NO171145B - Fremgangsmaate for fremstilling av en fettemulsjon med et hydrofobt medikament - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår stripping av flyktige forbindelser fra strømmende materialer, som væsker, oppløsninger, suspensjoner, findelte faste stoffer og lignende, ved å fragmentere materialet og dispergere de dannede små partikler i en kontinuerlig damp-fasestrøm ved en temperatur lavere enn den temperatur ved hvilken materialet som strippes ville bli skadet, og føre strømmen av damp og partikler i homogen blanding gjennom en buktet bane med høy hastighet og under avtagende trykk og ytterligere oppdele partiklene for å skaffe nye overflater for å øke strippingen.

En viktig fremgangsmåte i den kjemiske industri og nærings-middelindustrien er fjernelsen av en flyktig forbindelse fra et strømmende påmatningsmateriale. Mengdene av flyktig forbindelse kan være store, som i tilfelle av fjernelse av oppløsningsmiddel, eller

Fremgangsmåte og apparatur for å fjerne flyktige

stoffer fra et strømmende utgangsmateriale.

de kan være meget små, som i tilfelle av fjernelse av flyktige stoffer som bevirker smak eller lukt.

I bredeste forstand er stripping overføringen av flyktig materiale fra et påmatningsmateriale ved å bringe materialet i kontakt med en gassformig fase eller dampfase som har evne til å oppta det materiale som skal overføres.

Gassen som anvendes for stripping, kan være hva som helst med evne til å oppta det materiale som fjernes, men fortrinnsvis bør den være kondenserbar eller under sin kritiske temperatur. En av de vanligste gasser som anvendes ved denne prosesstype, er vanndamp.

Effektiv stripping kan best oppnåes ved å bringe dampen og påmatningen i intim kontakt med hverandre ved en så høy temperatur som er tilrådelig for påmatningsmaterialet. Når materialet som strippes, er en væske, oppstår der vanligvis sterk skumning ved denne prosess da dampen, på grunn av sin lave vekt og høye volum,

er tilbøyelig til å bryte igjennom filmen eller overflaten av det materiale som strippes.

Videre fåes forbedret stripping når lave trykk opprettholdes, hvilket gir dampen en større opptagelsesevne for det flyktige materiale og også øker drivkraften som bringer det flyktige materiale til å bevege seg inn i gass- eller dampfasen fra påmatningsmaterialet. Ved slike lave trykk er skumning, på grunn av det meget store damp-volum, enda vanskeligere å kontrollere.

Denne skumning nødvendiggjør stort, kostbart utstyr og dyre skum-bekjempelsesmetoder.

Et annet viktig trekk for å sikre en god stripping er å oppnå meget god kontakt mellom det materiale som strippes og strippinggassen.

Mengden og kvaliteten av den anvendte damp og intimiteten av kontakten mellom materialet og dampene er de kritiske faktorer anvendt ved konstruksjon av strippere.

Vanligvis tar man ved konstruksjon av utstyret sikte på å forbedre en av disse faktorer, og er tilbøyelig til å ofre en annen.

Typisk for utstyr konstruert for dette formål er charge- eller grytestripperen som består av et stort vakuumkar som inneholder hele det materiale som skal strippes. Materialet oppvarmes til i nærheten av den temperatur ved hvilken påmatningen vil bli skadet og strippinggassen slippes inn i materialet gjennom små åpninger i et rør. Gassen må ha et trykk som er tilstrekkelig til å overvinne det statiske trykk av det ovenstående materiale. Gassen som således innføres i det varme materiale, ekspanderer efter som den stiger gjennom materialet og den opptar flyktige forbindelser fra det materiale som den kommer i kontakt med. Gassen inneholdende det strippede materiale, bryter til slutt overflaten av materialet og trekkes av gjennom en kjøler og vakuumsystem. Dette system er effektivt, men langsomt, f.eks. når et kg av strippingdamp kreves for et kg materiale, hvilket er et ganske alminnelig forhold, og karet holdes under et vakuum på o 711 mm Hg, må o nesten 2000 m 3 damp bringes i kontakt med 1 m av væsken. Da dette volum må bryte overflaten av materialet, er det åpenbart at en lang tid kreves for å oppnå dette forhold uten å bevirke for sterk skumning.

En annen velkjent fremgangsmåte ved dampstripping er en metode som i betraktelig grad nedsetter strippingtiden ved å sprøyte materialet eller la det strømme inn i strippingdampen. Representativ for denne metode er boblehette- eller brettårn hvor materialets strøm-ning under tyngdekraften bringer tynne filmer i kontakt med gassen. Antallet og størrelsene av brettene bestemmer effektiviteten ved å fremby nye overflater til strippingdampen.

Her kan forholdet av strippingdamp til materialet som skal strippes, forbedres sterkt i forhold til charge- eller grytestripperen. Men utstyret som kreves for å utføre denne fremgangsmåte er stort, og strømningen foregår i motstrøm til strippingdampen av omtrent samme kvalitet fra bunnen til toppen av tårnet. Sterk skumning oppstår også ved denne fremgangsmåte når materialet som strippes har skumdannende egenskaper. Dette skum kan reguleres ved å redusere forholdet av damp til materiale som strippes, og således forlenge behandlingstiden, eller ved å anvende antiskumningsmidler som er dyre og ofte skader materialet som opptar avskumningsmidlet.

Ved en variant av denne fremgangsmåte sprøytes materialet inn

i en dampatmosfære efter som det beveger seg gjennom et stort kar og de sprøytede partikler får lov til å falle gjennom dampen under tyngdens påvirkning. Denne siste metode har den fordel at skumning forhindres, men det nødvendige utstyr er stort, dyrt og driften er langsom .

Foreliggende oppfinnelse tar sikte på en forbedret metode ifølge U.S. patent 3.073-380 og andre kjente strippingmetoder for å utføre en kontinuerlig stripping av flyktige materialer fra alle slags strømmende materialer som inneholder et strippbart materiale, med forbedret effekt og med en høyere hastighet, men spesielt hvor materialene som strippes er skummende eller varmefølsomme, ved å frembringe en hurtigstrømmende gasstrøm hvori utgangsmaterialet som inneholder det flyktige stoff, injiseres for å danne en turbulent blanding av disse og utsette en stor spesifikk overflate av utgangsmaterialet for gassen, og føre det ved hjelp av gassen som en kontinuerlig fase inneholdende dispergert utgangsmateriale, gjennom en avgrenset, buktet bane hvorved temperaturen av blandingen holdes under den ved hvilken utgangsmaterialet ville bli skadet, og at gassen og utgangsmaterialet føres gjennom den avgrensede, buktede bane slik at en betraktelig forflyktigelse av stoffet som skal fjernes, inntrer i denne bane ved de herskende temperaturer og trykk i banen, idet banen har en overflateutformning som bevirker høy turbulens og derved bevirker en homogen blanding av gass, utgangsmateriale og damp strippet fra utgangsmaterialet, og at den homogene blanding taes ut av den avgrensede, buktede bane til en separator hvor gassen og dampen som er strippet fra utgangsmaterialet, skilles fra det strippede residuum på i og for seg kjent vis.

Oppfinnelsen angår videre en strippingapparatur for utførelse av foreliggende fremgangsmåte, og denne apparatur kjennetegnes ved en kanal (26) for å føre gass, en innsnevring (28) anbragt i kanalen for å øke strømningshastigheten av gassen som passerer innsnevringen, et innløp (32) for innføring av utgangsmateriale operativt forbundet med innsnevringen for å finknuse utgangsmaterialet til partikler og dispergere partiklene i gassen for å danne en homogen blanding, en av vegger omgitt, buktet bane (40) som dannes av en rekke parallelle plater (120, 130) med pakninger imellom, og forbundet med kanalen for å regulere trykkfallshastigheten av gassen som strømmer gjennom den fra kanalen, og danne anslagsoverflater

(124) foi partiklene for å knuse dem og utsette nye materialoverflater for gassen for å opprettholde en kontinuerlig høy grad av forflyktigelse av flyktige stoffer fra materialet, og adskillelsesanordning (50) forbundet med utløpet av den buktede bane for å skille det strippede residuum fra gassen inneholdende de flyktige stoffer. Andre særtrekk ved apparaturen fremgår av den karakteris-erende del av krav 3-6-

Skjønt foreliggende oppfinnelse angår stripping av alle slags strømmende materialer, utgjør det spesielle tilfelle av skumdannende væsker det vanskeligste problem når det gjelder å forene et høyt volumforhold av damp med det materiale som skal strippes. ^Det er vist i U.S. patent 3-073-380 at skumning kan bekjempes eller forhindres eller reduseres til et praktisk nivå ved å sikre at dampen i en blanding av damp og væske utgjør den kontinuerlige fase og den flytende del er diskontinuerlig og beveger seg med samme hastighet som dampen. Ved U.S. patent 3.073-380 oppnåes dette ved å utvikle damp fra påmatningsmaterialet ved tilførsel av varme under væskenes bevegelse gjennom en buktet passasje som beskrevet i patentet. En viss grad av stripping kunne oppnåes på denne måte, men når mengden av dampdannende materiale var lite, kunne ikke et tilstrekkelig volum utvikles ved å fordampe det til å danne den nødvendige kontinuerlige fase, og skumning oppsto. Videre har det i visse tilfelle vist seg at når den flyktige forbindelse i materialet har et høyere kokepunkt enn den temperatur ved hvilken produktet skades eller koketemperaturen av den eller de andre materialer som ikke skal strippes, kan det ikke fordampes uten å bevirke skade på produktet, eller uten å forflyktige en eller annen forbindelse med en lavere koketemperatur som ikke skal fjernes.

Foreliggende oppfinnelse utgjør en viktig forbedring av fremgangsmåten i U.S. patent 3.073-380 og ovenfor beskrevne konven-sjonelle metoder og løser de ovenfor omtalte problemer og gir dessuten en tydelig forbedring av effektiviteten av strippingopera-sjonen ved at gass tilføres som en kontinuerlig fase og som varmekilde fra en utvendig kilde istedenfor å danne gassfasen helt eller delvis fra utgangsmaterialet ved tilførsel av varme utenfra.

Den buktede baneanordning som anvendes ifølge oppfinnelsen, må være istand til å tillate dampen å fortsette å ekspandere til å frembringe høyhastighetsst rømning, og ha den tilstrekkelige buktet-het til å bringe partiklene av materialet til å oppdeles eller knuses videre eller på annen måte for å skaffe nye frilagte flater av påmatningsmaterialet efter som de beveger seg gjennom banen. Et eksempel på en egnet buktet bane er platekonstruksjonen i det plate-formige fordampningssystem angitt i U.S. patent 3.073.380 omtalt ovenfor, som gir en kontinuerlig buktet baneanordning for å tillate dampen å ekspandere efter som den beveger seg langs banen.

Det vil videre innsees at anvendelsen av en fordelingsanord-ning av venturi-typen for å skaffe en strålelignende injeksjon av påmatningsmaterialet inn i den kontinuerlige dampstrøm frembringer øyeblikkelig medføring av partiklene og dispergerer dem samtidig slik at he er fullstendig omgitt av damp og ved videre oppdeling av partiklene dannes der nye partikler med forskjellige overflater eller nye overflater på de opprinnelige partikler slik at totalvirkningen av det medførte materiale som passerer gjennom den buktede passasje fremskaffer en meget stor og stadig endrende spesifikk overflate på materialet overfor dampen, slik at der frembringes en høyere grad av fordampning av de strippbare forbindelser enn hittil har vært mulig ved anvendelse av tidligere kjente systemer.

For å frembringe tofasestrømningen av en type som er nødvendig for å strippe eller forflyktige forbindelser fra påmatningsmaterialet som innføres deri i fragmentert form, er det nødvendig å få materialet som skal strippes inn i en dampbane med den mest effek-tive "aktive overflatefaktor" , og ved den høyeste temperatur som er forenlig med følsomheten av materialet som strippes. Et passende forhold av påmatningsmaterialet til damp må dessuten opprettholdes kontinuerlig under regulerte, målte betingelser ved innførings-punktet.

Betingelsene på innføringspunktet for det materiale som skal strippes i dampbanen forandrer seg ofte på grunn av temperaturned-brytning, og den derav følgende skalldannelse eller koagulering som ofte inntrer ved dette kritiske punkt hvor temperaturen er høyest og hvor strømningsmønstrene er uregelmessige. En oppbygning av slikt spaltet materiale frembringer en forandring i dimensjonen, i temperatur og i forholdet mellom damp og materiale som strippes.

Til kommersielle formål er det viktig å ha dette spesielle punkt uforandret, eller hvis materialet er meget ustabilt, å nedsette for-andringshastigheten så meget som mulig for å bevirke jevne, praktiske strippingbetingelser. Det har vist seg at anvendelsen av "Teflon" for å danne veggen av påmatningsanordningen av venturi-typen og åpningen hvorigjennom materialet injiseres i dampen, gir utmerkede resultater ved både å holde temperaturbetingelsene ved det ønskede punkt og å isolere veggen av påmatningskammeret like før materialet injiseres i dampen.

Det har vist seg at ved å anbringe en innsnevring i dampstrøm-banen som en venturi, og derved bringe meget høye hastigheter til å opptre på selve injeksjonspunktet, vil en forurensning ved bland-ingspunktet for påmatningsmaterialet med strippingdampen i det

vesentlige unngåes.

Ved en utførelsesform er injeksjonspunktet for materialet dannet ved å forene et ringformig kammer rundt dampledningen ved siden av innsnevring av venturi-typen deri, og som har en ringformig åpning som forbinder kammeret med det innvendige av venturien slik at en målt mengde av påmatningsmaterialet kan innføres i det indre av innsnevringen av venturi-typen. En annen utførelsesform er å innføre i dampledningen en jevn torpedoformet innsnevring, hvilket øker damphastigheten ved et punkt hvor det strippbare materiale injiseres fra en ringformig spalte i torpedoen.

Ved andre utførelsesformer kan innføringen i dampledningen inneholde en skruemateanordning og små hull hvorigjennom materialet som skal strippes, kan ekstruderes eller tilmåler.. Dette er nyttig i tilfelle av pulvere, suspensjoner eller pastaer av høy viskositet. Torpedoanordningen er mindre i diameter i en forutbestemt grad i forhold til den innvendige diameter av dampledningen slik at man får et valgt trykkfall over anordningen, og der bevirkes en høy damp-hastighet i det ringformige rom mellom anordningen og ledningsveggen. Materialet som skal strippes, mates inn i torpedoanordningen og kommer ut av anordningen ved det punkt hvor damphastigheten er høyest.

Denne konstruksjonstype gir jevn ringformig strømning ved injeksjonspunktet slik at ingen hvirvelstrømmer eller tilbakestrøm-ning inntrer som ville tillate produktet å forbli ved høyere temperaturer i en tid som vil bevirke en kvalitetsendring.

Hastigheten ved injeksjonspunktet er høy og strømlinjet slik at den positivt fører alt produkt med seg nedover strømmen. Kort efter at injeksjonspunktet er passert, varieres torpedo- og venturi-typen av injektor i diameter slik at der bevirkes et trykkfall og høy turbulens, som bevirker den intime kontakt mellom materialet som skal strippes, og strippingdampen eller -mediet.

Eksempler på påmatningsmaterialer er en hvilken som helst type av strømbart materiale som inneholder en flyktig forbindelse som kan fjernes ved dampkontakt. Dette påmatningsmateriale kan være i form av flytende blandinger eller oppløsninger, emulsjoner, pppslemninger, suspensjoner, pulvere o.l.

På grunn av den nøyaktige regulering som er mulig med dette system, kan disse materialer være varmeømfintlige eller robuste. Systemet kan være spesielt fordelaktig hvor disse påmatningsmaterialer er sterkt skummende, eller hvor de flyktige bestanddeler er særlig vanskelige å strippe eller hvor nedbrytning eller skade kan bevirkes ved forlenget kontakt med varme.

Spesielle eksempler er syntetiske polymer- eller copolymer-latexer eller oppløsninger, inneholdende gjenværende monomer eller oppløsningsmiddel, oljer inneholdende luktende flyktige forbindelser, næringsmiddelsafter eller suspensjoner fra hvilke smaker eller aromaer skal fjernes, kjemiske væsker fra hvilke en flyktig frak-sjon skal fjernes, suspensjoner som materialer av fuktemiddeltypen fra hvilke gjenværende materialer skal fjernes, oppslemninger av harpikstypen fra hvilke gjenværende monomer eller oppløsningsmidler skal fjernes.

Eksempler på gassene som anvendes i dette system, er gasser eller damper som kan bringes til å være påmatningsmaterialet, og som kan tilføre den varme som er nødvendig for å forflyktige for-bindelsen eller skaffe det nødvendige lave trykk for å tillate overføring av den flyktige forbindelse fra påmatningsmaterialet til den kontinuerlige dampfase.

Fortrinnsvis bør gassen være kondenserbar for å forbedre systemets økonomi, skjønt ikke-kondenserbare gasser kan anvendes med ekstraksjonsutstyr som gir det lave trykk som frembringer strøm-ningsforhold .

Vanndamp er meget effektiv både som varmekilde for forflyktigelse av lavtkokende bestanddeler, som methanol, hexan, pentan, etc, og for å frembringe den kontinuerlige dampfase som er nødvendig for operasjonen av dette system. Tilstrekkelig overskudd av damp må imidlertid anvendes for å opprettholde den kontinuerlige dampfase når det flyktige materiale ikke er tilstede i tilstrekkelig mengde til å bevirke dette.

Når vanndamp ikke kan anvendes på grunn av produktreaksjon eller forurensning, kan andre damper som toluen, ethylenklorid, alkoholer, etc, anvendes, igjen i tilstrekkelig mengde til å sikre kontinuiteten av dampfasen.

Det har ofte vist seg at noen av disse damper fremstilt av væsker med lav latent varme, ikke er istand til å medføre tilstrekkelig varme til materialet, i hvilket tilfelle varme kan til-føres gjennom veggene av den fuktede passasje såvel som via dampfasen. Dette er tilfelle når toluendamp anvendes som den kontinuerlige dampfase, idet toluen eller andre oppløsningsmidler for-flyktiges fra en olje. Fig. 1 er en typisk anordning av strippingsystemet ifølge oppfinnelsen og viser en påmatningsbeholder for materialet, en enhet for å skaffe en buktet bane, en hindring av venturi-typen med en påmatningsmaterialefordeler deri nær inngangen til den buktede bane for å dele opp materialet i småpartikler og dispergere det i den kontinuerlige gassfasestrøm som går inn i fordeleren, og en separator for å skille materialet fra gassen inneholdende det strippede materiale. Fig. 2 viser et snitt av et dampinnløpsrør med et ringformig påmatningskammer rundt periferien med en ringformig åpning i veggen av røret og i en innsnevring i røret av venturi-typen for å frembringe turbulens for å bevirke injeksjon og fordeling av materialet når gass strømmer gjennom røret.

Fig. 3 viser et tverrsnitt av et gasstrømningsinnløpsrør med

et torpedo-formet legeme (fid) anbrakt i det for å frembringe en venturi-virkning av gassen som passerer rundt det og en ringformig rille i det torpedoformede legeme for innføring av påmatningsmaterialet som skal strippes i gassen.

Fig. 4 er et skjematisk riss som viser et antall strippingplater anordnet for å frembringe en buktet bane for passering av den kontinuerlige gassfase med partiklene av påmatningsmaterialet deri for å bevirke kontinuerlig stripping av flyktig forbindelse fra materialet. Fig. 5 er et skjematisk riss som viser en alternativ anordning av et antall strippingplater hvori gasstrømmen med partikler av påmatningsmaterialet deri spaltes i to strømmer, idet hver strøm passerer gjennom annethvert mellomrom mellom platene. Fig. 6 viser en alternativ anordning av strippingsystemet i fiq. 1 hvori to buktede baner er anordnet i serie, idet det strippede produkt fra den første buktede bane blir påmatningsmateriale for den annen buktede bane.

På tegningene illustrerer fig. 1 et typisk strippingsystem ifølge oppfinnelsen. Systemet har et påmatningskar lo for materialet som tilføres påmatningsmaterialet gjennom tilførselsledningen 12. Anbragt i tilførselsledningen 12 er en påmatnings-reguleringsventil 14 som operativt er forbundet med en nivåreguleringsanordning 16 som styrer ventilen 14 og holder nivået i påmatningskaret på det ønskede nivå. Materialet forlater påmatningskaret 10 gjennom ledningen 18 til påmatningspumpen 20 hvor påmatningen pumpes gjennom ledningen 22 inri"' i og gjennom et duplex-filter 24 som fra påmatningen eller påmatningsmaterialet fjerner eventuelt uønsket eller fremmed materiale som skitt, klumpede partikler o.l. En ledning 26 for å føre materialet fra duplex-filteret er forbundet med en forhindring 28 som er anbragt i innløpsvanndamp- eller -dampledningen 30 hvorigjennom der føres vanndamp av den temperatur og det trykk som kreves for å strippe de flyktige forbindelser fra materialet.

En innsnevring 28 er istand til å forøke strømningshastig-heten av vanndampen derigjennom, på en venturi-lignende måte, med turbulens efter at vanndampen har passert innsnevringen. Innsnev-ringen 28 har en åpning 32 av fordelertypen, som er forbundet med ledningen 26 hvorigjennom påmatningsmaterialet fra duplex-filteret mates gjennom åpningen og injiseres i vanndampen, som passerer forhindringen. Når vanndampen passerer forhindringen 28, har den dispergert i seg partikler av påmatningsmateriale og på grunn av den høye hastighet av vanndampen på dette punkt og turbulensen derav, frembringes der en homogen blanding av en kontinuerlig vanndampfase med en diskontinuerlig partikkelfase deri.

Den innkommende vanndamp styres av en temperaturføler 34 som er anbragt i vanndampledningen 30 like efter innsnevringen 28 og der forbundet med e?i vanndamptrykkregulator 36 som overfører og styrer vanndamptrykksreduseringsvent ilen 38. Temperatursonden 34 sikrer at temperaturen av vanndampen som går ut gjennom innsnevringen 28, holdes under den temperatur ved hvilken varmeskade inntrer på det påmatningsmateriale som mates inn i vanndampen gjennom åpningen 32 (se fig. 1).

Damptilførselsledningen 30 er forbundet med en platestabel-strippingenhet 40 av den konstruksjon som er angitt i U.S. patent nr. 3.073-38o og også vist i utvidet anordning uten pakninger i fig. 4 . og 5 i foreliggende tegninger. I det nevnte patent viser konstruksjonen en bunt eller pakke av plater i en avstand fra hverandre med pakninger derimellom som begrenser en rekke ved siden av hverandre liggende, tynne, langstrakte passasjer hvor den ene står i forbindelse med den annen for å frembringe en buktet strømningsbane.

Plate-strippingenheten 4o som danner en buktet avgrenset bane eller passasje 42 leder vanndampstrømmen med partiklene blandet deri og tillater en kontinuerlig ekspansjon av vanndampen efter som den strømmer igjennom. Den kontinuerlige strøm av vanndamp og partikler gjennom den buktede bane bevirker støt av partiklene mot veggen av banen hvorved partiklene bringes til å sprekke eller gå istykker slik at de stadig frembyr et stort antall av nye og forskjellige overflater til den turbulente vanndamp, hvilket gir den mest effekt-ive stripping av de flyktige forbindelser fra materialet.

Vanndampen ladet med de flyktige forbindelser og det strippede materiale går ut gjennom ledningen 48 til en separator 50 hvori vanndampen skilles fra materialet og fjernes, og det strippede restmateriale under tyngdens påvirkning faller til bunnen av separatoren. Separatoren har en konisk bunn 52 med en avtrekningsledning 54 forbundet med en pumpe 56 som fjerner det strippede restmateriale fra separatoren efter som det oppsamles. Fjernelsen av resten styres av en nivåkontroll 58 som operativt er forbundet med pumpen 56 og styrer hastigheten av pumpen for å forhindre oppsamling av residuum

i den koniske bunn 52. Et se-glass 6o er anbragt i utløpsrøret 54 slik at man kan iaktta bevegelsen av residuet under driften av strippingsystemet (se fig. 1).

Vanndampen i separatoren fjernes fra toppen av denne og går inn i en kjøler 62 hvor dampen og de strippede flyktige forbindelser kondenseres og fjernes av kondensatpumpen 64. Påmatningskaret 10 og en to-trinns dampejektor 66 i kjølesystemet, såvel som strippingsystemet i det hele, holdes under vakuum ved vakuumledningen 68 med vakuumopphevningsvent ilen 69 (se fig. 1). En vanndamprenser 65 er anordnet ved innføringen av vanndamp, og 67 betegner to ejektor-avstengningsvent iler.

Innsnevringen i ledningen for innkommende damp eller vanndamp for å danne dampen blandet med partikler av materiale ifølge oppfinnelsen, kan være en konstruksjon av venturi-typen. Fig. 2 viser en venturi 70 med en innløpsdampledning 72 forbundet dermed. Venturien 70 er dannet av to seksjoner 74 og 76 med en innsnevring eller hals 78. Seksjonen 76 avgrenser et ringformet kammer 80 som omgir halsen av venturien og skaffer et reservoar for å holde påmatningsmaterialet inntil det mates inn i dampstrømmen. En ringformig innvendig rille 82 forbinder kammeret 80 med halsen 78 under dannelse av en kanal eller åpning 84. Når seksjonen 74 er forbundet med seksjonen 76, skaffer den ringformige rille 82 forbindelse mellom kammeret 80 og det innvendige av halsen 78 av venturien 70. Forbundet med seksjonen 76 er påmatningsinnløpsledningen 26 som mulig-gjør innføring av påmatningsmaterialet gjennom et hull 86 til kammeret 80. Seksjonen 74 holdes i stilling til seksjonen 76 med bolter 88. Et avstandsstykke 90 med en innvendig diameter lik halsen 78 av venturien 70 kan anvendes for å utvide åpningen 84 og derved regulere strømmen av materiale inn i dampen efter ønske, av-hengig av naturen av det materiale som t ilmates og dets fysikalske forhold. Forbundet med utløpsenden av seksjonen 76 er et rør 92 som holdes i stilling av flenser 94 og bolter 96 som danner en ledning for å føre damp- og materialblandingen inn i den buktede bane 42 i platestabelstrippingenheten 40 (se fig. 1).

Det vil sees at når dampen kommer inn i innløpsenden av dampledningen 72, strupes den idet den går gjennom venturien 70 og dens hastighet økes sterkt. <p>åmatning som injiseres radialt gjennom den ringformige åpning 80 mot senteret av halsen av "venturien, går inn i dampen og dispergeres i denne idet dampen går ut av halsen av venturien. Ved utgang fra halsen av venturien utsettes damp-materialblandingen for en høy grad av turbulens, hvilket ytterligere fordeler partiklene i dampen slik at der dannes en kontinuerlig dampfaseblanding med materialpartiklene fint dispergert og fordelt deri.

I fig. 3 er vist en alternativ type av innsnevringsanordning 28 hvori en venturi-lignende virkning bevirkes ved fordeling av materiale i dampstrømmen ved å injisere materiale radialt utad mot innsiden av veggen av dampinnløpsledningen 118. Ved denne anordning er en torpedolignende (fid-type) anordning 100 anbragt i dampinnløpsled-ningen ll8 slik at der dannes et ringformig rom mellom denne og innerveggen av dampledningen hvorigjennom damp strømmer på venturi-lignende måte. Den torpedolignende anordning har sirkulært tverrsnitt med en langstrakt, konisk nedstrøms del 102 som nesten danner en spiss, og en kort oppstrøms del lo4• Delen oppstrøms har et ringformet kammer I06 som er forbundet med en ringformet påmatnings-spalte 108. Kammeret og spalten står i forbindelse med hverandre og er anbragt omkring anordningens horisontale akse. En vertikalt anbragt ringformig rille llo er anbragt i anordningen og står i forbindelse med den ringformige spalte I08 slik at når den forre og bakre del er forbundet, dannes der en ringformig åpning 112.

Kammeret I06 har en ledning 114 som forbinder den med en materialpå-matningsledning 116 som går gjennom veggen av røret 118 som inneholder den torpedolignende anordning lOO.

Ved anvendelse av den torpedolignende anordning pumpes påmatningsmaterialet gjennom ledningen 116 inn i kammeret 106 og derpå gjennom den ringformige spalte 108 utad gjennom den ringformige åpning 112 hvor det radialt injiseres mot innerveggen av røret ll8 på en slik måte at påmatningsmaterialet fordeles i dampen efter som den strømmer gjennom det ringformige rom som begrenses av innerveggen av røret og det ytre av den torpedolignende anordning.

Innsnevringen ifølge oppfinnelsen, som anordninger av venturi-typen eller den torpedolignende anordning, kan utføres av metall, glass, fiberglass, "Teflon" eller andre typer av konstruksjonsmateri-ale som kan motstå de trykk, temperaturer og andre betingelser ved hvilke anordningen må arbeide og ha motstandsdyktighet mot det materiale som skal føres igjennom den. En hvilken som helst type av anordning som vil dispergere fine materialpartikler som skal strippes i en høyhastighets dampstrøm, kan anvendes.

Fig. 4 viser en gass-materialblanding som føres gjennom en rekke passasjer avgrenset av plater 120 vist i adskilt tilstand, som, når de er stablet eller pakket sammen, ville være skilt av pakninger (ikke vist) for å danne passasjer av relativt smalt tverrsnitt og langstrakt i st rømningsretningen av damp- og materialblandingen for å frembringe turbulens og overflater mot hvilke partiklene i dampen kan støte for å danne nye og forskjellige partikler med nye og forskjellige overflater. Denne type av langstrakt, buktet bane gir en utmerket anordning for stripping av flyktige forbindelser fra påmat-ningsblandingen dispergert i den kontinuerlige dampfase som passerer gjennom den.

Alle platene 120 har innløp 122 hvorigjennom blandingen av materialet og damp strømmer. Når blandingen kommer inn i rommet mellom platene, strømmer den i det smale, langstrakte rom begrenset av platene i pakket tilstand i turbulent strømning, hvilket bringer partiklene til å treffe plateoverflaten 124 og så gå ut gjennom ut-løpene 126. Ved denne platestabelanordning kommer alt materiale inn ved bunnen av rommet mellom platene og går ut fra toppen av platene til separatoren 50 som beskrevet ovenfor.

I fig. 5 er vist en alternativ platestabelanordning hvori blandingen av damp og partikler av påmatningsmateriale spaltes i to strømmer: en strøm føres inn i bunninnløpet 132 i det første rom mellom platene 130 og går ut gjennom utløpene 134 ved toppen av rommet, går så inn i toppen av det tredje rom og ut gjennom dette, o.s.v., inntil det går ut at platestabelen efter å ha foretatt det ønskede antall gjennomløp gjennom passasjene. (I denne platestabelanordning betegner den lette prikking en alternerende romanordning.) Den annen strøm føres inn ved toppen av det annet rom (innløp 136) mellom platene og går ut gjennom utløpet 138 ved bunnen av det annet rom hvorfra det går inn ved bunnen av det fjerde rom og ut fra toppen av det fjerde rom inn i toppen av det sjette rom, o.s.v. i samme geometriske mønster inntil det går ut fra platestabelen. Strømmene fra passasjene gjennom åpningene med ulike nummer og åpningen med like nummer forenes så og føres inn i separatoren for å skille dampen ladet med flyktige materialer fra residuet av strippet materiale.

Det vil sees at mange platestabelanordninger kan anvendes som angitt i U.S. patent nr. 3-073-380. Platestabelanordningen kan også variere i overensstemmelse med typen av materiale som skal strippes, mengden og typen av flyktige stoffer som skal fjernes, og de fysikalske egenskaper av såvel påmatningsmateriale som strippingdampen.

Det har også vist seg at to eller flere av fremgangsmåtene illustrert i fig. 1 kan kombineres og anvendes som flergjennomgangs-anordninger, både i serie og/eller parallelt, idet den strippede rest fra en gjennomgang i serien anvendes som påmatningsmateriale ved den efterfølgende gjennomgang.

Fig. 6 illustrerer en typisk serieoperasjon hvor påmatningsmaterialet føres av pumpen 20 fra matebeholderen 10 gjennom ledningen 22 inn i venturi-åpningen i forhindringen 28 og injiseres i en kontinuerlig dampstrøm som passerer i ledningen 30 gjennom forhindringen. Blandingen føres så gjennom platebunt-strippingenheten 40 for å strippe de flyktige bestanddeler fra det disper-gerte materiale, og blandingen går ut fra platebunt-strippingenheten gjennom ledningen 48 inn i separatoren 50 hvor dampen inneholdende de flyktige materialer føres til en kjøler, og det strippede restmateriale oppsamles i den koniske del 52 og føres gjennom ledningen 54 av pumpen 56 som blir påmatningspumpen i en gjentatt prosess for å strippe ytterligere flyktige stoffer fra materialet. Det vil innsees at mange kombinasjoner kan fåes ved å anvende multi-gjennomgangsanordninger ved forandring, om nødvendig, av dampbeting-elsene, betingelsene i den buktede bane og påmatningshastigheten eller de efterfølgende gjennomganger for å fremstille det ønskede endelige strippede restmateriale.

Ved drift av strippingsystemet ifølge oppfinnelsen føres vanndamp eller en hvilken som helst annen damp eller gass som har evne til å fjerne de flyktige bestanddeler fra påmatningsmaterialet som skal strippes, og som har den nødvendige temperatur og trykk, inn i en vanndampinnløpsledning 30 for å danne en kontinuerlig-fase damp-strøm. Materialet som skal strippes, pumpes fra tilførselsbehold-eren 10 av pumpen 20 gjennom duplexfiltere 24 hvor eventuelle uønskede stoffer eller dannelser i påmatningsmaterialet fjernes.

Fra duplexfilterne føres påmatningen inn i fordelingsåpningen 32, hvilket bevirker radial injeksjon av materialet i vanndampen som strømmer forbi innsnevringen 28 av venturi-typen. Vanndampen som beveger seg med stor hastighet da den føres gjennom venturien, fører materialet med seg og fordeler og dispergerer det som fine partikler blandet i vanndampen. Vanndampen som strømmer turbulent, opprett-holder således en homogen blanding av påmatningspartiklene i dampen. Blandingen føres så gjennom den buktede bane 42 i platebunt-strippingenheten 4o hvor partiklene stadig støter mot veggen av den buktede bane under dannelse av nye og forskjellige partikler med nye overflater efter som de passerer turbulent gjennom banen, hvorved graden av forflyktigelse av de flyktige materialer fra påmatningsmaterialet fremmes. Efter gjennomgang gjennom den buktede bane går vanndampen ladet med det strippede flyktige materiale og det strippede restmateriale inn i separatoren 50 hvor dampholdige flyktige stoffer fjernes og kondenseres, og restmaterialet pumpes ut av systemet.

Den høye effektivitet av strippingen ved foreliggende fremgangsmåte og apparat som beskrevet ovenfor, illustreres av følgende eksempler:

Eksempel 1

Ved mange av de væsker som strippes, er det materiale som fjernes, tilstede i slike små mengder at en direkte måling av stripp-ingeffektiviteten ofte er vanskelig eller umulig å utføre og en bestemmelse utføres ved organoleptiske målinger.

Ved en styren-butadien-copolymerlatex kan imidlertid en ganske velkjent metode anvendes for å måle mengden av gjenværende styren-monomer som forblir i latexen efter fremstilling. Metoden som anvendes for bestemmelse av gjenværende styren, er den våtkjemiske metode ASTM Dl4l7 bestående av:

1. Azeotropisk destillasjon av det gjenværende styren fra latexen med methanol. 2. Omsetning av det avdestillerte styren med brom fra syret brom-bromatoppløsning og utbytning av overskudd av brom med jod ved kaliumjodid. 3. Titrering av jod med natriumthiosulfat under anvendelse av stivelseindikator.

Følgende tabell 1 viser mengden av vanndampstripping som ble oppnådd ved oppfinnelsen. Alle forsøksdata vist representerer praktiske driftbetingelser hvor plater og system var rene efter for-søkene som foregikk kontinuerlig i varierende, men betraktelige tidsperioder. Hvert forsøk representerer en enkelt gjennomgang gjennom stripperen hvor den virkelige kontakttid var så kort at den var umålbar.

Påmatningsmaterialet ble i dette tilfelle injisert via en blander av torpedotypen inn i vanndamp i de forhold som er vist i

tabellen, dvs. 1 kg vanndamp pr. 2 kg ca. 50%-ig latex til 1 kg vanndamp pr. 6 kg 50%-ig total faststofflatex.

Denne blanding passerte ved omtrent atmosfæretrykk gjennom en buktet bane dannet ved avstanden mellom 30 plater anordnet som to 15-gjennomgangsgrupper i serie, og derpå inn i et separasjonskar holdt ved 711 mm Hg vakuum.

Mengdene av gjenværende styren i innførselsmaterialet og ut-gangsproduktet er vist, og fjernelsen av reststyren er i området fra 66% til 87% i en enkelt gjennomgang.

Eksempel 2

En styren-butadien copolymerlatex av god stabilitet og varme-bestandighet, men med ekstremt høye skumningsegenskaper, ble injisert i stripping-vanndamp under anvendelse av en blander av venturi-typen ved to seriegjennomganger. Forsøket var kontinuerlig i ca.

1 time for hver gjennomgang. Efter to gjennomganger ble apparaturen

åpnet og viste seg å være fullstendig ren uten noe koagulat eller smussavsetning.

Plateanordningen var i dette tilfelle fem l4-platers seksjoner i serie. 1 kg vanndamp ble anvendt for hver 1,5 kg tørr gummi for å nedsette styreninnholdet fra 0,52% (ved 50% totalfaststoff) til

.0,024% (ved 50% totalfaststoff).

Eksempel 3

Kontinuerlige forsøk i 3 timer ble utført på en styren-butadienlatex hvor utgangsmaterialet som ble innmatet i systemet, inneholdt 27,5% totalfaststoff og 12,5% gjenværende styren (på en 50% totalfaststoffbasislatex). I tre serie-strippinggjennomganger og et konsentreringstrinn ble materialet redusert fra 0,10% gjenværende styren (på en 50% totalfaststoffbasislatex) og konsentrert til 72%-ig totalfast stoff under anvendelse av tilsammen 4,5 kg vanndamp pr. 1 kg polymer.

Platene var rene ved avslutningen av forsøket og ingen skumning inntrådte under dette.

Eksempel 4

Dette eksempel ble utført på en polyvinylidenkloridlatex som var så varmeømfintlig og så skjærømfintlig at der ikke kunne finnes eksisterende systemer som kunne strippe den for gjenværende monomer. Sterk skumning og tilsmussing av alle overflater hadde inntrådt i strippingkjeler og -tårn. Vanndamptemperaturen for å danne den kontinuerlige dampfase var 71°C og ca. 227 kg pr. time. Latex med 350 dpm gjenværende monomer forvarmet til 71°C ble under trykk matet til en blander av venturi-typen i en mengde på ca. 544 kg pr. time. Strippet produkt ble sluppet ned i en vakuumtank anbragt under separatoren.

Strippet produkt efter denne enkelte gjennomgang viste mindre enn 15 dpm gjenværende monomer.

Eksempel 5

En kvartær ammoniumforbindelse i oppslemmet tilstand inneholdende ca. 25% alkohol og vann og luktende flyktige forbindelser, ble matet inn i et dispergeringsapparat av rørtypen med 2,8 kg/cm<2 >overtrykks vanndamp og blandingen matet inn i en platepakke med tre seriegjennomganger på fire plater hver. I dette tilfelle ble annenhver plate i pakken oppvarmet for å sikre fjernelsen av vannet. Blandingen av damp og produkt ble ført inn i en separator ved atmosfæretrykk. Produktet var et tørt, fritt rislende pulver med en tydelig forbedring i lukt.

Andre materialer som har vært strippet eller fra hvilke flyktige bestanddeler har vært fjernet i kommersielt vellykkede for-søk ved fremgangsmåten og apparaturen ifølge oppfinnelsen er: aroma fra kaffe, methylacetat fra cellulbsesuspensjon, eddiksyre-anhydrid fra et oljeaktig siliconmateriale, acrylsyre fra en lang rekke acryl-latexer, luktende forbindelser fra fete oljer, fett-syrer fra glycerid, hexan fra fete oljer.

I ovenstående eksempler ble sterkt varierende temperaturer anvendt og et vidt område for forholdet mellom strippingdamp og påmatningsmateriale ble anvendt.

Foreliggende strippingfremgangsmåte bevirker stripping av flyktige stoffer fra materialer når disse materialer er findelt og dispergert i en kontinuerlig dampfase i et minimum av kontakttid ved kontinuerlig å omdanne partikler slik at de frembyr nye overflater av materialet, og ved å forandre ved turbulens dampatmosfæren omkring partiklene slik at den maksimale grad av fordampning av flyktige stoffer fra materialpartiklene oppnåes.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for å fjerne flyktige stoffer fra et strømmende utgangsmateriale, karakterisert ved at der frembringes en hurtigstrømmende gasstrøm hvori utgangsmaterialet som inneholder det flyktige stoff, injiseres for å danne en turbulent blanding av disse og utsette en stor spesifikk overflate av utgangsmaterialet for gassen, og føre det ved hjelp av gassen som en kontinuerlig fase inneholdende dispergert utgangsmateriale, gjennom en avgrenset, buktet bane hvorved temperaturen av blandingen holdes under den ved hvilken utgangsmaterialet ville bli skadet, og at gassen og utgangsmaterialet føres gjennom den avgrensede, buktede bane slik at en betraktelig forflyktigelse av stoffet som skal fjernes, inntrer i denne bane ved de herskende temperaturer og trykk i banen, idet banen har en overflateutformning som bevirker høy turbulens og derved bevirker en homogen blanding av gass, utgangsmateriale og damp strippet fra utgangsmaterialet, og at den homogene blanding taes ut av den avgrensede, buktede bane til en separator hvor gassen og dampen som er strippet fra utgangsmaterialet, skilles fra det strippede residuum på i og for seg kjent vis.

2. Strippingapparatur for utførelse av fremgangsmåten ifølge krav 1, karakterisert ved en kanal (26) for å føre gass, en innsnevring (28) anbragt i kanalen for å øke strøm-ningshastigheten av gassen som passerer innsnevringen, et innløp (32) for innføring av utgangsmateriale operativt forbundet med innsnevringen for å finknuse utgangsmaterialet til partikler og dispergere partiklene i gassen for å danne en homogen blanding, en av vegger omgitt, buktet bane (40) som dannes av en rekke parallelle plater (120, 130) med pakninger imellom, og forbundet med kanalen for å regulere trykkfallshastigheten av gassen som strømmer gjennom den fra kanalen, og danne anslagsoverflater (124) for partiklene for å knuse dem og utsette nye materialoverflater for gassen for å opprettholde en kontinuerlig høy grad av forflyktigelse av flyktige stoffer fra materialet, og adskillelsesanordning (50) forbundet med utløpet av den buktede bane for å skille det strippede residuum fra gassen inneholdende de flyktige stoffer.

3. Apparatur ifølge krav 2, karakterisert ved at innsnevringen (28) er en venturi (70) med en materialpåmatningsåpning (84) deri for radialt å injisere utgangsmaterialet i gasstrømmen eftersom denne passerer gjennom venturien.

4. Apparatur ifølge krav 2, karakterisert ved at innsnevringen (28) dannes en torpedoformet anordning (100) anbragt i kanalen, og som danner en ringformig strømningsbane omkring seg, idet den torpedoformige anordning har en ringformig materialinnmatningsåpning (112) rundt sin periferi loddrett på den ringformige strømningsbane, for injeksjon av utgangsmateriale i gasstrømmen eftersom denne passerer gjennom den ringformige strømningsbane.

5. Apparatur ifølge krav 2 - 4» karakterisert ved at den buktede bane dannes av kommuniserende rom mellom en rekke parallelle plater (120, 130) holdt i en avstand fra hverandre ved pakninger.

6. Apparatur ifølge krav 2- 5, karakterisert ved en oppvarmningsanordning for å tilføre varme gjennom veggen av den buktede bane.