NO176671B - Flytende dispersjonsmateriale for polering av, og fremgangsmåte for polering av jernkomponenter - Google Patents

Description

Oppfinnelsens område og bakgrunn

Denne oppfinnelse angår materialer og fremgangsmåter for anvendelse av materialene ved tilberedning av jernmetallkomponenter for påfølgende overflateelektroplettering ved fremstilling av en dispersjon som inneholder en syre og et sekvestreringsmiddel, neddykking av komponentene og slipemedia i dispersjonen og agitering av komponentene og slipemediaene mens komponentene og mediaene holdes neddykket i dispersjonen. Lignende teknologi har tidligere vært kjent fra slike beskrivelser som Hays US-patent 2 890 944, en rekke US-patenter til Herman Ben Snyder innbefattende 2 940 838, 2 981 610, 3 052 582 og

3 061 494, og Michaud et al US-patent 4 491 500.

I overensstemmelse med forbedringene ved den foreliggende oppfinnelse er de anvendte materialer væskedispersjoner,

i flytende form, og materialet inneholder, uttrykt i vektprosent ikke innbefattende et eventuelt vanninnhold, opp til 20 % oxalsyre, opp til 50 % fosforsekvestrerings- og -puffrings-midler, idet vektforholdet mellom oxalsyre og fosformidler er innen et område av fra. 0,2:1 til 0,7:1 og

slik at det fåes et materiale med en pH innen et område av fra 3,5 til 7, et ammoniakkdannende middel et overflateaktivt middel og et suspensjonsmiddel tilstrekkelig og effektivt til å muliggjøre suspensjon av bestanddelene i vann for derved å danne materialet.

Det har hittil vært kjent ved fremstilling av jernmetallkomponenter at elektroplettering av slike komponenter kan tjene de to funksjoner å beskytte jernmetallet mot rust eller annen forringelse og å forbedre utseendet. Av slike grunner er det vanlig å plettere håndverktøy, som skiftenøkler og lignende, med blanke elektropletterte overflater. Ved tilberedning av komponenter for en slik ferdiggjøring er det viktig at overfla-tene som skal pletteres har en viss glatthetsgrad for utseen-dets skyld,og det er av og til viktig at de poleres. Selv om slik polering er blitt utført på en rekke forskjellige måter, har kjemiske prosesser for fjernelse av metall oppnådd en viss suksess og aksept og har generelt fulgt de veiledninger som er gitt i de ovenfor listeførte tidligere patenter.

Ved fremgangsmåter av den beskrevne type forekommer

en konstant balanse mellom barskhet og produktivitet. Ved

forsøk på å oppnå høy produktivitet for komponenter og korte syklustider for anvendelsen av utstyr har enkelte brukere gjort forsøk på å anvende sterkt sure oppløsninger. Ved forsøk på å oppnå ønskelige overflatefinisher har andre brukere forsøkt å anvende mindre sure dispersjoner. I begge tilfeller kan problemer påtreffes hva gjelder uttømning av anvendte dispersjoner og dannede avløp. Forsøk på å forlenge oppløsningers brukbar-het har innbefattet anvendelse av sekvestreringsmidler for å gjøre det lettere å unngå uttømning.

Kortfattet beskrivelse av oppfinnelsen

Under hensyntagen til de anstrengelser som tidligere er blitt gjort og til de problemer som er blitt påtruffet, er det et mål ved denne oppfinnelse å oppnå kjemisk polerte overflater i løpet av en optimal behandlingstid og med minimalt uønsket avløp. For å virkeliggjøre dette mål ved oppfinnelsen forbedres en fremgangsmåte av den generelle type som ovenfor er blitt kortfattet beskrevet, ved anvendelse av en organisk syredispersjon som gir regulert fjernelse av metall med en ønsket, forutsibar hastighet. Produksjonskapasiteter under anvendelse av dispersjonen som det taes sikte på med denne oppfinnelse, er bedre enn de som ble oppnådd under anvendelse av de tidligere anvendte kraftigere oppløsninger, mens avløpet fra fremgangsmåten mer nært nærmer seg et kjemisk nøytralt avfall.

Ytterligere et annet mål ved denne oppfinnelse er å tilveiebringe materialer som kan fremstilles og håndteres som flytende dispersjoner og ytterligere blir dispergert i vann for å gi den nødvendige arbeidsdispersjon etter behov. Ved virke-liggjørelsen av dette mål ved den foreliggende oppfinnelse let-tes anvendelse av dispersjonen for en prosess av gjennomstrøm-ningstypen, og forenklet håndtering oppnås for visse brukere samtidig som reproduserbarhet av resultater oppnås.

Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen

Enkelte av målene ved oppfinnelsen er blitt angitt, og andre mål vil fremgå av den nedenstående beskrivelse. Selv om den foreliggende beskrivelse vil bli mer fullstendig beskrevet senere, vil det forståes ved begynnelsen av den beskrivelse som følger, at personer med trening innen de angjeldende teknikker kan modifisere den her beskrevne oppfinnelse samtidig med frem-deles å oppnå de gunstige resultater ved denne oppfinnelse.

Den beskrivelse som følger skal derfor forståes som en vid, veiledende beskrivelse rettet til personer med trening innen de angjeldende teknikker og ikke som begrensende for den foreliggende oppfinnelse.

Oppfinnelsen angår et materiale egnet til å bli blandet med vann og anvendt i et våtprosesslipeferdiggjøringsapparat for jernmetaller, som en pussetrommel eller lignende, og materialet er særpreget ved at det omfatter, i vekt-

prosent og ikke innbefattet et eventuelt vanninnhold, opp til 20% oxalsyre, opp til 50% av et fosforsekvestreringsmiddel, idet vektforholdet mellom oxalsyre og sekvestreringsmiddel er innen et område av fra 0,2:1 til 0,7:1, en mengde av et ammoniakkdannende middel som er tilstrekkelig og effektiv til å regulere materialets pH til et område av fra 3,5 til 7, en mengde av et overflateaktivt middel som er tilstrekkelig og effektiv til å oppnå fuktning av materialet, og en mengde av et bærermateriale som er tilstrekkelig til å utgjøre resten av materialet og effektiv til å opprettholde bestanddelene i materialet i en lett håndterbar flytende form.

Fosforsekvestreringsmidlet kan være et hvilket som helst av de uorganiske fosfater som oppviser den egenskap at de sekvestrerer jernmetallioner, og/eller en rekke av de organiske fosfater som oppviser slike egenskaper. De som har vist seg å gi godt resultat i materialene ifølge oppfinnelsen, er pyrofosfater, tripolyfosfater og fosfonater. Det som er mest foretrukket for visse materialer, er tetranatriumpyrofosfat.

De anvendte fosfater kan i virkeligheten være fremstilt ved hjelp av kjemiske reaksjoner som finner sted når materialet fremstilles, som nevnt senere.

Puffrings- og/eller det ammoniakkdannende middel (midler) kan være et hvilket som helst ammoniakkfrigivende eller -dannende materiale, som vil ha den virkning at dispersjonens pH blir moderert. Det er blitt fastslått at den kom-binerte virkning av syrebestanddelen hva gjelder å fjerne metall og sekvestreringsmidlet hva gjelder å holde metallioner i dispersjon og hindre at de gjenavsettes på komponentene ved en prosess av pletteringstypen, er pH-avhengig og ikke vil begynne og/eller forløpe skikkelig ved pH-nivåer under 3,5.

Det er således viktig i materialene og ved fremgangsmåtene som det taes sikte på ved denne oppfinnelse, å regulere denne fak-tor. I den væskeformige dispersjon hvori slike materialer anvendes, kan en slik regulering oppnås ved balansering av monoammoniumfosfat og diammoniumfosfat. Ifølge visse foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen er vektprosenten av disse bestanddeler like. I henhold til andre anvendbare utførelses-former kan balansen skifte mer henimot den ene eller den annen av de to, idet økende mengder av ammoniumfosfat begunstiger høyere pH og økende mengder av monoammoniumfosfat begunstiger lavere pH for dispersjonen og arbeidsdispersjonene. Det ammoniakkalskgjørende middel kan alternativt skrive seg fra slike materialer som flytende ammoniumhydroxyd eller gassformig ammoniakk, idet reaksjoner forekommer ved fremstilling av materialene ifølge oppfinnelsen og fører til at fosfatformene kommer til syne i materialet. I det sistnevnte tilfelle vil pH-regulering ofte bli lettet.

For å sikre at materialene ifølge denne oppfinnelse lettere går over i dispersjon med vann som blandes for anvendelse, er det ønskelig å innarbeide et fuktemiddel i form av et overflateaktivt middel. Et foretrukket overflateaktivt middel er et ikke-skummende, ikke-ionisk materiale, og det er ytterligere foretrukket at et slikt materiale er av typen med lav

HLB.

Forholdet mellom oxalsyre og sekvestreringsmiddel er betydelig hva gjelder å balansere hastigheten for metallfjernelse for å oppnå overflatefinish i forhold til etsing på grunn av for sterkt aggressiv metallfjernelse da begge de anvendte materialer bidrar til metallfjernelse. Forsøk med variasjoner i forholdet mellom syre og sekvestreringsmiddel har vist at, som en generell sak, økning av mengden av sekvestreringsmiddel i forhold til syre øker hastigheten for metallfjernelse og også øker sannsynligheten for at metallfjernelse vil forårsake et tydelig "frostaktig" utseende som bedømmes som etsing og som erfaring har vist må poleres før tilfredsstillende plettering kan oppnås. Selv om den mekanisme som fører til slike resultater kanskje ikke er helt forstått, antas det som sannsynlig at de varierende konsentrasjoner forårsaker varierende grader av effektivitet hva gjelder metallfjernelse innen det mikroskopiske nivå "topper og daler" eller ruheter for komponentene. Dersom metallfjernelse er i det vesentlige den samme innen begge områ-der, vil en frostaktig finish fåes. Dersom metallfjernelse forekommer sterkere på toppene, oppnås en større glatthet, og den ferdiggjorte komponent er mer akseptabel. Delvis avhengig av den spesielle jernlegering som bearbeides har forhold mellom syre og middel innen området av 0,70 del til 1 del til 0,20 del til 1 del vist seg akseptable og tas sikte på ved denne oppfinnelse. Et foretrukket område er ca. 0,25 del ,til 1 del.

I de væskeformige dispersjonsmaterialer er de kjemi-kalier som er tilstede som syren og eventuelt de som er valgt som sekvestreringsmiddel (midler) ikke lett oppløselige i vann. Dispersjonen som gjør det mulig å bli håndtert som en væske, blir således opprettholdt ved anvendelsen av et suspensjonsmiddel. Suspensjonsmidlet må være et materiale som virker som et geldannelses- og suspensjonsmiddel i saltdispersjoner, og to anvendbare materialer er xanthangummi og den navnebeskyttende serie av materialer som selges av B.F;' Goodrich Chemicals under navnet Carbopol.

Oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte som krevet i krav 11.

Under bruk kan materialene ifølge denne oppfinnelse anvendes i et hvilket som helst våtslipeferdiggjøringsutstyr av kjent type som er i stand til å motstå de korroderende virknin-ger av dispersjonene som dannes. Eksempler på slikt utstyr er listeført i de ovenstående listeførte tidligere patenter og kan innbefatte åpne og lukkede pussetromler, spinnemaskiner, vibrerende maskiner og spindelmaskiner. Slikt utstyr kan være i stand til satsvis behandling, kontinuerlig eller gjennom-strømningsbehandling eller begge. Anvendte oppløsninger kan være satsvise eller resirkulert. Valget av slikt utstyr over-lates til dyktigheten til personen som er trenet innen de angjeldende teknikker og som får kjennskap til denne oppfinnelse. Imidlertid anvendes, som mer fullstendig fremsatt senere, for en foretrukket fremgangsmåte et apparat som er anordnet for gjennomstrømningsoperasjon.

Som kort nevnt ovenfor innbefatter en fremgangsmåte for tilberedning av jernmetallkomopnenter for påfølgende overflateelektroplettering i overensstemmelse med denne oppfinnelse de kjente trinn med fremstilling av en dispersjon som inneholder en syre og et sekvestreringsmiddel, neddykking av komponentene og slipemedia i dispersjonen og agitering av komponentene og slipemediaet mens komponentene og mediaet holdes neddykket i dispersjonen.

I praksis blir en ønsket mengde av komponenter fylt i behandlingsbeholderen og vasket med strømmende vann gjennom beholderen. Skyllingsstrømmen stanses, og en strøm av dispersjonen påbegynnes, fortrinnsvis under anvendelse av en peristaltisk pumpe for å oppnå en regulert strømning. Etter et visst tidsintervall (av størrelsesordenen ca. 10 til 60 minutter) er en tilstrekkelig behandlingsblanding blitt tilsatt til vannet som er inneholdt i chargen, for å påbegynne "kuttings"-virknin-gen, og på dette tidspunkt blir vannstrøm innført. Vannstrømmen blandes fortrinnsvis med behandlingsblandingen før den således dannede dispersjon kommer inn i behandlingsbeholderen. Påbe-gynnelsen av vannstrømmen kan bestemmes av tiden (som foreslått ovenfor) eller ved å overvåke pH til den brukte dispersjon som forlater gjennomstrømningsbehandlingsbeholderen. Strømmen av behandlingsblanding og vann fortsettes deretter i det tidsintervall som er nødvendig for å oppnå den ønskede ferdiggjørings-virkning for komponentene, typisk av størrelsesordenen 20 til 150 minutter. I løpet av dette tidsintervall bør pH til den brukte dispersjon som forlater behandlingsbeholderen, være innen området av fra 6,0 til 7,0.

Etter at komponentene har nådd en ønsket finish, blir vannstrømmen sterkt øket (av størrelsesordenen 10 ganger) mens strømmen av behandlingsblandingen minskes (av størrelsesordenen 70 %). Med slike relative strømningshastigheter funksjonerer dispersjonen som har funksjonert som en ferdiggjøringsblanding, som en renseblanding og renser eventuell gjenværende rest av jern(III)/jern(II)-natrium/ammoniumoxalater som er blitt dannet under ferdiggjøringstrinnet, fra komponentene.

Det bør bemerkes at en tilsynelatende variabel for

den fremgangsrike anvendelse av materialene som det taes sikte

på ved denne oppfinnelse, skriver seg fra de varierende opp-løseligheter for natrium- og ammoniumoxalater og jern(III)/ jern(II)-natrium/ammoniumoxalatene dannet når materialene til-settes til behandlingsbeholderen i hvilken jernkomponenter ferdiggjøres. De sistnevnte materialer er betydelig mer sterkt oppløselige i vann og bidrar til ferdiggjøringsvirkningen som er tilstrebet og oppnås ved denne oppfinnelse.

Visse forsøk utført ved utviklingen av denne oppfinnelse er gjengitt i de følgende eksempler.

Eksempel 1

Under anvendelse av en vibrerende ferdiggjøringsbe-holder med et volum på 85 kubikkdesimeter og åpen ende ble skiftenøkler som jernkomponenter som skulle ferdig-gjøres. Komponentene ble skylt som beskrevet ovenfor, og en dispersjon ble deretter innført som hadde følgende oppskrift:

Behandlingsmaterialet ble innmatet i apparatet under anvendelse av en peristaltisk pumpe og ved en strømningshastig-het av størrelsesordenen 14 g pr. minutt. Ca. 3 minutter etter at dispersjonsstrømmen hadde begynt, ble vannstrøm gjennom beholderen begynt med ca. 3,8 liter pr. time, idet vannstrømmen og dispersjonsstrømmen ble avlevert via en felles ledning for forhåndsblanding før de nådde frem til beholderen. Ferdig-gjøring av komponentene fortsatte i ca. 1 time i løpet av' hvilken tid vann- og dispersjonsstrømmer ble avpasset for å

nå og opprettholde en avløps-pH innen området av fra 5,8 til 6,3. Komponentene fikk en blank og skinnende finish. Dispersjonsstrømmen ble deretter stanset og vannstrømmen øket til ca. 37,9 liter pr. time inntil dreneringsvannet rant ut i det vesentlige rent.

Eksempel 2

En charge av hylser for pipenøkler ble kjørt med et pyramideformmedium i en vibrerende ferdiggjøringsbeholder med volum på 283 kubikkdesimeter. Den innførte dispersjon hadde oppskriften:

Behandlingsmaterialet ble innmatet i apparatet under anvendelse av en peristaltisk pumpe og med en strømningshastig-het på ca. 18,7 g pr. minutt. Ca. 10 minutter etter at dis-pers jonsstrømmen hadde begynt ble vannstrøm gjennom beholderen påbegynt med ca. 4,5 liter pr. time idet vannstrømmen og dis-pers jonsstrømmen ble avlevert via en fellesledning for forhåndsblanding før de nådde beholderen. Ferdiggjøring av komponentene fortsatte i ca. 1 time og 20 minutter, og i løpet av denne tid ble vann- og dispersjonsstrømmer regulert for å oppnå og opprettholde en avløps-pH innen området av fra 5,8 til

6.3. Komponentene fikk en blank og skinnende finish. Dispersjonsstrømmen ble deretter stanset og vannstrømmen øket til ca. 7,6 liter pr. time inntil dreneringsvannet rant av i det vesentlige rent.

Eksempel 3

En fremgangsmåte lignende den ifølge eksempel 2 ble kjørt under anvendelse av en dispersjon med oppskriften: .

Økningen av suspensjonsmiddel gjorde denne dispersjon langt tykkere. Drift og resultater var imidlertid vesentlig lignende som ifølge eksempel 2 ovenfor.

Eksempel 4

En dispersjon ble fremstilt under anvendelse av flytende fosforsyre som et fosforutgangsmateriale og ammoniumhydroxyd og natriumhydroxyd som natriumutgangsmaterialer. Dispersjonen ble fremstilt i henhold til en oppskrift av:

Dispersjonen ble levert via en peristaltisk pumpe på lignende måte som den ifølge de ovenstående eksempler. Påmat-ningshastigheten av dispersjon og vann ble imidlertid regulert i forhold til hverandre og i forhold til antallet av kvadratcentimeter av jernmetalloverflate<n-i for polering. Med pole-ringsvirkningen opprettet som beskrevet ovenfor i eksempel 1 ble påmatningshastighetene for dispersjon/vann regulert til 0,3 kg/time av dispersjon og 1,0 kg/time av vann for hver 6452 kvadratcentimeter overflate som ble behandlet. De oppnådde resultater var i det vesentlige som ifølge de tidligere eksempler. Dessuten var resultatene reproduserbare fra kjøring til kjøring.

Forsøket ifølge eksempel 4 ble utvidet til å utprøve området av forhold mellom dispersjon og vann innenfor hvilke reproduserbare resultater ble oppnådd. Det ble oppdaget at et levert forhold mellom dispersjon og vann kan variere over forhold fra 0,3:1 til 0,9:1 mens reproduserbare resultater oppnås. Området synes å reflektere den spesielle dispersjonsoppskrift som ble fulgt idet en dispersjonsoppskrift som konstant ble fulgt ga reproduserbare resultater dersom de anvendte påmatningshastigheter også ble regulert slik at en konstant samlet strømhastighet, målt i forhold til det metallområde som ble polert, ble opprettholdt på ca. 1,36 kg/time pr. 6452 kvadratcentimeter metallareal som ble behandlet.

Selv om de her innbefattede eksempler vil reflektere parametrene som ble variert ved forsøk utført under utviklingen av den foreliggende oppfinnelse, er utførelsesformene av den foreliggende oppfinnelse som er foretrukne på det tidspunkt denne beskrivelse nedskrives, en flytende dispersjon som, som sine bestanddeler, har dem som er listeført i det ovenstående eksempel 4.

Claims (11)

1. Materiale egnet til å bli blandet med vann og anvendt i et våtprosesslipeferdiggjøringsapparat for jernmetaller, som en pussetrommel eller lignende, karakterisert ved at det omfatter, i vektprosent og ikke innbefattet et eventuelt vanninnhold, opp til 20% oxalsyre, opp til 50% av et fosforsekvestreringsmiddel, idet vektforholdet mellom oxalsyre og sekvestreringsmiddel er innen et område av fra 0,2:1 til 0,7:1, en mengde av et ammoniakkdannende middel som er tilstrekkelig og effektiv til å regulere materialets pH til et område av fra 3,5 til 7, en mengde av et overflateaktivt middel som er tilstrekkelig og effektiv til å oppnå fuktning av materialet, og en mengde av et bærermateriale som er tilstrekkelig til å utgjøre resten av materialet og effektiv til å opprettholde bestanddelene i materialet i en lett håndterbar flytende form.

2. Materiale ifølge krav 1, som er en flytende dispersjon dannet i vann, karakterisert ved at det nevnte bærermateriale er et suspensjonsmiddel som er effektivt for å sus-pendere bestanddelene i materialet i form av en dispersjon i vann.

3. Materiale ifølge krav 2, karakterisert ved at dispersjonens vanninnhold, i vektprosent og under hensyntagen til samtlige bestanddeler i dispersjonen, er opp til 90%.

4. Materiale ifølge krav 1, karakterisert ved at det nevnte fosforsekvestreringsmiddel skriver seg fra fosforsyre.

5. Materiale ifølge krav 1, karakterisert ved at.det nevnte ammoniakkdannende middel er ammoniumhydroxyd.

6. Materiale ifølge krav 2 eller 3, karakterisert ved at det i det vesentlige består av, i vektprosent, fra 30 til 50% vann, opp til 2% overflateaktivt middel, fra 33 til 50% av en blanding av oxalsyre og fosforsekvestreringsmiddel valgt fra gruppen bestående av pyrofosfater, tripolyfosfater og fosfonater og opp til 28% ammoniakkdannende middel.

7. Materiale ifølge ett av krav 1-6, karakterisert ved at fosforsekvestreringsmidlet er et pyrofosfat.

8. Materiale ifølge krav 7, karakterisert ved at fosforsekvestreringsmidlet er tetranatriumpyrofosfat.

9. Materiale ifølge ett av krav 6-8, karakterisert ved at det nevnte ammoniakkdannende middel er et ammoniumfosfat.

10. Materiale ifølge krav 2-9, karakterisert ved at det nevnte suspensjonsmiddel er xanthangummi.

11. Fremgangsmåte for tilberedning av jernmetallkomponenter for påfølgende overflateelektroplettering, innbefattende de trinn at en dispersjon som inneholder en syre og et sekvestreringsmiddel fremstilles, komponentene og slipemedia neddykkes i dispersjonen, og komponentene og slipemediaene agiteres mens komponentene og mediaene holdes neddykket i dispersjonen, hvor dispersjonen fremstilles ved med vann å blande en flytbar dispersjon som i det vesentlige består av, i vektprosent under utelukkelse av et eventuelt vanninnhold, opp til 20% oxalsyre, opp til 50% av et fosforsekvestreringsmiddel, idet vektforholdet mellom oxalsyre og sekvestreringsmiddel er innen et område fra 0,2:1 til 0,7:1, en mengde av et ammoniakkdannende middel som er tilstrekkelig og effektiv til å regulere materialets pH til et område fra 3,5 til 7, en mengde av et overflateaktivt middel som er tilstrekkelig og effektiv til å oppnå fuktning av materialet, og en mengde av et bærermateriale som er tilstrekkelig til å utgjøre resten av materialet og effektiv til å holde materialets bestanddeler i en lett håndterbar flytende form, karakterisert ved at dispersjonens pH-nivå overvåkes under agitering av komponentene og slipemediaene og at som reaksjon på overvåkede pH-nivåer reguleres dispersjonens pH-nivå for å holde en slik pH innen et område fra 3,5 til 7,0 under hele agiteringen av komponentene og slipe-medianene.