JPH06226079A - 懸濁スラリーの洗浄槽および洗浄方法 - Google Patents
懸濁スラリーの洗浄槽および洗浄方法Info
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- JPH06226079A JPH06226079A JP1768993A JP1768993A JPH06226079A JP H06226079 A JPH06226079 A JP H06226079A JP 1768993 A JP1768993 A JP 1768993A JP 1768993 A JP1768993 A JP 1768993A JP H06226079 A JPH06226079 A JP H06226079A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】スラリー中の固体成分を洗浄するに際し、固体
成分の特性（粒径、粒度分布、形状）を変化させること
なく、洗浄に要する溶媒量および洗浄時間を大幅に削減
する。 【構成】攪拌機を有する洗浄槽であって、槽底部に焼結
金網積層濾材を有するフィルターを設置してなる懸濁ス
ラリーの洗浄槽、および該洗浄槽において、フィルター
を通して洗浄用溶媒を洗浄槽内へ供給することを特徴と
する懸濁スラリーの洗浄方法。
成分の特性（粒径、粒度分布、形状）を変化させること
なく、洗浄に要する溶媒量および洗浄時間を大幅に削減
する。 【構成】攪拌機を有する洗浄槽であって、槽底部に焼結
金網積層濾材を有するフィルターを設置してなる懸濁ス
ラリーの洗浄槽、および該洗浄槽において、フィルター
を通して洗浄用溶媒を洗浄槽内へ供給することを特徴と
する懸濁スラリーの洗浄方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体を懸濁したスラリ
ーを濾過・洗浄するための洗浄装置および洗浄方法に関
する。
ーを濾過・洗浄するための洗浄装置および洗浄方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】化学プロセスにおいて、固体を懸濁した
スラリーを濾過・洗浄する方法としては、遠心分離法、
静置沈降法、濾過法等の方法が用いられている。
スラリーを濾過・洗浄する方法としては、遠心分離法、
静置沈降法、濾過法等の方法が用いられている。
【０００３】遠心分離法は、スラリーから分離した固体
成分の粒径、粒度分布、形状が変わることもあり、モル
ホロジーを重視する場合には適用できないことがある。
また、水分や大気の存在しない密閉系で濾過・洗浄を行
おうとする場合、濾過後のウェットケーキを大気に触れ
ること無く取り出し、移送するためには、大がかりな設
備を要するために実用的でない。
成分の粒径、粒度分布、形状が変わることもあり、モル
ホロジーを重視する場合には適用できないことがある。
また、水分や大気の存在しない密閉系で濾過・洗浄を行
おうとする場合、濾過後のウェットケーキを大気に触れ
ること無く取り出し、移送するためには、大がかりな設
備を要するために実用的でない。
【０００４】静置沈降法は、洗浄溶媒の除去をデカンテ
ーション方式またはディップチューブからの上澄液抜き
出し（ディップチューブ方式）により行なうため、１回
毎の静置時間（懸濁した固体成分が沈みきるまでの時
間）が、スケールが大きくなれば、粒子の沈降する距離
が増え、その分だけ延長される。特に、固体成分と洗浄
溶媒との密度差が小さい場合や、固体成分の粒径が小さ
い場合は静置時間が長くなるため、多数回洗浄する場
合、この静置時間がプロセスの生産性に大きな負の影響
をもたらす。更に、嵩高い固体成分の場合、沈降濃度
（単位容積中に含まれる固体量）が低く、沈降層中に含
まれる溶媒量が多くなり、デカンテーション方式もしく
はディップチューブ方式による洗浄は、洗浄効率が甚だ
しく悪い。
ーション方式またはディップチューブからの上澄液抜き
出し（ディップチューブ方式）により行なうため、１回
毎の静置時間（懸濁した固体成分が沈みきるまでの時
間）が、スケールが大きくなれば、粒子の沈降する距離
が増え、その分だけ延長される。特に、固体成分と洗浄
溶媒との密度差が小さい場合や、固体成分の粒径が小さ
い場合は静置時間が長くなるため、多数回洗浄する場
合、この静置時間がプロセスの生産性に大きな負の影響
をもたらす。更に、嵩高い固体成分の場合、沈降濃度
（単位容積中に含まれる固体量）が低く、沈降層中に含
まれる溶媒量が多くなり、デカンテーション方式もしく
はディップチューブ方式による洗浄は、洗浄効率が甚だ
しく悪い。
【０００５】濾過法の場合は、スラリーを遊離の溶媒が
無くなるまで徹底して絞り濾せるのに対し、静置沈降法
（デカンテーション方式・ディップチューブ方式）で
は、沈降濃度迄しか上澄液が抜けず、遊離の溶媒が多量
に残るため、両者の残存溶媒量は数倍も異なり、洗浄率
の差は歴然とする。同時に、固体成分が多量の洗浄溶媒
と接することにより、溶媒中の好ましくない不純物が固
体成分の性能低下を招く恐れも大きい。これを避けるた
めには、洗浄溶媒の脱水、脱気、脱不純物等の徹底した
処理を行う必要があり、操作が煩雑で、かつ特別な装置
を要することとなり、非経済的でもある。
無くなるまで徹底して絞り濾せるのに対し、静置沈降法
（デカンテーション方式・ディップチューブ方式）で
は、沈降濃度迄しか上澄液が抜けず、遊離の溶媒が多量
に残るため、両者の残存溶媒量は数倍も異なり、洗浄率
の差は歴然とする。同時に、固体成分が多量の洗浄溶媒
と接することにより、溶媒中の好ましくない不純物が固
体成分の性能低下を招く恐れも大きい。これを避けるた
めには、洗浄溶媒の脱水、脱気、脱不純物等の徹底した
処理を行う必要があり、操作が煩雑で、かつ特別な装置
を要することとなり、非経済的でもある。
【０００６】従来技術における濾過法において、反応、
濾過、洗浄、乾燥等を同一の槽で行う回転式多機能反応
機が知られている。これは、縦型反応機の上下を反転す
ることにより、同一反応槽の一方で反応を、他方にフィ
ルターを設けることにより濾過、乾燥、洗浄を行う設備
であるが、反応機を回転、昇降するための伝動装置機構
を有することから装置が大掛かりになり、設備費も高く
なる。また、溶媒濾過後のケーキ層のリパルプ（再スラ
リー化）を行う時には、一般的には、ケーキ層の上に上
げた攪拌羽根を徐々に下げ、ケーキの表面を少しずつ掻
きとりつつ下へ降ろすので、固体成分の粒径、形状、粒
度分布が代わることもあり、固体成分のモルホロジーが
重要視される場合には使用できない。
濾過、洗浄、乾燥等を同一の槽で行う回転式多機能反応
機が知られている。これは、縦型反応機の上下を反転す
ることにより、同一反応槽の一方で反応を、他方にフィ
ルターを設けることにより濾過、乾燥、洗浄を行う設備
であるが、反応機を回転、昇降するための伝動装置機構
を有することから装置が大掛かりになり、設備費も高く
なる。また、溶媒濾過後のケーキ層のリパルプ（再スラ
リー化）を行う時には、一般的には、ケーキ層の上に上
げた攪拌羽根を徐々に下げ、ケーキの表面を少しずつ掻
きとりつつ下へ降ろすので、固体成分の粒径、形状、粒
度分布が代わることもあり、固体成分のモルホロジーが
重要視される場合には使用できない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の従来
技術の欠点を解消し、固体成分洗浄に要する溶媒量およ
び洗浄時間を大幅に削減し、かつ固体成分の特性（粒
径、粒度分布、形状）を変化させることなく、密閉系で
処理できる洗浄槽を提供するものである。
技術の欠点を解消し、固体成分洗浄に要する溶媒量およ
び洗浄時間を大幅に削減し、かつ固体成分の特性（粒
径、粒度分布、形状）を変化させることなく、密閉系で
処理できる洗浄槽を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、特定のフィルターを使用することにより上記
課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
した結果、特定のフィルターを使用することにより上記
課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
【０００９】すなわち、本発明は、攪拌機を有する洗浄
槽であって、槽底部に焼結金網積層濾材を有するフィル
ターを設置してなることを特徴とする懸濁スラリーの洗
浄槽および懸濁スラリーの洗浄方法である。
槽であって、槽底部に焼結金網積層濾材を有するフィル
ターを設置してなることを特徴とする懸濁スラリーの洗
浄槽および懸濁スラリーの洗浄方法である。
【００１０】以下、本発明を図面により具体的に説明す
る。図１は、本発明の洗浄装置の一例を示す概要図であ
る。洗浄槽の底部には、逆円錐状の槽底部に焼結金網積
層濾材を有するフィルターを設けてある。
る。図１は、本発明の洗浄装置の一例を示す概要図であ
る。洗浄槽の底部には、逆円錐状の槽底部に焼結金網積
層濾材を有するフィルターを設けてある。
【００１１】本発明で使用するフィルターは、複数枚の
金網を積み重ねて焼結し一体化構造にした焼結金網積層
濾材を有するものであり、いわゆる表面濾過型フィルタ
ーと呼称されるものである。
金網を積み重ねて焼結し一体化構造にした焼結金網積層
濾材を有するものであり、いわゆる表面濾過型フィルタ
ーと呼称されるものである。
【００１２】一方、他のフィルターとしては、金属粉等
を圧着焼結させた濾材を用いる内部保持型フィルターが
あるが、これは、濾孔形状、サイズが不均一で、ミクロ
に見ればフィルター内部に固体成分粒子が取り込まれて
濾過できるタイプのフィルターであり、目詰まりを起こ
し易く、本発明に使用するには不適当である。
を圧着焼結させた濾材を用いる内部保持型フィルターが
あるが、これは、濾孔形状、サイズが不均一で、ミクロ
に見ればフィルター内部に固体成分粒子が取り込まれて
濾過できるタイプのフィルターであり、目詰まりを起こ
し易く、本発明に使用するには不適当である。
【００１３】焼結金網積層濾材は、濾過精度を決定する
ファインメッシュと補強金網とを数層積層し焼結加工し
たものであり、濾孔形状、サイズが均一であり、ミクロ
に見ればファインメッシュの表面に固体成分粒子がブリ
ッジを構成することにより保持され濾過できるタイプの
フィルターである。フィルターの濾過精度は、濾材を構
成するファインメッシュのメッシュサイズを懸濁固体の
粒径に対応して任意に設計することができるが、通常、
１μ〜数１００μのものが使用される。濾材の材質は懸
濁液中に腐食性や金属との反応性がなければとくに限定
されない。一般的には、ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３１６等
のステンレスが主であり、モネル、インコネル、ハステ
ロイ等の材質も使用できる。
ファインメッシュと補強金網とを数層積層し焼結加工し
たものであり、濾孔形状、サイズが均一であり、ミクロ
に見ればファインメッシュの表面に固体成分粒子がブリ
ッジを構成することにより保持され濾過できるタイプの
フィルターである。フィルターの濾過精度は、濾材を構
成するファインメッシュのメッシュサイズを懸濁固体の
粒径に対応して任意に設計することができるが、通常、
１μ〜数１００μのものが使用される。濾材の材質は懸
濁液中に腐食性や金属との反応性がなければとくに限定
されない。一般的には、ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３１６等
のステンレスが主であり、モネル、インコネル、ハステ
ロイ等の材質も使用できる。
【００１４】焼結金網積層濾材は、金網を濾材の構成に
組み上げた後、その金属の溶融温度の９０％前後の温度
で、金属表面の酸化被膜を取り除く還元または真空雰囲
気で、金属素材の各接点が十分に接触するように加圧状
態で一定時間保持し、この間に金属の各接点で金属同士
の相互拡散移動を起こさせて各接点を接合させ、濾材の
剥離を防ぎ、濾材に強度を付与している。
組み上げた後、その金属の溶融温度の９０％前後の温度
で、金属表面の酸化被膜を取り除く還元または真空雰囲
気で、金属素材の各接点が十分に接触するように加圧状
態で一定時間保持し、この間に金属の各接点で金属同士
の相互拡散移動を起こさせて各接点を接合させ、濾材の
剥離を防ぎ、濾材に強度を付与している。
【００１５】さらに濾材に強度を付与するために、濾材
の裏面をパンチングプレートで焼結、一体成形品として
補強する。使用する濾材の厚みは、０．５mm〜５mm程度
であり、パンチングプレートによる補強は、特に洗浄槽
の径が大きくなり使用する濾材表面積が大きくなった場
合に有効である。
の裏面をパンチングプレートで焼結、一体成形品として
補強する。使用する濾材の厚みは、０．５mm〜５mm程度
であり、パンチングプレートによる補強は、特に洗浄槽
の径が大きくなり使用する濾材表面積が大きくなった場
合に有効である。
【００１６】本発明における洗浄槽において、洗浄・濾
過操作を効率的に行うためには、最終スラリーを濃厚な
状態で抜き出せること、および、底部濾過面積を大きく
とれる意味で、フィルター形状を逆円錐状とすることが
好ましい。円錐部の頂角は特に限定されないが、通常、
６０〜１６０°であり、８０〜１００とするのが濾過面
積、攪拌翼の形状等のバランスから好ましい。
過操作を効率的に行うためには、最終スラリーを濃厚な
状態で抜き出せること、および、底部濾過面積を大きく
とれる意味で、フィルター形状を逆円錐状とすることが
好ましい。円錐部の頂角は特に限定されないが、通常、
６０〜１６０°であり、８０〜１００とするのが濾過面
積、攪拌翼の形状等のバランスから好ましい。
【００１７】洗浄槽下部には、洗浄スラリー抜き出し用
ノズルを設けるが、このノズルは、通常、円錐の頂点に
位置する。濾液抜き出し後の固体成分（ケーキ層）の厚
みが最も厚くなるので、このノズルには傘弁やピストン
弁のような押し上げタイプの弁が内装出来るようなノズ
ル径とするのが好ましい。
ノズルを設けるが、このノズルは、通常、円錐の頂点に
位置する。濾液抜き出し後の固体成分（ケーキ層）の厚
みが最も厚くなるので、このノズルには傘弁やピストン
弁のような押し上げタイプの弁が内装出来るようなノズ
ル径とするのが好ましい。
【００１８】濾液抜き出し後、さらに槽内の固体成分
（ケーキ層）を洗浄するために、フレッシュ溶剤の供
給、濾過を繰り返し行なう。フレッシュ溶剤は、槽の上
部より供給するよりも、濾液抜き出しラインを通じて槽
ボトムから供給することが好ましい。フレッシュ溶剤を
ボトムからフィルターおよびケーキ層を通して供給する
ことにより、ケーキ層を下方から湿潤化してリパルプを
容易にすると同時に、フィルターに逆洗をかけているの
で、目詰まり防止対策としても非常に有効である。濾過
は、洗浄槽上部から不活性ガスであるアルゴンや窒素で
加圧するか、フィルターから下側の濾液部を何らかの手
段で減圧にすることにより行なうことができる。
（ケーキ層）を洗浄するために、フレッシュ溶剤の供
給、濾過を繰り返し行なう。フレッシュ溶剤は、槽の上
部より供給するよりも、濾液抜き出しラインを通じて槽
ボトムから供給することが好ましい。フレッシュ溶剤を
ボトムからフィルターおよびケーキ層を通して供給する
ことにより、ケーキ層を下方から湿潤化してリパルプを
容易にすると同時に、フィルターに逆洗をかけているの
で、目詰まり防止対策としても非常に有効である。濾過
は、洗浄槽上部から不活性ガスであるアルゴンや窒素で
加圧するか、フィルターから下側の濾液部を何らかの手
段で減圧にすることにより行なうことができる。
【００１９】より大きな濾過面積を必要とする場合、洗
浄槽の直胴部に補助用フィルター（サイドフィルター）
を設けることも可能である。補助用フィルターとして
は、パンチングプレートの円筒の上に焼結金網積層濾材
が溶接された円筒型のものが好ましく使用され、洗浄槽
のサイズにより補助用フィルターを複数個設置すること
も可能である。固体成分のケーキ層は、主としてボトム
フィルター上に形成され、サイドフィルター上のケーキ
は殆どの場合自重で落下する。このため、サイドフィル
ターが濾過の律速になることはなく、時によってはボト
ムフィルターより濾過量が多くなる。
浄槽の直胴部に補助用フィルター（サイドフィルター）
を設けることも可能である。補助用フィルターとして
は、パンチングプレートの円筒の上に焼結金網積層濾材
が溶接された円筒型のものが好ましく使用され、洗浄槽
のサイズにより補助用フィルターを複数個設置すること
も可能である。固体成分のケーキ層は、主としてボトム
フィルター上に形成され、サイドフィルター上のケーキ
は殆どの場合自重で落下する。このため、サイドフィル
ターが濾過の律速になることはなく、時によってはボト
ムフィルターより濾過量が多くなる。
【００２０】底部のフィルター部分や補助用フィルター
部分は、槽本体に溶接されていてもよいが、メンテナン
スをしやすいように槽本体と切り離せる構造が好まし
い。
部分は、槽本体に溶接されていてもよいが、メンテナン
スをしやすいように槽本体と切り離せる構造が好まし
い。
【００２１】本発明の洗浄槽内で反応を行なうことも可
能である。この場合、一般的には固体成分と溶媒および
各種薬品とを最適濃度に調整する必要がある。そのため
に、ディップチューブを槽上部から挿入し、チューブ先
端から余分の溶媒を所定量抜き出し、内容物の濃度を調
整する。ディップチューブは、上下に昇降できるものが
好ましい。
能である。この場合、一般的には固体成分と溶媒および
各種薬品とを最適濃度に調整する必要がある。そのため
に、ディップチューブを槽上部から挿入し、チューブ先
端から余分の溶媒を所定量抜き出し、内容物の濃度を調
整する。ディップチューブは、上下に昇降できるものが
好ましい。
【００２２】
【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に説明
するが、本発明の範囲は実施例のみに限定されるもので
はない。
するが、本発明の範囲は実施例のみに限定されるもので
はない。
【００２３】実施例１ ここに挙げるオレフィン重合用固体触媒成分は、その形
状、粒度分布が重要であるばかりでなく、製造上残存す
る不要の成分を除去するため、水分および酸素の存在し
ない不活性溶媒、不活性ガス中で洗浄を行うことが必須
のものである。
状、粒度分布が重要であるばかりでなく、製造上残存す
る不要の成分を除去するため、水分および酸素の存在し
ない不活性溶媒、不活性ガス中で洗浄を行うことが必須
のものである。
【００２４】特公平３ー４６００１号公報の実施例１に
記載されてる内容に準じて触媒を合成した。 （還元固体の合成）内径１．２ｍで容量が約３ｍ3 のジ
ャケット付き反応槽を露点ー７０℃の窒素で充分に置換
と乾燥を行なった後、脱水されたヘキサン７８０リット
ル、テトラブトキシチタン２１３ｋｇと四塩化チタニュ
ウム７３リットルを投入し、３０ｒｐｍで撹拌しながら
２０±２℃に調節した。２０±２℃に調節しながらヘキ
サンで４０重量％に希釈したジエチルアルミニウムクロ
リド４５０ｋｇを３時間で供給し、３０分熟成した後５
０℃に昇温し、１時間撹拌することにより、還元固体を
含むスラリーを得た。この還元固体の粒径は２３μであ
り、又、還元固体量は約３００ｋｇであった。
記載されてる内容に準じて触媒を合成した。 （還元固体の合成）内径１．２ｍで容量が約３ｍ3 のジ
ャケット付き反応槽を露点ー７０℃の窒素で充分に置換
と乾燥を行なった後、脱水されたヘキサン７８０リット
ル、テトラブトキシチタン２１３ｋｇと四塩化チタニュ
ウム７３リットルを投入し、３０ｒｐｍで撹拌しながら
２０±２℃に調節した。２０±２℃に調節しながらヘキ
サンで４０重量％に希釈したジエチルアルミニウムクロ
リド４５０ｋｇを３時間で供給し、３０分熟成した後５
０℃に昇温し、１時間撹拌することにより、還元固体を
含むスラリーを得た。この還元固体の粒径は２３μであ
り、又、還元固体量は約３００ｋｇであった。
【００２５】（反応液の濾過）底部にフィルターを設置
した、内径１．２ｍで容量が約３ｍ3 のジャケット付き
反応洗浄槽を使用して、上記還元固体を含む反応液の濾
過を行った。底部のフィルター（以下、ボトムフィルタ
ーともいう）は、ファインメッシュ層として、濾過精度
１０μのワイヤーメッシュを用いた、５層金網積層濾材
（フジフィルター社製「フジプレート」）で造られ、円
錐部の角度は９０度、有効濾過面積は１．１ｍ2 であ
り、濾過圧や逆洗時の溶剤の圧力に耐え得る強度に裏面
がパンチングプレートで補強されている。尚、上記反応
洗浄槽には、直胴部下段にボトムフィルターと同一の材
質でできた補助フィルター（サイドフィルター：０．１
４ｍΦ×０．３ｍ長さ×４本、有効濾過面積１ｍ2 ）を
設けている。
した、内径１．２ｍで容量が約３ｍ3 のジャケット付き
反応洗浄槽を使用して、上記還元固体を含む反応液の濾
過を行った。底部のフィルター（以下、ボトムフィルタ
ーともいう）は、ファインメッシュ層として、濾過精度
１０μのワイヤーメッシュを用いた、５層金網積層濾材
（フジフィルター社製「フジプレート」）で造られ、円
錐部の角度は９０度、有効濾過面積は１．１ｍ2 であ
り、濾過圧や逆洗時の溶剤の圧力に耐え得る強度に裏面
がパンチングプレートで補強されている。尚、上記反応
洗浄槽には、直胴部下段にボトムフィルターと同一の材
質でできた補助フィルター（サイドフィルター：０．１
４ｍΦ×０．３ｍ長さ×４本、有効濾過面積１ｍ2 ）を
設けている。
【００２６】この反応洗浄槽は、前以て露点ー７０℃以
下の窒素で充分に置換と乾燥を行なった後、底部のフィ
ルター部をヘキサン１００リットルで湿らしたうえに、
還元固体を含むスラリーを圧力差をつけて受け込む。ス
ラリー受け込み後、この反応洗浄槽を窒素圧で２〜３ｋ
ｇ／ｃｍ2 Ｇかけ、撹拌機を停止した後、反応液をボト
ムおよびサイドフィルターから抜き出す。
下の窒素で充分に置換と乾燥を行なった後、底部のフィ
ルター部をヘキサン１００リットルで湿らしたうえに、
還元固体を含むスラリーを圧力差をつけて受け込む。ス
ラリー受け込み後、この反応洗浄槽を窒素圧で２〜３ｋ
ｇ／ｃｍ2 Ｇかけ、撹拌機を停止した後、反応液をボト
ムおよびサイドフィルターから抜き出す。
【００２７】反応液の濾過は１２分で終了した。濾過の
経過と共に槽内の液面が下がり、液面がサイドフィルタ
ーに達すればサイドフィルターより窒素が抜けるので、
サイドラインの抜き出しを止め、ボトムラインからのみ
から濾過を続け、ボトムラインから窒素が抜け始めると
濾過終了である。濾過終了は、急激な窒素供給量の増加
により、あるいは槽上部のサイトグラスや濾液の抜きだ
しラインに設けたサイトグラスによっても確認すること
ができる。濾過終了時のケーキ厚みは、ジャケット側の
最も薄い処で約３０ｃｍ、最も厚い処で約９０ｃｍにな
った。このケーキ層の含溶媒率（溶媒と乾燥固体の比
率、ケーキを減圧乾燥して溶媒と乾燥固体の重量比から
求める）は、約０．５であったが、これは還元固体の細
孔中に含まれている溶媒をも計量しているからである。
経過と共に槽内の液面が下がり、液面がサイドフィルタ
ーに達すればサイドフィルターより窒素が抜けるので、
サイドラインの抜き出しを止め、ボトムラインからのみ
から濾過を続け、ボトムラインから窒素が抜け始めると
濾過終了である。濾過終了は、急激な窒素供給量の増加
により、あるいは槽上部のサイトグラスや濾液の抜きだ
しラインに設けたサイトグラスによっても確認すること
ができる。濾過終了時のケーキ厚みは、ジャケット側の
最も薄い処で約３０ｃｍ、最も厚い処で約９０ｃｍにな
った。このケーキ層の含溶媒率（溶媒と乾燥固体の比
率、ケーキを減圧乾燥して溶媒と乾燥固体の重量比から
求める）は、約０．５であったが、これは還元固体の細
孔中に含まれている溶媒をも計量しているからである。
【００２８】（逆洗、撹拌、濾過）濾過終了後廃液ライ
ンの弁を閉じ、逆洗、リパルプ用のフレッシュヘキサン
１キロリットルをボトムノズルから圧入するが、ヘキサ
ン圧力がフィルターの設計圧力を超えない様に調節す
る。又この時、反応洗浄槽に液が入ることから、槽内圧
力が上がるので、槽内圧力を一定に保つ様に反応槽の圧
力コントロール弁から窒素ガスを排気する。ヘキサンが
１キロリットル入ったらヘキサンの供給弁を締め、変速
機を起動する。変速機は無段変速機（シンポ工業製）で
１ｒｐｍ以下の低速度から回り始め、撹拌初期の高トル
ク域を過ぎれば、回転数を７５ｒｐｍにして１０分間撹
拌し、リパルプ（洗浄）する。１０分後、変速機を下げ
回転数を１ｒｐｍ以下に落とし、撹拌機を停止する。
ンの弁を閉じ、逆洗、リパルプ用のフレッシュヘキサン
１キロリットルをボトムノズルから圧入するが、ヘキサ
ン圧力がフィルターの設計圧力を超えない様に調節す
る。又この時、反応洗浄槽に液が入ることから、槽内圧
力が上がるので、槽内圧力を一定に保つ様に反応槽の圧
力コントロール弁から窒素ガスを排気する。ヘキサンが
１キロリットル入ったらヘキサンの供給弁を締め、変速
機を起動する。変速機は無段変速機（シンポ工業製）で
１ｒｐｍ以下の低速度から回り始め、撹拌初期の高トル
ク域を過ぎれば、回転数を７５ｒｐｍにして１０分間撹
拌し、リパルプ（洗浄）する。１０分後、変速機を下げ
回転数を１ｒｐｍ以下に落とし、撹拌機を停止する。
【００２９】撹拌機が停止すれば、反応洗浄槽ボトムの
濾液抜きだしラインを開けて濾過する。ここでは合計３
回ヘキサン洗浄（逆洗・濾過）を繰り返したが、濾過時
間は各々約９，８，７分であり、最初の反応液の抜き出
しから３回目の洗浄液の抜きだし終了迄の時間が約１０
０分であった。洗浄効率を元の反応液の残存率で表した
場合０．１％であった。このケーキ層の含溶媒率は、約
０．５であり、この値は各処理段階で殆ど変わらなかっ
た。
濾液抜きだしラインを開けて濾過する。ここでは合計３
回ヘキサン洗浄（逆洗・濾過）を繰り返したが、濾過時
間は各々約９，８，７分であり、最初の反応液の抜き出
しから３回目の洗浄液の抜きだし終了迄の時間が約１０
０分であった。洗浄効率を元の反応液の残存率で表した
場合０．１％であった。このケーキ層の含溶媒率は、約
０．５であり、この値は各処理段階で殆ど変わらなかっ
た。
【００３０】洗浄後の還元固体の粒径、粒度分布を光透
過式粒度分布測定機（堀場製作所製、ＣＡＰＡ−７００
型）で測定した。平均粒径は、洗浄前後共に訳２３μｍ
で、粒度分布は下表に示すとおりほぼ正規分布になって
おり、還元固体の微粉化はみられなかった。また、光学
顕微鏡１００〜４００倍で洗浄前後の還元固体の形状を
観察したが、差異は認められなかった。
過式粒度分布測定機（堀場製作所製、ＣＡＰＡ−７００
型）で測定した。平均粒径は、洗浄前後共に訳２３μｍ
で、粒度分布は下表に示すとおりほぼ正規分布になって
おり、還元固体の微粉化はみられなかった。また、光学
顕微鏡１００〜４００倍で洗浄前後の還元固体の形状を
観察したが、差異は認められなかった。
【００３１】
【００３２】比較例 実施例１と同様に合成した還元固体（３００ｋｇ）を用
い、ディップチューブ方式で、濾過・洗浄を行った。こ
の還元固体の沈降濃度は、約０．３ｋｇ／ｌなので、デ
ィップチューブの先端は、残液量１０００ｌに設定す
る。一方この還元固体の真比重は１．２なので、還元固
体の容量は２５０ｌとなり、残反応液量は７５０ｌであ
る。ディップチューブ方式で、ヘキサン１０００ｌで３
回洗浄すると、元の反応液の残存率で表した洗浄効率
は、７．９％となる。また、最初の反応液の抜き出しか
ら３回目の洗浄液の抜きだし終了迄の時間は約４５０分
要した。
い、ディップチューブ方式で、濾過・洗浄を行った。こ
の還元固体の沈降濃度は、約０．３ｋｇ／ｌなので、デ
ィップチューブの先端は、残液量１０００ｌに設定す
る。一方この還元固体の真比重は１．２なので、還元固
体の容量は２５０ｌとなり、残反応液量は７５０ｌであ
る。ディップチューブ方式で、ヘキサン１０００ｌで３
回洗浄すると、元の反応液の残存率で表した洗浄効率
は、７．９％となる。また、最初の反応液の抜き出しか
ら３回目の洗浄液の抜きだし終了迄の時間は約４５０分
要した。
【００３３】
【発明の効果】本発明により、スラリー中の固体成分を
洗浄するに際し、固体成分の特性（粒径、粒度分布、形
状）を変化させることなく、洗浄に要する溶媒量および
洗浄時間を大幅に削減することができる。
洗浄するに際し、固体成分の特性（粒径、粒度分布、形
状）を変化させることなく、洗浄に要する溶媒量および
洗浄時間を大幅に削減することができる。
【図１】本発明の洗浄槽の概要を示す縦の断面図であ
る。
る。
【図２】本発明で使用するフィルターの構成を示す縦の
断面図である。
断面図である。
１．直胴部、２．フィルター部、３．底部、４．攪拌
翼、５．変速機、６．補助フィルター、７．濾液抜き出
し用ノズル、８．スラリー受け込み用ノズル、９．スラ
リー抜き出し用ノズル、１０．サイトグラス、１１．デ
ィップチューブ、１２．温度計、１３．保護金網槽、１
４．ファインメッシュ層、１５．補強用金網層、１６．
パンチングプレート
翼、５．変速機、６．補助フィルター、７．濾液抜き出
し用ノズル、８．スラリー受け込み用ノズル、９．スラ
リー抜き出し用ノズル、１０．サイトグラス、１１．デ
ィップチューブ、１２．温度計、１３．保護金網槽、１
４．ファインメッシュ層、１５．補強用金網層、１６．
パンチングプレート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｆ 6/24 ＭＦＭ 7242−4Ｊ // Ｂ０８Ｂ 3/14 2119−3Ｂ
Claims (3)
- 【請求項１】攪拌機を有する洗浄槽であって、槽底部に
焼結金網積層濾材を有するフィルターを設置してなるこ
とを特徴とする懸濁スラリーの洗浄槽。 - 【請求項２】フィルターが、逆円錐状であることを特徴
とする請求項１の洗浄槽。 - 【請求項３】請求項１の洗浄槽において、フィルターを
通して、洗浄用溶媒を洗浄槽内へ供給することを特徴と
する懸濁スラリーの洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1768993A JPH06226079A (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 懸濁スラリーの洗浄槽および洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1768993A JPH06226079A (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 懸濁スラリーの洗浄槽および洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06226079A true JPH06226079A (ja) | 1994-08-16 |
Family
ID=11950796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1768993A Withdrawn JPH06226079A (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 懸濁スラリーの洗浄槽および洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06226079A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001170413A (ja) * | 1999-12-16 | 2001-06-26 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 処理槽のフィルター装置 |
| WO2006030841A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Kaneka Corporation | 懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 |
| CN101954222A (zh) * | 2010-09-25 | 2011-01-26 | 石家庄波特无机膜分离设备有限公司 | 一种过滤洗涤二合一装置 |
| CN103665214A (zh) * | 2012-09-06 | 2014-03-26 | 株式会社吴羽 | 聚合物的制造方法以及聚合物的清洗装置 |
| JP2014166611A (ja) * | 2013-02-28 | 2014-09-11 | Jfe Engineering Corp | 濾過体、これを有する濾過装置及び海水処理装置 |
| CN116983911A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-11-03 | 河北彩客新材料科技股份有限公司 | 一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法 |
-
1993
- 1993-02-04 JP JP1768993A patent/JPH06226079A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001170413A (ja) * | 1999-12-16 | 2001-06-26 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 処理槽のフィルター装置 |
| WO2006030841A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Kaneka Corporation | 懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 |
| JPWO2006030841A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2008-05-15 | 株式会社カネカ | 懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 |
| US7597810B2 (en) | 2004-09-15 | 2009-10-06 | Kaneka Corporation | Process for production of suspensions, solutions, or dispersions |
| JP5108306B2 (ja) * | 2004-09-15 | 2012-12-26 | 株式会社カネカ | 懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 |
| CN101954222A (zh) * | 2010-09-25 | 2011-01-26 | 石家庄波特无机膜分离设备有限公司 | 一种过滤洗涤二合一装置 |
| CN103665214A (zh) * | 2012-09-06 | 2014-03-26 | 株式会社吴羽 | 聚合物的制造方法以及聚合物的清洗装置 |
| JP2014166611A (ja) * | 2013-02-28 | 2014-09-11 | Jfe Engineering Corp | 濾過体、これを有する濾過装置及び海水処理装置 |
| CN116983911A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-11-03 | 河北彩客新材料科技股份有限公司 | 一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20050711 |