NO317073B1 - Elektrolytt samt fremgangsmate ved fremstilling eller raffinering av silisium - Google Patents
Elektrolytt samt fremgangsmate ved fremstilling eller raffinering av silisium Download PDFInfo
- Publication number
- NO317073B1 NO317073B1 NO20012749A NO20012749A NO317073B1 NO 317073 B1 NO317073 B1 NO 317073B1 NO 20012749 A NO20012749 A NO 20012749A NO 20012749 A NO20012749 A NO 20012749A NO 317073 B1 NO317073 B1 NO 317073B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- silicon
- procedure
- cao
- stated
- cacl2
- Prior art date
Links
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 43
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 15
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 title claims description 13
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 11
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 claims description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 8
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 6
- 239000010405 anode material Substances 0.000 claims description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 claims description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 3
- NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N nickel ferrite Chemical class [Ni]=O.O=[Fe]O[Fe]=O NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 2
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 claims 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims 1
- 239000011195 cermet Substances 0.000 claims 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 5
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910000882 Ca alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910014458 Ca-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004709 CaSi Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000006735 deficit Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- -1 silicon ion Chemical class 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/33—Silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en elektrolytt. Oppfinnelsen angår videre en fremgangsmåte ved fremstilling av silisium og en fremgangsmåte ved raffinering av silisium, ved hvilke elektrolytten benyttes.
Bakgrunn
Silisium kan kvalitetsmessig inndeles i minst tre kategorier, silisium for metallurgiske formål, høyren silisium for solceller (SoG-Si), og ekstremt ren silisium for elektronikkformål.
De ulike kvalitetsgrader av silisium fremstilles ved forskjellige metoder og med varierende betingelser. Når det gjelder SoG-Si for solceller, er denne til nå i all hovedsak fremstilt av skrap som oppstår under fremstilling av den enda renere silisium for elektronikkformål. Så lenge denne kilden til solcellepanel har vært tilstrekkelig stor til å dekke markedets behov, har prisen kunnet holdes på et akseptabelt nivå. Dette har sammenheng med at pristoleransen for silisium til elektronikkformål er svært høy sammenlignet med tilsvarende for bruk i solceller.
Etterspørselen etter solcelle-silisium er imidlertid i vekst, og allerede i løpet av år 2001 kan tilgangen på råmateriale i form av skrap fra elektronikkindustrien bli for liten til å dekke etterspørselen.
Elektrokjemisk fremstilling av Si fra kvarts oppløst i kryolittsmelte er beskrevet bl.a. i PCT patentpublikasjon nr. WO 95/33870. Kryolittsmelten har den gode egenskap at den løser silisiumdioksyd godt og den er rimelig. Den er derfor velegnet til fremstilling av metallurgisk kvalitet silisium med renhet typisk 99,5 - 99,7 % og hvor det ikke er krav til fravær av spesielle typer forurensninger. Den har imidlertid vesentlige ulemper i tilknytning til fremstilling av svært rent silisium. Kryolittsmelten er ekstremt korrosiv, spesielt ved høye temperaturer som følge av dens fluorid-innhold. Derfor er utvalget av elektrodemateriater som kan benyttes i en slik smelte, svært begrenset. 1 praksis har man hittil utelukkende vært i stand til å benytte karbon-elektroder. Karbonelektroder er beheftet med visse ulemper ved produksjon av svært ren silisium fordi de ofte forurenser smeiten, og derved det produserte silisium, med små mengder av bor og fosfor. Disse elementene, som finnes som sporstoffer i karbon, lar seg ikke rense fra produktet med noen kjent renseteknologi, og gjør bruk av slikt silisium til solcelleformål svært vanskelig. I tillegg fås utfelling av betydelige deler av selve kryolittsmelten sammen med produktet, og dette er også svært vanskelig å fjerne fra silisiumet med noen kjent rensemetode.
Fra US patent nr. 4,738,759 er det kjent fremstilling av høyren kalsium ved katodisk utfelling fra kalsiumforbindelser oppløst i en CaCl2-basert smelte, sekundært elektrokjemisk raffinering av en Ca-legering. Dette patent er relevant også til fremstilling av silisium, ved at det nevnes som en mulighet å tilsette CaSi og få oppkonsentrert kalsium katodisk mens silisium utfelles på anoden. Imidlertid er det neppe mulig å gjøre dette i praksis idet Si ikke vil utfelles på en anode. Si vil forefinnes som Si <4+->ioner løst komplekst i en saltsmelte. Dette er et kation som trenger tilførsel av elektroner for å avlades til metallisk Si, det vil si det motsatte av hva som skjer ved en positivt polarisert anode med underskudd av elektroner. Under enhver omstendighet vedrører ikke US patent nr. 4,738,759 elektrokjemisk utfelling av silisium på en negativt polarisert katode der elektroner tilføres et positivt ladet silisiumion.
Formål
Det er således et formål for foreliggende oppfinnelse å komme frem til en fremstillingsmetode for silisium av solcellekvalitet (SoG-Si), det vil si med et maksimalt innhold av B og P i størrelsesorden 1 ppm.
Det er videre et formål å komme frem til en slik fremstillingsmetode basert på elektrolyse, hvor de forurensninger som følger produktet er av en slik art at de med forholdsvis enkle midler kan fjernes fra produktet i et etterbehandlingstrinn.
Det er videre et formål å komme frem til en slik metode som er enkel og rimelig, slik at sluttproduktet ikke blir for kostbart.
Disse og andre formål er oppnådd ved elektrolytten og fremgangsmåtene ifølge oppfinnelsen.
Oppfinnelsen
Oppfinnelsen består således i en elektrolytt som angitt i patentkrav 1.
Oppfinnelsen angår videre en fremgangsmåte for fremstilling av silisium som angitt i patentkrav 4.
Oppfinnelsen angår dessuten en fremgangsmåte for raffinering av silisium som angitt i patentkrav 10.
Foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen fremgår av de uselvstendige kravene.
Ifølge fasediagrammer av CaCl2 skal en smelte av dette saltet være i stand til å løse Si02 i en
mengde fullt tilstrekkelig til å kunne benyttes som elektrolytt i en prosess av den ovenfor nevnte art, nemlig av størrelsesorden 5%. Det er imidlertid funnet i forbindelse med arbeidet som ledet frem til foreliggende oppfinnelse, at dette ikke stemmer. Rent CaCl2 løser Si02 bare i helt ubetydelig grad, i området 0,1%. CaCl2 er sterkt hygroskopisk, og en feilkilde for de(t) kjente fasediagram(mer) kan være at de målinger som fasediagrammet er basert på, er gjort med ikke helt renset CaCl2, hvilket betyr at oksygen i form av vann er blitt opptatt i smeiten.
Det er nå funnet som et element av foreliggende oppfinnelse, at tilsetning av forholdsvis små mengder CaO til CaCl2 gir en resultantsmelte som løser Si02 i fullt tilstrekkelig grad. Allerede ved 5% CaO var løseligheten i størrelsesorden 3-4%, hvilket er mer enn tilstrekkelig for formålet. Akseptable løseligheter ble funnet allerede ved konsentrasjoner lavere enn dette. Den underliggende kjemi er ikke kjent i detalj for denne smeiten mer enn i andre smelter, men det er grunn til å anta at Si02 kombineres med CaO i en ukjent støkiometri. Slike forbindelser kompliserer utfelling av metall fra en slik smelte. Ved prosessen ifølge oppfinnelsen har imidlertid dette vist seg ikke å være et problem i praksis.
En potensiell ulempe ved kloridbasert smelte for elektrolyse av oppløste oksider er at man som anodeprodukt får dannet betydelige mengder klorgass. Termodynamisk skal riktignok oksygen dannes før klor, men kinetiske forhold vil i praksis være bestemmende for hva man får dannet mest av. Det vil derfor være hensiktsmessig å benytte et anodemateriale som fremmer oksygenutvikling og undertrykker dannelse av klorgass. Karbon er et eksempel på et egnet anodemateriale ut ifra disse forutsetningene, men har den tidligere nevnte ulempe at det (ofte) inneholder fosfor og bor, som lett overføres til produktet. Enkelte karbonkilder kan imidlertid være egnet som anodemateriale for prosessen ifølge oppfinnelsen.
I tillegg til karbon med særlig lavt innhold av fosfor og bor, kan modifisert nikkelferrit, dopet tinnoksid eller en oksidasjonsbestandig metallegering f. eks. valgt blant metallene wolfram, sølv, platina og palladium, benyttes som anodemateriale. Generelt er det gunstig med inerte, det vil si ikke-konsumerbare, anoder.
Som katodemateriale er for eksempel silisium eller legeringer av silisium velegnet. Silisium alene har imidlertid uhensiktsmessig lav elektrisk ledningsevne, og bør derfor tilsettes noe metall, hvorav kalsium utgjør et foretrukket eksempel. Mengden kalsium i en slik legering er typisk fra noen få prosent til for eksempel 30%. trenger bare være noen få prosent, typisk 5% eller mindre. Andre metaller som erfaringsmessig kan inngå i slike legeringer er wolfram, nikkel og jern.
Det er viktig at de forurensninger som finnes i det direkte avsatte silisium på katoden, med enkle midler lar seg rense til forholdsvis høy grad av renhet. Prosessen kan med mindre krav til rensing være en konkurrent til produksjonsmetoder for silisium av lavere kvalitet enn solcelle-kvalitet.
[følge ett aspekt ved oppfinnelsen kan den benyttes til å raffinere silisium med en eller annen grad av renhet. Ved denne variant av oppfinnelsen anvendes en legering av det "urene" silisium og et annet metall som anode i en elektrolytt av ovenfor beskrevne type. Spesielt foretrukket er en legering av kobber og silisium. Når en slik prosess kjøres, vil tilnærmet rent silisium vandre i elektrolytten fra anoden til katoden, og avsettes på denne som under produksjonsprosessen. Urenhetene vil i all hovedsak bli tilbake i anoden.
Eksempler
Det ble gjennomført to enkle forsøk uten spesiell optimalisering av elektroder etc. for å få en indikasjon på elektrolyttens og fremgangsmåtens egnethet. Forsøksbetingelsene er listet i tabell 1.
Silisium fremstilt ved forsøkene ble analysert mht. fosfor og bor etter analysemetode (Ar-ICP-AE). Målingene ble kontrollert mot ren "elektronikk"-silisium. Resultatene er vist i tabell 2.
Resultatene av test la og lb viser et visst innhold av fosfor, hvilket hovedsakelig kommer fra råvarene. Typisk vil CaO kunne inneholde en del fosfor. Når det gjelder bor, viser det meget lave nivået i forsøkene la og lb, at fremgangsmåten virker etter hensikten med platina-anode og Ca-Si katode.
Forsøk 2 viser et uønsket høyt innhold av bor når det gjelder bruk av det fremstilte silisium til elektronikkformål. Dette stammer hovedsakelig fra elektrodene.
Generelt viser forsøkene at elektrolytten og fremgangsmåten som sådan fungerer etter hensikten, men at valg av elektroder må tilpasses og optimaliseres etter hvilken renhet som ønskes på sluttproduktet.
Claims (13)
1. Elektrolytt for fremstilling av eller raffinering av silisium ved høy temperatur,
karakterisert ved at den hovedsakelig omfatter en saltsmelte av CaCl2 og CaO, med inntil 15% CaO regnet av hele smeiten.
2. Elektrolytt som angitt i krav 1,
karakterisert ved at det benyttes fra 0,5-15% CaO regnet av hele smeiten, mens resten av smeiten i det minste hovedsakelig er CaCl2.
3. Elektrolytt som angitt i krav 1,
karakterisert ved at det benyttes 2-5% CaO regnet av hele smeiten, mens resten av smeiten i det minste hovedsakelig er CaCl2.
4. Fremgangsmåte for fremstilling av silisium i saltsmelte ved høy temperatur,
karakterisert ved at kvarts med lavt innhold av fosfor og bor gjøres til gjenstand for elektrolyse i en smelte av CaCl2 og CaO.
5. Fremgangsmåte som angitt i krav 4,
karakterisert ved at det benyttes inerte elektroder.
6. Fremgangsmåte som angitt i krav 4,
karakterisert ved at det som katodemateriale benyttes silisium eller silisium-inneholdende legeringer.
7. Fremgangsmåte som angitt i krav 6,
karakterisert ved at det som katodemateriale benyttes en legering av silisium tilsatt 5 - 30 % kalsium.
8. Fremgangsmåte som angitt i krav 4,
karakterisert ved at det som anodemateriale benyttes modifisert nikkelferrit, dopet tinnoksid, karbon eller en oksidasjonsbestandig legering av metaller fortrinnsvis valgt blant wolfram, sølv eller edelmetallene platina og palladium.
9. Fremgangsmåte som angitt i krav 8,
karakterisert ved at det som anodemateriale benyttes nikkelferritt cermet inneholdende kobber og nikkel eller antimon-dopet tinnoksid.
10. Fremgangsmåte for raffinering av silisium ved høy temperatur,
karakterisert ved at silisium som skal renses benyttes som legeringselement i anoden i en elektrolysecelle omfattende en smelte av CaCl2 og CaO.
11. Fremgangsmåte som angitt i krav 10,
karakterisert ved at det benyttes en inert katode.
12. Fremgangsmåte som angitt i krav 11,
karakterisert ved at det som katodemateriale benyttes silisium eller silisium-inneholdende legeringer.
13. Fremgangsmåte som angitt i krav 11-12,
karakterisert ved at det som katodemateriale benyttes en legering av silisium tilsatt 5 - 30 % kalsium.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20012749A NO317073B1 (no) | 2001-06-05 | 2001-06-05 | Elektrolytt samt fremgangsmate ved fremstilling eller raffinering av silisium |
| US10/477,747 US20040238372A1 (en) | 2001-06-05 | 2002-06-03 | Electrolyte and method for manufacturing and/or refining of silicon |
| CA002449659A CA2449659A1 (en) | 2001-06-05 | 2002-06-03 | Electrolyte and method for manufacturing and/or refining of silicon |
| JP2003502269A JP2004532933A (ja) | 2001-06-05 | 2002-06-03 | ケイ素を製造及び／又は精製するための電解質及び方法 |
| PCT/NO2002/000195 WO2002099166A1 (en) | 2001-06-05 | 2002-06-03 | Electrolyte and method for manufacturing and/or refining of silicon |
| EP02731017A EP1402086A1 (en) | 2001-06-05 | 2002-06-03 | Electrolyte and method for manufacturing and/or refining of silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20012749A NO317073B1 (no) | 2001-06-05 | 2001-06-05 | Elektrolytt samt fremgangsmate ved fremstilling eller raffinering av silisium |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20012749D0 NO20012749D0 (no) | 2001-06-05 |
| NO20012749L NO20012749L (no) | 2002-12-06 |
| NO317073B1 true NO317073B1 (no) | 2004-08-02 |
Family
ID=19912527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20012749A NO317073B1 (no) | 2001-06-05 | 2001-06-05 | Elektrolytt samt fremgangsmate ved fremstilling eller raffinering av silisium |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20040238372A1 (no) |
| EP (1) | EP1402086A1 (no) |
| JP (1) | JP2004532933A (no) |
| CA (1) | CA2449659A1 (no) |
| NO (1) | NO317073B1 (no) |
| WO (1) | WO2002099166A1 (no) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO333319B1 (no) * | 2003-12-29 | 2013-05-06 | Elkem As | Silisiummateriale for fremstilling av solceller |
| JP4765066B2 (ja) * | 2005-05-19 | 2011-09-07 | 国立大学法人京都大学 | シリコンの製造方法 |
| ES2633113T3 (es) * | 2006-03-10 | 2017-09-19 | Elkem As | Método para la producción y refinado electrolítico de silicio |
| NL1031734C2 (nl) * | 2006-05-03 | 2007-11-06 | Girasolar B V | Werkwijze voor het zuiveren van een halfgeleidermateriaal onder toepassing van een oxidatie-reductiereactie. |
| WO2008122621A1 (en) * | 2007-04-05 | 2008-10-16 | Solvay (Société Anonyme) | High-purity calcium compounds |
| CN101743342A (zh) * | 2007-06-18 | 2010-06-16 | Rec斯坎沃佛股份有限公司 | 从切割剩余物回收元素硅的方法 |
| US7872676B2 (en) * | 2007-07-13 | 2011-01-18 | Micron Technology, Inc. | Methods, systems, and devices for offset compensation in CMOC imagers |
| CN101736354B (zh) * | 2008-11-06 | 2011-11-16 | 北京有色金属研究总院 | 电化学法制备硅纳米粉、硅纳米线和硅纳米管中的一种或几种的方法 |
| CN101967649A (zh) * | 2010-09-09 | 2011-02-09 | 昆明理工大学 | 一种复合熔盐电解质制备硅的方法 |
| CN101979712A (zh) * | 2010-12-01 | 2011-02-23 | 武汉大学 | 单质硅的制备方法 |
| US10147836B2 (en) | 2012-05-31 | 2018-12-04 | Board Of Regents Of The University Of Texas System | Production of thin film solar grade silicon on metals by electrodeposition from silicon dioxide in a molten salt |
| CN103173780B (zh) * | 2013-03-01 | 2015-06-03 | 中南大学 | 一种半连续熔盐电解制备太阳级多晶硅材料的方法及装置 |
| US20180291513A1 (en) * | 2017-04-11 | 2018-10-11 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Low temperature electrochemical production of silicon |
| CN110629241B (zh) * | 2019-09-16 | 2021-06-22 | 上海大学 | 一种硅材料制作方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB833767A (en) * | 1956-10-19 | 1960-04-27 | Timax Corp | Continuous electrolytic production of titanium |
| US3003934A (en) * | 1959-01-08 | 1961-10-10 | Timax Associates | Process for the electrolytic production of metals |
| DE2623436A1 (de) * | 1975-05-27 | 1976-12-16 | Univ Bruxelles | Verfahren zur manganchloridgewinnung unter verwendung mindestens einer manganoxydverbindung |
| FR2480796A1 (fr) * | 1980-04-21 | 1981-10-23 | Extramet Sarl | Procede de production de silicium de haute purete par voie electrochimique |
| BR8507254A (pt) * | 1984-10-05 | 1987-10-27 | Extramet Sa | Processo de producao de calcio ou de ligas de calcio de alta pureza |
| JPS61186489A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-20 | Hiroshi Ishizuka | アルカリ金属または土金属の溶融塩化物電解装置 |
| AU1560097A (en) * | 1996-01-22 | 1997-08-20 | Jan Reidar Stubergh | Production of high purity silicon metal, aluminium, their alloys, silicon carbide and aluminium oxide from alkali alkaline earth alumino silicates |
-
2001
- 2001-06-05 NO NO20012749A patent/NO317073B1/no unknown
-
2002
- 2002-06-03 JP JP2003502269A patent/JP2004532933A/ja not_active Ceased
- 2002-06-03 WO PCT/NO2002/000195 patent/WO2002099166A1/en active Application Filing
- 2002-06-03 US US10/477,747 patent/US20040238372A1/en not_active Abandoned
- 2002-06-03 EP EP02731017A patent/EP1402086A1/en not_active Withdrawn
- 2002-06-03 CA CA002449659A patent/CA2449659A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2002099166A1 (en) | 2002-12-12 |
| CA2449659A1 (en) | 2002-12-12 |
| EP1402086A1 (en) | 2004-03-31 |
| NO20012749D0 (no) | 2001-06-05 |
| NO20012749L (no) | 2002-12-06 |
| JP2004532933A (ja) | 2004-10-28 |
| US20040238372A1 (en) | 2004-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO317073B1 (no) | Elektrolytt samt fremgangsmate ved fremstilling eller raffinering av silisium | |
| Kurley et al. | Enabling chloride salts for thermal energy storage: implications of salt purity | |
| JP5043029B2 (ja) | Ｉｔｏスクラップからの有価金属の回収方法 | |
| US6309595B1 (en) | Titanium crystal and titanium | |
| JP5043027B2 (ja) | Ｉｔｏスクラップからの有価金属の回収方法 | |
| JP5043028B2 (ja) | Ｉｔｏスクラップからの有価金属の回収方法 | |
| JPWO2005073434A1 (ja) | 超高純度銅及びその製造方法 | |
| Cai et al. | Investigation on the reaction progress of zirconium and cuprous chloride in the LiCl–KCl melt | |
| CN102408134B (zh) | 一种铱粉的电化学溶解方法 | |
| CN102408135B (zh) | 一种三氯化铱水合物的制备方法 | |
| WO2006046800A1 (en) | Method for manufacturing high purity indium and apparatus therefor | |
| JP4783310B2 (ja) | 溶融塩電解法による白金族金属の回収・精製方法 | |
| WO2014085467A1 (en) | Method and apparatus for producing solar grade silicon using a som electrolysis process | |
| US20220186392A1 (en) | Engineering process for halogen salts, using two identical electrodes | |
| CN101580946B (zh) | 在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法 | |
| CN110144598B (zh) | 一种三氯化铀的制备方法及其应用 | |
| Tkacheva et al. | Aluminum electrolysis in an inert anode cell | |
| NL1031734C2 (nl) | Werkwijze voor het zuiveren van een halfgeleidermateriaal onder toepassing van een oxidatie-reductiereactie. | |
| Schwarz et al. | Electrorefining of aluminium scrap from chloride melts | |
| JP2012172194A (ja) | 電解装置およびそれを用いた電解採取方法 | |
| JP2020143366A (ja) | 高濃度スルホン酸錫水溶液及びその製造方法 | |
| Kuznetsov et al. | Electrochemical behaviour and electrorefining of cobalt in NaCl-KCl-K2TiF6 melt | |
| CN102011142A (zh) | 一种镓电解精制的方法 | |
| EP0109164A1 (en) | Production of metallic sodium from sodium carbonate by fused salt electrolysis | |
| CN102071434A (zh) | 一种去除锂电解质KCl-LiCl中杂质CaCl2的方法 |