NO319842B1 - Fremgangsmate ved fremstilling av polyaluminiumklorid - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelsen gjelder en fremgangsmåte ved fremstilling av polyaluminiumklorid, hvor hydrogenklorid bringes til å reagere med aluminiumhydroksid og sulfatholdig presskake.

I den foreliggende forbindelse skal begrepet "hydrogenklorid" omfatte saltsyre, dvs. vandige oppløsninger med varierende innhold av oppløst og/eller dissosiert hydrogenklorid, inklusive konsentrert saltsyre, så vel som hydro-klorgass. Den sulfatholdige presskaken kan være slik som beskrevet i EP 181.847, dvs. avvannet slam fra aluminium beisebad som hovedsakelig består av en blanding av aluminiumhydroksid og aluminiumsulfat; enhver substans som inneholder sulfat og aluminium og med egenskaper tilsvarende presskakens egenskaper i henhold til EP 181.847 er, med hensyn til foreliggende oppfinnelse, omfattet av begrepet "presskake" eller i "Modem Metals" (Februar 1992, side 52-55). I det følgende er "polyaluminiumkloridoppløsning" for-kortet til "PAC".

EP 181.847 beskriver en fremgangsmåte av samme generelle type som foreliggende oppfinnelse. I henhold til EP 181.847 er det ferdige produktet som oppnås, en mettet oppløsning av polyaluminiumklorid som inneholder maksimalt 5,5-5,6 vekt% aluminium; det er indikert i patentspesifikasjonen at PAC som inneholder mer enn omkring 6 vekt% aluminium, gir et ustabilt produkt som lett krystalliserer.

Det ville være ønskelig å kunne fremskaffe en metode i hvilken aluminiumhydroksid, presskake og hydrogenklorid bringes til å reagere slik at man får stabil PAC inneholdende større vektprosenter med aluminium, idet et større aluminiuminnhold gir bedre egenskaper når det gjelder vann-rensing. Polyaluminiumklorid brukes blant annet til vann-behandling. PAC er brukes også i cellulose- og papirindust-rien.

Problemet som skal løses med den foreliggende oppfinnelsen, er således å skaffe en fremgangsmåte for produksjon av en stabil PAC fra aluminiumhydroksid, presskake og hydrogenklorid, hvilken PAC inneholder mer enn omkring 6 vekt% aluminium og samtidig oppnå en slik stabil PAC.

I denne forbindelse betyr begrepet "stabil" at PAC hovedsakelig vedblir å være klar og uten utfellinger i det minste i 9 uker ved 30°C.

Dette problemet løses ved den foreliggende oppfinnelsen slik som definert i det vedlagte krav 1.

Mer konkret gjelder foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte ved fremstilling av en polyaluminium-kloridoppløsning, hvilken fremgangsmåte omfatter blanding av hydrogenklorid med, og som bringes til å reagere med, aluminiumhydroksid og en sulfatholdig presskake som hovedsakelig består av en blanding av aluminiumhydroksid og aluminiumsulfat under oppvarming, særpreget ved at i det minste en del av reaksjonen utføres under overtrykk og at nevnte del skjer ved oppvarming til en temperatur som ligger over den øvre grensen for kokeintervallet eller kokepunktet som en blanding med samme sammensetning ville ha hatt ved atmosfærisk trykk og at temperaturen holdes over den øvre grensen av kokeområdet eller kokepunkt i minst omtrent en og en halv time.

I foreliggende forbindelse betyr begrepet "overtrykk" at man har et trykk større enn atmosfærisk trykk.

Den foreliggende oppfinnelsen muliggjør bruk av større deler av presskaken i forhold til aluminiumhydroksid i fremgangsmåten mens man fortsatt oppnår stabile PAC-forbin-delser med det samme eller større innhold av Al. Dette er både av stor økonomisk og økologisk betydning idet presskaken ellers utgjør et økologisk skadelig avfall som er besværlig og kostbart å ta hånd om, men som imidlertid også er tilgjengelig til vesentlig lavere kostnad enn alterna-tive Al-kilder som for eksempel Al{OH)3 eller metallisk Al.

Foreliggende oppfinnelse kan omfatte en eller flere prosesstrinn. I én utførelse av den foreliggende fremgangsmåten reagerer hele presskaken og aluminiumhydroksid samtidig under overtrykk med hydrogenklorid. Valgfritt kan hele presskaken, aluminiumhydroksid og hydrogenkloridet blandes i et første trinn, og blandingen bringes så til å reagere i et neste prosesstrinn under overtrykk. Det første og andre prosesstrinnet kan utføres i to separate reaktorer, men de kan alternativt også utføres i en og samme reaktor. I en annen utførelse bringes hydrogenklorid til å reagere med presskaken under overtrykk til mellomprodukt i et første trinn, valgfritt ved atmosfærisk trykk, og mellomproduktet reagerer så under overtrykk med aluminiumhydroksid i et neste trinn. Prosessen kan være kontinuerlig, halvkontinu-erlig eller satsvis.

Trykket i den trykksatte delen av prosessen innebærer først og fremst en metode som gjør det mulig å gjennomføre prosessen ved høyere temperatur. Hvis ikke trykksatt, vil den maksimale temperaturen ved hvilken reaksjonen kan gjennom-føres, være bestemt av kokepunket eller den øvre grensen for kokeintervallet for reaksjonsblandingen ved atmosfæretrykk. Dette gjelder også i det tilfelle at reaksjonen utgår fra tørr HCl-gass så vel som fullstendig tørr presskake og aluminiumhydroksid, dvs. uten vann tilstede fra starten, idet vann faktisk fremstilles under reaksjonen på grunn av nøytralisasjonen av hydroksid med syre.

Overtrykket kan oppnås og/eller styres på en rekke måter. Det kan, for eksempel, oppnås ved helt enkelt å oppvarme reaksjonsblandingen av hydrogenklorid, presskaken og aluminiumhydroksidet i en lukket eller tilnærmet lukket beholder. Når tilstrekkelig varme er overført til blandings-beholdersystemet, vil overtrykk være etablert i beholderen; denne situasjonen tilsvarer forholdet ved koking i en alminnelig trykk-koker på kjøkkenet. Overtrykket kan så styres ved å regulere temperaturen. En annen måte å oppnå eller styre overtrykket på, er å holde reaksjonsblandingen i beholderen under trykk ved hjelp av en passende gass under trykk, som for eksempel trykkluft, eller en eller annen inert beskyttende gass. Enda en annen måte å frem-bringe og styre overtrykket på, er ved hjelp av mekanisk kompresjon, dvs. ved å redusere eller øke volumet av den gassformige fasen i den lukkede eller tilnærmet lukkede beholderen. Disse og andre måter å styre overtrykket på, så vel som kombinasjoner av disse metodene, er alle innenfor den generelle viten som innehas av dyktige fagfolk.

Den foretrukne måten for å skaffe overtrykk i henhold til

den foreliggende metoden, er å oppvarme reaksjonsblandingen i en lukket eller tilnærmet lukket beholder, til en temperatur over det tilsvarende kokepunkt eller den øvre grense for kokeintervallet hvis beholderen hadde vært åpen eller tilnærmet åpen mot atmosfæren. Under den trykksatte delen av den foreliggende metoden er det passende at temperaturen kommer høyere enn ca 105°C, særlig over 140°C, foretrukket over ca 155°C og helst over ca 160°C.

Uavhengig av hvordan overtrykket blir frembrakt, behøver ikke temperaturen under den trykksatte delen av reaksjonen å være over den øvre grensen for kokeintervallet eller kokepunket for reaksjonsblandingen ved atmosfæretrykk, enda den kan være det. I en foretrukket utførelse av oppfinnelsen holdes temperaturen, under overtrykk, over den øvre grensen for kokeintervallet eller kokepunktet for reaksjonsblandingen ved atmosfæretrykk, for i det minste omkring en og en halv time, fortrinnsvis minst omkring 2 timer, og helst omkring 3 timer.

I en foretrukket utførelse av den foreliggende oppfinnelsen er reaksjonsblandingen, i det minste under en del av prosessen, fortrinnsvis en del av det trykksatte prosesstrinnet, en vandig oppløsning overmettet med hensyn til en eller flere oppløste sulfater. Bortsett fra presskaken kan sulfatene stamme fra forskjellige kilder, som forurensnin-ger i aluminiumhydroksidet og/eller hydrogenkloridet. I noen tilfeller kan sulfatet stamme fra aluminiumsulfat brukt som erstatning for en del av aluminiumhydroksidet og/eller presskaken, vanligvis av økonomiske grunner. Det kan også være at H2SO4 er erstatning for hydrogenklorid som giver av protoner, i hvilket tilfelle sulfatinnholdet selv-følgelig må legges til.

Sulfatinnholdet i reaksjonsblandingen har vist seg å inn-virke på stabiliteten av de oppnådde PAC ene. Således er reaksjonsblandingen overmettet i det metastabile området med hensyn til sulfater i en utførelse av den foreliggende oppfinnelsen. I denne utførelsen blir sulfatmengden tilsatt til reaksjonsblandingen holdt under ca 1,0 vekt%, fortrinnsvis under 0,9 vekt%, beregnet på den totale vekten av det produserte PAC. Siden nesten all aluminium og sulfat havner i den produserte PAC, når de tilsettes i dette forholdet og under nevnte betingelser, er det rimelig enkelt for en fagmann å forutsi forholdet mellom sulfat og PAC.

Det har imidlertid også blitt vist at det er mulig å bruke et meget større forhold mellom presskake og aluminiumhydroksid. I dette tilfelle blir den sulfatholdige presskaken tilsatt til en oppløsning som er metastabil med hensyn til sulfater, inntil sulfatene begynner å felles ut. Når denne kritiske mengden presskake er nådd og passert, synker oppløsningens sulfatkonsentrasjon i en slik grad at sluttkonsentrasjonen er under den opprinnelige konsentrasjonen, dvs. det paradoksale resultatet er at sulfatinnholdet i PAC reduseres ved tilsetning av sulfat. Utfellingen gir en anrikningseffekt med hensyn til aluminiumet i presskaken: en viktig del av sulfatene som stammer fra presskaken forblir i PAC en. Størrelsen på nevnte kritiske mengde presskake beror på forskjellige prosessparametere og må således bestemmes fra gang til gang. Dette ligger innenfor evnen til en fagmann ved å bruke vanlig generelle kunnskaper. Det har imidlertid blitt funnet at utfellingen av sulfater er minst initiert når prosessbetingelsene er justert slik at mengden sulfat tilsatt til reaksjonsblandingen er minst ca 1,3 vekt%, fortrinnsvis 1,6 vekt% og særlig ca 1,7 vekt%, beregnet på den totale vekten av den produserte PAC. Videre har det blitt funnet at hvis den tilsatte mengden sulfat er for høy, vil den ønskede utfellingen av sulfat ikke finne sted. Denne kritiske mengden beror også på forskjellige prosessparametere og må således også bestemmes fra gang til gang idet man kan utnytte fagmannens generelle kunnskaper. Det har imidlertid blitt funnet at utfelling av sulfater minst finner sted når prosessbetingelsene blir justert slik at sulfatmengden som blir tilsatt til reaksjonsblandingen, ikke overstiger ca 2,7 vekt%, fortrinnsvis ca 2,6 vekt% og særlig 2,5 vekt%, beregnet på den totale vekten av den produserte PAC. Det antas at den lovende utfellingen av sulfater blir initiert når mengden tilsatt presskake er tilstrekkelig til å gi tilstrekkelig sulfat for at konsentrasjonen av denne overstiger den kritiske konsentrasjonen for kimdannelse eller grensen for overløse-lighet, dvs. at man går fra det metastabile til det ustabile området. Ved kontinuerlig å ta prøver av sulfatkonsentrasjonen under prosessen, kan en dyktig fagmann bestemme nærværet av en metastabil likevekt. Ved å følge økningen i sulfatkonsentrasjonen etter hvert som mer presskake tilsettes til reaksjonsblandingen, kan en fagmann ved hjelp av ytterligere prøver fastlegge når man krysser grensen for overløselighet, og likeledes se hvordan sulfatkonsentrasjonen styrter under den opprinnelige konsentrasjonen etter hvert som forskjellige sulfater utfelles.

Nærværet av vann under prosessen, spesielt under den trykksatte delen, blir fortrinnsvis holdt relativt lavt siden dette fremmer høyere Al-konsentrasjoner hos den ferdige PAC. Det finnes en rekke metoder for å begrense nærværet av vann under den trykksatte delen av prosessen, dvs. ved å bruke tørket eller delvis avvannet presskake, ved å bruke sterkt konsentrert saltsyre eller ved å bruke HCl-gass. En annen måte å begrense nærværet av vann på, er å blande all presskaken, aluminiumhydroksidet og hydrogenkloridet i et første trinn, fordampe vann fra blandingen, og deretter bringe blandingen til å reagere under trykk i et andre trinn. Det første og andre trinnet kan utføres i to forskjellige reaktorer, men kan fortrinnsvis utføres i en og samme reaktor. Som et alternativ kan presskaken og hydrogenklorid blandes i et første trinn hvoretter vann fordampes fra blandingen, og så tilsettes aluminiumhydroksid fulgt av en reaksjon under trykk i et andre trinn. Igjen kan det første og andre trinnet utføres i den samme reaktor. Enda en annen måte å begrense nærværet av vann på, er å fordampe vann fra den produserte strømmen av PAC ved oppvarming, eller å fordampe vann fra komponentene i reaksjonsblandingen, eller fra noen av komponentene før reaksjonen i den trykksatte reaktoren. For eksempel kan komponentene først blandes i et kar, vann fordampes, hvoretter reaksjonen gjennomføres ved overtrykk, valgfritt i et annet kar. Alternativt kan alle komponentene blandes i ett kar, hvoretter alle komponentene overføres til et annet kar, i hvilket fordampingen og reaksjonen gjennomføres. Det er også mulig å utføre såkalt "flashing", dvs. å utsette den trykksatte strømmen av PAC for et plutselig trykkfall, fortrinnsvis ned til atmosfærisk trykk. Nevnte metoder for å begrense nærværet av vann under prosessen kan også bli kombinert på forskjellige måter.

En måte å begrense nærværet av vann på under den trykksatte prosessen, er ved å bruke tørket eller på annen måte avvannet presskake. For eksempel kan presskaken passende tørkes i en "tray and shelf"-tørker, tørker, roterende tørker, tørketrommel, forstøvningstørker, varmlufttørker, fluoso-lidtørker, "turbo-shelf"-tørker eller lamelltørker. Blant disse tørkene foretrekkes en roterende tørker, varmlufts-tørker eller forstøvningstørker. Tørkeoperasjonen utføres ved en temperatur på minst ca 100°C. Målet for tørrstoff-innholdet i den tørkede presskaken bestemmes først og fremst av den mengde vann som innføres med de andre reage-rende komponentene i den momentane reaksjonen, dvs. med hydrogenklorid og aluminiumhydroksid, og den ønskede og aksepterte vannmengden til stede under den trykksatte delen av prosessen. I en foretrukket utførelse er imidlertid tørrstoffinnholdet av den tørkede presskaken, bestemt etter tørking ved 105° C, minst ca 60%, fortrinnsvis minst 75 vekt%.

I en foretrukket utførelse av foreliggende oppfinnelse fordampes reaksjonsblandingen, valgfritt mens den holdes under trykk, før den virkelige reaksjonen.

Foreliggende oppfinnelse vil i det følgende beskrives mer i detalj ved hjelp av Eksempler som ikke skal være begren-sende.

Eksempel 1:

30 kg saltsyre som inneholdt 31 vekt% HC1, ble ledet inn i en lukket reaktor med keramikkforing, volumet var 63 liter, og den var utstyrt med en omrører som roterte med en has-tighet på 200 rpm. 9 kg presskake med et tørrstoffinnhold på 25%, et Al-innhold på 9 vekt%, og et sulfatinnhold på 12 vekt% ble satt til saltsyren. Presskaken ble oppløst i og dannet et mellomprodukt med syren etter hvert som temperaturen ble forhøyet inntil den etter 2 timer ble ca 150°, C hvorved overtrykket ble ca 390 kPa. Blandingen ble så ned-kjølt i den neste halvtimen til ca 75°C, hvorved trykket sank til atmosfærisk nivå. Deretter ble 9 kg aluminiumhydroksid med 92% tørrstoff, et Al-innhold på 32 vekt%, og et sulfatinnhold på 2 vekt% innført i reaktoren og tillatt å reagere med mellomproduktet. Temperaturen i reaktoren ble forhøyet inntil den etter 3 timer nådde ca 170°C, hvorved overtrykket nådde et tilsvarende nivå på ca 500 kPa. Disse betingelsene ble holdt på samme nivå i 2 timer og 45 minutter, hvoretter blandingen ble nedkjølt i 45 minutter til ca 40°C, hvorved trykket sank til atmosfærenivå. Den ferdige PAC hadde et Al-innhold på 7,7 vekt%, et {OH}/{Al}forhold

på 1:4 og et sulfatinnhold på 0,8 vekt%. Vektforholdet mellom tilført sulfat, hovedsakelig med presskaken, og oppnådd PAC var 0,9%. Selv etter 9 uker ved 30°C var det ingen synlig utfelling i PAC en.

Eksempel 2:

24 kg saltsyre inneholdende 37 vekt% HC1 ble innført i en reaktor av typen beskrevet i Eksempel 1. 20 kg presskake av samme type som i Eksempel 1, men tørket til 31% tørrstoff målt ved 105°C, ble tilsatt til saltsyren. Presskaken ble oppløst i og dannet et mellomprodukt med syren etter hvert som temperaturen i reaktoren ble forhøyet inntil den etter ca 2 timer nådde 163°C, hvorved overtrykket nådde ca 400 kPa. Blandingen ble så nedkjølt i 45 minutter til ca 66°C, hvorved trykket sank til atmosfærisk nivå. Deretter ble 5,5 kg aluminiumhydroksid av samme type som i Eksempel 1 matet inn i reaktoren og tillatt å reagere med mellomproduktet. Under reaksjonen fikk oppløsningen et melkeaktig utseende. Temperaturen i reaktoren ble hevet inntil den nådde 170°C etter tre timer, hvorved overtrykket ble ca 500 kPa. Temperaturen og trykket ble holdt på disse nivåene i tre timer, hvoretter blandingen ble kjølt i 45 minutter til ca 40°C, hvorved trykket sank til atmosfærisk nivå. Den resulterende PAC ble filtrert og viste seg å ha et Al-innhold på 7,6 vekt%, et (OH)/(Al)-forhold på 1,1, og et sulfatinnhold < 0,5 vekt%. Avsetningen på filteret var en blanding av (Na,Al) (S04,0H)A13-6H20, ogAl(OH)3. Vektf orholdet mellom tilført sulfat, hovedsakelig med presskaken, og oppnådd PAC var 1,7%. Selv etter 9 uker ved 30°C var det ingen synlig utfelling i PAC en.

Eksempel 3:

24 kg saltsyre inneholdende 37 vekt% HCl og 0,2 kg vann ble matet inn i en reaktor av typen beskrevet i Eksempel 1. To porsjoner presskake, 2 kg og 10 kg, av samme type som i Eksempel 1, men tørket til henholdsvis 57 og 53% tørrstoff, begge målt ved 105°C, ble tilsatt til saltsyre og vann i reaktoren. Presskaken ble oppløst i og dannet et mellomprodukt med syren etter hvert som temperaturen i reaktoren ble hevet inntil den etter ca to timer nådde ca 146°C, hvorved overtrykket oppnådd var ca 150 kPa. Blandingen ble så kjølt ned i de neste 30 minuttene til ca 78°C, hvorved trykket sank til atmosfærisk nivå. Deretter ble 2 kg aluminiumhydroksid av samme type som i Eksempel 1 matet inn i reaktoren og tillatt å reagere med mellomproduktet. Temperaturen i reaktoren ble hevet inntil den etter tre timer ble

166°C, hvorved overtrykket nådde et tilsvarende nivå på 390 kPa. Disse betingelsene ble holdt på samme nivå i tre kvarter før blandingen ble nedkjølt i en time til 40°C, hvorved trykket sank til atmosfærisk nivå. Den resulterende PAC hadde et Al-innhold på 9 vekt%, et (0H)/(A1) forhold på 1,1, og et sulfatinnhold på 0,6 vekt%. Vektforholdet mellom innmatet sulfat, hovedsakelig med presskaken, og oppnådd PAC var 2,5%. Mer enn 10 uker senere var det ingen synlig utfelling i PAC en. Fortsatt etter 9 uker ved 30°C var det ingen synlig utfelling i PAC en.

Eksempel 4:

17 kg saltsyre inneholdende 37 vekt% HC1 og 5 kg vann ble matet inn i en reaktor av typen beskrevet i Eksempel 1. 7 kg presskake av samme type som i Eksempel 1, men tørket til 92% tørrstoff målt ved 105°C, ble tilsatt til saltsyren. Presskaken ble oppløst i og dannet et mellomprodukt med syren etter hvert som temperaturen i reaktoren steg inntil den etter to timer og 45 minutter var 161°C, hvorved det oppnådde overtrykket var 310 kPa. Blandingen ble så ned-kjølt i 35 minutter til ca 75°C, hvorved trykket sank til atmosfærisk nivå. Deretter ble 3,7 kg aluminiumhydroksid av samme type som i Eksempel 1 matet inn i reaktoren og tillatt å reagere med mellomproduktet. Temperaturen i reaktoren ble hevet til den etter nesten tre og en halv time nådde 168°C, hvorved overtrykket nådde et tilsvarende nivå på 410 kPa. Disse betingelsene ble holdt på samme nivå i et kvarter, hvoretter blandingen ble nedkjølt i en halv time til ca 40°C, hvorved trykket sank til atmosfærisk nivå. Den resulterende PAC hadde et Al-innhold på 7,7 vekt%, et (OH)/(Al)-forhold på 0,9, og et sulfatinnhold på 0,9 vekt%. Vektforholdet mellom innmatet sulfat, hovedsakelig med presskaken, og oppnådd PAC var 2,6%. Mer enn 10 uker senere var det ingen synlig utfelling i PAC en. Fortsatt etter 9 uker ved 30°C var det ikke synlige utfellinger i PAC en.

Eksempel 5:

De følgende komponentene ble matet inn i en reaktor av samme type som beskrevet i Eksempel 1: 24 kg saltsyre inneholdende 37 vekt% HC1; - 1,4 kg vann;

presskake,1,7 og 3,3 kg, av samme type som i Eksempel 1, men tørket til henholdsvis 53 og 92% tørrstoff, begge målt ved 105°C;

3,4 kg presskake med 97% tørrstoff målt ved 105°C, og et Al-innhold på 32,39%; denne presskaken ble fremstilt ved å tørke en presskake som hadde et tørrstoff-innhold på 24%, målt ved 105°C, et Al-innhold på 8,5 vekt%, og et sulfatinnhold på 6 vekt%;

og

4,6 kg aluminiumhydroksid av samme type som i Eksempel 1.

Komponentene reagerte eksotermt. På grunn av reaksjons-varmen kombinert med varme tilført utenfra, økte temperaturen i reaktoren og nådde etter ca fem og en halv time ca 169°C, hvorved overtrykket nådde nivået 360 kPa. Blandingen ble så kjølt ned i 45 minutter til ca 40°C, hvorved trykket sank til atmosfærisk nivå. Den resulterende PAC en hadde et Al-innhold på 9,1 vekt%, et (OH)/(Al)-forhold på 1,2 og et sulfatinnhold på 0,5 vekt%. Vektforholdet mellom innmatet sulfat, hovedsakelig med presskaken, og oppnådd PAC var 2%. Fortsatt etter 9 uker var det ingen synlig utfelling i PAC en.

Eksempel 6:

20 kg saltsyre inneholdende 31 vekt% HC1 ble matet inn i en reaktor av samme type som beskrevet i Eksempel 1. 16 kg presskake med et tørrstoffinnhold på 28% og et Al-innhold på 8,5 vekt% ble tilsatt til saltsyren. Presskaken hadde et sulfatinnhold på 15,4 vekt%, basert på presskakens tørre substans. Videre ble det også tilsatt 3 kg aluminiumhydroksid med 92% tørrstoff og et Al-innhold på 31 vekt% til saltsyren. Aluminiumhydroksidet hadde et sulfatinnhold på mindre enn 2 vekt% basert på tørr substans. Vann ble for-dampet fra blandingen ved atmosfæretrykk og en temperatur på 107-114°C i en periode på tre timer og 20 minutter gjen-nom en kolonne til en kondensator. 9 kg kondensat ble sam-let opp. Ventilene som forbandt reaktorrummet med atmosfæren ble stengt, og temperaturen i reaktoren hevet i løpet av fire timer til ca 160°C, noe som induserte et tilsvarende overtrykk på 340 kPa. Systembetingelsene ble holdt på dette nivået i 24 minutter, hvoretter reaktoren ble ned-kjølt til under 4 0°C. Fremstilt PAC ble filtrert to ganger og viste seg å ha et Al-innhold på 7,3 vekt%, et (0H)/(A1)-innhold på 0,9 og et sulfatinnhold på 0,8 vekt%. Utfellingen på filteret var i det minste delvis (K,Na,Al) (S04,OH). Vektforholdet mellom innmatet sulfat, hovedsakelig med presskaken, og oppnådd PAC var 2,4%. Mer enn 15 uker senere var det ingen synlig utfelling i PAC en. Fortsatt etter 9 uker ved 30°C var det ikke synlige utfellinger i PAC en.

Claims (11)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en polyaluminium-kloridoppløsning, hvilken fremgangsmåte omfatter blanding av hydrogenklorid med, og som bringes til å reagere med, aluminiumhydroksid og en sulfatholdig presskake som hovedsakelig består av en blanding av aluminiumhydroksid og aluminiumsulfat under oppvarming, karakterisert ved at i det minste en del av reaksjonen utføres under overtrykk og at nevnte del skjer ved oppvarming til en temperatur som ligger over den øvre grensen for kokeintervallet eller kokepunktet som en blanding med samme sammensetning ville ha hatt ved atmosfærisk trykk og at temperaturen holdes over den øvre grensen av kokeområdet eller kokepunkt i minst omtrent en og en halv time.

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at nevnte presskake og aluminiumhydroksidet samtidig reagerer under overtrykk med hydrogenkloridet.

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 2, karakterisert ved at presskaken, aluminiumhydroksidet og hydrogenkloridet blir blandet i et første trinn, og at blandingen deretter bringes til å reagere ved overtrykk i et andre trinn.

4. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at hydrogenkloridet i et første trinn bringes til å reagere med presskaken under overtrykk til et mellomprodukt, og at mellomproduktet deretter i et andre trinn under overtrykk reagerer med aluminiumhydroksidet .

5. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at hydrogenkloridet i et første trinn bringes til å reagere med presskaken til et mellomprodukt, hvilket mellomprodukt deretter i et andre trinn under overtrykk reagerer med aluminiumhydroksidet.

6. Fremgangsmåte i henhold til krav 5# karakterisert ved at reaksjonen i det første trinnet utføres ved atmosfæretrykk.

7. Fremgangsmåte i henhold til et av de forutgående krav, karakterisert ved at temperaturen stiger over 140°C under den trykksatte delen av reaksjonen.

8. Fremgangsmåte i henhold til et av de forutgående krav, karakterisert ved at overtrykket frembrin-ges ved å oppvarme reaksjonsblandingen i et hovedsakelig lukket rom til en temperatur over nevnte kokepunkt eller kokeintervall.

9. Fremgangsmåte i henhold til et av de forutgående krav, karakterisert ved at reaksjonsblandingen i det minste under en del av fremgangsmåten, er en vandig oppløsning som er overmettet i det minste med hensyn til ett oppløst sulfat.

10. Fremgangsmåte i henhold til krav 9, karakterisert ved at reaksjonsblandingen er overmettet i det metastabile området, og at den tilsatte mengden sulfat til blandingen holdes under ca 1,0 vekt%, beregnet på den totale vekten av den produserte polyalumi-niumkloridoppløsningen.

11. Fremgangsmåte i henhold til krav 10, karakterisert ved at oppløsningen er metastabil, og at presskake tilsettes oppløsningen inntil sulfater begynner å felles ut.