NO800933L - Fremgangsmaate for syntetisering av alkoksy-alanater av jordalkalimetaller - Google Patents
Fremgangsmaate for syntetisering av alkoksy-alanater av jordalkalimetallerInfo
- Publication number
- NO800933L NO800933L NO800933A NO800933A NO800933L NO 800933 L NO800933 L NO 800933L NO 800933 A NO800933 A NO 800933A NO 800933 A NO800933 A NO 800933A NO 800933 L NO800933 L NO 800933L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- mmol
- alkaline earth
- reaction
- earth metal
- stated
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 title description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 17
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 11
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000002879 Lewis base Substances 0.000 claims description 7
- 150000007527 lewis bases Chemical group 0.000 claims description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000004703 alkoxides Chemical group 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 2
- 125000000075 primary alcohol group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000003333 secondary alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000003509 tertiary alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 19
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 11
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 9
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 8
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 8
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 7
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 229910001615 alkaline earth metal halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- ZTHNOZQGTXKVNZ-UHFFFAOYSA-L dichloroaluminum Chemical compound Cl[Al]Cl ZTHNOZQGTXKVNZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/069—Aluminium compounds without C-aluminium linkages
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Foreliggende . oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for syntetisering av alkoksy-alanater av jordalkalimetaller med generell formel:
hvor M står for jordalkalimetallet, OR står for en alkoksy-gruppe av en primær, sekunder eller tertiær alkohol hvor R er et alifatisk, cycloalifatisk eller aromatisk radikal,
n er et tall mellom 0.5 og 3.5, og R kan også inneholde funksjonelle grupper som f.eks. OR' t SR', NR', hvor R' har samme betydning som R, m er 0-4, og B er en Lewis-base.
De ovennevnte forbindelser ble opprinnelig beskrevet i
den norske patentansøkning 1978 nr. 78.38 63 inngitt 16. november 1978. I ansøkningen beskrives en fremgangs-
måte for fremstilling av forbindelsene ved at et alanat av jordalkalimetall omsettes med en alkohol. Denne reaksjon har. den ulempe at den går ut fra alanater av jordalkalimetaller, som er forbindelser som ikke alltid er tilgjengelige og generelt krever lang og omstendelig fremstilling og rensing, idet reaksjonen også fører til et tap av hydridhydrogen.
Den erkjennelse som ligger til grunn for den foreliggende oppfinnelse er at det er mulig å fremstille forbindelsene med den ovennevnte formel uten de nevnte ulemper ved å
reagere et alanat av et jordalkalimetall med et halogenid av jordalkalimetallet og med alkoholater av det sistnevnte og av aluminium. Dette utgjør oppfinnelsesgj-enstanden.
Reaksjonen kan angis skjematisk på følgende måte:
4v
hvor x = halogen, z = x + y, n = —clS M'= alkalimetallet, og de andre symboler har de ovennevnte betydninger. Alkali-metallalanater i den tilstand de fremstilles industrielt oa
er tilgjengelige i handelen kan anvendes som utgangsmaterial i stedet for alanater av jordalkalimetaller, som ikke er så lett tilgjengelige og som krever lang og omstendelig fremstilling og rensing.
Alkalimetall-alanater kan fremstilles ved direkte syntese fra deres elementer, eller ved å omsette AlCl^ ned et hydrid av alkali-metallet, og spesielt ved å reagere AlCl^ med et hydrid av alkali-metallet i etyleter (reaksjon 2).
I det siste tilfellet* hvis f.eks.NaH anvendes, utfelles natriumklorid sammen med NaAlH^fra reaksjonsblandingen. Prosessen som er brakt til veie ved den foreliggende oppfinnelse muliggjør at blandingen Na AlH^- NaCl, hvori bestanddelene er i forholdet 1:3 allerede fra reaksjon 2, kan anvendes ved syntesen av 1.
Ekstraksjon av NaAlH^i sin rene tilstand kan derfor unngås. Dette er på grunn av at NaCl er kjemisk inert i forhold til utgangs-, mellom- og sluttproduktene ved reaksjonen, og påvirker ikke utbyttet eller graden av renhet av sluttproduktene. Reaksjonen foregår også med god hastighet. Reaksjonen foregår i organiske eter og/eller hydrokarbon-løsningsmidler som er inerte overfor hydridhydrogen. Reaksjonen begunstiges ved nærvær av en Lewis-base, spesialt av tetrahydrofuran, og ved slutten kan alkoksy-alanatet inneholde molekyler av den anvendte Lewis-base. Lewis-basen kan også utgjøre reaksjonsblandingen,
Reaksjons temperaturen. kan ligge mellom -40°Cog produkt-spaltningstemperature^n.£n temperatur mellom +20°C og kokepunktet for., reaksjonsløsningsmidlet foretrekkes. Bruken av et overskudd av MX^foretrekkes også.
t
Ved slutten av reaksjonen separeres oppløsningen av produktet fra metall-halogenidene ved filtrering,, og produktet utvinnes ved avdampning av løsningsmidlet,
ved krystallisering, ved utfelling under anvendelse av et ikke-løsningsmiddel, eller ved hjelp av andre rense-metoder .
Ved oppfinnelsen er det også mulig å erstatte alkoholatene av jordalkali-metallene og/eller av aluminium med deres mulige forløpere, f.eks. en blanding av et halogenid av disse metaller og alkoholatet av et alkalimetall, uten at denne erstatning endrer naturen av det endelige alkoksy-alanat av jordalkalimetallet.
Hvis man f.eks. erstatter alkoholatet av jordalkalimetallet med den blanding av en av dets halogenider og alkoholatet av et alkalimetall i reaksjonen, fører dette til syntese av alkoksy-tflanatet av jordalkalimetallet i samsvar med reaksjon 3;
hvori symbolene har de ovennevnte betydninger.
Hvis imidlertid alkoholatet av jordalkalimetallet og • aluminium-alkoholatet samtidig erstattes med den blanding av deres halogenider og jordalkalimetall-halogenater, tilsvarer syntesen av alkoksy-alanatet av jordalkali-metallet reaksjon 4: J
hvori symbolene har de ovennevnte betydninger.
.Uansett den valgte type av reagens er det viktig å påpeke at arbeidsbetingelsene ikke forandrer seg vesentlig fra arbeidsbetingelsene for reaksjon (1).
Det er således fremdeles mulig å arbeide i løsningsmidler som er inerte overfor hydrogenhydrid. Eter, aromatiske og alifatiske hydrokarbonløsningsmidler kan anvendes for dette formål. Temperaturen kan ligge mellom -40°C og produktspaltningstemperaturen. For imidlertid å påskynde reaksjonen er det foretrukket å arbeide ved en temperatur på mellom + 20°C og koketemperaturen for løsningsmidlet ved atmosfæretrykk, og med et overskudd av jordalkalimetall-halogenidet.
Eksempel 1
Fremstilling av Mg^AlH2 (0. i .) 2_72 . THF
Ved arbeidet under et nitrogen-atmosfære, anbringes
NaAlH^(20 mmol i blanding med omtring 60 mmol NaCl fremstilt ved å omsette NaH med AlCl^, MgCl^(10 mmol), Mg( O. i,c3H7)2 (10 mmol), og tetrahydrofuran (80 ml) i
den nevnte rekkefølge i en 500 ml glasskolbe utstyrt med mekanisk urverk'kondenser og dråpetrakt.
Den omrørte suspensjon oppvarmes til tilbakeløpstempe-raturen for løsningsmidlet, og. en oppløsning av Al(O.i.C^H^)^
(20 mmol) i tetrahydrofuran (50 ml) tilsettes sakte.
Etter tilsetningen holdes reaksjonsblandingen omrørt
ved tilbakeløpstemperaturen i 1 time. Den filtreres så, og oppløsningen inndampes til tørrhet under redusert trykk, og det oljeaktige restprodukt tørkes under vakuum
(10 timer ; 1.10 _ 3 mmHg; vanlig temperatur)og analyseres.
Funnet: Al=13,5 % ; Mg=6.8 %; H cl Cu.=10,5 meq/g
Teoretisk for C16H4QAl2Mg05
Al=f3,9 % Mg=6,3 % H =10,4 meq/g
8Ct
Utbyttet er 92 X.
Eksempel 2
Fremstilling av Ca^lr^ 5(OCH2CH2OCH3)2 572
Ved å arbeide under en nitrogen-atmosfære, anbringes NaAlH^(21 mmol i blanding med omtrent 63 mmol NaCl), CaCl2(52 mmol) og tetrahydrofuran (80 ml) i den nevnte rekkefølge i en 500 ml glasskolbe utstyrt med et magnetisk rørverk, kondenser og dråpetrakter. Den omrørte suspensjon oppvarmes til tilbakeløpstemperaturen for løsnings-midlet, og en løsning av NaOCH2OCH3 (35 mmol) og Al(OCH2CH2OCH3)3(35 mmol) i tetrahydrofuran (60 ml) tilsettes så sakte. Etter tilsetningen holdes reaksjonsblandingen omrørt ved tilbakeløpstemperaturen og økningen i forholdet"Ca/Al i oppløsningen avsettes med tiden. Etter 5 timer er atomforholdet Ca/Al 0.46
og etter ytterligere 2 timer 0.49. Reaksjonsblandingen blir så filtrert, oppløsningen inndampet til tørrhet under redusert tykk, og det resterende hvite faste produkt tørkes under vakuum (10 timer: 1.10"^ mmHg; vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet: Al=12,0 % ; Ca=8,9 X; H = 6,7 meq/g
cl CC
Teoretisk for C, cH_oAl_Ca0, n
LoJoZ1U
Al= 11,4 % ; Ca= 8,5 % ; HcLC*C.<=6,4>meq/g Utbyttet er 80 X.
Eksempel 3
Fremstilling av Ca^AlH2(O.i.C^) 2-7 2«2THF
Ved å arbeide under en nitrogen-atmosfære anbringes NaAlH^(35 mmol i blanding med omtrent 105 mmol NaCl)
i suspensjon i tetrahydrofuran (60 ml) og CaCl2(mmol)
i den nevnte rekkefølge i en 500 ml glasskolbe utstyrt-med et magnetisk rørverk, kondenser og dråpetrakt.
Den omrørte suspensjon oppvarmes til tilbakeløps-temperaturen for løsningsmidlet, og en suspensjon av Al(O.i.C3H7)3(35 mmol) og Na0.i.C3H7(35 mmol) i tetrahydrofuran (100 ml) tilsettes så sakte.
Etter tilsetningen holdes reaksjonsblandingen omrørt ved tilbakeløpstemperaturen og økningen i forholdet Ca/Al i oppløsningen avsettes med tiden. Etter 5 timer er atomforholdet Ca/Al 0,35, og etter ytterligere 3 timer er forholdet 0,4. Ved å opprettholde reaksjonsbetingelsene uendret tilsettes et ytterligere overskudd av CaCl2(5 mmol) , og etter 30 minutter er forholdet Ca/Al målt i oppløsningen og finnes å være 0, 51.
Reaksjonsblandingen filtreres. Oppløsningen inndampes til tørrhet under redusert trykk, og det hvite fast-stoff-restprodukt tørkes under vakuum (10 timer; 1.10 vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet: Al= 11,6 % ; Ca= 8,7 % ; Hact= 9»° meq/g
Teoretisk for C„nH„ Al„CaO.:
20 48 2 6
Al= 11,3 %; Ca= 8,4 % r H =8,4 meq/g clO c
Utbytter er 88 %.
Eksempel 4
Fremstilling av Ca^AlH2(O.tert.C4<Hg>)^2.<2>THF
Ved å arbeide under en nitrogen-atmosfære anbringes NaAlH^(20 mmol i blanding med omtrent 60 mmol NaCl), CaCl2(20 mmol), NaO.tert.C4Hg (20 mmol), toluen (70 ml), og tetrahydrofuran (10 ml) i den nevnte rekkefølge i en 500 ml glasskolbe utstyrt med et magnetisk rørverk, kondenser og dråpetrakt. Den omrørte suspensjon oppvarmes til 80°c og en løsning av Al(O.tert.C4Hg)3(20 mmol) in toluen (50 ml) tilsettes sakte. Etter tilsetningen holdes reaksjonsblandingen omrørt ved 8 0°C og økningen i forholdet Ca/Al i oppløsningen kontrolleres med tiden. Etter 4 timer, er atomforholdet Ca/Al 0.37, og etter en ytterligere 3 timers periode er forholdet 0,47, og tilsvarende er atomforholdet H act^/Al 1.96.
Reaksjonsblandingen filtreres så. Oppløsningen inndampes til tørrhet under redusert trykk, og det resterende faste produkt tørkes under vakuum (10 timer; 1.10 _3 mmHg; vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet: Al= 10,4 X; Ca= 7,3 % ; H .=7,5 meq/g
Teoretisk for ^C..Hc.AloCa0,:
24 56 2 -6
Al= 10,1Ca= 7,5 X; H clC t.=7,5meq/g Utbyttet er 40 X.
Eksempel 5
Fremstilling av Ca/A1H„ _(O.tert.C„H„). r-7 „.2THF
t- 2.5 491.5 2
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes NaAlH^(25 mmol i blanding med omtrent 75 mmol NaCl) i suspensjon i tetrahydrofuran (80 ml), CaCl2(40 mmol) og NaO.tert.C4Hg (15 mmol) i den nevnte rekkefølge i en 500 ml glasskolbe utstyrt med et magnetisk rørverk, kondensator og dråpetrakter. En oppløsning av tetrahydrofuran (50 ml) og Al'(0.tert.C4Hg) 3 (15 mmol) tilsettes til den omrørte suspensjon ved vanlig temperatur (omtrent 25°C). Etter tilsetningen holdes reaksjonsblandingen omrørt med vanlig temperatur i omtrent 3 timer, og settes bort i omtrent 18 timer. Atomforholdet Ca/Al i oppløsningen blir så bestemt, og finnes å være 0.4. Oppløsningen omrøres på nytt
ved vanlig temperatur i ytterligere 3 timer. Forholdet Ca/Al i oppløsningen er' åa\ 0,48.
Reaksjonsblandingen filtreres. Oppløsningen inndampes til tørrhet under redusert trykk og det resterende hvite faste produkt tørkes under vakuum (10 timer:
1.10<-3>mmHg; vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet: Al= 11,7 %; Ca= 8,4 X; Hact= 11,1 meq/g
Teoretisk for C-^H^-Al-CaO-:
2u 482.o
Al= 11,7 X;Ca= 8,7 X; Hact= 10'9meq/g Utbyttet er 8 2 X.
Eksempel 6
Fremstilling av Ca/A1H2 (0. i -CjH ) ^ 2 .THF
Ved å arbeide under en nitrogen-atmosfære anbringes NaAlH^(11,9 mmol i blanding med omtrent 36 mmol NaCl), Na0.iso.C3H7 (47,5 mmol), CaCl2(17,8 mmol) og tetra-hydrof uran (65 ml) i den nevnte rekkefølge i en 500 ml glasskolbe utstyrt med et magnetisk rørverk, kondenser og dråpetrakter.
En løsning av AlCl^ (11,9 mmol) i tetrahydrofuran
(30 ml) tilsettes til den omrørte suspensjon ved vanlig temperatur (omtrent 25°C). Etter tilsetningen holdes reaksjonsblandingen omrørt ved vanlig temperatur i 1 time, og atomforhold Ca/Al kontrolleres i løsningen og finnes å være 0,28. Reaksjonsblandingen oppvarmes så til tilbakeløpstemperaturen i 30 minutter under opprettholdt omrøring. Ved dette tidspunkt er forholdet Ca/Al 0,48. y
Reaksjonsblandingen filtreres. Oppløsningen inndampes til tørrhet under redusert trykk, og det resterende hvite faste'produkt tørkes under vakuum (20 timer;
1.10 _3 mmHg; vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet: Al= 12,4 X; Ca=8,8 X; H =8,4 meq/g
3 CC
Teoretisk for C2QH4gAl2CaOg:
Al= 11,3%; Ca= 8,4 X; Hact= 8,4 meq/g
Utbyttet er 85 %.
Eksempel 7
Fremstilling av Ca/AIH,, _ (O.t.C.H.), .2THF
[_i, D 491.0 Z
Ved å arbeide under en nitrogen-atmosfære innføres NaAlH^(25 mmol i blanding med omtrent 75 mmol NaCl)
i suspensjon i tetrahydrofuran (120 ml), CaCl2
(30 mmol) og NaO.tert.C^Hg (60 mmol) i en 500 ml glasskolbe med magnetisk rørverk, kondenser og dråpetrakt. Den omrørte suspensjon oppvarmes til løsningsmidlets tilbakeløpstemperatur, og en løsning av A1C13(15 mmol) i tetrahydrofuran (25 ml) tilsettes så sakte. Etter tilsetningen holdes reaksjonsblandingen omrørt ved tilbakeløpstemperaturen, og økningen i forholdet Ca/Al i oppløsningen kontrolleres med tiden. Etter 4 timer er atomforholdet Ca/Al 0,3, og etter ytterligere 8 timer er forholdet 0,39. Ved å holde reaksjonsbetingelsene uforandret tilsettes et ytterligere overskudd av CaCl2(6,5 mmol) og etter 6 timer filtreres reaksjonsblandingen. Oppløsningen inndampes til tørrhet under redusert trykk og det resterende faste produkt tørkes under vakuun (10 timer; 1.10 — 3mmHg; vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet: Al= 10,8 % ; Ca== 8,6 % ; Hact= 10'! meq/g
Teoretisk for C„.H._AloCa0c
20 48 2 5 '
Al= 11,7 &; Ca= 8,7 *; Hact= 10,9 meq/g Utbyttet er 90
Claims (6)
1. Fremgangsmåte for syntetisering av alkoksyalanater av jordalkalimetaller med formel: M£1H4-n(0R)n-?-mB
hvori M står for jordalkalimetallet, OR står for en alkoksyd-gruppe av en primær, sekundær eller tertiær alkohol hvori R er et alifatisk, cycloalifatisk eller aromatisk radikal, n er et tall mellom 0,5 og 3,5,
B er en Lewis-base, m er et tall mellom 0 og 4, og R kan også inneholde funksjonelle grupper som f.eks. OR' r SR', NR'2/ hvori R' har den samme betydning som R,karakterisert vedå reagere : a) et alkalmetall-alanat, b) et halogenid av jordalkaliemetallet, c) et alkoholat av jordalkaliemetallet, og d) et aluminiumalkoholat.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1,karakterisert vedat: alkoholatet av jordalkaliemetallet og/eller aluminiums-alkoholatet erstattes med deres mulige forløpere.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2,karakterisert vedat: reaksjonen gjennomføres i nærvær av et løsnings-middel valgt fra eter og/eller hydrokarboner.
4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-3,karakterisert vedat: reaksjonen gjennomføres i nærvær av en Lewis-base.
5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-4,karakterisert vedat: reaksjonen gjennomføres ved en temperatur mellom -40°C og spaltningstemperaturen for produktet.
6. Fremgangsmåte som angitt i krav 1,karakterisert vedat: tetrahydroforan anvendes som Lewis-base.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT21566/79A IT1112971B (it) | 1979-04-04 | 1979-04-04 | Processo per la sintesi di alcossialanati di metalli alcalino-terrosi |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO800933L true NO800933L (no) | 1980-10-06 |
Family
ID=11183695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO800933A NO800933L (no) | 1979-04-04 | 1980-03-31 | Fremgangsmaate for syntetisering av alkoksy-alanater av jordalkalimetaller |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4288381A (no) |
| JP (1) | JPS55133386A (no) |
| AT (1) | AT376682B (no) |
| BE (1) | BE882626A (no) |
| CA (1) | CA1139774A (no) |
| CS (1) | CS210630B2 (no) |
| DE (1) | DE3013240C2 (no) |
| DK (1) | DK137080A (no) |
| EG (1) | EG14914A (no) |
| FR (1) | FR2453177A1 (no) |
| GB (1) | GB2047248B (no) |
| IT (1) | IT1112971B (no) |
| NL (1) | NL8002004A (no) |
| NO (1) | NO800933L (no) |
| SE (1) | SE8002500L (no) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2548361B (en) | 2016-03-15 | 2020-12-02 | Dyson Technology Ltd | Method of fabricating an energy storage device |
| GB2566473B (en) | 2017-09-14 | 2020-03-04 | Dyson Technology Ltd | Magnesium salts |
| GB2566472B (en) * | 2017-09-14 | 2020-03-04 | Dyson Technology Ltd | Magnesium salts |
| GB2569390A (en) | 2017-12-18 | 2019-06-19 | Dyson Technology Ltd | Compound |
| GB2569392B (en) | 2017-12-18 | 2022-01-26 | Dyson Technology Ltd | Use of aluminium in a cathode material |
| GB2569388B (en) | 2017-12-18 | 2022-02-02 | Dyson Technology Ltd | Compound |
| GB2569387B (en) | 2017-12-18 | 2022-02-02 | Dyson Technology Ltd | Electrode |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2720506A (en) * | 1952-10-03 | 1955-10-11 | Eastman Kodak Co | Organo-metallic aluminum catalysts for the preparation of polyesters |
| US3147272A (en) * | 1959-08-18 | 1964-09-01 | Herbert C Brown | Method of preparing partially reduced organic compounds |
| US3060216A (en) * | 1959-12-08 | 1962-10-23 | Basf Ag | Complex metal aluminum hydrides and their production |
| DE1157622B (de) * | 1961-05-12 | 1963-11-21 | Dr Karl Ziegler | Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger alkaliorganischer Komplexverbindungen des Aluminiums und/oder des Bors |
| US3184492A (en) * | 1963-02-05 | 1965-05-18 | Hoffmann La Roche | Process for the preparation of sodium aluminum methoxy hydride |
| GB1064654A (en) * | 1963-10-02 | 1967-04-05 | Snam Spa | Process for preparing complex aluminium hydrides partly substituted with alcoholate groups and compounds so obtained |
| US3652622A (en) * | 1965-11-13 | 1972-03-28 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Organically substituted sodium aluminum hydrides and method of making and using the same |
| US3761500A (en) * | 1970-05-26 | 1973-09-25 | Owens Illinois Inc | Liquid double alkoxides |
| DE2049400C3 (de) * | 1970-10-08 | 1982-03-11 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von Alkalialuminiumalkoxiden |
| GB1525527A (en) * | 1975-12-22 | 1978-09-20 | Asahi Chemical Ind | Method for producing an organomagnesium complex |
-
1979
- 1979-04-04 IT IT21566/79A patent/IT1112971B/it active
-
1980
- 1980-03-26 US US06/134,093 patent/US4288381A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-03-28 AT AT0169280A patent/AT376682B/de not_active IP Right Cessation
- 1980-03-28 DK DK137080A patent/DK137080A/da not_active Application Discontinuation
- 1980-03-31 NO NO800933A patent/NO800933L/no unknown
- 1980-04-01 SE SE8002500A patent/SE8002500L/xx not_active Application Discontinuation
- 1980-04-02 GB GB8010982A patent/GB2047248B/en not_active Expired
- 1980-04-02 CA CA000349044A patent/CA1139774A/en not_active Expired
- 1980-04-02 EG EG202/80A patent/EG14914A/xx active
- 1980-04-03 DE DE3013240A patent/DE3013240C2/de not_active Expired
- 1980-04-03 CS CS802323A patent/CS210630B2/cs unknown
- 1980-04-03 NL NL8002004A patent/NL8002004A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-04-03 BE BE0/200111A patent/BE882626A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-04-03 FR FR8007572A patent/FR2453177A1/fr active Granted
- 1980-04-04 JP JP4369880A patent/JPS55133386A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2453177A1 (fr) | 1980-10-31 |
| DK137080A (da) | 1980-10-05 |
| CS210630B2 (en) | 1982-01-29 |
| DE3013240C2 (de) | 1983-09-22 |
| DE3013240A1 (de) | 1980-10-09 |
| AT376682B (de) | 1984-12-27 |
| IT7921566A0 (it) | 1979-04-04 |
| BE882626A (fr) | 1980-10-03 |
| NL8002004A (nl) | 1980-10-07 |
| JPS55133386A (en) | 1980-10-17 |
| ATA169280A (de) | 1984-05-15 |
| US4288381A (en) | 1981-09-08 |
| IT1112971B (it) | 1986-01-20 |
| EG14914A (en) | 1985-12-31 |
| GB2047248B (en) | 1983-03-09 |
| FR2453177B1 (no) | 1982-11-26 |
| GB2047248A (en) | 1980-11-26 |
| SE8002500L (sv) | 1980-10-05 |
| CA1139774A (en) | 1983-01-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100802374B1 (ko) | 보란의 제조 방법 | |
| JP2733045B2 (ja) | エーテル不含及びハロゲニド不含の水素化アルミニウムのトルエン性溶液の製法 | |
| NO800933L (no) | Fremgangsmaate for syntetisering av alkoksy-alanater av jordalkalimetaller | |
| EP1857410B1 (en) | Preparation of borohydride salts | |
| CA1232764A (en) | Process for preparing finely divided highly reactive magnesium and use thereof | |
| US7678356B2 (en) | Process for the preparation of crystalline magnesium borohydride | |
| US4153672A (en) | Synthesis of tetradecahydroundecaborate (-1) from borohydride ion | |
| US3029128A (en) | Preparation of sodium or potassium borohydride | |
| US2615788A (en) | Purification of borohydrides of the alkali metals | |
| JPH06172371A (ja) | ヘキサアルキルジスタナンの製法 | |
| US3151930A (en) | Method for preparing lithium borohydride | |
| CN113880875B (zh) | 一种三乙基硅烷的合成方法 | |
| Galwey et al. | Thermal decomposition of calcium malonate dihydrate | |
| US4313891A (en) | Process for synthesizing mixed alkoxy hydride derivatives of aluminium and alkaline earth metals | |
| US3042485A (en) | Preparation of metal borohydrides | |
| US2852363A (en) | Preparation of alkali metals | |
| US3171712A (en) | Preparation of alkali metal triborohydrides | |
| US3639104A (en) | Preparation of magnesium aluminum hydride | |
| JP2871107B2 (ja) | リチウムボロハイドライドの製造方法 | |
| US5145600A (en) | Low viscosity hydrocarbon solution of dialkylmagnesium compounds | |
| US3021190A (en) | Alkali metal derivatives of decaborane | |
| CN117447317B (zh) | 一种红铝的制备方法 | |
| JP3752530B2 (ja) | アルコールおよび炭酸エステルの混合物を用いるケイ素のアルコキシドの製造方法 | |
| JP2809667B2 (ja) | ナトリウムボロハイドライドの新製造方法 | |
| US4278611A (en) | Process for synthesizing alkoxyalanates of alkaline earth metals |