬製剤を提供すること。
【解決手段】除草活性成分、界面活性剤として下記の一般式（１）で示されるエステル化合物、
（式中、Ｒは炭素数６〜９の脂肪族炭化水素基を示し、Ａは、ＲＣＯ−基または水素原子を示し、ｍおよびｎは、それぞれ０、１または２の整数であって、１≦ｍ＋ｎ≦２を満足する整数を示す。）、高沸点溶剤、水面浮遊性中空体、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質粉末を用いることを特徴とする、水面浮遊性除草製剤。
【選択図】 なし
【解決手段】除草活性成分、界面活性剤として下記の一般式（１）で示されるエステル化合物、
（式中、Ｒは炭素数６〜９の脂肪族炭化水素基を示し、Ａは、ＲＣＯ−基または水素原子を示し、ｍおよびｎは、それぞれ０、１または２の整数であって、１≦ｍ＋ｎ≦２を満足する整数を示す。）、高沸点溶剤、水面浮遊性中空体、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質粉末を用いることを特徴とする、水面浮遊性除草製剤。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、高い除草効果を安定して発揮する水面浮遊性除草製剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水田に浮遊させる除草製剤の剤型として、水田に入らずに畦畔から投げ込むだけで散布可能な農薬製剤が開発され使用されている。このような農薬製剤の例として、次のものが挙げられる。
（１）軽石粒やパーライト粒などの水面に浮く担体に糊状物質で殺菌成分を付着したもの（特許文献１参照）、
（２）発泡させた真珠岩または黒曜石に硬化油、パラフィン、石油樹脂で殺虫成分を付着させたもの（特許文献２参照）、
（３）パーライトなどの水に浮く無機担体に殺草成分を担持させたもの（特許文献３参照）、
（４）農薬成分を含浸した合成樹脂発泡体の細粒体を水溶性高分子フィルムによって密封したもの（特許文献４参照）、
（５）農薬成分をロウ状物に溶解もしくは分散させ、水溶性もしくは水分散性物質と押出し造粒機で粒剤に成型したもの（特許文献５参照）、
（６）農薬活性成分と特定の界面活性剤、ベントナイト、水浮遊性中空粒子を含有する組成物（特許文献６参照）、
（７）農薬活性成分、２５０μｍ以下のガラス質中空体、特定の界面活性剤を含有する組成物（特許文献７参照）、
（８）農薬活性成分、焼成バーミキュライトあるいは発泡パーライト、発泡シラス、コルクおよびアセチレン系界面活性剤を含有する製剤を水溶紙に分包した組成物（特許文献８参照）、
（９）Ｃ４〜Ｃ１０アルキルアルコールのＣ２〜Ｃ４アルキレンオキサイド付加物およびその誘導体からなる水面拡展剤および農薬活性成分を含有する水面浮遊性組成物（特許文献９参照）、
（１０）農薬活性成分、浮遊性中空体および特定の陰イオン界面活性剤を含有する水面施用農薬製剤（特許文献１０参照）、
（１１）見かけ比重が１未満でありかつ約３００〜１４００μｍの範囲内の粒径を有する粒核に農薬活性成分、界面活性剤を油状物質にて担持被覆した組成物（特許文献１１参照）、
（１２）天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた平均粒径が１００μｍ以下のガラス質粉末を含有する粒状農薬水和剤（特許文献１２参照）、
などがあげられる。
【０００３】
【特許文献１】
特公昭４８−１１７９号公報（第２頁左欄１０行−第２頁右欄１２行）
【特許文献２】
特公昭４８−１１８１号公報（第１頁右欄２４行−第２頁右欄７行）
【特許文献３】
特公昭４８−１１８２号公報（第２頁左欄６行−第３頁左欄３６行）
【特許文献４】
特開昭５３−９９３２７号公報（第１頁右欄１５行−第２頁左下欄１６行）
【特許文献５】
特開昭５６−３０９０１号公報（第２頁左上７行−第３頁右上１２行）
【特許文献６】
特開平７−８２１０２号公報（第２頁段落番号［０００４］−第４頁段落番号［００２４］）
【特許文献７】
特開平６−３４５６０３号公報（第２頁段落番号［０００７］−第４頁段落番号［００３２］）
【特許文献８】
特開平６−３３６４０３号公報（第４頁段落番号［００１７］−第１０頁段落番号［００７６］）
【特許文献９】
特開２０００−３５１７０１号公報（第３頁段落番号［００１１］−第１０頁段落番号［００８８］）
【特許文献１０】
特開２００２−１２８６０５号公報（第３頁段落番号［０００８］−第６頁段落番号［００３９］）
【特許文献１１】
特開平９−１８３７０１号公報（第２頁段落番号［０００８］−第５頁段落番号［００２５］）
【特許文献１２】
特開平８−１４３４０３号公報（第２頁段落番号［０００７］−第５頁段落番号［００１９］）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前述した従来の浮遊性を付与する技術では、水田中での除草活性成分の拡散性が不十分であるため散布ムラを生じ、本来除草活性成分が持っている優れた効果が得られず、また薬害を生じやすいなどの問題点があった。
【０００５】
したがって、本発明は、除草活性成分を水田中に均一に拡散し、優れた除草効果を示す水面浮遊性農薬製剤を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、これらの課題を解決するべく鋭意研究した。その結果、除草活性成分、一般式（１）で示される界面活性剤、高沸点溶剤、水面浮遊性中空体、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質粉末を用いることを特徴とする水面浮遊性除草製剤が前記した課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
【化２】
（式中、Ｒは炭素数６〜９の脂肪族炭化水素基を示し、Ａは、ＲＣＯ−基または水素原子を示し、ｍおよびｎは、それぞれ０、１または２の整数であって、１≦ｍ＋ｎ≦２を満足する整数を示す。）
【０００８】
＜除草活性成分について＞
本発明の除草活性成分として、通常水田に使用されるものであれば何れも使用できる。そのような除草活性成分としては、フェノキシ酸系、カーバメート系、酸アミド系、尿素系、スルホニル尿素系、ピリミジルオキシ安息香酸系、トリアジン系、ダイアジン系、ダイアゾール系、ビピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、脂肪酸系、有機リン系、アミノ酸系などが例としてあげられる。そして、これらの除草活性成分は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【０００９】
除草活性成分の製剤中への添加量は特に限定されないが、通常０．１〜７０重量％、好ましくは０．３〜６０重量％である。
【００１０】
また、本発明においては、除草活性成分のほかに、殺菌活性成分、殺虫活性成分および植物成長調整成分などを添加してもかまわない。
【００１１】
なお、上記除草活性成分の具体例は、それぞれ単剤、２種以上の混合剤ともに「農薬ハンドブック２００１年版」（社団法人日本植物防疫協会発行）に記載（ｐ．３５６−５１４，７１１−７６６参照）されている。
【００１２】
＜一般式（１）の界面活性剤について＞
本発明では、一般式（１）で示される界面活性剤がヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸のエチレングリコールまたはプロピレングリコールのエステル化合物であるものが好ましい。また、これらのエステル化合物の中で特に好ましいものとしては、次のものがあげられる。
【００１３】
エチレングリコールモノオクタン酸エステル、
エチレングリコールジオクタン酸エステル、
エチレングリコールモノノナン酸エステル、
エチレングリコールジノナン酸エステル、
エチレングリコールモノデカン酸エステル、
エチレングリコールジデカン酸エステル、
プロピレングリコールモノオクタン酸エステル、
プロピレングリコールジオクタン酸エステルなど。
【００１４】
本発明で使用できる一般式（１）の界面活性剤としてはこれらの例示のみに限定されるものではい。また、本発明では、一般式（１）で示される界面活性剤は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００１５】
本発明では、一般式（１）で示される界面活性剤の製剤中への添加量は特に限定されないが、通常０．１〜２０重量％、好ましくは０．３〜１５重量％である。
【００１６】
＜高沸点溶剤について＞
本発明に使用する高沸点溶剤の例としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジオレイル、アジピン酸ジイソデシル、フタル酸ジエチルヘキシル、フタル酸ジデシル、トリメット酸２−エチルヘキシル、トリメット酸トリデシルなどの多塩基酸アルコールエステル、２−エチルヘキサン酸セチル、ヤシ脂肪酸セチル、ラウリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、オレイン酸メチル、オレイン酸オクチルなどの脂肪酸アルコールエステル、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノオレエートなどの多価アルコール脂肪酸エステル、オクチルアルコール、ラウリルアルコール、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノールなどの高級アルコール、１，２−ジメチル−４−エチル−ベンゼン、メチルナフタレン、１−フェニル−１−キシリルエタン、１−キシリル−１−（３−α−メチルベンジルフェニル）エタンなどの芳香族炭化水素、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、流動パラフィンなどのパラフィン系炭化水素、大豆油、ヤシ油、ナタネ油、キリ油、ヒマシ油、綿実油などの植物油が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。
【００１７】
また、これらの高沸点溶剤の中でも、比重１未満のものが好ましく、さらに好ましくは、比重０．６以上１未満のものが好ましく、その中でも、さらに好ましくは、パラフィン系炭化水素である。また、上記の高沸点溶剤は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００１８】
高沸点溶剤の製剤中への添加量は特に限定されないが、通常０．５〜３０重量％、好ましくは１〜２０重量％である。
【００１９】
＜水面浮遊性中空体について＞
本発明に使用される浮遊性中空体としてガラス質中空体、セラミック中空体、合成樹脂中空体などがあげられる。
【００２０】
本発明に使用されるガラス質中空体の例としては、黒曜石、真珠岩、松脂岩などの天然ガラス質の岩石を加熱して発泡させたパーライト、シラスを同様に加工したシラスバルーン（商品名：登録商標、以下同じ）およびタイセツバルーン（商品名：登録商標）など、セラミック中空体の例としては、イースフィアーズ（商品名）、マイクロセルズ（商品名）など、合成樹脂中空体の例としては、フェノール樹脂よりなるフェノールマイクロバルーン、エポキシ樹脂よりなるエコスフェアー、ポリウレタンよりなるポリウレタンフォーム、ポリアクリロニトリルよりなるマイクロスフェアーなどがあげられるが、これらに限定されるわけではない。
【００２１】
上記の浮遊性中空体は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００２２】
浮遊性中空体の製剤中への添加量は、通常０．５〜９８重量％、好ましくは１〜９５重量％である。
【００２３】
＜ガラス質気泡体粉末について＞
本発明では天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質気泡体粉末を使用することにより、崩壊性および分散性が良好な水面浮遊性除草製剤となる。
【００２４】
このようなガラス質気泡体粉末の例としては、黒曜石、真珠岩、松脂岩などの天然ガラス質物質を通常の方法で加熱して発泡させた焼成パーライトおよびシラスバルーンを用いるか、市販品を用い、これを通常の粉砕機で平均粒径を１〜５０μｍにしたものである。
【００２５】
ガラス質気泡体粉末の平均粒径が５０μｍを超える粒径になると、造粒後の粒の硬度が弱くなり、紛化しやすくなるなどの問題が生じ、また、平均粒径が１μｍ未満では造粒手段にもよるが造粒後の粒の硬度が強く、分散性が悪くなる。
【００２６】
上記のガラス質気泡体粉末は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００２７】
ガラス質気泡体粉末の製剤中への添加量は、通常１．０〜６０重量％、好ましくは５〜５０重量％である。
【００２８】
本発明に使用される界面活性剤として一般式（１）で示されるエステル化合物のほか、必要に応じて、その他の界面活性剤を併用してもかまわない。その他の界面活性剤としては、除草活性成分化合物を水田中に拡散させる働きを有するものであれば特に限定されず、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤などがあげられ、これらの界面活性剤を１種または２種以上を併用してもかまわない。
【００２９】
このような非イオン界面活性剤の例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレンフェニルエーテルポリマー、ポリオキシエチレンアルキレンアリールフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、フッ素系界面活性剤（パーフルオロアルキルカルボン酸など）、シリコーン系界面活性剤（ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマーなど）、アセチレングリコール系界面活性剤（２，４，７，９−テトラメチル−デシン−４，７−ジオールなど）などがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００３０】
また、陰イオン界面活性剤の例としては、ポリカルボン酸型界面活性剤（アルキルマレイン酸共重合体など）、ポリオキシエチレンアルキルエーテルフォスフェート、リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルサルフェート、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルサルフェート、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩などがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００３１】
また、陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤の例としては、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、アルキルベタイン、アミンオキサイドなどがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００３２】
本発明では担体として浮遊性中空体を必須として使用するが、浮遊性中空体以外の浮遊性担体を併用してもかまわない。例として、木紛、オガクズ、ケナフ、籾殻、籾殻粉末、コルクなど植物質担体があげられるが、これらに限定されるわけではない。
【００３３】
また、浮遊性でない担体でも浮遊性中空体と混合するなどして、製剤全体が浮遊性を有するなら添加してもかまわない。このような固体担体の例として、クレー、タルク、炭酸カルシウム、ベントナイト、ジークライト、セリサイト、酸性白土、珪石、ケイソウ土、ゼオライト、カオリン、ホワイトカーボン、塩化カルシウム、鋸鉄、パルプ、グルコース、フルクトース、マルトース、シュークロース、ラクトースなどの単糖類、二糖類、多糖類などがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。上記の担体は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００３４】
本発明の製剤では、必要に応じて、結合剤を製剤中に添加してもかまわない。結合剤の例としては、ポリビニルアルコール、デンプン、デキストリン、アクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、結晶セルロースなどがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００３５】
本発明の水面浮遊性除草製剤には、除草活性成分の安定化剤として、酸化防止剤、紫外線防止剤、結晶析出防止剤、効果増強剤などを添加してもよい。
【００３６】
本発明の水面浮遊性除草製剤は、粒状物、錠型成型物などの剤型に調製するのが好ましく、また、これらは、直接水田に散布してもよいし、水溶性高分子フィルムにより包装して、水田に散布してもよい。
【００３７】
水溶性高分子フィルムにより包装し水田に散布する場合には、投入のしやすさおよび省力性を考慮すると、水溶性高分子フィルムで１個あたり５〜１００ｇに包装するのが好ましく、また、水田中へは、３〜４０個程度投入するのが好ましい。ここでの、包装形状は特に限定されるものではなく、例えば、球状、円柱状、角状、箱状、不定形のいずれでもよい。
【００３８】
【発明の実施の形態】
本発明の水面浮遊性除草製剤の調製方法は特に限定されないが、例えば次の方法によって調製できる。すなわち、除草活性成分、一般式（１）で示される界面活性剤、高沸点溶剤、水面浮遊性中空体、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質粉末、必要であればその他補助剤を添加し、よく混合する。得られた混合物に対して押出し造粒機、転動造粒機、噴霧乾燥造粒機にて粒状成型物と製造するか、または錠剤成型機などで成型して、錠剤成型物を製造してもよく、製造工程において、水や溶剤を使用したり、乾燥してもよい。また、予め、粒状成型物、錠剤成型物を製造後、それらの成型物に一般式（１）で示される界面活性剤、高沸点溶剤をスプレーにて含浸させて調製してもかまわない。また、高沸点溶剤に除草活性成分を溶解または分散させてスプレーにて含浸させてもよい。本発明の除草製剤では粒剤および錠剤の大きさ、重量、形状については特に制限はなく、目的を達成しうる範囲内で適宜変更して実施できる。
【００３９】
上記の方法により製剤化した本発明の水面浮遊性除草製剤は、水田に処理すると水面に浮上し、水面上を速やかに拡散する。その間に除草活性成分を水田中に広く均一に拡散させることができる。
【００４０】
【実施例】
次に、実施例で本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４１】
また、部とあるのは、すべて重量部を示す。
【００４２】
なお、以下に示した除草活性成分を前述した各種の系統の水田用除草活性成分の１種または２種以上の混合除草成分に置換して製剤化することによって、除草成分の異なる種々の本発明の水面浮遊性除草製剤を得ることができる。
【００４３】
実施例１
シメトリン９．０部、エチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をハンマーミル（不二パウダル株式会社製）で混合後、この混合物１００部に対し、水３０部を添加し、双腕ニーダー（不二パウダル株式会社製）で混練混合する。次に、１．５ｍｍ径のスクリーンを付けた押出し造粒機（日本薬業株式会社製）で造粒し、さらに流動層乾燥機（不二パウダル株式会社製）で乾燥し、１．７ｍｍと１．１８ｍｍの篩を用いて篩別し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４４】
実施例２
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジヘプタン酸エステル１０．０部、シラスバルーン５３．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４５】
実施例３
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノデカン酸エステル１０．０部、イソパラフィン１０．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４６】
実施例４
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジデカン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバルーン５３．０部、真珠岩からなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４７】
実施例５
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノヘプタン酸エステル３．０部、シラスバルーン５０．０部、真珠岩からなる平均粒径４０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４８】
実施例６
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジヘプタン酸エステル３．０部、シラスバルーン２０．０部、真珠岩からなる平均粒径５０μｍのガラス質気泡体粉末６０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４９】
実施例７
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノデカン酸エステル５．０部、シラスバルーン１８．０部、真珠岩からなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末６０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５０】
実施例８
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジデカン酸エステル５．０部、シラスバルーン６８．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５１】
実施例９
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製して得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５２】
実施例１０
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジオクタン酸エステル１０．０部、アジピン酸ジイソデシル１０．０部、シラスバルーン３８．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５３】
実施例１１
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノノナン酸エステル５．０部、オレイン酸メチル５．０部、シラスバルーン６８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５４】
実施例１２
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジノナン酸エステル２０．０部、大豆油１０．０部、シラスバルーン５７．０部、真珠岩からなる平均粒径５０μｍのガラス質気泡体粉末１．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５５】
実施例１３
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノデカン酸エステル８．０部、イソパラフィン０．５部、シラスバルーン７８．５部、真珠岩からなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末１．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５６】
実施例１４
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジデカン酸エステル８．０部、イソパラフィン３０．０部、シラスバルーン３０．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５７】
実施例１５
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部をプロピレングリコールモノオクタン酸エステル０．１部、イソパラフィン１５．０部、シラスバルーン４２．９部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５８】
実施例１６
シメトリン９．０部、シラスバルーン３３．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末４０．０部、デキストリン３．０部をハンマーミル（不二パウダル株式会社製）で混合後、この混合物１００部に対し、水３０部を添加し、双腕ニーダー（不二パウダル株式会社製）で混練混合する。次に、１．５ｍｍ径のスクリーンを付けた押出し造粒機（日本薬業株式会社製）で造粒し、さらに流動層乾燥機（不二パウダル株式会社製）で乾燥し、１．７ｍｍと１．１８ｍｍの篩を用いて篩別し、粒状の核粒とした。核粒にプロピレングリコールジオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部の混合物をスプレーにて吹きつけた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５９】
実施例１７
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバルーン７２．０部、真珠岩からなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末１．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６０】
実施例１８
シメトリン９．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、発泡パーライト２５．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、結晶セルロース５．０部、ラクトース４１．０部をハンマーミル（不二パウダル株式会社製）で混合後、この混合物を錠剤成型機にかけ、２０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で打錠して、１個当り５ｇの錠剤型成型物を調製して、錠剤の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６１】
実施例１９
実施例１８にて得られた錠剤をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６２】
実施例２０
実施例１のシメトリン９．０部、エチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をシメトリン９．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、プロピレングリコールジオクタン酸エステル５．０部、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール１０．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部、デキストリン３．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６３】
実施例２１
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部、ソルビタンモノラウレート１０．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６４】
実施例２２
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、１−キシリル−１−（３−α−メチルベンジルフェニル）エタン５．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６５】
実施例２３
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジオクタン酸エステル５．０部、シラスバルーン５５．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部、アルキルベタイン３．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６６】
実施例２４
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジオクタン酸エステル８．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバルーン５０．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製した粒状物をカルボキシメチルセルロースのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６７】
実施例２５
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をエチレングリコールモノノナン酸エステル３．０部、流動パラフィン８．０部、シラスバルーン５７．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部、リグニンスルホン酸塩３．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６８】
実施例２６
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、エチレングリコールジオクタン酸エステル５．０部、イースフィアーズ３３．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末４０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６９】
実施例２７
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をエチレングリコールジオクタン酸エステル０．１部、イソパラフィン０．５部、イースフィアーズ８９．４部、シラスからなる平均粒径５０μｍのガラス質気泡体粉末１．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７０】
実施例２８
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジオクタン酸エステル１０．０部、イソパラフィン２０．０部、マイクロスフェアー０．５部、シラスからなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ホワイトカーボン５２．５部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７１】
実施例２９
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をエチレングリコールモノデカン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバルーン５０．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部、カルボキシメチルセルロース３．０部、シリコーン系界面活性剤３．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７２】
実施例３０
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジデカン酸エステル５．０部、シラスバルーン３８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部、ホワイトカーボン２０．０部、クレー１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７３】
実施例３１
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をエチレングリコールモノノナン酸エステル２．５部、エチレングリコールジノナン酸エステル２．５部、イソパラフィン１０．０部、マイクロスフェアー５．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部、木紛３８．０部、リグニンスルホン酸塩３．０部、クレー１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７４】
実施例３２
実施例１８の発泡パーライト２５．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質粉末５．０部、ラクトース４１．０部をマイクロスフェアー２５．０部、シラスからなる平均粒径５μｍのガラス質粉末５．０部、ラクトース３８．０部、リグニンスルホン酸塩３．０部にかえて実施例１８と同様にして調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７５】
実施例３３
実施例９のシメトリン９．０部、エチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン５８．０部をＭＣＰＡチオエチル８．４部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバールン４８．６部にかえて実施例９と同様にして調製し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７６】
実施例３４
実施例１８のシメトリン９．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、ラクトース４１．０部をＭＣＰＡチオエチル８．４部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部、ラクトース３６．６部にかえて実施例１８と同様にして調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７７】
実施例３５
実施例９のシメトリン９．０部、エチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部を１−（２，４−ジクロロフェニル）−Ｎ−（２，４−ジフルオロフェニル）−１，５−ジヒドロ−Ｎ−（１−メチルエチル）−５−オキソ−４Ｈ−１，２，４−トリアゾール−４−カルボキサミド（国際公開特許ＷＯ９８／３８１７６号公報記載：以下「化合物Ａ」と略称する。）６．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、発泡パーライト７１．０部、真珠岩からなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末５．０部にかえて実施例９と同様にして調製し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７８】
実施例３６
実施例１８のシメトリン９．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ラクトース４１．０部を化合物Ａ６．０部、真珠岩からなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ラクトース４４．０部にかえて実施例１８と同様にして調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７９】
実施例３７
実施例９のシメトリン９．０部、エチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部を１−（２−クロロフェニル）−Ｎ−（２，４−ジフルオロフェニル）−１，５−ジヒドロ−Ｎ−（１−メチルエチル）−５−オキソ−４Ｈ−１，２，４−トリアゾール−４−カルボキサミド（国際公開特許ＷＯ９８／３８１７６号公報記載：以下「化合物Ｂ」と略称する。）６．０部、エチレングリコールジオクタン酸エステル１０．０部、イソパラフィン１０．０部、発泡パーライト６６．０部、真珠岩からなる平均粒径２μｍのガラス質気泡体粉末５．０部にかえて実施例９と同様にして調製し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８０】
実施例３８
実施例１８のシメトリン９．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ラクトース４１．０部を化合物Ｂ６．０部、エチレングリコールジオクタン酸エステル１０．０部、真珠岩からなる平均粒径２μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ラクトース３９．０部にかえて実施例１８と同様にして調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８１】
比較例１
実施例９のエチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、シラスバルーンを６３．０部とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８２】
比較例２
実施例９のイソパラフィン５．０部を除き、シラスバルーンを６３．０部とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８３】
比較例３
実施例９のシラスバルーン５８．０部をクレー５８．０部とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８４】
比較例４
実施例９の真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部を除き、シラスバルーン７８．０部とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８５】
比較例５
実施例９の真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末を真珠岩からなる平均粒径０．５μｍのガラス質気泡体粉末とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８６】
比較例６
実施例９の真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末を真珠岩からなる平均粒径５５．０μｍのガラス質気泡体粉末とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８７】
比較例７
実施例１７のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、シラスバルーンを７７．０部とした以外は、実施例１７に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８８】
比較例８
実施例１７のイソパラフィン１０．０部を除き、シラスバルーンを８２．０部とした以外は、実施例１７に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８９】
比較例９
実施例１７のシラスバルーン７２．０部をクレー７２．０部とした以外は、実施例１７に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９０】
比較例１０
実施例１７の真珠岩からなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末１．０部を除き、シラスバルーン７３．０部とした以外は、実施例１７に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９１】
比較例１１
実施例１８のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、ラクトースを４６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９２】
比較例１２
実施例１８のイソパラフィン１０．０部を除き、ラクトースを５１．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９３】
比較例１３
実施例１８の発泡パーライト２５．０部を除き、ラクトースを７１．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９４】
比較例１４
実施例１８の真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部を除き、ラクトース４６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９５】
比較例１５
実施例１８のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、ラクトースを４６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９６】
比較例１６
実施例１８のイソパラフィン１０．０部を除き、ラクトースを５１．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９７】
比較例１７
実施例１８の発泡パーライト２５．０部を除き、ラクトースを６６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９８】
比較例１８
実施例１８の真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部を除き、ラクトース４６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９９】
比較例１９
実施例２９のエチレングリコールモノデカン酸エステル５．０部を除き、シラスバルーンを５５．０部とした以外は、実施例２９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１００】
比較例２０
実施例２９のイソパラフィン１０．０部を除き、シラスバルーンを６０．０部とした以外は、実施例２９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０１】
比較例２１
実施例２９のシラスバルーン５０．０部をクレー５０．０部とした以外は、実施例２９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０２】
比較例２２
実施例２９の真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部を除き、シラスバルーン７０．０部とした以外は、実施例２９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０３】
比較例２３
実施例３２のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、ラクトースを４３．０部とした以外は、実施例３２に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０４】
比較例２４
実施例３２のイソパラフィン１０．０部を除き、ラクトースを４８．０部とした以外は、実施例３２に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０５】
比較例２５
実施例３２のマイクロスフェアー２５．０部を除き、ラクトースを６３．０部とした以外は、実施例３２に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０６】
比較例２６
実施例３２のシラスからなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末５．０部を除き、ラクトース４３．０部とした以外は、実施例３２に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０７】
比較例２７
実施例３３のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部を除き、シラスバルーンを５８．６部とした以外は、実施例３３に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０８】
比較例２８
実施例３３のイソパラフィン１０．０部を除き、シラスバルーンを５８．６部とした以外は、実施例３３に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０９】
比較例２９
実施例３３のシラスバルーン４８．６部をクレー４８．６部とした以外は、実施例３３に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１０】
比較例３０
実施例３３の真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末５．０部除き、シラスバルーン６８．６部とした以外は、実施例３３に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１１】
比較例３１
実施例３４のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部を除き、ラクトースを４６．６部とした以外は、実施例３４に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１２】
比較例３２
実施例３４のイソパラフィン１０．０部を除き、ラクトースを４６．６部とした以外は、実施例３４に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１３】
比較例３３
実施例３４の発泡パーライト２５．０部を除き、ラクトースを６１．６部とした以外は、実施例３４に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１４】
比較例３４
実施例３４の真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部除き、ラクトース４１．６部とした以外は、実施例３４に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１５】
【発明の効果】
本発明の水面浮遊性除草製剤を実施すると次のような効果がもたらされる。すなわち、▲１▼水田に散布されると水面浮遊性製剤から溶出した除草活性成分が水中へ均一に拡散し、優れた除草効果を発揮する。▲２▼水田中での拡散性が優れるため、畦畔から水田へ散布するだけでよく、省力的である。▲３▼また本発明の除草製剤は使用する除草活性成分の種類が特定のものに限定されずに前述のとおり、カーバメート系、酸アミド系、トリアジン系、フェノキシ酢酸系、スルホニル尿素系など幅広い種類のものにも適用できる点にも特徴がある。
【０１１６】
次にこれらのことを立証するために、試験例を示す。
【０１１７】
試験例１ 拡散性試験
１区画の面積が１００平方メートル（１０ｍ×１０ｍ）の試験区に（湛水深３ｃｍ）を作り、その中央（１か所）に実施例、比較例に準じて調製した試料５０ｇを処理した。処理２４時間後に試験区の中央（Ａ区）および四隅（Ｂ〜Ｅ区）より水面下１．５ｃｍの５か所にて水を各５０ｍｌ採水し、除草活性成分の濃度をＨＰＬＣ法（移動相：ＭｅＣＮ／Ｈ２Ｏ＝８０／２０（Ｖ／Ｖ））によって分析し、下記の式にて計算し、拡散率を求めた。結果は表１〜表４に示す。
【０１１８】
【数１】
【０１１９】
試験例２ 除草効果試験
１区画の面積が１００平方メートル（１０ｍ×１０ｍ）の試験区に（湛水深３ｃｍ）を作り、アゼナの種子５０ｇを土壌表層に播種した。アゼナ４．０葉時期にその中央（１か所）に実施例、比較例に準じて調製した試料５０ｇを処理した。薬剤散布４０日後に試験区内に残存する雑草を抜き取り、その乾燥重量（ｇ）を測定し、下記式にて除草効果（％）を求めた。結果は表１〜表４に示す。
【０１２０】
【数２】
【０１２１】
【表１】
【０１２２】
【表２】
【０１２３】
【表３】
【０１２４】
【表４】
【発明が属する技術分野】
本発明は、高い除草効果を安定して発揮する水面浮遊性除草製剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水田に浮遊させる除草製剤の剤型として、水田に入らずに畦畔から投げ込むだけで散布可能な農薬製剤が開発され使用されている。このような農薬製剤の例として、次のものが挙げられる。
（１）軽石粒やパーライト粒などの水面に浮く担体に糊状物質で殺菌成分を付着したもの（特許文献１参照）、
（２）発泡させた真珠岩または黒曜石に硬化油、パラフィン、石油樹脂で殺虫成分を付着させたもの（特許文献２参照）、
（３）パーライトなどの水に浮く無機担体に殺草成分を担持させたもの（特許文献３参照）、
（４）農薬成分を含浸した合成樹脂発泡体の細粒体を水溶性高分子フィルムによって密封したもの（特許文献４参照）、
（５）農薬成分をロウ状物に溶解もしくは分散させ、水溶性もしくは水分散性物質と押出し造粒機で粒剤に成型したもの（特許文献５参照）、
（６）農薬活性成分と特定の界面活性剤、ベントナイト、水浮遊性中空粒子を含有する組成物（特許文献６参照）、
（７）農薬活性成分、２５０μｍ以下のガラス質中空体、特定の界面活性剤を含有する組成物（特許文献７参照）、
（８）農薬活性成分、焼成バーミキュライトあるいは発泡パーライト、発泡シラス、コルクおよびアセチレン系界面活性剤を含有する製剤を水溶紙に分包した組成物（特許文献８参照）、
（９）Ｃ４〜Ｃ１０アルキルアルコールのＣ２〜Ｃ４アルキレンオキサイド付加物およびその誘導体からなる水面拡展剤および農薬活性成分を含有する水面浮遊性組成物（特許文献９参照）、
（１０）農薬活性成分、浮遊性中空体および特定の陰イオン界面活性剤を含有する水面施用農薬製剤（特許文献１０参照）、
（１１）見かけ比重が１未満でありかつ約３００〜１４００μｍの範囲内の粒径を有する粒核に農薬活性成分、界面活性剤を油状物質にて担持被覆した組成物（特許文献１１参照）、
（１２）天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた平均粒径が１００μｍ以下のガラス質粉末を含有する粒状農薬水和剤（特許文献１２参照）、
などがあげられる。
【０００３】
【特許文献１】
特公昭４８−１１７９号公報（第２頁左欄１０行−第２頁右欄１２行）
【特許文献２】
特公昭４８−１１８１号公報（第１頁右欄２４行−第２頁右欄７行）
【特許文献３】
特公昭４８−１１８２号公報（第２頁左欄６行−第３頁左欄３６行）
【特許文献４】
特開昭５３−９９３２７号公報（第１頁右欄１５行−第２頁左下欄１６行）
【特許文献５】
特開昭５６−３０９０１号公報（第２頁左上７行−第３頁右上１２行）
【特許文献６】
特開平７−８２１０２号公報（第２頁段落番号［０００４］−第４頁段落番号［００２４］）
【特許文献７】
特開平６−３４５６０３号公報（第２頁段落番号［０００７］−第４頁段落番号［００３２］）
【特許文献８】
特開平６−３３６４０３号公報（第４頁段落番号［００１７］−第１０頁段落番号［００７６］）
【特許文献９】
特開２０００−３５１７０１号公報（第３頁段落番号［００１１］−第１０頁段落番号［００８８］）
【特許文献１０】
特開２００２−１２８６０５号公報（第３頁段落番号［０００８］−第６頁段落番号［００３９］）
【特許文献１１】
特開平９−１８３７０１号公報（第２頁段落番号［０００８］−第５頁段落番号［００２５］）
【特許文献１２】
特開平８−１４３４０３号公報（第２頁段落番号［０００７］−第５頁段落番号［００１９］）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前述した従来の浮遊性を付与する技術では、水田中での除草活性成分の拡散性が不十分であるため散布ムラを生じ、本来除草活性成分が持っている優れた効果が得られず、また薬害を生じやすいなどの問題点があった。
【０００５】
したがって、本発明は、除草活性成分を水田中に均一に拡散し、優れた除草効果を示す水面浮遊性農薬製剤を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、これらの課題を解決するべく鋭意研究した。その結果、除草活性成分、一般式（１）で示される界面活性剤、高沸点溶剤、水面浮遊性中空体、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質粉末を用いることを特徴とする水面浮遊性除草製剤が前記した課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
【化２】
【０００８】
＜除草活性成分について＞
本発明の除草活性成分として、通常水田に使用されるものであれば何れも使用できる。そのような除草活性成分としては、フェノキシ酸系、カーバメート系、酸アミド系、尿素系、スルホニル尿素系、ピリミジルオキシ安息香酸系、トリアジン系、ダイアジン系、ダイアゾール系、ビピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、脂肪酸系、有機リン系、アミノ酸系などが例としてあげられる。そして、これらの除草活性成分は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【０００９】
除草活性成分の製剤中への添加量は特に限定されないが、通常０．１〜７０重量％、好ましくは０．３〜６０重量％である。
【００１０】
また、本発明においては、除草活性成分のほかに、殺菌活性成分、殺虫活性成分および植物成長調整成分などを添加してもかまわない。
【００１１】
なお、上記除草活性成分の具体例は、それぞれ単剤、２種以上の混合剤ともに「農薬ハンドブック２００１年版」（社団法人日本植物防疫協会発行）に記載（ｐ．３５６−５１４，７１１−７６６参照）されている。
【００１２】
＜一般式（１）の界面活性剤について＞
本発明では、一般式（１）で示される界面活性剤がヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸のエチレングリコールまたはプロピレングリコールのエステル化合物であるものが好ましい。また、これらのエステル化合物の中で特に好ましいものとしては、次のものがあげられる。
【００１３】
エチレングリコールモノオクタン酸エステル、
エチレングリコールジオクタン酸エステル、
エチレングリコールモノノナン酸エステル、
エチレングリコールジノナン酸エステル、
エチレングリコールモノデカン酸エステル、
エチレングリコールジデカン酸エステル、
プロピレングリコールモノオクタン酸エステル、
プロピレングリコールジオクタン酸エステルなど。
【００１４】
本発明で使用できる一般式（１）の界面活性剤としてはこれらの例示のみに限定されるものではい。また、本発明では、一般式（１）で示される界面活性剤は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００１５】
本発明では、一般式（１）で示される界面活性剤の製剤中への添加量は特に限定されないが、通常０．１〜２０重量％、好ましくは０．３〜１５重量％である。
【００１６】
＜高沸点溶剤について＞
本発明に使用する高沸点溶剤の例としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジオレイル、アジピン酸ジイソデシル、フタル酸ジエチルヘキシル、フタル酸ジデシル、トリメット酸２−エチルヘキシル、トリメット酸トリデシルなどの多塩基酸アルコールエステル、２−エチルヘキサン酸セチル、ヤシ脂肪酸セチル、ラウリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、オレイン酸メチル、オレイン酸オクチルなどの脂肪酸アルコールエステル、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノオレエートなどの多価アルコール脂肪酸エステル、オクチルアルコール、ラウリルアルコール、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノールなどの高級アルコール、１，２−ジメチル−４−エチル−ベンゼン、メチルナフタレン、１−フェニル−１−キシリルエタン、１−キシリル−１−（３−α−メチルベンジルフェニル）エタンなどの芳香族炭化水素、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、流動パラフィンなどのパラフィン系炭化水素、大豆油、ヤシ油、ナタネ油、キリ油、ヒマシ油、綿実油などの植物油が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。
【００１７】
また、これらの高沸点溶剤の中でも、比重１未満のものが好ましく、さらに好ましくは、比重０．６以上１未満のものが好ましく、その中でも、さらに好ましくは、パラフィン系炭化水素である。また、上記の高沸点溶剤は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００１８】
高沸点溶剤の製剤中への添加量は特に限定されないが、通常０．５〜３０重量％、好ましくは１〜２０重量％である。
【００１９】
＜水面浮遊性中空体について＞
本発明に使用される浮遊性中空体としてガラス質中空体、セラミック中空体、合成樹脂中空体などがあげられる。
【００２０】
本発明に使用されるガラス質中空体の例としては、黒曜石、真珠岩、松脂岩などの天然ガラス質の岩石を加熱して発泡させたパーライト、シラスを同様に加工したシラスバルーン（商品名：登録商標、以下同じ）およびタイセツバルーン（商品名：登録商標）など、セラミック中空体の例としては、イースフィアーズ（商品名）、マイクロセルズ（商品名）など、合成樹脂中空体の例としては、フェノール樹脂よりなるフェノールマイクロバルーン、エポキシ樹脂よりなるエコスフェアー、ポリウレタンよりなるポリウレタンフォーム、ポリアクリロニトリルよりなるマイクロスフェアーなどがあげられるが、これらに限定されるわけではない。
【００２１】
上記の浮遊性中空体は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００２２】
浮遊性中空体の製剤中への添加量は、通常０．５〜９８重量％、好ましくは１〜９５重量％である。
【００２３】
＜ガラス質気泡体粉末について＞
本発明では天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質気泡体粉末を使用することにより、崩壊性および分散性が良好な水面浮遊性除草製剤となる。
【００２４】
このようなガラス質気泡体粉末の例としては、黒曜石、真珠岩、松脂岩などの天然ガラス質物質を通常の方法で加熱して発泡させた焼成パーライトおよびシラスバルーンを用いるか、市販品を用い、これを通常の粉砕機で平均粒径を１〜５０μｍにしたものである。
【００２５】
ガラス質気泡体粉末の平均粒径が５０μｍを超える粒径になると、造粒後の粒の硬度が弱くなり、紛化しやすくなるなどの問題が生じ、また、平均粒径が１μｍ未満では造粒手段にもよるが造粒後の粒の硬度が強く、分散性が悪くなる。
【００２６】
上記のガラス質気泡体粉末は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００２７】
ガラス質気泡体粉末の製剤中への添加量は、通常１．０〜６０重量％、好ましくは５〜５０重量％である。
【００２８】
本発明に使用される界面活性剤として一般式（１）で示されるエステル化合物のほか、必要に応じて、その他の界面活性剤を併用してもかまわない。その他の界面活性剤としては、除草活性成分化合物を水田中に拡散させる働きを有するものであれば特に限定されず、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤などがあげられ、これらの界面活性剤を１種または２種以上を併用してもかまわない。
【００２９】
このような非イオン界面活性剤の例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレンフェニルエーテルポリマー、ポリオキシエチレンアルキレンアリールフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、フッ素系界面活性剤（パーフルオロアルキルカルボン酸など）、シリコーン系界面活性剤（ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマーなど）、アセチレングリコール系界面活性剤（２，４，７，９−テトラメチル−デシン−４，７−ジオールなど）などがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００３０】
また、陰イオン界面活性剤の例としては、ポリカルボン酸型界面活性剤（アルキルマレイン酸共重合体など）、ポリオキシエチレンアルキルエーテルフォスフェート、リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルサルフェート、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルサルフェート、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩などがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００３１】
また、陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤の例としては、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、アルキルベタイン、アミンオキサイドなどがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００３２】
本発明では担体として浮遊性中空体を必須として使用するが、浮遊性中空体以外の浮遊性担体を併用してもかまわない。例として、木紛、オガクズ、ケナフ、籾殻、籾殻粉末、コルクなど植物質担体があげられるが、これらに限定されるわけではない。
【００３３】
また、浮遊性でない担体でも浮遊性中空体と混合するなどして、製剤全体が浮遊性を有するなら添加してもかまわない。このような固体担体の例として、クレー、タルク、炭酸カルシウム、ベントナイト、ジークライト、セリサイト、酸性白土、珪石、ケイソウ土、ゼオライト、カオリン、ホワイトカーボン、塩化カルシウム、鋸鉄、パルプ、グルコース、フルクトース、マルトース、シュークロース、ラクトースなどの単糖類、二糖類、多糖類などがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。上記の担体は、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
【００３４】
本発明の製剤では、必要に応じて、結合剤を製剤中に添加してもかまわない。結合剤の例としては、ポリビニルアルコール、デンプン、デキストリン、アクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、結晶セルロースなどがあげられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００３５】
本発明の水面浮遊性除草製剤には、除草活性成分の安定化剤として、酸化防止剤、紫外線防止剤、結晶析出防止剤、効果増強剤などを添加してもよい。
【００３６】
本発明の水面浮遊性除草製剤は、粒状物、錠型成型物などの剤型に調製するのが好ましく、また、これらは、直接水田に散布してもよいし、水溶性高分子フィルムにより包装して、水田に散布してもよい。
【００３７】
水溶性高分子フィルムにより包装し水田に散布する場合には、投入のしやすさおよび省力性を考慮すると、水溶性高分子フィルムで１個あたり５〜１００ｇに包装するのが好ましく、また、水田中へは、３〜４０個程度投入するのが好ましい。ここでの、包装形状は特に限定されるものではなく、例えば、球状、円柱状、角状、箱状、不定形のいずれでもよい。
【００３８】
【発明の実施の形態】
本発明の水面浮遊性除草製剤の調製方法は特に限定されないが、例えば次の方法によって調製できる。すなわち、除草活性成分、一般式（１）で示される界面活性剤、高沸点溶剤、水面浮遊性中空体、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質粉末、必要であればその他補助剤を添加し、よく混合する。得られた混合物に対して押出し造粒機、転動造粒機、噴霧乾燥造粒機にて粒状成型物と製造するか、または錠剤成型機などで成型して、錠剤成型物を製造してもよく、製造工程において、水や溶剤を使用したり、乾燥してもよい。また、予め、粒状成型物、錠剤成型物を製造後、それらの成型物に一般式（１）で示される界面活性剤、高沸点溶剤をスプレーにて含浸させて調製してもかまわない。また、高沸点溶剤に除草活性成分を溶解または分散させてスプレーにて含浸させてもよい。本発明の除草製剤では粒剤および錠剤の大きさ、重量、形状については特に制限はなく、目的を達成しうる範囲内で適宜変更して実施できる。
【００３９】
上記の方法により製剤化した本発明の水面浮遊性除草製剤は、水田に処理すると水面に浮上し、水面上を速やかに拡散する。その間に除草活性成分を水田中に広く均一に拡散させることができる。
【００４０】
【実施例】
次に、実施例で本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４１】
また、部とあるのは、すべて重量部を示す。
【００４２】
なお、以下に示した除草活性成分を前述した各種の系統の水田用除草活性成分の１種または２種以上の混合除草成分に置換して製剤化することによって、除草成分の異なる種々の本発明の水面浮遊性除草製剤を得ることができる。
【００４３】
実施例１
シメトリン９．０部、エチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をハンマーミル（不二パウダル株式会社製）で混合後、この混合物１００部に対し、水３０部を添加し、双腕ニーダー（不二パウダル株式会社製）で混練混合する。次に、１．５ｍｍ径のスクリーンを付けた押出し造粒機（日本薬業株式会社製）で造粒し、さらに流動層乾燥機（不二パウダル株式会社製）で乾燥し、１．７ｍｍと１．１８ｍｍの篩を用いて篩別し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４４】
実施例２
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジヘプタン酸エステル１０．０部、シラスバルーン５３．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４５】
実施例３
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノデカン酸エステル１０．０部、イソパラフィン１０．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４６】
実施例４
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジデカン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバルーン５３．０部、真珠岩からなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４７】
実施例５
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノヘプタン酸エステル３．０部、シラスバルーン５０．０部、真珠岩からなる平均粒径４０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４８】
実施例６
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジヘプタン酸エステル３．０部、シラスバルーン２０．０部、真珠岩からなる平均粒径５０μｍのガラス質気泡体粉末６０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００４９】
実施例７
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノデカン酸エステル５．０部、シラスバルーン１８．０部、真珠岩からなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末６０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５０】
実施例８
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジデカン酸エステル５．０部、シラスバルーン６８．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５１】
実施例９
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製して得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５２】
実施例１０
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジオクタン酸エステル１０．０部、アジピン酸ジイソデシル１０．０部、シラスバルーン３８．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５３】
実施例１１
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノノナン酸エステル５．０部、オレイン酸メチル５．０部、シラスバルーン６８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５４】
実施例１２
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジノナン酸エステル２０．０部、大豆油１０．０部、シラスバルーン５７．０部、真珠岩からなる平均粒径５０μｍのガラス質気泡体粉末１．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５５】
実施例１３
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノデカン酸エステル８．０部、イソパラフィン０．５部、シラスバルーン７８．５部、真珠岩からなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末１．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５６】
実施例１４
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジデカン酸エステル８．０部、イソパラフィン３０．０部、シラスバルーン３０．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５７】
実施例１５
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部をプロピレングリコールモノオクタン酸エステル０．１部、イソパラフィン１５．０部、シラスバルーン４２．９部にかえて実施例１と同様にして調製得られた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５８】
実施例１６
シメトリン９．０部、シラスバルーン３３．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末４０．０部、デキストリン３．０部をハンマーミル（不二パウダル株式会社製）で混合後、この混合物１００部に対し、水３０部を添加し、双腕ニーダー（不二パウダル株式会社製）で混練混合する。次に、１．５ｍｍ径のスクリーンを付けた押出し造粒機（日本薬業株式会社製）で造粒し、さらに流動層乾燥機（不二パウダル株式会社製）で乾燥し、１．７ｍｍと１．１８ｍｍの篩を用いて篩別し、粒状の核粒とした。核粒にプロピレングリコールジオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部の混合物をスプレーにて吹きつけた粒状物をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００５９】
実施例１７
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバルーン７２．０部、真珠岩からなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末１．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６０】
実施例１８
シメトリン９．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、発泡パーライト２５．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、結晶セルロース５．０部、ラクトース４１．０部をハンマーミル（不二パウダル株式会社製）で混合後、この混合物を錠剤成型機にかけ、２０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で打錠して、１個当り５ｇの錠剤型成型物を調製して、錠剤の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６１】
実施例１９
実施例１８にて得られた錠剤をポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６２】
実施例２０
実施例１のシメトリン９．０部、エチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をシメトリン９．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、プロピレングリコールジオクタン酸エステル５．０部、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール１０．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部、デキストリン３．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６３】
実施例２１
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部、ソルビタンモノラウレート１０．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６４】
実施例２２
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、１−キシリル−１−（３−α−メチルベンジルフェニル）エタン５．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６５】
実施例２３
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジオクタン酸エステル５．０部、シラスバルーン５５．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部、アルキルベタイン３．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６６】
実施例２４
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジオクタン酸エステル８．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバルーン５０．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部にかえて実施例１と同様にして調製した粒状物をカルボキシメチルセルロースのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６７】
実施例２５
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をエチレングリコールモノノナン酸エステル３．０部、流動パラフィン８．０部、シラスバルーン５７．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部、リグニンスルホン酸塩３．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６８】
実施例２６
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、エチレングリコールジオクタン酸エステル５．０部、イースフィアーズ３３．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末４０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００６９】
実施例２７
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をエチレングリコールジオクタン酸エステル０．１部、イソパラフィン０．５部、イースフィアーズ８９．４部、シラスからなる平均粒径５０μｍのガラス質気泡体粉末１．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７０】
実施例２８
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をプロピレングリコールジオクタン酸エステル１０．０部、イソパラフィン２０．０部、マイクロスフェアー０．５部、シラスからなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ホワイトカーボン５２．５部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７１】
実施例２９
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をエチレングリコールモノデカン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバルーン５０．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部、カルボキシメチルセルロース３．０部、シリコーン系界面活性剤３．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７２】
実施例３０
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部をエチレングリコールジデカン酸エステル５．０部、シラスバルーン３８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末１０．０部、ホワイトカーボン２０．０部、クレー１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７３】
実施例３１
実施例１のエチレングリコールモノヘプタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン４８．０部、真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末３０．０部、デキストリン３．０部をエチレングリコールモノノナン酸エステル２．５部、エチレングリコールジノナン酸エステル２．５部、イソパラフィン１０．０部、マイクロスフェアー５．０部、真珠岩からなる平均粒径１０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部、木紛３８．０部、リグニンスルホン酸塩３．０部、クレー１０．０部にかえて実施例１と同様にして調製し、粒状の水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７４】
実施例３２
実施例１８の発泡パーライト２５．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質粉末５．０部、ラクトース４１．０部をマイクロスフェアー２５．０部、シラスからなる平均粒径５μｍのガラス質粉末５．０部、ラクトース３８．０部、リグニンスルホン酸塩３．０部にかえて実施例１８と同様にして調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７５】
実施例３３
実施例９のシメトリン９．０部、エチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン５８．０部をＭＣＰＡチオエチル８．４部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部、イソパラフィン１０．０部、シラスバールン４８．６部にかえて実施例９と同様にして調製し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７６】
実施例３４
実施例１８のシメトリン９．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、ラクトース４１．０部をＭＣＰＡチオエチル８．４部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部、ラクトース３６．６部にかえて実施例１８と同様にして調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７７】
実施例３５
実施例９のシメトリン９．０部、エチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部を１−（２，４−ジクロロフェニル）−Ｎ−（２，４−ジフルオロフェニル）−１，５−ジヒドロ−Ｎ−（１−メチルエチル）−５−オキソ−４Ｈ−１，２，４−トリアゾール−４−カルボキサミド（国際公開特許ＷＯ９８／３８１７６号公報記載：以下「化合物Ａ」と略称する。）６．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン１０．０部、発泡パーライト７１．０部、真珠岩からなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末５．０部にかえて実施例９と同様にして調製し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７８】
実施例３６
実施例１８のシメトリン９．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ラクトース４１．０部を化合物Ａ６．０部、真珠岩からなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ラクトース４４．０部にかえて実施例１８と同様にして調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００７９】
実施例３７
実施例９のシメトリン９．０部、エチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、イソパラフィン５．０部、シラスバルーン５８．０部、真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部を１−（２−クロロフェニル）−Ｎ−（２，４−ジフルオロフェニル）−１，５−ジヒドロ−Ｎ−（１−メチルエチル）−５−オキソ−４Ｈ−１，２，４−トリアゾール−４−カルボキサミド（国際公開特許ＷＯ９８／３８１７６号公報記載：以下「化合物Ｂ」と略称する。）６．０部、エチレングリコールジオクタン酸エステル１０．０部、イソパラフィン１０．０部、発泡パーライト６６．０部、真珠岩からなる平均粒径２μｍのガラス質気泡体粉末５．０部にかえて実施例９と同様にして調製し、包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８０】
実施例３８
実施例１８のシメトリン９．０部、プロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部、真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ラクトース４１．０部を化合物Ｂ６．０部、エチレングリコールジオクタン酸エステル１０．０部、真珠岩からなる平均粒径２μｍのガラス質気泡体粉末５．０部、ラクトース３９．０部にかえて実施例１８と同様にして調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８１】
比較例１
実施例９のエチレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、シラスバルーンを６３．０部とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８２】
比較例２
実施例９のイソパラフィン５．０部を除き、シラスバルーンを６３．０部とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８３】
比較例３
実施例９のシラスバルーン５８．０部をクレー５８．０部とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８４】
比較例４
実施例９の真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部を除き、シラスバルーン７８．０部とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８５】
比較例５
実施例９の真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末を真珠岩からなる平均粒径０．５μｍのガラス質気泡体粉末とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８６】
比較例６
実施例９の真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末を真珠岩からなる平均粒径５５．０μｍのガラス質気泡体粉末とした以外は、実施例９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８７】
比較例７
実施例１７のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、シラスバルーンを７７．０部とした以外は、実施例１７に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８８】
比較例８
実施例１７のイソパラフィン１０．０部を除き、シラスバルーンを８２．０部とした以外は、実施例１７に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００８９】
比較例９
実施例１７のシラスバルーン７２．０部をクレー７２．０部とした以外は、実施例１７に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９０】
比較例１０
実施例１７の真珠岩からなる平均粒径１μｍのガラス質気泡体粉末１．０部を除き、シラスバルーン７３．０部とした以外は、実施例１７に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９１】
比較例１１
実施例１８のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、ラクトースを４６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９２】
比較例１２
実施例１８のイソパラフィン１０．０部を除き、ラクトースを５１．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９３】
比較例１３
実施例１８の発泡パーライト２５．０部を除き、ラクトースを７１．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９４】
比較例１４
実施例１８の真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部を除き、ラクトース４６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９５】
比較例１５
実施例１８のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、ラクトースを４６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９６】
比較例１６
実施例１８のイソパラフィン１０．０部を除き、ラクトースを５１．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９７】
比較例１７
実施例１８の発泡パーライト２５．０部を除き、ラクトースを６６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９８】
比較例１８
実施例１８の真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部を除き、ラクトース４６．０部とした以外は、実施例１８に準じて調製し、ポリビニルアルコールのフィルム（厚さ４０μｍ）で１個当り５０ｇに包装した水面浮遊性除草製剤を得た。
【００９９】
比較例１９
実施例２９のエチレングリコールモノデカン酸エステル５．０部を除き、シラスバルーンを５５．０部とした以外は、実施例２９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１００】
比較例２０
実施例２９のイソパラフィン１０．０部を除き、シラスバルーンを６０．０部とした以外は、実施例２９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０１】
比較例２１
実施例２９のシラスバルーン５０．０部をクレー５０．０部とした以外は、実施例２９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０２】
比較例２２
実施例２９の真珠岩からなる平均粒径２０μｍのガラス質気泡体粉末２０．０部を除き、シラスバルーン７０．０部とした以外は、実施例２９に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０３】
比較例２３
実施例３２のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル５．０部を除き、ラクトースを４３．０部とした以外は、実施例３２に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０４】
比較例２４
実施例３２のイソパラフィン１０．０部を除き、ラクトースを４８．０部とした以外は、実施例３２に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０５】
比較例２５
実施例３２のマイクロスフェアー２５．０部を除き、ラクトースを６３．０部とした以外は、実施例３２に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０６】
比較例２６
実施例３２のシラスからなる平均粒径５μｍのガラス質気泡体粉末５．０部を除き、ラクトース４３．０部とした以外は、実施例３２に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０７】
比較例２７
実施例３３のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部を除き、シラスバルーンを５８．６部とした以外は、実施例３３に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０８】
比較例２８
実施例３３のイソパラフィン１０．０部を除き、シラスバルーンを５８．６部とした以外は、実施例３３に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１０９】
比較例２９
実施例３３のシラスバルーン４８．６部をクレー４８．６部とした以外は、実施例３３に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１０】
比較例３０
実施例３３の真珠岩からなる平均粒径１５μｍのガラス質気泡体粉末５．０部除き、シラスバルーン６８．６部とした以外は、実施例３３に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１１】
比較例３１
実施例３４のプロピレングリコールモノオクタン酸エステル１０．０部を除き、ラクトースを４６．６部とした以外は、実施例３４に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１２】
比較例３２
実施例３４のイソパラフィン１０．０部を除き、ラクトースを４６．６部とした以外は、実施例３４に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１３】
比較例３３
実施例３４の発泡パーライト２５．０部を除き、ラクトースを６１．６部とした以外は、実施例３４に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１４】
比較例３４
実施例３４の真珠岩からなる平均粒径３０μｍのガラス質気泡体粉末５．０部除き、ラクトース４１．６部とした以外は、実施例３４に準じて調製した水面浮遊性除草製剤を得た。
【０１１５】
【発明の効果】
本発明の水面浮遊性除草製剤を実施すると次のような効果がもたらされる。すなわち、▲１▼水田に散布されると水面浮遊性製剤から溶出した除草活性成分が水中へ均一に拡散し、優れた除草効果を発揮する。▲２▼水田中での拡散性が優れるため、畦畔から水田へ散布するだけでよく、省力的である。▲３▼また本発明の除草製剤は使用する除草活性成分の種類が特定のものに限定されずに前述のとおり、カーバメート系、酸アミド系、トリアジン系、フェノキシ酢酸系、スルホニル尿素系など幅広い種類のものにも適用できる点にも特徴がある。
【０１１６】
次にこれらのことを立証するために、試験例を示す。
【０１１７】
試験例１ 拡散性試験
１区画の面積が１００平方メートル（１０ｍ×１０ｍ）の試験区に（湛水深３ｃｍ）を作り、その中央（１か所）に実施例、比較例に準じて調製した試料５０ｇを処理した。処理２４時間後に試験区の中央（Ａ区）および四隅（Ｂ〜Ｅ区）より水面下１．５ｃｍの５か所にて水を各５０ｍｌ採水し、除草活性成分の濃度をＨＰＬＣ法（移動相：ＭｅＣＮ／Ｈ２Ｏ＝８０／２０（Ｖ／Ｖ））によって分析し、下記の式にて計算し、拡散率を求めた。結果は表１〜表４に示す。
【０１１８】
【数１】
試験例２ 除草効果試験
１区画の面積が１００平方メートル（１０ｍ×１０ｍ）の試験区に（湛水深３ｃｍ）を作り、アゼナの種子５０ｇを土壌表層に播種した。アゼナ４．０葉時期にその中央（１か所）に実施例、比較例に準じて調製した試料５０ｇを処理した。薬剤散布４０日後に試験区内に残存する雑草を抜き取り、その乾燥重量（ｇ）を測定し、下記式にて除草効果（％）を求めた。結果は表１〜表４に示す。
【０１２０】
【数２】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
Claims (5)
- 除草活性成分、界面活性剤として下記の一般式（１）で示されるエステル化合物、
高沸点溶剤、水面浮遊性中空体、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状の細片からなる平均粒径１〜５０μｍのガラス質粉末を用いることを特徴とする、水面浮遊性除草製剤。 - 高沸点溶剤の比重が１未満であることを特徴とする、請求項１に記載の水面施用除草製剤。
- 高沸点溶剤がパラフィン系炭化水素であることを特徴とする、請求項１、２に記載の水面浮遊性除草製剤。
- 製剤が粒剤、錠剤であることを特徴とする、請求項１〜３に記載の水面浮遊性除草製剤。
- 製剤が水溶性高分子フィルムで包装してなることを特徴とする、請求項１〜４に記載の水面浮遊性除草製剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002290850A JP4330322B2 (ja) | 2002-10-03 | 2002-10-03 | 水面浮遊性除草製剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002290850A JP4330322B2 (ja) | 2002-10-03 | 2002-10-03 | 水面浮遊性除草製剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004123623A true JP2004123623A (ja) | 2004-04-22 |
| JP4330322B2 JP4330322B2 (ja) | 2009-09-16 |
Family
ID=32282600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002290850A Expired - Fee Related JP4330322B2 (ja) | 2002-10-03 | 2002-10-03 | 水面浮遊性除草製剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4330322B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2472822A (en) * | 2009-08-20 | 2011-02-23 | Ground Cover Dbm Ltd | A method of administering herbicide to a plant and a herbicide composition |
| CN101361480B (zh) * | 2008-10-09 | 2011-05-11 | 江苏瑞邦农药厂有限公司 | 稻田用水面扩展粒剂及其制备方法 |
| JP2013544882A (ja) * | 2010-12-06 | 2013-12-19 | シンジェンタ パーティシペーションズ アクチェンゲゼルシャフト | 浮遊拡散性の農薬錠剤 |
-
2002
- 2002-10-03 JP JP2002290850A patent/JP4330322B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101361480B (zh) * | 2008-10-09 | 2011-05-11 | 江苏瑞邦农药厂有限公司 | 稻田用水面扩展粒剂及其制备方法 |
| GB2472822A (en) * | 2009-08-20 | 2011-02-23 | Ground Cover Dbm Ltd | A method of administering herbicide to a plant and a herbicide composition |
| GB2472822B (en) * | 2009-08-20 | 2012-12-26 | Groundcover Dbm Ltd | Herbicide delivery |
| JP2013544882A (ja) * | 2010-12-06 | 2013-12-19 | シンジェンタ パーティシペーションズ アクチェンゲゼルシャフト | 浮遊拡散性の農薬錠剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4330322B2 (ja) | 2009-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100766754B1 (ko) | 수면부유성 농약고형제제 | |
| JP3781457B2 (ja) | 水面での崩壊分散性を調節した水面浮遊性農薬粒剤及びそのキャリヤー | |
| CN104920354A (zh) | 农药水面油展膜剂及其制备方法 | |
| KR100838178B1 (ko) | 균일한 확산성 입상 농약 제제 및 그의 살포방법 | |
| JP4330322B2 (ja) | 水面浮遊性除草製剤 | |
| HU213638B (en) | Method for producing herbicidal granular compositions | |
| JPH0782102A (ja) | 水田用農薬粒剤 | |
| JP4330326B2 (ja) | 水面浮遊性農薬製剤 | |
| CN1856247B (zh) | 均一扩散性粒状农药制剂 | |
| JP2012017271A (ja) | 農薬粒剤組成物 | |
| JP2002128605A (ja) | 水面施用農薬製剤およびその製法 | |
| CN100581359C (zh) | 粒状农药制剂 | |
| JP2004107214A (ja) | 水面浮遊性除草製剤 | |
| JP2004107212A (ja) | 水面浮遊性除草製剤 | |
| JP2003261401A (ja) | 水田用農薬固形剤 | |
| KR100347392B1 (ko) | 농약입제 | |
| JP2004155715A (ja) | 水面浮遊性農薬固形製剤 | |
| JP2004161711A (ja) | 水面浮遊性農薬固形製剤 | |
| KR960009360B1 (ko) | 고형 농약 조성물 | |
| JP2870042B2 (ja) | 水面浮遊集積性固状農薬製剤 | |
| JP4787398B2 (ja) | 種子消毒用粒状水和剤及びその製法、並びに種子消毒用薬液及びその製法 | |
| JP3183539B2 (ja) | 水面施用浮遊性農薬製剤 | |
| JP3821973B2 (ja) | 農薬粒状水和剤およびその使用方法 | |
| JP4410322B2 (ja) | 無水硫酸ナトリウム含有粒状組成物およびその製造法 | |
| JPH09268108A (ja) | 固形殺虫剤組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050602 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090317 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090330 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090527 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090616 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090616 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4330322 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120626 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120626 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130626 Year of fee payment: 4 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |