NO178871B - Biologisk nedbrytbar töymykningsblanding eller -gjenstand og fremstilling derav - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse angår tøymyknende blandinger og/eller gjenstander for påføring på vasket tøy under skylle- og/eller tørkesykluser for på stoffets fibre i slik vask å påføre tøymyknende mengder av tøymykningskomponenter av blandingene og/eller gjenstandene. Den angår mer spesielt slike blandinger og gjenstander som, som tøymyknende komponenter, innbefatter høyere fettsyreestere av pentaerythritol, pentaerythritololigomerer eller av ethoxylerte derivater derav og som ikke inneholder kvartære ammoniumsalter.

Tøymyknende blandinger og gjenstander har lenge vært anvendt for å gjøre vaskede tøygjenstander mykere ved berøring og mer komfortable for brukeren. Slike blandinger innbefatter oppløsninger, emulsjoner og partikkelformige og pulverformige produkter, og slike gjenstander innbefatter papirstrimler som er blitt impregnert med tøymykningsmiddel. Tøymykneme som velges for de fleste kommersielle produkter, har vanligvis vært kvartære ammoniumsalter, såsom dimethylditalgylammonium-klorid, og emulsjoner av slike myknere er blitt tilsatt til skyllevannet i vaskemaskinen for effektivt å mykne vasken. Alternativt kan slike emulsjoner eller pulverprodukter som innbefatter slike tøymyknere, tilsettes til vaskevannet, med en vaskemiddelblanding, eller vaskemiddelblandingen kan innbefatte en tøymyknende komponent for fremstilling av en såkalt "softergent". Gjenstander som inneholder tøymyknende komponent, såsom et kvartært ammoniumsalt, kan tilsettes til den automatiske tørker for vasken hvori tøymykneren blir påført på vasken ved gjentatt kontakt og mykner denne som følge av at vasken omtumles i en oppvarmet omgivelse.

Selv om forskjellige tøymyknende (og antistatiske) blandinger er blitt markedsført kommersielt, med varierende grad av kommersiell suksess, i løpet av årene og selv om forskjellige tøymyknende komponenter for disse er blitt innbefat-tet i disse, har de mest fremgangsrike av slike komponenter vært de kvartære ammoniumsalter. Slike forbindelser har for-melen hvori R, R', R'<1> og R'" alle er alkylgrupper, idet minst én av slike alkylgrupper er en høyere alkylgruppe og de andre er lavere alkyl(er) med 1 eller 2 carbonatomer, og hvor X" er et saltdannende anion. Fortrinnsvis er et slikt kvartært ammoniumsalt et di-lavere-alkyl-di-høyere-alkyl-ammoniumhalogenid, men mono-lavere-alkyl-tri-høyere-alkylammonium-halogenider har også funnet anvendelse i enkelte tilfeller.

Selv om slike kvartære ammoniumsalter har vært effektive tøymyknere for de beskrevne anvendelser, er de kjenneteg-net ved at de også har ugunstige egenskaper, hvilket har ført til forsøk på å finne erstatninger for disse. For eksempel er de fordi de er kationiske, tilbøyelige til å reagere med anioniske materialer, hvilket av og til går ut over deres til-siktede tøymyknende funksjon. Dessuten er de ikke like lett biokjemisk nedbrytbare som ønskelig er, og de har vist seg å være giftige overfor organismer i vann, hvilket vil kunne føre til skadelige virkninger på liv i innsjøer, elver og andre vassdrag som avvann som inneholder slike forbindelser vil kunne bli tømt ut i.

I forsøk på å finne erstatninger for kvartære ammoniumsalter som tøymyknere er neoalkanamider, glyceryl-estere, glycolestere, siliconer, kationiske-anioniske komplek-ser, bentonitt og forskjellige smøremidler blitt foreslått for anvendelse alene eller i forbindelse med reduserte mengder av de kvartære ammoniumsalter, men mykningsvirkningene av disse var ofte utilstrekkelige eller erstatningsmykneme oppviste andre kjennetegn som gjorde dem mindre ønskelige enn de kvartære ammoniumsalter, til tross for ulempene ved disse. Det har nå imidlertid ifølge oppfinnelsen vist seg at de her beskrevne pentaerythritolestere og deres oligomerer og lavere alkoxylerte derivater tilfredsstillende kan mykne vask i det vesentlige i samme grad som de kvartære ammoniumsalter og at de ikke oppviser de uheldige virkninger på marine organismer som slike salter gjør. Dette er en spesielt viktig erkjennelse på denne tid når alvoret ved problemet er erkjent og når forskrifter som forbyr innarbeidelse av kvartære ammoniumsalter (herefter betegnet som "kvarts") i produkter som kommer over i kloakk-og awanningssystemer, annonseres av flere land.

Oppfinnelsen angår således en biokjemisk nedbrytbar tøymyknende blanding eller gjenstand for påføring på fiberholdige materialer, slik at en tøymyknende komponent i denne blir avsatt på de fiberholdige materialer og mykner disse, og tøymykningsmiddelblandingen eller gjenstanden er særpreget ved at den omfatter 1-25 vekt% av en tøymyknende komponent som er en høyere alifatisk syreester av pentaerythritol, av en oligomer av pentaerythritol, av et lavere alkylenoxydderivat av pentaerythritol eller av et lavere alkylenoxydderivat av en oligomer av pentaerythritol, eller en blanding derav, i eller på en bærer som utgjøres av et vandig medium inneholdende et emulgeringsmiddel, av pulver eller partikler av en tøymyknende leire, eller av et absorberende fibrøst eller cellulært materiale, idet blandingen eller gjenstanden er i det vesentlige fri for tøymyknende kvartære ammoniumforbindelser.

Oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte som krevet i det etterfølgende krav 14, for fremstilling av en stabil, vandig tøymyknende emulsjon ifølge oppfinnelsen.

En undersøkelse av teknikkens stand som er relevant overfor den foreliggende oppfinnelse, resulterte i at det føl-gende ble funnet: US patenter nr. 3928212, nr. 4126562, nr. 4142978, nr. 4162984 og nr. 4214038,

europeisk patentsøknad nr. 276999-A,

tysk patentsøknad nr. 3612479-A og

japansk patent nr. 9047370.

US patent nr. 3928212 beskriver forskjellige mykningsmidler som er polyhydroxyalkoholestere, men ingen av disse er en pentaerythritolester eller en ester av en oligomer eller ethoxylert derivat av pentaerythritol. US patent nr. 4126562 nevner erythritol og pentaerythritol i en liste over alkoholer som kan reageres med høyere fettsyrer for fremstilling av tøykondisjoneringsmidler, men ingen slik forbin-deise er i virkeligheten beskrevet, og ingen er vist i en tøy-myknende blanding eller gjenstand. US patent nr. 4126562 beskriver også en kombinasjon av en tøymykner av kvartært ammoniumsalt og en ikke-ionisk ester av en alkohol med en høyere fettsyre, og det forekommer ingen veiledning om at esteren ville være nyttig alene som tøymykner. US patent nr. 4142978 beskriver sorbitanestere med fasemodifiserende komponenter, såsom alkylsulfater, på et tørkeark for mykning av vask mens denne blir tumlet tørr i en automatisk tøytørketrom-mel. Patentet nevner ikke noen pentaerythritolestere. US patent nr. 4162984 angår en tekstilbehandlingsemulsjon av vannuoppløselig kationisk tøymykner som fortrinnsvis er et kvartært ammoniumsalt eller et alkylimidazoliniumsalt, med en vannuoppløselig ikke-ionisk tøymykner som fortrinnsvis er en fettsyreester av en mono- eller polyhydroxyalkohol eller et anhydrid derav og en aromatisk mono- eller dicarboxylsyre. Blant de polyhydroxyalkoholer som kan forestres i henhold til patentet, er pentaerythritol, men ingen pentaerythritolester er beskrevet spesifikt og heller ikke er noen oligomer av pentaerythritol foreslått, og ingen er vist å være et nyttig tøy-mykningsmiddel i fravær av kvartært ammoniumsalt og aromatisk carboxylsyre. Det er klart at patentinnehaverne ikke kjente til den foreliggende oppfinnelse fordi de var klar over ulempene ved den kvartære ammoniumsaltkomponent (reaksjon med anionisk tensid fra vaskesyklusen) og fant at innholdet av denne kunne reduseres dersom pentaerythritolesteren og aromatisk carboxylsyre var tilstede, men de erkjente aldri og fremstilte tilsynelatende aldri en tøymyknende blanding som ikke inneholdt kvartært ammoniumhalogenid eller en ekvivalent kationisk tøymykner. US patent nr. 4214038 angår polyglycerol-estere som mykningsmidler egnede for avsetning på tørkende vask fra papirsubstrater fylt i vasketørken sammen med vasken som tørkes. Selv om polyglycerol er en polyhydroxyalkohol, på samme måte som pentaerythritol, er den ikke den samme som pentaerythritol, og i patentet foreslås ikke anvendelse av de ifølge den foreliggende oppfinnelse anvendte pentaerythritolestere som tøymyknere. Europeisk patent nr. 276999-A nevner tøykondisjonerende blandinger som inneholder en ikke-kationisk tøymykner og en ikke-ionisk celluloseether. Selv om estere av polyhydroxyalkoholer er nevnt som egnede kondi-sjoneringsmidler, er pentaerythritolestere ikke omtalt. Tysk patent nr. 3612479-A beskriver tekstilmyknende blandinger som inneholder kvartære ammoniumforbindelser sammen med carboxyl-syreestere, og blant carboxylsyreesterne nevnes estere av forskjellige alkoholer og polyoler, innbefattende pentaerythritol. Imidlertid er ingen slik spesifikk ester beskrevet eller endog navngitt, og ingen mykningsblanding som ikke inneholder kvartær ammoniumforbindelse som tøymykneren, er beskrevet. Japansk patent nr. 9047370 beskriver tøymyknende blandinger som er basert på kvartære ammoniumsalter, men som kan inneholde høyere fettsyreester av pentaerythritol. Ingen slik spesifikk ester er beskrevet i sammendraget.

I ingen av de beskrivelser som er nevnt ovenfor er det fremsatt at noen pentaerythritolester ville kunne anvendes som en tøymykner istedenfor kvartær ammoniumforbindelsesmykner og at den vil ha en i det vesentlige like god mykningsvirkning, og ingen av beskrivelsene nevner noen spesifikk pentaerythritolester eller noe angående estere av oligomer eller lavere alkoxylert pentaerythritol eller oligomer derav som tøymykningsmiddel i en tøymykningsblanding. Ingen av mothol-dene hverken alene eller i kombinasjon med hverandre nyhets-foregriper således den foreliggende oppfinnelse eller gjør denne nærliggende.

Hovedkomponenten i gjenstandene ifølge oppfinnelsen, hvilken er i det vesentlige den eneste tøymyknende forbindelse i slike produkter, bortsett fra bentonitt som også kan være tilstede i disse, er fortrinnsvis en høyere fettsyreester av en pentaerythritolforbindelse, og denne betegnelse blir her anvendt for å beskrive høyere fettsyreestere av pentaerythritol, høyere fettsyreestere av pentaerythritololigomerer, høyere fettsyreestere av lavere alkylenoxydderivater av pentaerythritol og høyere fettsyreestere av lavere alkylenoxydderivater av pentaerythritololigomerer. Pentaerythritolforbindelse kan her forkortes som PEC, og denne beskrivelse og for-kortelse kan gjelde en hvilken som helst eller samtlige av pentaerythritol, oligomerer derav og alkoxylerte derivater derav, som sådanne eller som esterne, hvilket vil fremgå av den tekstlige sammenheng.

Oligomerene av pentaerythritol er fortrinnsvis slike med 2 til 5 pentaerythritoldeler, mer foretrukket 2 eller 3, idet slike deler er forbundet med hverandre via enkeltether-bindinger. De lavere alkylenoxydderivater av disse er fortrinnsvis av ethylenoxyd- eller propylenoxydmonomerer, -di-merer eller -polymerer, som er avsluttet med hydroxylgrupper og er forbundet med pentaerythritolen eller oligomeren av pentaerythritol via etherbindinger. Det vil fortrinnsvis være fra 1 til 10 alkylenoxyddeler i hver slik alkylenoxydkjede, mer foretrukket 2 til 6, og det vil være 1 til 10 slike grupper på en PEC, avhengig av oligomeren. Minst én av PEC - OH-gruppene og fortrinnsvis minst to av disse vil være forestret med en høyere fettsyre eller annen høyere alifatisk syre som kan ha et odde antall av carbonatomer.

De høyere fettsyreestere av pentaerythritolforbindel-sene er fortrinnsvis delestere, og det vil mer foretrukket være minst 2 frie hydroxylgrupper på disse etter forestring (på pentaerythritolen, oligomeren eller alkoxyalkanet). Antal-let av slike frie hydroxylgrupper er vanligvis to eller ca. to, men av og til kan det være 1, som f.eks. i pentaeryth-ritoltristearat, eller så mange som 8, som f.eks. i penta-erythritoltetrapalmitat.

De høyere alifatiske syrer eller fettsyrer som kan anvendes som forestringssyrer, er slike med et carbonatoman-tall innen området 8-24, fortrinnsvis 12-22, og mer foretrukket 12-18, f.eks. laurin-, myristin-, palmitin-, olje-, stearin- og behensyrer. Disse kan være blandinger av slike fettsyrer, oppnådd fra naturlige kilder, såsom kokosfettsyre, kommersiell stearinsyre, talgsyre eller hydrogenert talgsyre. Blant de rene fettsyrer er laurin- og stearinsyrer ofte foretrukne, av og til avhengig av den forestrede pentaerythritol-del. Syntetiske mellomproduktsyrer med et odde antall carbonatomer kan også anvendes.

Eksempler på enkelte estere som kan anvendes i henhold til oppfinnelsen, er som følger:

Selv om enkelte foretrukne pentaerythritolforbindel ser som er anvendbare ved praktiseringen av den foreliggende oppfinnelse, er illustrert i de her gjengitte formler, vil det forstås at forskjellige andre slike pentaerythritolforbindel-ser som faller innenfor den her gitte beskrivelse av slike, også kan anvendes, innbefattende slike som pentaerythritol-dihydrogenert-talgat, pentaerythritolditalgat, pentaeryth-ritoldipalmitat og dipentaerythritoltetratalgat. Når dessuten i foreliggende beskrivelse henvisning gjøres til en forbindelse innen en gruppe, skal det, dersom intet annet er angitt, anses at anvendelsen av blandinger av forbindelser innen en slik gruppe skal være omfattet (kommersielle forbindelser er ofte blandinger).

Emulsjonene (en betegnelse som her også er ment å referere til dispersjoner og suspensjoner i flytende media såvel som til mikroemulsjoner [og av og til kan også oppløs-ninger være tilstede]) ifølge oppfinnelsen vil normalt være vandige emulsjoner i hvilke den vandige fase utgjør den kon-tinuerlige fase og pentaerythritol forbindelsen den dispergerte fase. Imidlertid kan løsningsmidler og samvirkende løs-ningsmidler (ko-løsningsmidler), såsom ethanol, isopropanol, propylenglycol og forskjellige mono- og di-lavere-alkylestere av diethylenglycol (Carbitol<R>) også være tilstede for å be-fordre dannelse av stabile produkter dersom dette skulle være ønskelig.

Forskjellige emulgatorer kan anvendes, og mange slike er beskrevet i de forskjellige publikasjoner angående "Deter-gents and Emulsifiers" fra John W. McCutcheon, som utgis år-lig, spesielt i utgavene for 1969, 1973 og 1981. Foretrukne blant slike emulgatorer er slike som er høyere alkylethere eller aminer som også inneholder én eller flere hydroxyalkyl-substituenter. Blant disse er de mer foretrukne de høyere alkyldialkanolaminer hvori alkanoldelene har 2-4 carbonatomer, fortrinnsvis 2 eller 3 og mer foretrukket 2, og de høyere - alkyl-lavere-di- eller polyethylenglycolethere med 4-10 carbonatomer, fortrinnsvis de høyere alkyldiethylenglycolethere, i hvilke emulgeringsforbindelser den høyere alkylgruppe har 8-24, fortrinnsvis 12-18, carbonatomer. Mer foretrukne spe-sifikke emulgatorer av denne type er talgalkyldiethanolamin, tilgjengelig fra AKZO, Inc. som Ethomeen<®> T12, og R-O-(CH2CH20)2H, hvori R utgjøres av 67% C13- og 33% C15-alkylgrupper idet alkylgruppene er rettkjedede, og tilgjengelig fra ICI Inc. som

Synperonic® A2.

Når blandingene ifølge oppfinnelsen foreligger i en annen form enn som emulsjoner, er det foretrukket at de foreligger som partikler eller pulver idet bæreren for den aktive myknende pentaerythritolforbindelse egnet kan være et slikt partikkelformig eller pulverformig materiale som er forlikelig med det nevnte mykningsmiddel, men det foretrekkes ofte å anvende et slikt materiale som i noen grad kan bidra til blan-dingens tøymyknende virkning. Et slikt materiale er bentonitt, men andre tøymyknende leirer og leirelignende materialer kan erstatte denne, i det minste delvis. Dessuten kan andre ikke-funksjonelle i det vesentlige vannuoppløselig bærere anvendes, såsom kalsiumcarbonat og silika, og endog vannoppløselige bærere, såsom natriumsulfat og andre "fyllstoffsalter", kan anvendes. Den anvendte bentonitt bør fortrinnsvis være av en type som danner en gel i vann og som er istand til å mykne fiberholdige materialer, og den bør ha en endelig partikkel-størrelse innen mikrometerområdet, selv om den kan være agglomerert i større størrelse, som regel til innen området 0,105-2,38 mm.

Når det er ønsket å påføre pentaerythritol-mykningsmiddelforbindelsen på vask som tørkes i en vasketørker, som en automatisk tørker, kan pentaerythritolforbindelsen eller en blanding derav påføres på et substratmateriale fra hvilket det kan overføres til vasken som er under tørking under innvirkning av varmen i tørkeluften og gnidningsvirknin-gen av substratet mot vasken som er i bevegelse. Det anvendte substrat kan være papir eller et annet fiberholdig materiale, svamp, fortrinnsvis cellulose eller polyurethan, eller et annet egnet underlagsmateriale idet pentaerythritolforbindelsen er slik at den er fast ved romtemperatur og kan flytendegj øres og/eller myknes ved temperaturene i tørkeapparatet. Pentaerythritol forbindelsen kan være blandet med andre egnede materialer av vokstypen, myknere eller herdere for å regulere pentaerythritolforbindelsens mykningspunkt dersom dette skulle

være ønskelig.

Ved de forskjellige anvendelser som er nevnt vil PEC normalt bli anvendt uten nærvær av noe annet tøymyknende materiale, men det er mulig å anvende slike andre materialer sammen med dette dersom de ikke er økologisk uakseptable og dersom de ikke innvirker uheldig på mykningsvirkningen til PEC. I virkeligheten kan av og til, når antistatisk virkning er ønsket for produktet, slike tilsetninger være viktige fordi selv om PEC har en del antistatiske egenskaper, er disse av og til ikke tilstrekkelige for de beregnede formål. Det er således mulig å fremstille tøymyknende blandinger og gjenstander med PEC supplert med andre tøymyknere og antistatiske midler. De mest aktuelle av slike materialer er de kvartære ammoniumsalter, men når disse er tilstede, kan økologiske problemer oppstå på grunn av at de er giftige overfor organismer i vann. Ved standard giftighetstester overfor dafnia er for eksempel konsentrasjonen for 50% utryddelse mindre enn 1 mg/l for kvartære ammoniumforbindelser, som ditalgalkyldimethyl-ammoniumklorid, hvilket ofte er uakseptabelt. Andre tøymyknere og antistatiske midler innbefatter høyere-alkyl-neoalkanamider, f.eks. N-stearyl-neodecanamid, isostearamider, aminer, som N,N-ditalgalkyl-N-methylamin, forestrede kvartære salter, amidoaminer, imidazoliner, imidazoliniumsalter, di-høyere fettsyreestere av di-lavere alkanolaminer, såsom dikokos-syreestere av diethanolamin, siliconer, alkoxylerte siliconer og leirer, f.eks. bentonitter og andre montmorillonitter, og representative eksempler på slike er gitt nedenfor.

Det bør erindres at når supplerende tøymyknere og antistatiske midler anvendes, må disse ikke gjøre de blandinger i hvilke de innarbeides, mer miljøgiftige enn hva som er tillatt av de forskrifter som gjelder på stedet for den beregnede anvendelse. Kvartære ammoniumforbindelser vil således som regel unngås på samme måte som forbindelser med lignende uheldige virkninger på organismer i vann, eller de tilstedeværende mengder av disse vil være begrenset for å unngå slike uønskede virkninger.

Andre materialer som kan innarbeides i de foreliggende blandinger, innbefatter de vanlige hjelpestoffer som normalt er tilstede i slike andre tøymyknende blandinger, såsom parfymer, fiksativer, løsningsmidler, samvirkende løs-ningsmidler, hydrotroper, antioxydasjonsmidler, stabili-satorer, biokjemisk nedbrytbare antimikrobielle midler, fyll-stoffer, fortykningsmidler og fluorescerende hvitestoffer, hvorav alle utgjør kjente grupper av materialer innen området tøymyknende blandinger og idet eksempler på flere av disse finnes i de publikasjoner som er nevnt i den foreliggende beskrivelse og som alle her er inkorporert ved henvisning.

Den siste komponent i de foreliggende blandinger, som er nødvendig i de vandige emulsjoner, er vann. Normalt kan et hvilket som helst rent vann anvendes, såsom et hvilket som helst vann med en hardhet av 0-500 ppm, beregnet som CaC03, men det foretrekkes å anvende vann med en hardhet av ikke over 150 ppm, mer foretrukket mindre enn 50 ppm, og det foretrekkes helst at vannet er avionisert vann som er blitt bestrålt.

De forholdsmessige mengder av komponenter i blandingene og gjenstandene ifølge oppfinnelsen vil være slike som fører til stabile og effektive produkter for tøymyknende anvendelser. For PEC vil konsentrasjonen i slike blandinger og gjenstander i vekt% være innen området 1-25, fortrinnsvis 1-10, mer foretrukket 2-8, og mest foretrukket 3-7, f.eks. ca.

5, % selv om prosenter innen området 10-20% ofte kan være å foretrekke for gjenstander, avhengig av substratmaterialets type og tetthet. For emulsjonene vil innholdet av emulgeringsmiddel eller emulgeringsmidler normalt ligge innen området 0,2-10, fortrinnsvis 0,5-5, og mer foretrukket 1-3, f.eks. ca. 2, % .Når emulgeringsmidlet består av et høyere-

alkyl-lavere-alkanolamin og en høyere-alkyl-dialkylenglycol-monother, vil mengden av monoetheren gunstig være lik eller større enn mengden av alkanolaminet, fortrinnsvis 1,1 til 2 ganger større, f.eks. ca. 1,5 ganger større. Slike prosenter kan således være fra 0,1 til 3,3% for aminforbindelsen og 0,1 til 6,7% for monoetherforbindelsen, fortrinnsvis 0,2-1,7% og 0,3-3,3%, og mer foretrukket 0,3-1% og 0,5-2%. For eksempel kan, som i blandingene i utførelseseksemplene, prosentene for slike emulgeringsmidler være 0,8% av amintypen og 1,2% av monoethertypen. Innholdet av det vandige medium eller vannet i disse blandinger utgjør resten av disse og er som regel innen området 65-98,8, fortrinnsvis 85-98,5, mer foretrukket 87-97,5, og mest foretrukket 90-96, f.eks. ca. 93, %. Det vil forstås at nærværet av hvilke som helst hjelpestoffer eller supplerende komponenter for emulsjonene vil være kompensert for av tilsvarende minskninger i vanninnholdet i blandingene. Som regel vil det samlede innhold av hjelpestoffer ikke være over 25%, og fortrinnsvis vil ikke mer enn 15% og i mange tilfeller ikke mer enn 5% av slike være tilstede. Ingen av hjel-pestoffene som anvendes vil være slik at uakseptable gif-tighetesnivåer forårsakes som uheldig vil kunne påvirke organismer i vann, innbefattende fisk, som forekommer i inn-sjøer og elver i hvilke vaskemaskinskyllevann innføres som tidligere er blitt ladet med de foreliggende blandinger. Blandingene ifølge oppfinnelsen kan således betraktes som i det vesentlige bestående av de nevnte komponenter og med bare til-latelige hjelpestoffer. Som tidligere nevnt er de foreliggende blandinger og gjenstander fortrinnsvis i det vesentlige frie for kvartære ammoniumforbindelser. Det foretrekkes helst at ingen slike er tilstede, men når de resulterende blandinger og gjenstander ikke er giftige overfor omgivelsene, kan stigende grenser på 0,1%, 0,3% og 0,5% bli pålagt, hvilke er henholdsvis mer foretrukne, foretrukne og akseptable grenser, etter omstendighetene og kan falle innenfor oppfinnelsens om-fang.

Et egnet hjelpestoff er et surgjørende middel, såsom saltsyre, i en tilstrekkelig mengde til å bevirke at emul-sjonens eller en annen vandig blandings pH vil komme innen området 2,5-5,5. For å gjøre dette vil den prosentuelle mengde av HC1 (konsentrert basis) eller av et annet ekvivalent sur-gjørende middel som er tilstede, som regel ligge innen området 0,01-0,2%, fortrinnsvis 0,05-0,1%.

Når partikkelformige eller pulverformige blandinger eller tørkeapparatgjenstander fremstilles, kan prosentene av PEC ligge innen de samme områder som angitt i det foregående avsnitt, eller i det minste innen det brede av slike områder, men pulverbæreren eller substratet (for gjenstandene) kan ut-gjøre resten av blandingen eller produktet. Om ønsket kan emulgeringsmiddel eller -midler også være tilstede i slike blandinger og gjenstander, fortrinnsvis tilnærmet i de forholdsmessige mengder som tidligere er blitt angitt for emulsjonene, og selvfølgelig kan egnede hjelpestoffer også være tilstede. De tøymyknende pulverformige eller partikkelformige blandinger kan således omfatte 1-25% PEC og 75-99% bærer, såsom bentonitt, og omfattende fortrinnsvis 1-10% PEC og 90-99% bærer, mer foretrukket 3-7% PEC og 93-97% bentonitt, f.eks. 5% tripentaerythritoltetralaurat og 95% bentonitt. Den tøymyknende gjenstand kan omfatte 1-25% PEC idet resten ut-gjøres av substratmateriale, eller prosenten av PEC kan ligge innen området 5-20% eller 10-20%.

Det er forholdsvis enkelt å fremstille blandingene og gjenstandene ifølge oppfinnelsen, men for å fremstille ønskede stabile emulsjoner (og mikroemulsjoner) ifølge oppfinnelsen blir en spesiell prosess med fordel fulgt. For å fremstille de ønskede stabile emulsjoner foretrekkes det at PEC smeltes før tilsetning til det vandige medium, og den temperatur som PEC oppvarmes til, vil gunstig være innenfor 10°C av dens smelte-punkt. Det foretrekkes at PEC blandes med en hvilken som helst smeltbar emulgator, spesielt en som er lipofil (eller mer lipofil enn en annen tilstedeværende emulgator), såsom aminet, når en blandet amin-monoetheremulgator anvendes og smelter sammen med dette, men alterativt kan de to smeltbare materialer, dvs. PEC og amin, smeltes adskilt og tilsettes sammen eller samtidig til det vandige medium (som regel vann) som bør ha tilnærmet den samme forhøyede temperatur, for eksempel ca. 60°C. Det anvendte vann er ofte fortrinnsvis surgjort, som ved tilsetning av HC1 eller en annen egnet syre til vannet, inntil vannets pH ligger innen området 2-7, fortrinnsvis 2,5-5,5, f.eks. ca. 3,5.Efter blandingen blir den fremstilte emulsjon avkjølt i romtemperatur, og resten av emulgatoren (monoether-emulgatoren i flere tilfeller) tilsettes før eller efter en slik avkjøling, fortrinnsvis før. Resultatet er en stabil emulsjon som motstår separering under betingelser med normal forhøyet temperatur i perioder på 6 måneder eller lengre.

For fremstilling av det partikkelformige eller pulverformige produkt er det bare nødvendig at PEC blandes med bærermateriale. Det smeltede PEC vil fortrinnsvis, ved for-høyet temperatur, bli sprøytet på en omtumlende masse av den partikkelformige agglomererte bentonitt eller bentonittpul-veret (eller en annen bærer) og vil derved bli jevnt fordelt gjennom hele dette. Av og til vil det anvendte blandeapparat innbefatte størrelsesreduksjonsanordninger for å forsikre at PEC vil foreligge som tilstrekkelig små partikler til å be-fordre jevn avsetning på vasken som behandles. Bentonitten eller en annen bærer kan være ved romtemperatur når PEC på-føres på denne, og PEC vil størkne ved kontakt med bentonit-tmassen, som regel samtidig med at en viss agglomerering fin-ner sted, men ved å regulere andelen av PEC, temperaturen og hastigheten for blandeapparatet kan en del agglomerering om ønsket oppnås.

For fremstilling av den myknende gjenstand er det som regel ønskelig at substratmaterialet, i form av et kontinuer-lig bånd, føres gjennom en smelte, emulsjon eller et annet bad av PEC idet et eventuelt overskudd fjernes ved hjelp av sjaber eller klemvalser. Etter avkjøling eller tørking kan båndet som inneholder PEC, deles opp i enkeltstykker og er klart for

bruk.

Under bruk blir de forskjellige blandinger og gjenstander ifølge oppfinnelsen anvendt på samme måte som andre emulsjoner, pulvere og gjenstander for påføring av tøymyknere på vask. Emulsjonen kan tilsettes til skyllevannet på lignende måte som de pulverformige og partikkelformige blandinger idet konsentrasjonen av PEC ligger innen området fra 0,001 til 0,005% av skyllevannet. Alternativt kan slike blandinger tilsettes til vaskevannet, men i slike tilfeller kan konsentra-sjonene økes, ofte 1-3 ganger. Gjenstander for behandling i et tørkeapparat kan anvendes på samme måte som produkter som for tiden markedsføres for dette formål, med papirstrimler (eller håndklær) eller ekvivalente svamper tilsatt til tørke-apparatet, idet som regel et ark eller en strimmel på 300-800 cm2 anvendes.

De følgende eksempler illustrerer, men begrenser ikke oppfinnelsen. Dersom intet annet er angitt, er alle deler og prosenter i den foreliggende beskrivelse og i de vedføyede patentkrav basert på vekt, og alle temperaturer er i °C.

Eksempel 1

(1) N-talgalkyldiethanolamid som kan være erstattet av

N-hydrogenert talgalkyldiethanolamid

(2) Høyere alkylmonoether av diethylenglycol hvori det høyere alkyl utgjøres av ca. 67% C13-alkylkjede og 33% C15-alkylkjede

En stabil emulsjon fremstilles i henhold til den ovenstående oppskrift ved oppvarming av pentaerythritoldistearatet og Ethomeen T12 sammen til 60°C for deretter å blande en slik smeltet blanding med surgjort vann ved 60°C, hvoretter Synperonic A2, også ved 60°C, blandes med vann-emulsjonen av pentaerythritoldistearat og Ethomeen T12. Den resulterende stabile sure emulsjon som har en pH av ca. 3,5, er en god tøymyknende blanding som hva gjelder tøymyknende virkning er sammenlignbar med en 5% vandig emulsjon eller sus-pensjon av distearyldimethylammoniumklorid (DSDMAC) når den testes mot en slik kvartær forbindelse under anvendelse av herdet bomullsfrottestoff som det prøvetekstil som skal myknes. DSDMAC har lenge vært ansett som en av de mest effektive tøymyknere som er kjente innen teknikkens stand.

Ved de beskrevne tester herdes det anvendte frotte-stoff ved seks behandlinger med en vandig herdeblanding som innbefatter natriumsilikat, natriumsulfat og natriumtripoly-fosfat. Slik herding utføres for å simulere slike herde-virkninger på vask som påtreffes ved normale vaskeoperasjoner og for å fremheve forskjeller mellom anvendte mykningsmidler og har vist seg å gjøre dette på en konsistent måte.

Når to tøymyknende blandinger sammenlignes for å fastslå deres mykningsvirkning, kjøres ni tester for hver slik blanding under anvendelse av 40 cm x 40 cm herdede forotte-stoffprøver og ved vasking av hver av disse og skylling av disse i skyllevann som inneholder en av tøymykningsblan-dingene. Bedømmelser av mykningsvirkninger (eller de behand-lede stoffprøvers mykheter) foretas etter 1, 5 og 10 vas-ke/skyllesykluser av seks dommere ved blindsammenlig-ningstester. De utførte vaskinger er normale vaskinger i vas-kemaskin, og skyllingene foretas med skyllevann som inneholder 110 ml mykningsblanding pr. 25 1 vann (0,44 vekt%) og som anvendes for å behandle 3 kg tøy eller vask som inneholder stoffprøvene. I enkelte tilfeller kan en minitest utføres under anvendelse av spesielt utformede apparater for vasking og skylling i redusert målestokk, og det har vist seg at slike testresultater er konsistente med dem som fås ved fullskala-testene. Etter skylling blir stoffprøvene tørket i luft i et rom med regulert temperatur og fuktighet og mens de holdes horisontale for å hindre tap av tøymykneren fra tøyet på grunn av avdrypping. Etter at stoffprøvene er blitt tørket, er de klare for mykhetsbedømmelse av panelet.

Dommerne rangerer stoffprøvene etter mykhet ved å sammenligne disse med en standard som i det foreliggende til-felle er en stoffprøve som ble behandlet med en mykningsblanding som inneholdt den samme mengde DSDMAC som mengden av pentaerythritoldistearat i prøveblåndingen. Dommernes rangering evalueres under anvendelse av statistiske metoder, og slutt-resultatene viser hvorvidt mykningsblandingene har lik mykningsvirkning eller om én eller en annen er betydelig bedre. Ved den beskrevne prøving blir den eksperimentelle blanding ifølge dette eksempel rangert til å ha en tilnærmet lik tøy-myknende virkning som kontroilblandingen som inneholdt den kvartære forbindelse (DSDMAC), uaktet om én, fem eller ti syk-luser med vasking og skylling anvendes. Ved lignende separate prøvinger under anvendelse av pentaerythritoldilaurat og pen-taerythritoldibehenat viste det seg at selv om slike blandinger var nyttige tøymyknere, var de ikke like effektive som pentaerythritoldistearat. Dessuten var pentaerythritolmonos-tearat- og pentaerythritoltristearatblandingene ikke like effektive hva gjaldt tøymyknende egenskaper som pentaerythritoldistearatet selv om de også oppviste nyttige tøymyknende egenskaper .

Ved de ovenstående forsøk kan istedenfor rent pentaerythritoldistearat pentaerythritolesteren være ditalgatet eller det di-hydrogenerte talgat (i hvilket den forestrende syre er talgsyre eller -syrer eller hydrogenert talgsyre eller -syrer), og de oppnådde resultater vil være lignende.

Eksempel 2

Metoden ifølge Eksempel 1 følges, men med den unn-tagelse at i oppskriften erstattes pentaerythritoldistearatet med tripentaerythritoltetralaurat, og det viste seg at mykningsvirkningen til slike sure blandinger som har pH-verdier innen området fra 2,5 til 5,5, kan sammenlignes med mykningsvirkningen til pentaerythritoldistearatblandingen ifølge Eksempel 1. Tetralauratet oppviser overlegen mykningsvirkning sammenlignet med analoger av dette i hvilke esteren er tetra-stearatet og/eller tetrapalmitåtet og/eller tetraoleatet, og det synes som om denne forskjell kan tilskrives opprettholdel-sen av en korrekt hydrofil/lipofil balanse (HLB) forsåvidt som tripentaerythritoltetraesteren har færre frie hydroxylgrupper pr. carbonatom enn pentaerythritoldiesteren.

Istedenfor pentaerythritoltetralauratet kan som erstatninger anvendes tripentaerythritoltetramyristat, tripen-taerythritoltristearat, tripentaerythritoltritalgat, tripen-taerythritol-trihydrogenert talgat, dipenta-erythritoltrilaurat, tetrapentaerythritoltetralaurat, penta-pentaerythritoltetrastearat og pentapentaerythritoltetratalgat og forskjellige andre av de her beskrevne pentaerythritolestere, og tøymykning lignende den som fås med tripentaerythritoltetralauratet vil kunne oppnås uten behov for nærvær av en kvartær tøymykner. I tillegg vil for de beskrevne blandinger den tøymyknende komponent også være tilfredsstillende gjenfuktbar (i motsetning til å ha et voksaktiv grep og å være vannawisende, hvilke er egenskaper ved de kvartære forbindelser) og vil hjelpe til med at parfyme som er tilstede, vil henge fast på tøyet slik at dette fås en ønsket og varig duft.

Eksempel 3

(3) Geldannende natriumbentonitt

Et pulverformig produkt fremstilles ved å blande sammen den angitte pentaerythritololigomerester og bentonitten, og denne kan være agglomerert til en partikkelstørrelse innen området 0,149-2,00 mm eller pulveret kan anvendes som det er eller suspendert i vann, med eller uten nærvær av emulgeringsmiddel eller -midler. Produktet anvendes i skyllevannet idet konsentrasjonen av esteren er den samme som i Eksemplene 1 og 2, og det viste seg at den beskrevne blanding har tøymyk-nende egenskaper lignende dem til DSDMAC-blandinger som inneholder den samme mengde av kvartær forbindelse som esterinn-holdet i blandingen ifølge oppfinnelsen. Lignende resultater er oppnåelige når de andre angitte tilfredsstillende estere erstatter tripentaerythritoltetralauratet. I alle slike tilfeller forbedrer esteren bentonittens tøymyknende virkning betydelig. Når i dette eksempel og i Eksemplene 1 og 2 en silicontøymykner, såsom et dimethylpolysilicon eller et amino-silicon, også er tilstede, kan dessuten dens mykningsvirkning forbedres ved nærvær av pentaerythritolesteren.

Ifølge en variant av oppskriften i henhold til dette eksempel kan en dispersjon av tripentaerythritoltetralauratet i vann fremstilles ved å blande 20 deler leire, 2 deler av pentaerythritolesteren og 76 deler vann med hverandre idet 2% emulgator er valgfritt (foretrukket). Pulveret, agglomeratet eller emulsjonen kan tilsettes til skyllevannet i henhold til hva som foretrekkes, eller av og til til vaskevannet eller pulveret kan blandes med partikkelformig vaskemiddelblanding for anvendelse i vaskevannet eller væsken kan blandes med flytende vaskemiddelblanding for anvendelse i vasketrinnet. Preparatene kan også anvendes både ved skylle- og vaskeoperas-j onen.

Når andre monomere pentaerythritolestere av de typer som her er beskrevet anvendes i de beskrevne blandinger, mykner disse også tøy på nyttig måte, men det anses at pentaerythritoldistearatet, pentaerythritoldipalmitatet og penta-erythritoldioleatet representerer de mest effektive, lettest tilgjengelige og mest praktiske (fra et kommersielt synspunkt) blant disse tøymyknere i de beskrevne blandinger.

De beskrevne tøymyknende virkninger kan også oppnås når de anvendte emulgatorer endres og når de forholdsmessige mengder av tøymyknende forbindelse eller forbindelser og emulgator eller emulgatorer endres innenfor de områder som er nevnt i den foreliggende beskrivelse. Forskjellige andre emulgatorer nevnt i McCutcheon-publikasjonene som det tidligere er blitt vist til, kan således erstatte dem ifølge det foreliggende eksempel, og de rapporterte gunstige resultater vil bli oppnådd. På lignende måte kan estetiske og funksjonelle hjelpestoffer være tilstede, såsom parfymer, hvitemidler og andre som tidligere er blitt nevnt, og de ønskede mykningsresul-tater vil være oppnåelige.

Det som er overraskende ved disse resultater er at de foreliggende blandinger som er frie for kvartær ammoniumforbindelse som tøymykner, hvilken er den erkjente mest effektive tøymykner som for tiden kjennes og for tiden er i bruk, er tøymyknere med i det vesentlige lik mykningseffektivitet (eller nesten lik effektivitet i enkelte tilfeller) og ikke oppviser de uønskede egenskaper til de kvartære forbindelser (spesielt varig giftighet overfor organismer i vann, vannav-visningsevne og reaktivitet overfor anioniske forbindelser), og de kan således anvendes når og der hvor kvartære forbindelser er uakseptable. Dette anses å være en betydelig erkjennelse og representerer et vesentlig fremskritt innen den an-gjeldende teknikk. Når imidlertid ulempene ved de kvartære forbindelser ikke utgjør en kontrollerende faktor og når de kan tolereres eller endog er ønskede som komponenter av de tøymyknende blandinger, kan disse og andre tidligere nevnte kationiske og andre tøymyknere, antistatiske midler og kondis-joneringsmidler være tilstede i de beskrevne blandinger i tolererbare forholdsmessige mengder, slik at deres virkninger kan oppnås i tillegg til virkningene av pentaerythritol-esterne.

Eksempel 4

Pentaerythritoldistearatet smeltes ved 60°C, og papirhåndkledreilen trekkes gjennom et bad av smeiten under slike betingelser at det til slutt fjernede ark innbefatter 5% av den tøymyknende pentaerythritolester. Det resulterende ark blir deretter kuttet i ønsket størrelse, og de resulterende strimler, ofte ca. 10 x 25 cm, blir kuttet internt og på langs eller skåret i skiver for å øke det belagte papirs kontakt med vask som omtumles i et vasktørkeapparat. Når et ark av denne mykningsgjenstand tilsettes til et vasktørkeapparat som inneholder 3-4 kg vask som skal tørkes (tørrvekt), mykner det slik vask på tilfredsstillende måte.

I henhold til modifikasjoner av den foreliggende oppfinnelse kan den fremstilte gjenstand inneholde emulgator eller emulgatorer, som de som er beskrevet i de andre arbeid-seksempler og ellers i denne beskrivelse og som også kan inneholde andre estetiske og funksjonelle hjelpestoffer. Også pentaerythritolestere, oligomere pentaerythritolestere og lavere alkoxylerte pentaerythritol- eller oligomere pentaerythritolestere som er nevnt i denne beskrivelse, kan erstatte pentaerythritoldistearatet i den samme forholdsmessige mengde, eller den forholdsmessige mengde kan endres, som i andre eksempler og ellers i den foreliggende beskrivelse, og lignende resultater vil bli oppnådd. I enkelte tilfeller, som når pentaerythritolesteren eller derivatet derav ikke utøver tilstrekkelig tømykning, kan ytterligere tøymykning, og av og til ytterligere antistatisk virkning, oppnås ved i smeiten eller på annen måte på papiret å påføre ytterligere tøymyknere, såsom bentonitt, høyere alkylneoalkanamider, isostearamider, siliconer og, når tillatelig, kationiske tøymyknere, f.eks. kvartære forbindelser.

I henhold til andre varianter av eksemplet i henhold til den foreliggende oppfinnelse kan substratpapiret være erstattet med andre absorberende fiberholdige eller celleholdige materialer, såsom bomullshåndkledreil, stoff, syntetisk tekstil og blandinger av bomull og syntetisk tekstil, f.eks. bomull /polyesterblandinger. I enkelte tilfeller kan cellulose-svamper anvendes for substratet, og av og til kan polyurethan og andre syntetiske svamper isteden anvendes. Alternativt kan pentaerythritolesterblandingene ifølge oppfinnelsen utdeles fra utdelingsartikler og andre applikatorer inn i tørke-apparatet for vasken eller inn i skyllevannet i vaskemaskinen for å mykne vask i denne.

Claims (15)

1. Biologisk nedbrytbar tøymyknende blanding eller gjenstand for påføring på fiberholdige materialer, slik at en tøy-myknende komponent i blandingen blir avsatt på de fiberholdige materialer og mykner disse, karakterisert ved at den omfatter 1-25 vekt% av en tøymyknende komponent som er en høyere alifatisk syreester av pentaerythritol, av en oligomer av pentaerythritol, av et lavere alkylenoxydderivat av pentaerythritol eller av et lavere alkylenoxydderivat av en oligomer av pentaerythritol, eller en blanding derav, i eller på en bærer som utgjøres av et vandig medium inneholdende et emulgeringsmiddel, av pulver eller partikler av en tøymyknende leire, eller av et absorberende fibrøst eller cellulært materiale, idet blandingen eller gjenstanden er i det vesentlige fri for tøymyknende kvartære ammoniumforbindelser.

2. Blanding ifølge krav 1, karakterisert ved at den foreligger som en vandig emulsjon og omfatter 1-25 vekt% av den tøymyknende komponent, 0,2-10 vekt% emulgeringsmiddel og 65-98,8 vekt% vandig medium.

3. Blanding ifølge krav 2, karakterisert ved at den omfatter 1-10 vekt% av en høyere alifatisk syreester av pentaerythritol eller en høyere alifatisk syreester av en oligomer av pentaerythritol, eller en blanding derav, 0,5-5 vekt% av et emulgeringsmiddel valgt fra gruppen bestående av ethoxylerte aminer, ethoxylerte alkoholer og blandinger derav, og 85-98,5 vekt% vann,

4. Blanding ifølge krav 3, karakterisert ved at den ikke inneholder kvartær ammoniumforbindelse og omfatter 2-8 vekt% av en høyere fettsyredelester av pentaerythritol eller en høyere fettsyredelester av en oligomer av pentaerythritol eller en blanding derav.

5. Blanding ifølge krav 4, karakterisert ved at den omfatter 3-7 vekt% av en høyere fettsyrediester av pentaerythritol hvori den høyere fettsyre er stearinsyre, 1-3 vekt% av emulgeringsmidlet som er en blanding av høyere fettalkyldiethanolamin og høyere fettalkyldiethylenglycolmonoether, hvori de høyere alkyler har 12-18 carbonatomer, og 90-96 vekt% vann og har en pH innen området 2,5-5,5.

6. Blanding ifølge krav 5, karakterisert ved at den omfatter ca. 5 vekt% pentaerythritoldistearat, ca. 0,8 vekt% talgalkyldiethanolamin, ca. 1,2 vekt% av en blandet C13-C15-alkyldiethyl-englycolmonoether hvori C13-alkylinnholdet er ca. to ganger C15-alkylinnholdet, ca. 93 vekt% vann og ca. 0,01 vekt% saltsyre og har en pH av ca. 3,5.

7. Blanding ifølge krav 1, karakterisert ved at den foreligger i par-tikkelform eller pulverform og omfatter 1-25 vekt% av den tøy-myknende komponent og 75-99 vekt% av en partikkelformig eller pulverformig bærer for den tøymyknende komponent, i hvilken komponenten er dispergert eller på hvilken den er avsatt eller i hvilken den er absorbert.

8. Blanding ifølge krav 7, karakterisert ved at den omfatter 1-10 vekt% av en høyere syreester av pentaerythritol eller en høyere syreester av en oligomer av pentaerythritol eller en blanding derav, og 90-99 vekt% av en partikkelformig eller pulverformig bærer.

9. Blanding ifølge krav 8, karakterisert ved at bæreren er en tøymyk-nende leire som er bentonitt, og at den tøymyknende komponent er en oligomer av pentaerythritol som er ufullstendig forestret med en høyere fettsyre med 8-24 carbonatomer.

10. Blanding ifølge krav 9, karakterisert ved at den omfatter 3-7 vekt% høyere fett-C12.18 -delester av en oligomer av pentaerythritol og 93-97 vekt% bentonitt.

11. Blanding ifølge krav 10, karakterisert ved at den omfatter ca. 5 vekt% tripentaerythritoltetralaurat og ca. 95 vekt% bentonitt .

12. Tøymyknende gjenstand ifølge krav 1, karakterisert ved at den omfatter et absorberende fibrøst eller cellulært materiale og at den tøymyk-nende komponent er blitt avsatt på eller absorbert av dette.

13. Gjenstand ifølge krav 12, karakterisert ved at den omfatter et papir-ark som er blitt impregnert med 5-20.vekt% av en høyere fett-delester av pentaerythritol, en delester av en oligomer av pentaerythritol eller en blanding derav.

14. Fremgangsmåte for fremstilling av en stabil vandig tøymyknende emulsjon ifølge krav 2, karakterisert ved at 1-25 deler av en høyere fettsyreester av pentaerythritol smeltes ved forhøyet temperatur, minst én porsjon av 0,2-10 deler emulgeringsmiddel smeltes, og begge smeltede materialer blandes samtidig med 65-98,8 deler vann ved en forhøyet temperatur for å danne en emulsjon, hvoretter eventuelt gjenværende emulgeringsmiddel blandes med emulsjonen ved en slik forhøyet temperatur, og emulsjonen av-kjøles til romtemperatur.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at pentaerythritolforbindelsen er en høyere fettsyrediester av pentaerythritol, emulgeringsmidlet innbefatter høyere-alkyl-diethanolamin og høy-ere-alkyl-diethylenglycolmonoether, idet innholdet av en slik ether er større enn amininnholdet og vannet er surgjort til en pH innen området 2,5-5,5, idet de forholdsmessige mengder av pentaerythritolforbindelse, emulgeringsmiddel og vann ligger innen områdene henholdsvis 3-7 vekt%, 1-3 vekt% og 90-96 vekt%, idet pentaerythritolforbindelsen oppvarmes til en temperatur av ca.60°C for å smelte denne, det høyere alkyldiethanolamin oppvarmes til en temperatur av ca. 60°C, pentaerythritolforbindelsen og det høyere alkyldiethanolamin blandes med oppvarmet surgjort vann, den høyere alkyldiethylen-glycolmonoether blandes med den resulterende emulsjon ved ca. 60°C, og den resulterende emulsjon avkjøles til romtemperatur.