NO168628B - Fremgangsmaate for fremstilling av perorale preparater inneholdende antidiabetiske sulfonylurea-forbindelser og/eller benzosyrederivater - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av perorale preparater inneholdende antidiabetiske sulfonylurea-forbindelser og/eller benzosyrederivater Download PDFInfo
- Publication number
- NO168628B NO168628B NO842290A NO842290A NO168628B NO 168628 B NO168628 B NO 168628B NO 842290 A NO842290 A NO 842290A NO 842290 A NO842290 A NO 842290A NO 168628 B NO168628 B NO 168628B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- heat treatment
- temperature
- ingot
- manganese
- hours
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000003178 anti-diabetic effect Effects 0.000 title abstract 2
- 239000003472 antidiabetic agent Substances 0.000 title abstract 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 title 1
- YROXIXLRRCOBKF-UHFFFAOYSA-N sulfonylurea Chemical class OC(=N)N=S(=O)=O YROXIXLRRCOBKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 33
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 14
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 13
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 12
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 8
- 229910000914 Mn alloy Inorganic materials 0.000 claims description 7
- -1 aluminum-manganese Chemical compound 0.000 claims description 7
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 abstract 3
- NOESYZHRGYRDHS-UHFFFAOYSA-N insulin Chemical compound N1C(=O)C(NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(NC(=O)CN)C(C)CC)CSSCC(C(NC(CO)C(=O)NC(CC(C)C)C(=O)NC(CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)NC(CCC(N)=O)C(=O)NC(CC(C)C)C(=O)NC(CCC(O)=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(=O)NC(CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)NC(CSSCC(NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(CC=2C=CC(O)=CC=2)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(C)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(CC=2NC=NC=2)NC(=O)C(CO)NC(=O)CNC2=O)C(=O)NCC(=O)NC(CCC(O)=O)C(=O)NC(CCCNC(N)=N)C(=O)NCC(=O)NC(CC=3C=CC=CC=3)C(=O)NC(CC=3C=CC=CC=3)C(=O)NC(CC=3C=CC(O)=CC=3)C(=O)NC(C(C)O)C(=O)N3C(CCC3)C(=O)NC(CCCCN)C(=O)NC(C)C(O)=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(O)=O)=O)NC(=O)C(C(C)CC)NC(=O)C(CO)NC(=O)C(C(C)O)NC(=O)C1CSSCC2NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CC(N)=O)NC(=O)C(NC(=O)C(N)CC=1C=CC=CC=1)C(C)C)CC1=CN=CN1 NOESYZHRGYRDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 abstract 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 2
- 102000004877 Insulin Human genes 0.000 abstract 1
- 108090001061 Insulin Proteins 0.000 abstract 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 abstract 1
- 229940125396 insulin Drugs 0.000 abstract 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 abstract 1
- 239000003538 oral antidiabetic agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000008194 pharmaceutical composition Substances 0.000 abstract 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 abstract 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 abstract 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 abstract 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 10
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/547—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
- C07F9/6564—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having phosphorus atoms, with or without nitrogen, oxygen, sulfur, selenium or tellurium atoms, as ring hetero atoms
- C07F9/6571—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having phosphorus atoms, with or without nitrogen, oxygen, sulfur, selenium or tellurium atoms, as ring hetero atoms having phosphorus and oxygen atoms as the only ring hetero atoms
- C07F9/6574—Esters of oxyacids of phosphorus
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/20—Pills, tablets, discs, rods
- A61K9/2004—Excipients; Inactive ingredients
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
- A61K9/146—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with organic macromolecular compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P3/00—Drugs for disorders of the metabolism
- A61P3/08—Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Public Health (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Diabetes (AREA)
- Obesity (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Hematology (AREA)
- Endocrinology (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Description
Fremgangsmåte for fremstilling av aluminium-mangan-legeringer.
Nærværende oppfinnelse vedrorer varmebehandling av aluminium-manganlegeringer og særlig en ny fremgangsmåte for varmebehandling av aluminium-manganlegeringer for å fremstille en ingot fra hvilken det er mulig å oppnå et formet legeringsprodukt med fin kornstruktur.
Forskjellige ulemper er forbundet med aluminium-manganlegeringer med grovkornet struktur, særlig at ark som gir en grovkornet Kfr. kl. 40b-21/00..
struktur i et fabrikasjonstrinn vil ha streker og bånd, og når de utsettes for plastisk deformasjon, slik som dyptrekning vil de vise den mangel som betegnes som "ribbing" eller "looping". Ark som gir en grovkornet struktur ved den avsluttende glod-ning vil oppvise den mangel som er alminnelig kjent som "appelsinskall", (orange peel). Nærværet av mangan i aluminiumleger-inger har tendens til å oke rekrystallisasjonstemperaturen med det resultat at et normalt glodningstrinn ikke vil ha noen kornraffinerende virkning.
Etter fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse oppnås en aluminium-manganlegeringingot som vil utvikle en fin kornstruktur under alle etterfolgende formingsbehandlinger inklusive deformering og varme innen rekrystallisasjonstemperaturområdet.
Nærmere bestemt vedrorer oppfinnelsen en fremgangsmåte for å fremstille en aluminium-manganlegeringsingot som vil utvikle fin kornstruktur under en etterfolgende formingsbehandling omfattende deformasjon og varme innen rekrystallisasjonstemperaturområdet, og som består av 0,6 til 2%, fortrinnsvis 1,0 til 1, 5% mangan, 0 til 0, 6% silisium, 0 til 0, 7% jern, 0 til 0, 2% kobber, 0 til 0,1$ sink og 0 til 0, 1% av hver av de ovrige vanlige forurensninger.
Det nye og karakteristiske er at den stopte ingot underkastes en homogeniserende varmebehandling ved å holde den ved en temperatur på 5l5°C til 625°C i tilstrekkelig tid til å fremme noen grad av homogenitet i den og innlede utskillelsen av mangan, og deretter utsette ingoten for en utskillingsvarmebehandling ved å holde den ved en temperatur minst 50°C under homogeniseringsbehandlingstemperaturen og innen området <1>+00°C til 550°C i tilstrekkelig tid til å tillate størsteparten av nærværende mangan å skille seg ut.
Fortrinnsvis er differansen mellom homogeniseringsvarmebehandlingstemperaturen og utskillingsvarmebehandlingstemperaturen minst 75°C. Prosentandeler angis i denne beskrivelse etter vekt. Fortrinnsvis anvendes fremgangsmåten etter nærværende oppfinnelse på stopeingots som har et mangan-innhold på 1-1, 5%-
Homogeniseringsvarmebehandlingstrinnet fremmer noen grad av homogenitet i stopelegemet og reduserer eller fjerner konsen-trasjonsgradienter i matriksen. Dette nedsetter virkningen av seigring for de legerende elementer og forurensninger. Homogeniseringsvarmebehandlingstrinnet utfores fortrinnsvis ved en temperatur på minst 575°C i minst 7 timer og normalt ikke mer enn 2h timer.
Utskillingsvarmebehandlingstrinnet utfores fortrinnsvis ved <!>+50-500oC i minst 8 timer og normalt ikke mer enn 72 timer.
Ingoten kan kjoles til atmosfærisk temperatur mellom homogeniseringsvarmebehandlingstrinnet og utskillingsvarmebehandlingstrinnet, men det er mer okonomisk ved bruken av varmeenergi å kjole ingoten fra homogeniseringsvarmebehandlingstemperatur til utskillingsvarmebehandlingstemperatur uten å tillate denne å
gå under sistnevnte temperatur. Hastigheten for kjoling mellom homogeniseringsvarmebehandlingstemperaturen og utskillingsvarmebehandlingstemperaturen er ikke kritisk og ingoten kan kjoles eller tillates å kjole seg fra det hoyere området til det lav-ere området etter enhver av de kjente metoder, for eksempel kan den ovnskjoles eller luftkjoles eller bråkjoles i væske.
I homogeniseringsvarmebehandlingstrinnet finner delvis utskill-else sted såvel som kulelignende dannelse av mangan. Under ut-skillingsvarmebehandlingén skiller mesteparten av det gjenvær-ende mangan seg ut.
Det antas at grunnen til at legeringer som inneholder mangan som hovedsakelig legerende element har tendens til å bli grovkornet ved satsvis glodning, er at manganet har tendens til å forbli i overmettet tilstand i ingoten. En hoy grad av over-metning resulterer fra sterk kjolning under stopingen. Mangan, i forbindelse med andre bestanddeler i legeringen skiller seg ut som en fin dispersjon ved fabrikasjon, f.eks. under varmvals-ing og også under glodning. Den findispergerte fase som inne-hoder mangan forstyrrer den normale rekrystallisasjonsprosess ved å blokkere veksten av de fleste kjerner. Denne hemmende effekt oker rekrystallisasjonstemperaturen inntil en temperatur er nådd ved hvilken den drivende kraft for vekst overstiger den forhalende virkning av inhibitoren. Ved dette punkt kan noen få kjerner, for hvilke hemningen statistisk er mindre, vokse hurtig. Den resulterende kjerne er grov. Grov kjerneutvikling er særlig merkbar hvis oppvarmingshastigheten er langsom, fordi da bare få kjerner ad gangen blir tilgjengelig' for vekst. Når "flash"-glodning (hurtig oppvarmet til glodetemperatur) anvendes, kan på den annen side mindre utskilling av den dispergerte fase finne sted for rekrystallisasjon inntreffer og et stort antall kjerner blir virksomme, når det deformerte metall hurtig bringes godt over den minimums rekrystallisasjonstemperatur som vanligvis er tilfelle. To-trinns-varmebehandlingen etter nærværende oppfinnelse, som utfores på en ingot, gir det resultat å virke raffinerende på den rekrystalliserte kjerne av det forarbeidede produkt, som oppnås fra denne ingot, når de glodes etter plastisk deformering selv når glodningen er av satstype.
Under to-trinns-varmebehandlingen som utfores på ingoten skill-, es manganet ut som en grov dispersjon, i hvilken avstanden mellom partiklene, f.eks. er så stor som 0,002 mm.
Ved å utsette ingotene som oppnås ved fremgangsmåten ved nærværende oppfinnelse for plastisk deformering og derpå glodning, oppnås produkter i hvilke legeringen har en fin kornstruktur med de ledsagende fordeler for en slik struktur. F.eks. når ingoter som er behandlet ved fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse varmvalses og derpå koldvalses til ark som deretter<1 >glodes på normal måte, oppnås et finkornet ark. Overflaten på slike ark viser ingen streker eller bånd, og kan utsettes for et koldt plastisk deformasjonstrinn, slik som dyp-trekning uten og vise ribbedannelse eller appelsinskall. Ark som har en gjennomsnittlig kornstorrelse på ikke mer enn 90 mikroner kan j oppnås.
Fremgangsmåten etter nærværende oppfinnelse illustreres i de folgende eksempler:
Eksempel 1
Blokker med en storrelse på 76,2 mm x 76,2 mm x 3157 mm ble kuttet fra en ^57*2 mm tykk legeringsingot som inneholder 0,1^$ kobber, 0, 59% jern, 0,21$ silisium, 1, 05% mangan og 0, 01% gallium. Hver blokk ble varmebehandlet slik som vist i tabell 1 nedenfor og de blokker som ble utsatt for både en homogeni-serings- og en utskillingsvarmebehandling kjoles til romtemper-atur og utsettes derpå for en utskillingsvarmebehandling. Etter varmebehandling ble blokkene koldvalset til 1, 5 mm og deler av' dette materiale ble gitt en simulert satsglodning i en laboratorieluftovn. Denne behandlingen består i å varme opp delene hurtig til 200°C og derpå med lineær hastighet med 50°C pr. time fra 200°C til <i>f00°C og temperaturutjevning i minst en time og maksimum h timer ved denne temperatur. Kornstorrelsen for det glodende ark ble da målt ved å etse overflaten av arket med en reagens som viser kornstrukturen, og kornstorrelsen an-slås ved sammenligning av det forstorrede bilde av kornet på en skjerm med A.S.T.M. kornstorrelses-kartet. Resultatene for disse kornstorrelser er angitt i tabell 1. ;Eksempel 2 ;En 228,6 mm tykk ingot med samme sammensetning som den i eksempel 1 ble homogenisert ved oppvarming til 585°C i 10 timer og derpå holdt 16 timer ved denne temperaturen. Ovnen ble stilt ;av og ingoten fikk avkjole seg i lopet av 8 timer til ^82°C, og. derpå temperaturutjevnet ved 1+82°C i 32 timer, hvoretter ingoten ble varmvalset uten kjoling til en tykkelse på 13,3 mm. ;En annen 228,6 mm tykk ingot som har samme sammensetning som den etter eksempel 1, ble homogenisert i et temperaturutjevn-ingskar ved 625°C. Den totale tid i ovnen var 2h timer, hvoretter proven ble kjolt og varmvalset begynnende ved ca. <h>^ o<P>c til en tykkelse på 13,3 mm. Platinene ble hensatt til avkjol-ing og derpå koldvalset til ark på 0,8 mm og 1,6 mm. ;Prover av de oppnådde ark-produkter ble glodet i en laboratorie-ovn med tvungen luftsirkulasjon idet den samme simulerte sats-kjolebehandling ble fulgt som i eksempel 1. De funne kornstorrelser er angitt i tabell 2. ;Eksempel 3 ;Femten ingoter ^57)2 mm tykke med sammensetning innenfor folgende grenser: ;Mangan 1.01 til 1. 31% ;Silisium 0.19 til 0.28$ ;Jern 0.51 til 0.69$ ;Kobber 0.12 til 0.17$? ;Sink maksimum 0.02$ ;Titan mindre enn 0.01$ ;Magnesium mindre enn 0.01$ ;Aluminium resten ;fra fem.forskjellige ingotkilder ble behandlet som folger, og en ingot fra hver kilde behandlet som i (a), (b) og (c). ;(a) 30 timers syklus, ett-trinnsbehandling ;Ingotene ble homogenisert i 10 timer i temperaturområdet 593°C-621°C, kjolt med 28°C pr. time til h85°C og varmvalset etter at <1>+82°C er nådd. ;(b) 3<*>+ timers syklus, to- trinnsbehandling
Ingotene ble homogenisert 10 timer innen temperaturområdet 565°C til 579°C, kjolt til <>>+68°C i tilnærmet h timer og utskillingsbehandlet i lo timer ved ^68°C og derpå umiddel-
bart varmvalset.
(c) 55 timers syklus, to- trinnsbehandling
Ingotene ble homogenisert 7 timer innen temperaturområdet
577°C til 599°C, kjolt i h timer til <1>+82°C og utskillings-
varmebehandlet ved denne temperaturen i 32 timer og derpå
umiddelbart varmvalset.
Varm-valsing var i hvert tilfelle til en nominell tykkelse på
3,2 mm. Arkene på 3>2 mm tykkelse ble koldvalset til en ende-
lig arktykkelse på 0,8 mm og 1,6 mm.
Prover av de fremstilte ark ble gitt en simulert satskjole-
glodning som i eksempel 1 og 2, og kornstorrelsen målt som an-
gitt i eksempel 1. De funne kornstorrelser er angitt i tabell 3.
Tabell 3
GJENNOMSNITTLIG K0RNST0RRELSE FOR 0,8 og 1,6 mm KOLDVALSEDE OG
GLODEDE ARKPRODUKTER (Kornstorrelsen gjennomsnittlig både for
tykkelse og uttrykt i gjennomsnitt i mm.)
Claims (5)
1. Fremgangsmåte for å fremstille en aluminium-manganlegerings-
ingot som vil utvikle fin kornstruktur under en etterfolgende formingsbehandling omfattende deformasjon og varme innen re-krystallisas jonstemperaturområdet , og som består av 0,6 til 2%, fortrinnsvis 1,0 til 1, 5% mangan, 0 til 0, 6% silisium, 0 til 0, 7% jern, 0 til 0, 2% kobber, 0 til 0, 1% sink og 0 til 0, 1% av hver av de ovrige vanlige forurensninger, karakterisert ved at den stbpte ingot underkastes en homogeniserende varmebehandling ved å holde den ved en temperatur på 5l5°0 til 62j°C i tilstrekkelig tid til å fremme noen grad av homogenitet i den og innlede utskillelsen av mangan, og deretter utsette ingoten for en utskillingsvarmebehandling ved å holde den ved en temperatur minst 50°C under homogeniseringsbehandlingstemperaturen og innen området <l>+00°C til 550°C i tilstrekkelig tid til å tillate storsteparten av nærværende mangan å skille seg ut.
2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at homogeniseringsvarmebehandlingen utfores ved en temperatur på minst 575°0 i minst 7 timer.
3. Fremgangsmåte ifolge noen av de foregående krav, karakterisert ved at utskillingsvarmebehandlingen utfores ved <!>+50-500°C i minst 8 timer. •+.
Fremgangsmåte ifolge noen av de foregående krav, karakterisert ved at ingoten kjoles til om-givelsenes temperatur mellom homogeniseringsvarmebehandlingen og utskillingsvarmebehandlingen.
5. Fremgangsmåte ifolge et av kravene 1-3?karakterisert ved at ingoten kjoles direkte fra homogeniser-ing svarmebehandlingstemperatur til utskillingsvarmebehandlingstemperatur.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19833320582 DE3320582A1 (de) | 1983-06-08 | 1983-06-08 | Gliquidonhaltige zubereitungsformen und verfahren zu ihrer herstellung |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO842290L NO842290L (no) | 1984-12-10 |
NO168628B true NO168628B (no) | 1991-12-09 |
NO168628C NO168628C (no) | 1992-03-18 |
Family
ID=6200885
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO842290A NO168628C (no) | 1983-06-08 | 1984-06-07 | Fremgangsmaate for fremstilling av perorale preparater inneholdende antidiabetiske sulfonylurea-forbindelser og/eller benzosyrederivater |
Country Status (25)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US4696815A (no) |
EP (1) | EP0128483B1 (no) |
JP (1) | JPS6069038A (no) |
KR (1) | KR910004571B1 (no) |
AT (1) | ATE56365T1 (no) |
AU (1) | AU563642B2 (no) |
CA (1) | CA1228299A (no) |
DD (1) | DD224216A5 (no) |
DE (2) | DE3320582A1 (no) |
DK (1) | DK162019C (no) |
ES (1) | ES8506446A1 (no) |
FI (1) | FI85217C (no) |
GB (1) | GB2142236B (no) |
GR (1) | GR82362B (no) |
HK (1) | HK72387A (no) |
HU (1) | HU193932B (no) |
IE (1) | IE57793B1 (no) |
IL (1) | IL72034A (no) |
MY (1) | MY100795A (no) |
NO (1) | NO168628C (no) |
NZ (1) | NZ208417A (no) |
PH (1) | PH24567A (no) |
PT (1) | PT78710B (no) |
SG (1) | SG48187G (no) |
ZA (1) | ZA844296B (no) |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3320582A1 (de) * | 1983-06-08 | 1984-12-13 | Dr. Karl Thomae Gmbh, 7950 Biberach | Gliquidonhaltige zubereitungsformen und verfahren zu ihrer herstellung |
DE3320583A1 (de) * | 1983-06-08 | 1984-12-13 | Dr. Karl Thomae Gmbh, 7950 Biberach | Neue galenische zubereitungsformen von oralen antidiabetika und verfahren zu ihrer herstellung |
US5312924A (en) | 1983-12-30 | 1994-05-17 | Dr. Karl Thomae Gmbh | Phenylacetic acid benzylamides |
US4819238A (en) * | 1987-10-26 | 1989-04-04 | Hughes Aircraft Company | Wide band free electron laser with variable phase and frequency |
US5258185A (en) * | 1989-08-23 | 1993-11-02 | Bauer Kurt H | Highly active, rapidly absorbable formulations of glibenclamide, processes for the production thereof and their use |
US5024843A (en) * | 1989-09-05 | 1991-06-18 | Alza Corporation | Oral hypoglycemic glipizide granulation |
CH678920A5 (no) * | 1989-11-14 | 1991-11-29 | Gergely Gerhard | |
US5455046A (en) * | 1993-09-09 | 1995-10-03 | Edward Mendell Co., Inc. | Sustained release heterodisperse hydrogel systems for insoluble drugs |
US6726930B1 (en) * | 1993-09-09 | 2004-04-27 | Penwest Pharmaceuticals Co. | Sustained release heterodisperse hydrogel systems for insoluble drugs |
US5773025A (en) * | 1993-09-09 | 1998-06-30 | Edward Mendell Co., Inc. | Sustained release heterodisperse hydrogel systems--amorphous drugs |
AU695734B2 (en) | 1996-07-08 | 1998-08-20 | Penwest Pharmaceuticals Co. | Sustained release matrix for high-dose insoluble drugs |
WO1999004818A1 (fr) * | 1997-07-24 | 1999-02-04 | Eisai Co., Ltd. | Composition pour preparation pharmaceutique et son procede de production |
US6056977A (en) * | 1997-10-15 | 2000-05-02 | Edward Mendell Co., Inc. | Once-a-day controlled release sulfonylurea formulation |
US6099859A (en) * | 1998-03-20 | 2000-08-08 | Andrx Pharmaceuticals, Inc. | Controlled release oral tablet having a unitary core |
US6099862A (en) * | 1998-08-31 | 2000-08-08 | Andrx Corporation | Oral dosage form for the controlled release of a biguanide and sulfonylurea |
CA2352211C (en) * | 1999-09-30 | 2009-03-24 | Edward Mendell Co., Inc. | Sustained release matrix systems for highly soluble drugs |
US6703045B2 (en) | 2001-08-21 | 2004-03-09 | Council Of Scientific & Industrial Research | Composition and method for maintaining blood glucose level |
CA2461693A1 (en) * | 2001-09-28 | 2003-04-03 | Sun Pharmaceutical Industries Limited | Dosage form for treatment of diabetes mellitus |
WO2004050068A1 (en) * | 2002-11-29 | 2004-06-17 | Janssen Pharmaceutica N.V. | Pharmaceutical compositions comprising a basic respectively acidic drug compound, a surfactant and a physiologically tolerable water-soluble acid respectively base |
AU2003269480A1 (en) * | 2003-09-10 | 2005-03-29 | Biocon Limited | Phosphoric acid salt of (s)-(+)-2-ethoxy-4-{(3-methyl-1-(2-piperidin-1-yl-phenyl)-butylcarbamoyl)-methyl}-benzoic acid |
WO2005023790A1 (en) * | 2003-09-10 | 2005-03-17 | Biocon Limited | (s)-(+)-2-ethoxy-4-{[3-methyl-1-(2-piperidin-1-yl-phenyl)-butylcarbamoyl]-methyl}-benzoic acid sodium salt |
TR200704897A1 (tr) | 2007-07-13 | 2009-02-23 | Sanovel �La� Sanay� Ve T�Caret Anon�M ��Rket� | Uzatılmış salım sağlayan gliklazid formülasyonları@ |
EP2181705A1 (en) | 2008-10-31 | 2010-05-05 | Disphar International B.V. | Sustained-release formulation of gliclazide |
EP2468268B1 (en) | 2010-12-21 | 2017-12-13 | Sanovel Ilaç Sanayi Ve Ticaret Anonim Sirketi | Combination composition of vildagliptin and gliclazide |
TR201107482A1 (tr) | 2010-12-21 | 2012-07-23 | Sanovel İlaç San.Ve Ti̇c.A.Ş. | Vildagliptin ve gliklazidin iki tabakalı kombinasyon kompozisyonu. |
TR201103946A1 (tr) | 2011-04-22 | 2012-11-21 | Sanovel İlaç Sanayi̇ Ve Ti̇caret Anoni̇m Şi̇rketi̇ | Kontrollü salım sağlayan gliklazid formülasyonları. |
WO2013072770A2 (en) | 2011-11-15 | 2013-05-23 | Dr. Reddy's Laboratories Ltd. | Pharmaceutical formulations comprising atorvastatin and glimepiride |
WO2014128116A1 (en) | 2013-02-19 | 2014-08-28 | Sanovel Ilac Sanayi Ve Ticaret A.S. | A production process for gliclazide formulations |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1187259A (en) * | 1967-10-23 | 1970-04-08 | Hexachimie | New Aminoalkyl Esters of 2-Anilino-Nicotinic Acids and process for their manufacture |
US3668215A (en) * | 1967-11-25 | 1972-06-06 | Bayer Ag | Aryl-sulphonyl-semicarbazides containing heterocyclic acylamino groups |
NL138933B (nl) * | 1969-03-26 | 1973-05-15 | Erba Carlo Spa | Werkwijze voor het bereiden van benzeensulfonylureumderivaten met bloedsuikerspiegelverlagende werking. |
NL7314765A (no) * | 1972-10-31 | 1974-05-02 | ||
DE2657382A1 (de) * | 1976-12-17 | 1978-06-29 | Thera Ges Fuer Patente | Orales antidiabetikmittel |
DE3175410D1 (en) * | 1980-07-29 | 1986-11-06 | Sanofi Sa | Acid stabilized compositions of thieno-pyridine derived compounds and process for preventing degradation of such compounds |
US4430399A (en) * | 1980-09-25 | 1984-02-07 | Duracell Inc. | Method of electrode formation and article |
DE3225188A1 (de) * | 1982-07-06 | 1984-01-12 | Dr. Karl Thomae Gmbh, 7950 Biberach | Neue phenylessigsaeurederivate, ihre herstellung und diese verbindungen enthaltende arzneimittel |
DE3100535A1 (de) * | 1981-01-10 | 1982-08-12 | Dr. Karl Thomae Gmbh, 7950 Biberach | "neue carbonsaeure-derivate, ihre herstellung und ihre verwendung als arzneimittel" |
DE3124090A1 (de) * | 1981-06-19 | 1983-01-05 | Dr. Karl Thomae Gmbh, 7950 Biberach | Neue orale dipyridamolformen |
DE3126703A1 (de) * | 1981-07-07 | 1983-01-27 | Dr. Karl Thomae Gmbh, 7950 Biberach | Bromhexin-retardform und verfahren zu ihrer herstellung |
GB2118040A (en) * | 1982-02-15 | 1983-10-26 | Hoechst Uk Ltd | Oral anti-diabetic preparation |
DE3320582A1 (de) * | 1983-06-08 | 1984-12-13 | Dr. Karl Thomae Gmbh, 7950 Biberach | Gliquidonhaltige zubereitungsformen und verfahren zu ihrer herstellung |
-
1983
- 1983-06-08 DE DE19833320582 patent/DE3320582A1/de not_active Ceased
-
1984
- 1984-05-31 US US06/615,892 patent/US4696815A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-06-01 EP EP84106272A patent/EP0128483B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-06-01 AT AT84106272T patent/ATE56365T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-06-01 DE DE8484106272T patent/DE3483175D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1984-06-05 IL IL72034A patent/IL72034A/xx unknown
- 1984-06-06 DD DD84263871A patent/DD224216A5/de not_active IP Right Cessation
- 1984-06-06 GR GR74942A patent/GR82362B/el unknown
- 1984-06-07 ES ES533208A patent/ES8506446A1/es not_active Expired
- 1984-06-07 FI FI842294A patent/FI85217C/fi not_active IP Right Cessation
- 1984-06-07 ZA ZA844296A patent/ZA844296B/xx unknown
- 1984-06-07 KR KR1019840003188A patent/KR910004571B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1984-06-07 NZ NZ208417A patent/NZ208417A/en unknown
- 1984-06-07 JP JP59117432A patent/JPS6069038A/ja active Granted
- 1984-06-07 HU HU842206A patent/HU193932B/hu not_active IP Right Cessation
- 1984-06-07 GB GB08414529A patent/GB2142236B/en not_active Expired
- 1984-06-07 IE IE1423/84A patent/IE57793B1/en not_active IP Right Cessation
- 1984-06-07 NO NO842290A patent/NO168628C/no unknown
- 1984-06-07 CA CA000456096A patent/CA1228299A/en not_active Expired
- 1984-06-07 DK DK281184A patent/DK162019C/da not_active IP Right Cessation
- 1984-06-08 PH PH30794A patent/PH24567A/en unknown
- 1984-06-08 PT PT78710A patent/PT78710B/pt unknown
- 1984-06-08 AU AU29240/84A patent/AU563642B2/en not_active Ceased
-
1987
- 1987-05-30 SG SG48187A patent/SG48187G/en unknown
- 1987-07-06 MY MYPI87000951A patent/MY100795A/en unknown
- 1987-07-23 US US07/076,697 patent/US4863724A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-10-07 HK HK723/87A patent/HK72387A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO168628B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av perorale preparater inneholdende antidiabetiske sulfonylurea-forbindelser og/eller benzosyrederivater | |
US11535919B2 (en) | Method of making 6XXX aluminium sheets | |
JP2019099902A5 (no) | ||
JP2019102431A5 (ja) | 一体型円形防爆弁成形用の電池蓋用アルミニウム合金板及びその製造方法 | |
JP2019102432A5 (ja) | 一体型円形防爆弁成形用の電池蓋用アルミニウム合金板及びその製造方法 | |
JPH0569898B2 (no) | ||
US20200340091A1 (en) | Method of making 6xxx aluminium sheets with high surface quality | |
JPS623225B2 (no) | ||
JPS6326191B2 (no) | ||
Suzuki et al. | Impurity effect on cube texture in pure aluminum foils | |
JPH076022B2 (ja) | 光輝性デイスクホイ−ル用アルミニウム合金 | |
TWI674324B (zh) | 鋁錳合金之製造方法 | |
JPH0635644B2 (ja) | 成形用アルミニウム合金硬質板の製造方法 | |
JP2000226628A5 (no) | ||
JP3986688B2 (ja) | 微細な再結晶粒組織を有するAl−Mn系合金圧延材の製造方法 | |
JPH02240245A (ja) | 電解コンデンサ陰極用アルミニウム合金箔の製造方法 | |
JPS6058299B2 (ja) | 成形性の優れたAl−Zn−Mg−Cu系合金材の製造法 | |
US3304208A (en) | Production of fine grain aluminum alloy sheet | |
JPS63125645A (ja) | 微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法 | |
JP3983454B2 (ja) | 高強度高成形性アルミニウム合金板の製造方法および該製造方法により得られるアルミニウム合金板 | |
JPH0463140B2 (no) | ||
Phongphisutthinan et al. | Effects of β-Mg2Si precipitates on semi-solid microstructures of wrought Al–Mg–Si based alloys produced by deformation-semi-solid-forming process | |
JPH0747803B2 (ja) | 耳率の低いアルミニウム合金硬質板の製造方法 | |
JPH03294458A (ja) | 析出硬化型銅合金の溶体化処理方法 | |
CN117702015A (zh) | 一种饭煲内胆用铸轧3003铝合金的多级成品退火方法及其应用 |