NO772282L - Fremgangsm}te til fremstilling av svovelsyre fra avfallssyre og jernsulfat - Google Patents
Fremgangsm}te til fremstilling av svovelsyre fra avfallssyre og jernsulfatInfo
- Publication number
- NO772282L NO772282L NO772282A NO772282A NO772282L NO 772282 L NO772282 L NO 772282L NO 772282 A NO772282 A NO 772282A NO 772282 A NO772282 A NO 772282A NO 772282 L NO772282 L NO 772282L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- acid
- water
- waste
- concentration
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 54
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims description 44
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 33
- 239000005569 Iron sulphate Substances 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 title 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 160
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 24
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 23
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 21
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 19
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 12
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 11
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 2
- 230000004992 fission Effects 0.000 claims 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 18
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 9
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 5
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N oxidanium;hydrogen sulfate Chemical class O.OS(O)(=O)=O FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
- C01B17/901—Recovery from spent acids containing metallic ions, e.g. hydrolysis acids, pickling acids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/01—Waste acid containing iron
- Y10S423/02—Sulfuric acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Treatment Of Sludge (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av svovelsyre fra jernsulfatholdig avfallssvovelsyre som fremkommer vedoppslutning av TiC^-hoMige materialer med en svovelsyre, idet krystallvannrikt jernsulfat ved økning av svovelsyrekonsentrasjonen omdannes i krystallvannfattig jernsulfat og frafiltreres som fast material, svovelsyrekonsentrasjonen av det vandige filtrat'oppkønsentreres ved vannfordampning, en delstrøm av det oppkonsentrerte filtrat tilsettes til avfallssvovelsyren og fra det frafiltrerte faste krystallvannfattige jernsulfat utvinnes svovelsyre.
Ved oppslutning av Ti02-holdige råstoffer med svovelsyre fremkommer som avfallsprodukter avfallssvovelsyre og ved ilmenitoppslutning det såkalte grønnsalt. Avfallssyren inneholder inntil ca. 21 vekt$ fri svovelsyre og metallsulfater, overveiende jernsulfat. Det faste grønnsalt består av krystallvannrikt jernsulfat og inneholder inntil ca. 90 vekt% FeS0j|. 7 H2O. En gjenvinning av råstoffet er å tilstrebe av økologiske grunner.
En direkte opparbeidelse av grønnsaltet ved termisk spaltning i jernoksydet ag SC^jsom forarbeides til svovelsyre er meget dyr, da spaltningen foregår ved høye temperaturer og derfor må grønnsaltets høye krystallvanninnhold bringes til denne temperatur. Dessuten må det ved en etterfølgende tørr-katalyse fjernes fuktighet fra spaltgassene.
For forarbeidelsen av åvfallssyre ved termisk spaltning gjelder tilsvarende, da svovelsyrekonsentrasjonen er meget lav. Derfor oppkonsentreres disse avfallssyrer før spaltning.
Det er kjent å føre de avfallssyrer som fremkommer ved oppslutning av TiC^-holdige materialer med svovelsyre direkte inn i en krys'tallisators inntykningssone, her å øke svovelsyrekonsentrasjonen ved tilsetning.av oppkonsentrert syre med 60 - 65% svovelsyre til 50 - 55$ svovelsyre og å
fjerne det derved dannede avsatte krystallvannfattige jernsulfat og å frafiltrere og å oppkonsentrere det vandige filtrat og overløpet av krystallisatoren med 50 - 55% svovelsyre i en inndamper ved hjelp av dykkebrennere til 60 - 75% svovelsyre og å føre en delstrøm av denne oppkonsentrerte syre inn i krystallisatoren og igjen å tilføre den annen delstrøm etter en ytterligere oppkonsentrering til TiC^-oppslutningeri igjen.
Det frafiltrerte faste krystallvannf attige jernsulfat (ReSOjj. H2O) forarbeides deretter til svovelsyre (tysk patent nr. 957-473).
Ved denne fremgangsmåte må det opprettholdes en meget stor kretsløpsmengde av syre, for at det ved blandingen av den med ca. 20% svovelsyre foreliggende avfallssy<p>e med den oppkonsentrerte kretsløpssyre med 60 - 65% svovelsyre innstiller seg en blandingskonsentrasjon på 50 - 55% svovelsyre. Dessuten tilsettes intet fast grønnsalt til fremgangsmåten.
Til grunn for oppfinnelsen ligger den oppgave å muliggjøre en forarbeidelse av de ved TiOg-oppslutningen dannede avfallssyrer og av fast krystallvannrikt jernsulfat på mest mulig økonomisk og økologisk måte.
Løsningen av denne oppgave foregår ifølge oppfinnelsen ved at avfallssyren oppkonsentreres ved varmetilførsel til en svovelsyrekonsentrasjon på 25 - 55 vekt$, referert til suspensjonen, blandes med oppkonsentrert filtrat med en svovelsyrekonsentrasjon på 45 - 70 vekt#, referert til saltfri syre,
i syreblandingen innstilles en svovelsyrekonsentrasjon på 30 -
65 vekt%, referert til suspensjonen, syreblandingen blandes med ved TiC^-oppslutningen dannet fast krystallvannrikt jernsulfat,
i blandingen omdannes det krystallvannrike jernsulfat i krystallvannfattig jernsulfat, den dannede suspensjon filtreres, det frafiltrerte krystallvannfattige faste jernsulfat med den vedhengende svovelsyre spaltes termisk i en spaltning og fra den S02-holdige spaltgass fremstilles svovelsyre, det vandige filtrat oppkonsentreres ved varmetilførsel til en svovelsyrekonsentrasjon på 45 - 70 vekt%, referert til saltfri syre, minst en del av det oppkonsentrerte filtrat anvendes for syreblandingen.
Varmetilførselen for oppkonsentreringen kan foregå ved direkte og/eller indirekte varmeoverføring. Derved kan det i stort omfang anvendes mindreverdig varme, som fremkommer ved lav temperaturnivå. Syreblandingen av oppkonsentrert avfallssyre og oppkonsentrert vandig filtrat foregår.hensiktsmessig direkte i omvandlingstrinnet for det krystallvannrike jernsulfat til krystallvannfattig jernsulfat..Det faste krystallvannrike jernsulfat anvendes hensiktsmessig direkte i dette omdannings-trinn. Den resterende del av det oppkonsentrerte filtrat anvendes hensiktsmessig helt eller delvis for TiC^-oppslutningen. Den resterende del kan imidlertid også helt .eller delvis anvendes for andre formål, som f.eks. gjødningsmiddelfrembringelse eller andre malmlutningsprosesser. Temperaturen må velges således at det i fremgangsmåten og spesielt under filtreringen ikke inn-trer noen tilbakedannelse av det allerede dannede krystallvannfattige til krystallvannrike jernsulfat. Den,minimale temperatur utgjør alt etter svovelsyrekonsentrasjon 10 - 50°C.
En foretrukket utførelse består i at minst en del av den resterende del av det oppkonsentrerte filtrat ^ Sér anvendelsen i TiC^-oppslutningen føres gjennom den termiske spaltning. Derved utnyttes den i fremgangsmåten nødvendige.oppkonsentrering av syren for avlastning av spaltningen.
En foretrukket utførelses form består i at svovel-syrekonsentras j onen av den resterende del av det oppkonsentrerte filtrat økes ved direkte varmetilførsel. Derved kan det foregå en ytterligere oppkonsentrering av syren, uten avluftproblem.
En foretrukket utførelsesform består i at mengdeforhold mellom avfallssyre og fast krystallvannrikt jernsulfat utgjør 0,5 - 0,9, fortrinnsvis 0,7.. I dette området kan en delvis opparbeidelse av avfallsproduktene av et TiC^-anlegg på basis ilmenit foregå under dekning av tap ved. hjelp av tii 1 det faste krystallvannfattige jernsulfat vedhengende svovelsyre.
En foretrukket utførelsesform består i at mengdeforholdet mellom avfallssyre og fast krystallvannrikt jernsulfat utgjør 1,5 - 2,5. I dette området kan det foregå en fullstendig opparbeidelse av avfallsproduktene av et TiC^-anlegg på basis ilmenit.
En foretrukket utførelse består i at mengdeforholdet mellom syreblanding og fast krystallvannrikt jernsulfat utgjør minst 1, fortrinnsvis 2-3. -I dette området består gunstige forhold med hensyn til den til det frafiltrerte, faste krystallvannfattige jernsulfat vedhengende svovelsyre og dens
spaltning samt saltinnholdet i det vandige filtrat.
En foretrukket utførelse består i at konsentrasjonen av den til det frafiltrerte, faste krystallvannfattige jernsulfat vedhengende svovelsyre utgjør 30 - 60 vekt%. Derved oppnås gunstige driftsbetingelser med betraktelig avlastning av spaltningen .
Oppfinnelsen skal forklares ved hjelp av eksempler under henvisning til et arbeidsskjema, idet syreblandingen for tydeliggjørelse er vist som separat syreblandingsanlegg. Det faste krystallvannrike jernsulfat betegnes som "grønnsalt". Omdannelsen av det krystallvannrike jernsulfat til krystallvannfattig jernsulfat betegnes som "dehydratasjon."
Eksempel 1.
Ved oppslutning av norsk ilmenit med svovelsyre fremkommer pr. tonn Ti024 tonn grønnsalt og 8 tonn avfallssvovelsyre.
Grønnsaltet inneholder 90 vekt% FeSOij . I H20 og
5 vekt$ vedhengende fuktighet, festen metallsulfathydrater. Avfallssvovelsyren har følgende kjemiske sammensetning:
MeSO^= ca. 15 vekt#,
H2S0j| = ca. 21 vekt%,
H20 = ca. 64 vekt$.
Avfallssvovelsyren, 8000 kg/time, transporteres fra forrådsbeholderen 2 over ledning.2a inn i oppkonsentreringsanlegget 3> Her oppkonsentreres avfallssvovelsyren under varme-tilførsel til 30,4 vekt% H^O^, referert til suspensjonen.
Over ledning 3a befordres suspensjonen, 5520 kg/time inn i syreblandeanlegget 4. Over ledning 8a tilføres fra oppkonsentreringsanlegget 8 ytterligere 4480 kg/time avfallssyre med 65 vekt% H2S0|j til syreblandingsanlegget. Herav fremgår en samlet mengde på 10.000 kg/time med s vovelsyrekonsentras j on på 45,9 vekt/?, som befordres over ledning 4a inn i dehydratasjonsanlegget 5. Over ledning la befordres fra lageret 4000 kg/time grønnsalt inn i dehydratasjonsanlegget, hvorpå det oppstår en samlet mengde på 14.000 kg/time. Mengdeforhold mellom syreblanding og grønnsalt utgjør 2,5 : 1. Den til suspensjonen refererte svovelsyrekonsen-tras jon utgjør 32,8 vekt#, MeSOjj-innhold ca. 230 g/kg.
I filtreringsanlegget 6 frafiltreres suspensjonen, Pilterkaken, ca. 5200 kg/time inneholder ved siden av MeSO^.H20 ca. 30 vekt% vedhengningssvovelsyre, som 44,3 vekt^-ig H2S0jj
og tilføres til spaltanlegget 7.
Filtratet, ca. 8890 kg/time, oppkonsentreres i oppkonsentreringsanlegget 8 fra 44,3 til 65 vekt% H2SO^under varmetilførsel.
Av den samlede mengde på ca. 6000 kg/time befordres en del, 4480 kg/time inn i syreblandeanlegget over ledning 8a mens den resterende del, ca. 1520 kg/time tilsvarende en svovelsyremengde på ca. 990 kg/time kan anvendes for Ti02-oppslutningen. Denne flel tilsvarer ca. 50% av svovelsyreinnholdet av den i avfallssvovelsyren inneholdte fri svovelsyre.
Temperaturen i filtreringen utgjorde 40 - 50°C. Eksempel 2.
Mengde og sammensetning av avfallssvovelsyren og grønnsaltet er som i eksempel 1.
Avfallssvovelsyren oppkonsentreres i oppkonsentreringsanlegg 2 til 30,4 vekt% svovelsyre. Den dannede suspensjon, 5520 kg/time blandes med 480 kg/time 65%-ig syre fra 8
i syreblandingsanlegget 4. Herav oppstår 6000 kg/time suspensjon med en svovelsyrekonsentrasjon på 33>1 vekt$. Denne mengde tilføres med grønnsaltet fra 1 til dehydratasjonsanlegget. Den samlede mengde utgjør således 10.000 kg/time med en svovelsyre-konsentras j on på 19,9 vekt% og et metallsulfatinnhold på 324 g/ kg suspensjon. Mengdeforholdet mellom syreblanding og grønnsalt utgjør 1,5 : 1.
Etter filtrering av denne suspensjon i 6 underkastes den dannede metallsulfatmonohydrat med•vedhengningssvovelsyre,
ca. 5200 kg/time, en termisk spaltning, mens filtratet, ca.
4800 kg/time oppkonsentreres med en svovelsyrekonsentrasjon fra 31,3 vekt# til 65 vekt% i 8. En del, 480 kg/time av den derved dannede avfallssyremengde på ca. 2300 kg/time befordres inn i syreblandeanlegget, mens den resterende del, ca. 1820 kg/time likeledes med 65 vekt% H2S0^kan tilføres direkte til Ti02~oppslutningen. Ved denne kopling kan ca. 70% av svovelsyreinnholdet av den i avfallssyren inneholdte fri svovelsyre gjen-vinnes direkte.
Temperaturen i filtreringen utgjorde 60 - 70°C.
Eksempel 3-
Mengde og sammensetning av avfallssyren og av grønnsaltet som i eksempel 1.
Avfallssvovelsyren oppkonsentreres i anlegg 3
ved hjelp av varmetilførsel til 40,8 vekt% H2S0^, referert til suspensjonen. Den derved dannede suspensjonsmengde på 4120 kg/ time befordres inn i syreblandeanlegget 4. Hertil kommer fra 8 5680 kg/time 65%-ig avfallssvovelsyre, hvorved det oppstår en samlet mengde på 10.000 kg/time. Syresuspensjonen fra 4 og grønnsaltet fra 1 transporteres inn i dehydratasjonsanlegget 5-Herav fremkommer en samlet mengde på 14.000 kg/time med 39»4 vekt% H2S0[)og 230 g/kg MeSO^.
Etter filtrering i 6 fremkommer som filterkaker
ca. 5200 kg/time MeSOij . H20 med ca. 30 vekt% vedhengende svovelsyre. Denne mengde underkastes en termisk spaltning.
Filtratet, ca. 8800 kg/time med 53 vekt% H2SOi|oppkonsentreres i oppkonsentreringsanlegg 8 under varmetilføreel til 65 vekt% H2S0||.. En del av den derved dannede avfallsmengde 5880 kg/time transporteres inn i syreblandeanlegget, mens den resterende del, ca. 1300 kg/time tilføres direkte til Ti02~oppslutningen. Den direkte anvendte svovelsyremengde på ca.
840 kg/time tilsvarer ca. 50% av svovelsyreinnholdet av den i avfallssyren inneholdte fri svovelsyre.
Temperaturen i filtreringen utgjorde 30 - 40°C. Eksempel 4.
Ved denne kopling ble det opparbeidet ca. 40% av-fallssvovelsyremengden, som fremkommer ved Ti02-oppslutningen, tilsvarende 3300 kg/time. Denne mengde tilsvarer svovelsyreinnholdet som går tapt etter filtrering i form av vedhengningssvovelsyre til metallsulfatmonohydratet. Grønnsaltmengden, 4000 kg/time og sammensetningen forblir som i eksempel 1.
Avfallssvovelsyren oppkonsentreres i første rekke
i 3 til 30,4 vekt% H2SOij, referert til suspensjon. Den derved dannede mengde på 2280 kg/time sammenblandes i anlegg 4 med av-fallssyremengder på ca. 7720 kg/time 65%- ig fra anlegg 8. Derved- oppstår 10.000 kg/time med en H2SO||-konsentras j on på 57 3 2 vekt%. Denne mengde tjener til dehydratasjon av 4000 kg/time grønnsalt.
Herav oppstår 14000 kg/time suspensjon med 40,8 vekt% H2S0^og 180 g/kg metallsulfat i suspensjonen som frafiltreres i anlegg 6. Filterkaken, 4100 kg/time, med 30 vekt% vedhengningssvovelsyre tilføres et spaltanlegg 7- Det dannede filtrat oppkonsentreres til 65 vekt% H2S0^og den samlede mengde på 7720 kg/time transporteres.i.syreblandeanlegget 4. Temperaturen i filtreringen utgjorde 40 --50°C. Fordelene ved oppfinnelsen ligger hovedsakelig deri at det er mulig å forarbeide den ved TiC^oppslutning dannede saltholdige avfallssyrer og det dannede krystallvannrike jernsulfat med relativt lite arbeidekog omkostninger og på økologisk fordelaktig måte. Derved oppstår enten overhodet ikke avfallsprodukter og de inneholdte råstoffer kan fullstendig igjen anvendes i egen fremgangsmåte eller delvis i andre frem-gangsmåter, således at det ikke oppstår avfallsprodukter. Også når en del av det oppkonsentrerte filtrat må'kasseres, fordi det ikke finnes anvendelsesmuligheter, opparbeides en stor del av avfallsstoffene på økologisk fordelaktig måte og gjenanvendes.
Claims (7)
1. Fremgangsmåte til fremstilling av svovelsyre av
jernsulfatholdig avfallssvovelsyre som fremkommer ved oppslutning av Ti02 -holdig materiale med svovelsyre, idet krystallvannrikt jernsulfat ved økning av svovelsyrekonsentrasjonen omdannes i krystallvannfattig jernsulfat og frafiltreres som fast material,
svovelsyrekonsentrasjonen av det vandige filtrat oppkonsentreres ved vannfordampning, en delstrøm av det oppkonsentrerte filtrat tilsettes til avfallssvovelsyren og fra det frafiltrerte faste krystallvannfattige jernsulfat utvinnes svovelsyre, karakterisert ved at avfallssyren oppkonsentreres ved varmetilførsel til en svovelsyrekonsentrasjon på 25 - 55 vekt%,
referert.til suspensjonen, blandes med oppkonsentrert filtrat med en svovelsyrekonsentrasjon på 45 - 70 vekt%, referert til
saltfri syre, syreblandingen innstilles i en svovelsyrekonsen-tras jon på 30 - 65 vekt%, referert til suspensjon, syreblandingen
blandes med fast, krystallvannrikt jernsulfat fremkommet ved Ti02~ oppslutningen, i blandingen omdannes det krystallvannrike jernsulfat til krystallvannfattig jernsulfat og den dannede suspensjon filtreres, det frafiltrerte krystallvannfattige faste jernsulfat med den vedhengende svovelsyre spaltes termisk i en
spaltning og av de S02 _holdige spaltgasser fremstilles svovelsyre, det vandige filtratet oppkonsentreres ved varmetilførsel
til en svovelsyrekonsentrasjon på 45 - 70 vekt%, referert til saltfri syre, og minst en del av det oppkonsentrerte filtrat anvendes for syreblandingen.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at minst en del av "den resterende del av det oppkonsentrerte filtrat før anvendelsen i TiC^ -oppslutningen føres gjennom den termiske,spaltning.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 -og 2, karakterisert ved at svovelsyrekonsentrasjonen av den resterende del av det oppkonsentrerte filtrat økes ved indirekte varmetilførsel.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 3, karakterisert ved at mengdeforholdet mellom avfallssyre og fast krystallvannrikt jernsulfat utgjør 0,5 - 0,9, fortrinnsvis 0,7.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 3, karakterisert ved at mengdeforholdet mellom avfallssyre og fast krystallvannrikt jernsulfat utgjør 1,5 - 2,5.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 5, karakterisert ved at mengdeforholdet mellom syreblanding og fast krystalivannrikt jernsulfat minst utgjør 1, fortrinnsvis 2-3.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 6, karakterisert ved at konsentrasjonen av den til det frafiltrerte faste krystallvannfattige jernsulfat vedhengende svovelsyre utgjør 30 - 60 vekt%.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762630196 DE2630196A1 (de) | 1976-07-05 | 1976-07-05 | Verfahren zur herstellung von schwefelsaeure aus abfallsaeure und eisensulfat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO772282L true NO772282L (no) | 1978-01-06 |
Family
ID=5982242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO772282A NO772282L (no) | 1976-07-05 | 1977-06-28 | Fremgangsm}te til fremstilling av svovelsyre fra avfallssyre og jernsulfat |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4163047A (no) |
| JP (1) | JPS536294A (no) |
| AU (1) | AU2605577A (no) |
| BE (1) | BE856404A (no) |
| BR (1) | BR7704358A (no) |
| CA (1) | CA1076774A (no) |
| DE (1) | DE2630196A1 (no) |
| ES (1) | ES460350A1 (no) |
| FI (1) | FI771815A (no) |
| FR (1) | FR2357479A1 (no) |
| GB (1) | GB1585535A (no) |
| IT (1) | IT1086245B (no) |
| NL (1) | NL7706890A (no) |
| NO (1) | NO772282L (no) |
| PL (1) | PL107850B1 (no) |
| YU (1) | YU143477A (no) |
| ZA (1) | ZA773436B (no) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2634751B1 (no) * | 1988-07-29 | 1991-02-08 | Metaleurop Sa | |
| CH677921A5 (no) * | 1988-09-26 | 1991-07-15 | Escher Wyss Ag | |
| CH677933A5 (no) * | 1989-04-07 | 1991-07-15 | Escher Wyss Ag | |
| FI89901C (fi) * | 1990-10-23 | 1993-12-10 | Kemira Oy | Reningsfoerfarande |
| US5730950A (en) * | 1996-06-25 | 1998-03-24 | Jennifer L. Klotz | Sulfuric acid waste recycling by regenerative process |
| AU6945498A (en) * | 1997-03-31 | 1998-10-22 | Waterworks International, Inc. | Sulfuric acid purification process |
| US6053963A (en) * | 1998-05-21 | 2000-04-25 | Gnb Technologies, Inc. | Method for treating rotary slag |
| US7008602B2 (en) * | 2002-04-19 | 2006-03-07 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Beneficiation of titaniferous ore with sulfuric acid |
| DE20321107U1 (de) † | 2003-07-17 | 2005-12-15 | Kerr-Mcgee Pigments Gmbh | Zubereitung zur Reduktion des löslichen Chromatgehaltes in Zement |
| ATE370097T1 (de) * | 2003-10-06 | 2007-09-15 | Kerr Mcgee Pigments Gmbh | Verfahren zur aufarbeitung eisenbelasteter gebrauchtschwefelsäure |
| CN103224221B (zh) * | 2013-04-14 | 2016-08-24 | 张彭成 | 一种利用一水硫酸亚铁渣分离硫酸与硫酸亚铁的方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE561514C (de) * | 1929-10-22 | 1932-10-14 | Ferdinand Fraensemeier | Verfahren zur Behandlung schwefelsaurer Eisenbeizablaugen mit Gewinnung von wasserarmem Eisensulfat |
| US2078088A (en) * | 1935-11-22 | 1937-04-20 | Mantius | Process of recovering sulphuric acid from sulphuric acid solutions of sulphates |
| US2098056A (en) * | 1936-02-15 | 1937-11-02 | Du Pont | Utilization of waste products in the manufacture of titanium compounds from titanium ores |
| US2184419A (en) * | 1938-04-06 | 1939-12-26 | Gen Chemical Corp | Manufacture of ferric sulphate |
| US2185095A (en) * | 1938-10-29 | 1939-12-26 | Chemical Construction Corp | Regeneration of waste ferrous sulphate liquor |
| US2202414A (en) * | 1938-12-03 | 1940-05-28 | Chemical Construction Corp | Production of sulphur dioxide from metal sulphates |
| DE957473C (de) * | 1953-06-02 | 1957-02-07 | Bayer Ag | Verfahren zum Kristallisieren von Stoffen, die mit verschiedenen Mengen Kristallwasser kristallisieren koennen, in kristallwasserfreier oder kristallwasserarmer Form |
| US2960391A (en) * | 1958-10-29 | 1960-11-15 | Singmaster & Breyer Inc | Regeneration of spent pickle liquor |
| DE1197863B (de) * | 1960-02-24 | 1965-08-05 | Thann Fab Prod Chem | Verfahren zur Gewinnung von Eisensulfatmonohydrat aus Eisensulfatheptahydrat |
| DE1208299B (de) * | 1962-05-11 | 1966-01-05 | Kloeckner Humboldt Deutz Ag | Verfahren zur Dehydratisierung von Eisensulfat-Heptahydrat zu Monohydrat |
| DE1228596B (de) * | 1962-12-28 | 1966-11-17 | Standard Messo Duisburg | Verfahren zur Herstellung von Eisensulfat-Monohydrat |
| DE1800056A1 (de) * | 1968-10-01 | 1970-05-06 | Gni I Pi Osnovnoj Chimii | Verfahren zur Neutralisation und Trocknung von freie Schwefelsaeure enthaltenden Schwefelsaeuresalzen |
| US3743484A (en) * | 1969-12-30 | 1973-07-03 | Daido Chem Eng Corp | Regeneration of sulfuric acid pickling waste |
-
1976
- 1976-07-05 DE DE19762630196 patent/DE2630196A1/de active Pending
-
1977
- 1977-06-07 ZA ZA00773436A patent/ZA773436B/xx unknown
- 1977-06-08 FI FI771815A patent/FI771815A/fi not_active Application Discontinuation
- 1977-06-09 YU YU01434/77A patent/YU143477A/xx unknown
- 1977-06-13 FR FR7718028A patent/FR2357479A1/fr not_active Withdrawn
- 1977-06-14 AU AU26055/77A patent/AU2605577A/en not_active Expired
- 1977-06-22 NL NL7706890A patent/NL7706890A/xx unknown
- 1977-06-28 NO NO772282A patent/NO772282L/no unknown
- 1977-06-29 IT IT25171/77A patent/IT1086245B/it active
- 1977-06-30 US US05/811,798 patent/US4163047A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-07-01 BE BE6046076A patent/BE856404A/xx unknown
- 1977-07-02 ES ES460350A patent/ES460350A1/es not_active Expired
- 1977-07-04 GB GB27984/77A patent/GB1585535A/en not_active Expired
- 1977-07-04 PL PL1977199357A patent/PL107850B1/xx unknown
- 1977-07-04 CA CA281,917A patent/CA1076774A/en not_active Expired
- 1977-07-04 BR BR7704358A patent/BR7704358A/pt unknown
- 1977-07-04 JP JP7976277A patent/JPS536294A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1585535A (en) | 1981-03-04 |
| FR2357479A1 (fr) | 1978-02-03 |
| US4163047A (en) | 1979-07-31 |
| ES460350A1 (es) | 1978-04-01 |
| IT1086245B (it) | 1985-05-28 |
| ZA773436B (en) | 1978-04-26 |
| FI771815A (no) | 1978-01-06 |
| BE856404A (fr) | 1978-01-02 |
| BR7704358A (pt) | 1978-04-11 |
| JPS536294A (en) | 1978-01-20 |
| PL107850B1 (en) | 1980-03-31 |
| NL7706890A (nl) | 1978-01-09 |
| CA1076774A (en) | 1980-05-06 |
| PL199357A1 (pl) | 1978-02-27 |
| YU143477A (en) | 1982-06-30 |
| DE2630196A1 (de) | 1978-01-19 |
| AU2605577A (en) | 1978-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107012340B (zh) | 一种全湿法从硫化砷废渣中提取砷的工艺 | |
| CN109666796B (zh) | 一种含钒中和渣的回收方法 | |
| NO772282L (no) | Fremgangsm}te til fremstilling av svovelsyre fra avfallssyre og jernsulfat | |
| CN103952565A (zh) | 一种钒渣铵盐浸取制备偏钒酸铵的方法 | |
| NO148994B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av rent aluminiumoksyd | |
| US3189407A (en) | Method of recovering lithium from lepidolite | |
| DE2902914C2 (no) | ||
| NO164529B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av titandioksyd. | |
| CN114455631B (zh) | 一种环保的偏钛酸净化脱硫除铁的方法 | |
| JPS6041006B2 (ja) | チオシアン酸ナトリウムの回収方法 | |
| CN109534369A (zh) | 一种膜集成制备氯化锂设备及其方法 | |
| KR940006034B1 (ko) | 이산화티타늄의 제조방법 | |
| CN101823730A (zh) | 一种同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的方法 | |
| EP1060127A1 (en) | Pure titanium dioxide hydrate and a process for the production thereof | |
| CN109809582A (zh) | 一种硫酸钾废水回收利用方法 | |
| SU747412A3 (ru) | Способ переработки алюмосиликатных материалов, содержащих примеси соединений титана, железа, кали на глинозем | |
| US4264570A (en) | Method of producing magnesium sulphate | |
| US1402173A (en) | Process for obtaining potassium chloride | |
| JP2569197B2 (ja) | 低濃度廃硫酸の再生利用方法 | |
| CN209583655U (zh) | 一种膜集成制备氯化锂设备 | |
| US3008984A (en) | Manufacture of acids from ligneous materials | |
| CN1119625A (zh) | 硫酸钠法制取硫酸钾的方法 | |
| US4029745A (en) | Process for reducing molten ammonium sulfates containing metallic impurities to ammonia and sulfur dioxide | |
| SU986859A1 (ru) | Способ получени двуокиси титана | |
| SU945076A1 (ru) | Способ очистки фосфогипса |