KR19980081718A - 멜라민 섬유와 셀룰로오스 섬유로 이루어진 물품의 염색법 - Google Patents

멜라민 섬유와 셀룰로오스 섬유로 이루어진 물품의 염색법 Download PDF

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Abstract

셀룰로오스 섬유는 염료에 의해 염색되고 멜라민 섬유는 실질적으로 염색되지 않도록, 멜라민 섬유와 셀룰로오스 섬유의 조합이 특정 염료에 의해 염색된다. 직물 형태에서, 샴브레이 외양을 나타낸다.

Description

멜라민 섬유와 셀룰로오스 섬유로 이루어진 물품의 염색법
본 발명은 멜라민 섬유로부터 제조되는 직물 및 방사, 및 물리적인 특성, 예를 들면 색상, 수분율 및 그에 대한 개선된 촉감을 제공하기 위한 방법에 관한 것이다.
멜라민 섬유는 내열 및 난연성을 요구하는 용품에 유용하다. 이러한 용품의 예에는 실내 장식품, 포장 재료, 소방복 등이 포함된다. 이러한 용품들은 보존 수명 및 특징에서 그들의 역할 때문에 매우 실용적인 것만 고려되어 외양은 최소 이차적인 것으로 고려될 수 있다. 그러나, 이는 사실이 아니며, 스타일은 섬유 부분에서 중요한 역할을 한다. 따라서, 멜라민으로 제조된 직물이 목적하는 색조로 염색되어야 하는 것은 중요하다. 멜라민 섬유의 화학적 성질은 보다 통상적인 인조 합성 섬유와는 상이하기 때문에, 이들 보다 통상적인 섬유를 염색하는 것으로 알려진 염료재로 멜라민 섬유가 반드시 염색되는 것은 아니다. 그 결과, 멜라민 직물을 염색하는 염료재 및 조건데 대한 요구가 있어 왔다.
많은 멜라민 직물은 천연 상태에서 거칠거나 가려운 촉감을 가질 수 있다. 특정 멜라민 직물 용품에서, 이 특성은 보호 성능이 우수할 경우에도 멜라민 섬유를 사용하는데 결점으로 간주된다. 멜라민 섬유의 편암함을 증가시키고, 촉감을 개선하기 위한 방법이 요구된다.
또한, 편암함은 수분율과 관련될 수 있어, 일부 섬유의 경우 쾌적함을 개선하기 위한 하나의 방법은 수분율을 증가시키는 것이다. 합성섬유가 수분을 흡수하는 능력으로 인하여 섬유는 면과 같이 되고, 피부에 대해 합성적인 감촉이 덜 느쪄지게 된다. 수분율은 수분을 흡수하기 위한 직물의 특성과 관련된다. 전통적으로 쾌적한 직물로 간주되는 면 직물은 비교적 높은 수분율 특성 (통상적으로 약 8.5 내지 약 10.5의 범위)을 가져서, 피부로부터 수분을 제거하기 위한 불쾌한 작용을 허용하여 쾌적한 느낌을 형성한다.
부드러움은 수량화할 수 없는 촉감의 속성이다. 그러나, 2종의 상이한 직물의 부드러움을 손으로 비교할 경우, 하나가 더 부드럽다는 일반적인 동의는 있다.
멜라민 섬유는 종종 다른 섬유와 배합되어 대부분의 멜라민 직물은 실질적으로 멜라민과 다른 유형의 섬유와의 배합물이다. 멜라민 섬유는 다양한 섬유, 예를 들면 p-아라미드, m-아라미드, 유리, 난연성 (FR) 셀룰로오스 섬유, 철, 면, 양모, 폴리에스테르 등과 배합된다. 모든 멜라민 직물에 적용되는 염색력 및 촉감에 대한 동일한 문제점이 멜라민 섬유와 다른 섬유와의 배합물로부터 제조되는 직물에 적용된다. 이들 직물을 염색하고 또한 촉감을 개선하는 방법이 요구된다.
게다가, 신규의 착색 효과를 산업에서 찾고 있다. 직물에 독특한 또는 매력적인 외양을 일으키는 염색 방법은 유익하다. 하나의 인기있는 착색 효과는 샴브레이(chambrey)이다. 샴브레이 직물의 예로는 닳은 데님 진이 있다. 통상적으로, 이 효과는 염색 방법 이후 스톤 워싱(stone washing) 단계에 의해 달성된다. 게다가, 데님 효과는 보통 출발 직물에서 비염색된 날실 방사와 함께 사용되는 셀룰로오스 재료에 대해 양호한 견뢰도를 나타내지 않는 염료로 달성될 수 있다. 정련시, 특정 염료는 더 밝은 외양 및 더 뚜렷한 비착색된 날실 방사를 형성하는 정련에 대해 불량한 견뢰도를 나타낸다.
본 발명의 목적은 멜라민 직물을 염색하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 염색된 멜라민 섬유 직물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 멜라민 섬유 배합 직물의 염색 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 염색된 멜라민 섬유 배합 직물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 멜라민 섬유 및 멜라민 섬유 배합 직물의 촉감을 개선하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 양호한 촉감 특성을 갖는 멜라민 또는 멜라민 섬유 배합 직물을 제공하는 것이다.
이들 및 관련 목적 및 장점은 멜라민 섬유와 셀룰로오스 섬유로 이루어진 내열성 및 난연성 직물의 염색 방법에 의해 달성된다. 상기 방법에서 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유, 잎 섬유, 2차 셀룰로오스 아세테이트 섬유 및 그 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 천연 및 합성 셀룰로오스 섬유와 멜라민 섬유로 제조된 내열성 및 난연성 직물을 염료조에 제공한다. 염료조에서, 직물을 직접 염료, 아조 염료, 나프톨 염료, 반응성 염료, 배트 염료, 황 염료 및 그 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 염료재에 노출시킨다. 셀룰로오스 섬유는 염색되고, 멜라민 섬유는 실질적으로 염색되지 않아 직물이 샴브레이 외양을 나타내도록 직물을 95℃ 미만의 온도에서 염색한다. 멜라민 섬유는 바람직하게는 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민의 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물과 히드록시옥사알킬멜라민 및 가능하면, 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유이다. 멜라민 섬유는 바람직하게는 직물중 약 20중량% 내지 50중량%이다.
다른 면에서, 본 발명은 실질적으로 염색되지 않은 약 20% 내지 약 100%의 멜라민 섬유와 레이온 섬유, 면섬유, 인피 섬유, 잎 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유, 2차 셀룰로오스 아세테이트 섬유 및 그 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 천연 및 합성 셀룰로오스 섬유를 포함하는 내열성 및 난연성 샴브레이 직물에 관한 것이다. 직물이 샴브레이 외양을 나타낼 수 있도록 직접 염료, 아조 염료, 반응성 염료, 나프톨 염료, 배트 염료, 분산 염료, 황 염료 및 그 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 염료재료 셀룰로오스 섬유를 염색한다.
본 발명의 관련 목적 및 이점은 하기 상술하는 서술을 본 후 당업자에게 분명할 것이다.
본 발명의 원리의 이해를 촉진하기 위해, 하기 본 발명의 특정 실시예 및 특정 용어는 동일한 것을 기술하는데 사용된다. 이 특정 용어의 사용에 의해 본 발명의 범위를 제한하려는 의도는 아니라는 것이 이해될 것이며, 논의된 본 발명의 원리의 변형, 개조, 동일성 및 다른 응용이 본 발명이 속하는 당업계의 당업자에 의해 통상적으로 행해질 것이다.
이하의 본 발명의 상이한 설명은 직물, 방사 등 형태의 물품을 염색하는 것에 관한 것이다. 물품이 취할 수 있는 특정 유형은 제한이 없어, 직물, 방사, 직포, 실, 섬유, 조각, 삼 등일 수 있다.
본 발명은 이들 모든 제작물의 섬유에 색상을 제공하는 표준 방법, 예를 들면 염색, 인쇄 등에 관한 것이다. 바람직한 방법은 염색 방법이다. 염색 방법은 수성 또는 비수성 반응조에서 행할 수 있다. 현재, 수성 반응조가 바람직하다.
멜라민 섬유는 단독으로 사용하거나 다른 섬유와 배합하여 혼합 성분 방사를 제조한다. 모든 멜라민 섬유 방사는 다른 유형의 섬유없이 또는 다른 유형의 섬유와 함께 직물로 제조된다. 용어 직물, 방사 및 섬유는 상호교환가능하고 본 발명의 목적을 위해 당업계에 부합하는 가장 광범위한 해석을 하여야 한다.
본 발명으로 달성되는 염색 효과를 기술하는기 위해, 용어 염색된 ( 및 관련 용어) 및 착색된 (및 관련 용어)은 특정 염료에 대한 상이한 반응을 기술하는데 사용한다. 이들 용어는 당업자에 의해 이들에게 제공된 일반적인 의미에 따라 사용한다.
본 발명은 염색된 내열성 및 난연성 직물에 관한 것이다. 일반적으로, 본 명세서에 사용되는 이러한 직물은 ASTM D-2863-77에 의해 측정한 경우 제한 산소 지수가 약 28를 초과하는, 보다 바람직하게는 30 이상인 직물이다.
I. 멜라민 섬유 및 그의 배합물로 이루어진 염색된(멜라민이 염색된) 직물 (및 방사)
본 발명의 한 면은 적어도 내열성 및 난연성 멜라민 섬유의 조각으로 구성되는 물품을 염색하는 방법에 관한 것이다. 염색할 물품을 적어도 약 95 ℃ 내지 약 150 ℃로 가열된 염료 또는 염료의 배합물을 포함하는 염료조에서 약 30 내지 약 120분 동안 둔다. 본 발명의 상기 면 및 이에 의해 제조된 물품은 실시예 1 내지 6에서 설명한다.
물품은 100 %의 멜라민 섬유로 이루어질 수 있거나, m-아라미드 섬유, p-아라미드 섬유, 유리 섬유, 카본 섬유, 다른 광물 또는 세라믹 섬유, 철 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드-이미드 섬유, 폴리테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리에테르에테르케톤 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유, 폴리아릴에테르케톤 섬유, 노보로이드 섬유, 폴리에테르술폰 섬유, 폴리(비닐 클로라이드) 섬유, 폴리(비닐리덴 클로라이드) 섬유, 액상 결정 폴리에스테르 섬유로부터 선택되는 다른 섬유, 및 이들의 배합물 및 조합물과의 멜라민의 배합물일 수 있다.
더욱이, 본 발명의 방법은 미리 착색된 다른 섬유와 배합되는 멜라민 섬유를 염색하는데 사용할 수 있다. 이하의 실시예 2는 본 발명의 방법에 의해 블랙으로 채색된 (때때로 생산자 착색된로 지칭됨) p-아라미드 섬유와 멜라민 섬유의 60:40 배합물인 직물이 균일한 착색을 형성한다는 것을 증명한다.
직물은 임의의 유형: 직포, 부직포, 편직포 등일 수 있다. 직물이 멜라민과 다른 섬유와의 배합물인 경우, 배합물 수준은 약 20 중량% 내지 약 100 중량%의 멜라민 섬유이다. 바람직하게는, 배합물 중 멜라민 섬유의 양은 약 60 중량% 이다.
멜라민 섬유는 임의의 멜라민 섬유일 수 있지만, 바람직하게는 기본적으로 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민의 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물이고 히드록시옥시알킬멜라민 및 가능하게는 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유이다. 적절한 멜라민 섬유의 일예로는 바소필 (등록상표 Basofil) 섬유 (BASF Corporation 시판, 미국 뉴저지주 마운틴 올리브 소재)이다.
염료조 중의 염료재는 다음 염료: 직접 염료, 비금속화 산 염료, 금속화 산 염료, 분산 염료 (담체 없음) 및 그들의 배합물 중 1종 이상이다. 통상의 염색 실행법에 따라 다른 물질이 염료조내에 존재할 수 있다. 이들 물질의 예로는 균염제, 발포 방지제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제 및 이들의 조합물이 포함된다.
염료조의 온도는 분산 염료의 경우 약 95 ℃ 내지 약 150 ℃, 바람직하게는 약 110 ℃ 내지 약 150 ℃의 범위이다. 정확한 온도는 사용되는 염료에 따라 다르며, 이는 당업자에 의해 용이하게 결정되어야 한다.
직물은 염료에 따라 다르고 당업자에 의해 용이하게 결정되는 시간 동안 염료조에 노출시킨다. 통상적인 시간은 약 30 내지 약 120분의 범위이다.
염색 단계를 완결하고, 직물 또는 방사를 목적하는 색조로 염색한 후, 전형적인 임의의 후속 단계를 사용할 수 있다. 예를 들면, 특정 결과를 위해 필요한 경우 후정련을 사용할 수 있다.
놀랍게도, 직물이 상기 나열한 다른 유형의 섬유 중 1종과 멜라민 섬유의 배합물인 경우 샴브레이 효과를 증가시키는데 종종 사용되는 임의의 후속 방법 단계 (스톤-워싱) 없이 염색된 직물에 독득한 샴브레이 외양이 형성되는 것을 발견하였다. 놀랍게도, 멜라민 섬유는 염색되지만 다른 섬유는 상당한 정도로 염색되지 않는다 (일부 경우 약간 착색되지만). 따라서, 직물은 추가의 방법 단계없이 샴브레이 외양을 나타낸다. 비염색되는, 즉 존재하는 염료조 조건하에 진한 색조로 염색되지 않는 내열 및 난연성의 다른 비멜라민 섬유일 경우 특히 주목할 만하였다.
본 발명의 다른 면은 염색된 멜라민 또는 멜라민 배합 직물에 관한 것이다. 이 직물은 상기 방법에 따라 제조할 수 있고, 바람직하게는 다른 섬유와 멜라민 섬유의 배합물로부터 제조할 수 있다.
본 발명은 내열 및 난연성 멜라민 섬유 및 단백질 섬유로부터 제작되는 물품을 염색하는 방법을 포함한다. 염색할 멜라민 및 단백질 물품을 적어도 약 95 ℃ 내지 약 110 ℃로 가열된 분산 염료 또는 염료들을 포함하는 염료조에서 약 30 내지 약 120분 동안 둔다.
물품은 양모, 실크, 캐시미어, 모헤어, 토끼털 등으로부터 선택되는 단백질 (또는 동물성) 섬유와 멜라민 섬유와의 배합물 및 이들과 각각의 다른 것 또는 다른 유형의 섬유와의 배합물 및 조합물이다. 배합물은 약 20 중량% 내지 약 100 중량%의 멜라민 섬유를 포함할 수 있다.
알다시피, 사용되는 염료는 1종 이상의 분산 염료 및 그들의 배합물이 바람직하다. 통상적인 염색 실행법에 따라 다른 물질이 염료조 중에 존재할 수 있다. 이들 물질의 예로는, 균염제, 발포 방지제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제 및 이들의 조합물이 있다.
염료조의 온도는 약 95 ℃ 내지 약 110 ℃의 범위이다. 정확한 온도는 사용되는 염료에 따라 다르며, 이는 당업자에 의해 용이하게 결정된다.
직물은 염료에 따라 다르고 당업자에 의해 용이하게 결정되는 시간 동안 염료조에 노출시킨다. 통상적인 시간은 약 30 내지 약 120분의 범위이다.
염색 단계를 완결하고, 직물 또는 방사를 목적하는 색조로 염색한 후, 전형적인 임의의 후속 단계를 사용할 수 있다. 예를 들면, 필요한 경우 특정 결과를 위해 후정련을 사용할 수 있다.
놀랍게도, 1종 이상의 단백질 섬유와 멜라민과의 배합물은 분산 염료 (담체 없음)로 염색하는 경우 독특한 샴브레이 외양을 나타낸다. 후속 방법 단계는 필요없었다. 예시에 의해, 하기 실시예 6A 및 6B는 양모가 실질적으로 염색되지 않고 (약간 착색될 수 있지만), 직물이 양호한 샴브레이 외양을 나타내는, 분산 염색에 의한 멜라민/양모 배합물 직물의 염색에 대해 기술하고 있다.
본 발명의 다른 면은 염색된 멜라민 섬유/단백질 섬유 배합물 직물에 관한 것이다. 이 직물은 상기 멜라민 섬유/단백질 섬유 배합물의 염색 방법에 따라 제조되고, 샴브레이 외양을 나타낸다.
II. 멜라민 섬유 및 셀룰로오스 섬유의 배합물로부터의 염색된(셀룰로오스가 염색된) 직물 (및 방사)
본 발명의 다른 면은 멜라민 섬유 및 셀룰로오스 섬유로 이루어지는 물품의 염색 방법이다. 이 방법은 이러한 물품을 염료조에 제공하여 약 95℃ 미만의 온도에서 물품을 염색한다. 이 결과를 얻기 위해 (데님 직물에서처럼) 한 유형의 섬유를 날실로 사용하고 다른 유형을 씨실로 사용하여 직물을 짤 필요가 없게 된다. 본 발명의 이러한 면 및 이에 의해 제조되는 직물은 실시예 7A 내지 7F에서 설명한다.
셀룰로오스 섬유의 예는 천연 및 합성 셀룰로오스 섬유, 예를 들면, 면화 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 잎 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유 및 이들의 배합물이다. 이들 섬유는 섬유 유형에 대해 알려진 처리로부터 난연성 (FR)을 가지거나 가지지 않을 수 있다.
멜라민 섬유는 모든 멜라민 섬유가 무방하나, 바람직하게는 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물과 히드록시옥시알킬멜라민 및 가능하면 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유이다. 하나의 적절한 멜라민 섬유는 바소필 (등록상표 Basofil) 섬유이다.
염료는 직접 염료, 아조 염료, 반응성 염료, 배트 염료, 황 염료, 나프톨 염료, 아세테이트의 경우 분산 염료 및 이들의 배합물의 군으로부터 선택된다. 바람직한 염료는 사용되는 셀룰로오스 섬유의 특정 유형 (또는 유형들)에 따라 다르다. 통상의 실행법에 따라 다른 물질이 염료조 중에 존재할 수 있다. 예를 들면, 직접 염료로 면화 섬유를 염색하기 위해서는, 염 (예를 들면 글라우버(Glauber) 염)이 통상적으로 필요하다.
직물은 직포, 부직포 또는 편직포등 어떠한 형태라도 무방하다. 이는 약 20 중량% 내지 약 100 중량%, 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 멜라민 섬유를 포함한다. 셀룰로오스 섬유가 FR 면일 경우, 직물 또는 방사 중의 바람직한 멜라민의 양은 약 20 중량% 내지 약 50 중량%이다. 다른 유형의 섬유 또한 존재할 수 있다.
전염색 단계, 예를 들면 정련, 표백, 머서(mercer) 가공 등을 필요한 경우 사용할 수 있다. 염색의 경우, 염료조의 온도는 약 95 ℃ 미만이지만, 정확한 온도는 사용되는 특정 염료재에 따라 다르며, 당업자에 의해 용이하게 결정된다.
직물은 목적하는 색조로 염색하기 위해서는 직물에 대해 충분히 오래 염료에 노출시켜야 한다. 시간의 양은 직물의 정확한 조성에 따라 다르며, 이는 당업자에 의해 용이하게 결정된다.
염색 후에, 당업자에게 현재 공지된 대로 또는 이후에 개발된 대로의 통상적인 후처리가 사용될 수 있다. 이들 단계는 특정 염료재 및 염료재의 배합물에 따라 다르며, 예로서 후정련, 산화 및 중화를 포함한다.
본 발명의 다른 면은 실질적으로 염색되지 않은 (이들은 섬유 제조 과정 동안 예비 착색될 수 있지만), 약 20 중량% 내지 약 100 중량%의 멜라민 섬유를 포함하는 내열 및 난연성 샴브레이 섬유에 관한 것이다. 멜라민 섬유 이외에, 직물은 면화 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 잎 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유 및 이들과 각각의 다른 것 또는 다른 섬유와의 배합물로부터 선택되는 셀룰로오스 섬유를 포함한다. 셀룰로오스 섬유는 직접 염료, 비금속화 산 염료, 금속화 산 염료, 분산 염료 (아세테이트 경우) 및 그들의 배합물로 염색한다.
III. 멜라민 섬유와 셀룰로오스 섬유의 배합물로 이루어진 염색된(멜라민이 염색된) 직물(및 방사)
본 발명의 다른 면은 멜라민 섬유와 셀룰로오스 섬유로 이루어진 물품에 있어서 멜라민 섬유를 염색하는 방법이다. 이 방법에서는 염료조에 직물을 제공하여 약 95℃를 초과하는 온도에서 직물을 염색한다. 놀랍게도, 멜라민 섬유는 염색되나 셀룰로오스 섬유는 실질적으로 염색되지 않아서(착색될 수는 있다) 직물은 더이상의 과정을 거치지 않고서도 샴브레이 외양을 나타낸다. 이 결과를 얻기 위하여 (데님 직물에서처럼) 한 유형의 섬유를 날실로 사용하고 다른 유형을 씨실로 사용하여 직물을 짤 필요가 없게 된다. 본 발명의 상기면 및 이렇게 제조된 직물에 대해서는 실시예 8A 내지 8D에서 설명하고 있다.
셀룰로오스 섬유의 예로서는 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 잎 섬유와 같은 천연 및 합성 섬유들과 이들의 배합물 및 이들과 다른 섬유들의 배합물이다. 이들 섬유들은 섬유 유형에 따른 공지의 처리에 의해 난연성(FR)을 가지거나 가지지 않는다.
멜라민 섬유로는 모든 멜라민 섬유가 무방하나, 2몰 포름알데히드 대 1몰의 멜라민의 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물과 히드록시옥사알킬멜라민 및 임의로, 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민 포름알데히드 섬유가 바람직하다. 적합한 멜라멘 섬유의 일 예로서 바소필 섬유가 있다.
염료재는 직접 염료 (염, 즉, 글라우버 염(Glauber's salt)를 포함하지 않는), 금속화 산 염료, 비금속화 산 염료, 분산 염료 및 이들의 배합물로 이루어진 군에서 선택된다. 통상의 실행법에 따라 다른 물질이 염료조에 존재할 수 있다.
직물은 직포, 부직포, 편직물 등 어떠한 형태라도 무방하다. 이는 약 20중량% 내지 100 중량%, 바람직하게는 약 20중량% 내지 80 중량%의 멜라민 섬유를 포함한다. 셀룰로오스 섬유가 FR 면인 경우, 직물 또는 방사내의 멜라민 섬유의 바람직한 양은 약 20중량% 내지 50 중량%이다.
예비 염색 단계, 예를 들어 정련, 표백, 머서 가공 등을 필요한 경우 사용할 수 있다. 염색의 경우, 염료조의 온도는 적어도 약 95℃ 내지 약 150℃이나, 정확한 온도는 사용되는 특정 염료재에 따라 다르면 이는 당업자에 의해 쉽게 결정된다.
직물을 목적하는 색조로 염색하기 위해서는 충분히 오래 직물을 염료에 노출시켜야 한다. 시간은 직물의 정확한 조성에 따라 다르며 이는 당업자에 의해 쉽게 결정된다.
염색 후에는, 당업자에게 현재 공지된 대로 또는 이후에 개발된 대로의 후처리가 사용될 수 있다. 이들 단계들은 사용된 특정 염료재 또는 염료재들의 배합물에 의존하며, 여기에는 예를 들면 후정련이 있다.
본 발명의 또 다른 면은 약 20중량% 내지 약 100 중량%의 멜라민 섬유를 포함하는 내열 및 난연성 샴브레이 물품이다. 멜라민 섬유는 직접 염료(염을 사용하지 않는), 분산 염료 또는 금속화 산 염료 또는 이들의 배합물에 의해 염색된다. 멜라민 섬유 이외에, 직물은 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 잎 섬유 및 이들의 배합물로부터 선택되는 셀룰로오스 섬유를 포함한다. 이들 셀룰로오스 섬유는 멜라민 섬유를 염색하기 위해 사용된 직접 염료, 비금속화 산 염료 또는 금속화 산 염료에 의해 대부분 염색되지 않는다(그러나 착색될 수 있다).
IV. 멜라민 섬유와 아라미드 섬유 의 배합물로 이루어진 염색된(아라미드가 염색된) 직물 (및 방사)
본 발명의 또 다른 면은 내열성 및 난연성 멜라민 섬유와 아라미드 섬유의 배합물로 이루어진 물품에서 멜라민 섬유는 대부분 염색되지 않고 아라미드 섬유는 염색되는 방법이다. 염기성 염료 또는 염료의 배합물, 질산나트륨 및 담체를 포함하는 염료조 내에 염색될 직물을 약 30분 내지 약 120분간 둔다. 염료조를 적어도 약 100℃ 에서 약 190℃(또는 그 이상) 까지 가열한다. 본 발명의 이 일면 및 이렇게 제조된 직물에 대해서는 실시예 11A 내지 11C에서 설명하고 있다.
직물(또는 방사)는 m-아라미드 섬유와 p-아라미드 섬유중에서 선택된 섬유와 멜라민 섬유로 이루어져 있다.
직물은 직포, 부직포, 편직포 등 어떠한 형태라도 무방하다. 배합물 비율은 멜라민 섬유가 약 20중량% 내지 100 중량%이다. 바람직하기로는, 배합물 내의 멜라민 섬유의 양은 약 60 중량%이다. 다른 유형의 섬유 또한 포함될 수 있다.
멜라민 섬유로는 어떠한 멜라민 섬유라도 무방하나, 바람직하게는 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민의 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물과 히드록시옥사알킬멜라민 및 임의로 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유가 바람직하다. 적합한 멜라민 섬유의 일 예로서는 바소필 섬유가 있다.
염료조의 염료는 하나 이상의 염기성 염료이다. 질산나트륨 (또는 등가물) 및 담체 또한 포함된다. 적절한 담체로는 아세토페논,; 메틸 벤조에이트; 벤즈알데히드; 벤질 알코올; 벤질 알코올/아세토페논 배합물; 시클로헥사논; N-시클로헥실-2-피롤리돈; N-옥틸 피롤리돈; N,N-디에틸 (메타톨루아미드); N,N-디메틸포름아미드; N-부틸 및 N-이소프로필 프탈이미드의 배합물; 아릴 에테르; 및 벤즈아미드 및 디메틸아미드가 있다. 이들의 예로는 폴리돌 엔엔(Polydyol NN); 씨-프로다이 엔엠(C-Prodye NM); 카드라 엔이엑스(Cadra NEX); 다이멕스(Dymex): 및 신다이 엔엠엑스(Cindye NMX)가 있다. N-메틸-2-피롤리돈; N,N-디메틸아세트아미드; 디메틸술폭사이드; 및 N,N-디메틸포름아미드와 같은 팽윤제 또한 사용된다.
통상적인 염색 실행법에 따라 다른 물질이 또한 염료조에 포함될 수 있다. 이러한 물질로는, 예를 들면, 균염제, 발포 방지제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제와 이들의 조합물이다.
염료조의 온도는 약 100℃ 내지 190℃(또는 그 이상)의 범위 내이고, 바람직하기로는 적어도 약 120℃이다. 정확한 온도는 사용된 염료재에 따라 다르고 이는 당업자에 의해 쉽게 결정된다.
또한 염료재에 따른 시간동안(이는 당업자에 의해 쉽게 결정된다) 직물을 염료재 용액에 둔다. 통상적인 시간은 약 30분 내지 120분이다.
염색 단계가 끝나고 직물 또는 방사가 원하는 색조로 염색된 후에, 통상적이고, 선택적인 후속 단계들이 있을 수 있다. 예를 들어, 특정 결과에 필요하다면 후정련을 할 수도 있다.
놀랍게도, 염색된 직물은 샴브레이 효과를 증진시키기 위해 종종 사용되는 어떠한 후속 단계(예: 스톤 워싱(stone-wahing)) 없이도 독특한 샴브레이 외양을 나타낸다는 것이 밝혀졌다. 놀랍게도, 아라미드 섬유는 염색되나 멜라민 섬유는 염색되지 않아서(착색될 수는 있다) 직물은 더이상의 방법 단계가 없이도 샴브레이 외양을 나타낸다.
본 발명에 관련된 다른 면은 멜라민/아라미드 섬유 배합 직물이다. 이 직물은 상기 과정에 따라 제조될 수 있고, 멜라민 섬유가 아니라 대부분 아라미드 섬유가 염색됨으로 인한 샴브레이 외양을 나타낸다.
V. 개선된 쾌적한 멜라민 직물 및 방사
본 발명의 다른 특징은 멜라민 섬유로 만들어진 직물의 쾌적성을 개선하는 방법이다. 알려진 바와 같이, 이들 직물은 촉감이 거칠다. 놀랍게도 이 촉감이 특정 염색 또는 모조 염색 조건에 의하여 상당히 개선될 수 있었다. 본 발명의 이 면에 대해서는 실시예 9A 내지 D 및 10에서 설명하고 있다. 염색으로 인하여 직물의 촉감은 거칠어진다고 생각되어 왔기 때문에 이와 같이 쾌적감이 증가하는 것은 매우 놀라운 것이다.
이 방법에서는 약 70℃ 이상으로 가열된 염료조에 멜라민 또는 멜라민 배합 직물을 약 15분 이상 담근다. 염료조는 순수한 물이거나 모조 염료조 또는 염료조이다. 모조 염료조는 균염제, 분산제, 윤활제, 킬레이트제 또는 pH 조절제를 포함할 수도 있다(반드시 포함할 필요는 없다). 즉, 모조 염료조는 염료조 내에 염료재만 없고 다른 모든 화학물질을 포함한다. 염료조는 모든 통상적인 화학물질을 포함한다. 그러나, 염료조 내의 첨가제의 특정 양 및 유형은 결과에 아주 필수적이지는 않다.
멜라민 직물 또는 방사는 하나 이상의 m-아라미드 섬유, p-아라미드 섬유, 유리 섬유, 카본 섬유, 다른 광물 또는 세라믹 섬유, 철 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드-이미드 섬유, 폴리-테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리아릴에테르케톤 섬유, 노보로이드 섬유, 폴리에테르에테르 케톤 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유; 폴리-에테르술폰 섬유, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리(비닐리덴 클로라이드) 섬유, 폴리비닐 알코올 섬유, 방항족 섬유, 나일론, 폴리에스테르, 액상 결정질 폴리에스테르 섬유, 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 2차 셀룰로오스 아세테이트 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유와 같은 천연 및 합성 셀룰로오스 섬유, FR 특성을 가지는 이들 섬유, 양모 섬유(및 다른 동물 섬유), 폴리에스테르 섬유, 모드아크릴 섬유, 아크릴 섬유 및 이들의 각종 배합 또는 조합과 멜라민의 배합물이다. 직물 또는 방사 중 멜라민은 약 20 내지 100 중량%이다. 이후에 방염처리되지 않는 면섬유를 포함하는 배합 섬유의 경우에는, 멜라민 섬유는 적어도 약 60 중량%인 것이 바람직하다.
염료조는 적어도 60분 동안은 약 90℃ 내지 약 130℃까지 가열하는 것이 바람직하다.
수분율은 직물의 쾌적감의 요인 중 하나이다. 상기 처리 후의 수분율은 직물 또는 방사 내의 멜라민 섬유의 중량에 대해 약 6.5% 이상 증가하였다. 바람직하기로는 처리후의 수분율은 멜라민 섬유 중량에 대해 적어도 약 8% 내지 약 9%이다.
멜라민 섬유로 인한 수분율의 증가 이외에도, 본 발명의 방법은 또한 촉감을 부드럽게 하고 무색 멜라민 직물의 순백도를 증가시킨다.
이하 상세한 실시예를 참조하여 본 발명을 기술하기로 산다. 실시예는 예시에 의해 설명되나 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다. 모든 퍼센트는 다른 지시가 없는 한 중량 기준이다.
실시예 1A-1D
p-아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 및 방사 - 샴브레이 외양
소방복에 적합한 8 oz/yd2평직물을 구성하는, 바소필 멜라민 섬유 (BASF corporation 판매, 미국 뉴저지주 마운트 올리브 소재) 60%와 p-아라미드 섬유 (트와론(등록상표 Twaron), Akzo Nobel 판매, 미국 일리노이주 시카고 소재) 40%로 이루어진 직물 표본을 이하의 과정에 따라 정련한 후 실시예 1A-1D에 따라 염색하였다.
정련(scouring)
정련은 30:1(반응조:직물)의 비율로 실시한다. 반응조는:
탈이온수;
산도판(등록상표 Sandopan) LF 비이온성 폴리알킬렌 옥사이드 부가물 (Clariant Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0 g/ℓ: 및
소다회 0.5 g/ℓ를 포함한다.
직물이 담긴 반응조를 70℃로 가열한 후 70℃에서 20분간 방치한다. 이어서 표본을 온수 및 냉수로 차례대로 철저하게 헹군다.
실시예 1A
:직접 염료로 염색
정련된 직물을 20:1(염료조:직물)의 염료조에서 직접 염료로 염색한다. 염료조는:
탈이온수;
산도판 LF 1.0% ; 및
인트라리트(등록상표 Intralite) 레드 6BLL(C.I. direct red 79)(Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0%를 포함한다.
아세트산으로 염료조의 pH를 3.0으로 조절한다. 염료조를 1.5℃/분으로 135℃까지 가열한 후, 135℃에서 60분간 방치한다. 염료조를 식힌 후, 표본을 온수 및 냉수로 차례대로 철저하게 헹군다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시킨다.
실시예 1B
:비-금속화 산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1(염료조:직물)의 염료조에서 비-금속화 산 염료로 염색한다. 염료조는:
탈이온수;
케마코겐(등록상표 Chemacogen) AC 음이온성 균염제(Rhonepoulenc, Inc., 미국 조지아주 로렌스빌 소재, Supralev AC라는 상표명으로 판매) 1.0% ; 및
텍틸론(등록상표 Tectillon 블루 4R (C.I. 산 블루 277) (Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 1.0%를 포함한다.
아세트산으로 염료조의 pH를 3.0으로 조절한다. 염료조를 1.5℃/분으로 135℃까지 가열한 후, 135℃에서 60분간 방치한다. 염료조를 식힌 후, 표본을 온수 및 냉수로 차례대로 철저하게 헹군다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시킨다.
실시예1C
:금속화 산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1(염료조:직물)의 염료조에서 금속화 산 염료로 염색한다. 염료조는:
탈이온수;
유니페롤(등록상표 Uniperol) NB-SE 균염제(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0% ; 및
이가란(등록상표 Irgalan) 블루 3GL 200%(C.I. 산 블루 171)(Krompton Knowles Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0%를 포함한다.
아세트산으로 염료조의 pH를 3.0으로 조절한다. 염료조를 1.5℃/분으로 135℃까지 가열한 후, 135℃에서 60분간 방치한다. 염료조를 식힌 후, 표본을온수 및 냉수로 철저하게 헹군다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시킨다.
실시예 1D
: 분산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1(염료조:직물)의 염료조에서 분산 염료로 염색한다. 염료조는:
탈이온수; 및
디스퍼졸(등록상표 Dispersol) 블루 BG Grains (C.I. 분산 블루 26) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0%를 포함한다.
아세트산으로 염료조의 pH를 4.5로 조절한다. 염료조를 1.5℃/min의 속도로 135℃까지 가열한 후, 135℃에서 60분간 방치한다. 염료조를 식힌 후, 표본을 온수및 냉수로 철저하게 헹군다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시킨다.
실시예 1A-1D에서, 직물내의 아라미드 섬유는 실질적으로 염색되지 않는 반면에 멜라민 섬유는 염색된다. 직물은 양호한 샴브레인 외양을 나타내고 직물의 촉감은 염색 과정 전보다 부드럽다.
실시예 2A 및 2B
생산자 착색된(producer-colored) p-아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 및 방사
바소필 멜라민 섬유 40%와 흑색의 생산자 착색된 케블라(등록상표 Kevlar) 섬유(p-아라미드 섬유, I.E. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 60%로 이루어지고 소방복으로 적합한 직물을 구성하는 직물 표본을 이하의 과정에 따라 정련한 후 염색한다.
정련
정련은 15:1 (반응조:직물)의 비율로 실시한다. 반응조는:
탈이온수;
키에라론(등록상표 Kieralon) NB-OL 음이온 정련제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 0.5%; 및
소다회 0.5%를 포함한다.
직물이 담긴 반응조를 75℃까지 가열한 후 75℃에서 20분간 방치한다. 이어서 표본을 온수 및 냉수로 차례대로 철저하게 헹군다.
실시예 2A
: 금속화 산 염료로 염색
정련된 직물을 15:1 (염료조:직물)의 염료조에서 금속화 산 염료로 염색한다. 염료조는:
탈이온수;
유니페롤(등록상표 Uniperol) NB-SE 1.0% ;
나트륨 아세테이트 1.5 g/ℓ: 및
아시돌(등록상표 Acidol) 블랙 M-SRL 염료(C.I. 산 블랙 194) (BASF Corporation 시판, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 0.6%를 포함한다.
아세트산으로 염료조의 pH를 3.0으로 조절한다. 염료조를 1.5℃/min의 속도로 140℃까지 가열한 후, 140℃에서 60분간 방치한다. 염료조를 식힌 후, 표본을온수 및 냉수로 철저하게 헹군다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 텀블 건조시킨다.
실시예 2B
: 금속화 산 염료로 염색
정련된 직물은 염료재가 0.6%의 아시돌 그레이 M-G 염료(C.I. Acid Black 187) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고는, 실시예 2A와 같이 염색한다.
실시예 2A 및 2B의 염색된 직물은 균일한 흑색을 띤다. 또한, 직물의 촉감은 염색과정 이전보다 부드럽다.
실시예 3A 및 3B
m-아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 및 방사 - 샴브레이 외양
바소필 멜라민 섬유 40%와 노멕스(등록상표 Nomex) 450 섬유(m-아라미드 섬유, I.E. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 60%의 직물은 자동차 경주 선수나 소방수가 입는 후드복으로 적합한 8 oz/yd2의 인터록(interlock) 편직물을 구성한다. 이들 직물들을 이하의 과정에 따라 정련한 후 실시예 3A 및 3B에 따라 염색한다.
정련
정련은 20:1 (반응조:직물)의 비율로 실시한다. 반응조는:
탈이온수;
키에라론 NB-OL 0.50 g/ℓ: 및
TSSP(테트라소디움 피로포스페이트) 0.50 g/ℓ를 포함한다.
직물이 담긴 반응조를 75℃까지 가열한 후 75℃에서 20분간 방치한다. 이어서 표본을 온수 및 냉수로 차례대로 철저하게 헹군다.
실시예 3A
: 금속화 산 염료로 염색
정련된 직물을:
탈이온수;
유니페롤 NB-SE 2.0 %;
나트륨 아세테이트 1.3 g/ℓ; 및
라나세트(Lanaset) 블루 2R 염료재(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 1.0%를 포함하는 염료조에서 10:1 (염료조:직물)의 비율로 염색한다.
아세트산으로 염료조의 pH를 3.0으로 조절한다. 염료조를 1.5℃/분으로 130℃까지 가열한 후, 130℃에서 60분간 방치한다. 염료조를 식힌 후, 표본을 온수로 철저하게 헹구고 이어서 냉수로 헹군다. 아래 방법으로 표본을 후정련한다.
후정련(Afterscouring)
후정련 과정은:
탈이온수;및
타나폰(등록상표 Tanapon) X-70 변형 폴리글리콜 에테르(Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재) 1.0 g/ℓ을 포함하는 반응조에서 10:1 (반응조:직물)의 비율로 이루어진다.
아세트산으로 반응조의 pH를 4.5로 맞춘 뒤, 85℃까지 가열하고, 85℃에서 20분각 방치한다. 이어서 반응조를 식힌 후 표본을 온수와 냉수로 차례대로 철저하게 헹군다. 표본을 원심분리하여 추출한 다음 텀블건조시킨다.
실시예 3B
: 금속화 산 염료로 염색
염료재가 1.0%의 악시돌 블랙 M-SRL인 것을 제외하고는, 실시예 3A에서 기술한 과정에 따라 표본을 하나 더 정련하고 염색한다.
실시예 3A와 3B에서 멜라민 섬유가 염색된다. 직물은 우수한 샴브레이 외양을 나타내고 염색 과정 이전보다 부드러운 감촉을 나타낸다.
실시예 4A-4C
m-아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 - 샴브레이 외양
바소필 멜라민 섬유 50%와 노멕스 462 섬유(m-아라미드 섬유, I.E. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 50%의 직물은 보호 작업복으로 적합한 4.5 oz/yd2의 인터록(interlock) 편직물 직물을 구성한다. 이들 직물들을 이하의 과정에 따라 정련하고 염색한다.
정련
탈이온수 ;
키에라론 NB-OL 0.50 g/ℓ; 및
소다회 0.50 g/ℓ를 포함하는 반응조에서 10:1 (반응조: 직물)의 비율로 정련한다.
반응조를 75℃로 가열하고 75℃에서 20분동안 유지한다. 표본을 온수 및 냉수로 차례대로 철저하게 헹구어 낸다.
실시예 4A
:금속화 산 염료로 염색
직물표본을;
탈이온수 ;
타나팔(등록상표 Tanaal) BP 균염제(Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재) 3.0%;
라나셋(등록상표 Lanaset) 그레이 G 50% 염료(C.I. 번호가 없음)(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 10.5% ; 및
라나셋 레드 G 염료 (C.I. 번호가 없음)(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 1.68%;를 포함하는 염료조 내에서, 15:1 (염료조:직물)의 비율로 염색한다.
구연산으로 염료조의 pH를 2.5로 조절한다. 염료조를 1.5℃/min로, 135℃까지 가열하고 135℃에서 60분동안 유지한다. 염료조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어 낸다. 표본을 하기의 방법에 의해 후정련한다.
후정련
후정련 반응조는 10:1 (반응조:직물)의 비로 직물을 포함한다. 반응조의 조성은:
탈이온수; 및
타나폰(등록상표 Tanapon) X-70 1.0 g/ℓ이다.
아세트산으로 반응조의 pH를 4.5로 조절한다. 반응조를 75℃로 가열하고, 75℃에서 20분동안 유지한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어낸다. 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블 건조시킨다.
실시예 4B
:금속화 산 염료로 염색
염료가 8.0% 아시돌 블랙 M-SRL이라는 점을 제외하고는 실시예 4A에 약술된 순서에 따라 또다른 표본을 정련하고 염색하고 후정련한다.
실시예 4C
:금속화 산 염료로 염색
염료가 8.0% 라나셋 블랙 B(C.I. 번호가 없음) (Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)라는 점을 제외하고는 실시예 4A에 약술된 순서에 따라 또다른 표본을 정련하고 염색하고, 후정련한다.
실시예 4A-4C에서 멜라민 섬유는 염색된 반면에 아라미드 섬유는 실질적으로 염색되지 않는다. 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타내고 염색 이전보다 더 부드러운촉을 나타낸다.
실시예 5A-5B
m-아라미드/멜라민 섬유 배합 방사-샴브레이 외양
50% 바소필 멜라민 섬유 및 50% 노멕스 462 m-아라미드 섬유의 30개의 단일 면 번수 고리 정방사는 튜브 형의 원형 편직이고 이를 아래와 같이 정련하고 염색한다.
정련
탈이온수 ;
키에라론 NB-OL 0.50 g/ℓ ; 및
소다회 0.50 g/ℓ을 포함하는 반응조내에서, 15:1 (반응조:직물)의 비로 정련한다.
반응조를 75℃로 가열하고 75℃에서 20분동안 유지한다. 정련한 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어낸다.
실시예 5A
:분산 염료로 염색
탈이온수 ;
팔레갈(등록상표 Palegal) NB-SF 고온 염색용 염색 보조제(BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0%;
버센(등록상표 Versene) 에틸렌디아민테트라아세트산 테트라나트륨염 킬레이트제 0.25 g/ℓ ; 및
팔라닐(등록상표 palanil) 블루 R (C.I. 분산 블루 56) 4.0%.
아세트산으로 염료조의 pH를 6.0으로 조절한다. 염료조를 2.0℃/분으로, 140℃까지 가열하고 140℃에서 60분동안 유지한다. 염료조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저히 헹구어낸다. 그리고 나서 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블 건조한다.
실시예 5B
: 금속화 산 염료로 염색
또 다른 표본을 실시예 5A에서 약술된 순서에 의해 정련하고,
탈이온수 ;
타나팔 BP 균염제(Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재) 3.0%; 및
라나셋 블랙 B 염료 4.0%를 포함하는 염료조에서 15:1 (염료조:직물)의 비로 염색한다.
구연산으로 염료조의 pH를 2.5로 조절한다. 염료조를 2.0℃/분으로, 140℃로 가열하고 140℃에서 60분동안 유지한다. 염료조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저히 헹구어낸다. 그리고 나서 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블 건조한다.
실시예 5A 및 5B에서 아라미드 섬유는 실질적으로 염색되지 않은 반면 멜라민 섬유는 염색된다. 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타내며 염색가공 이전보다 부드러운 촉감을 갖는다.
실시예 6A 및 6B
양모/멜라민 섬유 배합 직물 및 방사
(1) 바소필 멜라민 섬유 60% 및 양모 40%; 또는 (2) 바소필 멜라민 섬유 50% 및 양모 50% ; 및 (3) 바소필 멜라민 섬유 40% 및 양모 60%를 포함하는 9 oz./yd.2직물을 만들기 위하여 직물 표본을 평직 제조한다. 직물표본을 하기에 기재하는 바와 같이 염색한다:
실시예 6A
:분산 염료로 염색
탈이온수 ;
팔레갈 NB-SF 1.5%;
버센 0.25 g/ℓ ;
암모늄 설페이트 3.0%; 및
테라실 브릴리안트 블루 BGE (C.I. 분산 블루 60)(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 4.0%를 포함하는 염료조 내에서, 25:1(염료조:직물)의 비로 직물을 각각 염색한다.
아세트산으로 염료조의 pH를 6.0에 맞춘다. 염료조를 2.0℃/분으로, 110℃까지 가열하고 110℃에서 45분동안 유지한다. 염료조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저히 헹구어낸다. 그리고 나서 각각의 직물 표본을 원심분리하여 추출하고, 줄에 널어 건조한다.
실시예 6B
:분산 염료로 염색
염료재가 1.5%의 팔라닐 레드 FFN (C.I. 분산 레드 279)(BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)이라는 점을 제외하고는 실시예 6A에 따라 각각의 표본을 염색한다.
실시예 6A 및 6B에서 양모 섬유는 실질적으로 염색되지 않은 반면 멜라민 섬유는 염색된다. 멜라민/양모 배합 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타내며, 염색 이전보다 부드러운 촉감을 갖는다.
실시예 7A 내지 7F
(셀룰로오스가 염색된) 셀룰로오스/멜라민 섬유 배합 방사 및 직물(샴브레이 외양)
바소필 멜라민 섬유 60% 및 면 40%로 이루어진 12 단일 면 번수 2합연사 표본을 제조하였다. 방사는 튜브형의 원형 편직 또는 10oz/yd2의 평직이고 하기에 기재하는 바와 같이 제조하고 염색한다 :
실시예 7A
인디고 염으로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
정련
탈이온수 ;
수산화 나트륨(50%) 10.0% ; 및
키에라론 NB-CD 전처리 화학물품 4g/ℓ를 포함하는 반응조 내에서, 20:1(반응조:직물)의 비로 원형 편직물 방사를 정련한다.
반응조를 100℃로 가열하고 100℃에서 3시간동안 유지한다. 표본을 온수 및 냉수 모두에서 철저히 헹구어낸다.
표백
탈이온수 ;
키에라론 NB-CD 2.0% ;
프레스토겐 TX-180 과산화물 표백 안정화제(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 2.0% ;
수산화 나트륨(50%) 5.0%; 및
과산화수소(30%) 10.0%를 포함하는 반응조 내에서, 10:1(염료:직물)의 비로 정련된 편직물 방사 표본을 표백한다.
반응조를 95℃로 가열하고 95℃에서 1시간동안 유지한다. 반응조를 약 50℃까지 식힌 후, 따라내고, 하기와 같이 새로운 반응조를 만든다. 반응조의 비는 10:1(반응조:직물)이다.
60℃에서 탈이온수 ; 및
면 전처리에서 불순물 추출제 및 분산제 루피브롤(등록상표 Lufibrol) NB-7 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0%.
두 번째 반응조를 65℃로 가열하고 65℃에서 10분동안 유지한다. 반응조를 약 50℃까지 식힌 후 따라내고 세 번째 새로운 반응조를 만들고 표본을 탈이온수, 10:1(반응조:직물)의 비에서 처리한다. 반응조를 82℃로 가열하고 82℃에서 10분동안 유지한다. 반응조를 약 50℃까지 식힌 후 따라내고 표본을 약 10분동안 온수로 헹구어 낸다. 표본을 새로운 반응조, 약 30:1(반응조:직물)의 비에서 5분동안 중화한다. 아세트산으로 pH를 7.0로 조절한다. 그 다음에는 표본을 하기와 같이 머서가공한다.
머서 가공
탈이온수 ; 및
수산화 나트륨(50%) 4.0%를 포함하는 반응조 내에서, 20:1(반응조:직물)의 비에서 탈이온수를 머서가공한다.
표본을 반응조에 넣고 30초동안 교반한다. 표본을 실온에서, 30:1(반응조:직물)의 비로 탈이온수로 2회 헹구어 낸다. 표본을 30:1(반응조:직물)의 비에서 또다른 탈이온수 반응조에 도입한다. pH가 떨어진 새로운 반응조를 아세트산으로 pH 6-7에 맞춘다. 표본을 반응조에서 5분동안 처리한다. 그런 다음에 표본을 온수 및 냉수에서 헹구어 내고, 원심분리로 추출하고 줄에 널어 건조시킨다.
모사된 연속 염색
35℃의 탈이온수 500cc에;
알바텍스(등록상표 Albatex) OR 0.5 g/ℓ(배트 염료용 균염제 및 침투제, Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) ;
수산화 나트륨(50%) 15 g/ℓ ;
인디고 퓨어 6 g/ℓ(C.I. 베트 블루 1)(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재);
아황산염 나트륨 10 g/ℓ ; 및
트리톤(등록상표 Triton) X-100 1 g/ℓ (비이온 계면활성제, Rohm and Hass Company 판매, 미국 펜실베니아주 필라델피아 소재)를 첨가한다.
직물을 용액에 3-5초동안 침지시킨 후 약 100%의 습식 짜임율을 얻기 위해수평패드의 롤사이에서 압착시킨다. 표본을 60초동안 공기에 둔다(산화시킨다). 패딩 및 산화를 5회 더 반복한다. 표본을 타나폰 X-70 1g/ℓ을 포함하는 반응조에서 5분동안 온수에 손빨래한다. 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어 내고, 원심분리로 추출하고 텀블 건조한다.
실시예 7B
:베트염료로 염색된 면/멜라민 수지 배합물
원형 편직물 튜브를 실시예 7A에서 약술된 순서에 의해 정련하고, 표백하고, 머서가공한다. 염색순서는 하기와 같다.
이그조스트 염색
반응조의 비는 20:1이다.
반응조는 :
55℃의 탈이온수;
알바텍스 OR 0.5 g/ℓ;
수산화 나트륨(50%) 15 g/ℓ;
나트륨 하이드로설파이트 7.5 g/ℓ : 및
팔란쓰렌(등록상표 Palanthrene) 브릴리안트 그린 FFB(C.I. 베트 그린 1)(BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 2.5%를 포함한다.
직물 표본을 첨가하기 전에 염료조를 5분동안 교반한다. 직물을 첨가한 후, 염료조를 60℃로 가열하고 60℃에서 1시간동안 유지한다. 표본을 온수에서 철저하게 헹구어 낸다. 표본을 하기와 같이 30:1(반응조:직물)의 비에서 후처리한다.
탈이온수 ; 및
나트륨 퍼보레이트 1 g/ℓ;
후처리 반응조를 45℃로 가열하고 45℃에서 20분동안 유지한다. 그리고 나서 표본을 온수로 철저히 헹구어 내고, 탈이온수의 반응조에서 5분동안 처리하고 5 g/ℓ의 아세트산을 첨가한다. 표본을 냉수로 철저하게 헹구어내고, 원심분리하여 추출하고 텀블 건조한다.
실시예 7C
:배트 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
원형의 편직물 튜브를 실시예 7A에서 약술된 순서에 의하여 정련하고, 표백하고, 머서가공한다. 염료재가 0.2%의 팔란쓰렌 브라운 LBG(C.I. 베트 브라운 84)(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)라는 것을 제외하고는 실시예 7B에 약술된 방법에 따라 표본을 염색한다.
실시예 7D
:직접 염료로 면/멜라민 섬유 배합물을 염색
염색이 하기와 같이 행하여진다는 점을 제외하고는 실시예 7A에 약술된 순서에 따라 실시예 6의 원형 편직물 튜브 또는 직포 직물을 정련하고 표백하고, 머서가공한다.
염색
직물을 20:1(염료조:직물)의 비에서 염색한다.
염료조는;
탈이온수 ;
인트라텍스(등록상표 Intratex) DD 균염제(Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0% ;
글라우버 염(나트륨 설페이트) 20% ;
인트라리트 브릴리안트 블루 L(CI. 직접 블루 98) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 0.4% 및
슈퍼리트패스트(등록상표 Superlitefast) 옐로우 EFG (CI.직접 옐로우 106) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 4.0%를 포함한다.
아세트산으로 염료조의 pH를 6.0로 조절한다. 염료조를 95℃로 가열하고 95℃에서 1시간동안 유지한다. 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어내고, 원심분리하여 추출하고 텀블 건조한다.
실시예 7E
:직접 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
하기의 염료를 사용하는 점을 제외하고는 실시예 7A에 약술된 순서에 따라원형의 편직물 튜브를 정련하고, 표백하고, 머서 가공하며, 실시예 7D에서와 같이 염색한다 :
인트라리트 브릴리안트 블루 L(C.I. 직접 블루 98) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 2.48% ;
인트라리트 스칼렛 BNLL (CI. 직접 레드 89) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 0.27% ;
슈퍼리트패스트 옐로우 EFC(CI. 직접 옐로우 106) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.13%.
실시예 7F
:나프톨 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
실시예 7A에 약술된 순서에 따라 서큘러 편직물 튜브를 정련하고, 표백하고, 머서가공하고, 하기와 같이 염색한다.
염색-함침
탈이온수;
파토겐 안정화제 NDA 염반응조 안정화제 2.0 g/ℓ (Yorshire Pat-Chem Inc. 판매, 미국 사우쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재) ;
나프타닐리드 SG 50% 용액 8.0 g/ℓ (C.I. 아조커플러 13)(Yorshire Pat-Chem Inc.판매, 미국 사우쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재); 및
수산화 나트륨 (50%) 7.0 g/ℓ를 포함하는 염료조내에서, 10:1(염료조:직물)의 비율로 직물을 처리한다.
표본을 실온에서, 40분동안 반응조에서 텀블하고, 꺼내어, 원심분리하여 추출한다.
염색-현색
탈이온수;
패트-웨트(등록상표 Pat-Wet) 디아조스퍼스 분산제 0.72 g/ℓ(Yorshire Pat-Chem Inc.판매, 미국 사우쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재) ; 및
디아조 패스트 레드 B 9.0 g/ℓ (C.I. 디아조성분 5)(Yorshire Pat-Chem Inc.판매, 미국 사우쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재)를 포함하는 염료조내에서, 10:1(염료조:직물)의 비율로 직물을 염색한다.
표본을 실온에서, 40분동안 반응조에 텀블하고, 꺼내어, 온수 및 냉수로 헹구어낸다. 그런 다음에 표본을 하기의 순서에 따라 비누세척한다.:
비누세척
비누세척은 10:1의 비(반응조:직물)에서 한다. 비누세척반응조는
탈이온수 ;
소다회 1.0 g/ℓ; 및
키에라론 TX-199 비이온 정련제 0.5 g/ℓ (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 포함한다.
표본을 60℃로 가열하고 60℃에서 10분동안 유지한다. 이어서 표본을 소다회 2.0 g/ℓ 및 키에라론 TX-199 0.5 g/ℓ와 함께 새로운 비누반응조에 놓는다. 표본을 90℃로 가열하고 90℃에서 20분동안 유지한다. 최종적으로 표본을 열수, 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어 내고, 원심분리하여 추출하고 텀블 건조한다. (나프타닐리드(등록상표 Naphtanilide) SG 50% 및 패스트 레드 B는 미국 사우쓰 캐롤라이나주 그린스빌 소재의 Yorkshire Pat-Chem Inc.에서 판매한다.)
실시예 7A-7F에서 멜라민 섬유는 실질적으로 착색되지 않는 반면 면섬유는 염색된다. 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타낸다.
실시예 8A-8D
(멜라민이 염색된) 셀룰로오스/멜라민 섬유 배합 방사 및 직물(샴브레이 외양)
실시예 7에서 기재된 바와 같은 원형 편직물 튜브를 실시예 7에서 약술된 순서에 따라 정련하고, 표백하고 머서가공한다. 그리고 나서 튜브를 하기의 순서에 따라 염색한다 ;
실시예 8A
:분산염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
탈이온수 ;
팔레갈(등록상표 Palegal) NB-SF 1.0%;
버센 0.25%; 및
테라실(등록상표 Teracil) 블루 R 2.0%를 포함하는 반응조내에서, 15:1 (반응조:직물)의 비울로 표본을 염색한다.
아세트산으로 반응조를 pH 5.0에 맞춘다. 반응조를 2.0℃/분으로 140℃까지 가열하고, 140℃에서 60분동안 유지한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어 낸다. 이어서 표본을 원심분리하여 추출하고 텀블건조한다.
실시예 8B
:분산염으로 염색된 면/멜라민 배합물
정련, 표백, 머서가공을 하지 않은 실시예 7의 원형 편직물 튜브 또는 직포 직물을 하기의 정련후에 실시예 8A에서 약술된 순서에 따라 염색한다 :
정련
탈이온수 ;
키에라론 NB-OL 1.0%; 및
트리소듐 포스페이트 1.0%를 포함하는 반응조내에서, 15:1(반응조;직물)의 비율로 표본을 정련한다.
반응조를 75℃로 가열하고 75℃에서 20분동안 유지한다. 정련 후, 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구어 낸다.
실시예 8C
:금속화 산염으로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
실시예 7A에 약술된 순서에 따라 정련하고, 표백하고, 머서 가공한 실시예 7의 원형 편직물 튜브 또는 직포 직물을 하기의 순서에 따라 염색한다.:
염색
탈이온수 ;
유니페롤 NB-SE 2.0%;
아세트산염 나트륨 1.5 g/ℓ; 및
아시돌 블랙 M-SRL 2.0%를 포함하는 염료조내에서, 15:1(염료조:직물)의 비율로 표본을 염색한다.
구연산으로 염료조의 pH를 3.0에 맞춘다. 염료조를 2.0℃/분으로 140℃까지 가열하고 140℃에서 60분동안 유지한다. 염료조를 식히고 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구어 낸다. 그런다음에는 표본을 원심분리하여 추출하고 텀블 건조한다.
실시예 8D
:금속화 산 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
정련, 표백, 머서가공을 하지 않은 실시예 7의 원형 편직물 튜브 또는 직포 직물을 실시예 8B에 약술된대로 정련하고, 실시예 8C에서 약술된 순서에 따라 염색한다. 실시예 8A-8D에서 면 섬유는 실질적으로 염색되지 않는 반면, 멜라민 섬유는 염색된다. 표본은 양호한 샴브레이 외양을 가진다.
실시예 9A-9D
멜라민 방사 및 직물의 모조 염색
바소필 멜라민 섬유 100중량%로 구성된 18 oz/yd2평직직물의 표본을 하기의 순서에 따라 정련하고, 염색보조제는 포함하지만 하기에 약술하는 다양한 모사염색 조건에 의한 염료는 포함하지 않는 염료조에서 모조 염색한다.
또한 실시예 9의 정련된 표본을 사용하여 직물의 촉감 및 휨 강도를 평가하여 표1 및 표2에 나타내었다.
정련(실시예 9)
탈이온수 ;
키에아론 NB-OL 0.50 g/ℓ ; 및
소다회 0.50 g/ℓ를 포함하는 반응조내에서, 15:1(반응조:직물)의 비율로 표본을 정련한다.
반응조를 70 ℃까지 가열시키고 70 ℃에서 20분간 유지한다. 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹군다.
실시예 9A
:모사 멜라민/아라미드 섬유 배합물 염색
60℃의 탈이온수,
유니페롤 W 분산 및 균염제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 2.0%,
신다이(등록상표 Cindye C-45 아릴 에테르 염색 조제 (Stockhausen Inc. 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 30 g/ℓ, 및
질산나트륨 15 g/ℓ을 포함하는 염료조 내에서, 직물을 5:1 (염료조:직물)의 비율로 염색한다. 염료조 pH를 구연산을 사용하여 2.5로 조정한다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열시키고 135℃에서 20분 동안 유지시킨다. 염료조를 70 ℃에서 비운후 표본을 열수 및 냉수로 헹군다.
실시예 9B
:모사 멜라민/아라미드 섬유 배합물 염색
염료조를 135℃에서 유지시킨 시간이 60분인 것을 제외하고는 정련된 직물 표본을 실시예 9A에서 약술한 순서에 의해 염색시킨다.
실시예 9C
:모사 멜라민/셀룰로오스계 섬유 배합물 염색
탈이온수;
인트라텍스 (등록상표 Intratex) DD 1.0%; 및
글라우버 염 20%를 포함하는 염료조내에서 정련된 직물 표본을 15:1 (염료조:직물)의 비율로 모조 염색한다.
pH는 조정하지 않는다. 염료조를 대략 3.0℃/분으로 90℃까지 가열시키고 90℃에서 20분 동안 유지한다. 염료조를 냉각시키고 비웠으며 표본을 열수 및 냉수로 세정시킨다.
실시예 9D
:모사 멜라민/셀룰로오스계 섬유 배합물 염색
염료조를 90℃로 유지시킨 시간이 60분인 것을 제외하고는 정련된 직물 표본을 실시예 9C에서 약술한 순서에 의해 염색한다.
실시예 9A 내지 9D의 모조 염색된 직물 표본 및 실시예 9의 정련된 표본을 쾌적감을 증가시키는데 기여하는 것으로 여겨지는 특징들에 대한 대조물로서의 미처리 직물 표본 (100% 멜라민)에 대해 평가한다. 이들 특징으로는 AATCC 평가방법 5에 의한 직물 촉감, ASTM 방법 D-1388-64에 의한 굴곡 강도 및 AATCC 시험 방법 20A-1981에 의한 수분률이 있다. 표 1은 AATCC 평가방법 5 - 직물의 촉감: 직물의 주관적 평가로부터의 결과를 나타낸다. 이 방법에서, 5명의 관찰자가 직물 표본을 강성, 유연성, 연성, 스크래치니스 및 전체적 특징에 관하여 등급을 매겼고 전체적으로 미처리 대조물에 비교하여 나타내었다. 관찰자들이 대조물을 확인할 수 없도록 표본에 번호를 매겼다. 관찰자들을 미처리 대조물에 대해 각각의 처리된 표본을 평가하기 위해 상대 습도 65+/-2% 및 21+/-1 ℃ (70+/-2 ℉)로 대조물한 실험실에 위치시켰다. 표본을 우선 편평면상에서 평가하였고, 이어서 엄지손가락과 다른 손가락으로 만지므로써 평가하였다. 등급은 표 1에 나타낸 규격을 기준으로 기록하였다. 모든 관찰자들은 모든 처리된 표본 9A 내지 9D를 미처리 대조물 보다 열등한 강성, 양호한 유연성, 양호한 연성 및 열등한 스크래치니스를 갖는 것으로 평가하였다.
처리된 직물에 대한 촉감 평가 (5명의 관찰자로부터의 직물 평균)
실시예 처리 열등한 강성 양호한 유연성 양호한 연성 열등한 스크래치니스 전체
9 1 2.6 2.6 1.6 1.6 1.8
9A 2 3.4 3.2 3.0 3.0 2.8
9B 3 3.4 3.2 3.4 3.6 3.6
9C 4 2.8 3.4 2.8 3.0 3.0
9D 5 3.4 2.8 3.8 3.4 3.0
처리:1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃ 등급:1 = 차이 없음2 = 약간의 차이3 = 중간 정도의 차이4 = 극도의 차이
이 결과는 직물 9A 내지 9D가 미처리 대조용 직물과 개별적 및 전체적인 촉감에 있어서 상당한 차이를 나타낸다는 것을 나타낸다.
표 2는 휨 강도의 경우 ASTM 방법 D-1388-64로부터의 결과를 나타낸다. 이 결과는 모든 모조 염색 직물 9A 내지 9D가 미처리 대조물 보다 약 3 내지 9배 더 작은 굴곡 강도 값을 갖는다는 것을 나타낸다. 굴곡 강도는 굴곡성 또는 강성에 대한 내성의 척도이다. 더 낮은 굴곡 강도는 굴곡성에 대한 더 낮은 내성 또는 개선된 드레이핑 (draping) 특성을 나타낸다.
직물 강성 평가
실시예 처리 평균 돌출 길이 굴곡 길이 굴곡 강도 (㎎-㎝)
대조물 6.4 3.2 2027.753
9 1 5.5 2.7 1255.232
9A 2 3.2 1.6 238.404
9B 3 3.2 1.6 245.281
9C 4 4.1 2.0 514.240
9D 5 4.1 2.1 537.319
처리:대조물 = 미처리1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃
표 3은 AATCC 시험 방법 20A-1981에 의해 측정될 때의 수분률 (65% RH 22 ℃ (72 ℉)에서의 수분 함량)에 대한 결과를 나타낸다. 이 결과는 모조 염색 표본이 미처리 표본 및 실시예 9의 정련 표본 보다 약 2 내지 약 5% 더 높은 수분률을 갖는다는 것을 나타낸다.
직물의 수분률
실시예 처리물 수분률
대조물 6.07
9 1 7.5
9A 2 10.12
9B 3 9.53
9C 4 8.67
9D 5 8.38
처리:대조물 = 미처리1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃
실시예 10
:모조 염색 멜라민 섬유 직물
100%의 바소필 멜라민 섬유의 직물을 하기 순서에 따라 모조 염색한다.
정련
직물을 반응조에서 10:1 (반응조:직물)의 비율로 정련시켰다. 반응조는;
탈이온수,
키에라론 NB-OL 0.50 g/ℓ, 및
TSPP 0.50 g/ℓ을 포함한다.
직물을 반응조에 넣는다. 반응조를 75℃까지 가열시키고 75℃에서 20분 동안 유지한다. 직물을 반응조로부터 꺼내어 온수에 이어서 냉수에서 철저히 헹군다.
모조 염색
정련에 이어서, 직물을 10:1 (염료조:직물)의 중량비로 모조 염색한다. 염료조;
50℃의 탈이온수;
타나팔 BP 균염제 3.0%;
질산나트륨 15 g/ℓ; 및
신다이 C-45 40 g/ℓ을 포함한다.
염료조 pH를 구연산을 사용하여 2.5로 조정한다.
염료조에 직물을 넣고 염료조를 1.5 ℃/분으로 135℃까지 가열시키고 135℃에서 60분 동안 유지한다. 염료조를 70℃에서 비우고 표본을 열수에 이어서 냉수로 헹군다. 이어서, 표본을 후정련한다.
후정련
직물을 10:1 (반응조:직물)의 비율로 후정련한다. 반응조는;
탈이온수; 및
타나폰 X-70 1.0 g/ℓ를 포함한다.
반응조 pH를 구연산을 사용하여 4.5로 조정한다.
직물을 포함하는 반응조를 75℃까지 가열시키고 75℃에서 20분 동안 유지한다. 반응조를 냉각시키고 표본을 온수에 이어서 냉수로 완전히 헹군다.
물성
미처리 직물로부터 얻어진 실의 길이 및 모조 염색 직물로부터 얻어진 실의 길이를 사용하여, 물성을 측정한다. 데니어를 ASTM 방법 D-1907-89에 따라 측정한다. 파괴 하중, 점착도, 3%에서의 모듈러스, 5%에서의 모듈러스 및 파괴 신장도를 ASTM 방법 D-2256-95A에 의해 측정하여 하기 표 4의 결과를 얻었다.
미처리 실 모조 염색 실
데니어 3996 5250
면 번수 1.3 1.0
파괴 하중 (g) 2204.0 2035.0
점착도 (gpd) 0.55 0.39
3%에서의 모듈러스 (gpd) 9.56 4.29
5%에서의 모듈러스 (gpd) 4.55 3.02
파괴 신장도 (%) 9.3 11.1
실시예 11
(아라미드가 염색된) 아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 (샴브레이 외양)
실시예 11A
:염기성 염료를 사용한 염색
바소필 멜라민 섬유 50 중량%와 50% 노멕스 462 m-아라미드 섬유로 이루어진 30개의 단일 면 번수 고리 스펀사 표본은 원형 편직물 튜브로서, 하기에 나타낸 바와 같이 정련, 염색 및 후정련된다.
정련
편직물 튜브를 15:1 (반응조:직물)의 중량비로 반응조에서 정련한다. 반응조는;
탈이온수;
키에라론 NB-OL 0.50 g/ℓ; 및
소다회 0.50 g/ℓ를 포함한다.
반응조를 75℃까지 가열시키고 75℃에서 20분 동안 유지한다. 표본을 온수 및 냉수에서 완전히 헹군다.
정련된 표본을 15:1 (염료조:직물)의 비율의 염료조내에 넣는다. 염료조는 60 ℃의 탈이온수를 포함한다. 신다이 C-45 30 g/ℓ를 염료조에 첨가한다. 염료조를 1.5℃/분으로 75℃까지 가열시키고 75℃에서 15분 동안 유지한다. 유니페롤 W 2.0%를 첨가하고 표본을 75℃에서 10분 동안 유지한다. 바사크릴 (등록상표 Basacryl) 블루 X-3GL (C.I. 염기 블루 41) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 2.0%를 첨가하고 이 표본을 75℃에서 10분 동안 유지한다. 질산나트륨 15 g/ℓ를 염료조에 첨가하고 구연산을 사용하여 pH를 2.5로 조정한다. 염료조를 1.5℃/분으로 135℃까지 가열시키고 135℃에서 60분 동안 유지한다. 염료조를 70℃에서 비우고 표본을 열수 및 냉수로 헹군다.
후정련
염색된 편직물 튜브를 15:1 (반응조:직물)의 비율로 탈이온수 및 타나폰 (등록상표) X-70 1.0 g/ℓ를 포함하는 반응조에서 후정련한다.;
반응조 pH를 아세트산을 사용하여 4.5로 조정한다. 반응조를 75℃까지 가열시키고 75℃에서 20분 동안 운전한다. 반응조를 냉각시키고 표본을 온수 및 냉수로 완전히 헹군다. 이어서, 표본을 원심력을 이용하여 추출하였고 텀블 건조한다.
실시예 11B
:염기성 염료를 사용한 염색
또다른 표본을 염료가 2.0%의 바사크릴 옐로우 X-2GL (C.I. 염기성 옐로우 65) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고는 실시예 11A에 나타낸 순서에 의해 정련, 염색 및 후정련한다.
실시예 11C
:염기성 염료를 사용한 염색
또다른 표본을 염료가 2.0%의 바사크릴 레드 GL (C.I. 염기성 레드 29) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고는 실시예 11A에 나타낸 순서에 의해 정련, 염색 및 후정련한다. 실시예 11A 내지 11C에서, 멜라민 섬유는 사실상 착색되지 않은 반면에 아라미드 섬유는 염색된다. 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타낸다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의한 멜라민 섬유 배합직물의 염색 방법에 따르면, 더 이상의 단계를 거치지 않고서도 샴브레이 효과를 나타내고 직물의 촉감이 개선된다.

Claims (7)

  1. 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유, 잎 섬유, 2차 셀룰로오스 아세테이트 섬유 및 이들의 혼합으로 이루어진 군에서 선택되는 천연 또는 합성 셀룰로오스 섬유와 멜라민 섬유로 이루어진 내열성 및 난연성 직물을 염색용 용액에 제공하는 단계;
    상기 염색용 용액 내에서 상기 직물을 직접염료, 아조 염료, 나프톨 염료, 반응성 염료, 배트 염료, 분산 염료, 황 염료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 염색제에 노출시키는 단계; 및
    셀룰로오스 섬유는 염색되고, 멜라민 섬유는 실질적으로 염색되지 않아 직물이 샴브레이 외양(chambray appearance)을 나타낼 수 있도록 상기 직물을 약 95℃ 미만의 온도에서 염색하는 단계를 포함하는 멜라민 섬유와 셀룰로오스 섬유로 이루어진 내열성 및 난연성 직물의 염색 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 멜라민 섬유는 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민의 몰비로 축합된 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물, 하나 이상의 하이드록시옥사알킬멜라민, 및 임의로 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 멜라민 섬유는 직물 중 약 20중량% 내지 약 50 중량% 포함되어 있는 방법.
  4. 레이온 섬유, 면 섬유, 인피 섬유, 잎 섬유, 셀룰로오스 아세테이트, 2차 셀룰로오스 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 셀룰로오스 섬유와 실질적으로 염색되지 않은 멜라민 섬유 약 20% 내지 100%를 포함하는 직물로서,
    상기 직물이 샴브레이 외양을 나타내도록,
    직접 염료, 아조 염료, 반응성 염료, 나프톨 염료 배트 염료, 분산 염료, 황 염료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 염색제로 염색되는 내열성 및 난연성 샴브레이 직물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 직물은 직포, 부직포 또는 편직물인 직물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 멜라민 섬유는 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민의 몰비로 축합된 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물, 하나 이상의 하이드록시옥사알킬멜라민 및 임의로 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유인 직물.
  7. 제4항에 있어서, 상기 멜라민 섬유는 상기 직물중 약 20중량% 내지 약 50 중량% 포함되어 있는 직물.
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