NO140983B - Fremgangsmaate til fremstilling av et overflateaktivt stoff - Google Patents

Fremgangsmaate til fremstilling av et overflateaktivt stoff Download PDF

Info

Publication number
NO140983B
NO140983B NO753492A NO753492A NO140983B NO 140983 B NO140983 B NO 140983B NO 753492 A NO753492 A NO 753492A NO 753492 A NO753492 A NO 753492A NO 140983 B NO140983 B NO 140983B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
approx
residue
aromatic
binder
weight
Prior art date
Application number
NO753492A
Other languages
English (en)
Other versions
NO140983C (no
NO753492L (no
Inventor
Kenneth James
Original Assignee
Tate & Lyle Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tate & Lyle Ltd filed Critical Tate & Lyle Ltd
Publication of NO753492L publication Critical patent/NO753492L/no
Publication of NO140983B publication Critical patent/NO140983B/no
Publication of NO140983C publication Critical patent/NO140983C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H13/00Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids
    • C07H13/02Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids
    • C07H13/04Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids having the esterifying carboxyl radicals attached to acyclic carbon atoms
    • C07H13/06Fatty acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/34Higher-molecular-weight carboxylic acid esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11CFATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/002Sources of fatty acids, e.g. natural glycerides, characterised by the nature, the quantities or the distribution of said acids
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S516/00Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
    • Y10S516/01Wetting, emulsifying, dispersing, or stabilizing agents
    • Y10S516/02Organic and inorganic agents containing, except water

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av elektrodebindemiddel av bek.
Foreliggende oppfinnelse angår en
fremgangsmåte til fremstiling av karbon-holdig materiale som kan anvendes som bindemiddel for karbonelektroder samt en blanding som kan anvendes som bindemiddel for karbonelektroder.
De fleste karbonelektroder fremstilles
vanligvis fra kalsinert koks som kan være petroleumkoks, koks fra forskjellige kull-typer og lignende. Da koksen ikke har noen naturlig evne til å henge sammen må den bindes sammen ved hjelp av et bindemiddel. Ved fremstilling av elektroder males koksen, blandes med egnet bindemiddel, presses og oppvarmes for å forkokse bindemidlet.
Naturen og kvaliteten av bindemidlet er meget viktig. Petroleumtjærer og -bek har ikke vist seg å være brukbare av mange
årsaker, slik som at elektrodene som er fremstilt på denne måte har ujevn meka-nisk styrke og varierer i elektrisk lednings-evne. Endog tjærer med høyt aromatisk innhold som fås fra crackingprosesser har ikke vært brukbare til fremstilling av tilfredsstillende bek ved hjelp av vanlige metoder.
Kulltjærebek er nesten universelt anvendt som bindemiddel ved fremstilling av amorfe og grafittiserte elektroder, blokker, sylindre, pulvere og andre karbonproduk-ter. Beken blandes med pulverisert eller granulert petroleumkoks eller lignende materiale og blandingen presses, ekstruderes eller støpes for å oppnå de ønskede former før brenning. Kulltjærebek er særlig egnet fordi den har et høyt innhold av harpiks-holdige materialer som er uoppløselige i benzen, hvilke gir koks når de forkokses ved forholdsvis lave temperaturer. Dannel-sen av denne koks mellom kornene av faste karbonholdige materialer som utgjør mas-sen for strukturen binder sammen denne til et tett og godt ledende produkt.
Ifølge foreliggende oppfinnelse fremstilles et karbonelektrobindemiddel av bek, fortrinsvis i to trinn, fra et spesielt petroleumresiduum. Petroleumresiduet er en aromatisk tjære som fås ved dampcracking av gassolje. Residuet er bunnfraksjonen som tas fra fraksjoneringsanlegget som anvendes for fraksjonering av dampcrack-ede produkter.
Oppfinnelsen består i en fremgangsmåte til fremstilling av et bindemiddel, beregnet for anvendelse ved tilvirkning av karbonelektroder, og den karakteriseres ved at en som residuum erholdt aromatisk tjære, hvilken er dannet som et residuum fra dampkracking av gassolje ved høy temperatur for fremstilling av umettede og aromatiske hydrokarboner, varmebehandles ved en temperatur over ca. 316° C i tilstrekkelig tid for fjernelse av høyst 70 vekts-pst. av den aromatiske tjære, hvoretter en lavtkokende hydrokarbon tilblandes for innstilling av bindemidlets mykningspunkt, eller at den nevnte som residuum fra dampkrackingen erholdte aromatiske tjære holdes ved en temperatur på over ca. 371° C i tilstrekkelig tid til å øke innholdet av benzenuoppløselig materiale og under et trykk på minst ca. 4,5 kg/cm<2>, hvoretter den krackede aromatiske tjære avdrives ved lavere trykk for gjenvinning av en bunnfraksjon som er egnet for anvendelse som bekbindemiddel.
Ingen ett-trinns prosess synes å være istand til å gi et egnet elektrodebindemiddel når man går ut fra aromatiske tjære-petroleumresiduer. Hvis f. eks. forkoksningsverdien og innholdet av benzen-uopp-løselig stoff for bindemidlet er tilstrekkelig høyt, er mykningspunktet for høyt, og hvis mykningspunktet befinner seg i det riktige område, er de andre verdier for lave. Videre fremstilles ifølge foreliggende oppfinnelse et bindemiddel av bek for karbonelektroder fra et petroleumresiduum for å etterligne kulltjærebekbindemidler ved hjelp av en to-trinnsfremgangsmåte hvor det første trinn krever bruken av en høy temperatur for å fremstille harpikser eller materialer som er uoppløselige i benzen, og som er viktige i bindemidlet og betraktes som de beste elektrodebindemiddelstoffer. Et innhold av ca. 30 vekt-pst. benzen-uopp-løselig stoff er ønskelig og minimumsinn-holdet skal være minst 15 vekt-pst. av stoffer som er uoppløselig i benzen.
Utbytter av aromatisk tjære på mellom ca. 15 til 25 volum-pst., beregnet på matningen, avhengig av oljematningska-rakteren, fås når gassoljer dampcrackes til ca. 40—45 pst. omdannelse til C3 og lettere hydrokarboner. Den aromatiske tjære har høyt asfalteninnhold på mellom ca. 12 og 25 vekt-pst. Disse asfaltener eller harpikser i beken eller bindemidlet som er oppløselige i benzen, men uoppløselige i petroleter, medvirker til de adhesive egen-skaper.
Innholdet av kinolin-uoppølselig materiale er lite i bindemidler eller bek som fremstilles fra aromatiske tjærer ifølge foreliggende oppfinnelse, vanligvis ca. 2 vekt-pst., og dette er et godt trekk. Kino-linoppløselig materiale i bindemidlet kan smeltes og brennes og har stor bindestyrke ved størkning. Det kinolinoppløselige materiale betraktes som langt bedre enn kino-linuoppløselige materialer.
Det annet trinn ved den destruktive destillering omfatter smelting (flussing) eller blanding med et lettere materiale som kan være en del av den opprinnelige aromatiske tjære, et destillat av denne eller rester fra fraksjoneringsapparatet for ka-talyttisk cracking. Ved undersøkelse av bek er det vanlig å destillere den til ca. 360° C og deretter bestemme mykningspunktet for resten. Fraksjonen som er destillert ved denne temperatur skal ikke overskride 6 vekt-pst. Dette begrenser mengden av lett materiale i smeiten (flussen) til ca. 20 vekt-pst. på basis av 30 vekt-pst. flussolje i den endelige blanding. Dette er den eneste tilsynelatende begrensning for flussmate-rialet som kan anvendes.
Bekbindemidlet som fremstilles ifølge foreliggende oppfinnelse er brukbart ved fremstilling av såvel på forhånd brente elektroder som Soderberg elektroder og er særlig egnet ved fremstilling av elektroder for bruk i aluminiumproduksjonen, men er ikke begrenset hertil.
I et spesielt eksempel dannes den aromatiske tjære som anvendes som utgangsprodukt som et høytkokende restprodukt eller bunnprodukt når gassolj e dampcrackes for å fremstille olefiner, diolefiner, aromatiske flytende hydrokarboner etc.
Undersøkelser av to aromatiske rest-tjærer som kan anvendes som matning ved foreliggende oppfinnelse er følgende:
API betyr American Petroleum Insti-tute, Flash COC betyr Flash Cleveland Open Cup. (ASTM D92-57). Ved denne fremgangsmåte brukes en åpen messing-kopp hvis kapasitet er ca. 75 ml. Denne fylles med det stoff som skal undersøkes og innholdet oppvarmes med en hastighet på 5° C pr. min. For hver 2,8° C føres en flamme over koppen og den temperatur ved hvilken stoffet antennes er flamme-punktet eller flash COC. V/99 SSU betyr viskositet/99° C Say-bolt Seconds Universal (ASTM D88-56).
Oppfinnelsen omfatter aromatiske rest-tjærer som har verdier mellom de to angitte kolonner og en del variasjoner fra disse,
Dampcrackingprosessen er en vel kjent fremgangsmåte og omfatter cracking av en gassolje i nærvær av ca. 60—85 mol-pst. damp og har et begynnende kokepunkt på mellom ca. 205 og 275° C og et sluttkoke-punkt mellom ca. 400 og 440° C ved en spi-raluttakstemperatur på mellom ca. 650 og 790° C og umiddelbar bråkjøling med olje som har et kokeområde mellom ca. 260 og 357° C til en temperatur på ca. 280 til 294° C. Oljen har en API vekt på 30,5°, mol-vekt på ca. 290, vekt-pst. aromatiske ringer på ca. 11,3 og vekt-pst. nafteniske ringer på ca. 32,2.
De gassformede produkter som inne-holder hydrogen, mettede hydrokarboner, olefiner, diolefiner etc. trekkes av og de flytende hydrokarboner fraksjoneres for å skille ut en aromatisk bensin som koker mellom ca. 38 og 240° C og en høyere kokende aromatisk fraksjon som koker mellom ca. 188 og 300° C og som kan recykle-res til bråkjølingssonen for dampcracking-enheten. Residummengden av aromatisk tjære som fås er ca. 15 til 25 volum-pst. av matningen.
Den aromatiske tjære anvendes for matning og blir deretter varmebehandlet ved en temperatur mellom ca. 400 og 485° C for eks. ved destruktiv destillasjon eller svak forkoksning for å gi et flyktig stoff som trekkes av og kondenseres og en høyt-kokende polymer bestanddel som blir tilbake og er i det vesentlige benzenuoppløse-lig. Deretter blir den varmebehandlede aromatiske tjære smeltet (flusset) eller blandet tilbake med en laverekokende væske til det ønskede mykningspunkt. Dette fluss-materiale kan være en del av den aromatiske tjære som var utgangsprodukt.
Når varmebehandlingstrinnet holdes ved et trykk som ligger over atmosfærisk trykk, slik som «visbreaking» (med visbreaking menes'en fremgangsmåte som anvendes i petroleumraffinering hvor en rest fra rå-petroleum sendes gjennom en crackingovn ved moderat forhøyet trykk og ved en slik temperatur (400—540° C) at det oppstår noen termisk spaltning, hvilket resulterer i lavere viskositet) eller behandling i varmebad oppstår det kondensasjon og poly-merisasjon av en del av det lette materiale på grunn av den lengre kontakttid. Fra et praktisk standpunkt er bruk av varmebad pluss plutselig opphetning på en varm over-flate den foretrukne fremgangsmåte til ut-førelse av fremgangsmåten. Det kan anvendes moderate trykk på mellom ca. 3,5 og 105 kg/cm<2>. En termisk cracklngspiral som har en varmebehandlingstrommel kan anvendes for varmebehandling av den oppvarmede aromatiske tjære. Produktene fra varmebadbehandlingen under trykk be-handles på en varmeoverflate for å utvinne bunndelen fra de lette produkter. Det fjernes tilstrekkelig av det lette stoff slik at det fås et bunnprodukt med det ønskede mykningspunkt for et petroleumbekbinde-middel.
Mere spesielt ble i en fremgangsmåte for destruktiv destillasjon en 700 ml prøve av den aromatiske tjære av den type som er beskrevet i det foregående fra dampcracking fylt i en destillasjonskolonne forsynt med en toliters rundkolbe av rustfritt stål anbragt i en oppvarmningsbeholder. Kolben var forsynt med tett Pyrex-glass-topp inneholdende fire standard konusåp-ninger. Disse åpninger ble anvendt for to teromoelementer (damp- og beholdertem-peraturer), en rører med kvikksølvlås, et uttak for destillat og en arm som erstattet et av termoelementene under flussbehandlingen som skal gjøres isoterm.
Damptemperaturen ble holdt mellom ca. 275 og 375° C og beholdertemperaturen ble holdt mellom ca. 340 og 455° C. Det ble tilført varme ved gassoppvarmning.
Den destruktive destillasjon gikk frem med en hastighet på ca. 5—30 ml/min. og i ca. 25 til 60 min. inntil det ønskede bunnprodukt erholdtes. Dette ble kontrollert ved prosent overløp som ble tatt ut. Den nød-vendige mengde flussolje som i dette til-felle var en del av den matede aromatiske tjære ble deretter tilsatt gjennom fluss-armen og oppvarmning og omrøring fort-satte i ca. 15 min. Oppvarmningskappen omkring toppen av destillasjonsanordnin-gen ble fjernet like før flussbehandlingen for å hindre fjernelse av ekstra overløp.
Flussvæsken kan være:
(a) Aromatisk tjære av den type som
er beskrevet ovenfor, eller
(b) fraksjoneringsrester fra katalyt-tisk cracking med et begynnende kokepunkt på ca. 232° C og et 50 pst.s kokepunkt på ca. 435° C eller (c) et hvilket som helst annet høyt-kokende flytende residuum eller destillat
som ikke har mer enn 20 pst. destillerbare stoffer ved 360° C.
Ved et eksempel på destruktiv destillasjon ble det oppnådd følgende data:
I et eksempel ble ca. 72,8 vektsdeler av residuet i tabell 1 blandet med 27,2 vektsdeler fluss (aromatisk tjærematning) og behandlet i varmebad ved en temperatur på ca. 427° C i ca. 15 min. Den dannede bek hadde et mykningspunkt på ca. 103° C (ASTM D36—26), benzenuoppløselig stoff på 26,4 vekt-pst. og en forkoksningsverdi på ca. 57,7 vekt-pst.
I et annet eksempel var vekt-pst. residuum ca. 37,6. 78,4 vektsdeler av dette residuum ble behandlet i varmebad i 15 min. ved en temperatur på ca. 427° C etter til-setning av 21,6 vektsdeler flussolje, og den dannede bek hadde et mykningspunkt på ca. 113° C, benzenuoppløselig stoff på ca. 32,3 vekt-pst. og et forkoksningstall på ca. 54,5 vekt-pst.
Når flussmetoden anvendes synes den virkelige destillasjonshastighet ikke å være kritisk. Men sluttpunktet er kritisk. I et eksempel hvor den aromatiske matning ble oppvarmet til en beholdertemperatur på ca. 480° C og destillasjonstiden var ca. 45 min., var vekt-pst. av residuum 27,9 og når 37,3 vekt-pst. av en bråkjølingsolje ble anvendt, kunne residuet ikke blandes slik at det ga et homogent produkt. I et annet eksempel hvor beholdertemperaturen var ca. 450° C og destillasjonstiden ca. 30 min., var vekt-pst. residuum 31,2 og ble blandet til et bekbindemiddel når det anvendtes 36 vekt-pst. bråkjølingsolje. Bekproduktet hadde et mykningspunkt på ca. 122° C, benzenuoppløselig stoff på ca. 32,5 vekt-pst. og en forkoksningsverdi på ca. 55 vekt-pst.
Forkoksningsverdien av produktet er det residuum i vekt-pst. som ikke fordam-pes når en prøve anbringes i en digel og oppvarmes til ca. 550° C i ca. 2y0 time.
Den anvendte fluss var en del av den aromatiske tjærematning. Det ble anvendt omrøring under hele operasjonen. Mindre enn ca. 70 vekt-pst. av den aromatiske tjære må fjernes som overløp under destruktiv destillasjon da det er blitt funnet at når mer enn ca. 70 vekt-pst. av den aromatiske tjære tas bort under den destruktive destillasjon, er det ikke mulig på en heldig måte å flussbehandle eller blande tilbake residuet med en væske så at det fås et homogent produkt og tilfredsstillende bindemiddel.
Følgende data i tabell 2 ble oppnådd ved destruktiv destillasjon av aromatisk tjærematning ved temperaturer mellom ca. 274—377° C damptemperatur eller 343
—454° C beholdertemperatur til de i tabel-len angitte vekt-pst. residuer basert på det aromatiske tjæreutgangsprodukt. Opphet-ningen varte fra ca. 30 til 60 min. Dataene omfatter også de flussbehandlede blandin-ger bestående av residuene oppnådd ved destillasjon flussbehandlet med aromatisk tjærematning eller utgangsprodukt. Un-dersøkelser viser at blandingen ligner meget på aksepterte spesifikasjoner for kulltjærebek anvendt som elektrodebindemiddel. Det totale utbytte av elektrodebinde-middelbek basert på den aromatiske tjærematning var ca. 43,3 vekt-pst.
Bekbindemidler fremstilt fra varmebehandlede aromatiske tjærer ifølge foreliggende oppfinnelse har karakteristika som angitt i tabell 3.
Bindemidlet i spalte B ble anvendt for å fremstille en elektrode. I alminnelighet siktes den kalsinerte petroleumkoks og det anvendes forskjellige fraksjoner av par-tikkelstørrelser. Den grove fraksjon av den kalsinerte koks, som kan være petroleumkoks, blandes med det oppvarmede bindemiddel og deretter tilsettes de andre finere fraksjoner av koksen. Blandingen formes under trykk og oppvarmes til ca. 1000° C i et tidsrom av opp-til 24 timer, idet opp-varmningen ved 1000° C bare foregår ca. 1 time for å forkokse eller karbonisere bindemidlet. 1 elektrode ble fremstilt under bruk av bindemidlet i spalte B og den oppfylte minimumkravet for kompresjonsstyrke og elektrisk motstandsevne. Andre fremgangsmåter til fremstilling av elektroder kan anvendes.
Bekbindemidlet kan også fremstilles ifølge foreliggende oppfinnelse ved varmebehandling ved en temperatur i området fra ca. 427 til 482° C i ca. 5 til 150 min. eller lengre, og slik behandling er fortrinsvis en behandling i varmebad under et trykk på mellom ca. 2,1 og ca. 140 kg/cm<2>. De varmebehandlede produkter blir deretter utsatt for plutselig oppvarmning på opphetede overflater og ført over i en sone ved lavere trykk for å utvinne en bunnfraksjon som egner seg til bruk som bekbindemiddel. Selvom det ikke er nødvendig, er det ved en fremgangsmåte ved atmosfærisk trykk, da destillasjonen eller var-mebehandlingen kan stoppes når den ønskede mengde lavtkokende materiale er fjernet fra reaksjonssonen ettersom det dannes, ønskelig og fordelaktig å blande tilbake da det gir høyere innhold av ben-zenuoppløselig stoff. I et sett forsøk hvor det ikke ble anvendt noen flussolje var innholdet av benzenuoppløselig stoff ca. 7 vekt-pst., mens i de forsøk hvor 22 til 31 vekt-pst. fluss- eller bråkjølingsolje ble anvendt var innholdet av benzenuoppløse-lig stoff ca. 28 til 35 vekt-pst.
Ved et trykk høyere enn atmosfærisk trykk, slik som ved «visbreaking» eller behandling i varmebad, oppstår det lignende kjemiske reaksjoner, men det lettere eller lavere kokende materiale medvirker mere til kondensasjon og polymerisasjonsreak-sjoner på grunn av lengre kontakttid. Behandling i varmebad pluss plutselig oppvarmning på hete overflater av lette produkter er den foretrukne måte til utførelse av fremgangsmåten.
Behandling i varmebad ble utført under trykk ved 416 til 460° C. Oppvarmnings-tidene var mellom ca. 100 og ca. 120 min. når temperaturen var over 370° C. Ved 416° C var det bare en svak cracking ved 7 kg/cm<2> maksimumstrykk. Ved en maksi-mumstemperatur på 454° C var crackingen kraftigere og resulterte i et maksimumstrykk på 77 kg/cm<2> og ca. 14 vekt-pst. ben-zenuoppløselig stoff. Asfalteninnhold og forkoksningsverdi økte også med økende voldsomhet.
Produktene ved drift under kraftige
betingelser (454° C og 77 kg/cm<2>) ble va-kuumdestillert og ga et 62 vekt-pst.s ut-
bytte av bunnfraksjon med et myknings-
punkt på 86° C, en forkoksningsverdi på
50 vekt-pst. og ca. 25 vekt-pst. benzen-
uoppløselig stoff, og et 55 vekt-pst.s utbytte av bunnfraksjon med et mykningspunkt på
104° C ga en forkoksningsverdi på 54 vekt-
pst. og 31 vekt-pst. benzenuoppløselig stoff. Hydrogeninnholdet (5,5—5,9 pst.) i disse
produkter var lavere enn for den bek som ble fremstilt ved flussbehandling av bunn-
fraksjoner fra destruktiv destillasjon som beskrevet i det foregående. I denne hen-
seende nærmet de varmebehandlede pro-
dukter seg kulltjærebek mere enn andre bindemidler som var fremstilt tidligere.
Utbytter av materiale med høy forkoksningsverdi («bunnfraksjoner») er langt høyere fra behandling i varmebad enn ved andre fremgangsmåter som er un-
dersøkt hittil, slik som destruktiv destilla-
sjon.
Behandling i varmebad pluss en plut-
selig oppvarmning på hete flater gir høyere utbytte av bindemiddelbek, nemlig ca. 55— 60 vekt-pst., enn de andre undersøkte fremgangsmåter. Lange oppholdstider på ca.
150—180 min. ved over ca. 460° C resulterte i agglomerering og fraskilling og utfelling av store kokspartikler. En termisk cracking-
spiral kan anvendes for å oppvarme den aromatiske tjærematning til ca. 427 til 454°
C og varmebehandlingstrommel anvendes
for å skaffe tid for reaksjonen.
Et annet forsøk ble gjort i anlegg hvor
det ble anvendt termisk crackingspiral. Den aromatiske tjærematning ble sendt gjen-
nom ovnen (oppholdstid ca. 13 min.) og bråvarmet på heteflater i separatoren for å gi bindemiddelbek som bunnfraksjon. Utgangstemperaturen for spiralen var ca.
463° C og spiralutløpstrykket var ca. 3,5 kg/
cm<2>. Undersøkelser av bunnfraksjonen er som angitt i tabell 4.
For å øke benzenuoppløselig stoff er
det nødvendig å inkludere varmebadbe-
handling i trommelen som danner del av den termiske crackingspiral for å øke re-aksjonstiden. Bindemiddelet som er beskre-
vet i tabell 4 er nyttig ved fremstilling av karbonelektroder. Tre elektroder fremstilt fra denne bek oppfylte minimumskravene til kompresjonsstyrke og elektrisk motstandsevne.
Ved destruktiv destillasjon tydet det
utførte arbeid på at benzenuoppløselige harpikser eller stoffer ble dannet ved 427
til 455° C når de lette bestanddeler konti-
nuerlig ble fjernet.
Behandling i varmebad av aromatisk tjærematning under trykk og bråoppvarm-
ing på heteflater antas å være den beste måte til fremstilling av elektrodebekbinde-
midler da utbyttene av materialet med høyt forkoksningstall er langt større enn for de andre undersøkte fremgangsmåter.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et bekbindemiddel, beregnet for anvendelse ved tilvirkning av karbonelektroder, karakterisert ved at en som residuum erholdt aromatisk tjære, hvilken er dannet som et residuum fra dampkracking av gass-
olje ved høy temperatur for fremstilling av umettede og aromatiske hydrokarboner, varmebehandles ved en temperatur over ca. 316° C i tilstrekkelig tid for fjernelse av høyst 70 vekts-pst. av den aromatiske tjære, hvoretter en lavtkokende hydrokarbon tilblandes for innstilling av bindemidlets mykningspunkt, eller at den nevnte som residuum fra dampkrackingen erholdte aromatiske tjære holdes ved en temperatur på over ca. 371° C i tilstrekkelig tid til å øke innholdet av benzenuoppløse-lig materiale og under et trykk på minst ca. 4,5 kg/cm<2>, hvoretter den krackede aromatiske tjære avdrives ved lavere trykk for gjenvinning av en bunnfraksjon som er egnet for anvendelse som bekbindemiddel.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at den som residuum fra dampkrackingen erholdte aromatiske tjære varmebehandles ved en temperatur over ca. 316° C i tilstrekkelig tid til fjernelse av høyst 40 vekts-pst. av den aromatiske tjære, hvoretter et lavtkokende hydrokarbon tilblandes for innstilling av bindemiddelets mykningspunkt.
3. Fremgangsmåte ifølge påstand 2,karakterisert ved at det lavtkokende hydrokarbon utgjør en del av den som residuum erholdte aromatiske tjære som dannes ved krackingen.
4. Fremgangsmåte ifølge påstand 2, karakterisert ved at det lavtkokende hydrokarbon anvendes i en mengde på 30—35 vekts-pst. på 70—65 vekts-pst. varmebehandlet residuum.
5. Fremgangsmåte ifølge påstand 2, karakterisert ved at residuet oppvarmes til 343—454° C (væsketemperatur) i en tid på ca. 1 time for avdrivning av opp til 69 pst. av residuet.
6. Fremgangsmåte ifølge påstand 5, karakterisert ved at det lavtkokende hydrokarbon utgjør en del av den til-førte som residuum erholdte aromatiske tjære.
7. Fremgangsmåte ifølge påstand 2, karakterisert ved at varmebehand-lingen omfatter destruktiv destillasjon ved omtrent atmosfæretrykk.
8. Fremgangsmåte ifølge påstand 2, karakterisert ved at krackingen gjennomføres ved en temperatur over 649° C.
9. Fremgangsmåte ifølge påstand 1," hvor den som residuum ved dampkrackin gen erholdte aromatiske tjære holdes ved en temperatur over ca. 371° C i tilstrekkelig tid til å øke dens innhold av benzenuopp-løselig materiale, og under et trykk på minst ca. 4,5 kg/cm<2>, karakterisert ved at den krackede aromatiske tjære deretter avdrives ved et trykk på under 6,6 kg/cm<2> for gjenvinning av en bunnfraksjon som er egnet for anvendelse som bekbindemiddel.
10. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, hvor den som residuum fra dampkrackingen erholdte aromatiske tjære varmebehandles i tilstrekkelig lang tid for fjernelse av høyst 70 vekts-pst. av den aromatiske tjære og dannelse av en relativt uoppløse-lig rest med høyt mykningspunkt og høyt kokstall, karakterisert ved at man deretter med denne rest blander en aromatisk flussmiddelvæske med lavt kokepunkt i tilstrekkelig mengde for innstilling av det således dannete homogene produkt mykningspunkt til ønsket nivå, hvilket homogene produkt har et innhold av benzen-oppløselig materiale på minst 15 vekts-pst.
NO753492A 1974-10-17 1975-10-16 Fremgangsmaate til fremstilling av et overflateaktivt stoff NO140983C (no)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB45122/74A GB1499989A (en) 1974-10-17 1974-10-17 Production of a surface active material containing sucrose esters
GB1622275 1975-04-18

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO753492L NO753492L (no) 1976-04-21
NO140983B true NO140983B (no) 1979-09-10
NO140983C NO140983C (no) 1979-12-19

Family

ID=26251906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO753492A NO140983C (no) 1974-10-17 1975-10-16 Fremgangsmaate til fremstilling av et overflateaktivt stoff

Country Status (21)

Country Link
US (1) US4032702A (no)
JP (1) JPS5165704A (no)
AR (1) AR212161A1 (no)
AT (1) AT347410B (no)
BR (1) BR7506830A (no)
CA (1) CA1045130A (no)
CH (1) CH606074A5 (no)
CU (1) CU34398A (no)
DE (1) DE2546716C3 (no)
DK (1) DK142148B (no)
ES (1) ES441908A2 (no)
FR (1) FR2288143A2 (no)
GB (1) GB1499989A (no)
IE (1) IE42171B1 (no)
IT (1) IT1048249B (no)
NL (1) NL172761B (no)
NO (1) NO140983C (no)
SE (1) SE430339B (no)
SU (1) SU906383A3 (no)
TR (1) TR18880A (no)
ZA (1) ZA756573B (no)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1593856A (en) * 1976-11-17 1981-07-22 Gist Brocades Nv Process for the treatment of fruit and vegetables
JPS6026368B2 (ja) * 1978-09-29 1985-06-24 花王株式会社 粉末圧縮型化粧料
JPS5547610A (en) * 1978-09-29 1980-04-04 Kao Corp Hair cosmetic
JPS6037085B2 (ja) * 1978-09-22 1985-08-24 花王株式会社 棒状化粧料
JPS6037086B2 (ja) * 1978-09-26 1985-08-24 花王株式会社 化粧料
JPS6037087B2 (ja) * 1978-09-28 1985-08-24 花王株式会社 化粧料
EP0010975B1 (en) * 1978-11-06 1983-05-18 TATE &amp; LYLE PUBLIC LIMITED COMPANY Gramophone record composition and gramophone records produced therefrom
EP0011419A1 (en) * 1978-11-09 1980-05-28 TATE &amp; LYLE PUBLIC LIMITED COMPANY P.V.C. compositions for extrusion moulding
IE50028B1 (en) * 1979-12-19 1986-02-05 Tate & Lyle Plc Process for the production of a surfactant containing sucrose esters
US4518772A (en) * 1983-06-23 1985-05-21 The Proctor & Gamble Company Synthesis of higher polyol fatty acid polyesters using high soap:polyol ratios
US4517360A (en) * 1983-06-23 1985-05-14 The Procter & Gamble Company Synthesis of higher polyol fatty acid polyesters using carbonate catalysts
JPS6115893A (ja) * 1984-06-29 1986-01-23 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd シヨ糖脂肪酸エステルの精製法
NL8601904A (nl) * 1986-07-23 1988-02-16 Unilever Nv Werkwijze voor de bereiding van polyol-vetzuurpolyesters.
JPS63179884A (ja) * 1987-01-17 1988-07-23 Mitsubishi Kasei Corp シヨ糖脂肪酸エステルの製造方法
EP0434117B1 (en) * 1989-12-21 1996-10-02 Unilever N.V. Process for refining soapcontaining crude polyol fatty-acid polyester reaction products
DE69123595T3 (de) 1990-09-11 2004-09-30 The Procter & Gamble Company, Cincinnati Verfahren zur herstellung von polyolpolyestern
JP3068648B2 (ja) * 1991-04-12 2000-07-24 ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー ポリオール脂肪酸ポリエステルの酸化安定性の改善方法
US5767257A (en) * 1996-07-19 1998-06-16 The Procter & Gamble Company Methods for producing polyol fatty acid polyesters using atmospheric or superatmospheric pressure
US5945529A (en) * 1996-07-19 1999-08-31 The Procter & Gamble Company Synthesis of polyol fatty acid polyesters using column with inert gas stripping
CN1230963A (zh) * 1996-08-08 1999-10-06 普罗克特和甘保尔公司 多元醇多酯的合成
US6121440A (en) * 1998-01-29 2000-09-19 The Procter & Gamble Company Process for synthesis of polyol fatty acid polyesters
EP1230003A2 (en) * 1999-06-01 2002-08-14 Astion Development APS A method of producing organic emulsifiers and organic surfactants, products produced by said method, and the use of such products
GB0608512D0 (en) 2006-04-28 2006-06-07 Vincent Processes Ltd Process for the production of esters of sugars and sugar derivatives
EP3031443A1 (de) 2014-12-12 2016-06-15 Basf Se Zusammensetzung enthaltend Kohlehydratpartialester

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1200276B (de) * 1959-10-08 1965-09-09 Bayer Ag Verfahren zum Herstellen von Carbonsaeureestern nichtreduzierender Zucker
DE1643795A1 (de) * 1967-08-04 1971-07-01 Cassella Farbwerke Mainkur Ag Verfahren zur Herstellung von Zuckerestern
US3597417A (en) * 1968-07-23 1971-08-03 Procter & Gamble Process for the preparation of fatty acid esters of sugar glycosides
DE2004899C2 (de) * 1969-02-05 1984-07-26 Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co.,Ltd., Kyoto Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Saccharosefettsäureester-Rohprodukten
US3714144A (en) * 1969-05-29 1973-01-30 Us Agriculture Process for the production of sucrose esters of fatty acids
GB1399053A (en) * 1973-03-16 1975-06-25 Tate & Lyle Ltd Process for the production of surface active agents comprising sucrose esters

Also Published As

Publication number Publication date
AT347410B (de) 1978-12-27
ATA793375A (de) 1978-05-15
IT1048249B (it) 1980-11-20
DE2546716C3 (de) 1983-11-17
SE430339B (sv) 1983-11-07
ZA756573B (en) 1976-09-29
FR2288143A2 (fr) 1976-05-14
NO140983C (no) 1979-12-19
CU34398A (no) 1977-06-08
NO753492L (no) 1976-04-21
US4032702A (en) 1977-06-28
IE42171L (en) 1976-04-17
CH606074A5 (no) 1978-10-13
DK142148C (no) 1981-02-02
TR18880A (tr) 1977-10-13
DK142148B (da) 1980-09-08
ES441908A2 (es) 1977-07-01
JPS5165704A (no) 1976-06-07
SU906383A3 (ru) 1982-02-15
DE2546716B2 (de) 1981-04-09
AR212161A1 (es) 1978-05-31
BR7506830A (pt) 1976-08-31
AU8582875A (en) 1977-04-21
IE42171B1 (en) 1980-06-18
DE2546716A1 (de) 1976-04-29
FR2288143B2 (no) 1979-02-02
DK465675A (no) 1976-04-18
NL7512252A (nl) 1976-04-21
SE7511612L (sv) 1976-04-20
CA1045130A (en) 1978-12-26
NL172761B (nl) 1983-05-16
GB1499989A (en) 1978-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO140983B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av et overflateaktivt stoff
US3173851A (en) Electrode pitch binders
US4369171A (en) Production of pitch and coke from raw petroleum coke
JP3105997B2 (ja) 石炭タールピッチ、その製造方法及び使用方法
CN102037099B (zh) 高焦化值沥青
CN106278266A (zh) 用于低cte石墨电极的针状焦的制备方法
US4086156A (en) Pitch bonded carbon electrode
US3382084A (en) Asphalt binder pitch
US4415429A (en) Process for the preparation of highly aromatic pitchlike hydrocarbons
US3373101A (en) Friedel-crafts catalyst plus bitumen to produce pitch of increased beta resin content
JPH0256393B2 (no)
JPH0456077B2 (no)
US4017378A (en) Binders for electrodes
US3326796A (en) Production of electrode grade petroleum coke
JPH0144272B2 (no)
CA1154707A (en) Coke production
US4624775A (en) Process for the production of premium coke from pyrolysis tar
JPS6324033B2 (no)
US3338817A (en) Delayed coking process
US3355377A (en) Activated carbon in the preparation of binder pitch
GB2083492A (en) Production of pitch from petroleum fractions
JPS6410560B2 (no)
US4259178A (en) Coke from coal and petroleum
US4119525A (en) Manufacture of coke
US5071515A (en) Method for improving the density and crush resistance of coke