NO174282B - Fremgangsmaate til fremstilling av fast fine partikler - Google Patents

Abstract

En fremgangsmåte til reduksjon av. størrelsen av faste partikler og som kan. anvendes til fremstilling av meget fine. partikler av en rekke forskjellige. faststoffer, innbefattet relative harde. stoffer, er beskrevet. Fremgangsmåten. omfatter å male en flytende suspensjon av. faste partikler i en malle med omrørt. medium, å pumpe den malte suspensjon. gjennom en partikkelstørrelse-klassifikasjonsinnretning for å separere oppslemmingen i en grov og en fin fraksjon, idet. partiklene av den grove fraksjon har en. større median-partikkelstørrelse enn. partiklene av den fine fraksjon, å. resirkulere den grove fraksjon fra. klassifikasjonsinnretningen til innløpet av møllen og å resirkulere den fine fraksjon ved pumping av denne til klassifikasjonsinnretningen, idet resirkulering av både den grove og den fine fraksjon fortsettes inntil faste partikler med den ønskede reduserte partikkelstørrelse er fremstilt. Fortrinnsvis anvendes en enkelt klassifikasjonsinnretning og en enkelt mølle, og partikler med en median-partikkelstør-relse på 0,3 pm eller mindre og en forholdsvis snever partikkelstørrelses-fordeling kan fremstilles, selv ved bruk av en hydrocyklon som klassifikasjonsinnretning.

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte til reduksjon av partik-kelstørrelsen av faste partikler og kan anvendes til fremstilling av meget fine partikler fra en rekke forskjellige faststoffer innbefattet forholdsvis harde faststoffer.

Meget findelte uorganiske partikler av median-partikkelstør-relse på 2 pm eller mindre benyttes til en rekke forskjellige formål. En anvendelse av slike partikler er som et fyllstoff-materiale for plastblandinger, f.eks. i fyllte kabelovertrekks-forbindelser. Bruken av findelte pulvere kan også akselerere reaksjonshastighetene i kjemiske reaksjoner som omfatter en fast reagens og akselererer oppløsningen av faststoffet, metalliske eller keramiske pulvere med liten partikkelstørrelse benyttes tilfremstilling av komponenter og noen faste katalysatorer er mer effektive når de har liten partikkelstørrelse. I mange anvendelser kan der oppnås et overlegent fast produkt eller en overlegen prosess ved bruk av produktene.

Reduksjon av faste partikler, særlig av hårde materialer til størrelse på 1 pi eller mindre blir generelt oppnådd ved bruk av en slitasjemølle (attrition mill) såsom en perlemølle matet med en dispersjon av de grove partikler i en væske (vanligvis vann). De malte partikler som fås har vanligvis en vid partikkelstørrelsefordeling og for oppnåelse av en rimelig ensartet partikkelstørrelse må partiklene' som fås klassifiseres .

Søkernes europeiske patentsøknad EP-A-025 3635 (svarende til norsk søknad (87 2953) beskriver og angår aluminahydratpartikler med høyt overflateareal og snever partikkelstør-relsefordeling eventuelt med et lavt innhold av oppløselig soda. Slike findelte partikler er nyttige som fyllstoffer i papir, gummi og plastblandinger, hvor de ikke bare kan forbedre de mekaniske og elektriske egenskaper av slike blandinger, men også kan tjene både som et flammeretarderende/flammeundertryk-kende middel og som et røkundertrykkende middel. En altfor vid partikkelstørrelsefordeling kan ha skadelige virkninger på de mekaniske egenskaper av fyllte polymerer og resterende soda kan virke ugunstig inn på aluminahydratets ytelse i mange anvendelser, særlig på grunn av vannopptagning.

Under arbeidet med utvikling av de nye aluminahydratpartikler ifølge den ovenfor angitte oppfinnelse, ble der benyttet en fremgangsmåte til fremstilling av partiklene som syntes å ha en meget gunstig effekt på bredden av partikkelstørrelseforde-lingen og den er derfor beskrevet for dette formål i EP-A-0253635 som den foretrukne fremstillingsmetode for slike partikler. Nærmere bestemt omfatter den foretrukne fremgangsmåte for fremstilling av aluminahydratpartikler maling av en flytende suspensjon av større aluminahydratpartikler i en mølle med omrørt medium, underkastelse av den målte suspensjon for kontinuerlig klassifikasjon for å separere suspensjonen i en grov fraksjon med større partikkelstørrelse og en fin fraksjon med mindre partikkelstørrelse, resirkulering av den grove fraksjon til mølleinnmatningen, og resirkulering den fine fraksjon til det kontinuerlige,klassifikasjonstrinn, og om nødvendig underkastelse av den malte suspensjon for ione-veksling for å redusere innholdet av det oppløselige soda i partiklene og deretter tørking av suspensjonen.

På grunn av den spesielle morfologi av de grove aluminahydratpartikler som ble anvendt ble det ansett at denne spesielle fremgangsmåte var anvendelig bare på aluminahydratpartikler og ikke ville ha den samme gunstige virkning på vidden av partikkelfordelingen for andre materialer. Som et resultat av ytterligere arbeid er det imidlertid funnet at denne fremgangsmåte faktisk gir partikler med en ønsket snever partikkelstør-relsef ordeling for et vidt område av forskjellige materialer.

Videre er der i EP-A-0253635 ikke beskrevet noe spesielt klassifikasjonssystem eller -innretning. Man innser nå at fremgangsmåten i henhold til EP-A-0253635 er spesielt godt egnet for klassifikasjonsinnretninger som har en lav separa-sjonsvirkningsgrad, særlig hydrocykloner.

Hydrocykloner er kjent for å dele en suspensjon av malte partikler i en grov fraksjon og en fin fraksjon, men det har hittil ikke vært mulig å oppnå tilfredsstillende partikkelstør-relseseparasjon for partikler mindre enn 2 eller 3 jum i en enkelt passasje gjennom klassifikasjonsinnretningen. Det har vært nødvendig å føre suspensjonen gjennom en rekke klassifika-sj onsinnretninger hvilket fører til en ineffektiv prosess med et meget dårlig utbytte. Videre sier vanlig anerkjent teori at hydrocykloner har liten nyttig separasjonsevne for partikler mindre enn ca. 4 pa, særlig ved bruk av forholdsvis høye oppslemmingsbelastninger.

Det er nå overraskende funnet at meget effektiv separasjon av partikler med en median-størrelse på 2 jam eller mindre fra partikler med større median-størrelse og et høyt samlet utbytte kan oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, som for sin utførelse krever bare en enkelt mølle og en enkel klassifikasjonsinnretning skjønt mer enn en mølle og/eller klassifika-sj onsinnretning kan benyttes om ønskelig.

I henhold til oppfinnelsen er der skaffet en fremgangsmåte til fremstilling av faste partikler med redusert median-partik-kelstørrelse andre enn aluminahydrat slik det er krevet i EP-A-0253635, som.omfatter maling av en flytende suspensjon av faste partikler i en mølle med omrørt medium, pumping av den malte suspensjon gjennom en partikkelstørrelse-klassifikasjonsinnretning for separering av oppslemmingen i en grov fraksjon og en fin fraksjon, idet partiklene i den grove fraksjon har en større median-partikkelstørrelse enn partiklene i den fine fraksjon, resirkulering av den grove fraksjon fra partik-kelstørrelse-klassif ikasjonsinnretningen til innløpet av møllen og resirkulering av den fine fraksjon ved pumping av denne til klassifikasjonsinnretningen, idet resirkulering av både den grove og den fine fraksjon fortsettes inntil faste partikler med den ønskede reduserte partikkelstørrelse er fremstilt.

Møllen med omrørt medium kan være av kjent type og kan være en mølle med omrørt medium hvor malemediet såsom keramiske kuler eller staver, typisk med en størrelse på 0,5-3,0 mm omrøres ved hjelp av en roterende aksel. Akselen kan være utstyrt med omrøringsskiver. Alternativt kan møllen være en vibroenergi-mølle hvor malemediet omrøres ved kraftig bevegelse av møllekammeret. I alle tilfeller reduserer malemediet den midlere partikkelstørrelse av faststoffet ved slitasje. Møllen er fortrinnsvis av en type som tillater kontinuerlig drift hvor oppslemmingen kan mates kontinuerlig til møllen og generelt pumpes inn i møllen under trykk og fjernes kontinuerlig ved ett eller flere punkter.

Den klassifikasjonsinnretning som anvendes kan være en kontinuerlig sentrifugalinnretning eller en hydrocyklbn som tillater partikkelstørrelse-klassifikasjon av det faststoff som er suspendert i oppslemmingen. En egnet hydrocyklon har typisk en maksimal innvendig diameter på inntil 10 cm.

Konsentrasjonen av faststoff i oppslemmingen kan variere innen vide grenser og vil normalt ligge innenfor området 5-65 vektprosent, fortrinnsvis 3 5-5 0 vektprosent. Den foretrukne konsentrasjon avhenger generelt av det formål som den malte oppslemming skal anvendes for. En høy konsentrasjon er vanligvis gunstig når oppslemmingen skal tørkes for fremstilling av et tørt faststoff. Et viskositetsmodifiserende middel kan tilsettes om ønskelig.

I en fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen blir den malte suspensjon som slippes ut fra møllen og den fine fraksjon som slippes ut fra klassifikasjonsinnretningen begge ført til en anordning (receptacle) for mottagning av det ønskede malte produkt og innholdet av mottagningsanordningen resirkuleres til innløpet av klassifikasjonsinnretningen ved en pumpe som er anordnet mellom mottagningsanordningen og klassifikasjonsinnretningen. I denne utførelsesform kan suspensjonen pumpes fra enmottagningsinnretning (container) for den opprinnelige umalte suspensjon, føres inn i møllen ved et typisk trykk på inntil 138 kPa, og slippes ut i mottagningsanordningen hvor den ikke er under trykk. Når en hydrocyklon anvendes kan pumpen like før mottagningsanordningen og hydrocyklonen mate innholdet av mottagningsanordningen til hydrocyklonen ved et typisk trykk på 345 kPa. Den grove fraksjon slippes ut til beholderen for startmaterialet og den fine fraksjon slippes ut til mottagningsanordningen, ved stort sett null overtrykk. Etter hvert som suspensjonen gjentatte ganger resirkuleres gjennom apparatet blir den midlere størrelse av de partikler som fås i mottagningsanordningen redusert og de større partikler eliminert ved slitasje (attrition), slik at etter en viss tid kan suspensjonen ha en stort sett ensartet partikkelstørrelse som er meget liten.

I en annen utførelsesform av oppfinnelsen blir suspensjonen som slippes ut fra møllen ledet, ikke til den endelige mottagningsanordning for produktet, men til et mellomliggende reservoar, og innholdet i reservoaret pumpes til klassifikasjonsinnretningen, fra hvilken den grove fraksjon resirkuleres for igjen å føres gjennom møllen og den fine fraksjon leveres til mottagningsanordningen. Den fine fraksjon fra mottagningsanordningen bringes, f.eks. ved pumping, til reservoaret slik at den fine fraksjon resirkuleres gjennom klassifikasjonsinnretningen sammen med suspensjonen som slippes ut fra møllen. Styring av prosessen i denne utførelsesform er mer komplisert enn for den utførelsesform som er beskrevet ovenfor, men virkningsgraden av prosessen er høyere, da bare den fine fraksjon fra klassifikasjonsinnretningen slippes ut til mottagningsanordningen i hvilken den ønskede suspensjon av findelt produkt til slutt samles opp.

I en ytterligere utførelsesform blir suspensjonen som skal behandles, i stedet for å underkastes pumping gjennom møllen under positivt trykk suget gjennom møllen av en pumpe som er anordnet mellom møllen og klassifikasjonsinnretningen, idet pumpen mater den malte suspensjon fra møllen til klassifikasjonsinnretningen under positivt trykk. Med dette arrangement kan pumpen mate den malte suspensjon til en hydrocyklon ved det ønskede forholdsvis høye trykk, typisk ca. 345 kPa, og trykkforskjellen tvers over møllen kan nærme seg atmosfærisk trykk (ca. 10 3 kPa), hvilket kan være tilstrekkelig til å tillate effektiv drift av møllen. Den grove fraksjon fra klassifikasjonsinnretningen blir på nytt resirkulert for å passere gjennom møllen og den fine fraksjon, som slippes ut til mottagningsanordningen, kan returneres til mateledningen for klassifikasjonsinnretningen på et punkt mellom møllen og pumpen, slik at pumpen suger suspensjonen fra mottagningsanordningen også. Med dette arrangement er det bare nødvendig med én pumpe for å drive prosessen. I en variant av denne utførelses-form er der skaffet en ytterligere pumpe for å pumpe den fine fraksjon fra mottagningsanordningen til ledningen som mater klassifikasjonsinnretningen, idet den findelte fraksjon fra mottagningsanordningen leveres til klassifikasjonsinnretningens mateledning på et punkt mellom klassifikasjonsinnretningen og pumpen som mater suspensjonen fra møllen til innretningen. I denne variant kan virkningsgraden av møllen økes, da pumpen som suger suspensjonen gjennom møllen ikke har den ytterligere funksjon at den skal suge den fine fraksjon fra mottagningsanordningen .

Møllen som benyttes i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan være en perlemølle av typen "Eiger" lastet med zirkoniaperler med en diameter på ca. 0,8 mm. Klassifikasjonsinnretningen kan være en hydrocyklon av kjent type, såsom en "Mozley" hydrocyklon.

Fremgangsmåter til reduksjon av median-partikkelstørrelsen av partikler i henhold til spesielle utførelsesformer av oppfinnelsen skal nå beskrives med henvisning til den ledsagende tegning hvor: Fig. 1 er et flytdiagram som viser en fremgangsmåte i henhold til tidligere kjent teknikk. Fig. 2-5 er flytdiagrammer av fremgangsmåter i henhold til oppfinnelsen. Fig. 6 er et diagram av en perlemølle som kan benyttes i oppfinnelsen.

I arrangementet i henhold til tidligere kjent teknikk på fig. 1 blir en flytende oppslemming av partikler som skal behandles matet fra en beholder 1 til en perlemølle 3 som maler oppslemmingen og slipper den malte oppslemming ut til en hydrocyklon 4 som separerer den i en grov og en fin fraksjon. Den grove fraksjon returneres gjennom en ledning 5 til beholderen 1 for resirkulering gjennom møllen og hydrocyklonen, og den fine fraksjon leveres gjennom en ledning 6 til en mottagningsanordning 7.

Det er funnet at fremgangsmåten ifølge fig. 1 er ute av stand til å gi en fin fraksjon som har en meget lav midlere partik-kelstørrelse, da oppslemmingen som leveres til mottagningsanordningen 7 fortsatt har en høy andel forholdsvis grove partikler. Når en oppslemming av faste partikler behandles med dette arrangement er det ikke funnet mulig å oppnå en fin fraksjon med en median-partikkel som har en størrelse på 2 pm eller mindre.

I arrangementet vist på fig. 2 blir oppslemmingen som inneholder de faste partikler matet fra en beholder 11 til en pumpe 12 som leverer oppslemmingen ved trykk på inntil 138 kPa til innløpet for en perlemølle 13 som er av den type som er beskrevet nedenfor med henvisning til fig. 6. Oppslemmingen males i møllen og slippes ut til en mottagningsanordning 14.

Oppslemmingen i mottagningsanordningen 14 blir deretter matet til.en pumpe 15 som mater den med trykk på tilnærmet 345 kPa til en hydrocyklon 16 som separerer oppslemmingen i en grov fraksjon som returneres via en ledning 17 til beholderen 11 og en fin fraksjon som føres via en ledning 18 til mottagningsanordningen 14.

Når utførelsesformen i henhold til fig. 2 benyttes blir en sats av oppslemming tilført, en halvpart til beholderen 11 og den andre halvpart til mottagingsanordningen 14, og pumpene, mollen og hydrocyklonen kjøres inntil median-partikkelstørrelsen av produktsatsen som samles opp i mottagningsanordningen 14 har den ønskede verdi.

Fremgangsmåten som er beskrevet med henvisning til fig. 2 tillater at møllen drives under gunstige malebetingelser, dvs. med en oppslemming som har et forholdsvis høyt faststoffinnhold (inntil 65 vektprosent) og en høy strømningshastighet. Oppslemmingen mates til møllen under positivt trykk. Strøm-ningshastigheten kan lett justeres ved regulering av drifts-hastigheten av pumpen 12 slik at strømningshastigheten for oppslemningen gjennom møllen svarer til hydrocyklonens behov. Pumpen 15 kan benyttes ganske enkelt til å opprettholde matetrykket for hydrocyklonen 16 slik at prosessen ganske enkelt reguleres ved justering av pumpen 12 i henhold til de respektive nivåer av oppslemming i beholderen 11 og i mottagningsanordningen 14. Når prosessen drives med en vandig oppslemming av faste partikler kan den gi partikler med en median-partikkelstørrelse på 0-, 3 um eller mindre ved bruk av bare én mølle og bare én hydrocyklon.

Fremgangsmåten som er vist på fig. 3 er lik den som er vist på fig. 2 og de felles komponenter er vist ved de samme hen-visningstall. Pumpen 12, møllen 13, pumpen 15 og hydrocyklonen 16 opererer på samme måte som på fig. 2 og den grove fraksjon fra hydrocyklonen blir igjen resirkulert til beholderen 11 gjennom ledningen 17, den fine fraksjon leveres til mottagningsanordningen 14 gjennom ledningen 18. I dette arrangement blir imidlertid produksjonen av oppslemming fra møllen 13 ikke matet til mottagningsanordning 14, men til et reservoar 20 fra hvilket det mates ved pumpen 15 til hydrocyklonen 16 og en ytterligere pumpe 21 returnerer den fine fraksjon fra mottagningsanordningen 14 til reservoaret 20.

Dette arrangement er mer komplisert enn det som er vist på fig. 2, idet en ekstra beholder (reservoaret 20) er nødvendig og en ekstra pumpe (21) er nødvendig for å overføre den fine fraksjon fra mottagningsanordningen 14 til reservoaret 20. Virknings-^ graden av denne utførelsesform er imidlertid noe høyere da den grove fraksjon fra møllen 13 mates til hydrocyklonen 16 uten å passere gjennom mottagningsanordningen 14 som mottar den fine fraksjon. Fig. 4 viser et arrangement hvor bare en pumpe er nødvendig. I dette tilfelle blir oppslemmingen fra beholderen 11 på nytt matet til perlemøllen 13 og passerer fra møllen 13 til hydrocyklonen 16 som deler den i en grov fraksjon som returneres til beholderen 11 gjennom ledningen 17 og en fin fraksjon som sendes gjennom ledningen 18 til mottagsanordningen 14. I dette tilfelle leverer imidlertid en enkelt pumpe 20 både oppslemmingen til hydrocyklonen 16 ved trykk på tilnærmet 345 kPa og fører oppslemmingen gjennom møllen 13 ved suging. Trykkforskjellen som tvinger oppslemmingen gjennom møllen 13 blir således dannet ved suging av pumpen 20 og den kan svare stort sett til atmosfærisk trykk, dvs. ca. 103 kPa. Dersom et høyere innløpstrykk for møllen 13 er nødvendig, kan beholderen 11 være en lukket tank, og tanken kan settes under trykk. Ved dette arrangement blir oppslemmingen som slippes ut til mottagningsanordningen 14 resirkulert gjennom en ledning 21 til et punkt mellom møllen 13 og pumpen 20, og oppslemmingen trekkes gjennom ledningen 21 ved suging av pumpen 20. En ventil 22 er innsatt i ledningen 21 for å regulere resirkulerings-hastigheten av oppslemmingen fra mottagningsanordningen 14 og prosessen styres ved justering av pumpen 20 og ventilen 22 etter behov. Fig. 5 viser en variant av fremgangsmåten ifølge fig. 4. I denne variant blir oppslemmingen igjen suget gjennom møllen 13 og matet til hydrocyklonen 16 ved pumpen 20. Den grove fraksjon blir igjen resirkulert gjennom ledningen 17 og den fine fraksjon av oppslemmingen resirkuleres fra mottagningsanordningen 14 til hydrocyklonen 16. I dette tilfelle fører imidlertid ledningen 21 den fine fraksjon tilbake til et punkt mellom pumpen 20 og hydrocyklonen 16 hvilken fraksjon beveges ved en ytterligere pumpe 23 som er skaffet i ledningen 21. Pumpen 23 leverer den resirkulerte fine fraksjon til hydrocyklonen 16 ved et trykk på ca. 345 kPa og prosessen styres ved justering av begge pumper 20 og 23. Denne variant tillater pumpen 20 å suge oppslemming fra beholderen 11 gjennom møllen 13 mer effektivt.

I alle arrangementene på fig. 3, 4 og 5 er hele materialet som foreligger i mottagningsanordningen 14 blitt ført gjennom hydrocyklonen minst én gang og i praksis ofte mange hundre ganger, hvilket øker den totale virkningsgrad for prosessen.

Ved oppstarting blir suspensjonen som skal behandles generelt

delt opp i like store mengder mellom de forskjellige beholdere og mottagningsanordninger.

En type slitasjemølle som kan anvendes er en "Eiger" perlemølle

som er vist skjematisk på fig. 6. Møllen omfatter en rørformet beholder 31 som inneholder en agitator 32 omfattende skovler som strekker seg radielt fra en aksel som drives i rotasjon ved en motor 33. Beholderen inneholder en netting 34 for å hindre utslipp av alt for store partikler fra møllen og beholderen inneholder rundt aggitatoren 32, perler av hardt materiale som maler den flytende suspensjon. Suspensjonen mates inn i møllen ved et innløp 35, suspensjonen passerer gjennom møllen og slippes ut ved utløpet 36 etter passasje gjennom nettingen 34.

Det er overraskende funnet at når en oppslemming males og klassifiseres ved de fremgangsmåter som er beskrevet ovenfor kan klassifikasjonsinnretningen gi en fin fraksjon med smal partikkelstørrelsesfordeling ned til en meget liten midlere partikkelstørrelse ned til 0,4 um eller til og med lavere. Med hittil kjente male- og klassifikasjonsmetoder skaffer ikke en hydrocyklon-klassifikasjonsinnretning en nyttig separasjon av partikkelstørrelsefraksjoner ved partikkelstørrelser så små som dette.

Oppfinnelsen kan anvendes på en rekke forskjellige faststoffer som kan oppslemmes med en rekke forskjellige væsker. Faststoffer som kan males omfatter jernoksid, talk, silisiumoksid og andre mineraler såsom kalk, zinkoksid, boroksid, boraks, zinkborat, pigmenter, sot, forskjellige metaller, faste organiske forbindelser, f.eks. tereftalsyre og blandinger derav. Væsken kan velges fra vann, flyktige ikke-vandige væsker såsom hydrokarboner, tetrahydrofuran, dioksan, alkoholer og estere og ikke-flyktige oppløsningsmidler såsom ftalater, polyvinylklorid, plastisoler og voks. Ikke-flyktige væsker kan benyttes når oppslemmingen senere skal benyttes i flytende form uten tørking, f.eks. som plastisoler eller i visse farmasøy-tiske preparater. Oppslemmingen kan omfatte et eller flere tilsetningsstoffer for å hjelpe til med malingen, såsom et dispergeringsmiddel eller til å hjelpe til i senere bearbei-ding, f.eks. et stearat som danner et belegg på partiklene.

Mulige anvendelser for de malte faststoffer omfatter keramiske materialer, katalysatorer, plastfyllstoffer, brann/flamme-retarderende midler, røkundertrykkende midler og pulvermetal-lurgi.

I de fremgangsmåter som er angitt ovenfor kan klassifikasjonsinnretningen drives kontinuerlig eller den kan drives intermitterende for å gi kvasikontinuerlig drift, idet man balanse-rer strømmen av grov fraksjon fra klassifikasjonsinnretningen med innmatingen til møllen. Den samlede prosess blir generelt drevet som en satsvis prosess, dvs. med 100% resirkulering av både grove og fine partikkelfraksjoner da virkningsgraden av separasjonsinnretningen generelt er for lav for kontinuerlig drift til å gi partikler av den ønskede midlere partikkelstør-relse og vidde for partikkelstørrelsedistribusjon.

Prosessen ifølge oppfinnelsen kan drives ved et tempera-turområdei henhold til beskaffenheten av det faststoff og/eller den væske som behandles. En driftstemperatur ned til -20°C er generelt mulig.

EKSEMPEL 1

49,5 kg zinkborat (krystallinsk form 2335) tilgjengelig fra

U.S. Borax ble dispergert i 150 1 vann. Dette materiale hadde en median-partikkelstørrelse på 6 um. Det ble behandlet i henhold til den foretrukne fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen som vist skjematisk på fig. 2 i 3 timer. Malingsinnretningen var en "Eiger" perlemølle med kapasitet på 20 1, og klassifika-sj onsinnretningen var en "Mozley" hydrocyklon med en nominell diameter på 5,08 cm.

Etter tre timer ble produktet som ble tatt fra mottagningsanordningen 14 deretter analysert ved bruk av et "Malvern" laserfotonkorrelerende spektrometer og ble funnet å ha en median-partikkelstørrelse på 0,28 um og en polydispersitet på 0,23. Polydispersitet er et mål på sneverheten av en partik-kelstørrelsefordeling.

Polydispersitet kan måles på en rekke forskjellige måter, men for formålene i den foreliggende oppfinnelse er den basert på den lyssprednings-analyseteknikk som anvendes i fotonkorrela-sjons-spektroskoper av Model 4600- og 4700-serien fremstilt av Malvern Instruments Limited, Malvern, England. I denne teknikk blir en autokorrelasjonsfunksjon av spredt lys generert og en kumulantanalyse utføres på denne. Polydispersitet blir deretter definert som lik det normaliserte annet moment av denne kumulantanalyse.

Ytterligere informasjon om polydispersitet finnes i hen-visningen "The Coulter Nano-Sizer" utgitt av Coulter Elec-tronics Limited i januar 1980.

EKSEMPEL 2

50 kg teleftalsyre tilgjengelig fra ICI ble dispergert i 100 1 vann og malt som i eksempel 1 ovenfor i alt i alt 15 timer. For å opprettholde en brukbar viskositet under malingen ble ytterligere 400 1 vann satt til ved mellomrom i løpet av de 15 timer sammen med 2 1 "Teepol" overflateaktivt middel tilgjengelig fra Shell. Matningsmateriale før maling hadde et spesifikt overflateareal på 0,18 m<2>/g som bestemt ved standard Strohlein-metode beskrevet i "Particle Size Measurement" p.390, Terrence Allen, Chapman and Hall Ltd. 197 5, en median-partik-kelstørrelse på 83 pia som bestemt ved Coulter-teller og en partikkelstørrelsemode på 90 jam som bestemt ved Coulter-teller. Etter fullførelse av malingen hadde produktet som ble tatt fra mottagningsanordningen 14 et overflateareal på 3,9 m<2>/g, en median-partikkelstørrelse på mindre enn 1,2 jum og en partik-kelstørrelsemode på 1,1 pm som målt ved de samme metoder.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av faste partikler med redusert median-partikkelstørrelse, andre enn aluminahydratpartikler som har et overflateareal på minst 2 m<2>/g og en polydispersitet som ikke overstiger 0,35, hvor partikler som har et overflateareal fra 2 til 15 m<2> og en polydispersitet fra 0,3 til 0,35 er dannet ved finmaling (comminution) og hvor partikler som har et overflateareal på 2-15 m<2>/g og en polydispersitet som ikke overstiger 0,3 0 har et innhold av oppløselig soda som ikke overstiger 0,02 %, karakterisert ved at den omfatter maling av en flytende suspensjon av faste partikler i en mølle med omrørt medium, pumping av den malte suspensjon gjennom en partik-kelstørrelse-klassifikasjonsinnretning for separering av oppslemmingen i en grov fraksjon og en fin fraksjon, idet partiklene i den grove fraksjon har en større median-partik-kelstørrelse enn partiklene i den fine fraksjon, resirkulering av den grove fraksjon fra partikkelstørrelse-klassifikasjonsinnretningen til innløpet av møllen og resirkulering av den fine fraksjon ved pumping av denne til klassifikasjonsinnretningen, idet resirkulering av både den grove og den fine fraksjon fortsettes inntil faste partikler av den ønskede reduserte partikkelstørrelse er fremstilt.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at partikkelstør-relse-klassif ikasjonsinnretningen omfatter en hydrocyklon.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at den malte suspensjon og den fine fraksjon pumpes kontinuerlig til partikkelstør-relse-klassif ikas jons innretningen.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at den malte suspensjon og den fine fraksjon pumpes til partikkelstørrelse-klassifikasjonsinnretningen i intermitterende perioder slik at strømmen fra den grove fraksjon av klassifikasjonsinnretningen over et tidsrom er i balanse med strømmen gjennom møllen.

5. Fremgangsmåte som angitt i et av de foregående krav, karakterisert ved at den malte suspensjon som slippes ut fra møllen og den fine fraksjon som slippes ut fra klassifikasjonsinnretningen begge ledes til en mottagningsanordning og innholdet av mottagningsanordningen pumpes til innløpet av klassifikasjonsinnretningen.

6. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-4, karakterisert ved at den malte suspensjon som slippes ut fra møllen ledes til et reservoar, den fine fraksjon som slippes ut fra klassifikasjonsinnretningen ledes til en mottagningsanordning, innholdet av mottagningsanordningen ledes til et reservoar og innholdet av reservoaret pumpes til innløpet av klassifikasjonsinnretningen.

7. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-4, karakterisert ved at den malte suspensjon som slippes ut fra møllen pumpes til klassifikasjonsinnretningen ved en pumpe som er anordnet mellom møllen og klassifikasjonsinnretningen, suspensjonen suges gjennom møllen av den nevnte pumpe, den fine fraksjon som slippes ut av klassifikasjonsinnretningen ledes til en mottagningsanordning og innholdet i mottagningsinnretningen suges til et punkt som ligger mellom møllen og pumpen for å resirkuleres gjennom klassifikasjonsinnretningen.

8. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-4, karakterisert ved at den malte suspensjon som slippes ut fra møllen pumpes til klassifikasjonsinnretningen ved en første pumpe som er anordnet mellom møllen og klassifikasjonsinnretningen, suspensjonen suges gjennom møllen av den første pumpe, den fine fraksjon som slippes ut av klassifika-sj onsinnretningen ledes til en mottagningsanordning og innholdet i mottagningsinnretningen pumpes ved en annen pumpe til et punkt som ligger mellom den første pumpe og klassifikasjonsinnretningen for å resirkuleres gjennom denne.

9. Fremgangsmåte som angitt i et av de foregående krav, karakterisert ved at oppslemmingen inneholder fra 5 til 65 vektprosent faststoff.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 9, karakterisert ved at oppslemmingen inneholder fra 35 til 50 vektprosent faststoff.

11. Fremgangsmåte som angitt i et av de foregående krav, karakterisert ved at der anvendes én enkelt klassifikasjonsinnretning.

12. Fremgangsmåte som angitt i et av de foregående krav, karakterisert ved at der anvendes en enkeilt mølle.