NO138701B - Fremgangsmaate for aa forbedre flammemotstandsdyktigheten av naturlige og! syntetiske polyamidfibre - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår tekstilfinishing og mere

spesielt forbedring av flammemotstandsegenskapene hos naturlige og syntetiske polyamidfibre.

Naturlig forekommende polyamidfibre, for eksempel saueull, oppviser en hoy grad av naturlig flammemotstandsdyktighet på grunn av deres relativt hoye nitrogen- og fuktighetsinnhold, hoye antennelses-temperatur (570-600°C), lave forbrenningsvarme, lave flammetemperatur og et hoyt begrensende oxygenindeks.

Bruksegenskapene av ulltoyer i forskjellige forsoksmetoder som for tiden anvendes avhenger av den spesielle provemetode og toy—

konstruksjon. En horisontal forsoksmetode er meget mindre krevende enn en 1+5° eller en vertikal prove. De fleste ulltbyer vil passere en horisontal prove, men ikke"passere en h^° eller vertikal prove. Inflytelsen av toykonstruksjonen er også meget viktig, idet jo tettere og tyngre tbyet er, dess lavere er oppflambarheten. Eksempelvis vil et konvensjonelt ull-gulvbelegg med tuftet lo passere den amerikanske "Tablet test" (DOC FF 1-70.-, DOC FF 2-70), mens et gulvbelegg i samme materiale, men med en los eller lengere floss vil mislykkes i samme prove.

Det folger at ull i noen tilfelle trenger en flammemotstandsdyktighetsbehandling for å passere en spesiell oppflambarhetsspesi-fikasjon og forsoksmetode. Gardiner og veggbelegg i offentlige byg-ninger, flybetrekk og tepper, trekk og gardiner i alminnelig trans-port, beskyttels.esklær og gulvtepper med grovloet pol -konstruksjon og lav tetthet er produkter som kan kreve behandling.

Det har tidligere vært foreslått å påfore titanforbindelser på tekstilfibre som flammesikrende midler. Slike forbindelser er ikke alltid egnet når ullfibre anvendes, fordi de bevirker gulning.

Skjbnt prosessen kan være tilfredsstillende for mange formål, er den dessuten ikke helt egnet for fremstilling av blekede ullgjenstander.

Foreliggende oppfinnelse fremskaffer en fremgangsmåte for å forbedre flammemotstandsdyktighetsegenskapene av naturlige eller syntetiske polyamidfibre ved påfbring av en zirconiumforbindeise, hvilken fremgangsmåte kjennetegnes ved at fibrene behandles ved en pH i området 0,5 - ^ med en vandig opplbsning inneholdende et anionisk kompleks av zirconium med et organisk cheleringsmiddel eller fluorloner.

For å få tilfredsstillende resultater påfores vanligvis

0,5 - 5% zirconium, beregnet som Zr02, på vekten av ull (o.w.w.).

Det foretrekkes at zirconiumet er i form av et anionisk kompleks, og det foretrukne pH-område for påfbring av zirconiumopplbsningene er 0,5 til ht fortrinnsvis ca. 2. Komplekset påfbres fra vandig opplbsning, og kan være forutdannet eller kan dannes in situ i opplbsning. eller på fibrene.

Zirconiumforbindelser som kan anvendes som utgangsmaterialer, innbefatter en hvilken som helst vannopplbselig zirconiumforbindeise som zirconiumacetat, zirconiumoxyklorid (zirconylklorid), zirconium-sulfat og kaliumzirconiumfluorid. De kompleksdannende midler som kan anvendes hvis zirconiumet ikke allerede er i form av et kompleks, innbefatter foruten fluorid- og andre halogenidioner, fluorborat-ioner (som virker som en kilde til fluorloner), citronsyre, oxalsyre og vinsyre. Når det kompleksdannende middel er fluoridioner, kan det også være fordelaktig å tilsette et organisk kompleksdannende middel, f.eks. citrationer. Zirconiumforbindelsen kan være i den kompleksdannede tilstand for den påfores på fibrene, eller alterna-tivt kan komplekset dannes in situ.

En gruppe av komplekse <zirconiumforbindelser som kan anvendes med særlig fordel, er alkalimetall- eller ammoniumfluorzirconater. Disse forbindelser påfores direkte på ull som vandige opplosninger, fortrinnsvis i et konsentrasjonsområde på 2 - 15% o.w.w. og mere spesielt ca. 5$. Den foretrukne forbindelse er kaliumzirconiumfluorid.

Zirconiumet i behandlingsopplosningen stabiliseres fortrinnsvis som vannopploselig kompleks, ellers kan polymerisasjon og/eller felning av zirconiumdioxyd inntre, enten ved værelsetemperatur eller ved kokning. Når organiske kompleksdannende midler anvendes, påfores zirconiumet fortrinnsvis på fibrene ved eller nær kokning. Når fluorloner er tilstede, kan zirconiumet påfores ved temperaturer i området 10 - 60°C, spesielt ca. 50°C. Både polymerisasjon og felning kan fore til en ineffektiv flammemotstandsdyktighetsbehandling. Da vandige opplosninger av zirconiumforbindelser feller zirconiumdioxyd i nærvær av en base, er opplosningen som påfores på ull sur.

Skjont oppfinnelsen ikke avhenger av noen spesiell teori med hensyn til sin operasjonsmåte, antaes det at påforingen av zirconium i form av et kompleks gjor det mulig for zirconiumet å trenge inn i det indre av fibrene, særlig når ullfibre anvendes, hvilket foretrekkes, hvor det kan reagere med f.eks. aminogrupper inne i fibrene og bli kjemisk bundet til disse. Videre er, ved de sure pH-verdier som anvendes, ull i en positivt ladet tilstand, og en mere tilfredsstillende uttomning av zirconiumet oppnåes når det påfores i form av anioniske kompleksioner som ZrClg<2>-, ZrFg<2-> , ZrF,-,3- og (Zr(C2<0>lf)i+<*f>~. I tilfelle av syntetiske polyamidfibre som nylon 6, nylon 66 eller nylon 10, kanden kompleksdannede zirconiumforbindelse reagere enten inne i fiberen eller på fiberoverflaten.

Zirconiumforbindelsen kan påfores på fibrene ved en hvilken

som helst konvensjonell metode, innbefattende foulard-torre-, foulard-sats-, dusj-valse-torre- og uttrekningsmetoden som foretrekkes.

Uttrykket "foulard-torre" er brukt for å betegne påforingen av en væske eller pasta på fibrene som skal behandles ved foulardbehandling fulgt av torring. Uttrykket "dusj-valse-torre" betyr på-sproytning av en væske på fibrene som skal behandles, foring av dem mellom to valser, med påfolgende torring. Uttrykket "uttrekning" betyr behandling av fibrene i et bad med en opplosning av det aktive materiale inntil det er praktisk talt fullstendig opptatt, med påfolgende torring av fibrene.

Konvensjonelle maskiner for behandling av tekstiler og kles-plagg med væske kan anvendes, innbefattende strengvaskemaskiner, wincher, varpfarveutstyr, pakkapparater, hespefarvemaskiner, topp-farveapparater, sidepaddelfarveapparater, vaskeutstyr og torr-rensemaskiner for satsvis behandling og innbefattende foulardruller, "lick-rollers", dusjenheter, kontinuerlige toyvaskeenheter, efter-vaskemaskiner og opplosningsmiddel-vaskemaskiner for kontinuerlig og halv-kontinuerlig behandling.

Oppfinnelsen kan anvendes for å behandle syntetiske polyamidfibre, f.eks. nylon, men er særlig verdifull ved behandling av naturlige polyamidfibre. Fibrene er fortrinnsvis av saueull, men de kan også være av alpakka, kasjmirull, mohair, vikunjaull, guanaco, kamel-hår, silke og lamaull eller blandinger av disse materialer med saueull. Toyer bestående av en blanding inneholdende en storre del av ull og mindre del, i alminnelighet 20% eller mindre, av syntetiske fibre eller naturlige cellulosefibre snm ikke selv har en hoy grad av flammemotstandsdyktighet, f.eks. polyamid-, polyester- eller bomullsfibre ? kan også behandles. Det er også mulig å behandle blandinger inneholdende mindre enn 80% ull, hvor det gjenværende er en flammemotstandsdyktig syntetisk fiber, f.eks. aromatiske polyamidfibre ?NOMEX"), polybenzimidazolfibre, tverrbundne fenoliske fibre ("Kynol"), polyvinylkloridfibre, polyvinylidenkloridfibre, modacryl-fibre og flammemotstandsdyktige behandlede rayonfibre. Behandlingen kan utfores på fibrene på et hvilket som helst onsket trinn under tekstilfremstillingen, og fibrene kan f.eks. være i form av pels, topskardebånd, noils, garn, tråder, vevede eller strikkede toyer, "non-woven" toyer, poltoyer, klær eller sauseskinn. Fortrinnsvis vaskes materialet som skal behandles, til en gjenværende methylen-kloridekstrakt på ikke over 0,8$ for å fjerne spinnetilsetninger eller naturlige vokser som kan bidra til oppflambarheten av produktet.

Fibrene kan dessuten behandles med andre kjente stoffer som meddeler flammemotstandsdyktigh egenskaper. Slike stoffer innbe-

fatter antimonforbindelser, særlig antimontrifluorid eller antimon-kaliumtartrat, og aluminiumforbindelser, særlig aluminiumsulfat (Al2(S0^)2'l6H20) eller aluminiumklorid. Trekk av de prinsipielle metoder for behandling av fibrene er beskrevet nedenfor.

(a) Uttrekningsmetoden

Fibrene behandles med en vandig opplosning av en zirconiumforbindeise ved en pH på 0,5 til 3, og ved et væskeforhold på ca.

1 til 20, fortrinnsvis ikke mere enn ca. 1 til 30. Uttrekningen av zirconiumforbindelsen er vanligvis fullstendig efter en koketid på

fra 30 minutter til 2 timer, i alminnelighet ca. 1 time. Zirconiumkomplekset er fortrinnsvis tilstede i en konsentrasjon fra 1% til 3 vekt# av fibervekten, beregnet som Zr02» Ved anvendelse av zirconiumoxyklorid-opplosninger kan stabilisering, f.eks. med fluorid eller citrat, være ufullstendig, og der kan forekomme noen feining av zirconiumdioxyd ved lengere kokning. Ikke dessto mindre kan en flammesikringsvirkning oppnåes med denne forbindelse. Det foretrekkes imidlertid å anvende fast zirconiumoxyklorid, eller kaliumzirconiumfluorid, som lett stabiliseres i fortynnet opplosning med ammoniumbifluorid, er meget stabile, og er stabile mot hydrolyse.

Uttrekningen av zirconium fra behandlingsopplosningen kan folges ved å måle fluorescensen av "M0RIN" (3,<l>f,7,2<1><l>f<1->pentahydroxy-flavon) når det utsettes for ultrafiolett stråling. 3 ml av en 5#-ig opplosning av "M0RIN" i ethanol tilsettes til en 10 ml prove av behandlings-opplcsningen. Efter at uttrekningen er fullstendig, iakttas bare en meget svak gronn fluorescens. Mengden av zirconium uttrakket på

ullen under flammemotstandsdyktighetsbehandlingen kan beregnes som askeinnhold (metalloxyd). Da ull alltid inneholder noe uorganisk materiale, bor okningen i askeinnhold på grunn av beisingen alltid beregnes som forskjellen mellom askeinnholdet av flammemotstandsdyktig-hetsbehandlet og ubehandlet ull under behandlingen. Denne metode er

særlig nyttig når flammemotstandsdyktighetsbehandlingen utfores samtidig med farvning, i hvilke- tilfelle farvestoffene kan fluor-escere og gripe forstyrrende inn i "MORIN"-fluorescensproven.

Foreliggende fremgangsmåte kan utfores samtidig med farvning forutsatt at farvestoffet kan uttrekkes på ull ved en pH under 5. Slike farvestoffer er i alminnelighet vannopploselige og inneholder anioniske opplosende grupper. Syreegalisering, 1:1 formetalliserte og visse reaktive farvestoffer kan påfores samtidig med zirconiumbehandlingen og der behoves ingen ytterligere tilsetning av maursyre eller svovelsyre som er konvensjonell med disse farvestoffer da farve-badets pH allerede er tilstrekkelig lav. Glaubersalt og svovelsyre tilsettes fortrinnsvis ikke til opplosningen da de griper forstyrrende inn i uttrekningen av zirconiumkomplekset, men organiske ikke-ioniske egaliseringsmidler, f.eks. de som selges under varemerkene "Avolan SC" eller "Albegal B" kan anvendes. Når der anvendes syrevalking eller 1:2 formetallisert farvestoff, kan farvestoffet forst trekkes ut ved kokningen, temperaturene av farvebadet reduseres til 70°C, den kompleksdannede zirconiumforbindeise tilsettes så og badet oppvarmes så ytterligere inntil zirconiumkomplekset er uttrukket på ullen. Ved farvning med kromfarvestoffer, må farveoperasjonen utfores efter zirconiumbehandlingen, ellers kan kompleksdannelse mellom titanet i opplosning og farvestoffet fore til en farvebehandling.

Zirconiumbehandlingen er meget fordelaktig idet den ikke forer til en gul misfarvning av ullen og ikke fremmer gulning ved utsettelse for lys, og pastellfarver endres ikke særlig ved behandlingen. Når intet farvestoff tilsettes, har produktet den naturlige farve av ullen, og kan om onskes blekes ved behandling med et hydrogenperoxyd-blekemiddel eller et reduserende blekemiddel som natriumhydrosulfit eller -bisulfit. Blekning kan, når nodvendig, utfores efter zirconiumbehandlingen, eller for behandlingen forutsatt at temperaturene anvendt ved zirconiumbehandlingen ikke nærmer seg kokning.

Reduserende blekning kan utfores ved å oppvarme ullen med et stabilisert hydrosulfit ved en konsentrasjon på ca. 5 g/l ved en temperatur på 50 - 70°C i 1 - 2 timer. En mildere reduserende blekning kan fåes ved kokning med natriumbisulfit (ca. 5 g/D ved 50°C

i 1 time. Blekning kan utfores under anvendelse av 3 - 7 g/l hydrogen-peroxydopplosning, og det foretrekkes å innbefatte en stabilisator basert på silicater, f.eks. 3-5 g/l natriumsilicat, eller å holde

badetemperaturen ved 50°C i 1 - 2 timer. Hvis ullen tidligere har vært skadet f. eks. av været, kan h% formaldehyd h0% o.w.w. tilsettes til zirconiumbehandlingsbadet for å beskytte ullen under kokning.

(b) Foulard- satsmetoden

Zirconiumforbindelsen kan påfores på fibrene ved behandling i en foulard. Fibrene kan farves for behandling. Et passende be-handlingspreparat omfatter en vandig opplosning av zirconiumoxyklorid, ammoniumbifluorid og maursyre. Efter behandling vikles fibrene på

en spole og lagres i nærvær av fuktighet i ca. 1 time, skylles med vann og torres. Foulard-satsbehandlingen er særlig nyttig ved behandling av farvede toyer hvori farvestoffet ikke er stabilt overfor kokning ved pH 0,5 - 3.

Behandlingen ifolge oppfinnelsen har den ytterligere fordel

at den er forenlig med fluorcarbon-olje- og -vann-avstotende behand-linger for mobeltrekk, f.eks. for anvendelse på flyseter. Fluor-carbonharpikser, f.eks. FC-21^, FC-208, FC-218, som fremstilles av 3M company, kan påfores fortrinnsvis i nærvær av en ekstender, f.eks. "Phobotex FTN". Zirconiumet og fluorcarbonet kan påfores samtidig ved foulardbehandling fulgt av torring ved en temperatur på minst 100°C, ytterligere oppvarmning over et tilstrekkelig tidsrom og ved en tilstrekkelig temperatur til å herde harpiksen, med påfolgende vaskning og torring. Zirconiumbehandlingen kan også påfores ved en hvilken som helst annen av de ovenfor beskrevne metoder, eller efter den vann-og-olje-avstotende behandling.

(c) Dusj- valse- torremetoden

Et passende preparat for påforing på toyer, særlig poltoyer, ved dusjing omfatter en vandig opplosning av zirconiumoxyklorid og ammoniumbifluorid, og et slikt preparat er særlig nyttig for behandling av ferdige gulvtepper.

Oppfinnelsen belyses av de folgende eksempler. (Uttrykket "o.w.w." betyr på vekten av ull).

(d) Flammemotstandsdyktighet

Flammemotstandsdyktigheten av tekstiler kan måles ved "Vertical Flame Test" (A.A.T.C. Test Method 3^-1969, Fire Resistance of Textile Fabrics) som går ut på å henge opp en kondisjonert ( 65% relativ fuktighet) remse av toyet som skal behandles, i en flamme fra en Bunsen-brenner i 12 sekunder og bestemme lengden av den forkullede del av toyet og brennetiden. Flammemotstandsdyktigheten av gulvtepper kan måles ved "Tablet Test" som går ut på å torre en prove av gulvteppet ved 105°C i 2 timer, tenne en standard tids-brennende "Methanamin" (hexamethylentetramin) tablett på overflaten av gulvteppet, og iaktta spredningen av flammen over overflaten av gulvteppet. Det er et mål ved foreliggende oppfinnelse å fremskaffe tekstilmaterialer som passerer disse prover, herefter betegnet som "Vertical Flame Test" og "Tablet Test".

Eksempel 1

Ufarvet ullgarn ble behandlet ved uttrekning med folgende opp-lo sning:

Opplosningen ble kokt i kontakt med garnet i ^5 minutter hvorefter zirconium var praktisk talt fullstendig uttrukket på garnet,

idet bare en svak gronn fluorescens kunne iakttaes med "Morin". Det behandlede garn ble så skyllet, sentrifugert og torret. Garnet ble anvendt til fremstilling av et vevet toy som lett .passerte "Vertical Flame Test". Behandlingen var bestandig mot minst 10 vaskinger (1+5°C, 15 minutter, 1:20 Phillips automatiske vaskemaskin) og 10 torrensinger (25°C, 15 minutter, 1:20 "Perklene", launderometer).

Det fremstilte toy hadde en meget tilfredsstillende naturlig farve som kunne sammenlignes meget gunstig med farven for behandling. Hvitheten ble ytterligere forbedret ved behandling av toyet med en opplosning inneholdende: Hydrogenperoxyd 0,6$

Natriumsilicat 5 g/l

Behandlingen ble utfort i 1 time ved 50°C og et væskeforhold på 1:20, og det behandlede toy ble igjen skyllet, sentrifugert og torret. Produktet var et bleket ulltoy som lett passerte "Vertical Flame Test" og var motstandsdyktig overfor vasking og torrensing som for.

Eksempel 2

Prover av det zirconiumbehandlede ullgarn fra Eksempel 1 ble formet til et grovloet gulvteppe ved hjelp av en nuppemaskin. Gulvteppet hadde en pol-lengde på ca. 5,0 cm. Det passerte lett "Tablet Test". Andre prover av garnet ble bleket for nupping under anvendelse av oppløsningen og betingelsene beskrevet i Eksempel 1. Det nuppede gulvteppe fremstilt fra det blekede garn passerte igjen lett "Tablet Test".

Eksempel 3

Folgende preparat ble påfbrt på et strikket ullent jersey-tby:

Opplbsningen ble uttrukket på toyet ved kokning i 60 minutter ved et væskeforhold på 1:20 hvorefter både farvestoffet og zirconiumet viste seg å være uttrukket på ulltbyet. Man fikk et skarpt gult produkt som ble sentrifugert og torret. Det passerte lett "Vertical Flame Test".

Eksempel h

Fdlgende preparat ble påfbrt på et strikket ullent jersey-tby:

Opplbsningen ble uttrukket på toyet ved 50°C i lbpet av 60 minutter ved et væskeforhold på 1:20. Det behandlede toy ble så sentrifugert og torret. Produktet var et ulltby som passerte "Vertical Flame Test".

Eksempel 5

Et ulltby ble behandlet med folgende vandige opplosning ved hjelp av en foulard.

"Tergitol Speedwet" er et ikke-ionisk fuktemiddel. Toyet ble så torret, skyllet med vann i en winch ved 20° C og et væskeforhold på 1:20, og igjen torret. Det torrede toy passerte "Vertical Flame Test".

Eksempel 6

For å forbedre hvitheten og flammemotstandsdyktigheten av

et zirconiumbehandlet ullgarn, ble det bleket med hydrogenperoxyd og natriumsilicat i en væske av folgende sammensetning:

Ullen ble bleket i 1 time ved 50°C, et væskeforhold på 1:20,

og ullen ble skyllet, sentrifugert og torret. Et grovloet gulvteppe .med 6,0 cm pol-lengde fremstilt av det flammemotstandsdyktig-behandlede garn passerte lett "Tablet Test" og hvitheten var 20$ hoyere enn med det ubehandlede garn.

Et strikket jersey ulltoy som var flammemotstandsdyktig-behandlet og bleket passerte "Vertical Flame Test" og hvitheten var ytterligere forbedret sammenlignet med det ubehandlede toy.

Eksempel 7

For å rette på en svak ull-gulning på grunn av kokning ble et reduserende blekemiddel ("Lufibrol FW") tilsatt til et varmemotstandsdyktighets-behandlingsbad ifolge Eksempel 1 i en konsentrasjon på 1% o.w.w. og uttrekningsmetoden ble anvendt noyaktig som i Eksempel 1. Et toy fremstilt fra det flammemotstandsdyktighets-behandlede garn passerte "Vertical Flame Test" og garnets opprinnelige hvithet ble gjenopprettet efter flammemot s t and sdyktighets behandling en uten noen blekende efterbehandling.

Eksempel 8

Et langpolet ull-gulvteppe ble besproytet med folgende opplosning:

Polens opptagelse var 60$. Efter besproytning ble gulvteppet fort mellom to valser for å sikre riktig behandling og inntrengning av den flammemotstandsdyktiggjorende opplosning i ullfibrene, og til slutt ble gulvteppet torret ved 110°C. Det behandlede gulvteppe passerte lett "Tablet Test".

Eksempel 9

En ufarvet New Zealand gulvteppe-ull i hasper ble underkastet flammemotstandsdyktighetsbehandling som folger: 5% kaliumfluorzirconat o.w.w. og 5% o.w.w. 37$-ig salt- . syre ble opplost i vann og tilsatt behandlingsbadet ved 20°C. Badet ble oppvarmet til 50°C med en hastighet på ^-°C/min i nærvær av ullen og holdt ved denne temperatur i 1+5 minutter ved et væskeforhold på 1:25 og 85% av zirconiumet var da uttrukket på ullen. Efter at ullen var blitt skyllet, sentrifugert og farvet ble der fremstilt et langpolet gulvteppe (polhoyde 5 cm skåret pol av vekt 950 g/m ). Gulvteppet passerte lett "Tablet Test" og behandlingen motsto minst 10 vaskninger (15 minutter, 60°C, 1:20, 2 g/l såpe). Garnets naturlige hvite farve ble ikke skadet av zirconium-flammemotstandsdyktighetsbehandlingen.

Eksempel 10

Et vevet ull gardintoy ble behandlet på foulard-ruller med folgende vandige opplosning:

"Tergitol Speedwet" er et kommersielt tilgjengelig overflate-aktivt middel. Våtopptagelsen av det behandlede toy var 75-80$. Toyet ble så lagret i 1 time på en roterende rull med et polyethylen-folietrekk for å tillate zirconiumet å trenge inn i fibrene, og ble så renset i en winch med vann ved 18°C i 10 minutter med et væske: vareforhold på 1:20. Det torrede toy passerte "Vertical Flame Test"

(U.S. Federal Specification C.C.C.T 19 lb. 1951 method 5902) i sin opprinnelige tilstand og efter 10 vaskinger.

Eksempel 11

Dette eksempel beskriver, flammemotstandsdyktighetsbehandling av saueskinn som ble behandlet/"side-paddle"-maskin ved 50°C i h5 minutter ved et væskeforhold på 1:20 med folgende kjemikalier:

Efter behandlingen ble saueskinnene skyllet godt med vann og torret ved 50°e for å bevare skinnets naturlig myke grep. Ullen på det behandlede saueskinn forandret ikke sin naturlige hvite farve og myke grep og passerte lett "American Tablet Test" Federal Specification DOC FF 2-70, mens det samme ubehandlede saueskinn ikke passerte den samme prove.

Eksempel 12

Dette eksempel beskriver den kontinuerlige flammemotstandsdyktighetsbehandling av los ull i den siste beholder av et råull vaskesett. Konsentrasjonen av kjemikaliene i den siste beholder var som folger:

60 g/l zirconiumoxyklorid

30 g/l ammoniumbifluorid

20 g/l iflaursyre

Temperaturen på badet var <1>+5°C og den lose ull passerte kontinuerlig gjennom beholderen i h minutter, ble klemt til 35% fuktighetsinnhold, torret og fort gjennom en mekanisk ryster for å fjerne gjenværende kjemikalier på overflaten av fibrene. Grepet og farven av den behandlede ull var uforandret og når det ble opparbeidet til et langpolet gulvteppe, passerte det lett "Tablet Test".

Eksempel 13

Dette eksempel beskriver den samtidige flammemotstandsdyktighetsbehandling og farvning av et ull/nylon 80/20 garn som ble behandlet i en hespefarvemaskin med folgende resept:

Materialet ble holdt ved kokning i *+5 minutter ved et væske: vareforhold på 20:1. Farvestoffet som er av syre-egaliseringstypen, ble trukket ut på ullen og et lost langpolet gulvteppe fremstilt av det behandlede garn ble provet i henhold til Federal Specification DOC FF 1-70 ("Tablet Test"). Skjont flammespredningen var mere merk-bar enn med et helull gulvteppe av lignende konstruksjon, passerte gulvteppet fremstilt av ull/nylonblandingen spesifikasjonen.

Eksempel 1*+

Dette eksempel beskriver flammemotstandsdyktighetsbehandlingen ved lavtemperaturmetoden for et ullteppe inneholdende 15$ bomull i varpretningen. Teppet ble forst farvet i en winch til en lyseblå farve med fiber-reaktive farvestoffer på kjent vis og ble så varme-motstandsdyktighetsbehandlet som folger:

Materialene ble holdt i *+5 minutter ved en temperatur på 50°C ved et væske:vareforhold på 20:1. Den opprinnelige farve ble ikke forandret ved behandlingen, og teppet passerte lett "Vertical Flame Test".

Eksempel 15

Et blandet toy bestående av 60$ ull og h0% "Nomex" (en flammemotstandsdyktig syntetisk aromatisk polyamidfiber) ble behandlet som beskrevet i Eksempel l^f, og det behandlede toy hadde bedre tekstilegenskaper og bedre flammemotstandsdyktighet enn et rent "Nomex"-toy av tilsvarende vekt og konstruksjon.

Eksempel 16

Dette eksempel beskriver flammemotstandsdyktighetsbehandlingen av et toy inneholdende 50$ ull og 50$ modacrylfiber ("Teklan"), som er en flammemotstandsdyktig syntetisk fiber. Behandlingen ble utfort som i Eksempel l*f. Det behandlede toy hadde bedre grep, lavere rok-utvikling og bedre flammemotstandsdyktighet enn rent "Teklan" toy.

Eksempel 17

Dette eksempel beskriver £Jammemotstandsdyktighetsbehandlingen av en blanding inneholdende hofflog 60$ av en permanent flammemotstandsdyktig rayon ("PFR Rayon'). Flammemotstandsdyktighetsbehandlingen ble utfort som i Eksempel lk. Det flammemotstands-dyktighetsbehandlede toy hadde bedre tekstilegenskaper (strekkfast-

het, bruddforlengelse, avgnidnihgsmotstandsdyktighet, etc.) grep og flammemotstandsdyktighet enn rent "PFR Rayon" toy.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for å forbedre flammemotstandsdyktighets-

egenskapene av naturlige eller syntetiske polyamidfibre ved på- føring av en zirconiumforbindeise,karakterisert ved at fibrene behandles ved en pH i området 0,5 - h med en vandig opplosning inneholdende et anionisk kompleks av zirconium med et organisk cheleringsmiddel eller fluorloner.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1,karakterisert ved at der påfores en mengde zirconiumkompleks på 0,5 - 5% beregnet som Zr02«3.

Fremgangsmåte ifolge krav 1 eller 2,karakterisert ved at det anioniske organiske zirconiumkompleks påfores på ull ved kokepunktet. U-.

Fremgangsmåte ifolge krav 1 eller 2,karakterisert ved at det anioniske fluor- kompleks av zirconium påfores ved en temperatur på 10 - 60°C.

5. Fremgangsmåte ifolge krav 1 - ^,karakterisert ved at et farvestoff påfores på fibrene samtidig med eller fra det samme bad som zirconiumfor- bindelsen.

6. Fremgangsmåte ifolge krav 5»karakterisert ved at et vannopploselig farve- stoff som er i stand til å uttrekkes på ull ved en pH under 5, påfores på ullen samtidig med zirconiumbehandlingen.

7. Fremgangsmåte ifolge krav 5»karakterisert ved at der påfores på fibrene en vandig opplosning av et syrevalknings- eller 1:2 formetallisert farvestoff ved uttrekning ved kokning, at farvebadtemperaturen nedsettes til ca. 70°C, zirconiumforbindelsen og kompleksdannende middel eller midler tilsettes, og farvebadtemperaturen heves til kokning for å bevirke uttrekning av zirkoniumkomplekset.