CN104110232B - 一种石油热采封隔密封件及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石油热采封隔密封件及其制备方法，该封隔密封件是由以下原料组成：聚四氟乙烯树脂、碳纤维、碳粉、对位聚苯。该封隔密封件的制备方法包括：1）将原料混合并搅拌均匀得混合料；2）将混合料进行模压成型；3）将模压件静置12h消除内应力后，进行高温烧结，冷却成型，即得。本发明的本发明的石油热采封隔密封件，具有较佳的蠕变松弛率和抗拉强度，是其在高温和低温状态下及高低温的变换过程中具有较好的抗蠕变性能和尺寸稳定性能；在50℃～350℃的温度范围内均可承受20MPa以上的压差，克服了常规注汽封隔密封件因高温注汽时膨胀密封而停注降温时就收缩释封，只能与注汽封隔器配套使用的问题。

Description

一种石油热采封隔密封件及其制备方法

技术领域

本发明属于石油开采设备技术领域，具体涉及一种石油热采封隔密封件及其制备方法。

背景技术

稠油热采井因为井下原油粘稠，在开采过程中，必须经常停抽油机，并往油井中注入高温蒸汽来降低井下原油的粘度，注汽几天后重新开启抽油机进行低温采油生产。这种高低温的变化要求井下封堵汽或封堵水的封堵管路中，封隔器的封隔密封件既要在高温注汽的条件下（注汽温度230℃～350℃）保持密封，又要在低温生产过程中（出油温度50℃～100℃）保持密封。

现有技术中，石油开采用封隔密封件主料选用聚四氟乙烯，经过不断的改性，承压密封性能得到很大的提高。如专利CN102041975A公开了一种油气田用压缩式封隔器密封筒，包括用于套在封隔器内芯上使用的胶筒，胶筒外套设有由聚四氟乙烯制成的外套筒。该密封筒满足压力为90～105MPa、温度为160～180℃和腐蚀性工矿下地使用要求。但是其耐受温度比较低，不适合用于高温注汽封隔器的封隔密封件。

高温注汽用封隔器的封隔密封件一般与注汽封隔器配套使用，高温注汽时密封件膨胀密封，停止注汽正常生产时因温度降低，封隔密封件收缩释封，很容易出现泄漏，因此这些封隔密封件不能用在封堵油井出水和生产过程，使用范围窄；并且随着过热蒸汽和超临界注汽的实施，现有的密封件无法实施有效的封隔密封，不能满足实际生产的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种石油热采封隔密封件，解决了常规注汽封隔密封件在低温生产时收缩释封，只能和注汽封隔器配套使用的问题，实现长期有效的封隔密封。

本发明的另一个目的是提供一种石油热采封隔密封件的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种石油热采封隔密封件，是由以下质量百分比的原料组成：聚四氟乙烯树脂60%～72%、碳纤维10%～15%、碳粉10%～15%、对位聚苯8%～10%。

所述聚四氟乙烯树脂的粒径为10～15μm。

所述密封件为密封套筒。所述密封套筒具有内置倒角，该内置倒角为15°～30°。

一种石油热采封隔密封件的制备方法，包括下列步骤：

1）将聚四氟乙烯树脂、碳纤维、碳粉和对位聚苯混合并搅拌均匀，得混合料；

2）将步骤1）所得混合料进行模压成型，模压压力为50～60MPa，加压速度为5～10MPa/min，保压时间为15～30min，成型后得模压件；

3）将步骤2）所得模压件静置10～12h消除内应力后，进行高温烧结、冷却定型，即得。

步骤1）中搅拌的转速为5000～6000rpm，搅拌时间为8～10min。

步骤3）中所述高温烧结的方法为：将模压件在50℃下烧结80～130min后，升温至330℃并保温60min；继续升温经过80～100min后温度至390℃并保温300min；然后降温，经过160～180min后温度由390℃降至330℃并保温90min；继续降温，经过80～130min后温度降为260℃。

所述升温和降温的速度均为匀速。

本发明的石油热采封隔密封件，达到如下性能指标：耐温≥350℃；承受压差≥20MPa；抗拉强度≥20MPa；伸长率≥150%；磨痕宽度≤5mm；邵氏硬度100；弹性模量≥450MPa。

本发明的石油热采封隔密封件，将聚四氟乙烯、碳纤维、碳粉和对位聚苯合理复配，具有以下有益效果：

1）具有较佳的蠕变松弛率和抗拉强度，是其在高温和低温状态下及高低温的变换过程中具有较好的抗蠕变性能和尺寸稳定性能；

2）在50℃～350℃的温度范围内均可承受20MPa以上的压差，满足高温高压热采井封堵管柱对封隔密封件的性能要求；

3）不仅在注汽时高温高压条件下保持封隔密封，还可在正常生产低温采油时保持封隔密封，克服了常规注汽封隔密封件因高温注汽时膨胀密封而停注降温时就收缩释封，只能与注汽封隔器配套使用的问题；

4）适用于高温高压稠油热采井注汽和生产时的全程封隔密封，实现长效封隔密封，并可应用于使用过热蒸汽和超临界注汽的稠油热采井中，克服了常规封隔密封件只能应用于常规注汽井和分层注汽井的局限。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例的石油热采封隔密封件，由以下质量百分比的原料组成：聚四氟乙烯树脂67%、碳纤维13%、碳粉11%、对位聚苯9%。

本实施例的石油热采封隔密封件的制备方法，包括下列步骤：

1）将聚四氟乙烯树脂（粒径为10μm）、碳纤维、碳粉和对位聚苯混合并搅拌均匀，所述搅拌的转速为5000rpm，时间为12h，得混合料；

2）将步骤1）所得混合料置于压模中进行模压成型，模压压力为60MPa，加压速度为8MPa/min，保压时间为25min，成型后得模压件；

3）将步骤2所得模压件静置11h消除内应力后，置于高温烧结炉内进行高温烧结，设定烧结温度程序为50℃～330℃～390℃～330℃～260℃，具体为：将模压件在50℃下烧结120min后，升温至330℃并保温60min；继续加热经过100min后温度升至390℃并保温300min；然后降温，经过180min后温度由390℃降至330℃并保温90min；继续降温，经过120min后温度降为260℃，冷却定型，即得。所述升温和降温的速度均为匀速。所述升温和降温的速度均为匀速。

本实施例的石油热采封隔密封件为密封套筒，即在制备方法中冷却成型后加工成圆筒形，该密封套筒具有内置倒角，该内置倒角为20°。

实施例2

本实施例的石油热采封隔密封件，由以下质量百分比的原料组成：聚四氟乙烯树脂72%、碳纤维10%、碳粉10%、对位聚苯8%。

本实施例的石油热采封隔密封件的制备方法，包括下列步骤：

1）将聚四氟乙烯树脂（粒径为12μm）、碳纤维、碳粉和对位聚苯混合并搅拌均匀，所述搅拌的转速为5500rpm，时间为11h，得混合料；

2）将步骤1）所得混合料置于压模中进行模压成型，模压压力为55MPa，加压速度为10MPa/min，保压时间为30min，成型后得模压件；

3）将步骤2所得模压件静置10h消除内应力后，置于高温烧结炉内进行高温烧结，设定烧结温度程序为50℃～330℃～390℃～330℃～260℃，具体为：将模压件在50℃下烧结80min后，升温至330℃并保温60min；继续加热经过90min后温度升至390℃并保温300min；然后降温，经过160min后温度由390℃降至330℃并保温90min；继续降温，经过130min后温度降为260℃，冷却定型，即得。

本实施例的石油热采封隔密封件为密封套筒，即在制备方法中冷却成型后加工成圆筒形，该密封套筒具有内置倒角，该内置倒角为25°。

实施例3

本实施例的石油热采封隔密封件，由以下质量百分比的原料组成：聚四氟乙烯树脂60%、碳纤维15%、碳粉15%、对位聚苯10%。

本实施例的石油热采封隔密封件的制备方法，包括下列步骤：

1）将聚四氟乙烯树脂（粒径为15μm）、碳纤维、碳粉和对位聚苯混合并搅拌均匀，所述搅拌的转速为6000rpm，时间为10h，得混合料；

2）将步骤1）所得混合料置于压模中进行模压成型，模压压力为50MPa，加压速度为5MPa/min，保压时间为15min，成型后得模压件；

3）将步骤2所得模压件静置12h消除内应力后，置于高温烧结炉内进行高温烧结，设定烧结温度程序为50℃～330℃～390℃～330℃～260℃，具体为：将模压件在50℃下烧结130min后，升温至330℃并保温60min；继续加热经过80min后温度升至390℃并保温300min；然后降温，经过170min后温度由390℃降至330℃并保温90min；继续降温，经过80min后温度降为260℃，冷却定型，即得。所述升温和降温的速度均为匀速。

烧结过程是密封件由预成型加热至晶体熔点温度以上，并在此温度下保温一定时间，使聚合物分子由结晶型逐渐转变为无定型，然后降温聚合物由无定型转变为结晶型，合理升温，降温速度及升温保温时间影响到密封件的分子量的大小，结晶度高低及孔隙率。

本实施例的石油热采封隔密封件为密封套筒，即在制备方法中冷却成型后加工成圆筒形，该密封套筒具有内置倒角，该内置倒角为15°。

实验例1

本实验例将实施例1～3所得封隔密封件进行力学性能测试，并与对比例进行比较，结果如表1所示。其中，对比例为市售的常规封隔密封件（LH150-121-120，凌海密封件厂）。

表1实施例1～3所得封隔密封件的力学性能测试结果

力学性能测试结果表明：本发明的实施例1～3所得封隔密封件达到如下的性能指标：抗拉强度≥20MPa；伸长率≥150%；磨痕宽度≤5mm；邵氏硬度100；弹性模量≥450MPa。与市售的常规封隔密封件相比，本发明的实施例1～3所得封隔密封件具有较高的拉伸强度、弹性模量、屈服强度和硬度，具有较小的摩擦系数和磨痕宽度，说明本发明的实施例1～3所得封隔密封件具有更优良的力学性能。

实验例2

将实施例1～3所得封隔密封件与对比例（市售的常规封隔密封件）在中间汽浸井中进行高低温承压试验，主要检测在给定的高低温和压差环境中，封隔密封件能否稳压一定时间的高低温承压密封性能。试验方法是先把密封件成品放置于中间汽浸井中，打氮气坐封后，先升温至350℃以上高温，同时用氮气打设计压差，观察稳压时间；然后降温至设计低温，同时用氮气打设计压差，观察稳压时间；反复升温降温3次实验，验证密封件的高温低温时承压密封能力。试验结果如表2、3所示。

表2实施例1～3所得封隔密封件高低温承压实验结果

表3对比例1～3高低温承压实验结果

中间汽浸井高低温承压试验结果表明：

a.本发明的实施例1～3所得封隔密封件承压密封性能满足所述技术指标：即温度350℃或以上时，承受压差可达到20MPa以上；而常规封隔密封件在温度350℃左右时，承受压差到12MPa，已经破损释封。

b.本发明的实施例1～3所得封隔密封件降温时不漏失，满足了注汽后降温生产过程仍可密封的需要，适合稠油热采井封堵生产工艺。而常规封隔密封件降温时会收缩释封。

c.本发明的实施例1～3所得封隔密封件在高温注汽和降温生产过程中都能密封承压，即：温度从350℃降低到50℃或以下，密封件可承受20MPa的压差，满足了高温高压热采井封堵管柱对封隔密封件的性能要求。

Claims (6)

1.一种石油热采封隔密封件，其特征在于：是由以下质量百分比的原料组成：聚四氟乙烯树脂60％～72％、碳纤维10％～15％、碳粉10％～15％、对位聚苯8％～10％；该密封件由包括以下步骤的方法制备而成：

1)将聚四氟乙烯树脂、碳纤维、碳粉和对位聚苯混合并搅拌均匀，得混合料；

2)将步骤1)所得混合料进行模压成型，模压压力为50～60MPa，加压速度为5～10MPa/min，保压时间为15～30min，成型后得模压件；

3)将步骤2)所得模压件静置10～12h消除内应力后，进行高温烧结、冷却定型，即得。

2.根据权利要求1所述的石油热采封隔密封件，其特征在于：所述聚四氟乙烯树脂的粒径为10～15μm。

3.一种如权利要求1所述的石油热采封隔密封件的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

1)将聚四氟乙烯树脂、碳纤维、碳粉和对位聚苯混合并搅拌均匀，得混合料；

2)将步骤1)所得混合料进行模压成型，模压压力为50～60MPa，加压速度为5～10MPa/min，保压时间为15～30min，成型后得模压件；

3)将步骤2)所得模压件静置10～12h消除内应力后，进行高温烧结、冷却定型，即得。

4.根据权利要求3所述的石油热采封隔密封件的制备方法，其特征在于：步骤1)中搅拌的转速为5000～6000rpm，搅拌时间为8～10min。

5.根据权利要求3所述的石油热采封隔密封件的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述高温烧结的方法为：将模压件在50℃下烧结80～130min后，升温至330℃并保温60min；继续升温经过80～100min后温度至390℃并保温300min；然后降温，经过160～180min后温度由390℃降至330℃并保温90min；继续降温，经过80～130min后温度降为260℃。

6.根据权利要求5所述的石油热采封隔密封件的制备方法，其特征在于：所述升温和降温的速度均为匀速。