CS210630B2 - Preparation method of alkoxyalanates of alcaline earths metals - Google Patents
Preparation method of alkoxyalanates of alcaline earths metals Download PDFInfo
- Publication number
- CS210630B2 CS210630B2 CS802323A CS232380A CS210630B2 CS 210630 B2 CS210630 B2 CS 210630B2 CS 802323 A CS802323 A CS 802323A CS 232380 A CS232380 A CS 232380A CS 210630 B2 CS210630 B2 CS 210630B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- alkaline earth
- mmol
- earth metal
- reaction
- carbon atoms
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/069—Aluminium compounds without C-aluminium linkages
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu přípravy alkoxyalanátů kovů alkalických zemin obecného vzorce
M[AlH4_u(OR)n]2.mB ve kterém· znamená
M kov alkalické zeminy,
OR alkoxylovou skupinu odvozenou cd primárního·, sekundárního nebo terciárního alkoholu, ve· kterém R Znamená uhlovodíkový zbytek zvolený ze skupiny zahrnující alifatické zbytky obsahující 1 až · 10 atomů uhlíku, cykloalifaťické zbytky obsahující 3 ža 10 atomů uhlíku, nebo aromatické zbytky obsahující 6 až 10 atomů uhlíku, přičemž uhlovodíkový zbytek R je popřípadě substituován funkčními skupinami zvolenými ze souboru zahi^r^uíhíh^o skupiny obecných vzorců OR', SR', a NR2’, ve kterých R’ znamená uhlovodíkovou skupinu obsahující 1 až · 10· atoimů uhlíku, n číslo 0,5 až 3,5,
B Lewisovu bázi a m číslo' od 0 doi 4.
Uvedené sloučeniny jsou známé sloučeniny, které se dosud připravují reakcí a)lanátu kovu alkalické zeminy s· alkoholem.
Tato' reakce má nevýhodu v tom, že se vy2 chází z alanátů kovů alkalických zemin, které nejsou vždy dostupné, a· obvykle· je jejich příprava a čištění zdlouhavá a pracná. Při této reakci se rovněž ztrácejí hydridové atomy vodíku.
Výše uvedené nevýhody nemá způsob přípravy alkoxyalanátů kovů alkalických zemin výše uvedeného obecného vzorce, jehož podstata Spočívá v tom, že se spolu nechají reagovat alanát alkalického kovu obecného vzorce
M’A1H4, ve kterém
M’ znamená alkalický kov, halogenid kovu alkalické zeminy, alkoxid kovu alkalické zeminy obecného vzorce
M(0R)2, ve kterém
M a OR mají shora uvedený význam, nebo jeho prekussor, a alkoxid hlinitý obecného· vzorce
A1(OR)3,
4 ve kterém má OR shora uvedený význam, nebo jeho prekursor, v přítomnosti Lewisoivy báze· při teplotě v rozmezí od —40 °C do teploty, která je nižší než teplota rozkladu produktu.
Způsob podíle vynálezu má výhodu v tom, že vychází z dostupnějších sloučenin. Lze ho znázornit následující rovnicí 1:
2xM'A1H4 + xMX2 + yM(OR)2 + 2yAl(OR)3 ----------------- (1) z M[AlH4_n(OR)n]2 +· 2xM'X kde
X znamená atom halogenu,
M’ znamená alkalický kov a
M, OR a n mají výše uvedený význam, přičemž platí, že z = x + y a n = 4y/z.
Alanátů alkalických kovů lze použít jako výchozích látek ve stavu, v jakém· se získávají při průmyslové výrobě a v jakém jsou obchodně dostupné. Jako'· výchozí látky jsou alanáty alkalických kovů výhodné, neboť alanáty kovů alkalických zemin nejsou tak dostupné a vyžadují dlouhou a pracnou přípravu a čištění.
Alanáty alkalických kovů se mohou připravit přímou syntézou z prvků nebo reakcí chloridu hlinitého s hydridem alkalického kovu a zejména reakcí chloridu hlinitého s hydridem· alkalického kovu v diethyletheru podle reakce 2, diethylether
4ΜΉ + AICI3 -» M’A1H4 + 3M’C1 (2) kdé
M’ má shora uvedený význam.
Jestliže se při tomto postupu použije například hydridu sodného, vysráží se z reakční směsí chlorid sodný spolu s natriumaluminiumhydridem. Při způsobu podle vynálezu se může směsi NaAlHZ1—Naci, ve které jsou složky obsaženy v poměru 1 : 3, vzniklé při reakci 2, použít pro· syntézu poidle reakce 1. Je tedy možnOi se vyhnout izolaci natriumaluminiumhydridu v čistém stavu. Je tolmu tak proto, že chlorid sodný je chemicky inertní vůči výchozím, intermediárními a konečným produktům reakce a neovlivňuje výtěžek ani stupeň čistoty konečných produktů. Reakce rovněž probíhá dostatečnou rychlostí. Reakce probíhá v organických etherech a/nebo uhlovodících jako rozpouštědlech, která jsou inertní vůči hydridovému vodíku. Reakce je podporována přítomnosti Lewisových· bází, zejména tetrahydrofuranu a alkoxyalanát, který se získá jako· produkt, může obsahovat molekuly použité Lewisovy báze. Lewisova báze může rovněž tvořit reakční prostředí.
Reakční teplota může ležet v rozmezí od —40 °C do» teploty, která je nižší než teplota· rozkladu produktu. Přednost se dává teplotě od +20 °C do teploty varu reakčního rozpouštědla. Přednost · se dává též po+ užití přebytku sloučeniny vzorce MX2.
Na konci reakce se roztok produktu odfiltruje· od halogenidů kovů a produkt se izoluje odpařením rozpouštědla, krystalizací, srážením nebo· jinými čisticími metodami.
Podle vynálezu je rovněž možné nahradit alkoxidy kovů alkalických zemin a/nebo hliníku jejich potenciálními prekursory, například směsí halogenidu tohoto· kovu a alkoxidu alkalického' kovu. Při této· záměně nedojde k pozměnění povahy výsledného alkoxyalanátu kovu alkalických zemin.
Když se například místo· alkoxidu kovu alkalických zemin použije směsi některého z jeho halogenidů a alkoxidu alkalického kovu, probíhá syntéza alkoxyalanátu kovu alkalických zemin podle reakce 3,
2xM’A1H4 + zMX2 + 2yM’OR + 2yAl(OR]3-> -»zM[AlH4_n(OR)n]2 + 2zM’X (3) kde jednotlivé symboly mají shora uvedený význam.
Když se však místo alkoxidu kovu alkalických zemin a alkoxidu hlinitého· současně použije směsi jejich halogenidů a alkoxidů alkalických kovů, probíhá syntéza alkoxyalanátu kovu alkalických zemin podle reakce 4,
2xM’A1H4 + zMX2 + 2YA1X3 + 8yM’OR -> zM[AlH4_n(OR)n]2 + (2x + 8yjM’X (4) kde jednotlivé symboly mají shora uvedený význam.
Ať již je zvolený typ reakčního činidla jakýkoliv, je nutno· zdůraznit, že reakční podmínky se podstatně neodlišují cd podmínek uvedených v reakci 1.
Reakce se tedy mohou provádět v rozpouštědlech, která jsou inertní vůči hydridovému vodíku. K tomuto účelu se ja-k'Oi rozpouštědel může používat etherů, aromatických a alifatických uhlovodíkových rozpouštědel. Teplota· může ležet v rozmezí od —40 °C do· teploty, která je nižší než teplota rozkladu produktu. Za účelem· urychlení reakce se přednostně pracuje při teplotě od +20 °C do· teploty varu rozpouštědla· za atmiossérického tlaku a za použití přebytku halogenidu kovu alkalických zemin.
Příklad 1
Příprava sloučeniny vzorce
Mg[AlH2(O-i-C3H7)2]2.THF
Do 500· ml skleněné baňky, vybavené me·chanickým míchadlem, zpětným chladičem a kapací nálevkou, se pod dusíokovou atmosférou uvede· natriumaluminiumhydrid (20 mmiollů), získaný reakcí hydridu sodného s chloridem hlinitým, ve směsi asi se 60 mmloly chloridu sodného, chlorid horečnatý (10 mmiollů), isopropoxid hořečnatý (10 mmolů) a tetrahydrofuran (80 ml). Látky se přidají v tom. pořadí, v jakém jsou uvedeny.
Suspenze se za míchání zahřívá na teplotu zpětného toku rozpouštědla a pomalu se přidává roztok isoproipoixidu hlinitého (20 mmolů) v tetrahydrofuranu (50 ml). Po skončení přidávání se reakční směs dále míchá zla varu pod zpětným chladičem po dobu 1 hodiny. Pak se směs přefiltruje a roztok se odpaří za sníženého1 tlaku do sucha. Olejovitý produkt, který se takto získá, se za vakua vysuší (10 hodin, 0,133 Pa, teplota okolí) a pak se analyzuje.
Analýza: pro CieH/^A^MgOs vypočteno:
AI 13,9 %, Mg 6,3 θ/ο, H aktivní
10.4 mekv/g;
nalezeno:
AI 13,5 O/o, Mg 6,8 o/o, H aktivní
10.5 mekv/g.
Výtěžek je 92 θ/ο.
Příklad 2
Příprava sloučeniny vzorce
Са[А1Н1,5(ОСН2СН2ОСНз)2,5]2
Do· 500 ml skleněné banky, vybavené magnetickým míchadlem, zpětným chladičem a kapací nálevkou, se pod dusíkovou atmosférou uvede natriumaluminiumhydrid (21 mmolů, ve směsi asi s 63 minoly chloridu sodného), chlorid vápenatý (52 mmolů) a tetrahydrofuran (80 ml). Látky se přidají v tom pořadí, v jakém jsou uvedeny. Suspenze se za Imíchání zahřeje na teplotu zpětnéhoi toku rozpouštědla a pak se pomalu přidá roztok alkoxidů vzorců NaOCH2CH2OCH3 (35 mmolů] a A1(OCH2CH2OCH3]·) (35 mmlolů) v tetrahydrofuranu (60 ml).
Po skončení přidávání se reakční směs udržuje za míchání na teplotě zpětného toku a zjišťuje se zvyšování poměru Ca/Al v roztoku s časem.. Po 5 hodinách je atomový poměr Ca/Al 0,46 a pa dalších 2 hodinách 0,49. Pak se reakční směs přefiltruje, roztok se odpaří za sníženého tlaku do sucha a bíilá pevná látka, získaná jako zbytek, se vysuší za vakua (10 hodin, 0,133 Pa, teplota okolí] a analyzuje.
Analýza pro С^Н^А^СаОщ vypočteno:
AI 11,4 %, Ca 8,5 %, H aktivní
6,4 mekv/g;
nalezeno:
AI 12,0 O/o, Ca 8,9 θ/ο, H aktivní
6,7 mekv/g.
Výtěžek je 80 %.
Příklad 3
Příprava látky vzorce
Ca[AlH2(O-i-C3H7)2]2.2THF
Do 500 m)l skleněné baňky, vybavené magnetickým míchadlem, zpětným chladičem a kapací nálevkou, se pod dusíkovou atmosférou uvede natriumaluminiumhydrid (35 mmolů, ve směsi asi se 105 mmoly chloridu sodného) v suspenzi v tetrahydrofuranu (60 ml) a chlorid vápenatý (40 mmolů). Látky se přidají v tom: pořadí, v jakém jsou uvedeny. Suspenze se za míchání zahřeje· na teplotu zpětného: toku rozpouštědla a pak se pomalu přidá roztok alkoxidů vzorců Al(O-i-C3H7)3 (35 mlmiolů) a NaO-i-C3H7 (35 mmolů) v tetrahydrofuranu (100 ml). Po: skončení přidávání se reakční směs udržuje za míchání na teplotě zpětného toku a zjišťuje se zvyšování poměru Ca/Al v roztoku s časem. Po 5 hodinách je atomový poměr Ca/Al 0,35 a po dalších 3 hodinách 0,4. Za nezměněných reakčních podmínek se přidá další dávka chloridu vápenatého (5 mmolů) a po 30 minutách je poměr Ca/Al v roztoku 0,51. Pak se reakční směs přefiltruje, roztok se odpaří za· sníženého tlaku do sucha a bílá pevná látka, získaná jako zbytek, se vysuší za vakua (10 hodin, 0,133 Pa, teplota okolí) a analyzuje.
Analýza pro СзоН^А^СаОе vypočteno:
AI 11,3 θ/ο, Ca 8,4 θ/ο, H aktivní : 8,4 mekv/g;
nalezeno:
AI 11,6 θ/ο, Ca 8,7 %, H aktivní : 9,0 mekv/g.
Výtěžek je 88 %.
Příklad 4
Příprava sloučeniny vzorce
Ca[AlH2(O-^erc„C4H9)2]2-2THF ...............
Do 500 ml skleněné baňky, vybavené magnetickým míchadlem, zpětným, chladičem a kapací nálevkou, se pod dusíkovou atmosférou uvede natriumaluminiumhydrid (20 mmolů, ve směsi asi s 60 mlmiolly chloridu sodného), chlorid vápenatý (20 mmolů), terc.butoxid sodný (20 mmldlů), toluen (70 ml) a tetrahydrofuran (10 ml). Látky se· přidávají v tom pořadí, v jakém, jsou uvedeny.
Suspenze se za míchání zahřívá na teplotu zpětného, toku rozpouštědla a · pomalu se přidává roztok terc.butoxidu hlinitého· (20 mimOlů) v toluenu (50 ml). Po skončení přidávání se reakční směs dále míchá při 80 °C a zjišťuje se zvyšování poměru Ca/Al v roztoku s časem. Po 4 hodinách je· atomový poměr Ca/Al 0,37 a po dalších 3 hodinách 0,47. Odpovídající atomový poměr H aktivní /AI je 1,96.
Pak se reakční Směs , přefiltruje, roztok se oUpaří za sníženého tlaku do sucha a pevná látka, získaná jako zbytek, se vysuší za. vakua. , (10 hodin, 0,133 Pa, teplota úkoly) a analyzuje.
Analýza pro· C24H56Al2CaO6 vypočteno:
AI 10,1 %, Ca 7,5 θ/ο, H aktivní : 7,5 mekv/g;
nalezeno:
AI 10,4 · θ/ο, Ca 7,3 %, H aktivní : 7,5 mekv/g.
Výtěžek· je· 40 %.
Příklad 5
Příprava sloučeniny vzorce
Ca[AlH2,5(O-terc.C4H9)1,5j2.2THF
Do 500· ml skleněné baňky, vybavené magnetickým míchadlem, zpětným chladičem a kapací nálevkou, se pod dusíkovou atmosférou uvede natriumaluminiumhydrid (25 mmiolů, ve směsi asi s 75 mttmoly chloridu sodného) v suspenzi v tetrahydrofuranu (80 ml), chlorid vápenatý (40 mmolů) a terc.butoxid sodný (15 mmolů). Látky se přidávají v to'm pořadí, v jakém jsou uvedeny. K suspenzi se za míchání při teplotě okolí (asi 25 °C) přidá roztok terc.Outoxidu hlinitého (15 mmolů) v tetrahydrOfuranu (50 ml). Po dokončení přidávání se reakční směs míchá 3 hodiny při tep
Β lotě okolí a pak se nechá 18 hodin · stát. Atomový poměr Ca/Al v roztoku je 0,4. Roztok se znovu míchá další 3 hodiny při · teplotě okolí. Pak je atomový poměr Ca/Al v roztoku 0,48.
Pak se, reakční směs přefiltruje, roztok se otípaří za sníženého fláku do sucha a bílá pevná, látka, získaná jako zbytek, se vysuší za vakua (10 hodin, 0,133 Pa, teplota okolí) a analyzuje.
Analýza pro C20H/18Al2CaO5 vypočteno:
AI 11,7 θ/ο, Ca 8,7 %, H aktivní : 10,9 mekv/g;
nalezenio:
A! 11,7 %, Ca 8,4 o/0, H aktivní : 11,1 mekv/g.
Výtěžek je· 82 %.
P říklad 6
Příprava sloučeniny vzorce
Ca[AlH2(O-i-C3H7)2]2 . THF
Do 500 ml skleněné baňky, vybavené magnetickým míchadlem, zpětným chladičem a kapací nálevkou, se pod dusíkovou atmosférou uvede natriumaluminiumhydrid (11,9 mmolů, ve směsi asi s· 36 mmoly chloridu sodného), isopropoxid sodný (47,5 mmiolu), chlorid vápenatý (17,8 mmolů) a tetrahydrofuran (65 mil). Látky se přidávají v tom pořadí, v jakém jsou uvedeny. K suspenzi se za míchání při teplotě okolí (asi 25 °C) přidá roztok chloridu hlinitého (11,9 mmolu.) v tetrahydrofuranu (30 ml). Po přidání roztoku se reakční směs míchá 1 hodinu při teplotě okolí. Atomový poměr Ca/Al · v roztoku dosáhne hodnoty 0,28. Reakční směs se za míchání vaří 30 minut pold zpětným chladičem. Pío této době je poměr Ca/Al 0,48.
Pak se reakční směs přefiltruje, roztok se odpaří za sníženého tlaku· do sucha a bílá pevná látka, získaná jako zbytek, se vysuší za vakua (20 hodin, 0,133 Pa, teplota okolí) a analyzuje.
Analýza pno C2oH48Al2Ca06 vypočteno:
AI 11,3 %, Ca 8,4 θ/ο, H aktivní : 8,4 mekv/g;
nalezeno:
A! 12,4 ,o/o, Ca 8,8 θ/ο, H aktivní : 8,4 mekv/g.
Výtěžek je 85 %.
Příklad 7
Příprava sloučeniny vzorce
Ca[AlH2.5(O-terc.C4H9)i.512 · 2THF
Do. 500 ml skleněné baňky, vybavené magnetickým míchadlem, zpětným chladičem a kapací nálevkou, se pod dusíkovou atmosférou uvede natriumaluminiumhydrid (25 mmollů, ve směsi asi s 75 mmoly chloridu sodného) v suspenzi v tetrahydrofuranu (120 mí), chlorid vápenatý (30 mimiolů) a terc.butoxid sodný (60 mmolů). Suspenze se za míchání zahřeje na teplotiu zpětného toku rozpouštědla a pak se pomalu přidá roztok chloridu hlinitého (15 mmolů) v tetrahydrofuranu (25 ml). Po skončení přidávání se reakční směs udržuje za míchání na teplotě, zpětného, toku a zjišťuje se zvyšování poměru Ca/Al v roz toku s časem. Po 4 hodinách je atomový poměr Ca/Al 0,3 a po dalších 8 hodinách 0,39. Za stejných reakčních podmínek se přidá další přebytek chloridu vápenatého· (6,5 mmolů) a po 6 hodinách se reakční směs přefiltruje. Roztok se odpaří doi sucha za sníženého, tlaku a pevný produkt, získaný jako zbytek, se za vakua vysuší (10 hodin, 0,133 Pa, teplota okolí) a analyzuje.
Analýza pro C2oH48Al2Ca05 vypočteno:
AI 11,7 o/o, Ca 8,7 °/o, H aktivní : 10,9 mekv/g;
nalezeno:
AI 10,8 %, Ca 8,6 o/o, н aktivní : 10,1 mekv/g.
Výtěžek je 90 %.
Claims (2)
1. Způsob přípravy alkoxyalanátů kovů alkalických zemin obecného vzorce
M[AlH4_n(OR)n]2.mB ve kterém znamená
M kov alkalické zeminy,
OR alkoxylovou skupinu odvozenou od primárního', sekundárního nebo terciárního alkoholu, ve které R znamená uhlovodíkový zbytek zvolený ze skupiny zahrnující alifatické zbytky obsahující 1 až 10 atomů uhlíku, cykloalifatické zbytky obsahující 3 až 10 atomů uhlíku nebo aromatické zbytky obsahující 6 až 10 atomů uhlíku, přičemž uhlovodíkový zbytek R je popřípadě substituován' funkčními skupinami zvolenými ze souboru zahrnujícího skupiny obecného vzorce OR’, SR’ a NR2’, ve kterých R’ znamená uhlovodíkovou skupinu obsahující 1 až 10 atomů uhlíku, n čísilOi od 0,5 do 3,5,
В Lewisiovu bázi a mi číslo od 0 do 4, vyznačující se tím, že se spolu nechají reagovat alanát alkalického kovu obecného vzorce
M’A1H4, ve kterém
M’ znamená alkalický kov, halogenid kovu alkalické zeminy, alkoxid kovu alkalické zeminy obecného vzorce
M(0R)2, ve kterém
M a OR mají shora uvedený význam, nebo jeho prekursor, a alkoxid hlinitý obecného, vzorce
A1(OR)3, ve kterém má OR shora uvedený význam, nebo jeho prekursor, v přítomnosti Lewisovy báze při teplotě v rozmezí od —40 °C dioí teploty, která je nižší než teplota rozkladu produktu.
2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se reakce provádí v příťoímnosti rozpouštědla zvoileného ze skupiny zahrnující ethery a/nebo uhlovodíky.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT21566/79A IT1112971B (it) | 1979-04-04 | 1979-04-04 | Processo per la sintesi di alcossialanati di metalli alcalino-terrosi |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS210630B2 true CS210630B2 (en) | 1982-01-29 |
Family
ID=11183695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS802323A CS210630B2 (en) | 1979-04-04 | 1980-04-03 | Preparation method of alkoxyalanates of alcaline earths metals |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4288381A (cs) |
| JP (1) | JPS55133386A (cs) |
| AT (1) | AT376682B (cs) |
| BE (1) | BE882626A (cs) |
| CA (1) | CA1139774A (cs) |
| CS (1) | CS210630B2 (cs) |
| DE (1) | DE3013240C2 (cs) |
| DK (1) | DK137080A (cs) |
| EG (1) | EG14914A (cs) |
| FR (1) | FR2453177A1 (cs) |
| GB (1) | GB2047248B (cs) |
| IT (1) | IT1112971B (cs) |
| NL (1) | NL8002004A (cs) |
| NO (1) | NO800933L (cs) |
| SE (1) | SE8002500L (cs) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2548361B (en) | 2016-03-15 | 2020-12-02 | Dyson Technology Ltd | Method of fabricating an energy storage device |
| GB2566473B (en) | 2017-09-14 | 2020-03-04 | Dyson Technology Ltd | Magnesium salts |
| GB2566472B (en) * | 2017-09-14 | 2020-03-04 | Dyson Technology Ltd | Magnesium salts |
| GB2569387B (en) | 2017-12-18 | 2022-02-02 | Dyson Technology Ltd | Electrode |
| GB2569392B (en) | 2017-12-18 | 2022-01-26 | Dyson Technology Ltd | Use of aluminium in a cathode material |
| GB2569390A (en) | 2017-12-18 | 2019-06-19 | Dyson Technology Ltd | Compound |
| GB2569388B (en) | 2017-12-18 | 2022-02-02 | Dyson Technology Ltd | Compound |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2720506A (en) * | 1952-10-03 | 1955-10-11 | Eastman Kodak Co | Organo-metallic aluminum catalysts for the preparation of polyesters |
| US3147272A (en) * | 1959-08-18 | 1964-09-01 | Herbert C Brown | Method of preparing partially reduced organic compounds |
| US3060216A (en) * | 1959-12-08 | 1962-10-23 | Basf Ag | Complex metal aluminum hydrides and their production |
| DE1157622B (de) * | 1961-05-12 | 1963-11-21 | Dr Karl Ziegler | Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger alkaliorganischer Komplexverbindungen des Aluminiums und/oder des Bors |
| US3184492A (en) * | 1963-02-05 | 1965-05-18 | Hoffmann La Roche | Process for the preparation of sodium aluminum methoxy hydride |
| GB1064654A (en) * | 1963-10-02 | 1967-04-05 | Snam Spa | Process for preparing complex aluminium hydrides partly substituted with alcoholate groups and compounds so obtained |
| US3652622A (en) * | 1965-11-13 | 1972-03-28 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Organically substituted sodium aluminum hydrides and method of making and using the same |
| US3761500A (en) * | 1970-05-26 | 1973-09-25 | Owens Illinois Inc | Liquid double alkoxides |
| DE2049400C3 (de) * | 1970-10-08 | 1982-03-11 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von Alkalialuminiumalkoxiden |
| GB1525527A (en) * | 1975-12-22 | 1978-09-20 | Asahi Chemical Ind | Method for producing an organomagnesium complex |
-
1979
- 1979-04-04 IT IT21566/79A patent/IT1112971B/it active
-
1980
- 1980-03-26 US US06/134,093 patent/US4288381A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-03-28 AT AT0169280A patent/AT376682B/de not_active IP Right Cessation
- 1980-03-28 DK DK137080A patent/DK137080A/da not_active Application Discontinuation
- 1980-03-31 NO NO800933A patent/NO800933L/no unknown
- 1980-04-01 SE SE8002500A patent/SE8002500L/xx not_active Application Discontinuation
- 1980-04-02 EG EG202/80A patent/EG14914A/xx active
- 1980-04-02 GB GB8010982A patent/GB2047248B/en not_active Expired
- 1980-04-02 CA CA000349044A patent/CA1139774A/en not_active Expired
- 1980-04-03 BE BE0/200111A patent/BE882626A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-04-03 CS CS802323A patent/CS210630B2/cs unknown
- 1980-04-03 FR FR8007572A patent/FR2453177A1/fr active Granted
- 1980-04-03 NL NL8002004A patent/NL8002004A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-04-03 DE DE3013240A patent/DE3013240C2/de not_active Expired
- 1980-04-04 JP JP4369880A patent/JPS55133386A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2453177B1 (cs) | 1982-11-26 |
| IT1112971B (it) | 1986-01-20 |
| SE8002500L (sv) | 1980-10-05 |
| FR2453177A1 (fr) | 1980-10-31 |
| BE882626A (fr) | 1980-10-03 |
| JPS55133386A (en) | 1980-10-17 |
| ATA169280A (de) | 1984-05-15 |
| GB2047248A (en) | 1980-11-26 |
| CA1139774A (en) | 1983-01-18 |
| US4288381A (en) | 1981-09-08 |
| EG14914A (en) | 1985-12-31 |
| DE3013240C2 (de) | 1983-09-22 |
| DE3013240A1 (de) | 1980-10-09 |
| GB2047248B (en) | 1983-03-09 |
| IT7921566A0 (it) | 1979-04-04 |
| NL8002004A (nl) | 1980-10-07 |
| DK137080A (da) | 1980-10-05 |
| AT376682B (de) | 1984-12-27 |
| NO800933L (no) | 1980-10-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Luo et al. | Reaction of heptahydridobis (triphenylphosphine) rhenium with silanes: Preparation and characterization of the first silyl polyhydride complexes, ReH6 (SiR3)(PPh3) 2 (SiR3= SiPh3, SiEt3, SiHEt2) | |
| Berger et al. | CeCl3/n‐BuLi: Unraveling Imamoto's Organocerium Reagent | |
| CS210630B2 (en) | Preparation method of alkoxyalanates of alcaline earths metals | |
| Evans et al. | Synthesis, structure, and reactivity of dimeric mono (cyclopentadienyl) yttrium bis (tert-butoxide) complexes:[(C5R5) Y (. mu.-OCMe3)(OCMe3)] 2 (C5R5= C5Me5, C5H5, C5H4Me, C5H4SiMe3, and C9H7) | |
| US7678356B2 (en) | Process for the preparation of crystalline magnesium borohydride | |
| Brown et al. | Addition compounds of alkali-metal hydrides. 23. Preparation of potassium triisopropoxyborohydride in improved purity | |
| NO148151B (no) | Oligomere aluminium-hydrid-derivater for anvendelse som komponenter i katalysatorsystemer for polymerisering eller reduksjon av organiske forbindelser | |
| PL94075B1 (cs) | ||
| Bochkarev et al. | Specific chemical behavior of NdII and DyII iodides in reactions with aromatic compounds | |
| CN117396489A (zh) | 制备具有一个或多个四氢戊烯基基团的烷基化茂金属的方法 | |
| Klunder et al. | Angular alkylation of 2-carboethoxytricyclo [5.2. 1.02, 6] decadienone and its implications for the skeletal integrity | |
| KR20220003459A (ko) | 신규한 과염소화 디실렌 및 게르마실렌 및 또한 네오펜타테트렐란, 그의 제조 방법 및 그의 용도 | |
| US4278611A (en) | Process for synthesizing alkoxyalanates of alkaline earth metals | |
| US4720562A (en) | Novel titanium-containing reagents for methylenation and analogous reactions | |
| US4219491A (en) | Synthesizing mixed hydride alkoxyderivatives of aluminum and alkaline-earth metals, and products obtained thereby | |
| US3423446A (en) | Preparation of vinylic magnesium aluminum compounds | |
| US4313891A (en) | Process for synthesizing mixed alkoxy hydride derivatives of aluminium and alkaline earth metals | |
| US4772751A (en) | Process for lithium mono- and diorganylborohydrides | |
| US3087947A (en) | Divinylizinc and method of making | |
| SU549087A3 (ru) | Способ получени соединений алюмини полииминового типа | |
| SU1054292A1 (ru) | Способ получени боргидридных комплексов редкоземельных элементов | |
| Onaka et al. | Photochemical synthesis of. ETA.-acetylene complex of an orthometalated manganesecarbonyl derivatives,(PhO) 2P (OC6H4) Mn (CO) 3 (PhC. IDN. CPh), and its structural study by 13C and 31P NMR spectroscopies. | |
| US3254133A (en) | Process for preparing pure beryllium dialkyls | |
| US3433817A (en) | Dialkylaminodialanes and a process for preparing them | |
| US4870177A (en) | Improved process for producing pure boronic and borinic esters |