JPH08157813A - 蛍光体の分級処理方法 - Google Patents

蛍光体の分級処理方法

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JPH08157813A
JPH08157813A JP29956594A JP29956594A JPH08157813A JP H08157813 A JPH08157813 A JP H08157813A JP 29956594 A JP29956594 A JP 29956594A JP 29956594 A JP29956594 A JP 29956594A JP H08157813 A JPH08157813 A JP H08157813A
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JP
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phosphor
slurry
particle size
product
classifying
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JP29956594A
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Tsuneo Kimura
恒夫 木村
Akiyuki Kagami
昭行 鏡味
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Kasei Optonix Ltd
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Kasei Optonix Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 原料混合物を焼成することによって得られた
蛍光体を液体中に分散させて該蛍光体のスラリーを得る
工程と、該蛍光体スラリーを液体サイクロンで分級処理
する工程とを含む、蛍光体の分級処理方法。 【効果】 本発明の分級処理方法によれば、蛍光体の粗
粒子又は細粒子の分離を迅速に行うことができ、粒径分
布のシャープな蛍光体が高い収率で得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は蛍光体の分級処理方法に
関し、より詳しくは粗粒子や細粒子を迅速に除去して粒
度分布のシャープな蛍光体を得ることのできる蛍光体の
分級処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、蛍光体の製造方法においては、
蛍光体原料と助剤である融剤とをルツボに入れ、高温で
焼成した(蛍光体化工程)後、融剤を除去するための水
洗(洗浄工程)、水分を除去するための乾燥(乾燥工
程)及び蛍光体の凝集をなくするための篩い処理(分散
又は解凝集工程)を実施し、ほとんどの場合に、上記の
洗浄工程と乾燥工程との間に、湿式による解砕工程、湿
式分級工程、表面処理工程等が追加されている。そし
て、蛍光体の工業的な生産においては、蛍光体化工程以
降の工程は蛍光体を水中で処理する水スラリー系の湿式
プロセスであり、その中でも特に分級工程は製品収率を
決める重要な工程である。
【0003】ところで、従来、焼成することによって得
られた蛍光体の細粒子をカットする方法として、溢れ式
水簸法や撹拌槽によるデカンテーション法が用いられて
来たが、このいづれの方法も蛍光体粒子の自然沈降速度
差を利用するものであり、処理のために長時間を要する
という欠点があった。一方、蛍光体の粗粒子をカットす
る方法として、水篩法(メッシュパス法)や撹拌槽によ
るデカンテーション法が用いられてきたが、水篩法は収
率が良いものの分級精度が悪く、またデカンテーション
法は分級精度は良いが何回も反復して処理しなければな
らないため、分級処理のために長時間を要するという欠
点があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】それで、高分級精度で
短時間に所望粒径範囲の蛍光体を得ることができる分級
処理方法が望まれていた。本発明は上記事情に鑑みてな
されたものであり、何れの種類の蛍光体にも適用でき、
しかも、蛍光体の湿式分級効率を上げ、収率向上と迅速
処理とを同時に達成することのできる蛍光体の分級処理
方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の蛍光体の分級処
理方法は、原料混合物を焼成することによって得られた
蛍光体を液体中に分散させて該蛍光体のスラリーを得る
工程と、該蛍光体スラリーを液体サイクロンで分級処理
する工程とを含むことを特徴とする。本発明の蛍光体の
分級処理方法において、原料混合物を焼成することによ
って得られた蛍光体を液体中に分散させて該蛍光体のス
ラリーを得る工程を実施するのに用いられる装置とし
て、撹拌機付きタンクや、湿式エゼクター、ベンチュリ
ースクラバー等を利用することができる。この工程にお
いて分散が不十分であったり、或いは蛍光体自体が再凝
集し易い種類のものである場合には、その後に行われる
液体サイクロンによる分級効果が十分に発揮されないの
で、ヘキサメタ燐酸ナトリウム、珪酸ナトリウム等の公
知の分散剤を蛍光体スラリー中に添加することが好まし
い。
【0006】上述のようにして分散させた蛍光体スラリ
ーを定量的に液体サイクロンへ供給するために、ホース
ポンプ、渦巻ポンプ等の脈のない定量性ポンプを利用す
ることが好ましい。本発明の蛍光体の分級処理方法にお
いて、蛍光体スラリーを液体サイクロンで分級処理する
工程は、例えば、内胴径10〜200mmの液体サイク
ロンを利用して実施することができる。この場合、分級
のカット点(分離したい蛍光体の境界粒径)は液体サイ
クロンの設計条件(サイクロン内胴径、入口口径、上部
出口口径、下部出口口径)、スラリー供給流速(又はサ
イクロン入口圧力)、蛍光体と液(通常は水)の比重、
スラリーの見掛けの粘度等により決定される。
【0007】一般に、スラリー供給流速が大きいか、又
は液体サイクロン内胴径が小さいほど、蛍光体粒子に働
く遠心力が大きくなり、液体サイクロン上部出口から流
出するスラリー中の蛍光体粒子の粒径は小さくなる。ま
た、蛍光体の比重が液の比重(通常は水のため1.0)
に比べて大きいほど分離が容易となるが、見掛けの粘度
が高い(例えばスラリー濃度が高い)ほど、シャープな
分級が困難になる傾向がある。
【0008】本発明の方法において用いられる上記のよ
うな装置や蛍光体スラリーの輸送配管の材質としては、
樹脂、ゴム、ガラス、セラミック、ステンレス等の金属
の何れも好適に利用できる。以下に、本発明を実施例に
基づいて説明する。
【0009】
【実施例】
実施例1 図1に示すフローチャートに従って蛍光体の分級処理を
実施した。即ち、原料スラリー収容タンク1中に平均粒
径7.5μm、真比重4.1の青色蛍光体(ZnS:A
g,Cl)10kgを入れ、パイプライン2より200
ppm相当の珪酸ナトリウム(分散剤)水溶液を加えて
全体量を20リットルとし、攪拌手段(回転翼)3によ
り攪拌して蛍光体スラリー4を調製した。
【0010】次に、この蛍光体スラリー4をスラリーポ
ンプ5によりパイプライン6を通して内胴径100mm
の液体サイクロン7に移送し、液体サイクロン7により
分級処理し、蛍光体スラリー中の粗粒子を液体サイクロ
ン7の下部出口よりスラリーとして排出して粗粒子カッ
ト(カット点15μm)を行った。下部出口から排出さ
れた蛍光体粗粒子を含有するスラリーをパイプライン8
を通して原料スラリー収容タンク1に循環し、同時に原
料スラリー収容タンク1中の原料スラリー量が常にほぼ
20リットルで一定に保たれるように、パイプライン2
より珪酸ナトリウム(分散剤)水溶液を補給しながら処
理を継続した。一方、液体サイクロン7において蛍光体
粗粒子の除去された製品スラリーをサイクロン7の上部
出口からパイプライン9を通して流出させ、製品スラリ
ー収容タンク10に収容した。この上部出口から流出さ
せたスラリー量が合計で120リットルになった時点で
分級処理を終了させた。この時点でスラリータンク1中
のスラリーに含まれている蛍光体はほぼ粗粒子であっ
た。
【0011】このようにして液体サイクロン7の下部出
口から排出分離されたスラリー中の蛍光体粗粒子の平均
粒径及び液体サイクロンの上部出口から採取されたスラ
リー中の蛍光体(製品)の粒度分布と、この製品中の粒
径15μm以上の蛍光体除去率、製品収率及び処理時間
を測定した。その結果は表1に示す通りであった。なお
本明細書において、製品の粒度分布シャープ度は、分離
された製品の累積分布を測定し、その累積分布上の25
%相当の粒径(d25)と75%相当の粒径(d
75〔−〕)との比(d25/d75〔−〕)でもって表され
ており、この比が1に近い程、分離された粗粒子の粒度
分布がシャープであり、分級がより良好になされたこと
を示す。また、製品収率は最終的に液体サイクロンの上
部出口から回収された蛍光体と最初に蛍光体原料スラリ
ー収容タンクに仕込まれた蛍光体との量比を重量百分率
で示した値である。また、表1及び表2の最終欄には、
これらの各測定値を基にして分級処理の結果を総合的に
相対評価し、○(良好)、△(普通)、×(悪い)で示
した。
【0012】比較例1 実施例1で処理した蛍光体スラリーと同じ蛍光体スラリ
ー20リットルを撹拌機付きの円筒型タンクに入れ、
「撹拌」・「静止沈降」・「円筒型タンク内スラリーの
上部2/3の抜取り」・「分散剤含有水補給」の操作を
この順に繰り返す、所謂タンクデカンテーション法によ
りタンクに残った蛍光体粗粒子を取り除く粗粒子カット
を実施した。上部スラリーの抜取りを6回実施した。6
回に抜き取られたスラリー量の合計は80リットルであ
った。
【0013】次に、タンクに残った蛍光体粗粒子の平均
粒径及び抜き取られたスラリー中の蛍光体(製品)の粒
度分布と、この製品中の粒径15μm以上の蛍光体除去
率、製品収率及び処理時間を実施例1と同様にして測定
した。その結果は表1に示す通りであった。 比較例2 実施例1で処理した蛍光体スラリーと同じ蛍光体スラリ
ー20リットルを振動篩い(目開き15μmのナイロン
製メッシュ張り)で篩い分けして粗粒子を除去した。
【0014】次に、篩い分けで除去された蛍光体粗粒子
の粒径及び残りの蛍光体(製品)の粒度分布と、この製
品中の粒径15μm以上の蛍光体除去率、製品収率及び
処理時間を実施例1と同様にして測定した。その結果は
表1に示す通りであった。
【0015】
【表1】
【0016】表1のデータから明らかなように、蛍光体
中の粗粒子を除去する分級処理を本発明の方法(実施例
1)により実施すると、15μm以上の粗粒子の除去は
完全になされ、粗粒子を分離、除去した残りの製品の粒
度分布がシャープであり、且つ、短時間で分級がなされ
た。これに対して、蛍光体の分級による粗粒子の分離を
デカンテーション法で行った場合(比較例1)、15μ
m以上の粗粒子の除去は完全になされたが、処理に長時
間を要し、分級による製品収率が低下した。また、製品
の粒度分布のシャープ度も実施例1の場合に比べて劣っ
ていた。
【0017】さらに、水篩い法(比較例2)によると、
15μm以上の粗粒子の除去率が著しく低く、製品の粒
度分布のシャープ度も実施例1の場合に比べてかなり劣
っていた。 実施例2 図2に示すフローチャートに従って蛍光体の分級処理を
実施した。即ち、原料スラリー収容タンク11中に平均
粒径4.5μm、真比重4.9の赤色蛍光体(Y 22S:
Eu)10kgを入れ、200ppm相当のクエン酸ナ
トリウム(分散剤)水溶液を加えて全体量を20リット
ルとし,攪拌手段(回転翼)12により攪拌して蛍光体
スラリー13を調製した。
【0018】次に、この蛍光体スラリー13をスラリー
ポンプ14によりパイプライン15を通して内胴径10
mmの液体サイクロン16に移送し、液体サイクロン1
6により分級処理し、蛍光体スラリー中の細粒子を液体
サイクロン16の上部出口よりスラリーとして排出して
細粒子カット(カット点2.5μm)を行った。この液
体サイクロン16の上部出口より排出したスラリーをパ
イプライン17を通して細粒子スラリー収容タンク18
に収容した。
【0019】また、液体サイクロン16において蛍光体
細粒子の除去された製品スラリーをサイクロン16の下
部出口からパイプライン20を通して流出させ、製品ス
ラリー収容タンク21に収容した。一方、液体サイクロ
ン16の上部2重管外周部のスラリーを取り出し、パイ
プライン19を通して原料スラリー収容タンク11に循
環し、リサイクルして分級処理した。
【0020】上記の分級処理によりスラリー収容タンク
11中のスラリー量は段々と減少した。このようにして
液体サイクロン16の上部出口から排出分離されたスラ
リー中の蛍光体細粒子の粒径及び液体サイクロンの下部
出口より取り出したスラリー中の蛍光体(製品)の粒度
分布と、この製品中の粒径2.5μm以下の蛍光体除去
率、製品収率及び処理時間を実施例1と同様にして測定
した。その結果は表2に示す通りであった。
【0021】比較例3 実施例2で処理した蛍光体スラリーと同じ蛍光体スラリ
ー20リットルを撹拌機付きの円筒型タンクに入れ、
「撹拌」・「静止沈降」・「円筒型タンク内スラリーの
上部2/3の抜取り」・「分散剤含有水補給」の操作を
この順に繰り返す、所謂タンクデカンテーション法によ
り細粒子カット(カット点2.5μm)を実施した。上
部スラリーの排出回数は6回で、6回の排出で抜き取ら
れたスラリー量の合計は80リットルであった。
【0022】次に、6回に抜き取られたスラリー中の蛍
光体細粒子の平均粒径及び残りのスラリー中の蛍光体
(製品)の粒度分布と、この製品中の粒径2.5μm以
下の蛍光体除去率、製品収率及び処理時間を実施例1と
同様にして測定した。その結果は表2に示す通りであっ
た。 比較例4 実施例2で処理した蛍光体スラリーと同じ蛍光体スラリ
ー20リットルを同容量の溢れ水簸実験槽(上部:円筒
型、下部:逆円錐型)に仕込み、下部より定量ポンプで
分散剤の入った水を送入して細粒子のみをオーバーフロ
ーさせる方法で細粒子カットを行った。この時オーバー
フローした蛍光体スラリーの量は80リットルであっ
た。
【0023】次に、溢れ水簸実験槽の上部よりオーバー
フローした蛍光体スラリー中の蛍光体細粒子の平均粒径
及び残りのスラリー中の蛍光体(製品)の粒度分布と、
この製品中の粒径2.5μm以下の蛍光体除去率、製品
収率及び処理時間を実施例1と同様にして測定した。そ
の結果は表2に示す通りであった。
【0024】
【表2】
【0025】表2のデータから明らかなように、蛍光体
中の細粒子を除去する分級処理を本発明の方法(実施例
2)により行うと、2.5μm以下の細粒子の除去率は
80%であり、短時間で分級がなされた。これに対し
て、蛍光体の分級による細粒子の分離をデカンテーショ
ン法で行った場合(比較例3)、2.5μm以下の細粒
子の除去率は低く、65%であり、しかも処理に長時間
を要した。
【0026】また、溢れ水簸法(比較例4)によると、
2.5μm以下の細粒子の除去率は60%であって比較
例3の場合よりも更に低く、やはり、分級処理に長時間
を要した。また、細粒子の粒度分布のシャープ度も実施
例2の場合に比べて劣っていた。
【0027】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の分級処
理方法によれば、蛍光体の粗粒子又は細粒子の分離を迅
速に行うことができ、粒径分布のシャープな蛍光体が高
い収率で得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示すフローチャートである。
【図2】本発明の実施例を示すフローチャートである。
【符号の説明】
1、11 原料スラリー収容タンク 4、13 蛍光体スラリー 5、14 攪拌手段(回転翼) 7、16 液体サイクロン 10、21 製品スラリー収容タンク 18 細粒子スラリー収容タンク

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料混合物を焼成することによって得ら
    れた蛍光体を液体中に分散させて該蛍光体のスラリーを
    得る工程と、該蛍光体スラリーを液体サイクロンで分級
    処理する工程とを含むことを特徴とする蛍光体の分級処
    理方法。
  2. 【請求項2】 前記蛍光体スラリー中に分散剤を添加す
    ることを特徴とする請求項1記載の蛍光体の分級処理方
    法。
JP29956594A 1994-12-02 1994-12-02 蛍光体の分級処理方法 Pending JPH08157813A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2019513540A (ja) * 2016-03-15 2019-05-30 アルコロール アーゲー 所定の粒径の分散物の製造方法

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