NO20120828A1

NO20120828A1 - Fremgangsmate for a redusere deponeringen av silisium pa reaktorvegger ved benyttelse av perifert silisiumtetraklorid

Info

Publication number: NO20120828A1
Application number: NO20120828A
Authority: NO
Inventors: Henry Frank Erk
Original assignee: Memc Electronic Materials
Priority date: 2009-12-29
Filing date: 2012-07-17
Publication date: 2012-07-17
Also published as: RU2012132435A; CN102686307A; US8828324B2; US20110158857A1; TW201136830A; EP2519343A1; WO2011090689A1; US20110158888A1; IN2012DN05176A; KR20120110109A; JP2013515673A; WO2011090689A4

Abstract

Fluidisert seng reaktorsystemer og distributører er beskrevet i tillegg til fremgangsmåter for produksjon av polykrystallinsk silisium fra en termisk nedbrytbar silisiumforbindelse slik som triklorsilan. Fremgangsmåtene involverer generelt reduksjon av silisiumdeponeringer på reaktorvegger under produksjon av polykrystallinsk silisium ved anvendelse av et silisiumtetrahalid.

Description

Bakgrunn

Denne beskrivelsen vedrører fluidisert seng-reaktorsystemer og produksjonen av polykrystallinsk silisium fra en termisk nedbrytbar silisiumforbindelse slik som for eksempel triklorsilan, og spesifikt, fremgangsmåter som involverer reduksjonen av silisiumdeponeringer på reaktorvegger under polykrystallinsk silisiumproduksjon.

Fluidisert seng-reaktorer blir benyttet for å utføre multifasereaksjoner. I typiske fluidisert seng-reaktorsystemer blir et fluid passert gjennom et leie med granulært materiale slik som en katalysator eller voksende produktpartikler. Strømmen av fluid gjør at leiet med granulært materiale blir fluidisert i reaktoren.

Polykrystallinsk silisium er et viktig råmateriale som blir benyttet til å produsere mange kommersielle produkter inkludert for eksempel integrerte kretser og fotovoltaiske celler (dvs. solceller). Polykrystallinsk silisium blir ofte produsert med en kjemisk dampdeponeringsmekanisme der silisium blir deponert fra en termisk nedbrytbar silisiumforbindelse på silisiumpartikler i en fluidisert seng-reaktor. Kim-partiklene vokser kontinuerlig i størrelse inntil de forlater reaktoren som polykrystallinsk silisiumprodukt (dvs. "granulært" polykrystallinsk silisium). Passende nedbrytbare silisiumforbindelser inkluderer for eksempel silan og halosilaner slik som triklorsilan.

I mange fluidisert seng-reaktorsystemer og spesielt i systemer der materiale fra fluidfasen kjemisk brytes ned for å danne fast materiale slik som i polykrystallinsk silisiumproduksjonssystemer kan faste stoffer deponeres på veggene i reaktoren. Deponeringene på veggene endrer ofte reaktorgeometrien, noe som kan minske reaktorytelsen. Videre kan deler av veggdeponeringene løsne fra reaktorveggen og falle ned i reaktorbunnen. Ofte må reaktorsystemet stenges av for å fjerne de løsnede deponeringene. For å forhindre en utidig nedstengning av reaktor må deponeringene periodisk bli etset vekk fra reaktorveggen og reaktoren må bli renset og dermed reduseres produktiviteten for reaktoren. Etseoperasj onene kan forårsake stress i reaktorsystemet på grunn av termisk sjokk eller forskjeller i termisk ekspansjon eller kontraksjon som kan føre til sprekkdannelse i reaktorveggene som krever at enheten må bygges opp på nytt. Disse problemene er spesielt akutte i fluidisert seng-reaktorsystemer som benyttes i produksjonen av polykrystallinsk silisium.

Slik eksisterer et fortsatt behov for reaktorsystemer og fremgangsmåter for å produsere polykrystallinsk silisium som begrenser eller reduserer mengden av deponeringer på reaktorveggene.

Oppsummering

Ett aspekt av foreliggende beskrivelse er rettet på en prosess for produksjon av polykrystallinsk silisiumprodukt i en reaktor som inkluderer et reaksjonskammer. Reaksjonskammeret har minst én reaksjonskammervegg. Silisiumtetrahalid styres mot reaksjonskammerveggen og en termisk nedbrytbar silisiumforbindelse styres inn innenfor silisiumtetrahalidet. Den termisk nedbrytbare forbindelsen kommer i kontakt med silisiumpartikler og forårsaker at silisium deponeres på silisiumpartiklene og øker i størrelse.

I et annet aspekt inkluderer en prosess for produksjon av polykrystallinsk silisium introduksjon av trihalosilan inn i et reaksjonskammer inneholdende silisiumpartikler. Trihalosilanet nedbrytes termisk i reaksjonskammeret for å deponere en mengde silisium på silisiumpartiklene. En mengde trihalosilan blir konvertert til silisiumtetrahalid. Silisiumtetrahalidet blir ført ut av reaksjonskammeret. En del av silisiumtetrahalidet som ble ført ut blir introdusert i reaksj onskammeret.

Et ytterligere aspekt av beskrivelsen er rettet på en distributør for distribuering av en første gass, en andre gass og en tredje gass inn i et reaksjonskammer som har minst én reaksjonskammervegg. Distributøren inkluderer et flertall av distribusjonsåpninger inkludert minst én perifer åpning, minst én indre åpning og minst én sentral åpning. De perifere åpningene er konfigurert for å tilveiebringe fluid kommunikasjon med kilden av første gass og ikke kilden av andre gass eller kilden av tredje gass.

Nok et annet aspekt av foreliggende beskrivelse er rettet på et fluidisert seng-reaktorsystem som inkluderer et reaksjonskammer og en distributør for distribuering av gass inn i reaksjonskammeret. Reaksjonskammeret har minst én reaksjonskammervegg. Distributøren har et flertall av distribusjonsåpninger som tilveiebringer fluid kommunikasjon mellom reaksjonskammeret og en kilde for en første gass, en kilde for en andre gass og en kilde for en tredje gass. Flertallet av distribusjonsåpninger inkluderer minst én perifer åpning, minst én indre åpning og minst én sentral åpning. De perifere åpningene er konfigurert for å tilveiebringe fluid kommunikasjon med kilden for første gass og ikke kilden for andre gass eller kilden for tredje gass.

Ulike spissfindigheter eksisterer for trekkene som er bemerket i relasjon til de ovenfor nevnte aspektene av foreliggende beskrivelse. Ytterligere trekk kan også i tillegg bli inkorporert i de ovenfor nevnte aspektene av foreliggende beskrivelse. Disse spissfindighetene og ytterligere trekk kan eksistere individuelt eller i enhver kombinasjon. For eksempel kan ulike trekk som er diskutert nedenfor i relasjon til enhver av de illustrerte utførelsesformene av foreliggende beskrivelse bli inkorporert i ethvert av de ovenfor beskrevne aspektene av foreliggende beskrivelse, alene eller i enhver kombinasjon.

Beskrivelse av tegningene

Figur 1 er en skjematisk fremstilling av strømningene som kommer inn og går ut av en første utførelsesform av et fluidisert seng-reaktorsystem, Figur 2 er en langsgående seksjon av én utførelsesform av en gassdi stribusj onsenhet,

Figur 3 er en andre langsgående seksjon av gassdi stribusj onsenheten

Figur 4 er distributøren på gassdistribusjonsenheten sett fra bunnen,

Figur 5 er distributøren på gassdistribusj onsenheten sett fra toppen,

Figur 6 er en perspektiv langsgående seksjon av gassdi stribusj onsenheten,

Figur 7 er en skjematisk fremstilling av strømmene som går inn i og ut av en andre utførelsesform av et fluidisert seng-reaktorsystem, Figur 8 er en langsgående seksjon av en andre utførelsesform av en gassdistribusjonsenhet,

Figur 9 er en andre langsgående seksjon av gassdistribusj onsenheten,

Figur 10 er et bunninnsyn av distributøren på gassdi stribusj onsenheten,

Figur 11 er distributøren på gassdistribusj onsenheten sett fra toppen,

Figur 12 er et perspektiv langsgående seksjon av gassdistribusjonsenheten,

Figur 13 er en skjematisk avbildning av reaksjonsmekanismer som foregår i et granulært polykrystallinsk silisiumreaktorsystem, Figur 14 er en graf for den triaksiale molare likevekten for et silisium-, klor- og hydrogengassystem, og Figur 15 er en skjematisk fremstilling av strømningene i et system for fremstilling av polykrystallinsk silisium.

Tilsvarende referansekarakterer indikerer tilsvarende deler i tegningene.

Detaljert beskrivelse

De fluidisert seng-reaktorsystemene og gassdistribusjonsenhetene som blir beskrevet her er passende til distribuering av en første gass, en andre gass og i noen utførelsesformer en tredje gass til en fluidisert seng-reaktor og til deponering av en forbindelse fra én av gassene på overflaten av fluidiserte partikler. Reaktorsystemene og distribusjonsenhetene er spesielt godt anpasset for å redusere deponeringsraten av termisk nedbrytbare forbindelser (for eksempel deponering av silisium fra triklorsilan) på veggene til reaktoren. Distributørene i reaktorsystemene er konfigurert for å styre de termisk nedbrytbare forbindelsene til den indre delen av reaktoren og vekk fra reaktorveggen for å forhindre deponering av materiale (for eksempel slik som silisium) på reaktorveggen. I noen utførelsesformer er distributørene konfigurert for å styre en tredje gass (for eksempel hydrogen) som kan foreligge ved en forhøyet temperatur relativt i forhold til den termisk nedbrytbare forbindelsen inn i reaktoren på et punkt som er forskjellig fra de termisk nedbrytbare forbindelsene for å tillate at den tredje gassen overfører varme til de termisk nedbrytbare forbindelsene vekk fra distributøren og lavere deler av reaktoren. Systemene kan bli benyttet til å produsere polykrystallinsk-silisium fra en termisk nedbrytbar silisiumforbindelse som beskrevet nedenfor under overskriften "Fremgangsmåte for fremstilling av polykrystallinsk silisium".

I. Fluidisert seng-reaktorsystem

Med referanse til figur 1 er en fluidisert seng-reaktor som er konstruert i overensstemmelse med utførelsesformer ifølge foreliggende beskrivelse generelt betegnet som 1. Reaktorsystemet 1 inkluderer et reaksjonskammer 10 og en gassdistribusjonsenhet 2. En kilde for en første gass 5 og en kilde for en andre gass 7 blir introdusert i distribusjonsenheten 2 for jevnt å fordele de respektive gassene inn i inntaket på reaksjonskammeret 10. Distribusjonsenheten 2 hjelper til å fordele reaktive gasser jevnt i hele reaksjonskammeret 10 for å maksimalisere kontakten mellom fluidet og de fluidiserte partiklene i kammeret.

Som benyttet her er "første gass" en gass med en annen sammensetning enn den "andre gassen", og motsatt. Den første gassen og den andre gassen kan sammensette et flertall av gassforbindelser så lenge massesammensetningen eller den molare sammensetningen av minst én av forbindelsene i den første gassen er forskjellig fra sammensetningen av denne forbindelsen i den andre gassen.

Et produktutaksrør 12 strekker seg gjennom gassdistribusj onsenheten 2. Produktpartikler kan bli tatt ut av røret 12 og transportert til produktlager 15. Brukt gass 16 går ut av reaktorkammeret 10 og kan bli introdusert i ytterligere prosesseringsenheter 18.

Gassdistribusjonsenheten 2 er vist i større detalj i figur 2. Gassdistribusjonsenheten 2 er hensiktsmessig for å fordele en første gass og en andre gass til en fluidisert seng-reaktor og spesielt godt egnet til å fordele en bærergass og en termisk nedbrytbar gass til en fluidisert seng-reaktor.

Gassdistribusjonsenheten 2 inkluderer en inntaksblokk 21, distributør 25 og innsnevringsliner 28. En ytre ring 37 og en konsentrisk indre ring 39 er lokalisert mellom inntaksblokken 21 og distributøren 25. Et første gassplenum 32 er definert mellom den ytre ringen 37 og den indre ringen 39. Produktgjenvinningsrøret 12 er konsentrisk for den ytre ringen 37 og den indre ringen 39. Røret 12 strekker seg nedenfor inntaksblokken 21. Et andre gassplenum 34 er definert mellom den indre ringen 39 og røret 12.

Innsnevringslineren 28 definerer et linerkammer 45. Linerkammeret 45 åpner inn i den sylindriske delen av reaksjonskammeret (ikke vist) og innsnevres utover i diameter fra distributøren 25 til den sylindriske delen av reaksjonskammeret. Fordi partikler og innkommende gasser kommer i kontakt med det indre linerkammeret 45 og fordi hoveddelen av systemreaksj onene kan foregå i linerkammeret så er linerkammeret ansett som en del av reaksjonskammeret. For formål med søknaden inkluderer "reaksjonskammer" slik det benyttes her linerkammeret 45.

En serie med perifere distribusjonsåpninger 42 og indre distribusjonsåpninger 44 er lokalisert inn i distributøren 25. Som benyttet her refererer "perifere distribusjonsåpninger" eller "perifere åpninger" til distributøråpninger som generelt ligger nær den/de ytre veggen/veggene i reaksjonskammeret i forhold til de indre åpningene og "indre distribusjonsåpninger" eller "indre åpninger" som refererer til distributøråpninger som generelt indre i forhold til de perifere åpningene. De perifere åpningene 42 er i fluid kommunikasjon med det første gassplenum 32 og reaksjonskammeret 10. De indre åpningene 44 er i fluid kommunikasjon med det andre gassplenum 34 og reaksjonskammeret 10. Generelt er ikke de perifere åpningene i fluid kommunikasjon med den andre gassen og de indre åpningene er ikke i fluid kommunikasjon med den første gassen.

Når den første gassen ikke bidrar (eller bidrar i mindre grad enn den andre gassen) til deponering av materiale på partiklene (for eksempel når den første gassen er hydrogen eller en inert gass slik som en edelgass) forårsaker konfigurering av de perifere åpningene for å være i fluid kommunikasjon med den første gassen a en større konsentrasjon av den første gassen er til stede på veggene i reaksjonskammeret sammenlignet med det indre rommet. Dette gjør at mindre materiale deponeres fra den andre gassen på reaktorveggene sammenlignet med en konfigurasjon der den første og andre gassen er jevnt fordelt gjennom distributøren 25.1 noen utførelsesformer kan den første gassen inkludere materialer som etser deponeringer på veggene i reaktoren (for eksempel som i polykrystallinsk silisiumproduksjon når silisiumtetrahalid benyttes som en etsende gass som beskrevet nedenfor).

I noen utførelsesformer er en del av de perifere åpningene i fluid kommunikasjon med den andre gassen og en del av de indre åpningene er i fluid kommunikasjon med den første gassen. I disse utførelsesformene er generelt prosentandelen av de perifere åpningene som er i fluid kommunikasjon med den første gassen høyere enn prosentandelen av indre åpninger som er i fluid kommunikasjon med den første gassen. Denne konfigurasjonen gjør også at en større konsentrasjon av første gass (for eksempel en bærergass slik som hydrogen, en inert eller etsende gass slik som silisiumtetraklorid) er til stede på veggene i reaksjonskammeret sammenlignet med det indre rommet i reaksjonskammeret.

De indre åpningene 44 og de perifere åpningene 42 inkluderer en kanaldel 60, en trotteldel 62 og en flammedel 64. Flammedelen 64 åpner inn i en kjegle 66. Trotteldelen 62 hjelper til med å tilveiebringe motstand mot strømning og gjør at gassen kan bli jevnt fordelt gjennom hver åpning 42, 44 og inn i inntaket på reaksjonskammeret 10. Kjeglene 66 hjelper til med å fordele gassen fra åpningene 42, 44 inn i reaksjonskammeret 10. Kjeglene 66 er generelt heksagonale i form (figur 5).

En annen langsgående seksjon av gassdistribusjonsenheten 2 er illustrert i figur 3 med flere andre trekk for enheten som er vist. Et første gassinntaksrør 50 strekker seg gjennom inntaksblokken 21 og er i fluid kommunikasjon med det første gassplenum 32 og en kilde for første gass (ikke vist). Et andre gassinntaksrør 52 strekker seg gjennom inntaksblokken 21 og er i fluid kommunikasjon med det andre gassplenum 34 og en kilde for andre gass (ikke vist).

Avkjølingskanaler 55 er lokalisert i distributøren 25. Fluid (for eksempel luft eller avkjølingsvæske) blir sirkulert gjennom avkjølingskanalene 55 for å kjøle ned distributøren til under temperaturen ved hvilken materiale termisk brytes ned fra den første eller andre gassen. Avkjølingskanalene 55 forhindrer materiale fra å deponeres på det indre av distribusjonsåpningene 44. Distributøren 25 kan eventuelt inkludere avkjølingskanaler (ikke vist) nær de perifere distribusjonsåpningene 42 (figur 2). I så henseende er det på det rene at arrangementer av avkjølingskanaler forskjellig fra et som er vist og beskrevet kan bli benyttet uten begrensning, og i noen utførelsesformer er ikke avkjølingskanaler dannet i distributøren 25.

Distributøren 25 sett nedenfra er illustrert i figur 4 og distributøren 25 sett ovenfra er illustrert i figur 5. Slik det går frem av figur 4 er de perifere åpningene fordelt fra de indre åpningene 44 på bunnen av distributøren. De perifere åpningene 42 danner en vinkel mot de indre åpningene 44 fra bunnen til toppen av distributøren 25. Slik det fremgår av figur 5 ligger de perifere åpningene nærliggende de indre åpningene 44 på toppen av distributøren 25.

En andre utførelsesform av en fluidisert seng-reaktor og distributør er vist i figurene 7-12. Distribusjonsenheten 102 på reaktoren som er vist i figurene 7-12 tillater generelt en tredje gass å bli introdusert inn i reaksjonskammeret for å tillate mer fleksibilitet i prosesserings- og fluidisert seng-reaktoroperasjoner. I så henseende bør det bemerkes at deler av trekk for reaktoren og distribusjonsenheten som er vist i figurene 7-12 som er analoge med de som foreligger i reaktorsystemet 1 og distribusjonsenheten 2 vist i figurene 1-6 er betegnet ved de tilsvarende referansenummerne i figurene 1-6 pluss "100" (for eksempel blir del 2 til del 102). Det er på det rene at det refereres til beskrivelsen av reaktorsystemet 1 og distribusjonsenheten 2 vist i figurene 1-6 ovenfor når enhver tilsvarende del i figurene 7-12 ikke uavhengig blir beskrevet nedenfor for alle relevante og konsistente formål. Det er videre slik at ettersom reaksjonssystemet i figurene 1-6 her kan bli referert til som "togass"-system og reaktorsystemet i figurene 7-12 her kan bli referert til som et "tregass"-system, så refererer uttrykkene "togass" og "tregass" til distinkte blandinger av gasser heller enn distinkte forbindelser (for eksempel inkluderer togass-systemet anvendelse av to distinkt forskjellige gasser og mer enn to gassforbindelser kan bli benyttet).

Med referanse til figur 7 blir en kilde for tredje gass 109 introdusert inn i distribusjonsenheten 102 med kilden for første gass 105 og kilden for andre gass 107. Generelt er den "tredje gassen" en gass med en annen sammensetning enn den "første gassen" og den "andre gassen" og vise versa. Den første, andre og tredje gassen kan inneholde et flertall av gassforbindelser så lenge massesammensetningen eller den molare sammensetningen for minst én av forbindelsene i den første gassen er forskjellig fra sammensetningen av den forbindelsen i den andre gassen og den tredje gassen og så lenge massesammensetningen eller den molare sammensetningen av minst én av forbindelsene i den andre gassen er forskjellig fra sammensetningen av den forbindelsen i den første gassen og den tredje gassen.

Med referanse til figur 8 er en ytre ring 137, konsentrisk indre ring 139 og konsentrisk sentral ring 127 lokalisert mellom inntaksblokken 121 og distributøren 125. Et første gassplenum 132 er definert mellom den ytre ringen 137 og den indre ringen 139 og et andre gassplenum 134 er definert mellom den indre ringen 139 og den sentrale ringen 127. Et tredje gassplenum 122 er definert mellom den sentrale ringen 127 og det konsentriske produktgjenvinningsrøret 112 som strekker seg under inntaksblokken 121.

En serie perifere distribusjonsåpninger 142, indre distribusjonsåpninger 144 og sentrale distribusjonsåpninger 146 er lokalisert inne i distributøren 125. Som benyttet her refererer "sentrale distribusjonsåpninger" eller "sentrale åpninger" til distributøråpninger som generelt er innvendig for de indre åpningene. De perifere åpningene 142 er i fluid kommunikasjon med det første gassplenum 132 og reaksjonskammeret 110. De indre åpningene 144 er i fluid kommunikasjon med det andre gassplenum 134 og reaksjonskammeret 110. De sentrale åpningene 146 er i fluid kommunikasjon med det tredje gassplenum 122 og reaksjonskammeret 110. Generelt er ikke de perifere åpningene 142 i fluid kommunikasjon med den andre gassen eller den tredje gassen, de indre åpningene 144 er ikke i fluid kommunikasjon med den første gassen eller den tredje gassen og de sentrale åpningene er ikke i fluid kommunikasjon med den første gassen eller den andre gassen.

I utførelsesformer der den første eller andre gassen er reaktiv med den tredje gassen muliggjør konfigurering av de sentrale åpningene for å være i fluid kommunikasjon med den tredje gassen at reaksjonen kan bli forsinket inntil den tredje gassen er godt blandet med den første gassen eller den andre gassen, noe som typisk er nedstrøms for distributøren 125 og linerkammeret 145. Dette kan effektivt begrense deponering av materiale (for eksempel silisium) på distributøren 125 eller innsnevringsliner 128. Denne konfigurasjonen tillater også at minst én av den første, andre eller tredje gassen blir introdusert inn i reaksjonskammeret 110 ved en temperatur som er forskjellig fra i de andre gassene for å tilveiebringe ytterligere prosesseringsfleksibilitet. For eksempel i den polykrytallinske silisiumprosessen som er beskrevet nedenfor så kan den andre gassen (for eksempel triklorsilan) bli introdusert ved en temperatur som er my lavere enn i den første gassen (for eksempel silisiumtetraklorid) og den tredje gassen (hydrogen). Denne konfigurasjonen forsinker den andre gassen fra å nå sin deponeringstemperatur inntil den har passert nedstrøms fra distributøren 125 og linerkammeret 145 til reaksjonskammeret 110. Ved å varme opp én eller flere av gassene til en temperatur som er mye høyere enn den andre reagerende gassen er det mulig å minimalisere eller til og med kanskje eliminere anvendelse av varme utenfra påført reaksjonskammerveggene.

I noen utførelsesformer er en del av de perifere åpningene i fluid kommunikasjon med den andre gassen og/eller den tredje gassen, en del av de indre åpningene er i fluid kommunikasjon med den første gassen og/eller den tredje gassen og/eller en del av de sentrale åpningene er i fluid kommunikasjon med den første gassen og/eller den andre gassen. Tilsvarende togassystemet beskrevet ovenfor er i disse utførelsesformene generelt prosentandelen av de perifere åpningene som er i fluid kommunikasjon med den første gassen høyere enn prosentandelen av de indre åpningene som er i fluid kommunikasjon med den første gassen og prosentandelen av de sentrale åpningene som er i fluid kommunikasjon med den første gassen. Tilsvarende er prosentandelen av de indre åpningene som er i fluid kommunikasjon med den andre gassen høyere enn prosentandelen av de perifere åpningene og de sentrale åpningene som er i fluid kommunikasjon med den andre gassen og prosentandelen av åpninger i fluid kommunikasjon med den tredje gassen er høyere enn prosentandelen av perifere åpninger og indre åpninger som er i fluid kommunikasjon med den tredje gassen.

Med referanse til figur 9 strekker et første gassinntaksrør 50 seg gjennom inntaksblokken 121 og er i fluid kommunikasjon med det første gassplenum 132 og en kilde for første gass (ikke vist). Et andre gassinntaksrør 152 strekker seg gjennom inntaksblokken 121 og er i fluid kommunikasjon med det andre gassplenum 134 og en kilde for andre gass (ikke vist). Et tredje gassinntaksrør 157 strekker seg gjennom inntaksblokken 121 og er i fluid kommunikasjon med det tredje gassplenum 122. Avkjølingskanaler 155, 156 i distributøren 125 kan bli arrangert slik at én eller flere av den første, andre og tredje gassen blir avkjølt. Sentrale avkjølingskanaler 155 kan bli benyttet for å avkjøle den tredje gassen tilført det tredje gassplenum 122 ettersom gassen passerer gjennom de sentrale distribusjonsåpningene 146 og de indre avkjølingskanalene 156 kan bli benyttet til å avkjøle den andre gassen tilført fra det andre gassplenum 134 ettersom den passerer gjennom de indre distributøråpningene 144.1 én eller flere utførelsesformer kan de sentrale avkjølingskanalene 155 og/eller de indre avkjølingskanalene 156 faktisk virke som oppvarmingskanaler for å varme opp én eller flere av den andre eller tredje gassen ved å sirkulere varm gass eller væske gjennom kanalene avhengig av de spesifikke reaksjonene som foregår i reaksjonskammeret. Distributøren 125 kan eventuelt inkludere ytterligere avkjølingskanaler (ikke vist) for å avkjøle den første gassen når den passerer gjennom de perifere distributøråpningene 142 (figur 8).

I så henseende, mens distribusjonsenheten 102 på reaktoren vist i figurene 7-12 er konfigurert for distribusjon av tre gasser inn i reaktoren, så kan distribusjonsenheten 102 bli modifisert for å tilføre mer enn tre distinkte gasser til reaktoren ved anvendelse av ytterligere gassplenum og distribusjonsåpninger. Slike modifiserte distribusjonsåpninger er ansett å ligge innefor omfanget av foreliggende beskrivelse.

II. Fremgangsmåte for produksjon av polykrystallinsk silisium

I overensstemmelse med utførelsesformer av foreliggende beskrivelse kan polykrystallinsk silisium bli produsert ved termisk nedbrytning av én eller flere silisiuminneholdende forbindelser (synonymt "termisk nedbrytbare silisiumforbindelser") i en fluidisert seng-reaktor. Fremgangsmåten ifølge foreliggende beskrivelse inkluderer introduksjon av en tilførselsgass som inkluderer en gassforeliggende silisiumforbindelse som er i stand til å bli termisk nedbrutt inn i en reaktor. Tilførselsgassen blir varmet opp i reaksjonskammeret for å forårsake at minst en del av silisiumet i silisiumforbindelsen deponeres, ved kjemisk dampdeponering, på silisiumpartiklene i reaksjonskammeret, for derved å dyrke silisiumpartiklene til større partikler som typisk blir referert til som granulært polysilisium. En mengde reaksjoner kan finne sted i reaksjonskammeret. Reaksjonsmekanismene som er antatt å finne sted i et triklorsilan fluidisert seng-reaktorsystem er generelt illustrert i figur 13.1 så henseende bør det bemerkes at disse mekanismene på ingen måte begrenser utførelsesformer av foreliggende beskrivelse fordi de ikke utgjør hele settet med reaksjoner som kan finne sted i reaktorsystemet.

Med referanse til figur 13, i et trihalosilansystem, og spesielt i et triklorsilansystem, så deponeres silisium heterogent på de voksende silisiumpartiklene (1). Triklorsilan kan også nedbrytes for å danne silisiumdamp (3) som homogent kan danne kjerner for å danne uønsket silisiumstøv (synonymt "småpartikler" eller "pulver")(4) og som kan deponeres på den voksende silisiumpartikkelen (6). Silisiumsmåpartiklene kan vokse i størrelse ved deponering av silisium fra triklorsilan (2) eller fra enhver silisiumdamp (5). Småpartiklene kan kombineres for å danne større småpartikler (7). Silisiumsmåpartikler kan agglomerere med voksende silisiumpartikler (8). Agglomereringen blir forårsaket av bombardering av småpartiklene og partiklene. Uten å være bundet av noen spesifikk teori er det antatt at når småpartiklene kommer i kontakt med partiklene så agglomereres de på grunn av molekylære kreftene.

Deponering av silisium fra halosilaner (for eksempel triklorsilan) er antatt å forekomme ved én eller flere av reaksjon (i) eller reaksjon (ii) vist nedenfor,

der X er halogen slik som klor. Det bør bemerkes at mens reaksjon (ii) er en termisk nedbrytningsreaksjon og reaksjon (i) kan blikarakterisertsom en hydrogenreduksjonsreaksjon så er begge reaksjoner (i) og (ii) her generelt referert til som å involvere "termisk nedbrytning" av trihalosilan.

I overensstemmelse med fluidisert seng-reaktoroperasjoner for produksjon av granulært polykrystallinsk silisiumprodukt kan polykrystallinske silisium-såpartikler bli tilsatt reaksjonskammeret for å sette i gang deponering av silisium. Partikkelstørrelsen på såpartiklene kan være fra omtrent 50 um til omtrent 800 um og mer typisk fra omtrent 250 um til omtrent 600 um. To typer silisium-såpartikler blir vanligvis benyttet for å sette i gang silisiumdeponering. Silisium-såpartikler som er tilveiebrakt ved oppmaling eller knusing av produktpartikler som er samlet opp fra reaktoren til en typisk partikkelstørrelse på fra omtrent 250 um til omtrent 350 um kan bli benyttet. Alternativt eller i tillegg kan små polykrystallinske partikler somlet inn sammen med og separert fra det granulære polykrystallinske produktet som har en partikkelstørrelse fra omtrent 500 um til omtrent 600 um bli benyttet som såpartikler.

A. Tilførselsgasser som inneholder én eller flere termisk nedbrytbare silisiumforbindelser.

Fremgangsmåten for produksjon av polykrystallinsk silisium vil nå bli beskrevet med referanse til det fluidisert seng-reaktorsystemet 1 illustrert i figur 1. En gass inneholdende én eller flere termisk nedbrytbare forbindelser 7 (for eksempel trihalosilan) og en gass inneholdende silisiumtetrahalid 5 blir tilført fra sine respektive kilder til reaktorsystemet 1. Termisk nedbrytbare silisiumforbindelser inkluderer forbindelser som generelt er i stand til å bli termisk nedbrutt for å gi silisium. Ytterligere produkter kan bli produsert fra nedbrytningsprosessen uten å fjerne seg fra omfanget av foreliggende beskrivelse, så lenge den termisk nedbrytbare forbindelsen tilveiebringer en kilde for silisium for å dyrke polysilisiumpartiklene for å danne polysilisiumgranuler. Termisk nedbrytbare silisiumforbindelsesgasser inkluderer alle gasser som inneholder silisium, som heterogent kan bli deponert ved kjemisk dampdeponering, slik som silisiumtetrahydrid (vanligvis referert til som silan), ethvert av trihalosilanene og ethvert av dihalosilanene. Passende halogener som kan bli benyttet i slike silisiumhalider inkluderer klor, brom, fluor og jod. I noen utførelsesformer blir ett eller flere trihalosilaner som er valgt fra triklorsilan, tribromsilan, trifluorsilan og trijodsilan benyttet som den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen.

I så henseende er det på det rene at "termisk nedbrytbare silisiumforbindelser", slik det benyttes her, ikke inkluderer silisiumtetrahalider (for eksempel silisiumtetraklorid) fordi silisiumtetrahalid blir innført inn i reaksjonskammeret for å etse silisiumdeponeringer på reaktorveggene. Dermed blir en termisk nedbrytbar silisiumforbindelse som er forskjellig fra silisiumtetrahalid innført i reaktoren sammen med en mengde silisiumtetrahalid. I noen utførelsesformer blir trihalosilan (for eksempel triklorsilan) introdusert inn i reaktoren som den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen.

Den termisk nedbrytbare forbindelsen kan bli introdusert inn i reaktoren uten fortynning eller gassen kan bli fortynnet med en bærergass slik som hydrogen, argon, helium eller kombinasjoner derav. Når en trihalosilanforbindelse blir benyttet som en termisk nedbrytbar forbindelse kan hydrogen bli benyttet som en bærergass fordi hydrogengass reagerer med trihalosilan i nedbrytningsreaksjonen som vist i reaksjon (i) ovenfor. I ulike utførelsesformer av foreliggende beskrivelse er konsentrasjonen av den termisk nedbrytbare forbindelsen (for eksempel eller av trihalosilan når trihalosilan blir benyttet som den termisk nedbrytbare forbindelsen) ved volum i gassene som tilføres reaktoren (for eksempel gjennom de indre åpningene av distributøren) minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 55 %, minst omtrent 70 %, minst omtrent 95 %, minst omtrent 99 % eller fra omtrent 40 % til omtrent 100 %, fra omtrent 55 % til omtrent 95 % eller fra omtrent 70 % til omtrent 85 %. Vider kan konsentrasjonen av bærergass (for eksempel hydrogen) ved volum i denne gassen (for eksempel gassen tilført gjennom de indre åpningene i distributøren) være minst omtrent 1 %, minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 60 %, minst omtrent 80 % eller fra omtrent 1 % til omtrent 90 %, fra omtrent 20 % til omtrent 90 % eller fra omtrent 40 % til omtrent 90 %. Det molare forholdet mellom bærergass (for eksempel hydrogen) og termisk nedbrytbar forbindelse (for eksempel eller av trihalosilan når trihalosilan blir benyttet som den termisk nedbrytbare forbindelsen) kan være fra omtrent 1:1 til omtrent 7:1, fra omtrent 2:1 til omtrent 4:1 eller fra omtrent 2:1 til omtrent 3:1.

Den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen kan bli tilsatt til reaktoren under temperaturer ved hvilke forbindelsen nedbrytes for å forhindre deponering av silisium på distributøren og distribusjonsåpningene. Temperaturen til det termisk nedbrytbare silisiumet kan variere og er avhengig av tilgjengelig varme fra andre gasser som introduseres inn i reaktoren og mengden av varme utenfra som overføres gjennom reaktorveggene. Generelt kan den termisk nedbrytbare forbindelsen (for eksempel triklorsilan) bli tilsatt til reaktoren ved en temperatur på mindre enn omtrent 1100 °C, mindre enn omtrent 1000 °C, mindre enn omtrent 900 °C, mindre enn omtrent 800 °C, mindre enn omtrent 600 °C, mindre enn omtrent 400 °C, mindre enn omtrent 200 °C eller fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 1100 °C, fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 800 °C, fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 600 °C, fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 400 °C, fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 200 °C. I tilfellet med triklorsilan kan triklorsilan bli tilsatt fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 400 °C eller fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 300 °C. Som forklart nedenfor kan den termisk nedbrytbare forbindelsen bli varmet opp ved tilsetning i reaksjonskammeret.

B. Reaksjonskammer og reaksjonsbetingelser.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende beskrivelse kan utføre reaksjonen i en enkelt fluidisert seng-reaktor eller kan inkorporere én eller flere fluidisert seng-reaktorer konfigurert i serie eller i parallell. Fluidisert seng-reaktorene kan bli operert på en kontinuerlig måte der tilført materiale og produkt kontinuerlig blir introdusert og tatt ut av reaktoren eller i en ladningsprosess uten å fjerne seg fra omfanget av foreliggende beskrivelse.

Reaksjonskammeret er typisk en fluidisert seng der silisiumpartikler er suspendert ved en oppadrettet strøm av den fluidiserte gassen i reaktoren. Fluidisert seng-reaktorer tilveiebringer høy masseoverførings- og varmeoverføringsrater mellom voksende silisiumpartikler og gassfasen som forsterker deponeringsraten av silisium på partiklene. Fluidisert seng-reaktoren er generelt en sylindrisk vertikal beholder, men, det er likevel på det rene at enhver konfigurasjon som er akseptabel for fluidisert seng-operasjoner kan bli benyttet. De spesifikke dimensjonene på reaktoren vil primært være avhengig av systemdesignfaktorer som kan variere fra system til system, slik som det ønskede produktutbyttet, varmeoverføringseffektiviteter, systemfluiddynamikk og liknende, uten å fjerne seg fra omfanget av foreliggende beskrivelse.

Varme utenfra kan bli påført veggene i reaksjonskammeret for å gjøre at temperaturen i den termisk nedbrytbare gassen øker til det punktet der gassen brytes ned. Fremgangsmåter for oppvarming inkluderer for eksempel kapasitiv oppvarming, induksjonsspoler og elektriske resistenselementer. I visse utførelsesformer blir ikke varme påført reaksjonskammeret fordi én eller flere av tilførselsgassene kan bli oppvarmet før tilførsel til reaksjonskammeret.

Med referanse til figur 3 blir silisiumtetrahalid (for eksempel silisiumtetraklorid) tilført gjennom det første gassinntaksrøret 50 og går videre til det første gassplenum 32. Fra det første gassplenum 32 passerer silisiumtetrahalid gjennom en serie perifere distribusjonsåpninger 42 (figur 2) og inn i linerkammeret 45 og reaksjonskammer 10 (figur 1). Passende silisiumtetrahalider inkluderer for eksempel silisiumtetraklorid, silisumtetrabromid, silisiumtetrafluorid og silisiumtetrajodid. Andre gasser kan bli tilført sammen med silisiumtetrahalidet inn i det første gassplenum 32 uten å fjerne seg fra omfanget av foreliggende beskrivelse.

Den termisk nedbrytbare forbindelsen (for eksempel trihalosilan slik som triklorsilan) blir tilført gjennom det andre gassinntaksrøret 52 og fortsetter til det andre gassplenum 34. En gass som er forskjellig fra den termisk nedbrytbare forbindelsen (for eksempel en mengde bærergass slik som hydrogen) kan bli tilført sammen med den termisk nedbrytbare forbindelsen gjennom det andre gassinntaksrøret 52 uten å fjerne seg fra omfanget av foreliggende beskrivelse. Fra det andre gassplenum 34 passerer den termisk nedbrytbare forbindelsen gjennom en serie interne distribusjonsåpninger 44 og inn i linerkammeret 45 og reaksjonskammeret 10 (figur 1). Fordi silisiumtetrahalid kommer inn i reaksjonskammeret 10 nært reaksjonskammerveggen (og går inn i linerkammeret 45 nært innsnevringslineren 28) kommer relativt små mengder med termisk nedbrytbare forbindelser i kontakt med reaksjonskammerveggen. Dette arrangementet forhindrer uønsket oppbygning av silisium på reaktorveggen.

Videre har det blitt funnet at silisiumtetrahalid slik som silisiumtetraklorid faktisk kan etse silisiumdeponeringer som allerede har blitt dannet på reaktorveggen. I tilfellet med silisiumtetraklorid så er det ved temperaturer på omtrent 1000 °C antatt at silisiumtetraklorid i hovedsak reagerer med silisium (for eksempel silisiumdeponeringer på reaktorveggen) i overensstemmelse med reaksjon (iii) vist nedenfor:

Likevektstriaksialkartet for silisium-, klor- og hydrogendamp er vist i figur 14. Det er generelt antatt at fordi silisiumtetraklorid blir tilsatt til reaktoren langs reaktorveggene så er silisiumtetraklorid (og enhver bærergass for silisiumtetraklorid) i stor grad den eneste gassen som kommer i kontakt med veggene i reaktoren og hydrogen er ikke til stede på reaktorveggene selv når det tilsettes med triklorsilan. I så henseende kan figur 14 bli sett som om hydrogeninneholdende forbindelser er fraværende. Slik det fremgår av figur 14, ettersom reaktortemperaturen øker, så blir lavere dampfasemolekylære forhold for silisium til klor favorisert (dvs. en høyere dampfasemengde av silisium blir favorisert) noe som tillater at silisiumdeponeringene kan bli etset vekk. På denne måten kan silisiumtetraklorid oppføre seg som et etsende gass heller enn en deponeringsgass ved relativt høyere temperaturer.

I så henseende bør ikke reaksjon (iii) sees som på en begrensende måte fordi andre reaksjoner kan forekomme og reaksjon (iii) kan forekomme ved temperaturer som er forskjellig fra det som er beskrevet. Generelt er det slik at silisiumtetraklorid virker som et etsemiddel i fraværet av hydrogen for å etse vekk silisiumdeponeringer på reaktorveggene ved temperaturer over omtrent 1000 °C. I én eller flere utførelsesformer der silisiumtetraklorid blir valgt for anvendelse kan silisiumtetraklorid komme inn i reaksjonskammeret ved en temperatur på minst omtrent 1000 °C, minst omtrent 1100 °C, minst omtrent 1200 °C, minst omtrent 1300 °C eller minst omtrent 1400 °C. Generelt blir silisiumtetrakloridet introdusert ved en temperatur som ikke gjør at reaktorveggene blir overopphetet eller som oppvarmer det fluidiserte silisiumet til eller over dets smeltetemperatur på 1414 °C. I én eller flere utførelsesformer er temperaturen ved hvilken silisiumtetrakloridet blir tilsatt til reaksjonskammeret fra omtrent 1000 °C til omtrent 1600 °C, fra omtrent 1000 °C til omtrent 1500 °C, fra omtrent 1100 °C til omtrent 1500 °C eller fra omtrent 1200 °C til omtrent 1400 °C. I så henseende kan temperaturområdene som er gjengitt ovenfor også bli benyttet for silisiumtetrahalider som er forskjellig fra silisiumtetraklorid.

Gassen som introduseres i reaksjonskammeret gjennom de perifere åpningene kan inneholde en mengde av gassforbindelser forskjellig fra

silisiumtetrahalidforbindelser. Likevel inneholder silisiumtetrahalidet generelt lite eller til og med så å si ingen mengde hydrogen fordi hydrogen kan fremme deponering av silisium på reaktorveggene. Andre forbindelser som kan bli introdusert med silisiumtetrahalidgass inkluderer termisk nedbrytbare silisiumforbindelser (for eksempel triklorsilan) eller forbindelser som er inerte relativt i forhold til termisk nedbrytbare silisiumforbindelser og silisiumtetrahalider slik som argon og nitrogen. I én eller flere av disse utførelsesformene er konsentrasjonen av silisiumtetrahalid ved volum i gassen som tilføres gjennom de perifere åpningene minst omtrent 1 %, minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 60 %, minst omtrent 80 %, minst omtrent 95 %, minst omtrent 99 %, eller fra omtrent 1 % til omtrent 100 %, fra omtrent 20 % til omtrent 100 %, eller fra omtrent 40 % til omtrent 100 %. Konsentrasjonen av de termisk nedbrytbare silisiumforbindelsene (bortsett fra silisiumterahalid som kan deponere en mengde silisium ved kontakt med hydrogen) ved volum i gassen tilført gjennom de perifere åpningene kan være lavere enn omtrent 50 %, lavere enn omtrent 30 %, lavere enn omtrent 5 % eller fra omtrent 1 % til omtrent 50 % eller fra omtrent 5 % til omtrent 30 %. I noen utførelsesformer inneholder gassen som tilføres gjennom de perifere åpningene i distributøren ikke gasser forskjellig fra silisiumtetrahalid eller inneholder kun små mengder andre gasser (for eksempel mindre enn omtrent 1 % eller mindre enn omtrent 0,1 % etter volum).

I så henseende er det på det rene at det kan være ønskelig å tilsette en mengde hydrogen som en bærergass for den termisk nedbrytbare forbindelsen som distribueres gjennom de sentrale distribusjonsåpningene. Dersom silisiumtetrahalid blir introdusert inn i reaktoren ved en svært høy temperatur og dersom det ikke er noen silisiumdeponeringer på reaktorveggen kan silisiumtetrahalid etse reaktorliningen, spesielt dersom liningen er sammensatt av silisium (for eksempel CVD-silisium). Økende mengder hydrogen gjør at silisiumtetrahalider virker mer som en deponeringsgass og mindre som en etsende gass for derved å beskytte reaktorlineren. Som fastslått ovenfor kan mengden av hydrogen etter volum i gassen som tilføres gjennom de sentrale distribusjonsåpningene være minst omtrent 1 %, minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 60 %, minst omtrent 80 % eller fra omtrent 1 % til omtrent 90 %, fra omtrent 20 % til omtrent 90 % eller fra omtrent 40 % til omtrent 90 %.

I ulike utførelsesformer av foreliggende beskrivelse er konsentrasjonen av den termisk nedbrytbare forbindelsen (for eksempel eller av trihalosilan når trihalosilan blir benyttet som den termisk nedbrytbare forbindelsen) etter volum i gassene som tilføres reaktoren (for eksempel som gjennom de indre åpningene i distributøren) minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 55 %, minst omtrent 70 %, minst omtrent 95 %, minst omtrent 99 % eller fra omtrent 40 % til omtrent 100 %, fra omtrent 55 % til omtrent 95 % eller fra omtrent 70 % til omtrent 85 %. Videre kan konsentrasjonen av bærergass (for eksempel hydrogen) etter volum i denne gassen (for eksempel gassen som tilføres gjennom de indre åpningene i distributøren) være minst omtrent 1 %, minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 60 %, minst omtrent 80 % eller fra omtrent 1 % til omtrent 90 %, fra omtrent 20 % til omtrent 90 % eller fra omtrent 40 % til omtrent 90 %. Det molare forholdet mellom bærergass (for eksempel hydrogen) og termisk nedbrytbar forbindelse (for eksempel eller av trihalosilan når trihalosilan benyttes som den termisk nedbrytbare forbindelsen) kan være fra omtrent 1:1 til omtrent 5:1 eller fra omtrent 2:1 til omtrent 3:1.

Ifølge en annen utførelsesform av foreliggende beskrivelse kan silisiumtetrahalidet 5 som tilføres gjennom de perifere distribusjonsåpningene 42 inneholde en mengde av de termisk nedbrytbare forbindelsene og/eller den termisk nedbrytbare gassen 7 som tilføres gjennom de indre distribusjonsåpningene 44 kan inneholde en mengde silisiumtetrahalid. I disse utførelsesformene overskrider konsentrasjonen av silisiumtetrahalid i gassen som tilføres gjennom de perifere åpningene konsentrasjonen av silisiumtetrahalid i gassen som tilføres gjennom de indre åpningene for å redusere mengden av silisium som deponeres på reaktorveggen.

Med referanse til figurene 7-12 kan i ulike utførelsesformer et fluidisert seng-reaktorsystem som tillater at tre distinkte gasstrømmer blir introdusert inn i reaksjonskammeret bli benyttet for produksjon av polykrystallinsk silisium. Dette designet tillater hydrogen å bli introdusert inn i reaksjonskammeret innover for de termisk nedbrytbare silisiumforbindelsene. Tilsvarende reaktorsystemet i figurene 1-6 blir en første gass inneholdende ett eller flere silisiumtetrahalider tilført gjennom det første gassinntaksrøret 150 og fortsetter til det første gassplenum 132 og gjennom en serie perifere distribusjonsåpninger 142 og inn i linerkammeret 145 og reaksjonskammeret 110. En andre gass inneholdende en termisk nedbrytbar forbindelse (for eksempel trihalosilan slik som triklorsilan) blir tilført gjennom det andre gassinntaksrøret 152 og fortsetter til det andre gassplenum 134 og en serie indre distribusjonsåpninger 144 og inn i linerkammeret 145 og reaksjonskammeret 110. En tredje gass inneholdende hydrogen kan bli tilført gjennom det tredje gassinntaksrøret 157 og fortsetter til et tredje gassplenum 122 og en serie sentrale distribusjonsåpninger 146 og inn i linerkammeret 145 og reaksjonskammeret 110. Generelt ligger de sentrale åpningene 146 nærmere senterpunktet i distributøren 125 enn de indre åpningene 144 og de perifere åpningene 142 og de indre åpningene ligger generelt nærmere senterpunktet enn de perifere åpningene. Konsentrasjonen av hydrogen i gassen tilført gjennom de sentrale åpningene 146 overskrider generelt konsentrasjonen av hydrogen i gassen tilført gjennom de indre åpningene 144 og konsentrasjonen av gass tilført gjennom de perifere åpningene 142.

Hydrogengassen introdusert gjennom de sentrale distribusjonsåpningene 146 kan ha en temperatur som er høyere enn den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen som er introdusert gjennom de interne åpningene 144.1 så henseende kan hydrogengassen bli benyttet til å varme opp den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen når gassen blandes og passerer vertkalt gjennom reaksjonskammeret og mengden av varme utenfra som må bli påført gjennom veggene i reaksjonskammeret blir redusert eller kan til og med bli eliminert.

I én utførelsesform kan hydrogengassen bli introdusert inn i reaksjonskammeret ved en temperatur på minst omtrent 1000 °C, minst omtrent 1100 °C, minst omtrent 1200 °C, minst omtrent 1300 °C, minst omtrent 1400 °C, fra omtrent 1000 °C til omtrent 1500 °C, fra omtrent 1100 °C til omtrent 1500 °C eller fra omtrent 1200 °C til omtrent 1500 °C. I tillegg eller alternativt kan silisiumtetrahalid bli tilsatt ved en temperatur som er høyere enn for de termisk nedbrytbare silisiumforbindelsene. Silisiumtetrahalidet kan for eksempel bli tilsatt innenfor temperaturområdene beskrevet ovenfor for et togassystem. Ved å introdusere den termisk nedbrytbare gassen ved en temperatur under hydrogengassen og/eller silisiumtetrahalidgassen kan de termisk nedbrytbare forbindelsene bli opprettholdt ved en temperatur som ligger under den der forbindelsene nedbrytes når gassen passerer gjennom distributøren 125 og innsnevringslineren 128. Den termisk nedbrytbare forbindelsen kan for eksempel bli tilsatt til reaksjonskammeret ved en temperatur på mindre enn omtrent 1100 °C, mindre enn omtrent 1000 °C, mindre enn omtrent 900 °C, mindre enn omtrent 800 °C, mindre enn omtrent 600 °C, mindre enn omtrent 400 °C, mindre enn omtrent 200 °C eller fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 1100 °C, fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 800 °C, fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 600 °C, fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 400 °C, eller fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 300 °C. I tilfellet med triklorsilan kan triklorsilan bli tilsatt fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 400 °C eller fra omtrent romtemperatur (for eksempel 20 °C) til omtrent 300

°C.

Under nedbrytning blir biproduktet hydrogenhalidsyre (for eksempel HC1) produsert og denne kan benyttes til å generere ytterligere trihalosilantilførselsgass. I utførelsesformer der silan blir benyttet so termisk nedbrytbare forbindelser blir det produsert hydrogen som kan bli resirkulert for anvendelse som en bærergass for ytterligere kvantiteter med termisk nedbrytbar tilførselsgass i opereringen av reaktorsystemet.

Under operering av reaktorsystemet (enten togassystem eller tregassystem som beskrevet ovenfor) blir gasshastigheten gjennom reaksjonssonen opprettholdt over den minimale fluidiseringshastigheten til silisiumpartiklene. Gasshastigheten gjennom reaktoren blir generelt opprettholdt ved en hastighet på fra omtrent én til omtrent åtte ganger den minimale fluidiseringshastigheten som er nødvendig for å fluidisere partiklene i den fluidiserte sengen. I noen utførelsesformer er gasshastigheten fra omtrent to til omtrent fem ganger, og i minst én utførelsesform er den omtrent fire ganger den minimale fluidiseringshastigheten som er nødvendig for å fluidisere partiklene i den fluidiserte sengen. Den minimale fluidiseringshastigheten varierer avhengig av egenskapene til gassen og partiklene som er involvert. Den minimale fluidiseringshastigheten kan bli bestemt på konvensjonelle måter (se for eksempel side 17-4 i Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7.utgave, Ed., som herved er inkorporert her ved referanse for alle relevante og konsistente formål).

De minimale fluidiseringsbetingelsene kan bli beregnet for betingelser som de eksisterer nært distribusjonsenheten. Ved å benytte disse betingelsene, som inkluderer temperaturer som normalt er kaldere enn resten av reaktoren, er det mulig å sikre den minimale fluidiseringen i hele sengen. Selv om foreliggende beskrivelse ikke er begrenset til spesifikke minimale fluidiseringshastigheter så kan minimale fluidiseringshastigheter som er nyttige i foreliggende beskrivelse strekke seg fra omtrent 0,7 cm/sek til omtrent 350 cm/sek eller til og med fra omtrent 6 cm/sek til omtrent 150 cm/sek.

Gasshastigheter høyere enn den minimale fluidiseringsstrømningsraten er ofte ønskelige for å oppnå høyere produktiviteter. Når gasshastigheten øker utover den minimale fluidiseringshastigheten danner overskuddsgassen bobler, noe som øker porøsiteten i sengen. Sengen kan bli sett på som å bestå av bobler og "emulsjons"-inneholdende gass i kontakt med silisiumpartikler. Kvaliteten på emulsjonen er ganske lik kvaliteten på sengen ved den minimale fluidiseringsbetingelsen. Den lokale porøsiteten i emulsjonen ligger nærme den minimale fluidiserings-sengporøsiteten. Dermed blir bobler generert av gassen som introduseres i overskudd av det som er nødvendig for å oppnå den minimale fluidiseringen. Ettersom forholdet faktisk gasshastighet delt på den minimale hastigheten øker intensiveres bobledannelsen. Ved et svært høyt forhold blir store plugger med gass dannet i sengen. Ettersom sengporøsiteten øker med det totale gasstrømningsforholdet blir kontakten mellom faste stoffer og gasser mindre effektiv. For et gitt volum av sengen minsker overflatearealet av faste stoffer i kontakt med reagerende gasser med økende sengporøsitet. For den gitte senglengden minsker slik konverteringen av termisk nedbrytbar gass. Konvertering kan også minske med minsket gassoppholdstid gjennom reaksjonskammeret. I tillegg kan ulike uønskede reaksjoner finne sted ved høyere rater og produsere mer av småpartikler.

I visse utførelsesformer blir varme utenfra tilført reaksjonskammeret slik at temperaturen i reaktoren blir opprettholdt innenfor nedbrytningstemperaturområdet for den termisk nedbrytbare forbindelsen og smeltepunktet for silisium. Temperaturen i reaktoren kan bli opprettholdt ved over omtrent 200 °C, over omtrent 700 °C, over omtrent 900 °C eller til og med over omtrent 1100 °C (for eksempel fra omtrent 200 °C til omtrent 1400 °C, fra omtrent 900 °C til omtrent 1100 °C eller fra over omtrent 1000 °C til omtrent 1100 °C). I så henseende er det på det rene at de gjengitte temperaturområdene er passende for ethvert halogen som er valgt for anvendelse i reaktoren, men likevel kan lavere temperaturer bli benyttet dersom brom blir benyttet (for eksempel temperaturer lavere enn omtrent 900 °C) og enda lavere temperaturer kan bli benyttet dersom jod blir valgt for anvendelse. Varmen som benyttes for å opprettholde reaksjonssonen ved slike temperaturer kan bli tilveiebrakt ved konvensjonelle oppvarmingssystemer slik som elektrisk resistensvarmere anbrakt utenpå reaktorbeholderveggen. I noen utførelsesformer er trykket i reaktoren fra omtrent 1,25 atm til omtrent 2,25 atm som målt på toppen av sengen.

C. Systemer for produksjon av polykrystallinsk silisium

Det togass fluidisert seng-reaktorsystemet i figurene 1-6 eller tregass-systemet i figurene 7-12 kan bli inkorporert i et system for produksjon av polykrytallinsk silisium fra en silisiumkilde (for eksempel silisium av metallurgisk grad). Et eksempelmessig system er vist i figur 15. Systemet kan være et hensiktsmessig lukket system med hensyn på at silisiumtetrahalid i dette systemet ikke fordrer at silisiumtetrahalidbiprodukt blir termisk konvertert til trihalosilan som i konvensjonelle fremgangsmåter.

Ifølge prosesseringsskjemaet i figur 15 blir trihalosilan (for eksempel triklorsilan) introdusert inn i reaksjonskammeret i en fluidisert seng-reaktor for å deponere silisium på voksende silisiumpartikler. En mengde silisiumtetrahalid (for eksempel silisiumtetraklorid) blir produsert som et biprodukt og blir sluppet ut av fluidisert seng-reaktoren. Silisiumtetrahalid som blir sluppet ut av fluidisert seng-reaktoren kan bli reintrodusert i reaksjonskammeret (for eksempel nært reaksjonskammerveggen slik som ved introduksjon inn i perifere åpninger i distributøren som beskrevet ovenfor) for å etse silisiumdeponeringer i reaksjonskammeret. I én eller flere utførelsesformer blir hele delen av silisiumtetrahalid som slippes ut av reaksjonskammeret resirkulert tilbake til reaksj onskammeret.

I tillegg eller alternativt og som vist i figur 15, så kan en kilde for silisium reagere med hydrogenhalid (for eksempel HC1) for å produsere trihalosilan, der en mengde med biprodukt silisiumtetrahalid blir produsert. Dette silisiumtetrahalidet (og i noen utførelsesformer hele mengden av dette silisiumtetrahalidet) kan også bli tilsatt fluidisert seng-reaktoren for å etse silisiumdeponeringer på reaksjonskammerveggen. I så henseende kan systemet være et alt vesentlig lukket system med hensyn på silisiumtetrahalid fordi mengden av silisiumtetrahalid produsert fra trihalosilan i reaksjonskammeret og mengden av silisiumtetrahalid produsert som et biprodukt i reaksjonen mellom silisium og hydrogenhalid er vesentlig den samme som mengden silisiumtetrahalid som konsumeres i reaksjonskammeret ved reaksjon med silisium.

Med referanse til figur 15 kan en kilde for silisium 209 bli reagert med en syre 211 (for eksempel saltsyre som typisk er vannfri saltsyre) i en syrefordøyer 220. Kilder for silisium inkluderer sand (dvs. Si02), kvarts, flint, diatomitt, mineralsilikater, silisium av metallurgisk grad (dvs. polykrystallinsk silisium), fusjoner silisiumdioksid, fluorsilikater og blandinger derav. Generelt er kilden for silisium av metallurgisk grad. Andre materialer (sand, kvarts, flint, diatomitt osv) kan bli konvertert til silisium av metallurgisk grad i overensstemmelse med en karboterm reduksjonsreaksjon. Reaksjonsproduktet 213 inneholder både trihalosilan og silisiumtetrahalid. Reaksj onsproduktet 213 er typisk en væske ved romtemperatur. Konvensjonelle prosesser inkluderer typisk termisk konvertering av silisiumtetrahalidet til trihalosilan (for eksempel konvertering av silisiumtetrahalid til silisium og hydrogen i ytterligere produksjon av triklorsilan eller reaksjon av silisiumtetrahalid med hydrogen og en kilde for silisium for å produsere trihalosilan). I motsetning til dette, i utførelsesformer av foreliggende beskrivelse, så kan trihalosilan og silisiumtetrahalid bli tilført fluidisert seng-reaktoren. Eventuelt kan trihalosilan og silisiumtetrahalid bli tilført fluidisert seng-reaktoren separat. Silisiumtetrahalid kan for eksempel bli separert fra trihalosilanet i en destillasjonskolonne 230. Silisiumtetrahalid kan bli tilført til fluidisert seng-reaktoren 240 ved å tilsette silisiumtetrahalidet 233 gjennom perifere distribusjonsåpninger som beskrevet ovenfor slik at silisiumdeponeringer på veggene i reaksjonskammeret kan bli etset. Trihalosilanet 235 kan bli tilført gjennom indre åpninger med en mengde hydrogen 237 som beskrevet ovenfor i et togassystem eller der hydrogen blir tilført gjennom sentrale åpninger som beskrevet i et tregassystem.

Granulært polykrystallinsk silisium 249 kan bli tatt ut av fluidisert seng-reaktoren 240 og overført til produktlager 242. Brukt gass 244 kan inneholde hydrogenhalidsyre (for eksempel HC1) produsert som et biprodukt av trihalosilannedbrytningsprosessen, i tillegg til ureagert hydrogen, ureagert trihalosilan, silisiumtetrahalid og små mengder andre biproduktgasser. Silisiumtetrahalidet kan inkludere silisiumtetrahalid som ble introdusert inn i fluidisert seng-reaktoren som en etsende gass men som ikke reagerte med silisium og silisiumtetrahalid produsert som biprodukt i den termiske nedbrytningen av trihalosilan som i reaksjon (ii) ovenfor.

Den brukte gassen 244 kan inkludere en mengde silisiumstøvpartikler som blir fraktet ut av reaktoren. Typisk er størrelsen på silisiumstøvpartiklene mindre enn omtrent 50 um, og i noen utførelsesformer, mindre enn omtrent 5 um. I motsetning til dette har granulært polykrystallinsk produkt typisk en partikkelstørrelse på 600 um til omtrent 2000 um og mer typisk fra omtrent 800 um til omtrent 1200 um eller fra omtrent 900 um til omtrent 1000 jam. Silisiumstøvet blir separert fra den brukte gassen 244 som eksisterer i reaktoren i en faststoff-gass separasjonsinnretning 250, slik som for eksempel posefilterings-, syklonseparerings- eller væskeskrubbere. Gjenvunnet silisiumstøv 246 kan bli solgt for industriell anvendelse (for eksempel som i silisiumladning for trekking av enkeltkrystallsilisium ved Cz-fremgangsmåten) eller kan bli resirkulert tilbake inn i reaktoren og/eller tilført inn i én eller flere ytterligere fluidisert seng-reaktorer der silisiumstøvet i det minste delvis blir tatt opp av silisiumpartikler.

Den brukte gassen 245 der støvet er fjernet kan bli avkjølt og kondensert i én eller flere kondensatorer 260 for å fjerne hydrogen og hydrogenhalidsyre (kollektivt betegnet som "262"). Hydrogenet og hydrogenhalidsyren 262 kan bli utsatt for ytterligere prosessering 285 som kan inkludere introdusering av gassene inn i en våtskrubber for å separere syren fra hydrogengass. Ethvert hydrogen kan bli resirkulert tilbake til fluidisert seng-reaktoren og syren kan bli reagert med en kilde for silisium i syrefordøyeren 220.

Det gjenværende kondensatet 265 kan bli tilført en destillasjonskolonne 270 der silisiumtetrahalid 273 blir separert fra trihalosilan 275, der begge disse kan bli resirkulert tilbake i fluidisert seng-reaktoren 240. Dette er i motsetning til konvensjonelle systemer der silisiumtetrahalidet blir termisk konvertert til trihalosilan.

Slik kan det bli sett at systemet illustrert i figur 15 er et vesentlig lukket system med hensyn på silisiumtetrahalid. I så henseende kan silisiumtetrahalid generert som en del av trihalosilanproduksjon og silisiumtetrahalid generert som en biproduktgass i fluidisert seng-reaktoren både bli konsumert i fluidisert seng-reaktoren slik at ikke noe netto silisiumtetrahalid trenger å bli termisk konvertert til trihalosilan.

Det er på det rene at systemet som er illustrert i figur 15 ikke bør bli sett på en begrensende måte fordi systemer som er påtenkt i foreliggende beskrivelse inkluderer de med ytterligere fluidisert seng-reaktorer, destillasjonskolonner og kondensatorer inkludert systemer som benytter disse enhetene i serie eller i parallell. Ytterligere fluidisert seng-reaktorer kan når de er til stede bli operert i overensstemmelse med foreliggende beskrivelse eller kan bli operert på mer konvensjonelle måter uten å fjerne seg fra omfanget av foreliggende beskrivelse. Videre kan ytterligere kjente prosesseringstrinn bli inkludert slik som ytterligere separasjons- og/eller rensetrinn som enkelt kan bestemmes av fagfolk på området. I én eller flere utførelsesformer kan systemet i figur 15 inkludere én eller flere halogeneringsreaktorer for å konvertere silisiumtetrahalid til trihalosilan ved å reagere silisiumtetrahalid med en kilde for silisium og hydrogen og kan inkludere ytterligere destillasjonskolonner for å separere reaksjonsproduktgassen til dens bestanddelgasser.

Videre er det på det rene at mens fremgangsmåtene ifølge foreliggende beskrivelse har blitt beskrevet med hensyn på en fluidisert seng-reaktor der granulært polysilisium blir produsert så er fremgangsmåtene også passende i prosesseringssystemer der polysilisiumstaver blir produsert ved kjemisk dampdeponering ifølge fremgangsmåter som er kjent på fagområdet som Siemens-prosessen. I den kjemiske dampdeponeringsprosessen i Siemens-fremgangsmåten kan for eksempel silisiumtetrahalid bli styrt mot reaksjonskammerveggen og en termisk nedbrytbar silisiumforbindelse bli styrt innover fra silisiumtetrahalidet. Videre kan utførelsesformer av distributøren og/eller reaktorsystemene som er beskrevet her og som er vist i enhver av figurene 1-15 bli benyttet i Siemens-prosessen, spesielt i utførelsesformer der veggene i Siemens-reaktoren er isolerte.

Når elementer i foreliggende beskrivelse eller utførelsesformer derav introduseres er artiklene "en", "ei", "et" og "nevnte" ment å skulle bety at det er ett eller flere elementer. Uttrykkene "som omfatter", "som inkluderer" og "som har" er ment å skulle være inkluderende og betyr at det kan foreligge ytterligere elementer forskjellig fra de opplistede elementene.

I lys av det som er beskrevet ovenfor vil det bli sett at flere mål i beskrivelsen er oppnådd og andre fordelaktige resultater er oppnådd.

Fordi ulike endringer kan bli gjort i fremgangsmåtene ovenfor uten å fjerne seg fra omfanget av beskrivelsen er det ment at alle gjenstander som er inneholdt i beskrivelsen ovenfor og som er vist i de tilhørende figurene skal bli tolket som illustrerende og ikke på en begrensende måte.

Claims

1. Fremgangsmåte for produksjon av polykrystallinsk silisiumprodukt i en reaktor som omfatter et reaksjonskammer som har minst én reaksjonskammervegg, der fremgangsmåten omfatter: å styre silisiumtetrahalid mot reaksjonskammerveggen og styre en termisk nedbrytbar silisiumforbindelse på innsiden av silisiumtetrahalidet, der den termisk nedbrytbare forbindelsen kommer i kontakt med silisiumpartikler for å forårsake at silisium deponeres på silisiumpartiklene og øker i størrelse.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1 der reaktoren omfatter en distributør for jevn distribuering av gass inn i reaksjonskammeret, der distributøren omfatter et flertall med distribusjonsåpninger som tilveiebringer fluid kommunikasjon mellom én eller flere kilder for gass og reaksjonskammeret, der flertallet av distribusjonsåpninger omfatter minst én perifer åpning og minst én indre åpning, der fremgangsmåten omfatter: å tilføre silisiumtetrahalid og den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen fra én eller flere kilder for gass gjennom distribusjonsåpningene i distributøren og inn i reaksjonskammeret, der konsentrasjonen av silisiumtetrahalid som tilføres gjennom de perifere åpningene overskrider konsentrasjonen av silisiumtetrahalid i gassen som tilføres gjennom de indre åpningene for å redusere mengden av silisium deponert på reaktorveggen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller krav 2 der den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen er et trihalosilan.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3 der trihalosilanet er valgt fra gruppen som består av triklorsilan, tribromsilan, trifluorsilan og trijodsilan.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3 der trihalosilanet er triklorsilan.

6. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 2 til 5 der gassen som tilføres gjennom de indre åpningene omfatter hydrogen.

7. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 2 til 5 der gassen som tilføres gjennom de indre åpningene omfatter en mengde med silisiumtetrahalid.

8. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 7 der det partikulære silisiumet øker i størrelse til mellom omtrent 800 nm og omtrent 2000 um i nominell diameter.

9. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 8 der silisiumtetrahalid innføres i reaksjonskammeret ved en temperatur på minst omtrent 1000 °C, minst omtrent 1100 °C, minst omtrent 1200 °C, minst omtrent 1300 °C, minst omtrent 1400 °C, fra omtrent 1000 °C til omtrent 1600 °C, fra omtrent 1000 °C til omtrent 1500 °C, fra omtrent 1100 °C til omtrent 1500 °C eller fra omtrent 1200 °C til omtrent 1400 °C.

10. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 2 til 9 der konsentrasjonen av silisiumtetrahalid etter volum i gassen tilført gjennom de perifere åpningene er minst omtrent 1 %, minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 60 %, minst omtrent 80 %, minst omtrent 95 %, minst omtrent 99 % eller fra omtrent 1 % til omtrent 100 %, fra omtrent 20 % til omtrent 100 % eller fra omtrent 40 % til omtrent 100 %.

11. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 2 til 10 der gassen som tilføres gjennom de perifere åpningene omfatter en mengde av den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 11 der konsentrasjonen av den termisk nedbrytbare silisiumforbindelsen etter volum i gassen som blir tilført gjennom de perifere åpningene er lavere enn omtrent 50 %, lavere enn omtrent 30 %, lavere enn omtrent 5 % eller fra omtrent 1 % til omtrent 50 % eller fra omtrent 5 % til omtrent 30 %.

13. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 2 til 9 der gassen som tilføres gjennom de perifere åpningene essensielt består av silisiumtetrahalid.

14. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 2 til 13 der konsentrasjonen av de termisk nedbrytbare forbindelsene etter volum i gassen tilført gjennom de indre åpningene er minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 55 %, minst omtrent 70 %, minst omtrent 95 %, minst omtrent 99 %, eller fra omtrent 40 % til omtrent 100 %, fra omtrent 55 % til omtrent 95 % eller fra omtrent 70 % til omtrent 85 %.

15. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 2 til 14 der gassen som tilføres gjennom de indre åpningene omfatter hydrogen.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 15 der konsentrasjonen av hydrogen etter volum i gassen tilført gjennom de indre åpningene er minst omtrent 1 %, minst omtrent 5 %, minst omtrent 20 %, minst omtrent 40 %, minst omtrent 60 %, minst omtrent 80 % eller fra omtrent 1 % til omtrent 90 %, fra omtrent 20 % til omtrent 90 % eller fra omtrent 40 % til omtrent 90 %.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 15 eller krav 16 der det molare forholdet mellom hydrogen i forhold til termisk nedbrytbare forbindelser i gassen tilført gjennom de indre åpningene er fra omtrent 1:1 til omtrent 7:1, fra omtrent 2:1 til omtrent 4:1, eller fra omtrent 2:1 til omtrent 3:1.

18. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 17 der hydrogen blir styrt på innsiden av den termisk nedbrytbare forbindelsen.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 18 der flertallet av distribusjonsåpninger omfatter minst én sentral åpning, der fremgangsmåten omfatter tilførsel av hydrogen fra en kilde for gass gjennom distribusjonsåpningene i distributøren inn i reaksjonskammeret, der konsentrasjonen av hydrogen i gassen tilført gjennom de sentrale åpningene overskrider konsentrasjonen av hydrogen i gassen tilført gjennom de indre åpningene og overskrider konsentrasjonen av hydrogen tilført gjennom de perifere åpningene.

20. Fremgangsmåte ifølge krav 19 der hydrogen kommer inn i reaksjonskammeret ved en temperatur på minst omtrent 1000 °C, minst omtrent 1100 °C, minst omtrent 1200 °C, minst omtrent 1300 °C, minst omtrent 1400 °C, fra omtrent 1000 °C til omtrent 1500 °C, fra omtrent 1100 °C til omtrent 1500 °C eller fra omtrent 1200 °C til omtrent 1500 °C.

21. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 20 der silisiumtetrahalidet er valgt fra gruppen som består av silisiumtetraklorid, silisiumtetrabromid, silisiumtetrafluorid og silisiumtetrajodid.

22. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 21 der silisiumtetrahalidet er silisiumtetraklorid.

23. Fremgangsmåte for produksjon av polykrystallinsk silisium, der fremgangsmåten omfatter: å introdusere trihalosilan inn i et reaksjonskammer som har en reaksjonskammervegg og som inneholder silisiumpartikler, der trihalosilanet termisk brytes ned i reaksjonskammeret for å deponere en mengde silisium på silisiumpartiklene, der en mengde trihalosilan blir konvertert til silisiumtetrahalid, å slippe ut silisiumtetrahalidet fra reaksjonskammeret, og å introdusere en del av silisiumtetrahalidet som slippes ut inn i reaksjonskammeret nær reaksjonskammerveggen.

24. Fremgangsmåte ifølge krav 23 der silisiumtetrahalidet etser silisiumdeponeringer på reaksjonskammerveggen.

25. Fremgangsmåte ifølge krav 24 der silisiumtetrahalidet reagerer med silisiumdeponeringer for å danne heksahalodisilan.

26. Fremgangsmåte ifølge i ethvert av kravene 23 til 25 hvor hele andelen av silisiumtetrahalid som slippes ut av reaksjonskammeret blir resirkulert tilbake til reaksjonskammeret.

27. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23 til 26 som omfatter: å reagere en kilde for silisium med hydrogenhalidsyre for å produsere trihalosilan, der en mengde biprodukt-silisiumtetrahalid blir produsert, og å introdusere trihalosilanet og silisiumtetrahalidet produsert som et biprodukt i reaksjonen mellom silisium og hydrogenhalidsyre inn i reaksjonskammeret.

28. Fremgangsmåte ifølge krav 27 der silisiumtetrahalidet produsert som et biprodukt av reaksjonen mellom silisium og hydrogenhalidsyre etser silisiumdeponeringer på reaksjonskammerveggen.

29. Fremgangsmåte ifølge krav 27 eller krav 28 der hele delen av silisiumtetrahalid produsert som et biprodukt av reaksjonen mellom silisium og hydrogenhalidsyre blir introdusert inn i reaksjonskammeret.

30. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 27 til 29 der mengden av silisiumtetrahalid produsert fra trihalosilan i reaksjonskammeret og mengden av silisiumtetrahalid produsert som biprodukt av reaksjonen mellom silisium og hydrogenhalidsyre er vesentlig den samme som mengden av silisiumtrihalosilan som konsumeres i reaksjonskammeret ved reaksjon med silisium.

31. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 27 til 30 der hydrogenhalidsyren er saltsyre.

32. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23 til 31 der hydrogen blir introdusert inn i reaksjonskammeret.

33. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23 til 32 der en brukt gass blir sluppet ut fra reaksjonskammeret, der den brukte gassen omfatter silisiumtetrahalid, hydrogenhalidsyre, ethvert ureagert trihalosilan og ethvert ureagert hydrogen.

34. Fremgangsmåte ifølge krav 33 der hydrogenhalidsyre blir separert fra den brukte gassen og der silisiumtetrahalid og ethvert ureagert trihalosilan og ethvert ureagert hydrogen som blir sluppet ut av reaksjonskammeret blir introdusert inn i reaksj onskammeret.

35. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23 til 34 der reaksjonskammeret omfatter en reaksjonskammervegg og der minst en del av silisiumtetrahalidet introdusert inn i reaksjonskammeret blir styrt mot reaksjonskammerveggen.

36. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23 til 35 der trihalosilanet er valgt fra gruppen som består av triklorsilan, tribromsilan, trifluorsilan og trijodsilan.

37. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23 til 35 der trihalosilanet er triklorsilan.

38. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23 til 37 der silisiumtetrahalidet er valgt fra gruppen som består av silisiumtetraklorid, silisiumtetrabromid, silisiumtetrafluorid og silisiumtetrajodid.

39. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23 til 37 der silisiumtetrahalidet er silisiumtetraklorid.

40. Distributør for distribusjon av en første gass, en andre gass og en tredje gass inn i et reaksjonskammer som omfatter minst én reaksjonskammervegg, der distributøren omfatter et flertall av distribusjonsåpninger inkludert et flertall av perifere åpninger, et flertall av indre åpninger og et flertall av sentrale åpninger, der de perifere åpningene er konfigurert for å tilveiebringe fluid kommunikasjon med kilden for første gass og ikke kilden for andre gass eller kilden for tredje gass.

41. Distributør ifølge krav 40 der de sentrale åpningene er konfigurert for å tilveiebringe fluid kommunikasjon med kilden for tredje gass men ikke kilden for første gass eller kilden for andre gass.

42. Distributør ifølge krav 40 eller 41 der de indre åpningene er konfigurert for å tilveiebringe fluid kommunikasjon med kilden for andre gass og ikke kilden for første gass eller kilden for tredje gass.

43. Distributør ifølge ethvert av kravene 40 til 42 der hver distribusjonsåpning har en kanaldel og en trotteldel.

44. Fluidisert seng-reaktorsystem som omfatter et reaksjonskammer som omfatter minst én reaksjonskammervegg og en distributør for distribusjon av gass inn i reaksjonskammeret og som omfatter et flertall av distribusjonsåpninger som tilveiebringer fluid kommunikasjon mellom reaksjonskammeret og en kilde for en første gass, en kilde for en andre gass og en kilde for tredje gass, der flertallet av distribusjonsåpninger omfatter et flertall av perifere åpninger, et flertall av interne åpninger og et flertall av sentrale åpninger, der de perifere åpningene er konfigurert for å tilveiebringe fluid kommunikasjon med kilden for første gass og ikke kilden for andre gass eller kilden for tredje gass.

45. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge krav 44 der de sentrale åpningene er konfigurert for å tilveiebringe fluid kommunikasjon med kilden for tredje gass men ikke kilden for første gass eller kilden for andre gass.

46. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge krav 44 eller krav 45 der de indre åpningene er i fluid kommunikasjon med kilden for andre gass og er ikke i fluid kommunikasjon med kilden for første gass eller kilden for tredje gass.

47. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge ethvert av kravene 44 til 46 som omfatter et første gassplenum i fluid kommunikasjon med kilden for første gass og reaksjonskammeret, et andre gassplenum i fluid kommunikasjon med kilden for andre gass og reaksjonskammeret og et tredje gassplenum i fluid kommunikasjon med kilden for tredje gass og reaksjonskammeret.

48. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge krav 47 som ytterligere omfatter en inntaksblokk, en ytre ring, en indre ring som er konsentrisk i forhold til den ytre ringen og en sentral ring som er konsentrisk i forhold til den ytre ringen og den indre ringen og der det første gassplenum er definert ved rommet mellom distributøren, inntaksblokken, den ytre ringen og den indre ringen og der det andre gassplenum er definert ved rommet mellom distributøren, inntaksblokken, den indre ringen og den sentrale ringen.

49. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge krav 48 som ytterligere omfatter et produktavtaksrør som er konsentrisk i forhold til den ytre ringen, den indre ringen og den sentrale ringen og som strekker seg gjennom distributøren og inntaksblokken og der det tredje gassplenum er definert ved rommet mellom distributøren, inntaksblokken, den sentrale ringen og produktavtaksrøret.

50. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge krav 49 der inntaksblokken omfatter en første gasskanal i fluid kommunikasjon med det første gassplenum, en andre gasskanal i fluid kommunikasjon med det andre gassplenum og en tredje gasskanal i fluid kommunikasjon med det tredje gassplenum.

51. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge ethvert av kravene 44 til 50 der hver distribusjonsåpning har en kanaldel og en trotteldel.

52. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge krav 51 der distributøren omfatter et flertall av kjegler og hver distribusjonsåpning har en flammedel, der flammedelen er i fluid kommunikasjon med trotteldelen på distribusjonsåpningen og kjeglen.

53. Fluidisert seng-reaktorsystem ifølge krav 52 der kjeglene som er i fluid kommunikasjon med flammedelen på de perifere distribusjonsåpningene, åpner inn i reaksj onskammeret.