NO141888B - Laminert lystransmitterende brannskjermende panel - Google Patents

Description

Framgangsmåte til framstilling av radioaktive kormpreparater.

Oppfinnelsen vedrører framstilling av;

radioaktive krompreparater med høy spe-sifik aktivitet. Den vedrører særlig en

framgangsmåte til separasjon av trivalent krom fra heksavalent krom ved anione-vekslerteknikk, og angår også forbehand-ling og regenerering av anionevekslermassen.

Av de radioaktive kromisotopene har

Cr"'1 betydelig praktisk anvendelse. Rene

Cr31 preparater er særlig verdifulle til me-disinsk anvendelse. På grunn av kroms tok-siske virkning er det imidlertid nødvendig at krommengden er liten, og det er derfor meget viktig at de radioaktive kromprepa-ratene som benyttes i medisinen har høy spesifikk aktivitet. Hensikten med oppfinnelsen er å framstille slike preparater.

I det følgende vil framstilling av et Cr<51->preparat bli beskrevet, uten at dette er ment som noen begrensning av oppfin-nelsens anvendelsesområde.

Den radioaktive isotop Cr" dannes ved

nøytronbestråling av den stabile isotop Cr50 ifølge reaksjonen av Cr<r,0>(n, y) Cr1'. Naturlig krom inneholder ca. 4,3 % av iso-topen Cr<50>, og en kromforbindelse kan således benyttes som bestrålingsmateriale. Benyttes en seksverdig kromforbindelse

som bestrålingsmateriale, vil Cr<51> som føl-ge av Szilard-Chalmers' rekyleffekt dannes som en blanding av treverdig og seksverdig krom. Denne valensforskjell mellom hovedmassen av inaktivt krom i be-strålingsmaterialet og en del av de vekt-messig meget små mengder Cr" som dannes, gir grunnlaget for isolering av treverdig Cr" som resulterer i et Cr<5>"-preparat med meget høy spesifikk aktivitet.

En vanlig separasjonsmetode går ho-vedsakelig ut på at det treverdige Cr" gjentatte ganger medfelles ved ammo-niakkutfelling av Al,0(OH), eller FeCOH),.

Etter oksydasjon med Na0O., fås et sluttprodukt av Al og Cr, eller Fe og Cr, i

basisk miljø. Det er også kjent å bestråle

elektromagnetisk Cr<50> som (Cr<r,0>).»C\, og

smelte dette sammen med kaliumbisulfat.

Smeiten løses i vann, og kromhydroksydet felles med ammoniakk. Fellingsproduktet løses i natriumhydroksyd og oksyderes med natriumperoksyd.

De angitte framgangsmåtene og andre tidligere anvendte framgangsmåter for produksjon av krom-51 er imidlertid meget arbeidskrevende, tar lang tid og gir et rela-tivt lavt utbytte. Framstillingen har vært uforholdsmessig dyr, og det har også vært vanskelig å få et tilfredsstillende rent sluttprodukt.

En særlig fordel ved framstilling av Cr" ved hjelp av framgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at en får en forholdsvis høy spesifikk aktivitet.

Av andre fordeler kan nevnes at bestrå-lingsmaterialet er vanlig handelsvare. Det trengs svært lite kjemikalier til separasjonen, som gir et utbytte på over 90 % av det trivalente Cr" som dannes ved bestrålingen. Anionevekslermassen i separa-sjonskolonnen kan dessuten regenereres og således benyttes flere ganger. Framstillingen av krom-51 ifølge oppfinnelsen er en-kel, lite arbeidskrevende, tar liten tid og er derfor økonomisk.

Framstilling av krom-51 ved framgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter nøytronbestråling av en kromforbindelse og isolasjon av det tri valente Cr<31> som dannes ved bestrålingen.

Isoleringen av det trivalente Cr<51> ut-føres ved at en løsning av det bestrålte materialet sendes gjennom en anioneveksler-kolonne med forbehandlet anionevekslermasse slik at heksavalent krom skilles fra trivalent krom på i og for seg kjent måte. Heksavalent krom adsorberes i anione-veksleren, mens det trivalente krom i hy-drogenkloridløsning passerer og ledes til en inndampningskolbe. Etter inndampingen justeres pH-verdien ved tilsetting av na-triumhy dr oksyd, og det trivalente krom oksyderes til heksavalent krom ved tilsetting av en passende mengde 30 % hydro-genperoksyd. Deretter kokes overskuddet av H,09 av, og sluttproduktet, oppløst na-triumkromat, overføres til en lagringsbe-holder. Sluttproduktet bør fortrinnsvis ha en pH-verdi mindre enn 6 eller større enn 8. Skal det brukes innen medisinen, bør pH-verdien ligge mellom 3 og 5,5.

Kromtrioksyd kan med fordel anven-des som utgangsmateriale fordi en da opp-når et sluttprodukt med lav ionekonsen-trasjon, hvilket er meget vesentlig i medi-sinsk anvendelse. Cr03 er også lett oppløse-lig i vann. Spektrografiske analyser av kommersielt CrO:l p. a. viser små eller ingen forurensinger. Bestrålingseksperimen-ter med tørret CrO:! av vanlig handelsvare har vist at kromtrioksydet har en tilfredsstillende høy stabilitet ved bestråling i kvartsampuller ved temperaturer som ik-ke overstiger 50° C og en nøytronfluks på ca. 1012n/cm-/s.

Sluttproduktet er i form av en kro-matholdig natriumkloridoppløsning med forholdsvis høy spesifikk Cr<31->aktivitet. Ved separasjon like etter bestråling av CrOs vil det ferdige krompreparat inneholde noe Na<24->aktivitet. Ved å lagre det bestrålte materialet i fem døgn før den kjemiske be-handlingen, dør imidlertid denne radio-aktiviteten ut og gir ingen radiokjemiske forurensinger av sluttproduktet.

Oppfinnelsen skal nå beskrives nær-mere ved hjelp av et utførelseseksempel med henvisninger til fig. 1, som viser et eksempel på en apparaturoppstilling for framstilling av et krom-51-preparat.

10—20 g kommersielt Cr03 p. a. tørres ved ca. 100° C og bestråles i en kvartsam-pulle i ca. 20 døgn i en kjernereaktor med en termisk nøytronfluks på ca. 10<12>/cma/s ved temperatur lavere enn 50° C.

Etter bestrålingen overføres bestrå-lingsmaterialet til et beger a på fig. 1. Deretter tilsettes vann gjennom glassrøret b, løsningen suges så gjennom røret c til beholderen d ved hjelp av en sugeanordning på røret f. Løsningen renner fra beholderen d til anionevekslerkolonnen e som på for-hånd er fylt med ca. 100 g forbehandlet anionevekslermasse.

Separasjonen settes i gang ved å åpne forbindelseshanen g mellom anionevekslerkolonnen og inndampingskolben h. Gjen-nomstrømningshastigheten reguleres slik at dryppehastigheten blir ca. 5 ml/min. Hele separasjonen kan dermed utføres i løpet av en time.

Inndampingen kan begynne når noen milliliter løsning er kommet over i inndampingskolben. Dampen kondenseres i kjøleren s og renner ned i beholderen t som kan tømmes gjennom ventilen u. v er en hane som forbinder beholderen t med en vakuumpumpe og w er en varmekilde.

pH-verdien justeres ved tilsetting av NaOH-løsning gjennom røret x. Når pH-verdien skal måles, kan en åpne de treveis forbindelseshanene i og 1, og så suge en

prøve av løsningen fra inndampingskolben

til beholderen j (ved hjelp av en sugeanordning på røret k.

Det 3-verdige krom oksyderes til 6-verdig ved tilsetting av 5 ml 30 % HA,. Overskuddet av H202 fjernes ved inndamp-ing. Deretter tilsettes vann til ,ca. 50 ml volum. Løsningen suges så over til en be-holder m ved hjelp av en sugeanordning på røret n. Ved å åpne hanen o renner løsnin-gen gjennom et glass-sinterfilter p og ned i lagerflasken r. Hanen q koples til vakuum.

Forbehandlingen av frisk anionevekslermasse til bruk ved separasjon av trivalent og heksavalent krom foregår ifølge oppfinnelsen på følgende måte: Anionevekslermassen vaskes på glass-sinterfilter med 96 % alkohol. Deretter vaskes med vann. Eventuelle anorganiske forurensnin-ger vaskes ut med konsentrert HC1, sam-tidig som en får anionevekslermassen over på sterk Cl-^-basis. Deretter vaskes massen med vann til nøytral reaksjon på vaskevannet.

Regenereringen av anionevekslermassen kan foregå slik: Den brukte massen overføres til et stort begerglass og tilsettes like mengder 96 % alkohol, konsentrert saltsyre og oksalsyre. Ved henstand i noen timer vil det adsor-berte seksverdige krom på anionevekslermassen reduseres. Massen filtreres så på glass-sinterfilter. Deretter vaskes vekselvis med konsentrert saltsyre, ren alkohol og vann til massen har fått sin normale farge. Deretter vaskes med 30 % H20, etter-fulgt av vasking med konsentrert HC1. Til slutt vaskes med vann til nøytral reaksjon på vaskevannet. Anionevekslermassen er

nå på sterk Cl^-basis og klar til bruk igjen.

Claims (4)

1. Framgangsmåte til framstilling av

et radioaktivt krompreparat ved bestråling med nøytroner, karakterisert ved kombinasjonen av (1) at en forbindelse av heksavalent krom bestråles hvorved det dannes radioaktivt krom i heksavalent og trivalent form og (2) at kromforbindelsen etter bestrålingen løses og ledes gjennom en forbehandlet anionevekslermasse der inaktivt, heksavalent krom, som utgjør ho- vedmassen, sammen med det dannede radioaktive, heksavalente krom adsorberes mens det dannede radioaktive trivalente krom slipper gjennom.

2. Framgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at oppløsningen med det trivalente krom etter å ha passert anionevekslerapparaturen inndampes og deretter tilsettes natriumhydroksyd hvor-etter det trivalente krom oksyderes med et egnet oksydasjonsmiddel til heksavalent krom.

3. Framgangsmåten ifølge påstand 1—2, karakterisert ved at anione-vekslerkolonnens anionevekslermasse før bruk underkastes en behandling der massen vaskes med: ren alkohol, vann, konsentrert saltsyre og deretter vann til nøytral reaksjon.

4. Framgangsmåte ifølge påstand 1—3, karakterisert ved at brukt anionevekslermasse regenereres ved at massen tilsettes ren alkohol, konsentrert saltsyre og oksalsyre og deretter setter bort noen timer før den filtreres og vaskes vekselvis med konsentrert saltsyre, ren alkohol og vann til den antar normal farge og så vaskes med et egnet oksydasjonsmiddel etter-fulgt av vasking med konsentrert saltsyre og vann til nøytral reaksjon.