NO325225B1 - Fremgangsmate og anlegg for fremstilling av 1,2-dikloretan - Google Patents
Fremgangsmate og anlegg for fremstilling av 1,2-dikloretan Download PDFInfo
- Publication number
- NO325225B1 NO325225B1 NO20001909A NO20001909A NO325225B1 NO 325225 B1 NO325225 B1 NO 325225B1 NO 20001909 A NO20001909 A NO 20001909A NO 20001909 A NO20001909 A NO 20001909A NO 325225 B1 NO325225 B1 NO 325225B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- column
- dichloroethane
- sump
- edc
- boiling
- Prior art date
Links
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 71
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 42
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 31
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 14
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 12
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 6
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/013—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
- C07C17/02—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av 1,2-dikloretan (EDC) ved reaksjon av etylen og klor i den flytende fasen (direkteklorering), hvorved høytkokende forbindelser skilles fra den produserte 1,2-dikloretanen i en høytkokende kolonne og etterfølgende i en vakuumkolonne, hvorved det til varmegjenvinning og til sumpoppvarming av kolonnene respektivt leder 1,2-dikloretan fra direktekloreringen i en varmeveksler til indirekte varmeveksling med det respektive sumpproduktet, såvel som et anlegg til gjennomføring av en slik fremgangsmåte med en direktekloreringsreaktor, en etter denne anordnet høytkokende kolonne og anordnet en vakuumkolonne etter den høytkokende kolonne, hvorved det til sumpoppvarmning av kolonnene respektivt er planlagt en varmeveksler, hvilke, som varmemedium tilføres 1,2-dikloretan fra direktekloreringsreaktoren.
Utvinningen av vinylklorid (VCM) fra 1,2-dikloretan (EDC) foregår i gassfasen ved avspaltning av hydrogenklorid (HCL). Ved denne gassfasefremgangsmåten er prinsipielt en katalytisk eller termisk avspaltning av hydrogenklorid mulig. Den praktiske anvendelse av den katalytiske avspaltning av hydrogenklorid har dog feilet inntil nå på grunn av den korte levetid til katalysatorene. Derfor dominerer den termiske avspaltningen, ved hvilken rent og tørt 1,2-dikloretan i en pyrolyseovn ved ca. 500 °C spaltes til vinylklorid og hydrogenklorid. Den vanlige spaltningsraten av 1,2-dikloretan ligger herpå mellom 50 til 65 %. Det ikke omsatte 1,2-dikloretan fra pyrolysen inneholder forurensinger som oppstår ved den endoterme avspaltningen av hydrogenklorid. Det avspaltede hydrogenkloridet blir deretter i et ytterligere prosesstrinn, den såkalte oksyhydroklorering, omsatt med etylen og oksygen til 1,2-dikloretan.
Det øvrige for pyrolysen nødvendige 1,2-dikloretan blir fremstilt etter den såkalte direktekloreringsfremgangsmåten gjennom omsetning av etylen og klor i flytende 1,2-dikloretan. Reaksjonen er eksoterm og det kreves en betydelig kjølekraft til opprettholdelse av reaksjonstemperaturen.
Renheten av 1,2-dikloretanen som tilføres til pyrolyseovnen må være meget høy for på den ene siden å undertrykke sidereaksjonene som kan føre til en tilsmusning av pyrolyserørene og på den annen side til oppnåelse av en høy kvalitet av vinylkloridet. Derfor blir det ikke omsatte 1,2-dikloretan fra pyrolyseovnen, 1,2-dikloretanen fra oksyhydrokloreringen og om nødvendig 1,2-dikloretanen fra direktekloreringen renset i en energikrevende 1,2-dikloretan-destillasjon.
Ved denne fremgangsmåten utgjør direktekloreringsreaktoren en av de største forbrukerne av kjøleenergi og kolonnen til adskillelse av høytkokende forbindelser utgjør en av de største forbrukerne av oppvarmningsenergi innenfor et EDC-/VCM-anlegg. Fra vitenskapelig sikt er det derfor allerede foreslått fremgangsmåter for å forminske energiforbruket. Ved disse fremgangsmåter blir reaksjons varmen fra direktekloreringen godt nok utnyttet til oppvarmning av EDC-destillasjonen gjennom direkte eller indirekte oppvarmning, hhv. kun innspart varmenergi, idet prinsippet rektifisering med fortetning av damp i EDC-destillasjonen anvendes, men disse fremgangsmåter er i det vesentlige beheftet med de følgende ulempene: Grunnleggende kjennes eksempelvis fra DE 29 35 884 Al eller DE 24 27 045 Al, å tilføre produktdampen fra direktekloreringsreaktoren i sumpen til den høytkokende kolonnen for dermed å bevirke en direkte oppvarmning av den høytkokende kolonnen. Dette fører dog til at diameteren til den høytkokende kolonne og overflaten til tilbake-løpskondensatoren må være meget stor, da det ved den eksoterme kokereaksjonen uten fremmedkjøling pr. enhet nydannet 1,2-dikloretan i direktekloreringen fordampes en flere ganger større mengde 1,2-dikloretan og som ytterligere rektifiseres med de andre 1,2-dikloretanstrømmene i den høytkokende kolonnen. Videre er det en ulempe at flytende 1,2-dikloretan (også i flere ganger større mengde enn det nydannede dikloretan i direktekloreirngsreaktoren) må føres tilbake til reaktoren fra sumpen til den høyt-kokende kolonnen, så har man tvangsmessig et høyere nivå av høytkokende biprodukter i reaktoren, hvilket på den ene side påvirker katalysatoreffektiviteten negativt og på den andre siden fremmer dannelsen av ytterligere biprodukter, hvilket til sist fører til en utbytteforringelse. På grunn av dette kan reaksjons varmen fra direktekloreringen heller ikke utnyttes for den direkte oppvarmning av vakuumkolormen til EDC-destillasjonen, da konsentrasjonen av høytkokende forbindelser i sumpen her er større enn 90 %.
Ved siden av denne direkteoppvarmning er også typemessig lignende indirekte opp-varmningsfremgangsmåter kjent, nemlig gjennom oppvarmning av kolonnefordamperen til EDC-destillasjonen ved hjelp av varm reaktorkretsløp-1,2-dikloretan eller dampformig 1,2-dikloretan fra direktekloreirngsreaktoren. Til dette formål blir det ved disse fremgangsmåter, som eksempelvis er beskrevet i DE 41 33810A1, DE 40 39 960 Al eller EP 0 075 742 Bl som varmevekslere anvendt naturlig omløpsfordampere, hvilket gjør det nødvendig ved det tilstedeværende stoffsystem 1,2-dikloretan å sikre en upåklagelig oppvarmning til en drivende temperaturforskjell på ca 20 til 25 °C. Dette har de følgende ufordelaktige konsekvenser: Man må forhøye reaksjonstemperaturen til reaktoren i forhold til sumptemperaturen til kolonnen for EDC-destillasjonen relativt sterkt for å kunne overføre reaksjons varmen indirekte til fordamperen med naturlig omløp. Dette fører til et dårligere klor- og etylenutbytte og til forhøyet biproduktdannelse.
Reaksjonsvarmen fra reaktoren kan også ved relativt lave reaksjonstemperaturer overføres til fordamperen til EDC-destillasjonen. Imidlertid må destillasjonskolonnen da settes under vakuum. Dette medfører at spesielt diameteren og tilbakeløpskondensatoren til den høytkokende kolonnen må være meget stor og et forhøyet energibehov til opprettholdelse av vakuumet er nødvendig, hvilket også påvirker økonomien til fremgangsmåten negativt.
Endelig er også fremgangsmåter med rektifisering med dampfortetning kjent, derved blir toppdampen til den høytkokende kolonnen fortettet ved hjelp av en kompressor og denne dampen anvendes som varmemiddel for sumpoppvarmningen av den samme kolonnen (DE 34 40 685 Al). Anvendelsen av en kompressor med roterende deler er dog således påkrevet hvilket medfører en høyere anskaffelsespris og vedlikeholdelses-omkostninger og reservedelskostnader. Derved blir det godtnok spart på kostnader til høytkokende kolonnedamp- og kjølevann, imidlertid stiger kostnadene til elektrisk energi betydelig. I tillegg er det av ytterligere ulempe at det ikke tas hensyn til integrasjonen av reaksjonsvarmen fra direktekloreringsreaktoren ved dette konseptet.
Oppgaven for oppfinnelsen var derfor å finne en løsning ved hvilken reaksjonsentalpien til direktekloreringen kan benyttes på variabel måte uten å akseptere de ovenfor beskrevne ulempene.
Denne oppgave blir løst ved en fremgangsmåte av den innledningsvis beskrevne type, som til sumpoppvarmning av kolonnene minst anvender en fallstrømfordamper, hvis øvre væskefordeler tilføres det respektive sumpproduktet.
Fallstrømsfordampere er grunnleggende kjent for andre formål og er kjennetegnet ved at de kan drives såvel med store som også ved teoretisk sett med vilkårlig lav temperaturdifferanse. Ved en slik fallstrømsfordamper strømmer væske og damp nedad i likestrøm. En avgjørende rolle for den feilfrie drift spiller den jevne og tilstrekkelige fuktning av varmeflaten med væske. På grunn av frykt for at forurensningene i sumpen til EDC-kolonnen delvis vil blokkere den følsomme væskefordeleren til en fallstrømsfordamper og det således kommer til en uregelmessig væskefordeling på varmerørene har det hittil innenfor fagfeltet vært en fordom mot anvendelsen av fallstrømsfordampere som sumpoppvarmer ved EDC-destillasjonen. En uregelmessig væskefordeling i fallstrømsfordamperen fører nemlig til tørre steder, skorpedannelser og følgelig til fullstendig tilstopping av enkelte rør.
Overraskende har det nå vist seg at ved anvendelse av en fallstrømsfordamper som drives ved små temperaturdifferanser oppnås det en fordel også med hensyn til stoffoverførselen. Det har nemlig vist seg at utskillelsesvirkningen ved de små varmestrømstettheter således forbedres, hvilket ved forhåndsbestemte varmestrømmer overfører en større del av de lett flyktige komponentene til dampfasen. Dette er spesielt et nokså viktig aspekt ved driften av vakuumkolonnen, for på denne måten reduseres andelen av produkt (=EDC) i sumputløpet fra vakuumkolonnen. Sumputløpet består hovedsakelig av høytkokende forbindelser og må skaffes av veie ved en restforbrenning.
Videre har det imot de bestående fordommene overraskende vist seg at tilsmusnings-motstanden til varmeflatene til fallstrømsfordamperen sammenlignet med den tidligere anvendte naturlige omløpsfordamperen er lite. Vanligvis drives industrielle sumpfordampere ved forutbestemt ytre balanse med adskillelsesenheter for det meste med konstant varmestrøm. Forminskes varmegjennomgangskoeffisienten på grunn av tilsmusning reagerer systemet med en økning av den drivende temperaturdifferansen. Det tidsmessige forløp av varmdamptrykket er også en indikator for utbredelsen av beleggdannelse på varmeoverføringsflatene. Sammenligningen av tilsmusnings-motstanden til naturlig omløpsfordamper og fallstrømsfordamper har vist at det tidsmessige forløpet godt nok kan beskrives kvalitativt indentisk, dog er de absolutte tallverdiene ved fallstrømsfordamperen mindre.
Ved siden av disse betydelige fordelene ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir det gjennom fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen også ytet et bidrag til miljø-beskyttelsen, da det kan gjenvinnes mer 1,2-dikloretan fra sumpen til vakuumkolonnen og varmeoverføringsflatene til fordamperen tilsmusses mindre. Videre kan det med en fallstrømsfordamper pr. apparatenhet realiseres en betydelig større varmeoverføringsflate enn med de tidligere anvendte naturlig omløpsfordampere. Dette betyr at ved en større anleggsyteevne kan sumpoppvarmningen av en EDC-kolonne foretas med kun en enkelt fallstrømsfordamperenhet, mens ved anvendelse av en naturlig omløpsfordamper er flere enheter nødvendige. Dette sparer investerings-kostnader og grunnarealbehov. Videre har en fallstrømsfordamper sammenlignet med en naturlig omløpsfordamper et mindre væskeinnhold og utviser derfor en meget spontan reguleringsoppførsel. Dette er også meget fordelaktig for i sumputløpet fra vakuumkolonnen å realisere en lav restkonsentrasjon av lavtkokende forbindelse (=EDC).
I en ytterligere fordelaktig utføringsform er det tiltenkt at direktekloreringen gjennom-føres ved temperaturer fra 75 til 125 °C og trykk fra 0,8 til 3 bar. Fordampnings-trykket i kolonnefordamperen (fallstrømsfordamper) er da kun maksimalt 50 mb ar større enn trykket i sumpen til kolonnen som skal oppvarmes. Videre er varmeoverførings-koeffisienten fra fordampningssiden nesten uavhengig av den drivende temperaturforskjellen (ved det gitte sumptrykk til kolonnen som skal oppvarmes er forskjell i varmeoverføringskoeffisienter på fordampningssiden mellom en drivende temperaturdifferanse på 3 °C og 25 °C mindre enn 3 %).
Oppfinnelsen angår også et anlegg til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, som er kjennetegnet ved at varmevekslene er utformet som fallstrømsfordamper.
Oppfinnelsen er eksempelvis i det følgende forklart nærmere ved hjelp av tegningen. Denne viser på en eneste figur et forenklet fremgangsmåtestrømningsbilde for et anlegg til gjennomføring av en fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen.
På tegningen er kun de for oppfinnelsen vesentlige deler av anlegget vist.
Ved EDC-destillasjonen blir EDC fra oksihydrokloreringen og det ikke omsatte EDC fra pyrolyseovnen renset i en energikrevende EDC-destillasjon. Hvis nødvendig kan EDC'en fra direktekloreringen også renses i EDC-destillasjonen.
EDC'en fra oksihydrokloreringen blir i en avvannings-/lavtkokende kolonne som ikke er anført på tegningen først adskilt fra vann og lavtkokende forbindelser. Etterfølgende blir EDC'en fra oksihydrokloreringen som enda inneholder høytkokende forbindelser over ledning 1 tilført en høytkokende kolonne 2. Ikke omsatt EDC fra en ikke vist porolyseovn inneholder også høytkokende forbindelser og blir også over en ledning 3 tilført den høytkokende kolonnen 2.1 den høytkokende kolonnen 2 blir de tilførte stoffstrømmene destillert fraksjonert.
Renset EDC blir tatt ut ved toppen til den høytkokende kolonnen 2 over en ledning 4, kondensert i en varmeveksler 5 og enten utvunnet over en ledning 6 eller en ledning 7 som rent EDC. Tilbakeløpet blir tilført den høytkokende kolonnen 2 over en ledning 8. I sumpen til den høytkokende kolonnen anrikes de høytkokende forbindelsene. En forsterket rensing av sumpen til den høytkokende kolonnen 2 er mulig idet sumpstrømmen over en ledning 8 tilføres en vakuumkolonne 9. Renset EDC blir tatt ut fra toppen av vakuumkolonnen 9 over en ledning 10, kondensert i en varmeveksler 11 og utvunnet over en ledning 12 som rent EDC. Tilbakeløpet blir tilført vakuumkolonnen over en ledning 13.
Sumputtaket 14 fra vakuumkolonnen 9 består av høytkokende forbindelser med en liten andel EDC.
Ifølge oppfinnelsen er oppvarmningen av kolonnene 2, 9 nå som følger:
Over ledningen 15 blir enten en EDC-væskestrøm eller en EDC-dampstrøm fra den ikke viste direktekloreringsreaktoren tilført og ført ut fra en til sumpoppvarmningen til den høytkokende kolonnen 2 anvendt fallstrømsfordamper 16 og en til sumpoppvarmning av vakuumkolonnen 9 anvendt fallstrømsfordamper 17 som varmemedium. Fra sumpen til den høytkokende kolonnen 18 og fra sumpen til vakuumkolonnen 19 blir de respektive væsker ført frem til en spesiell væskefordeler 20 i toppen av fallstrømsfordamperen 16 hhv. 17, som er utført slik at ved de forekommende forurensninger ikke fører til uregelmessig væskefordeling, til tørre steder, til avleiringer og som følge herav til forstopning av rørene.
Fra toppen av fordamperanordningene flyter væsken som jevn fordelt kokende film på grunn av tyngdekraften på innersiden av varmerørene til fallstrømsfordamperen 16,17 og fordamper derved delvis. Den effektivt drivende temperaturforskjellen til for-dampningen, definert som middeltemperatur 21 hhv. 22 på varmesiden og sumptemperaturen 23 hhv. 24 til kolonnene 2 hhv. 9 kan derved være valgfri liten og er ikke underlagt innskrenkninger med hensyn til liten temperaturforskjell, som ved naturlig omløpsfordamperen.
Oppfinnelsen blir i det følgende med henvisning til tegningen forklart ytterligere ved hjelp av spesielle fremgangsmåteeksempler:
Eksempel 1
Over ledningen 3 ble 23,1 tonn/h (tonn pr. time) ikke omsatt EDC fra en ikke vist pyrolyseovn og over ledningen 1 ble 16,2 tonn/h EDC fra oksyhydrokloreringen tilført den høytkokende kolonnen 2. Begge strømmer inneholdt høytkokende forbindelser og måtte destilleres fraksjonert.
Sumptemperaturen til kolonnen 2 var herved 100 °C ved et trykk på 1,5 bar, topptemperaturen var 87 °C med et trykk på 1,2 bar. Kolonnen 2 ble drevet med et tilbakeløpsforhold på R=0.5.
Fallstrømsfordamperen 16 ble til oppvarmning over ledningen 15 tilført en EDC-væskestrøm fra en ikke vist direktekloreringsreaktor. Kretsløpsmengden var herved 870 tonn/h, innløpstemperaturen var 115 °C og tilbakeløpstemperaturen 103 °C.
Eksempel 2
Kolonnen 2 blir drevet under de samme betingelsene som i eksempel 1, dog ble det denne gang anvendt en EDC-dampstrøm fra en ikke vist direktekloreringsreaktor til oppvarmning av fallstrømsfordamperen 16.1 tilføringen 15 til fallstrømsfordamperen 16 var driftsbetingelsene til den kondenserende EDC-dampen 108 °C og 1,9 bar og det strømte i alt 50,5 tonn/h EDC-damp.
Eksempel 3
Over ledningen 8 ble 2,8 tonn/h EDC inneholdende høytkokende forbindelser tilført vakuumkolonne 9. Sumptemperaturen til kolonnen 9 var herved 89 °C ved et trykk på 0,4 bar, hodetemperaturen var 45 °C ved et trykk på 0,26 bar. Kolonnen 9 ble herved drevet med tilbakeløpsforhold på 1,0. Sumpstrømmen 14 til vakuumkolonnen besto av 0,3 tonn/h høytkokende forbindelser og inneholdt utelukkende 3 % EDC. Fallstrøms-fordamperen 17 ble til oppvarmning over ledningen 15 gjennomstrømmet med en EDC-damp fra en her ikke vist trykkavlastningsbeholder til en direktekloreringsreaktor.
I tilføringen 15 til fallstrømsfordamper 17 var driftsbetingelsene til den kondenserende EDC-damp 98 °C og 1,6 bar og det strømte i alt 8,1 tonn/h EDC-damp.
Naturligvis er oppfinnelsen ikke begrenset til de viste utføringseksemplene. Ytterligere utføringsformer er mulige uten å avvike fra grunnidéen.
Claims (3)
1.
Fremgangsmåte for fremstilling av 1,2-dikloretan (EDC) ved reaksjon av etylen og klor i den flytende fasen (direkteklorering), hvorved høytkokende forbindelser skilles fra det produserte 1,2-dikloretan i en høytkokende kolonne og etterfølgende i en vakuumkolonne, hvor det til varmegjenvinning og til sumpoppvarmning av kolonnene respektivt ledes 1,2-dikloretan fra direktekloreringen i en varmeveksler til indirekte varmeveksling med det respektive sumpproduktet, karakterisert ved at det til sumpoppvarmning av kolonnene minst anvendes en fallstrømsfordamper, hvis øvre væskefordeler tilføres det respektive sumpproduktet.
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at direktekloreringen gjennomføres ved temperaturer fra 75 til 125 °C og trykk fra 0,8 til 3 bar.
3.
Anlegg til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge krav 1 eller 2 med en direktekloreirngsreaktor, en etter denne anordnet høytkokende kolonne og en vakuumkolonne anordnet etter den høytkokende kolonnen, hvorved det til sumpoppvarmning av kolonnene respektivt er planlagt en varmeveksler, hvilke, som varmemedium, tilføres 1,2-dikloretan fra direktekloreirngsreaktoren, karakterisert ved at varmevekslene er utformet som fallstrømsfordamper (16,17).
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19916753A DE19916753C1 (de) | 1999-04-14 | 1999-04-14 | Verfahren und Anlage zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20001909D0 NO20001909D0 (no) | 2000-04-12 |
| NO20001909L NO20001909L (no) | 2000-10-16 |
| NO325225B1 true NO325225B1 (no) | 2008-03-03 |
Family
ID=7904475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20001909A NO325225B1 (no) | 1999-04-14 | 2000-04-12 | Fremgangsmate og anlegg for fremstilling av 1,2-dikloretan |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6252125B1 (no) |
| EP (1) | EP1044950B1 (no) |
| JP (1) | JP4831553B2 (no) |
| DE (2) | DE19916753C1 (no) |
| NO (1) | NO325225B1 (no) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1090663A1 (en) * | 1999-10-05 | 2001-04-11 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for the manufacture of concentrated solutions |
| DE19953762C2 (de) * | 1999-11-09 | 2003-07-10 | Uhde Gmbh | Verfahren zur Nutzung der bei der 1,2-Dichlorethan-Herstellung im Direktchlorierungsreaktor anfallenden Wärme |
| DE10207217C1 (de) * | 2002-02-21 | 2003-03-27 | Vinnolit Technologie Gmbh & Co | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan mittels Direktchlorierung |
| DE102004022734A1 (de) * | 2004-05-07 | 2005-12-01 | Vinnolit Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Destillation von Produktgemischen |
| DE102005044177A1 (de) * | 2005-09-15 | 2007-04-05 | Uhde Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Nutzung der bei der Reinigung von 1,2-Dichlorethan anfallenden Kondensationswärme |
| FR2903685B1 (fr) * | 2006-07-13 | 2008-09-05 | Arkema France | Procede d'obtention de 1,2-dichloroethane par chloration directe avec etape de separation du catalyseur par evaporation directe, et installation pour sa mise en oeuvre. |
| DE102011120479A1 (de) | 2011-12-08 | 2013-06-13 | Thyssenkrupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Wärmerückgewinnung in Vinylchlorid-Monomeranlagen oder im Anlagenverbund Vinylchlorid / Polyvinylchlorid und dafür geeignete Vorrichtung |
| CN104114518B (zh) | 2011-12-08 | 2016-09-28 | 蒂森克虏伯工业解决方案股份公司 | 用于在氯乙烯单体工厂或整合性氯乙烯单体/聚氯乙烯工厂内热回收的方法和设备 |
| DE102012007339A1 (de) | 2012-04-13 | 2013-10-17 | Thyssenkrupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Wärmerückgewinnung in Vinylchlorid-Monomeranlagen oder im Anlagenverbund Vinylchlorid / Polyvinylchlorid und dafür geeignete Vorrichtung |
| KR101781676B1 (ko) | 2014-06-18 | 2017-09-25 | 주식회사 엘지화학 | 폐열을 이용한 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법 |
| CN107501039B (zh) * | 2017-07-28 | 2020-03-10 | 石河子天域新实化工有限公司 | 一种氯乙烯高沸塔排污与回收的控制方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1422303A (en) * | 1973-06-11 | 1976-01-28 | Stauffer Chemical Co | Production of ethylene dichloride |
| DE2935884A1 (de) * | 1979-09-05 | 1981-04-02 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung von 1.2-dichlorethan |
| EP0075742B1 (de) * | 1981-09-21 | 1984-11-07 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan |
| DE3137513A1 (de) * | 1981-09-21 | 1983-04-07 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
| DE3604968A1 (de) * | 1985-02-19 | 1986-08-21 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo K.K., Osaka | Verfahren zur herstellung von dichlorethan |
| JPH0819014B2 (ja) * | 1985-05-22 | 1996-02-28 | 鐘淵化学工業株式会社 | 二塩化エタンの製造方法 |
| JPH0723327B2 (ja) * | 1985-12-09 | 1995-03-15 | 三井東圧化学株式会社 | １，２−ジクロルエタン生成熱の回収法 |
| DE4039960A1 (de) * | 1990-03-23 | 1991-09-26 | Hoechst Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
| DE4131576A1 (de) * | 1991-09-23 | 1993-03-25 | Hoechst Ag | Nutzung der waerme von 1,2-dichlorethan-brueden |
| DE4133810A1 (de) * | 1991-10-12 | 1993-04-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur reaktionsenthalpie-nutzung bei der herstellung von 1,2-dichlorethan |
| DE19641562A1 (de) * | 1996-07-04 | 1998-01-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung |
| TW442449B (en) * | 1996-07-04 | 2001-06-23 | Hoechst Ag | Process for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination |
-
1999
- 1999-04-14 DE DE19916753A patent/DE19916753C1/de not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-01-21 DE DE50001758T patent/DE50001758D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-01-21 EP EP00101148A patent/EP1044950B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-04-10 JP JP2000108460A patent/JP4831553B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2000-04-12 NO NO20001909A patent/NO325225B1/no not_active IP Right Cessation
- 2000-04-14 US US09/549,682 patent/US6252125B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1044950A1 (de) | 2000-10-18 |
| JP2000319208A (ja) | 2000-11-21 |
| DE50001758D1 (de) | 2003-05-22 |
| NO20001909D0 (no) | 2000-04-12 |
| DE19916753C1 (de) | 2000-07-06 |
| JP4831553B2 (ja) | 2011-12-07 |
| US6252125B1 (en) | 2001-06-26 |
| NO20001909L (no) | 2000-10-16 |
| EP1044950B1 (de) | 2003-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5671550B2 (ja) | 塩素供給物を精製する方法 | |
| US20120123172A1 (en) | Production Method Of Trans-1,3,3,3-Tetrafluoropropene | |
| US3968178A (en) | Chlorination of hydrocarbons | |
| NO325225B1 (no) | Fremgangsmate og anlegg for fremstilling av 1,2-dikloretan | |
| JP4859084B2 (ja) | １，２−ジクロロエタンを製造する際に生じる反応熱を利用する方法および装置 | |
| JPH0236576B2 (no) | ||
| CN101263098B (zh) | 用于蒸发浓缩氢氧化钠溶液的1,2-二氯乙烷纯化用蒸馏塔的运行方法 | |
| JP4914441B2 (ja) | １，２−ジクロロエタンを製造する際に生じる反応熱を利用するための方法および装置 | |
| US4747914A (en) | Process for the purification of 1,2-dichloroethane | |
| JP2000319208A5 (no) | ||
| NO314352B1 (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av 1,2-dikloretan | |
| US3059035A (en) | Continuous process for producing methyl chloroform | |
| NO327707B1 (no) | Fremgangsmate og anvendelse for varmeutnyttelse ved fremstilling av 1,2-dikloretan | |
| JPH0819014B2 (ja) | 二塩化エタンの製造方法 | |
| RU2437869C2 (ru) | Способ и устройство для использования теплоты реакции, выделяющейся при получении 1,2-дихлорэтана | |
| NO165234B (no) | Fremgangsmaate for aa minimere korrosjon p.g.a. fuktighet iventileringsgasser fra en direkte-kloreringsreaktor. | |
| JPS6350288B2 (no) | ||
| EP1636178B1 (en) | Method for making caprolactam | |
| EP1636179B1 (en) | Method for making caprolactam from impure 6-amino-capronitrile containing tetrahydroazepine | |
| KR102179886B1 (ko) | 잠재적으로 폭발성인 불순물을 함유하는 액체를 증발시키기 위한 장치 및 방법 | |
| JPH05163003A (ja) | 塩化水素の製造方法 | |
| JPH0218304A (ja) | アセチレンおよびエチレン含有塩化水素の精製方法 | |
| CN101228105A (zh) | 利用1,2-二氯乙烷制备过程中释放的反应热的方法和装置 | |
| CS205279B3 (en) | Method of aniline condensating heat utilization at reotification of raw aniline | |
| MX2008003753A (en) | Method of operating a distillation column for purifying 1,2-dichloroethane and for coupled sodium hydroxide solution evaporative concentration |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MK1K | Patent expired |