CN104498000B - 一种钻井用有机合成合金纤维堵漏剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井用有机合成合金纤维堵漏剂及其制备方法和应用，属于钻井技术领域的有机合成纤维堵漏剂领域，由气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉，与聚醚砜以及聚四氟乙烯共混而成。制备方法：将气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉组成的填料，与聚醚砜以及聚四氟乙烯加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。应用：作为堵漏纤维，配合堵漏颗粒和堵漏柔性碎片应用于桥接堵漏。本发明是一种同时具有良好耐温性和耐碱性，以及架桥、滞留性能，不吸水、不吸油的桥接堵漏纤维材料。
Description
技术领域
本发明属于钻井技术领域的有机合成纤维堵漏剂领域。
背景技术
随着经济的快速发展，进而带动能源需求量急剧增加。能源最重要的种类是石油和天然气。钻井工程是油气资源获得的首要手段。
井漏是钻井施工过程中经常发生的复杂情况，轻微的井漏会导致钻井作业中断，严重的漏失处理需要耗费更多的人力、财力、物力。如果井漏处理不当或不及时，还会诱发井塌、井喷和卡钻等事故，甚至导致部分井眼或全部井段报废，由此带来巨大损失。在钻井实践中，虽然对井漏的原因与预防已积累了一些成功经验，有时虽然方法有效，但如果材料选用不当，亦无法解决问题。
发生井漏的最根本原因是钻井液液柱压力大于地层压力，具体原因细分为地层本身存在裂缝或溶洞等流动通道、地层破裂压力小于钻井施工的钻井液当量液柱压力等情况，在实际施工中井漏由单一原因引起或多种因素并存。因此，必须要对此进行堵漏。
堵漏就是在低压地层中填充堵漏材料，从而堵塞裂缝、孔隙等流体流动通道，或通过堵漏材料的吸水膨胀而加固井壁，使地层的承压能力得到提高。常用的堵漏材料主要有纤维类堵漏剂、刚性颗粒类堵漏剂、可变形颗粒类堵漏剂、复合堵漏剂以及可凝固类堵漏剂。堵漏技术分为随钻堵漏技术、固结堵漏技术、桥接堵漏技术等多种技术，它适应于不同的地层条件。
1、随钻堵漏技术：
随钻堵漏适应于低压渗漏地层的钻井堵漏，一般要求漏失速度小于3m3/h。它主要是在钻井液中添加颗粒直径较小的纤维类堵漏材料、刚性颗粒类堵漏材料以及可变形颗粒类堵漏材料，在钻井液液柱正压差的作用下，堵漏材料通过渗滤作用，在地层孔隙或微裂缝上架桥、填充和封堵，堵塞流体流动通道，达到堵漏目的。它适合于高渗透砂层、砾石层、破碎煤层以及其它存在微裂缝的地层堵漏。
2、固结堵漏技术：
固结堵漏包括水泥浆堵漏、胶质水泥堵漏、MTC堵漏、柴油水泥堵漏及石灰乳堵漏等多种方法，它是利用水泥、石灰凝固而堵塞地层裂缝、孔隙等流体流动通道，达到堵漏或提高地层承压能力的目的。适用于漏失层位明确的恶性井漏，其施工工艺比较复杂，风险大。
3、桥接堵漏技术：
桥接堵漏主要是利用多种堵漏材料按一定配比配制堵漏浆，使固体颗粒堵塞裂缝、孔隙通道，其中刚性颗粒在漏失通道中起架桥和支撑作用，纤维和片状堵漏剂在刚性颗粒间起连接、封堵作用，可变形堵漏剂主要是填充作用，通过挤压变形堵塞刚性颗粒、纤维和片状堵漏剂封堵后剩下的孔隙空间，降低封堵渗透滤，达到堵漏的目的。常用的桥接堵漏材料必须满足如下条件：①与携带液(钻井液)无明显的化学作用，对钻井液性能无破坏性影响，具有抗温能力；②具有一定强度，在水中和碱液中浸泡一段时间,强度无明显降低；③材料便于加工和管理，不易腐烂变质；④来源广，价格便宜。
二、传统纤维堵漏剂的缺陷：
传统纤维堵漏材料主要来源于植物、动物、矿物，以及一系列合成纤维，如锯末、各种树木粉末、棉纤维、皮革粉、亚麻纤维、花生壳、玉米心、纸纤维、甘蔗渣、棉籽壳、石棉粉、废棕绳等，当用纤维材料进行堵漏时，必须要有能力在堵桥上形成密封，以降低堵塞渗透率。也就是说，它们必须具有足够的强度，才能桥接填塞颗粒材料中形成的间隙，而且还必须具有足够的弹性和塑性，才能变形封堵大部分缝隙的有效流动面积。
传统纤维主要存在以下几个不足之处：
1)传统植物纤维吸水(油)性强，在堵漏浆或遇地层水后易变软，从而降低结网堵漏能力；
2)传统植物纤维、合成纤维耐温性差、耐碱性不好，遇地层高温或高pH地层条件后发生形变，改变原有特性，降低堵漏能力；
3)传统纤维柔性强不易架桥且不易滞留，在遇地层异常压力或返排时易将堵漏层冲开导致堵漏失败。
因此，现有技术一直没找到一种同时具有良好耐温性和耐碱性，以及架桥、滞留性能，不吸水、不吸油的桥接堵漏纤维材料。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种钻井用有机合成合金纤维堵漏剂及其制备方法和应用，在石油工业钻井过程中对漏失地层能够进行有效封堵，利用有机合成合金纤维架桥成功后，搭配合成纤维进行结网作用使得架桥结构更加牢固，后续堵漏材料能够更好地截留停滞在架桥处，从而避免进入漏层，成功实现控制漏失，达到堵漏作用。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种钻井用有机合成合金纤维堵漏剂，由气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉，与聚醚砜以及聚四氟乙烯共混而成，该合金纤维堵漏剂耐温≥120℃，耐碱pH≥12.5，堵塞能力≥16.5MPa，滤失量≤500ml，流动度≥100mm。
前述钻井用有机合成合金纤维堵漏剂的制备方法，将气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉组成的填料，与聚醚砜以及聚四氟乙烯加入至高速混合机中，其中聚醚砜与聚四氟乙烯的质量比为1:1～6:4，气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉的质量比为1:1:1，聚合物与填料的质量比为85:15～90:10，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。
上述方案中，发明人经研究发现，360℃下聚醚砜以及聚四氟乙烯可以完全熔融，同时不会破坏其本身的化学结构；2.5/s的剪切速度可以最高效的进行材料间的完全共混，使填料均匀分布在共混物中；最终纤维长度在0.5～10mm。
前述钻井用有机合成合金纤维堵漏剂的应用，作为堵漏纤维，配合堵漏颗粒和堵漏柔性碎片应用于桥接堵漏。
本发明的有益效果：本发明采用改性PES/PTFE共混物增强了合成合金纤维的强度，对合金纤维的耐温、耐碱、耐盐、耐腐蚀性有很好改观，在高温的井下液体环境中不易降解，本发明通过树脂增韧提高纤维堵漏剂的抗压能力。
本发明具有以下特点：
1、不吸附水、不吸附油；
2、耐温性好、耐酸碱强、不易腐蚀；
3、抗压性好，井下裂缝形变时不易折断；
4、在高温的井下液体环境中不易降解。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1：
聚醚砜(PES粉料)53份，聚四氟乙烯(PTFE粉料)35份，气相二氧化硅4份，活性碳酸钙4份，钛白粉4份，染料，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。
测试结果：质量损失率：6.4％，耐温120℃，耐碱pH值12.5，堵塞能力16.5MPa，滤失量427ml，流动度125mm。
前述数据的测试标准或方法如下：
耐温耐碱检测方法：称取试样(例：长度在0.5mm～10mm)10g(精确至0.01g)记为m，放入高温老化罐中，再加入350ml pH≥12.5的烧碱溶液，密封好后放入高温滚子加热炉中于120℃下老化16小时后冷却、开罐，清洗有机合成合金纤维至无碱液残留后，于105℃下烘干，在干燥器内干燥冷却后称重，记为m1。质量损失率S≤10％视为耐温120℃，耐pH值12.5。
堵塞能力、漏失量检测方法：基浆：量取5000ml蒸馏水，在电动搅拌器搅拌条件下加入膨润土370.0g，碳酸钠2g，累计搅拌1h，室温下密闭放置16h备用。基浆表观粘度应在16mPa·s～22mPa·s。试验浆：取3000ml基浆，加入试样12g，有机合成堵漏颗粒(比如填料如碳酸钙晶须、硼酸镁晶须和碳酸钙晶须等增强聚醚醚酮/聚醚酰亚胺)580g(0.550mm～1.000mm200g，1.000mm～1.700mm200g，1.700mm～2.800mm60g，2.800mm～4.000mm60g，3.350mm～4.750mm60g)，有机合成类柔性碎片(比如填料如纳米SiO2等增强聚氨酯/环氧树脂预聚物)12g，同时加入150g随钻堵漏剂，搅拌30min，静置30min，再搅拌5min，即为试验浆。分别称取14mm钢珠400g，10mm钢珠400g，4mm钢珠600g，将所称钢珠放在堵漏装置配置的钢珠床内(先放小的，后放大的)，将钢珠摇匀铺平后放入堵漏装置内腔中。将3000ml配制好的试验浆注入堵漏材料装置中，旋紧罐盖，连接加压管线，静置5min。打开排放口，打开气源加压，先加0.7MPa压力，收集试验浆漏失量，稳定后每间隔2min增加0.5MPa压力，在压力增加到10MPa后可加大增压幅度，直到将压力增加至16.5MPa，稳压30min，读取总的试验浆漏失量。若将压力增至16.5MPa下稳压30min后滤失量≤500ml，即视为堵塞能力≥16.5MPa成功。
流动度检测方法：将上述试验堵漏浆装入高温罐中，旋紧罐盖，放入恒温箱中在120℃条件下恒温2小时。用湿布擦净流动试验环及流动板，使之处于润湿状态，但不应带水珠；将恒温冷却至室温的密闭容器打开，用电动搅拌器将堵漏浆搅拌5min，立即主乳流动环至满，刮平。将流动环按垂直方向迅速提起，待堵漏浆摊开静止后，用直尺量取最大直径和最小直径，取平均值作为流动度。
实施例2：
聚醚砜(PES粉料)50份，聚四氟乙烯(PTFE粉料)38份，气相二氧化硅4份，活性碳酸钙4份，钛白粉4份，染料，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：5.2％，耐温120℃，耐碱pH值12.5，堵塞能力16.5MPa，滤失量455ml，流动度126mm。试验方法同实施例1。
实施例3：
聚醚砜(PES粉料)45份，聚四氟乙烯(PTFE粉料)40份，气相二氧化硅5份，活性碳酸钙5份，钛白粉5份，染料，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：3.8％，耐温120℃，耐碱pH值12.5，堵塞能力16.5MPa，滤失量472ml，流动度132mm。试验方法同实施例1。
对比例1：
纯聚醚砜(PES粉料)88份，气相二氧化硅4份，活性碳酸钙4份，钛白粉4份，染料，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。测试结果：质量损失率：15.8％，耐温＜120℃，耐碱pH值＜12.5，堵塞能力8.5MPa，滤失量1207ml，流动度151mm。试验方法同实施例1。
对比例2：
纯聚四氟乙烯(PTFE粉料)88份，气相二氧化硅4份，活性碳酸钙4份，钛白粉4份，染料，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。测试结果：质量损失率：11.6％，耐温＜120℃，耐碱pH值＜12.5，堵塞能力16.5MPa，滤失量203ml，流动度85mm。试验方法同实施例1。
对比例3：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比1:1共混(即PES粉料50份，PTFE粉料50份)，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：4.2％，耐温120℃，耐碱pH值12.5，堵塞能力12.0MPa，滤失量1005ml，流动度187mm。试验方法同实施例1。
对比例4：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比1:1共混(PES粉料43份，PTFE粉料42份)，并添加其他填料(如：木粉、重晶石等)，聚合物与填料的质量比为85:15，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：5.2％，耐温120℃，耐碱pH值12.5，堵塞能力13.0MPa，滤失量896ml，流动度142mm。试验方法同实施例1。
对比例5：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比6:4共混(PES粉料60份，PTFE粉料40份)，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：8.8％，耐温120℃，耐碱pH值12.5，堵塞能力13.5MPa，滤失量847ml，流动度161mm。试验方法同实施例1。
对比例6：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比6:4共混(PES粉料54份，PTFE粉料36份)，并添加其他填料(如：木粉、重晶石等)，聚合物与填料的质量比为90:10，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：32.3％，耐温＜120℃，耐碱pH值＜12.5，堵塞能力5.3MPa，滤失量1541ml，流动度238mm。试验方法同实施例1。
对比例7：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比6:5共混，并添加活性碳酸钙和钛白粉的质量比为1:1，聚合物与填料的质量比为88:12，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：6.3％，耐温120℃，耐碱pH值12.5，堵塞能力15.0MPa，滤失量681ml，流动度133mm。试验方法同实施例1。
对比例8：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比6:5共混，并添加气相二氧化硅和钛白粉的质量比为1:1，聚合物与填料的质量比为88:12，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：11.2％，耐温＜120℃，耐碱pH值＜12.5，堵塞能力13.0MPa，滤失量731ml，流动度115mm。试验方法同实施例1。
对比例9：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比6:5共混，并添加气相二氧化硅和活性碳酸钙的质量比为1:1，聚合物与填料的质量比为88:12，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：12.4％，耐温＜120℃，耐碱pH值＜12.5，堵塞能力17.0MPa，滤失量475ml，流动度87mm。试验方法同实施例1。
对比例10：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比6:5共混，并添加气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉的质量比为3:5:5，聚合物与填料的质量比为87:13，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：3.8％，耐温120℃，耐碱pH值12.5，堵塞能力14.5MPa，滤失量525ml，流动度108mm。试验方法同实施例1。
对比例11：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比3:4共混，并添加气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉的质量比为1:1:1，聚合物与填料的质量比为85:15，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：21.8％，耐温＜120℃，耐碱pH值＜12.5，堵塞能力16.5MPa，滤失量218ml，流动度86mm。试验方法同实施例1。
对比例12：
聚醚砜与聚四氟乙烯按质量比6:5共混，并添加气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉的质量比为1:1:1，聚合物与填料的质量比为70:30，加入至高速混合机中，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可。质量损失率：22.3％，耐温＜120℃，耐碱pH值＜12.5，堵塞能力14.0MPa，滤失量978ml，流动度181mm。试验方法同实施例1。
对比总结：
通过上述严格、充分的对比例可知，本发明特定的参数选择，取得了显著的效果提升。本领域技术人员在权利要求的范围外的各种常规选择都远达不到本发明的效果。
其中，对比例1、2仅为纯聚合物；对比例3、5为本发明的共混聚合物未添加填料；对比例4、6为本发明的共混聚合物添加其他填料；对比例7、8、9为本发明的共混聚合物添加本发明的部分填料；对比例10、11、12为非本发明的组分配比，分别是非填料配比、非共混聚合物配比、非聚合物和填料配比。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种钻井用有机合成纤维堵漏剂，其特征在于：由气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉，与聚醚砜以及聚四氟乙烯共混而成，该有机合成纤维堵漏剂耐温≥120℃，耐碱pH≥12.5，堵塞能力≥16.5MPa，滤失量≤500ml，流动度≥100mm；
所述的钻井用有机合成纤维堵漏剂的制备方法在于：将气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉组成的填料，与聚醚砜以及聚四氟乙烯加入至高速混合机中，其中聚醚砜与聚四氟乙烯的质量比为1:1～6:4，气相二氧化硅、活性碳酸钙和钛白粉的质量比为1:1:1，聚合物与填料的质量比为85:15～90:10，在360℃下进行共混，以2.5/s的剪切速率混合30～45分钟后，在260℃下挤出、喷丝、凝固成纤、水洗、冷却后即可；
所述堵塞能力、滤失量的检测方法为：基浆：量取5000 ml蒸馏水，在电动搅拌器搅拌条件下加入膨润土370.0 g，碳酸钠2 g，累计搅拌1 h，室温下密闭放置16 h 备用；基浆表观粘度在16 mPa•s～22 mPa•s；试验浆：取3000ml基浆，加入试样12g，有机合成堵漏颗粒580g，有机合成堵漏颗粒为碳酸钙晶须、硼酸镁晶须和碳酸钙晶须填料增强聚醚醚酮/聚醚酰亚胺，且粒径分布为0.550mm～1.000mm200g，1.000mm～1.700mm200g，1.700mm～2.800mm60g，2.800mm～4.000mm60g，3.350mm～4.750mm60g；有机合成类柔性碎片12g，有机合成类柔性碎片为纳米SiO2填料增强聚氨酯/环氧树脂预聚物，同时加入150g随钻堵漏剂，搅拌30 min，静置30 min，再搅拌5 min，即为试验浆；分别称取14 mm 钢珠 400 g，10 mm钢珠400 g，4 mm 钢珠600 g，将所称钢珠放在堵漏装置配置的钢珠床内，将钢珠摇匀铺平后放入堵漏装置内腔中；将3000 ml配制好的试验浆注入堵漏材料装置中，旋紧罐盖，连接加压管线，静置5 min；打开排放口，打开气源加压，先加0.7 MPa 压力，收集试验浆漏失量，稳定后每间隔 2 min 增加0.5 MPa压力，在压力增加到10MPa后可加大增压幅度，直到将压力增加至16.5 MPa，稳压 30 min，读取总的试验浆漏失量；若将压力增至16.5MPa下稳压30min后滤失量≤500ml，即视为堵塞能力≥16.5MPa成功；
所述流动度的检测方法为：将上述试验堵漏浆装入高温罐中，旋紧罐盖，放入恒温箱中在120℃条件下恒温2小时；用湿布擦净流动试验环及流动板，使之处于润湿状态，但不应带水珠；将恒温冷却至室温的密闭容器打开，用电动搅拌器将堵漏浆搅拌5min，立即主乳流动环至满，刮平；将流动环按垂直方向迅速提起，待堵漏浆摊开静止后，用直尺量取最大直径和最小直径，取平均值作为流动度。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Cao Shengzhang Inventor after: Cao Liang Inventor after: Wu Jiao Inventor after: Cao Wei Inventor after: Cao Shun Inventor after: Li Yang Inventor before: Cao Shengzhang Inventor before: Mei Linde Inventor before: Wu Jiao Inventor before: Cheng Pengzhi Inventor before: Zhou Han Inventor before: Yu Yuelin |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |