NO144527B - Analogifremg.m. ved fremst. av anti-inflammatorisk virksomme estere av 2-brom-6beta,9alfa-difluor-11beta,16alfa,17alfa,21-tetrahydroksypregna- eller 2-brom-6beta,9alfa-difluor-11beta,17alfa,21-trihydroksypregna-1,4-dien-3,20-dioner. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved behandling av nylonfilamenter.

Denne oppfinnelse vedrører behandling av nylonfilamenter særlig strekking av nylonfilamenter i flere trinn. Filamentene strekkes i flere trinn for forbedring av deres fysikalske egenskaper.

Nylonfilamentene har i stor utstrek-ning vær brukt i bildekk i industrien samt til andre formål hvor stor strekkfasthet er en nødvendig egenskap. En av ulempene ved tidligere kjente bildekk med nylonkord til bruk på personbiler er at slike dekk under normale bruksforhold har en tendens til å øke sin størrelse. For å unngå denne ulempe og tilfredsstille behovet for filamenter med stor strekkfasthet har man i de siste år utviklet varmestrekkingsproses-ser samt dertil hørende apparater. Forskjellige anordninger er blitt foreslått for ter-misk kondisjonering av nylonfilamenter under strekking for meddelelse av stor strekkfasthet. Uheldigvis har strekking ved varme forårsaket flere problemer. Et av disse problemer er at bruddfrekvensen for de enkelte filamenter samt for hele tråder øker vesentlig når der forsøkes å oppnå større styrke ved hjelp av de kjente varme-strekkingsprosesser.

En hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte for strekking av filamenter i flere trinn for derved å oppnå en større strekkfasthet uten at filamentenes kvalitet og seighet nedsettes.

En annen hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte ved strekking av nylonfilamenter i to trinn som omfatter etter hinannen følgende oppvarming og avkjøling under kontrollerte forhold.

De andre formål ved oppfinnelsen vil

fremgå av den følgende beskrivelse.

Stort sett oppnåes hensikten med oppfinnelsen ved å strekke nylonfilamentene i to forskjellige trinn under kontrollerte forhold. Nylonfilamenter hvis molekyler kan orienteres, såsom nyspunnede filamenter eller filamenter som ser ut «som spun-nede» (as spun»), kan mates i lengderetningen til en første strekksone med en forutbestemt hastighet og fjernes derfra med en forutbestemt hastighet, slik at filamentene strekkes for økning av deres molekyl-orientering. Strekkforholdet i den første sone bestemmes fra det totale strekkforhold som brukes i den annen sone. Det totale strekkforhold, dvs. det tall som man får ved å dele garnets hastighet når det forlater den annen sone med garnets hastighet når det går inn i den første sone, vil vanligvis ikke overskride 6,1, men skal væ-re tilstrekkelig stort slik at filamentene får en strekkfasthet på minst 8,5 g/denier. Fortrinnsvis vil det totale strekkforhold ligge mellom 5,0—6,0. I den første sone avbremses filamentene slik at det punkt hvor filamentene begynner å innsnevres vil lokaliseres, hvilket f. eks. kan oppnåes ved hjelp av en bremsepinne, rulle eller lignende. Under avbremsingen i første sone skal filamentenes temperatur være omtrent 20—85° C. De delvis orienterte filamenter oppvarmes umiddelbart etter at de har forlatt den første sone til en temperatur på omtrent 160—190° C. Varmen tilføres mens filamentenes lengde i det vesentlige holdes konstant. Etter den ønskede temperatur er oppnådd, utsettes filamentene for strekk med et strekkforhold på omtrent 1,2—1,9 i en annen strekksone samtidig som filamentenes avkjøles. Som nevnt vil produk-tet av strekkforholdet i den første sone og strekkforholdet i den annen sone være lik det totale strekkforhold. Filamentene skal ikke avbremses under den annen strekking og strekkes sterkt. Deretter bråkjøles filamentene til en temperatur på minst 60— 90° C under den temperatur som man hadde i filamentene mellom den første og den annen sone. Deretter vikles filamentene opp på vanlig måte ved hjelp av vanlige innretninger.

Ved en utførelse omfattende et apparat til strekking av filamenter i flere trinn som skal beskrives her brukes innretninger for tilførsel av filamenter av orienterbart materiale fra en tilførselskilde ved en forutbestemt hastighet. En første garnmatningsinnretning er anordnet i garnets ba-ne og er innrettet til å føre garnet med en slik hastighet at garnets tverrsnitt innsnevres i en forutbestemt grad mellom til-førselsinnretningen og matningsinnret-ningen. Mellom de to innretninger er der i garnets bane anordnet en garnbrems som bibringer garnet en forutbestemt motstand overfor bevegelse forover slik at stedet for filamentenes strekking lokaliseres. Et var-meelement er anordnet sammen med garn-matningsinnretningen, slik at garnet oppvarmes til en forutbestemt temperatur. En annen garnmatningsinnretning er anordnet i garnets bane og innrettet til å arbei-de méd en forutbestemt øket hastighet i forhold til den første garnmatningsinnret-nings hastighet, slik at garnet strekkes helt. Den annen garnmatningsinnretning har en varmeledende flate for rask bortled-ning av garnets varme. Det er anordnet innretninger for avkjøling av den annen garnmatningsinnretning.

Det strekk som filamentene utsettes for i den første strekksone er av betydning, idet filamentene før de utsettes for de et-terfølgende operasjonstrinn skal være i be-siddelse av en øket molekylær orientering sammenlignet med filamentenes orientering i spunnet tilstand. Hvis filamentenes molekylære orientering i den første sone økes for meget, vil dette hindre at filamentenes strekkfasthet og kvalitet forbedres i de etterfølgende operasjonstrinn. Hvis filamentenes orientering ikke er tilstrekkelig stor, vil resultatet bli som ovenfor. Som nevnt bestemmes strekket i den første sone vanligvis ved valget av det totale strekkforhold samt strekkforholdet i den annen strekksone. Det er viktig at filamentene under deres vandring gjennom den første strekksone avbremses slik at det punkt hvor filamentene begynner å strekkes lokaliseres. Omgivelsestemperaturen i den første sone kan være en temperatur som normalt brukes ved vanlig koldstrekking av nylonfilamenter i et trinn. På det sted hvor garnet avbremses, kan temperaturen være mellom 20 og 85° C, mens foretrukket tem-peraturområde ligger mellom 35 og 80° C. Innsnevring av filamenttverrsnittet vil vanligvis opptre i garnets bane umiddelbart bak det sted hvor filamentene avbremses.

Etterat filamentene er blitt strukket i den første sone, oppvarmes de kontinuerlig til en temperatur over glassovergangstem-peraturens (glass transition temperature), men ikke høyere enn 30° C under polyme-rens smeltetemperatur. Foretrukket tem-peraturområde er 160—190° C. Det mest hensiktsmessige område ligger mellom 180 og 185° C. Ved en foretrukket utførelse av oppfinnelsen oppvarmes de delvis orienterte filamenter med tørr varme, såsom ved at filamentene føres over og i kontakt med en opphetet overflate. Det kan f. eks. gjø-res ved at filamentene flere ganger føres over en oppvarmet flate og en strekkrulle. Hovedhensikten med strekkrullen er å transportere filamentene over varmeflaten og holde tilstrekkelig strekk i garnet for å tvinge filamentene til anlegg med flaten. Gjentatte passeringer er ønskelige for at varmen kan trenge gjennom filamentene. Mens filamentene er i oppvarmet tilstand, holdes deres lengde vesentlig konstant og filamentene holdes under betydelig spen-ning. Dette vil si at filamentene ikke strekkes i større grad mens disse oppvarmes. Fortrinnsvis skal filamentenes tverrsnitt under oppvarmingen ikke reduseres mere enn 8 pst. Filamentene vil varmefikseres ved at de oppvarmes mens deres lengde holdes konstant. Denne fiksering med varme er imidlertid bare en deloperasjon, og derfor er den tid i hvilken filamentene oppvarmes mens lengden holdes konstant av betydning. Tiden kan variere fra 0,05—0,80 sekunder, fortrinnsvis fra 0,20—0,50 sekunder.

Etterat den nevnte temperatur er oppnådd under oppvarmingstrinnet, strekkes filamentene i den annen strekksone. Strekkforholdet i den annen strekksone er omtrent 1,2—1,9 fortrinnsvis 1,4—1,6. Filamentene avkjøles mens de strekkes. Dette kan vanligvis utføres ved at garnet strekkes i luft ved omtrent romtemperatur eller ved en temperatur som ligger merkbart under den temperatur som filamentene hadde under oppvarmingen. En omgivelses-temperatur på 20—85° C er helt tilfredsstillende.

Når strekkingen er fullført, bråkjøles filamentene. Etterkjølingen er meget viktig for utførelsen. I en foretrukken utfør-else av oppfinnelsen utføres kjølingen ved å la garnet passere over en varmeledende flate som tjener som varmeleder. Filamentenes temperatur skal nedsettes til i det minste 60—90° C under den temperatur som filamentene hadde under oppvarmingstrinnet. Hvor en avkjølingsrulle an-vendes, kan garnet avkjøles hurtig ved hjelp av passende innretninger til en temperatur fra 10—110° C, fortrinnsvis 30—80° C.

Deretter oppsamles garnet på vanlig måte.

Oppfinnelsen skal forklares ytterligere ved hjelp av eksempler under henvisning til tegningen, hvor: Fig. 1 er en skjematisk perspektivskisse og viser et apparat til bruk ved strekking av nylonfilamenter i to trinn, og fig. 2 er en perspektivisk skisse av en detalj som viser en varmebortledningsrulle som er ut-ført anderledés enn rullen ifølge fig. 1.

Et garn 10 som skal strekkes består av en bunt glatte i det vesentlige parallelle filamenter som ikke er fullstendig orien-. terte og som tilføres fra en garnkilde. Garn-kilden kan utgjøres av en garnpakke 11 som er spolet opp fra en vanlig spinnema-skin. Apparatet kan imidlertid lett innret-tes for behandling av kontinuerlige filamenter som tilføres direkte fra en spinne-maskin, altså uten at garnet oppspoles i mellomtiden. Garnet 10 kan passere over og rundt den ene ende av en spole 12 eller en annen garnholder. Garnet 10 føres hen-siktsmessig rundt en bremsestav 13 som tjener som en enkel strekkinnretning og bidrar til å holde garntilførslen jevn. Fra strekkinnretningen føres garnet 10 gjennom en garnføring 14 og derfra til en roter-bar garnmatningsinnretning 15 som tilfø-rer garnet med en første leveringshastig-het til den første strekksone A. Innretningen 15 kan omfatte to matningsruller hvor-av i det minste en er tvangsdrevet. Rullene ligger an mot hinannen, slik at de klemmer garnet mellom seg med tilstrekkelig styrke. Garnet føres fra garnmatningsinnretnin-gen 15 nedover og rundt en bremsepinne 16 eller en annen lignende bremseinnretning. Pinnen er anordnet slik at den ikke kan rotere og har en glatt garnkontaktflate som er utført av slitebestandig materiale.

Etterat garnet har passert rundt pinnen 16 et ønsket antall ganger, føres garnet 10 rundt en dreibart anordnet matnings-rulle 17 og en denne tilordnet hjelperulle 18 som roterer fritt. Rullen 17 tvangsdrives med en omkretshastighet som er slik at garnet utsettes for et forutbestemt strekk mellom rullen 17 og innretningen 15 som sammen begrenser strekksonen A. Mellom rullen 17 og rullen 18 er anordnet et varmelegeme 20 som tilveiebringer den tørre varme som brukes til å øke garnets temperatur mens garnet glir over legemets overflate. Oppvarmingen av varmelegemet kan skje på en hvilken som helst passende måte, f. eks. ved indre oppvarming med elektriske motstandselementer.

Etterat den nødvendige økede temperatur er oppnådd, føres garnet rundt om-kretsen av en avkjølingsrulle 21 og en til-hørende hjelperulle 22. Rullens 21 omkretshastighet er større enn rullens 17, slik at garnet strekkes i en forutbestemt grad mellom de to ruller som sammen begrenser en strekksone B.

Ved utførelsen ifølge fig. 1 er rullen 21 utstyrt med indre vifteskovler 23. Når rullen roterer, vil skovlene føre luften fra om-givelsene gjennom rullens indre. Som nevnt er rullen utført av et varmeledende materiale. Varmen som overføres fra garnet til rullen, vil fra rullen overføres til den luft som strømmer gjennom rullen.

Av fig. 2 fremgår at rullen 21 også kan avkjøles på en annen måte. Ifølge fig. 2 er en dyse 24 forbundet med en kilde for kald komprimert luft eller et annet kjøleflui-dum. Dysen strekker seg innenfor rullen 21 og er bøyd ved enden slik at kjølemedium føres inn i rullens indre.

Etter den hurtige avkjøling oppsamles garnet på vanlig måte ved hjelp av et passende oppspolingsapparat, såsom en tvin-neringsanordning som omfatter en spole 25 som dreies av en rem 26 slik at det dannes en garnpakke 27. Anordningen omfatter dessuten en oppover og nedover for-skyvbar ring 28 med en løper 29 som roterer fritt rundt spolen 25 når garnet tvinnes og oppvikles.

De følgende eksempler skal belyse oppfinnelsen, men de skal ikke tjene til å be-grense samme. Garnet som er brukt i hvert eksempel ble spunnet av nylon-66 (poly-hexamethylenadipamid). Garn fremstilt av andre nylonpolymere kan imidlertid og-så behandles i samsvar med oppfinnelsen. Andre nylontyper er nylon 4, nylon 6, nylon 610, nylon 11 og deres fiberdannende sampolymere, f. eks. 6/66, 6/610/66, 66/610 osv. Som kjent har nylon gjentatte inter - lineære carbonamidgrupper som en inte-grerende del av hovedmolekylkjeden.

Eksempel I.

Et garn av nylon-66 med 140 filamenter med spinnedenier 4250 ble trukket fra en garnspole ved hjelp av en innretning med en strekktvinner og en hengende topprulle og ført til og rundt en strekkpinne som til-hørte det første operasjonstrinn. Pinnens temperatur var 38° C og strekkforholdet i første trinn var 3,82. Garnet ble oppvarmet under passeringen over et varmelegeme til 180° C, idet varmelegemet var anordnet mellom en strekkrulle og en tilhørende hjelperulle. Garnet ble ført flere ganger rundt varmelegemet og rullen for økning av garnets temperatur til omtrent 170° C, samtidig som garnets lengde ble holdt i det vesentlige konstant. Deretter ble garnet strukket i et annet trinn med et strekkforhold på 1,5, hvilket ble oppnådd ved at en større strekkrulle ble drevet med en omkretshastighet som var 1,5 ganger omkrets-hastigheten av den mindre strekkrulle. In-gen varme ble tilført garnet under den annen strekkbehandling. Deretter ble garnet avkjølt ved at flere garnvindinger ble lagt rundt den største strekkrulle og hjelperul-len. Den største strekkrulle var av varmeledende materiale og innvendig utstyrt med skovler slik at det ble oppnådd en god bort-ledning av varmen. Skovlerullens temperatur var omtrent 50° C. Filamentbrudd og dannelse av sløyfer eller løkker var så å si ikke merkbar under de ovennevnte forhold. Det fremstilte garns strekkfasthet var 10,2 g/denier og bruddforlengelsen 12,8 pst. Den totale strekkfasthet var 174 m/min. og det totale strekkforhold 5,73.

Eksempel II.

Det ble brukt et apparat som vist på fig. 1 og et filamentgarn av nylon 66 med 140 filamenter med spinnedenier 4710. Garnet ble strukket i to trinn med mellom-oppvarming. Etter det annet trinn ble garnet bråkjølt. I dette tilfelle var bremsepin-nens temperatur 46° C og strekkforholdet i det første trinn var 3,94. Varmelegemets temperatur var 182° C. Strekkforholdet i det annet trinn var 1,5. Den med skovler utstyrte strekkrulles temperatur var 55° C og oppsamlingshastigheten var 427 m/min.

Filament- eller garnbrudd opptrådte praktisk talt ikke. Garnets strekkfasthet

var 8,6 g/denier og bruddforlengelsen 12,0 pst.

Eksempel. III.

Ny ekstrudert nylon 66 garn som består av flere filamenter ble brukt i en to trinns metode. Garnet ble først ført gjennom det første trinn. Pinnens temperatur var i dette trinn 35° C. Deretter ble garnet ført gjennom det annet trinn hvor garnet passerte gjennom en annen bremsepinne og deretter over en varmeflate av et varmelegeme med temperatur 180° C. Det totale strekkforhold var 5,7 og strekkforholdet i det annet trinn 1,5. Det endelige de-niertall for garnet var 776, strekkfastheten var 9,9 g/denier og bruddforlengelsen 12,1 pst. Selvom garnets strekkfasthet og brudd-forlengelse var ganske tilfredsstillende, opptrådte imidlertid mange filamentbrudd, slik at mange garnpakker måtte kasseres.

Hvis man behandlet det samme garn under ellers samme forhold ved hjelp av apparatet ifølge fig. 1, ble antallet av de kasserte pakker 27 pst. mindre. Garnet ble imidlertid ikke bremset i den annen sone, men ble oppvarmet mellom^ det første og annet trinn og garnets lengde ble holdt konstant. Garnet ble også bråkjølt under passeringen over en avkjølingsrulle hvilket skjedde umiddelbart etter at garnet for-lot det annet trinn. Garnets strekkfasthet var 9,8 g/denier og bruddforlengelsen 13,5 pst. Hvis garnet ble behandlet i samsvar med oppfinnelsen, ble bruddhyppigheten over hele garnet under operasjonen omtrent halvparten av den som man ville få ved behandling på vanlig måte. Dessuten var antallet av avbrutte filamentvinninger som ble tatt opp av matningsrullene vesentlig lavere hvis garnet ble behandlet i henhold til oppfinnelsen.

Eksempel IV.

Som kontroll har man behandlet et multifilamentgarn av nylon 66 på den må-te som er beskrevet først i eksempel III. Garnets oppførsel ble sammenlignet med det garns som var behandlet i henhold til oppfinnelsen. De forskjellige strekkforhold og temperaturer er oppført i den nedenstå-ende tabell. Det første trinns strekkforhold var 1,5 i hvert tilfelle.

Av ovennevnte data fremgår at kvali-teten av det garn som er behandlet i henhold til oppfinnelsen er vesentlig bedre.

Antallet av garn- og filamentbrudd er også

vesentlig lavere.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er fordelaktig på mange måter. Man

kan fremstille nylongarn med stor strekkfasthet og bra kvalitet. Fremgangsmåten

er lett å utføre, man kan benytte seg av

høye strekkforhold samtidig som man får

et lite antall garnbrudd pr. vektenhet av

garnet. Vanlig strekkutstyr kan brukes

med bare små forandringer.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte ved strekking av

nylonfilamenter, hvor et filament eller filamenter hvis molekyler kan orienteres i lengderetningen, med en forutbestemt hastighet føres til en første strekksone og med en forutbestemt øket hastighet trekkes ut av den nevnte sone slik at filamentene strekkes, idet filamentenes bevegelse gjennom den nevnte sone nedbremses for loka-lisering av det sted på filamentene hvor filamenttverrsnittet begynner å minske, idet filamentenes temperatur under ned-bremsingen holdes på 20° C—85° C og hvor filamentene etter de har forlatt den første sone opphetes til en temperatur på omtrent 160° C—190° C, hvoretter de opphetede filamenter umiddelbart strekkes i en annen strekksone og vikles opp på vanlig må-te, hvor det totale strekkforhold ikke over-skrider 6,1, men er tilstrekkelig høyt til å gi filamentene stor strekkfasthet, og hvor strekkforholdet i den annen strekksone ligger mellom 1,2 og 1,9, karakterisert ved at opphetingen av filamentene etter at de har forlatt den første strekksone skjer mens filamentenes lengde holdes i det vesentlige konstant, at strekkingen i den annen sone utføres uten bremsing mens filamentene avkjøles og at filamentene etter strekkingen raskt avkjøles i det minste 60° C—90° C under den temperatur til hvilken filamentene ble oppvarmet mens deres lengde ble holdt i det vesentlige konstant.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at filamentenes lengde holdes i det vesentlige konstant i det minste 0,05—0,80 sekund før de strekkes i den annen sone.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at filamentene avkjøles raskt ned til 10° C— 110° C.